JP6290752B2 - Centrifugal filter, particulate trap using the same, particulate capture method, and particulate detection method - Google Patents
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Description
本発明は、遠心ろ過器とこれを用いた微粒子捕捉装置に関し、特に遠心ろ過器の冷却機構に関する。本発明はまた、遠心ろ過器を用いた微粒子捕捉方法と微粒子検出方法に関する。 The present invention relates to a centrifugal filter and a particulate trapping device using the same, and more particularly to a cooling mechanism of the centrifugal filter. The present invention also relates to a particulate capturing method and a particulate detecting method using a centrifugal filter.
近年、半導体デバイスの高集積化にともない、デバイスの線幅が微細化してきている。そのため、半導体製造の分野で使用される純水または超純水には、ますます高純度の水質が要求されている。特に歩留りに直接影響するとされる微粒子に関しては、粒径と濃度の双方について厳しい管理が要求されている。最近では、微粒子の濃度を規定値以下に制御することが求められることがある。薬品製造の分野で使用される純水または超純水についても同様である。 In recent years, with the high integration of semiconductor devices, the line width of the devices has become finer. Therefore, pure water or ultrapure water used in the field of semiconductor manufacturing is increasingly required to have high purity water quality. In particular, for fine particles that are directly affected by yield, strict management is required for both the particle size and concentration. Recently, it may be required to control the concentration of the fine particles below a specified value. The same applies to pure water or ultrapure water used in the field of chemical production.
純水または超純水中の微粒子の検出方法として直接検鏡法が知られている(非特許文献1)。この方法によれば、純水または超純水がろ過膜でろ過され、ろ過膜上に微粒子が捕捉され、微粒子が光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡を用いて検出される。検出対象の微粒子の粒径よりも孔径が小さいろ過膜を使用することで、粒径の小さい微粒子でも検出が可能である。しかし、検出の信頼性を確保するためには、ろ過膜自身に含まれている微粒子の数と同数またはそれ以上の微粒子を捕捉することが望ましく、そのために十分な量の純水または超純水をろ過膜に通水しなければならない。また、検出対象の微粒子の粒径が小さくなるほど、ろ過膜の孔径が小さくなり、ろ過膜の圧力損失が増大する。これらのことから、粒径の小さい微粒子の検出には長時間のろ過が必要となる。 A direct spectroscopic method is known as a method for detecting fine particles in pure water or ultrapure water (Non-Patent Document 1). According to this method, pure water or ultrapure water is filtered by the filtration membrane, the fine particles are captured on the filtration membrane, and the fine particles are detected using an optical microscope or a scanning electron microscope. By using a filtration membrane having a pore size smaller than that of the fine particles to be detected, it is possible to detect even fine particles having a small particle size. However, in order to ensure the reliability of detection, it is desirable to capture as many or more fine particles as the number of fine particles contained in the filtration membrane itself, so that a sufficient amount of pure water or ultrapure water is sufficient. Must be passed through the filter membrane. Further, as the particle size of the fine particles to be detected becomes smaller, the pore size of the filtration membrane becomes smaller and the pressure loss of the filtration membrane increases. For these reasons, it is necessary to filter for a long time to detect fine particles having a small particle diameter.
直接検鏡法を用いて微粒子を検出する際に、遠心ろ過器を使用して純水または超純水をろ過する方法が知られている(特許文献1,2)。遠心力により純水または超純水が加圧され、ろ過膜を通る純水または超純水の流量が増加する。このため、ろ過に要する時間が短縮される。
A method of filtering pure water or ultrapure water using a centrifugal filter when detecting microparticles using a direct spectroscopic method is known (
遠心ろ過器を用いることでろ過に要する時間は短縮されるが、依然として長時間のろ過を必要とする場合がある。例えば粒径がnmオーダーの微粒子を検出するためには孔径が粒径未満のろ過膜を用いることから、ある程度の通水量を確保するため、遠心ろ過器を1か月程度連続運転する場合がある。遠心ろ過器の連続運転によって、遠心ろ過器の内部は時間とともに温度が上昇する傾向がある。これに伴い遠心ろ過器を構成する部材の接液部分が溶出するなどして、微粒子となって純水または超純水中に混入する可能性がある。純水または超純水中に生菌が含まれている場合、生菌がろ過膜に付着し、ろ過膜上で増殖する可能性もある。これらの現象は微粒子の検出精度を大きく低下させる。 Although the time required for filtration is shortened by using a centrifugal filter, it may still require a long time of filtration. For example, in order to detect fine particles having a particle size of the order of nm, a filtration membrane having a pore size smaller than the particle size is used. Therefore, in order to secure a certain amount of water flow, the centrifugal filter may be continuously operated for about one month. . Due to the continuous operation of the centrifugal filter, the temperature inside the centrifugal filter tends to increase with time. Along with this, there is a possibility that the wetted part of the member constituting the centrifugal filter elutes and becomes fine particles and mixed into pure water or ultrapure water. When viable bacteria are contained in pure water or ultrapure water, the viable bacteria may adhere to the filtration membrane and grow on the filtration membrane. These phenomena greatly reduce the detection accuracy of the fine particles.
