JP6275495B2 - 水不溶性粒子含有化粧料 - Google Patents
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しかしながら、その調整は難しく効果も十分ではない。例えば、カルボキシビニルポリマーは少量で増粘し、ぬるついたりべたついたりせずに高い粘性が得られるので粒子の分散を目的とした場合に第一に選択される高分子であるが、塩類に弱いという欠点があるため多量の塩の存在下では急速に減粘してしまい、粒子を化粧料中で安定に分散維持することができない。塩に強い増粘剤も市販されてはいるが総じて低粘性であり、多量に配合するとべたついたりぬるついたりして使用感触が悪くなる恐れがある。
一方、比重を合わせて粒子の分散安定化を図る方法は比重を調整する作業が煩雑であり、温度によって比重が変化すると、均衡していた系が崩れる恐れがある。粒子を安定に分散させ、かつ使用感にも優れた化粧料を提供する技術が求められている。
(1)粒子径が100〜2000μm、比重0.9〜1.3の水不溶性粒子と、ジグリセリンを含む多価アルコール25〜30質量%と、直鎖状多糖類及び分枝状多糖類を配合比率20:1〜55:1で含有する水不溶性粒子含有化粧料。
(2)直鎖状多糖類がセルロース誘導体及び/又はプルランである(1)に記載の水不溶性粒子含有化粧料。
(3)分枝状多糖類がキサンタンガム、ローカストビーンガム、デキストラン及びアミロペクチンから選ばれる一種以上である(1)又は(2)に記載の水不溶性粒子含有化粧料。
(4)さらに塩類を含有する(1)〜(3)のいずれかに記載の水不溶性粒子含有化粧料。
(5)洗い流し用途の化粧料である(1)〜(4)のいずれかに記載の水不溶性粒子含有化粧料。
(6)B型粘度計で、25℃で測定したときの粘度が5000mPa・s〜85000mPa・sである(1)〜(5)のいずれかに記載の水不溶性粒子含有化粧料。
また、直鎖状多糖類と分枝状多糖類と水の3成分系で得られる組成物の粘度よりも、多価アルコールを配合した水に直鎖状多糖類と分枝状多糖類を膨潤させた4成分系の組成物の方が粘度が高くなることから、分枝状多糖類と直鎖状多糖類の配合量を低減してこの2成分によるぬるつきやべたつき感を抑制することができるため、本発明の水不溶性粒子含有化粧料はべたついたり、ぬるついたりしない、使用感が良好な化粧料とすることができる。
さらに本発明の水不溶性粒子含有化粧料は、粒子を分散させる分散相の耐塩性が高いので塩化ナトリウムなどの塩類の配合が可能である。このため、洗い流し用の化粧料として最適である。
本発明の水不溶性粒子含有化粧料の構成成分について説明する。
<水不溶性粒子>
本発明で用いる水不溶性粒子とは、化粧料に配合可能な成分で構成された、目視で確認できる大きさの、水に不溶の粒子であり、審美的効果やスクラブ効果を付与する目的で配合される。水不溶性粒子としては、皮膚に適用されてその使用時に力を加えることにより崩壊・分散する粒子として顆粒状を呈するもの、果実の外果皮などが好ましく例示できる。顆粒状の水不溶性粒子は顆粒の一般的な製造方法(流動層造粒法、撹拌造粒法、押出し造粒法、液中造粒法、スプレークーリング、融解分散冷却法、転動造粒法、圧縮造粒法、破砕造粒法、噴霧乾燥造粒法、液相造粒法など)により製造することができる。本発明に用いる水不溶性粒子の粒径は、100〜2000μmの範囲のものを用いることが好ましい。水不溶性粒子の粒径の調整は、その種類、使用目的、用途において、篩い、バーチカルグラニュレイターなどを用い、一般的な方法で任意に調整することができる。また水不溶性粒子の比重は、0.9〜1.3のものが好ましい。一般的に、化粧料(分散相)に対する相対比重が小さい場合に水不溶性粒子は化粧料中で液面に浮上しやすく、相対比重が大きい場合は沈降してしまうが、本発明においては、化粧料との相対比重を考慮せずに配合することができる。
本発明に用いる水不溶性粒子は、市販されているものを使用することもできる。一丸ファルコス株式会社製のMPG顆粒(登録商標)、FLORATECH社製のFloraspheres(登録商標)などを使用することができる。例えば、「MPG顆粒〈白〉新」はポリエチレン、ヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロースから構成されている化粧品に配合する白色のスクラブ粒子である。「MPG顆粒〈青〉新」はポリエチレン、ヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース、グンジョウから構成されている化粧品に配合する青色のスクラブ粒子である。
