JP6319305B2 - リチウムイオンバッテリ - Google Patents
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Description
a)安定化されたマンガンカソードと、
b)アノードと、
c)前記アノードと前記カソードとの間の多孔性セパレーターと、
d)前記アノードと前記カソードとの間にイオン伝導経路を提供する非水性電解質組成物であって、
前記電解質が、
(i)溶媒混合物であって、
(A)エチレンカーボネートと、
(B)少なくとも1つの補助溶媒と、
(C)式:
によって表わされる少なくとも1つのホスフェート添加剤とを含む溶媒混合物と、
(ii)少なくとも1つの電解質塩と
を含む非水性電解質組成物と
を含む、リチウムイオンバッテリが本明細書において提供される。
)、F2CHCH2−COO−CH2CH3(エチル3,3−ジフルオロプロパノエート)、CH3−COO−CH2CH2CF2H(3,3−ジフルオロプロピルアセテート)、CH3CH2−COO−CH2CH2CF2H(3,3−ジフルオロプロピルプロピオネート)、およびF2CHCH2CH2−COO−CH2CH3(エチル4,4−ジフルオロブタノエート)などが含まれる。いくつかの実施形態において、補助溶媒はCH3−COO−CH2CF2H(2,2−ジフルオロエチルアセテート)またはCH3CH2−COO−CH2CF2H(2,2−ジフルオロエチルプロピオネート)である。一実施形態において、非水性電解質組成物の溶媒混合物は、エチレンカーボネートおよびCH3−COO−CH2CF2H(2,2−ジフルオロエチルアセテート)またはCH3CH2−COO−CH2CF2H(2,2−ジフルオロエチルプロピオネート)を約30:70の質量比において含み、約1質量%のホスフェート添加剤を含有する。
によって表わされるホスフェート添加剤を含有する。本明細書中で用いられるとき、用語「フルオロアルキル」は、1個または複数の水素が1個または複数のフッ素で置換されたアルキル基を指す。ホスフェート添加剤の適した例には、限定されないが、トリス(1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン−2イル)ホスフェート(本明細書においてPA−1とも称される、CAS No.66489−68−7)、トリス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスフェート(本明細書においてPA−2とも称される、CAS No.358−63−4)、トリ(2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピル)ホスフェート(本明細書においてPA−3とも称される、CAS No.25476−41−9)、トリス(2,2,3,3−テトラフルオロプロピル)ホスフェート(本明細書においてPA−4とも称される、CA SNo.563−10−0)、トリエチルホスフェート(本明細書においてPA−5とも称される、CAS No.78−40−0)、トリメチルホスフェート(本明細書においてPA−9とも称される、CAS No.512−56−1)、トリプロピルホスフェート(本明細書においてPA−11とも称される、CAS No.513−08−6)、トリイソプロピルホスフェート(本明細書においてPA−17とも称される、CAS No.513−02−0)、トリス(2,2,3,3,4,4,5,5,6,6−デカフルオロヘキシル)ホスフェート(本明細書においてPA−18とも称される)、およびトリス(2,2−ジフルオロエチル)ホスフェート(本明細書においてPA−19とも称される、CAS No.358−64−5)などが含まれる。これらのホスフェート添加剤、ならびに以下に説明される比較例において使用されるホスフィットの構造は図1に示される。
ヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)、
トリス(ペンタフルオロエチル)トリフルオロリン酸リチウム(LiPF3(CF2CF3)3)、
リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、
リチウムビス(ペルフルオロエタンスルホニル)イミド、
リチウム(フルオロスルホニル)(ノナフルオロブタンスルホニル)イミド、
リチウムビス(フルオロスルホニル)イミド、
テトラフルオロ硼酸リチウム、
過塩素酸リチウム、
ヘキサフルオロヒ酸リチウム、
トリフルオロメタンスルホン酸リチウム、
リチウムトリス(トリフルオロメタンスルホニル)メチド、
ビス(オキサラト)硼酸リチウム、
ジフルオロ(オキサラト)硼酸リチウム、
Li2B12F12−xHx(xが0〜8に等しい)、および
フッ化リチウムとB(OC6F5)3などのアニオン受容体との混合物などが含まれる。
4−フルオロエチレンカーボネート(本明細書において4−フルオロ−1,3ジオキソラン−2−オンとも称される、CAS No.114435−02−8)およびその誘導体、
硫酸エチレンおよびその誘導体、
炭酸ビニルエチレンおよびその誘導体、
炭酸ビニレンおよびその誘導体、
無水マレイン酸およびその誘導体、および
酢酸ビニルなどが含まれる。
以下の添加剤は、Sigma−Aldrich(Milwaukee,WI)から得られた:トリエチルホスフェート(PA−5)、トリイソプロピルホスフィット(PA−6)、トリエチルホスフィット(PA−7)、トリメチルホスフィット(PA−8)、トリメチルホスフェート(PA−9)、ジメチルホスホニト(PA−10)、トリプロピルホスフェート(PA−11)、トリフェニルホスフェート(PA−12)、トリフェニルホスフィット(PA−13)、トリス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスフィット(PA−14)、アリルジエチルホスフィット(PA−15)、トリス(2−ブトキシエチル)ホスフィット(PA−16)、およびトリイソプロピルホスフェート(PA−17)。
酢酸カリウム(Aldrich、99%)を4〜5時間にわたって0.5〜1mm Hg(66.7〜133Pa)の真空下で100℃において乾燥させた。乾燥された材料は、Karl Fischer滴定によって測定されたとき、5ppm未満の含水量を有した。ドライボックス内で、212g(2.16モル、8モル%超過)の乾燥された酢酸カリウムを重い磁気撹拌棒を保有する1.0Lの3首丸底フラスコ内に置いた。フラスコがストッパーで密閉され、ヒュームフード内に移され、熱電対さや、ドライアイス冷却器、および添加漏斗を乾燥窒素流下で備えた。
プロピオン酸カリウム(Aldrich、99%)を4〜5時間にわたって0.5〜1mm Hg(66.7〜133Pa)の真空下で100℃において乾燥させた。乾燥された材料は、Karl Fischer滴定によって測定されたとき、5ppm未満の含水量を有した。ドライボックス内で、75g(0.67モル、10モル%超過)の乾燥されたプロピオン酸カリウムを重い磁気撹拌棒を保有する500mLの3首丸底フラスコ内に置いた。フラスコがストッパーで密閉され、ヒュームフード内に移され、熱電対さや、ドライアイス冷却器、および添加漏斗を乾燥窒素流下で備えた。
HCF2CH2OC(O)C2H5 :1HNMR(CDCl3):1.10(3H.t),2.35(2H,q),4.21(2H,td),5.87(1H,tt)ppm、19FNMR(CDCl3):−125.68(dt,56.6,13.7Hz)ppm。GS/MS(m/z):138(M+,C5H8F2O2 +)。
LiMn1.5Ni0.42Fe0.0804の調製のために、401gの酢酸マンガン(II)四水和物(Aldrich 63537)、115gの酢酸ニッケル(II)四水和物(Aldrich 72225)および15.2gの無水酢酸鉄(II)(Alfa Aesar31140)を天秤で瓶に秤量し、次に5Lの脱イオン水に溶解した。KOHペレットを10Lの脱イオン水に溶解して、30Lの反応器内に3.0M溶液をつくった。酢酸塩溶液を添加漏斗に移し、急速に撹拌される反応器内に滴下して、混合水酸化物材料を沈殿させた。全ての5L酢酸塩溶液を反応器に添加すると、1時間撹拌を続けた。次いで撹拌を止め、沈殿物を一晩沈降させた。沈降させた後、液体を反応器から除去し、15Lの新鮮な脱イオン水を添加した。反応器の内容物を撹拌し、再び沈降させ、液体を除去した。この洗浄プロセスを繰り返した。次いで沈殿物を、Dacron(登録商標)紙で覆われた2つの(等分された)粗ガラスフリット濾過漏斗に移した。濾液のpHが6に達する(脱イオン洗浄水のpH)まで固形分を脱イオン水で洗浄し、さらに20L