本発明は、液体に含まれる微粒子をより正確に捕捉することができる遠心ろ過器と微粒子捕捉方法を提供することを目的とする。 An object of this invention is to provide the centrifugal filter which can capture | acquire the microparticles | fine-particles contained in a liquid more correctly, and a microparticle capture | acquisition method.
本発明の遠心ろ過器は、回転部を備えたろ過器本体と、ろ過器本体を収容するチャンバと、を有している。回転部は、液室と、液室に取り外し可能に設けられたろ過膜と、ろ過膜でろ過されたろ過液を排出する排水部と、回転部の回転中心軸と同軸に配され液室の余剰液を排水する余剰液排水管と、を有している。遠心ろ過器は、ろ過膜でろ過される前の回転部内の液体を冷却する冷却機構をさらに有している。冷却機構は、回転部より上方に位置しチャンバの外部と連通する第1の外部連通孔と、回転部より下方かつ第1の外部連通孔より回転部の半径方向に関し外側に位置しチャンバの外部と連通する第2の外部連通孔と、を有している。ろ過器本体は、余剰液排水管から排水される余剰液を回収する第1の液溜めを有し、第1の液溜めは、余剰液排水管の出口の周囲に余剰液排水管に対して間隙をもって位置している。チャンバは、内部にろ過液を回収し第2の外部連通孔に排出する第2の液溜めを有し、第2の外部連通孔からチャンバの外部にろ過液排出配管が延びており、ろ過液排出配管にチャンバの圧力を調整する圧力調整手段が設けられている。 The centrifugal filter of the present invention has a filter body provided with a rotating part, and a chamber for housing the filter body. The rotating part includes a liquid chamber, a filter membrane detachably provided in the liquid chamber, a drainage part for discharging the filtrate filtered by the filter membrane, and a coaxial axis with the rotation center axis of the rotating part. A surplus liquid drain pipe for draining the surplus liquid . The centrifugal filter further has a cooling mechanism for cooling the liquid in the rotating part before being filtered by the filtration membrane. The cooling mechanism is located above the rotating part and communicates with the outside of the chamber, and is located below the rotating part and outside the first external communicating hole in the radial direction of the rotating part. A second external communication hole communicating with the first external communication hole. The main body of the filter has a first liquid reservoir for recovering the excess liquid drained from the excess liquid drain pipe, and the first liquid reservoir is disposed around the outlet of the excess liquid drain pipe with respect to the excess liquid drain pipe. It is located with a gap. The chamber has a second liquid reservoir for collecting the filtrate inside and discharging it to the second external communication hole, and a filtrate discharge pipe extends from the second external communication hole to the outside of the chamber. Pressure adjusting means for adjusting the pressure of the chamber is provided in the discharge pipe.
液室に供給された液体はろ過膜でろ過され、ろ過膜の出口側に設けられた排水部を通ってチャンバ内へ流出する。ろ過膜でろ過される前の回転部内の液体は冷却機構によって冷却されるため、微粒子の検出精度の低下が防止される。 The liquid supplied to the liquid chamber is filtered through a filtration membrane, and flows out into the chamber through a drainage section provided on the outlet side of the filtration membrane. Since the liquid in the rotating part before being filtered by the filtration membrane is cooled by the cooling mechanism, the detection accuracy of the fine particles is prevented from being lowered.
本発明の微粒子捕捉方法は、回転部を備えたろ過器本体と、ろ過器本体を収容するチャンバと、を有し、回転部は、液室と、液室に取り外し可能に設けられたろ過膜と、ろ過膜を透過したろ過液を排出する排水部と、回転部の回転中心軸と同軸に配され液室の余剰液を排水する余剰液排水管と、を有し、ろ過膜でろ過される前の回転部内の液体を冷却する冷却機構をさらに有し、冷却機構は、回転部より上方に位置しチャンバの外部と連通する第1の外部連通孔と、回転部より下方かつ第1の外部連通孔より回転部の半径方向に関し外側に位置しチャンバの外部と連通する第2の外部連通孔と、を有し、ろ過器本体は、余剰液排水管から排水される余剰液を回収する第1の液溜めを有し、第1の液溜めは、余剰液排水管の出口の周囲に余剰液排水管に対して間隙をもって位置しており、チャンバは、内部にろ過液を回収し第2の外部連通孔に排出する第2の液溜めを有し、第2の外部連通孔からチャンバの外部にろ過液排出配管が延びており、ろ過液排出配管にチャンバの圧力を調整する圧力調整手段が設けられている遠心ろ過器を用いた微粒子捕捉方法に関する。本方法は、回転部を回転させながら、液室に液体を供給し、ろ過膜で液体をろ過し、ろ過膜でろ過されたろ過液を排水部からチャンバ内へ排出することを有している。回転部を回転させることによってチャンバ内が負圧にされ、第1の外部連通孔から気体が流入し、第2の外部連通孔から気体が流出することによってチャンバが換気され、圧力調整手段によってチャンバの圧力が調整される。 The fine particle capturing method of the present invention includes a filter main body provided with a rotating part, and a chamber for accommodating the filter main body, and the rotating part is provided in a liquid chamber and a filtration membrane detachably provided in the liquid chamber. If, possess a drainage portion for discharging the filtered liquid having passed through the filtration membrane, and excess liquid drain pipe for draining the excess liquid of the rotation center axis is arranged coaxially liquid chamber rotating unit, and is filtered through a filtration membrane A cooling mechanism that cools the liquid in the rotating unit before the cooling unit, the cooling mechanism being positioned above the rotating unit and communicating with the outside of the chamber; A second external communication hole located outside the external communication hole in the radial direction of the rotating portion and communicating with the outside of the chamber, and the filter body collects the excess liquid drained from the excess liquid drain pipe The first liquid reservoir has an excess liquid around the outlet of the excess liquid drain pipe. The chamber is located with a gap with respect to the water pipe, and the chamber has a second liquid reservoir for collecting the filtrate inside and discharging it to the second external communication hole, and from the second external communication hole to the outside of the chamber. filtrate discharge pipe extends to a diesel particulate method using a centrifugal filter pressure adjusting means for adjusting the pressure of the chamber to the filtrate discharge pipe that is provided. The method includes supplying a liquid to the liquid chamber while rotating the rotating unit, filtering the liquid with a filtration membrane, and discharging the filtrate filtered through the filtration membrane from the drainage unit into the chamber. . Chamber by rotating the rotating unit is a negative pressure, gas flows from the first external communication hole, the chamber by gas from the second external communication hole flows out is ventilated chamber by the pressure adjusting means pressure of Ru is adjusted.
