JP6272908B2 - シーリングおよび耐摩耗性構成部材のための抗押出性組成物 - Google Patents
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Description
本出願は、35 U.S.C.§119(e)の下、その全体においてその開示が本明細書において援用されている「シーリングおよび耐摩耗性構成部材のための抗押出性組成物」と題が付けられた2013年1月28日に出願された、米国仮特許出願第61/757,697号に対する利益を主張する。
の架橋化合物を有する組成物について記載している。ポリアリーレンケトン等の芳香族ポリマーと反応すると、この組成物は、熱的に安定な架橋ポリマーを形成する。この技術は、260℃より高い温度まで熱的に安定であり、ポリマーがどのように修飾されているかによっては400℃より高くても熱的に安定であり、これまでは架橋することができないと考えられていたポリマー、すなわち、ポリスルホン、ポリイミド、ポリアミド、ポリエーテルケトンおよび他のポリアリーレンケトン、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリフタルアミド、ポリアミド−イミド、アラミドならびにポリベンズイミダゾールの架橋を可能にする。
に従う構造を有し、架橋反応添加剤は、架橋化合物と反応してオリゴマー形態の反応性中間体を形成することができ、この反応性中間体オリゴマーは、有機ポリマーを架橋することができる。
に従う構造を有するアセテート化合物であってよい。アセテート化合物は、酢酸リチウム水和物、酢酸ナトリウムおよび/または酢酸カリウムならびにそれらの塩および誘導体であってもよい。これらの架橋組成物は、有機ポリマーと組み合わせたときの架橋反応の制御を可能にし、低速での熱硬化を可能にすることができ、結果として得られる架橋有機ポリマーの加熱成形中の幅広い時間枠およびより良好な制御をもたらす。このような制御は、ダウンホール末端用途等の極端な条件に適したポリマーの形成を可能にすることができる。
さらなる問題は、クリープに関連する。ポリマーがそれらのガラス転移温度超で稼働するとき、クリープは、厳しい条件下で変形し得るシール構成部材にとって制限要因となる。従って、機械特性を改善し、クリープを防ぎ、押出に抵抗するため、使用されているほとんどの高温ポリマーは、バックアップリングまたは成形構成部材として使用されるために充填剤が充填されている。充填剤の使用のマイナス面は、典型的には延性が極めて低下することである。例えば、充填されていないPEEKは、引張伸びが約40%であるのに対し、カーボンが30%充填されたPEEKは、破断時の引張伸びがわずか1.7%である。このように、増強充填剤によって材料はより脆くなり、脆さは、長い時間にわたる負荷の下で、部分的なクラッキングという結果になり得る。充填剤の使用は、成形部品の横方向に対する型における熱膨張の微分係数の原因にもなる。これは、著しい成形応力も生じ得る。部品が著しい負荷の下になくても、最終結果は、クリープ破断による経時でのクラッキングである。
に従う構造の単位を繰り返して有してもよい。
に従う構造を好ましくは有する。
に従う構造を有するアセテート化合物であってもよい。
に従う構造の単位を繰り返して有してもよい。
に従う構造を好ましくは有する。
に従う構造を有する。
に従う構造を有するアセテート化合物であってもよい。式(II)におけるR2は、好ましくは、アルキル、アリールまたはアラルキル基であってもよい。例えば、R2は、直鎖および異性体形態のメチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、エテニル、プロペニル、ブテニル、ヘキセニル、ヘプテニル、オクテニル、ノネニル、デセニル等を含めた、炭素原子数1から約15の炭化水素基であってもよい。R2はまた、炭化水素基の鎖に沿ってまたは鎖中に0から約5個のエステルまたはエーテル基を有してもよい。適切なR2は、フェニル、ナフチルおよび類似の基をベースとしたものを含めたアリールおよびアラルキル基であり、これらはそれぞれアリール構造上に炭素原子数0から約5の低級アルキル基を任意選択で含んでもよい。R2は、所望により、構造上に、スルフェート、ホスフェート、ヒドロキシル、カルボニル、エステル、ハライド、メルカプトおよび/またはカリウム等の官能基を0から約5個さらに含んでもよい。
図4は、以下の実施例において使用したバックアップリング押出シミュレーション試験の概略図を示す。
いくつかのサンプルのガラス転移温度に関するデータを、AR2000DMAのねじりモードで収集した。試験は、空気雰囲気中、温度勾配速度5C/分で実行した。当業者に公知の通り、DMAを使用して測定したガラス転移温度は、DSCを使用することによって測定した同特性とは異なる。DMAデータを、以下の表2に組み込む。