の脱イオン水を各々の濾過ケークに添加した。最後にケークを120℃の真空炉内で一晩乾燥させた。この時点の収量は典型的に80〜90%であった。
上に記載されたように調製された2,2−ジフルオロエチルアセテートを、質量分析検出器を使用してガスクロマトグラフィーによって測定されたとき99.992%の純度まで回転バンド蒸留によって2回精製した。精製した2,2−ジフルオロエチルアセテートおよびエチレンカーボネート(無水、Novolyte,Independence,OH)を一緒に混合して、70:30w/w比の全溶液15mLを製造し、得られた混合物を3A分子篩(Sigma−Aldrich,Milwaukee,WI)上で乾燥させた。乾燥後に、Karl Fischer滴定を使用して含水量を測定すると<0.5ppmであった。溶液を0.2μmのPTFEシリンジフィルターを通してシリンジ濾過した。15.0mLの得られた溶液に2.28gのヘキサフルオロリン酸リチウム(バッテリ銘柄、Novolyte)が添加され、全ての固体が溶解するまで混合物を数分間、振とうした。
所望の添加剤を塩化カルシウムから蒸留して、残留水を除去した。精製した添加剤を上述のDFEA/EC非水性電解質組成物に添加して1体積%の配合量をもたらし、混合物を数分間振とうして電解質と添加剤とを混合した。
精製した添加剤をNovolyte(Independence,OH)から得られた、EMC/ECおよびLiPF6を含有する非水性電解質溶液に1体積%の配合量において添加した。溶液を数分間振とうして電解質と添加剤とを混合した。
以下は、Fe−LNMOカソードの典型的な作製の説明である。上に記載されたように調製されたカソード活物質LiMn1.5Ni0.42Fe0.08O4を瑪瑙乳鉢および乳棒を使用して10分間にわたって微粉砕し、次に75μm篩を通過させた。粒度を測定すると18μmであった(d90、すなわち、質量の90%は18μm以下の直径であった)。分粒されたカソード活物質(1.240g)、0.155gのDenkaブラッ
ク(アセチレンブラック、電気化学工業株式会社、日本)、1.292gの二フッ化ポリビニリデン(PVDF)溶液(N−メチルピロリドン(NMP)中の12wt%、Kureha America Inc.,New York,NY,KFL#1120)、および付加的な2.313gの無水NMP(Sigma −Aldrich,Milwaukee,WI)を最初に遊星形遠心ミキサー(THINKY ARE−310,株式会社シンキー、日本)を2,000rpm、剪断ミキサー(VWR,Wilmington,NC)、そして次に遊星形遠心ミキサーを2,000rpmにおいて使用して混合して、均一なスラリーを形成した。ドクターブレードを使用してスラリーを厚さ25μmのアルミニウム箔上にコートし、5〜7分間100℃の熱板上で乾燥させ、次いで5〜7分間100℃の真空炉内で乾燥させた。得られた幅25mmのカソードを厚さ125μmの黄銅板上に置き、厚さ87μm、幅38mmの2つの黄銅シムストリップをカソードのどちらの面にも置き、カレンダーの間隙厚さを制御した。電極およびシムを第2の厚さ125μmの黄銅板で被覆し、組立体を125℃に加熱された直径100mmの鋼ロールを使用してそれぞれ154、205、および356kgのニップ力で三回、カレンダーを通過させた。カソードを15時間にわたって−25インチHg(−85kPa)において90℃の真空炉内でさらに乾燥させた。
以下は、LNMOカソードの典型的な作製の説明である。LNMOカソード活物質、LiMn1.5Ni0.5O4(NEI NanomyteTMSP−10,Somerset,NJ)を瑪瑙乳鉢および乳棒を使用して10分間にわたって微粉砕した。微粉砕されたカソード活物質(2.838g)、0.231gのSuper P Liカーボン(Timcal,Switzerland)、1.925gの二フッ化ポリビニリデン(PVDF)溶液(N−メチルピロリドン(NMP)中の12wt%、Kureha America Inc.,New York,NY、KFL#1120)、および付加的な6.006gのNMPを最初に遊星形遠心ミキサー(THINKY ARE−310,株式会社シンキー、日本)を2,000rpm、剪断ミキサー(VWR,Wilmington,NC)、そして次に遊星形遠心ミキサーを2,000rpmにおいて使用して混合して、均一なスラリーを形成した。ドクターブレードを使用してスラリーをアルミニウム箔上にコートし、最初に5〜7分間100℃の熱板上で、次いで5〜7分間100℃の真空炉内で乾燥させた。得られた電極を、上に記載されたように、125℃において一定の厚さにカレンダー処理した。得られた電極を15時間にわたって−25インチHg(−85kPa)において90℃の真空炉内でさらに乾燥させた。