回転部が回転することによってチャンバ内、特に回転部の側方に気流が生じる。この気流によってチャンバ内が負圧となり、第1の外部連通孔から気体がチャンバ内部に導入される。気流は回転部の側方に引き寄せられながら回転部の側方に沿って流れ、第2の外部連通孔から排出される。チャンバ内に生じるこの気流によってチャンバ内部が冷却され、遠心ろ過器の内部が冷却される。 As the rotating part rotates, an air flow is generated in the chamber, particularly in the side of the rotating part. The air flow causes a negative pressure in the chamber, and gas is introduced into the chamber from the first external communication hole. The airflow flows along the side of the rotating part while being drawn toward the side of the rotating part, and is discharged from the second external communication hole. This air flow generated in the chamber cools the inside of the chamber and cools the inside of the centrifugal filter.
本発明によれば、液体に含まれる微粒子をより正確に捕捉することができる遠心ろ過器と微粒子捕捉方法を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the centrifugal filter which can capture | acquire the microparticles | fine-particles contained in a liquid more correctly, and the microparticle capture | acquisition method can be provided.
本発明の微粒子捕捉装置は純水または超純水に含まれる微粒子を捕捉するのに好適に利用することができる。本発明は純水または超純水以外の液体に含まれる微粒子を捕捉することにも適用できる。以下の説明では純水もしくは超純水またはその他の液体を「液体」と呼ぶ。 The fine particle capturing apparatus of the present invention can be suitably used for capturing fine particles contained in pure water or ultrapure water. The present invention is also applicable to capturing fine particles contained in liquids other than pure water or ultrapure water. In the following description, pure water or ultrapure water or other liquid is referred to as “liquid”.
図1は、本発明の微粒子捕捉装置1の全体構成を示す概略図である。微粒子捕捉装置1は遠心ろ過器2を有している。遠心ろ過器2は微粒子を含んだ液体を受け入れ、遠心ろ過器2内に備えられたろ過膜で液体に含まれる微粒子を捕捉する。微粒子捕捉装置1は遠心ろ過器2に液体を供給する液体供給配管3を有している。液体供給配管3は液体が流れるプロセス配管4に接続されている。プロセス配管4と液体供給配管3の接続部はサンプリングポイント5を構成している。分岐配管6が分岐点8で液体供給配管3から分岐している。分岐配管6の先端には排水口9が形成されており、液体は排水口9から微粒子捕捉装置1の外部に排出される。従って、液体は液体供給配管3と分岐配管6を連続的に流通可能である。液体供給配管3は分岐点8の下流側で遠心ろ過器2に接続されている。液体はサンプリングポイント5から液体供給配管3に供給され、その一部が遠心ろ過器2に流入し、液体中の微粒子が捕捉される。残りの液体は分岐配管6に入り、排水口9から排出される。液体供給配管3のサンプリングポイント5から分岐点8までの区間を上流側液体供給配管3aといい、液体供給配管3の分岐点8から遠心ろ過器2の入口までの区間を下流側液体供給配管3bという。
FIG. 1 is a schematic view showing the overall configuration of a
上流側液体供給配管3aは、サンプリングポイント5の下流側に止め弁10を有している。本実施形態では一定時間連続して液体のサンプリングを行い、その後遠心ろ過器2の内部に装着されているろ過膜26を取出して微粒子の検出を行う。従って、液体のサンプリング中には止め弁10が開かれ、液体のサンプリングが終わると止め弁10は閉じられる。
The upstream
上流側液体供給配管3aは、止め弁10と分岐点8の間に減圧手段11を有している。減圧手段11は上流側液体供給配管3aに対して流路が絞られており、絞り効果と摩擦損失によって液体を減圧する。減圧手段11としては可動部のない管路が好適に用いられる。減圧手段としてニードル弁などの弁を用いる場合、摺動部で金属粉などの微粒子が発生しやすくなる。摺動部で発生した微粒子は液体に混入し、サンプリングポイント5において液体に含まれていた微粒子との区別がつかなくなる。従って、サンプリングポイント5において液体に含まれていた微粒子だけを遠心ろ過器2で捕捉することが困難となる。可動部のない管路は微粒子が発生しにくいため、遠心ろ過器2はサンプリングポイント5において液体に含まれている微粒子だけを捕捉することができる。
The upstream
