JP6321625B2 - 熱可塑性ポリアミド組成物 - Google Patents
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Description
b.3個以上のヒドロキシル基を有し、かつ数平均分子量(Mn)2000未満を有する、1種または複数種の多価アルコール0.1〜10重量%;
c.ポリ(エチレングリコール)、ポリ(エチレングリコール)ジエステル、ポリ(プロピレングリコール)、ポリ(プロピレングリコール)ジエステル;およびスチレン−イソプレン−スチレンブロックコポリマー;およびこれらの混合物からなる群から選択される1種または複数種の白化防止剤0.5〜5重量%;
d.潤滑剤0.02〜1重量%;
e.1種または複数種の補強剤10〜60重量%;
f.反応性官能基および/またはカルボン酸の金属塩を含むポリマー強化剤0〜50重量%;
を含む熱可塑性ポリアミド組成物であって、
但し、その熱可塑性組成物が、水酸化マグネシウム15重量%未満、ホウ酸亜鉛および酸化亜鉛からなる群から選択される亜鉛化合物0.20重量%未満を含むことを条件とし;かつその群から選択される他の白化防止剤が存在しない場合に、少なくとも2重量%のスチレン−イソプレン−スチレンブロックコポリマーが存在することをさらに条件とし;かつすべての重量パーセントが、ポリアミド組成物の全重量に対するパーセントである、熱可塑性ポリアミド組成物が開示されている。
融点210℃未満を有し、かつポリ(ペンタメチレンデカンジアミド)(PA510)、ポリ(ペンタメチレンドデカンジアミド)(PA512)、ポリ(ε−カプロラクタム/ヘキサメチレンヘキサンジアミド)(PA6/66)、ポリ(ε−カプロラクタム/ヘキサメチレンデカンジアミド)(PA6/610)、ポリ(ε−カプロラクタム/ヘキサメチレンドデカンジアミド)(PA6/612)、ポリ(ヘキサメチレントリデカンジアミド)(PA613)、ポリ(ヘキサメチレンペンタデカンジアミド)(PA615)、ポリ(ε−カプロラクタム/テトラメチレンテレフタルアミド)(PA6/4T)、ポリ(ε−カプロラクタム/ヘキサメチレンテレフタルアミド)(PA6/6T)、ポリ(ε−カプロラクタム/デカメチレンテレフタルアミド)(PA6/10T)、ポリ(ε−カプロラクタム/ドデカメチレンテレフタルアミド)(PA6/12T)、ポリ(ヘキサメチレンデカンジアミド/ヘキサメチレンテレフタルアミド)(PA610/6T)、ポリ(ヘキサメチレンドデカンジアミド/ヘキサメチレンテレフタルアミド)(PA612/6T)、ポリ(ヘキサメチレンテトラデカンジアミド/ヘキサメチレンテレフタルアミド)(PA614/6T)、ポリ(ε−カプロラクタム/ヘキサメチレンイソフタルアミド/ヘキサメチレンテレフタルアミド)(PA6/6I/6T)、ポリ(ε−カプロラクタム/ヘキサメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンデカンジアミド)(PA6/66/610)、ポリ(ε−カプロラクタム/ヘキサメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンドデカンジアミド)(PA6/66/612)、ポリ(ε−カプロラクタム/ヘキサメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンデカンジアミド/ヘキサメチレンドデカンジアミド)(PA6/66/610/612)、ポリ(2−メチルペンタメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンテレフタルアミド)(PA D6/66/6T)、ポリ(2−メチルペンタメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンヘキサンジアミド/)(PA D6/66)、ポリ(デカメチレンデカンジアミド)(PA1010)、ポリ(デカメチレンドデカンジアミド)(PA1012)、ポリ(デカメチレンデカンジアミド/デカメチレンテレフタルアミド)(PA1010/10T)ポリ(デカメチレンデカンジアミド/ドデカメチレンデカンジアミド/デカメチレンテレフタルアミド/ドデカメチレンテレフタルアミド(PA1010/1210/10T/12T)、ポリ(11−アミノウンデカンアミド)(PA11)、ポリ(11−アミノウンデカンアミド/テトラメチレンテレフタルアミド)(PA11/4T)、ポリ(11−アミノウンデカンアミド/ヘキサメチレンテレフタルアミド)(PA11/6T)、ポリ(11−アミノウンデカンアミド/デカメチレンテレフタルアミド)(PA11/10T)、ポリ(11−アミノウンデカンアミド/ドデカメチレンテレフタルアミド)(PA11/12T)、ポリ(12−アミノドデカンアミド)(PA12)、ポリ(12−アミノドデカンアミド/テトラメチレンテレフタルアミド)(PA12/4T)、ポリ(12−アミノドデカンアミド/ヘキサメチレンテレフタルアミド)(PA12/6T)、ポリ(12−アミノドデカンアミド/デカメチレンテレフタルアミド)(PA12/10T)ポリ(ドデカメチレンドデカンジアミド)(PA1212)、およびポリ(ドデカメチレンドデカンジアミド/ドデカメチレンドデカンジアミド/ドデカメチレンテレフタルアミド))(PA1212/12T)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサデカンジアミド)(PA616)およびポリ(ヘキサメチレンオクタデカンジアミド)(PA618)からなる群から選択される脂肪族または半芳香族ポリアミドを含む、(I)群ポリアミド;
少なくとも210℃の融点を有し、かつポリ(テトラメチレンヘキサンジアミド)(PA46)、ポリ(ε−カプロラクタム)(PA6)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/(ε−カプロラクタム/)(PA66/6)ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド)(PA66)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンデカンジアミド)(PA66/610)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンドデカンジアミド)(PA66/612)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/デカメチレンデカンジアミド)(PA66/1010)、ポリ(ヘキサメチレンデカンジアミド)(PA610)、ポリ(ヘキサメチレンドデカンジアミド)(PA612)、ポリ(ヘキサメチレンテトラデカンジアミド)(PA614)、およびポリ(テトラメチレンヘキサンジアミド/2−メチルペンタメチレンヘキサンジアミド)(PA46/D6)からなる群から選択される脂肪族ポリアミドを含む、(II)群ポリアミド;
少なくとも210℃の融点を有し、かつ
(aa)(i)炭素原子8〜20個を有する芳香族ジカルボン酸および炭素原子4〜20個を有する脂肪族ジアミン;
からなる群のうちの1つまたは複数から選択されるモノマーから誘導される半芳香族反復単位約20〜約35モル%;
(bb)(ii)炭素原子6〜20個を有する脂肪族ジカルボン酸および炭素原子4〜20個を有する前記脂肪族ジアミン;
(iii)炭素原子4〜20個を有するラクタムおよび/またはアミノカルボン酸;
からなる群のうちの1つまたは複数から選択されるモノマーから誘導される脂肪族反復単位約65〜約80モル%;
を含む、(III)群ポリアミド;
(cc)(i)炭素原子8〜20個を有する芳香族ジカルボン酸および炭素原子4〜20個を有する脂肪族ジアミン;
からなる群のうちの1つまたは複数から選択されるモノマーから誘導される半芳香族反復単位約50〜約95モル%;
(dd)(ii)炭素原子6〜20個を有する脂肪族ジカルボン酸および炭素原子4〜20個を有する前記脂肪族ジアミン;
(iii)炭素原子4〜20個を有するラクタムおよび/またはアミノカルボン酸;
からなる群のうちの1つまたは複数から選択されるモノマーから誘導される脂肪族反復単位約5〜約50モル%;
を含む、(IV)群ポリアミド;
少なくとも260℃の融点を有し、かつ
(ee)(i)炭素原子8〜20個を有する芳香族ジカルボン酸および炭素原子4〜20個を有する脂肪族ジアミン;
からなる群のうちの1つまたは複数から選択されるモノマーから誘導される、95モル%を超える半芳香族反復単位;
(ff)(ii)炭素原子6〜20個を有する脂肪族ジカルボン酸および炭素原子4〜20個を有する前記脂肪族ジアミン;
(iii)炭素原子4〜20個を有するラクタムおよび/またはアミノカルボン酸;
からなる群のうちの1つまたは複数から選択されるモノマーから誘導される脂肪族反復単位5モル%未満;
を含む、(V)群ポリアミド;
融点を持たず、かつポリ(ヘキサメチレンイソフタルアミド/ヘキサメチレンテレフタルアミド)(6I/6T)およびポリ(ヘキサメチレンイソフタルアミド/ヘキサメチレンテレフタルアミド/ヘキサメチレンヘキサンジアミド)(6I/6T/66)からなる群から選択される、(VI)群ポリアミド;
からなる群から選択される1種または複数種のポリアミドを含む。
配合方法A