以下は、LTOアノードの典型的な作製の説明である。LTOアノード活物質、Li4Ti5O12(NEI NanomyteTM BE−10,Somerset,NJ)を瑪瑙乳鉢および乳棒を使用して10分間にわたって微粉砕した。微粉砕されたアノード活物質(3.168g)、0.396gのSuper P Liカーボン(Timcal,Switzerland)、3.300gの二フッ化ポリビニリデン(PVDF)溶液(N−メチルピロリドン(NMP)中の12wt%、Kureha America Inc.,New York,NY,KFL#1120)、および付加的な4.136gのNMPを最初に遊星形遠心ミキサー(THINKY ARE−310、株式会社シンキー、日本)を2,000rpm、剪断ミキサー(VWR,Wilmington,NC)、そして次に遊星形遠心ミキサーを2,000rpmにおいて使用して混合して、均一なスラリーを形成した。ドクターブレードを使用してスラリーを銅箔上にコートし、最初に5〜7分間100℃の熱板上で、次いで5〜7分間100℃の真空炉内で乾燥させた。得られた電極を、上に記載されたように、125℃において一定の厚さにカレンダー処理した。
以下は、Fe−LNMOカソード、LTOアノードおよび電解質組成物を備える完全セルの典型的な作製の説明である。直径15mmの円形アノードおよび直径14mmのカソードを打抜き、グローブボックスの副室の加熱装置内に置き、15時間にわたって90℃の真空下でさらに乾燥させ、アルゴングローブボックス(Vacuum Atmospheres,Hawthorne,CA,Nexus purifier)に導入した。電気化学的評価のために非水性電解質リチウム−イオンCR2032コインセルを作製した。コインセル部品(ステンレス鋼ケース、2個のスペーサー、波形ばね、蓋、およびポリプロピレンガスケット)およびコインセルクリンパは、宝泉株式会社(大阪、日本)から得られた。上に記載されたように作製されたFe−LNMOカソード、Celgard(登録商標)セパレーター2325(Celgard,LLC.Charlotte,NC)、上に記載されたように作製されたLTOアノード、および目的の非水性電解質組成物の数滴を組み合わせてLTO/Fe−LNMO完全セルを形成した。
以下は、LNMOカソード、LTOアノードおよび電解質組成物を備える完全セルの典型的な作製の説明である。上に記載されたように作製されたLNMOカソード、Celgard(登録商標)セパレーター2325、上に記載されたように作製されたLTOアノード、および目的の非水性電解質組成物の数滴を2032ステンレス鋼コインセルカン内に挟んで、LTO|Fe−LNMO完全セルを形成した。
比較用完全セルの高温性能
表1に示されるアノード、カソード、および非水性電解質を備える完全セルを、1.9〜3.4Vの電圧制限を使用して55℃の温度制御されたチャンバ内で商用バッテリ試験機(Series 4000,Maccor,Tulsa,OK)を使用してサイクルにかけた。1つの手順において、最初の2つのサイクルの定電流充放電電流は12mA/gのLNMO(約0.1Cレート)であり、後続のサイクルは、T80が達せられるまで120mA/gのLNMO(約1Cレート)において実施された。第2の手順において、定電流充放電電流は、室温において24サイクルの間120mA/gのLNMO(約1Cレート)において実施され、次に、後続のサイクルは、T80が達せられるまで55℃において実施された。T80は、電池の放電容量が1Cレートにおいての初期放電容量の80%に低減されるまでのサイクル数として定義される。また、T80が達せられるサイクル数も表1に示される。
完全セルの高温性能