200℃の高温における実施例1と同様のPEKEKK、PEEKおよび架橋PEEKのサンプルの引張弾性率、降伏後の引張強度および圧縮強度を測定するために、追加の試験を行った。サンプルの引張弾性率(GPaで測定される)および降伏後の10%ひずみでの引張強度(MPaで測定される)は、ASTM D638に記載の手順を使用して評価した。圧縮強度は、ASTM D690に従って測定し(MPaで測定される)、同じ温度においても評価した。結果を以下の表3に表し、また図9に示す。
当技術分野において公知のPEKコネクターおよび実施例3において上に記載したのと同様の材料を使用した架橋PEEKコネクターの両方を使用し、高温および高圧条件にて、サンプル電気コネクターに追加の試験を行った。サンプルコネクターについて、コネクターに沿った様々な測定可能な距離d1、d2およびd3におけるゆがみおよび変形を測定し、このような距離は、図12に図示したサンプルコネクター中に例証されている。図13に示す経時でのサイクルの高温および高圧条件下で、図12に示す矢印の方向に圧力をかけた。350°Fで20ksi、389°Fで24ksi、および428°Fで30ksiのサイクルの後のコネクターサンプルの写真を図14に示す。架橋PEEKの高温および高圧での構造の完全性(写真の右側)と比較して、PEKサンプル(写真の左側に示す)の変形は明らかである。図15は、20ksiでのPEKサンプルならびに様々な高温および高圧条件での架橋PEEKサンプルの、コネクターの端からシーリングリングが位置する本体部分までを測定した寸法d1の変化を示す。図15に示されているように、30ksiおよび350°Fで、架橋PEEKサンプルは、同じ温度であるがより一層高い圧力でPEKサンプルよりも、変形が少なかった。
例えば、本発明は以下の項目を提供する。
(項目1)
芳香族ポリマー、および
架橋化合物
を含む、耐押出性シーリング材の形成のための組成物。
(項目2)
前記ポリマーが、ポリアリーレンポリマー、ポリスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリイミド、ポリアミド、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリフタルアミド、ポリアミド−イミド、アラミド、ポリベンズイミダゾールならびにそれらのブレンド、コポリマーおよび誘導体からなる群から選択される、項目1に記載の組成物。
(項目3)
前記芳香族ポリマーが、ポリアリーレンポリマーおよび/またはポリスルホンポリマーならびにそれらのブレンド、コポリマーおよび誘導体である、項目2に記載の組成物。
(項目4)
前記芳香族ポリマーが、以下の式(IV)
(式中、Ar 1 、Ar 2 、Ar 3 およびAr 4 は、同一のまたは異なるアリール基であり、mは0から1であり、nは1−mである)
に従う構造の単位を繰り返して有するポリマーを含めたポリアリーレンエーテルポリマーである、項目3に記載の組成物。
(項目5)
前記芳香族ポリマーが、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルケトンエーテルケトンケトン、ポリエーテルケトンケトン、ポリスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルスルホン、ポリアリールスルホンならびにそれらのブレンド、コポリマーおよび誘導体の少なくとも1種である、項目3に記載の組成物。
(項目6)
前記架橋化合物が、以下の式(II)
(式中、Aは10,000g/mol未満の分子量を有するアレーン部分であり、R 1 は、ヒドロキシド(−OH)、アミン(−NH 2 )、ハライド、エーテル、エステルまたはアミドからなる群から選択され、x=2.0から6.0である)
に従う構造を有する、項目1に記載の組成物。
(項目7)
前記架橋化合物が、9,9’−(ビフェニル−4,4’−ジイル)ビス(9H−フルオレン−9−オール)であり、式(V)
に従う全体構造を有する、項目1に記載の組成物。
(項目8)
前記架橋化合物と反応してオリゴマー形態の反応性中間体を形成することができる架橋反応添加剤をさらに含み、反応性中間体オリゴマーが、有機ポリマーを架橋することができる、項目1に記載の組成物。
(項目9)
前記架橋反応添加剤が、氷酢酸、ギ酸および/または安息香酸であってもよい有機酸である、項目8に記載の組成物。
(項目10)
前記架橋反応添加剤が、式(III)