「Floraspheres」はホホバ油由来のワックスエステル(ホホバエステル)を500〜1500μmの球状に成型された軟質球体で、皮膚温度で融解し化粧料成分として皮膚にすりこむことができる。「Floraspheres Jojoba SMS white」(商品名)(比重;0.9、最小粒径;500μm)は「Floraspheres」の主成分であるホホバエステルとトコフェロールから成る水不溶性粒子である。MICRO POWDERS社製の「Ecoscrub 20PC」(比重;1.23−1.25、最小粒径;840μm、最大粒径;20メッシュ篩過)や、「Ecoscrub 50PC」(比重;1.23−1.25、最小粒径;297μm、最大粒径;50メッシュ篩過)はバイオ由来の再生可能資源から生産された100%生分解性微粉末で低刺激性の角質除去粒子である。Baobab Fruit Company Senegal社製の「Baobab seeds epicarp micronized EPI−400」(比重;1.2−1.3、平均粒径;400μm)はBaobabの外果皮を細かく砕いたものでスクラブ粒子である。これらは本発明に適している水不溶性粒子として例示できる。
本発明の化粧料への前記水不溶性粒子の配合量は、0.001〜10質量%程度が好ましいが、用いる剤型、使用対象等の様々な条件に応じて、その配合量を適宜設定できる。
本発明において水不溶性粒子は化粧料(分散相)中では沈降したり浮上することなく安定に分散する。
本発明の効果を得るためには「直鎖状多糖類」及び「分枝状多糖類」というタイプの異なる多糖類を含むことが必須である。
本発明でいう多糖類とは、単糖類又はその誘導体がグリコシド結合により結合してなる高分子化合物のことを言う。グリコシド結合部位は単糖類(主にグルコース)の1,4位、および1,6位間であり、すなわち1つの単糖類から、1,4,6位の3方向に結合が延びることができる。ここで、末端以外全ての単糖類が2方向の結合で構成されている多糖類を直鎖状多糖類、一部の単糖類が3方向の結合により分岐されている多糖類を分枝状多糖類と呼ぶ。
直鎖状多糖類及び分枝状多糖類というタイプの異なる多糖類を配合することにより、化粧料として使用感が良好で、粒子の沈降や浮上のない状態が長期間維持された、水不溶性粒子含有化粧料とすることができる。また直鎖状と分枝状というタイプの異なる多糖類を組み合わせることで化粧料の耐塩性が向上している。
直鎖状多糖類としては、アミロース、ペクチン、キトサン、キチン、ヘパリン、アルギン酸、デキストラン、デフィコール、カラギナン、グルコサミノグリカン、プルラン、セルロース誘導体を用いることができる。セルロース誘導体及び/又はプルランを用いることが好ましい。セルロース誘導体としては、例えば、ヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム等が挙げられる。プルランは、オーレオバシディウム・プルランス(Aureobasidium pullulans)に属する微生物によって産生される多糖であり、基本的にマルトトリオースがα−1,6結合により繰り返し結合した直鎖状のα−グルカンである。カルボキシメチルセルロースナトリウムの市販品としてはダイセルファインケム(株)製のCMCダイセル1260、CMCダイセル1330、CMCダイセル1340を用いることができる。プルランの市販品としては(株)林原製のプルランを用いることができる。
分枝状多糖類としては、アミロペクチン、キサンタンガム、ローカストビーンガム、デキストランを例示できる。キサンタンガム、ローカストビーンガムを用いることが好ましい。キサンタンガムは、キサントモナス属菌を用いて炭水化物を醗酵させて菌体外に蓄積した多糖類を精製した天然のガム質である。市販品としては、日清オイリオグループ(株)製のノムコートZZ、香栄興業(株)製のケルトロールTを用いることができる。ローカストビーンガムは、マメ科植物カロブ樹の種子の胚乳部分等から得られる水溶性の多糖類である。D−グルコースとD−マンノースを主成分としている。市販品としては、ネオソフトL−16(太陽化学(株)製)、メイプロLBG(三晶(株)製)、GENUGUMRL−200−J(三晶(株)製)等を用いることができる。
直鎖状多糖類及び分枝状多糖類の配合にあたっては、必ず直鎖状多糖類を分枝状多糖類に比して多く配合することが好ましい。直鎖状多糖類と分枝状多糖類の配合比率は20:1〜55:1、より好ましくは25:1〜55:1である。直鎖状多糖類がこの範囲を外れて多くなると、水不溶性粒子が沈降または浮上する恐れがある。また分枝状多糖類がこの範囲を外れて多くなるとぬるつきなど使用感面で好ましくない問題が生じる恐れがある。