表2に示されたアノード、カソード、および非水性電解質を備える完全セルが、T80が達せられるまで表2に示されたレートにおいて55℃で1.9〜3.4Vの間でサイクルにかけられた。また、T80が達せられるサイクル数も表2に示される。表2のサイクル数を表1のサイクル数(比較例)と比較することによって見ることができるように、ホスフェート添加剤の添加と安定化されたマンガンカソードの使用によって、より高いサイクル数がもたらされた。
1.a)安定化されたマンガンカソードと、
b)アノードと、
c)前記アノードと前記カソードとの間の多孔性セパレーターと、
d)前記アノードと前記カソードとの間にイオン伝導経路を提供する非水性電解質組成物であって、
前記電解質が、
(i)溶媒混合物であって、
(A)約10質量%〜約40質量%のエチレンカーボネートと、
(B)約20質量%〜約80質量%の少なくとも1つの補助溶媒と、
(C)約0.2質量%〜約10質量%の少なくとも1つのホスフェート添加剤であって、式:
によって表わされる少なくとも1つのホスフェート添加剤とを含む溶媒混合物と、
(ii)少なくとも1つの電解質塩と
を含む非水性電解質組成物と
を含む、リチウムイオンバッテリ。
2.前記補助溶媒が、式:R4−COO−R5(式中、R4およびR5が独立にアルキル基を表わし、R4およびR5中の炭素原子の合計が2〜7であり、R4および/またはR5中の少なくとも2個の水素がフッ素によって置換され、R4もR5もどちらもFCH2またはFCH基を含有しない)によって表わされるフッ素含有カルボン酸エステルである、上記1に記載のリチウムイオンバッテリ。
3.前記フッ素含有カルボン酸エステルが、CH3−COO−CH2CF2H、CH3CH2−COO−CH2CF2H、F2CHCH2−COO−CH3、F2CHCH2−COO−CH2CH3、CH3−COO−CH2CH2CF2H、
CH3CH2−COO−CH2CH2CF2H、およびF2CHCH2CH2−COO−CH2CH3からなる群から選択される、上記2に記載のリチウムイオンバッテリ。
4.前記電解質組成物が、約0.5質量%〜約2質量%の濃度の4−フルオロエチレンカーボネートをさらに含む、上記1に記載のリチウムイオンバッテリ。
5.前記溶媒混合物が約30:70の質量比のエチレンカーボネートとCH3−COO−CH2CF2H、またはCH3CH2−COO−CH2CF2Hと、約1質量%の前記ホスフェート添加剤とを含む、上記1に記載のリチウムイオンバッテリ。
6.前記補助溶媒が、エチルメチルカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカー
ボネート、およびプロピレンカーボネートからなる群から選択される、上記1に記載のリチウムイオンバッテリ。
7.前記ホスフェート添加剤が、トリス(1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン−2イル)ホスフェート、トリス(2,2,2−トリフルオロエチル)ホスフェート、トリ(2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロピル)ホスフェート、トリス(2,2,3,3−テトラフルオロプロピル)ホスフェート、トリエチルホスフェート、トリメチルホスフェート、トリプロピルホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリイソプロピルホスフェート、トリス(2,2,3,3,4,4,5,5,6,6−デカフルオロヘキシル)ホスフェート、およびトリス(2,2−ジフルオロエチル)ホスフェートからなる群から選択される、上記1に記載のリチウムイオンバッテリ。
8.前記アノードがチタン酸リチウムまたは黒鉛である、上記1に記載のリチウムイオンバッテリ。
9.前記安定化されたマンガンカソードが、スピネル構造を有するリチウム含有マンガン複合酸化物を活物質として含み、前記リチウム含有マンガン複合酸化物が、式:
LixNiyMzMn2−y−zO4−d
[式中xが0.03〜1.0であり、xが、充電および放電の間にリチウムイオンおよび電子の放出および取り込みに従って変化し、yが0.3〜0.6であり、MがCr、Fe、Co、Li、Al、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、Mg、Zn、V、およびCuの1つまたは複数を含み、zが0.01〜0.18であり、dが0〜0.3である]によって表わされる、上記1に記載のリチウムイオンバッテリ。