減圧手段11はオリフィスなどの流路の絞られた管路を用いることが好ましく、キャピラリーチューブ(毛細管)が特に好適に使用される。急激な圧力低下を防止するため、キャピラリーチューブは図示のように複数回巻かれていてもよい。これによって流路長を確保しやすくなり、流路断面積の急激な変化を避けることができる。微粒子の発生を抑えるため、接液部がPFA(パーフロロアルキルビニールエーテル樹脂)よりなるキャピラリーチューブが特に好適に利用できる。このようなキャピラリーチューブは接液部をPFAでコーティングしてもよい。 The decompression means 11 preferably uses a pipe having a narrow channel such as an orifice, and a capillary tube (capillary) is particularly preferably used. In order to prevent a rapid pressure drop, the capillary tube may be wound a plurality of times as shown. This makes it easy to secure the channel length, and abrupt changes in the channel cross-sectional area can be avoided. In order to suppress the generation of fine particles, a capillary tube having a wetted part made of PFA (perfluoroalkyl vinyl ether resin) can be particularly preferably used. Such a capillary tube may be coated with PFA on the liquid contact portion.
分岐配管6上には流量調整機構12が設けられている。流量調整機構12は好ましくは弁である。流量調整機構12で分岐配管6を流れる液体の流量を調整することにより、下流側液体供給配管3bを流れる液体の流量を調整することができる。これは、後述するように、遠心ろ過器2に供給される液体の流量を制御する必要があるためである。
A flow
下流側液体供給配管3bは超音波流量計13を有している。超音波流量計13は液体供給配管3の分岐点8より下流側に設けられている。超音波流量計13は流路内に突き出す部品がなく、微粒子の発生を抑えることができる。微粒子の発生をさらに抑えるため、接液部はPFAよりなっている。
The downstream
図2を参照すると、遠心ろ過器2は回転部14を備えたろ過器本体15と、ろ過器本体15を収容するチャンバ16と、を有している。回転部14は回転中心軸Cの周りを回転可能である。図3は図2のA部拡大断面図である。ろ過器本体15の回転部14はケーシング18と、ケーシング18の上部開口を覆うケーシングカバー19と、内側部材23と、外側部材24と、カートリッジ25と、ろ過膜26と、を有している。ケーシング18には回転中心軸Cと同軸の連結棒20が連結され、連結棒20はモータ21に連結されている。従って、回転部14は所定の回転数で回転することができる。ケーシング18とケーシングカバー19はろ過器本体15の内部空間22を画定している。
Referring to FIG. 2, the
内部空間22には、内側部材23と外側部材24とカートリッジ25とが設けられている。内側部材23はケーシング18の中央突起18aに嵌合している。内側部材23と外側部材24の間にはカートリッジ25が設けられている。カートリッジ25にはろ過膜26が取り外し可能に装着されている。カートリッジ25は液体が流入する液室27を画定している。液室27は回転部14の一部を構成する。液体供給流路28がカートリッジ25と内側部材23を貫通して半径方向に延びている。液体供給流路28の上方を余剰液排水流路29が、カートリッジ25と内側部材23を貫通して半径方向に延びている。カートリッジ25は180°の間隔で2つ設けられているが、その個数や配置はこれに制限されない。
An
ケーシングカバー19の中央部には開口19aが形成されており、余剰液排水管30が開口19aを貫通して延びている。余剰液排水管30は回転中心軸Cと同軸に、内側部材23の内側周縁部に沿って鉛直方向に延びている。余剰液排水管30は余剰液排水流路29の出口側と連通している。余剰液排水管30の内部を回転中心軸Cと同軸に液体供給管31が鉛直方向に延びている。液体供給管31は液体供給流路28の入口側と連通している。余剰液排水管30と液体供給管31は回転中心軸Cと同軸の二重管を形成している。液体供給管31の下端31aは余剰液排水流路29の出口と液体供給流路28の入口の間にあり、ケーシング18の中央突起18aとの間に間隙を有している。
An
チャンバ16の内部空間には、余剰液排水管30から排水される余剰液を回収する第1の液溜め32が設けられている。第1の液溜め32はチャンバ16の上部、具体的には余剰液排水管30の出口の周囲に位置する環状の部材である。第1の液溜め32は支持部材(図示せず)によってチャンバ16に支持されている。第1の液溜め32と余剰液排水管30の出口との間には環状の間隙33が形成されている。これによって、回転部14の一部である余剰液排水管30と、ろ過器本体15の一部であるが回転しない固定部材である第1の液溜め32と、の間の干渉が防止される。第1の液溜め32の底面の半径方向外側縁部から余剰液排出路34が斜め下方に延びている。余剰液排出路34はチャンバ16を貫通し、チャンバ16の外側を延びる余剰液排出配管35に接続されている。
In the internal space of the
チャンバ16の内部空間には、ろ過膜26を透過したろ過液を回収し第2の外部連通孔40(後述)に排出する第2の液溜め36が設けられている。第2の液溜め36はチャンバ16の底面に位置し、チャンバ16の底面によって構成されている。第2の液溜め36に溜まったろ過液を排出するろ過液排出配管37が、チャンバ16の底部から斜め下方に延びている。ろ過液排出配管37はチャンバ16を貫通してチャンバ16の外側まで延びている。ろ過液排出配管37には圧力調整手段38である弁と、積算流量計43と、が設けられている。
In the internal space of the
チャンバ16は、回転部14より上方に位置しチャンバ16の外部と連通する第1の外部連通孔39と、回転部14より下方に位置しチャンバ16の外部と連通する第2の外部連通孔40と、を有している。これらの連通孔39,40はろ過膜でろ過される前の回転部内の液体を冷却する冷却機構44を構成する。第1の外部連通孔39は例えばチャンバ16の上蓋16aに設けることができる。第2の外部連通孔40はチャンバ16の底面の半径方向外側縁部に設けられている。第1の外部連通孔39は回転中心軸Cに関し、第2の外部連通孔40よりも半径方向内側に位置している。言い換えれば、第2の外部連通孔40は第1の外部連通孔39より回転部14の半径方向外側に位置している。第1及び第2の外部連通孔39,40の数は限定されないが、チャンバ16内部を効果的に換気するためにできるだけ均等にかつ分散して設けることが好ましい。第1及び第2の外部連通孔39,40は、例えば90°おきに4箇所設けることができる。第1の外部連通孔39は外気開放または大気開放されている。第2の外部連通孔40は弁38を開くことにより外気開放または大気開放が可能であり、遠心ろ過器2の作動中は外気開放または大気開放されている。