すべての組成物に関して、スクリュー回転数約300rpm、押出量13.6kg/時および手動で測定された溶融温度約320〜355℃を用いて、ポリアミドBおよびPA66組成物に関してはバレル設定約280℃、ポリアミドA(PA6T/66 55:45)組成物に関してはバレル設定310℃で操作して30mm二軸スクリュー押出機(Coperion製ZSK30)において、表に示す成分を溶融ブレンドすることによって、表2〜8および11に示す実施例および比較例を製造した。スクリュー側方供給装置を通して、溶融物にガラス繊維を添加した。表に示す成分量は、熱可塑性組成物の全重量に対する重量%で表される。
すべての組成物に関して、スクリュー回転数約200rpm、押出量125kg/時および手動で測定された溶融温度約310℃を用いて、バレル設定約285℃で操作して40mm二軸スクリュー押出機(Berstorff ZE40)において、表に示す成分を溶融ブレンドすることによって、表9および12に示す実施例および比較例を製造した。スクリュー側方供給装置を通して、溶融物にガラス繊維を添加した。液体注入ポンプを通して、液体可塑剤(Plasthall809およびUniplex214)を最終バレルセクションに添加した。表に示す成分量は、熱可塑性組成物の全重量に対する重量%で表される。
すべての組成物に関して、スクリュー回転数約300rpm、押出量600ポンド/時および溶融温度約315℃を用いて、バレル設定約260℃で操作して58mm二軸スクリュー押出機において、表に示す成分を溶融ブレンドすることによって、表10に示す実施例および比較例を製造した。スクリュー側方供給装置を通して、溶融物にガラス繊維を添加した。液体注入ポンプを通して、液体可塑剤(Plasthall809)を最終バレルセクションに添加した。表に示す成分量は、熱可塑性組成物の全重量に対する重量%で表される。
すべての組成物に関して、スクリュー回転数約300rpm、押出量275kg/時および溶融温度約315℃を用いて、バレル設定約270℃で操作して58mm二軸スクリュー押出機(Coperion製ZSK58)において、表に示す成分を溶融ブレンドすることによって、表13に示す実施例および比較例を製造した。スクリュー側方供給装置を通して、溶融物にガラス繊維を添加した。液体注入ポンプを通して、液体可塑剤(Plasthall809)を2つの最終バレルセクションの間のスペーサープレートに添加した。表に示す成分量は、熱可塑性組成物の全重量に対する重量%で表される。
機械的引張り特性、つまり弾性率、破断応力(引張り強さ)および破断ひずみ(破断点伸び)をISO527−2/1BAに従って測定した。試験速度5mm/分にて厚さ2mmの射出成形ISO引張り試験片で測定を行った。PA6T/DT試験片の金型温度は145〜150℃であり;PA6T/66試験片の金型温度は90〜100℃であり;両方の樹脂の溶融温度は325〜330℃であった。
ISO2578に詳述される手順に従って、再循環エアオーブン(Heraeus型UT6060)において試験片(厚さ2mmの引張り試験片)を熱老化した。様々な熱老化時間にて、試験片をオーブンから取り出し、室温に冷却し、試験の準備ができるまで、アルミニウム裏張りバッグ内に密閉した。次いで、Zwick引張り装置を使用してISO527に従って、機械的引張り特性を測定した。5つの試験片から得られた平均値を表に示す。
相対湿度85%および85℃の条件下にて環境チャンバ内に置くことによって、5インチ×3インチ×3mmのプラーク2つを処理した。1日後、一方のプラークをチャンバから取り出し、目視検査した。110度で決定されたL値は、ChromaVision MA100 Multi−Angle分光光度計(X−Rite,Incorporated,Grandville,Michigan製)で測定された。Lは、CIELAB色空間での白色度の一般的な尺度である。L値は、前面と裏面の両方でプラーク上の4箇所にて測定され、平均された。Lの決定は、未処理プラーク上でも行われた。処理プラークからの4つの測定値の平均から、未処理プラークの4つのL測定値の平均を引くことによって、ΔL値が決定された。7日後、第2プラークをチャンバから取り出し、L値およびΔL値を決定した。L値が低いと、プラークが暗くなり、L値が高いとプラークが明るくなる。したがって、正のΔLは、暗い色から明るい色への変化を意味する。
ポリアミドAは、テレフタル酸、アジピン酸、およびヘキサメチレンジアミン(その2つの酸はモル比55:45で使用される)から製造される、PA6T/66,Zytel(登録商標)HTN502HNC010コポリアミドを意味し;融点約310℃およびASTM D2857法に準拠する、一般に約1.07のインヘレント粘度(IV)を有し、E.I.DuPont de Nemours and Company,Wilmington,Delaware,USAから市販されている。
DPEを含まない比較例C1は、白化を示さない。
1.