10.yが0.38〜0.48であり、zが0.03〜0.12であり、dが0〜0.1である、上記9に記載のリチウムイオンバッテリ。
11.MがLi、Cr、Fe、Co、およびGaの1つまたは複数である、上記9に記載のリチウムイオンバッテリ。
12.上記1に記載のリチウムイオンバッテリを含む電子デバイス。
13.a)安定化されたマンガンカソードと、
b)アノードと、
c)前記アノードと前記カソードとの間の多孔性セパレーターと、
d)前記アノードと前記カソードとの間にイオン伝導経路を提供する非水性電解質組成物であって、
前記電解質が、
(i)溶媒混合物であって、
(A)エチレンカーボネートと、
(B)少なくとも1つの補助溶媒と、
(C)式:
によって表わされる少なくとも1つのホスフェート添加剤とを含む溶媒混合物と、
(ii)少なくとも1つの電解質塩と
を含む非水性電解質組成物と
を含む、リチウムイオンバッテリ。
Claims (3)
- a)スピネル構造を有するリチウム含有マンガン複合酸化物を活物質として含む安定化されたマンガンカソードであって、一般式がLixNiyMzMn2-y-zO4-dの酸化物(式中xが0.03〜1.0であり、xが、充電および放電の間にリチウムイオンおよび電子の放出および取り込みに従って変化し、yが0.3〜0.6であり、MがCr、Fe、Co、Li、Al、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、Mg、Zn、V、およびCuの1つまたは複数を含み、zが0.01〜0.18であり、dが0〜0.3)である安定化されたマンガンカソードと、
b)アノードと、
c)前記アノードと前記カソードとの間の多孔性セパレーターと、
d)前記アノードと前記カソードとの間にイオン伝導経路を提供する非水性電解質組成物であって、
前記電解質が、
(i)溶媒混合物であって、
(A)約10質量%〜約40質量%のエチレンカーボネートと、
(B)約40質量%〜約80質量%の少なくとも1つの補助溶媒と、
(C)約0.2質量%〜約2質量%の少なくとも1つのホスフェート添加剤であって、式:
たはフルオロアルキル、C3〜C10環状アルキル、C2〜C10エーテル、水素の少なくとも1個がフッ素で置換されるC2〜C10エーテルであり、R1およびR2、R2およ
びR3、またはR1およびR3が接合して環を形成してもよい]
によって表わされる少なくとも1つのホスフェート添加剤と
を含む溶媒混合物と、
(ii)少なくとも1つの電解質塩と
を含む非水性電解質組成物と
を含む、リチウムイオンバッテリ。 - 請求項1に記載のリチウムイオンバッテリを含む電子デバイス。
- a)スピネル構造を有するリチウム含有マンガン複合酸化物を活物質として含む安定化されたマンガンカソードであって、一般式がLixNiyMzMn2-y-zO4-dの酸化物(式中xが0.03〜1.0であり、xが、充電および放電の間にリチウムイオンおよび電子の放出および取り込みに従って変化し、yが0.3〜0.6であり、MがCr、Fe、Co、Li、Al、Ga、Nb、Mo、Ti、Zr、Mg、Zn、V、およびCuの1つまたは複数を含み、zが0.01〜0.18であり、dが0〜0.3)である安定化されたマンガンカソードと、
b)アノードと、
c)前記アノードと前記カソードとの間の多孔性セパレーターと、
d)前記アノードと前記カソードとの間にイオン伝導経路を提供する非水性電解質組成物であって、
前記電解質が、
(i)溶媒混合物であって、
(A)エチレンカーボネートと、
(B)少なくとも1つの補助溶媒と、
(C)約0.2質量%〜約2質量%の少なくとも1つのホスフェート添加剤であって、式:
たはフルオロアルキル、C3〜C10環状アルキル、C2〜C10エーテル、水素の少なくとも1個がフッ素で置換されるC2〜C10エーテルであり、R1およびR2、R2およびR3、またはR1およびR3が接合して環を形成してもよい]
によって表わされる少なくとも1つのホスフェート添加剤と
を含む溶媒混合物と、
(ii)少なくとも1つの電解質塩と
を含む非水性電解質組成物と
を含む、リチウムイオンバッテリ。
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