The
遠心ろ過器2は以下のように作動する。まず、モータ21を起動し回転部14を回転させる。止め弁10を開くと液体がサンプリングポイント5から上流側液体供給配管3aに流入し、分岐点8を通ってその一部が下流側液体供給配管3bに流入する。液体は下流側液体供給配管3bに接続された液体供給管31によって鉛直方向下方に供給され、回転するケーシング18の中央突起18aの上面に達する。液体は遠心力によって両側の液体供給流路28に流入し、液室27に供給される。液体は遠心力によってろ過膜26に押し付けられ、ろ過膜26でろ過される。液体はろ過液となってろ過膜26の半径方向外側空間41に達し、外側部材24とケーシング18に形成された排水部42から排出される。ろ過液はチャンバ16内を落下し第2の液溜め36に達する。ろ過液は第2の外部連通孔40を通ってろ過液排出配管37に導かれる。ろ過液排出配管37の弁38は遠心ろ過器2の作動中は開かれており、ろ過液はろ過液排出配管37を通って系外に排出される。ろ過液排出配管37の積算流量計43によってろ過液の積算流量が測定される。
The
ろ過膜26の圧力損失のため、液体のほとんどは余剰液として余剰液排水流路29に流入する。余剰液は余剰液排水流路29の出口に達すると回転する余剰液排水管30の内壁面に沿って上昇する。余剰液排水管30の上端部に達すると、余剰液は遠心力で半径方向外側に飛散し、第1の液溜め32に回収される。回収された余剰液は余剰液排出路34及び余剰液排出配管35を通ってチャンバ16の外部に排出される。
Due to the pressure loss of the
所定の時間遠心ろ過器2を作動させた後、遠心ろ過器2の運転を停止し、止め弁10を閉じてろ過膜26を取出す。具体的にはチャンバ16の上蓋16aと液体供給管31と余剰液排水管30とケーシングカバー19を取り外し、ケーシング18の内部空間22から外側部材24と内側部材23とカートリッジ25を取出す。カートリッジ25からろ過膜26を外し、光学顕微鏡、走査型電子顕微鏡などの微粒子検出装置で、ろ過膜26に捕捉された微粒子の数、粒径等を観察する。積算流量計43によって測定されたろ過液の量に基づき、単位容積当りの液体に含まれる微粒子の数、粒径分布などを求めることができる。なお、微粒子捕捉装置1と、遠心ろ過器2のろ過膜26に捕捉された粒子を検出する微粒子検出装置は本発明の微粒子検出システムを構成する。
After operating the
上述のように、チャンバ16の回転部14より上方の位置に第1の外部連通孔39が設けられ、チャンバ16の回転部14より下方かつ第1の外部連通孔39より半径方向外側の位置に第2の外部連通孔40が設けられている。遠心ろ過器2の液室27はモータ21や軸受(図示せず)の発熱、高速で回転する回転部14とチャンバ16内の空気との摩擦熱などの要因によって徐々に高温となる。高温になるとカートリッジ25の内壁、すなわち液室27の壁面などの遠心ろ過器を構成する部材の接液部分が溶出しやすくなる。液体中に生菌が含まれる場合は、生菌がろ過膜26に付着して増殖する可能性がある。これらの現象は微粒子の検出精度を悪化させるため、できるだけ液室27の温度を一定に維持することが望ましい。本実施形態では第1の外部連通孔39から空気がチャンバ16内に導入され、第2の外部連通孔40から空気が排出されることで、チャンバ16内に換気流が形成される。これによってチャンバ16が冷却され、液室27の温度の上昇を抑えることができる。
As described above, the first
回転部14が回転すると、チャンバ16内の回転部14の近傍に、回転中心軸Cに関し半径方向内側から半径方向外側に向かう空気流が形成される。この気流によってチャンバ内は、回転中心軸Cに関し半径方向内側ほど高い負圧となり半径方向外側ほど低い負圧となる。第1の外部連通孔39は第2の外部連通孔40よりも回転部14の半径方向内側に位置しているため、外気が圧力の低い第1の外部連通孔39から流入し、圧力の高い第2の外部連通孔40から流出する。この空気流によってチャンバ16内の空気が常時外部の空気と置換され、チャンバ16の内部空間が換気される。空気流は自然換気によって生じるため、空気流を形成するためにポンプを用いる必要はなく、圧縮空気を用いる必要もない。このため、簡単な構成で所望の冷却効果を得ることができる。
When the
他の実施形態では空気以外の冷却ガス、例えば窒素ガスをチャンバ16内に導入することもできる。具体的には第1の外部連通孔39に窒素ガスの供給管を接続し、窒素ガスのタンクから供給管を介してチャンバ16内に窒素ガスを供給する。この場合も、チャンバ16内の圧力が負圧になっているため、高圧の気体を用いる必要がない。遠心ろ過器2の内部部品が金属で形成される場合、空気中に含まれる酸素のためにこれらの部品に腐食が生じることがある。特にケーシング18の中央突起18aは、余剰液排水管30内を下降する空気との接触によって腐食が生じやすい。窒素ガスなどの不活性ガスをチャンバ16に導入することで、内部部品の腐食を防止しつつチャンバ16を冷却することができる。
In other embodiments, a cooling gas other than air, such as nitrogen gas, may be introduced into the
遠心ろ過器2においては、余剰液をろ過液と混合させることなく排出する必要がある。遠心ろ過器2に供給される液体のほとんどは余剰液であり、ろ過液となるのはごく一部である。このため、わずかな量の余剰液がろ過液と混合するだけで、ろ過液の流量を積算流量計43で正確に測定することができず、微粒子濃度の算出精度が低下する。
In the
余剰液とろ過液の混合は余剰液が正常に排出されないことで発生する。その原因は余剰液排水管30からの余剰液の漏洩である。チャンバ16内で回転部14が回転するため、チャンバ16内の圧力は均一ではなくチャンバ16内には複雑な圧力分布が形成されている。特に第1の外部連通孔39と第2の外部連通孔40による自然換気が行われる場合、チャンバ16内には複雑な気流が発生する。また、ろ過液量をより正確に測るため、チャンバ16の底部に段差を設けて、ろ過液が第2の外部連通孔39に集まりやすくするなど、ろ過器の内部を改造するだけでもチャンバ16内の気流が乱れる。余剰液排水管30から排出される余剰液は、気流の状態によっては遠心力によって第1の液溜め32まで到達せず、第1の液溜め32と余剰液排水管30の間の間隙33から落下し、チャンバ16の底部にある第2の液溜め36に回収される場合がある。