多価アルコールは、一般的には化粧料の保湿効果を高める効果を発揮する。具体的な多価アルコールとして1,3−ブチレングリコール、1,2−ペンタンジオール、ポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ソルビトール、マルチトール、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、ブドウ糖、プロピレングリコール、マンニトール、イソプレングリコール、キシリトール、マルトースが好ましい化合物として例示できる。これらを単独あるいは混合して使用しても良い。
また、本発明においては、多価アルコールを併用すると多糖類による増粘効果が良好となる効果も発揮する。一部の多糖類は多量に配合するとぬるついたりべたついたりして使用感を著しく阻害することがあるが、多価アルコールを併用することで多糖類を多量に配合しなくても粘度を高く調整でき、べたつきやぬるつきなどを抑えた処方設計が可能となる。このため多価アルコールを併用することは本発明の水不溶性粒子含有化粧料において特に好ましい。
多価アルコールによる多糖類の増粘効果が期待できる配合量は、水不溶性粒子含有化粧料全量に対し10〜60質量%が好ましく、より好ましくは20〜40質量%である。10質量%に満たないと、多価アルコールによる多糖類の増粘効果が無配合の時と比べて大きく違わない場合がある。
近年、洗い流し用パック剤などの化粧料において、老廃物の除去や肌の引き締め効果を期待して塩類を配合するタラソテラピーのための処方が増加している。本発明の水不溶性粒子含有化粧料においても塩類をタラソテラピーの目的のために配合することができる。塩類としては塩化ナトリウムを好ましく例示できる。
本発明では直鎖状と分枝状の多糖類を組み合わせることで化粧料(分散相)の耐塩性が向上する。塩類を水不溶性粒子含有化粧料全量に対し0.1〜3質量%配合することができる。しかし、3質量%を超えて塩類を配合すると水不溶性粒子を含有した化粧料の粘度が著しく低下して水不溶性粒子を長期間安定に分散させることができなくなる恐れがある。
水不溶性粒子含有化粧料の安定性、使用感触を下記に示す評価基準により評価した。粘度は下記の測定方法により測定した。なお表中の「−」は評価していないことを表す。
<安定性>
水不溶性粒子含有化粧料をガラス製の容器に入れ、室温(25℃)、40℃に保管し、1週間目と6か月目に水不溶性粒子の分散状態を目視で評価した。
○:水不溶性粒子の沈降または浮上がない
△:水不溶性粒子がやや沈降または浮上する傾向が若干みられる(底部または上部に粒子が分散されていない層が少しある)
×:水不溶性粒子の完全な沈降、浮上のいずれかがある
<使用感>
水不溶性粒子含有化粧料を上腕内側部にのばし、下記評価基準により評価した。
○:べたつき、ぬるつきのいずれもない
×:べたつき、またはぬるつきがある
<粘度>
水不溶性粒子含有化粧料を直径約3cmのガラス容器に充填し25℃に保存して、B型粘度計、No.4号ローター或いはNo.3号ローターを用いて測定温度25℃、回転速度12rpm、測定開始後30秒後の条件で、調製翌日の粘度を測定した。ローターは粘度に応じて適宜選択した。
水不溶性粒子を分散した2成分系(水と増粘剤)において、一週間保管(25℃、40℃)にて水不溶性粒子の分散状態が維持できる増粘剤を選定するための試験を行った。まず表1の成分を計量し常法にて調製して組成物を得た。次に組成物全量に対して0.12%になるように粒子(MPG顆粒〈白〉新)を配合し、均一に分散するまで撹拌して水不溶性粒子含有化粧料とした。得られた水不溶性粒子含有化粧料を前述の評価基準にて評価した。
一方、直鎖状多糖類と分枝状多糖類を組み合わせると水不溶性粒子がほぼ安定に分散維持できることがわかった(実施例1〜4)。
尚、水不溶性粒子の安定性が△の評価とは、概ね水不溶性粒子の分散安定性が良好ということであり、比較的短期間の分散維持でよい場合には問題とはならない。
2−1.多価アルコールによる増粘効果
実施例1の組成にさらに多価アルコールを加えた組成物(水と多価アルコールと直鎖状多糖類と分枝状多糖類と水不溶性粒子)について、多価アルコールを加えたことによる粘度変化を試験した。実施例5〜13の組成を表2に示す。表2の成分を計量し常法にて調製して組成物を得た。得られた組成物の粘度を前述の測定方法にて測定した。多価アルコールの配合量による多糖類の粘度変化を表したグラフを図1に示す。尚、多価アルコールを加えない例として前述の実施例1も表中に記載した。