a)融点および/またはガラス転移温度を有するポリアミド樹脂;
b)3個以上のヒドロキシル基を有し、かつ数平均分子量(M n )2000未満を有する、1種または複数種の多価アルコール0.1〜10重量%;
c)ポリ(エチレングリコール)、ポリ(エチレングリコール)ジエステル、ポリ(プロピレングリコール)、ポリ(プロピレングリコール)ジエステル;およびスチレン−イソプレン−スチレンブロックコポリマー;およびこれらの混合物からなる群から選択される1種または複数種の白化防止剤0.5〜5重量%;
d)潤滑剤0.02〜1重量%;
e)1種または複数種の補強剤10〜60重量%;および
f)反応性官能基および/またはカルボン酸の金属塩を含むポリマー強化剤0〜50重量%;
を含む熱可塑性ポリアミド組成物であって、
但し、前記熱可塑性組成物が、水酸化マグネシウム15重量%未満、ホウ酸亜鉛および酸化亜鉛からなる群から選択される亜鉛化合物0.20重量%未満を含むことを条件とし;かつ前記群から選択される他の白化防止剤が存在しない場合に、少なくとも2重量%のスチレン−イソプレン−スチレンブロックコポリマーが存在することをさらに条件とし;かつすべての重量パーセントが、前記ポリアミド組成物の全重量に対するパーセントである、熱可塑性ポリアミド組成物。
2.
前記潤滑剤が、脂肪酸、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、脂肪酸金属塩、および酸化ポリエチレンワックスからなる群から選択される、前記1に記載の熱可塑性ポリアミド組成物。
3.
前記潤滑剤が、前記熱可塑性ポリアミド組成物の全重量に対して0.05〜0.5重量%で存在する、前記1に記載の熱可塑性ポリアミド組成物。
4.
前記白化防止剤が、ポリエチレングリコールおよびポリ(エチレングリコール)ジエステルから選択される、前記1に記載の熱可塑性ポリアミド組成物。
5.
前記補強剤が、ガラス繊維および非円形ガラス繊維からなる群から選択される、前記1に記載の熱可塑性ポリアミド組成物。
6.
前記組成物がさらに、1種または複数種の着色剤0.1〜3.0重量%を含む、前記1に記載の熱可塑性ポリアミド。
7.
前記組成物がさらに、1種または複数種のハロゲン化難燃剤1〜30重量%を含む、前記1に記載の熱可塑性ポリアミド。
8.