Mixing of the excess liquid and the filtrate occurs when the excess liquid is not discharged normally. The cause is leakage of excess liquid from the excess
本実施形態においては、圧力調整手段38の開度を調整することで、チャンバ16内の圧力分布と気流の状態を調整し、余剰液とろ過液の混合を防止することができる。上記のとおり、ろ過器の内部を改造するだけでもチャンバ16内の気流が乱れる。余剰液排水管30から排出される余剰液が遠心力によって第1の液溜め32まで到達するにはチャンバ内の気流が適正な強さである必要がある。気流の状態はろ過器の内部構造に依存するため、気流が強すぎても、また弱すぎても、第1の液溜め32と余剰液排水管30の間の間隙33から落下し、チャンバ16の底部にある第2の液溜め36に回収される可能性がある。気流が強すぎるときは圧力調整手段38の開度を絞ってろ過液排水配管37に向かう気流を弱め、気流が弱すぎるときは圧力調整手段38の開度を上げてろ過液排水配管37に向かう気流を強める。
In the present embodiment, by adjusting the opening degree of the pressure adjusting means 38, the pressure distribution in the
余剰液とろ過液の混合を抑えるためには余剰液の量を制御することが重要であり、そのためには、液体供給配管3を通る液体の流量を制限することが必要である。流量は圧力と比例関係にあるため、サンプリングポイント5で供給される液体が高圧である場合、遠心ろ過器2に供給される液体の流量は増加することになる。
In order to suppress the mixing of the excess liquid and the filtrate, it is important to control the amount of the excess liquid. For this purpose, it is necessary to limit the flow rate of the liquid passing through the
本実施形態では、液体供給配管3の減圧手段11(キャピラリーチューブ)によって遠心ろ過器2に供給される液体の流量を制限することができる。純水または超純水を扱う設備では、純水または超純水の圧力(サンプリングポイント5の圧力)は0.2〜0.3MPaである場合が多いが、0.7MPa程度である場合もある。従って、サンプリングポイント5における圧力に応じキャピラリーチューブの内径や長さを調整することで、遠心ろ過器2に供給される液体の流量を適切に制御することができる。サンプリングポイント5の圧力が十分に低い場合は減圧手段11を省略することができる。
In the present embodiment, the flow rate of the liquid supplied to the
微粒子濃度の算出精度を確保するためには、供給する液体の流量を制御するだけでなく、余分な微粒子の発生を防止することも重要である。流量の制御を行うためには、液体供給配管3の減圧手段11として弁を用いることが最も簡便な方法である。しかし、弁は摺動部を有しており、摺動によって発生した微粒子が液体に混入するおそれがある。微粒子濃度を正確に検出するためには、サンプリングポイント5において含まれている微粒子だけを遠心ろ過器2で捕捉する必要がある。本実施形態では減圧手段11をキャピラリーチューブで構成しているため微粒子の発生が抑えられる。
In order to ensure the calculation accuracy of the fine particle concentration, it is important not only to control the flow rate of the liquid to be supplied, but also to prevent the generation of excessive fine particles. In order to control the flow rate, the simplest method is to use a valve as the pressure reducing means 11 of the
上述の通り、例えば、nmオーダーの微粒子を捕捉するろ過膜は膜の孔が微細であり、ろ過膜を通過する水はごく僅かで、ほとんどが余剰液となる。そのため、第1の液溜め32に貯留される余剰液の量と、余剰液排出路34から排出される余剰液の量とのバランスが崩れ、余剰液が第1の液溜め32からオーバーフローしてチャンバ16の底部にある第2の液溜め36に回収される場合がある。従って、下流側液体供給配管3bを流れる液体の流量を制御することは重要である。液体の流量をより正確に制御するため、本実施形態の微粒子捕捉装置1は流量調整機構12を備えた分岐配管6を有している。下流側液体供給配管3bを流れる液体と分岐配管6を流れる液体の流量比は流量調整機構12によって正確に制御することができる。上述の通り、流量調整機構12は好ましくは弁である。流量調整機構12で発生する可能性のある微粒子は分岐配管6内の流れに沿って排出口9へ向かうため、液体供給配管3と分岐配管6の分岐点8に逆流する可能性は低い。よって、下流側液体供給配管3bに所望の流量の液体を供給できるとともに、流量調整機構12で発生する可能性のある不要な微粒子の遠心ろ過器2への流入を抑えることができる。流量調整機構12は一般的な流量調整弁を用いることができるため、コストを抑制することができる。
As described above, for example, a filtration membrane that captures nanometer-order fine particles has fine pores, and there is very little water passing through the filtration membrane, and most of it is an excess liquid. Therefore, the balance between the amount of excess liquid stored in the first