実施例5〜13の水不溶性粒子含有化粧料を前述の評価基準にて、25℃保管で一週間経過後の化粧料中の水不溶性粒子の分散安定性を評価した。結果を表3に示す。
(1)調製手順
実施例14〜19、比較例5〜10の化粧料を常法にて調製した。得られた水不溶性粒子含有化粧料を前述の評価基準にて評価した。実施例14〜19、比較例5〜10の水不溶性粒子含有化粧料の成分組成を表4に、評価結果を表5に示す。実施例20〜23の水溶性粒子含有化粧料の成分組成と評価結果を表6に示す。
表4の実施例14〜19の水不溶性粒子含有化粧料は、分散相に塩類(塩化ナトリウム)が2質量%配合されている。これは水溶性高分子を増粘剤に選択した化粧料の成分組成としては塩類が高含有されているものと評価される。このため、一般的には分散相の粘度が塩類によって低下することが懸念される組成であるが、表5に示したとおり、実施例14〜19の化粧料は後述するチューブ容器に充填を想定したときの化粧料として好ましい粘度であり、実施例14〜19のすべてにおいて観察期間中に粒子が沈降したり浮上したりしておらず、長期にわたって粒子の分散が保持されており、分散安定性に優れることが確認できた。
また、実施例14〜19のいずれの粒子含有組成物もべたついたり、ぬるついたりせず、使用感は良好であった。
一方、比較例9は分枝状多糖類であるキサンタンガムのみを配合した水不溶性粒子含有化粧料であるが、2週間後の観察までは水不溶性粒子の分散が一応維持されていた。しかし、使用感は悪く、ぬるつきやべたつきが強かった。また比較例9の水不溶性粒子含有化粧料の粘度は2830mPa・sと低かった。化粧料を押し出し式のチューブに充填する場合に求められる粘度は5000〜85000mPa・s(B型粘度計、25℃測定)が好ましく、より好ましくは10000〜85000mPa・sである。この範囲だと液だれなどが生じにくく使用性がよいと一般的に理解されている。水不溶性粒子の分散状態、粘度、使用感を総合的に評価すると、キサンタンガムのみで増粘させて水不溶性粒子含有化粧料の処方を設計することは、特にチューブに充填されることが多いパック化粧料としては不適切であると判断した。比較例10は分枝状多糖類であるローカストビーンガムのみを配合した水不溶性粒子含有化粧料であるが、塩化ナトリウムの影響で179mPa・sと著しく粘度が低下し水不溶性粒子の分散維持はできなかった。
比較例5、6は直鎖状多糖類のみを2種(カルボキシメチルセルロースナトリウムとプルラン)配合した水不溶性粒子含有化粧料であるが、前述の好ましい粘度の範囲に入るものの水不溶性粒子の分散を維持できなかった。比較例7も直鎖状多糖類のみを2種(カルボキシメチルセルロースナトリウムとプルラン)配合した水不溶性粒子含有化粧料であり、同様に前述の好ましい粘度の範囲に入るものの、ぬるつきやべたつきなどの使用感が生じて化粧料として不適切であった。比較例8は直鎖状多糖類(カルボキシメチルセルロースナトリウムとプルラン)と、増粘剤として第一に選択されるカルボキシビニルポリマーを配合した水不溶性粒子含有化粧料であるが、粘度は前述の好ましい範囲に入るものの水不溶性粒子の分散を維持できなかった。
粒子含有パック化粧料
成分 配合量(質量%)
1.MPG顆粒 0.12
2.1,3−ブチレングリコール 5
3.1,2−ペンタンジオール 1.5
4.ジグリセリン 20
5.ジプロピレングリコール 5
6.カルボキシメチルセルロースNa 4
7.ローカストビーンガム 0.15
8.pH調整剤 適量
9.塩化ナトリウム 2
10.精製水 残余
Claims (6)
- 粒子径が100〜2000μm、比重0.9〜1.3の水不溶性粒子と、ジグリセリンを含む多価アルコール25〜30質量%と、直鎖状多糖類及び分枝状多糖類を配合比率20:1〜55:1で含有する水不溶性粒子含有化粧料。
- 直鎖状多糖類がセルロース誘導体及び/又はプルランである請求項1に記載の水不溶性粒子含有化粧料。
- 分枝状多糖類がキサンタンガム、ローカストビーンガム、デキストラン及びアミロペクチンから選ばれる一種以上である請求項1又は2に記載の水不溶性粒子含有化粧料。
- さらに塩類を含有する請求項1〜3のいずれかに記載の水不溶性粒子含有化粧料。
- 洗い流し用途の化粧料である請求項1〜4のいずれかに記載の水不溶性粒子含有化粧料。
- B型粘度計で、25℃で測定したときの粘度が5000mPa・s〜85000mPa・sである請求項1〜5のいずれかに記載の水不溶性粒子含有化粧料。
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