前記ポリアミド樹脂が、(II)群ポリアミド、(III)群ポリアミド、および(IV)群ポリアミドからなる群から選択される、前記1に記載の熱可塑性ポリアミド組成物であって、
前記(II)群ポリアミドは、少なくとも210℃の融点を有し、かつポリ(テトラメチレンヘキサンジアミド)、ポリ(ε−カプロラクタム)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/(ε−カプロラクタム/)ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンドデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/デカメチレンデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンドデカンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンテトラデカンジアミド)、およびポリ(テトラメチレンヘキサンジアミド/2−メチルペンタメチレンヘキサンジアミド)からなる群から選択される脂肪族ポリアミドを含み、
前記(III)群ポリアミドは、少なくとも210℃の融点を有し、かつ
(aa)(i)炭素原子8〜20個を有する芳香族ジカルボン酸および炭素原子4〜20個を有する脂肪族ジアミンからなる群のうちの1種または複数種から選択されるモノマーから誘導される半芳香族反復単位約20〜約35モル%と、
(bb)(ii)炭素原子6〜20個を有する脂肪族ジカルボン酸および炭素原子4〜20個を有する前記脂肪族ジアミン、ならびに
(iii)炭素原子4〜20個を有するラクタムおよび/またはアミノカルボン酸
からなる群のうちの1つまたは複数から選択されるモノマーから誘導される脂肪族反復単位約65〜約80モル%と
を含み、
前記(IV)群ポリアミドは、(cc)(iv)炭素原子8〜20個を有する芳香族ジカルボン酸および炭素原子4〜20個を有する脂肪族ジアミンからなる群のうちの1つまたは複数から選択されるモノマーから誘導される半芳香族反復単位約50〜約95モル%と
(gg)(v)炭素原子6〜20個を有する脂肪族ジカルボン酸および炭素原子4〜20個を有する前記脂肪族ジアミン、ならびに
(vi)炭素原子4〜20個を有するラクタムおよび/またはアミノカルボン酸;
からなる群のうちの1つまたは複数から選択されるモノマーから誘導される脂肪族反復単位約5〜約50モル%と
を含む、
前記1に記載の熱可塑性ポリアミド組成物。
9.
前記ポリアミド樹脂が、ポリ(ε−カプロラクタム)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド)、ポリ(ヘキサメチレンヘキサンジアミド/ヘキサメチレンテレフタルアミド)、およびポリ(ヘキサメチレンテレフタルアミド/ヘキサメチレンヘキサンジアミド)からなる群から選択される、前記8に記載の熱可塑性ポリアミド組成物。
10.
前記ポリアミド組成物から製造された5インチ×3インチ×2mm試験プラークが、空気雰囲気において試験温度85℃および相対湿度85%で7日間の試験期間、曝露される場合に、多角度分光光度計を用いて110度反射で測定された同一組成の未処理対照に対して、前記白化防止剤を含有しない同一組成の試験プラークよりも少なくとも25%低いΔL値を有する、前記1に記載のポリアミド組成物。
11.
前記1に記載の熱可塑性ポリアミド組成物から製造される、成形または押出し成形物品。
Claims (2)
- a)融点および/またはガラス転移温度を有するポリアミド樹脂;
b)3個以上のヒドロキシル基を有し、かつ数平均分子量(Mn)2000未満を有する、1種または複数種の多価アルコール0.1〜10重量%;
c)ポリ(エチレングリコール)、ポリ(エチレングリコール)ジエステル、ポリ(プロピレングリコール)、ポリ(プロピレングリコール)ジエステル;およびスチレン−イソプレン−スチレンブロックコポリマー;およびこれらの混合物からなる群から選択される1種または複数種の白化防止剤0.5〜5重量%;
d)潤滑剤0.02〜1重量%;
e)1種または複数種の補強剤10〜60重量%;および
f)反応性官能基および/またはカルボン酸の金属塩を含むポリマー強化剤0〜50重量%;
を含む熱可塑性ポリアミド組成物であって、
但し、前記熱可塑性組成物が、水酸化マグネシウム0〜15重量%未満、ホウ酸亜鉛および酸化亜鉛からなる群から選択される亜鉛化合物0〜0.20重量%未満を含むことを条件とし;かつ前記群から選択される他の白化防止剤が存在しない場合に、少なくとも2重量%のスチレン−イソプレン−スチレンブロックコポリマーが存在することをさらに条件とし;かつすべての重量パーセントが、前記ポリアミド組成物の全重量に対するパーセントである、熱可塑性ポリアミド組成物。 - 請求項1に記載の熱可塑性ポリアミド組成物から製造される、成形または押出し成形物品。
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