排水口9を備えた分岐配管6は、液体が微粒子捕捉装置1内に滞留することを防止する。分岐配管6を流れる水は排水口9から連続的に排出されるため、微粒子捕捉装置1内の液体を常にサンプリングポイント5に近い状態に維持することができる。
The
遠心ろ過器2に供給される液体の流量は、超音波流量計13と流量調整機構12の組み合わせによってより正確に制御することができる。すなわち、遠心ろ過器2に供給される液体の流量を超音波流量計13で測定し、測定値に応じて流量調整機構12の開度を調整することで、所望の流量を安定して維持することができる。超音波流量計13の接液部はPFAでコーティングされているため、余分な微粒子の発生も抑制される。
The flow rate of the liquid supplied to the
上記実施形態では、冷却機構44として、チャンバ16に第1の外部連通孔39と第2の外部連通孔40を設けているが、ろ過液が冷却できれば上記の実施形態に限られない。例えば、温度制御できる冷却機内に遠心ろ過器を取り付けて遠心ろ過器自体を冷却し、間接的にろ過液を冷却することができる。あるいは、冷水を循環させた熱交換器で直接ろ過液を冷却することができる。あるいは、冷水源をチャンバ外に設け、冷水源と接続された配管をチャンバ内に設けることで間接的にろ過液を冷却することができる。
In the above embodiment, the
1 微粒子捕捉装置
2 遠心ろ過器
3 液体供給配管
5 サンプリングポイント
6 分岐配管
11 減圧手段
12 流量調整機構
13 超音波流量計
14 回転部
15 ろ過器本体
16 チャンバ
18 ケーシング
26 ろ過膜
27 液室
28 液体供給流路
29 余剰液排水流路
30 余剰液排水管
31 液体供給管
32 第1の液溜め
36 第2の液溜め
38 圧力調整手段
39 第1の外部連通孔
40 第2の外部連通孔
44 冷却機構
C 回転中心軸
DESCRIPTION OF
Claims (8)
前記回転部は、液室と、前記液室に取り外し可能に設けられたろ過膜と、前記ろ過膜でろ過されたろ過液を排出する排水部と、前記回転部の回転中心軸と同軸に配され前記液室の余剰液を排水する余剰液排水管と、を有し、
前記ろ過膜でろ過される前の前記回転部内の液体を冷却する冷却機構をさらに有し、
前記冷却機構は、前記回転部より上方に位置し前記チャンバの外部と連通する第1の外部連通孔と、前記回転部より下方かつ前記第1の外部連通孔より前記回転部の半径方向に関し外側に位置し前記チャンバの外部と連通する第2の外部連通孔と、を有し、
前記ろ過器本体は、前記余剰液排水管から排水される前記余剰液を回収する第1の液溜めを有し、前記第1の液溜めは、前記余剰液排水管の出口の周囲に前記余剰液排水管に対して間隙をもって位置しており、
前記チャンバは、内部に前記ろ過液を回収し前記第2の外部連通孔に排出する第2の液溜めを有し、前記第2の外部連通孔から前記チャンバの外部にろ過液排出配管が延びており、前記ろ過液排出配管に前記チャンバの圧力を調整する圧力調整手段が設けられている、遠心ろ過器。 A filter body having a rotating part, and a chamber for housing the filter body,
The rotating part is arranged coaxially with the rotation center axis of the liquid chamber, a filtration membrane detachably provided in the liquid chamber, a drainage unit for discharging the filtrate filtered by the filtration membrane, and the rotation center axis of the rotating unit. And a surplus liquid drain pipe for draining surplus liquid in the liquid chamber ,
Further have a cooling mechanism for cooling the liquid in the rotating part before being filtered through the filtration membrane,
The cooling mechanism includes a first external communication hole that is located above the rotation unit and communicates with the outside of the chamber, and is located below the rotation unit and outside the first external communication hole in the radial direction of the rotation unit. A second external communication hole located at a position communicating with the outside of the chamber,
The filter body has a first liquid reservoir for recovering the excess liquid drained from the excess liquid drain pipe, and the first liquid reservoir is disposed around the outlet of the excess liquid drain pipe. It is located with a gap to the liquid drain pipe,
The chamber has a second liquid reservoir that collects the filtrate inside and discharges it to the second external communication hole, and a filtrate discharge pipe extends from the second external communication hole to the outside of the chamber. and has, that has a pressure regulating means is provided for adjusting the pressure of the chamber to the filtrate discharge pipe, a centrifugal filter.
前記遠心ろ過器に液体を供給する液体供給配管と、
前記液体供給配管から分岐点で分岐し、前記液体が連続的に流通可能な分岐配管と、
前記分岐配管上に設けられた流量調整機構と、を有する、微粒子捕捉装置。 The centrifugal filter according to claim 1 or 2 ,
A liquid supply pipe for supplying a liquid to the centrifugal filter;
A branch pipe branched from the liquid supply pipe at a branch point, and the liquid can be continuously circulated;
And a flow rate adjusting mechanism provided on the branch pipe.
前記回転部を回転させながら、前記液室に液体を供給し、前記ろ過膜で前記液体をろ過し、前記ろ過膜でろ過されたろ過液を前記排水部から前記チャンバ内へ排出することを有し、
前記回転部を回転させることによって前記チャンバ内が負圧にされ、前記第1の外部連通孔から気体が流入し、前記第2の外部連通孔から前記気体が流出することによって前記チャンバが換気され、前記圧力調整手段によって前記チャンバの圧力が調整される、微粒子捕捉方法。 A filter body having a rotating part; and a chamber for housing the filter body, wherein the rotating part includes a liquid chamber, a filtration membrane detachably provided in the liquid chamber, and the filtration membrane. A drainage part that drains the filtrate that has permeated, and a surplus liquid drainage pipe that is arranged coaxially with the rotation center axis of the rotating part and drains surplus liquid in the liquid chamber, and is filtered by the filtration membrane The cooling mechanism further cools the liquid in the previous rotating part, and the cooling mechanism is located above the rotating part and communicates with the outside of the chamber, and below the rotating part. And a second external communication hole located outside the first external communication hole in the radial direction of the rotating portion and communicating with the outside of the chamber, and the filter body includes the excess liquid drain pipe A first reservoir for collecting the excess liquid drained from the front, The first liquid reservoir is located around the outlet of the surplus liquid drain pipe with a gap with respect to the surplus liquid drain pipe, and the chamber collects the filtrate in the second and communicates with the second external communication pipe. A pressure adjustment for adjusting a pressure of the chamber to the filtrate discharge pipe having a second liquid reservoir for discharging into the hole, a filtrate discharge pipe extending from the second external communication hole to the outside of the chamber; means a diesel particulate method using a centrifugal filter that has been provided with,
While rotating the rotating part, the liquid is supplied to the liquid chamber, the liquid is filtered by the filtration membrane, and the filtrate filtered by the filtration membrane is discharged from the drainage part into the chamber. And
Said chamber is a negative pressure by rotating the rotary part, before SL gas flows from the first outer communication hole, the previous SL said chamber by the gas from the second outer communication hole to flow out ventilated, pressure in the chamber Ru is adjusted by the pressure adjusting means, the diesel particulate methods.
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