(式中、Mは、第1族または第2族金属であり、R 2 は、アルキル、アリールまたはアラルキル基であり、前記アルキル基は、炭化水素基の鎖に沿ってまたは鎖中に0から約5個のエステルまたはエーテル基を有する炭素原子数1から約15の炭化水素基であり、R 2 は、0から約5個の官能基を有する)
に従う構造を有するアセテート化合物であってもよい、項目8に記載の組成物。
(項目11)
前記組成物は、充填されていない組成物である、項目1に記載の組成物。
(項目12)
項目1に記載の組成物を架橋する工程を含む方法によって形成された、シーリングアセンブリのシーリング構成部材。
(項目13)
項目1に記載の組成物を架橋する工程を含む方法によって形成されたシールコネクター本体を有するシーリングコネクター。
(項目14)
高温シーリング要素またはシールコネクターにおいて使用するための構成部材の耐押出性および耐クリープ性を改善する方法であって、
芳香族ポリマーおよび架橋化合物を含む組成物を準備する工程、および
該組成物を加熱成形プロセスに供して、該構成部材を形成し、該芳香族ポリマーを架橋する工程
を含む、方法。
(項目15)
前記組成物が、充填されていない、項目14に記載の方法。
(項目16)
前記芳香族ポリマーが、ポリアリーレンポリマー、ポリスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリイミド、ポリアミド、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリフタルアミド、ポリアミド−イミド、アラミド、ポリベンズイミダゾールならびにそれらのブレンド、コポリマーおよび誘導体からなる群から選択される、項目14に記載の方法。
(項目17)
前記芳香族ポリマーが、以下の式(IV)
(式中、Ar 1 、Ar 2 、Ar 3 およびAr 4 は、同一のまたは異なるアリール基であり、mは0から1であり、nは1−mである)
に従う構造の単位を繰り返して有するポリマーを含めたポリアリーレンエーテルポリマーである、項目16に記載の方法。
(項目18)
前記架橋化合物が、以下の式(II)
(式中、Aは10,000g/mol未満の分子量を有するアレーン部分であり、R 1 は、ヒドロキシド(−OH)、アミン(−NH 2 )、ハライド、エーテル、エステルまたはアミドからなる群から選択され、x=2.0から6.0である)
に従う構造を有する、項目14に記載の方法。
(項目19)
前記架橋化合物が、9,9’−(ビフェニル−4,4’−ジイル)ビス(9H−フルオレン−9−オール)であり、式(V)
に従う全体構造を有する、項目14に記載の方法。
(項目20)
前記架橋化合物と反応してオリゴマー形態の反応性中間体を形成することができる架橋反応添加剤をさらに含み、反応性中間体オリゴマーが、有機ポリマーを架橋することができる、項目14に記載の方法。
(項目21)
前記架橋反応添加剤が、氷酢酸、ギ酸および/または安息香酸であってもよい有機酸である、項目20に記載の方法。
(項目22)
前記架橋反応添加剤が、式(III)
(式中、Mは、第1族または第2族金属であり、R 2 は、アルキル、アリールまたはアラルキル基であり、前記アルキル基は、炭化水素基の鎖に沿ってまたは鎖中に0から約5個のエステルまたはエーテル基を有する炭素原子数1から約15の炭化水素基であり、R 2 は、0から約5個の官能基を有する)
に従う構造を有するアセテート化合物であってよい、項目20に記載の方法。
(項目23)
項目14に記載の方法によって形成されたシーリング構成部材。
(項目24)
前記組成物が、充填されていない、項目23に記載のシーリング構成部材。
(項目25)
前記シーリング構成部材が、シールバックアップ要素、パッキン要素、ラビリンスシールまたは二重リップシーリング構成部材である、項目23に記載のシーリング構成部材。
(項目26)
項目14に記載の方法によって形成されたシーリングコネクター。
(項目27)
前記組成物が、充填されていない、項目26に記載の方法によって形成されたシーリングコネクター。
Claims (26)
- 芳香族ポリマー、および
式(II)
に従う構造を有する架橋化合物
を含む、耐押出性シーリング材の形成のための組成物。 - 前記芳香族ポリマーが、ポリアリーレンポリマー、ポリスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリイミド、ポリアミド、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリフタルアミド、ポリアミド−イミド、アラミド、ポリベンズイミダゾールならびにそれらのブレンド、コポリマーおよび誘導体からなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記芳香族ポリマーが、ポリアリーレンポリマーおよび/またはポリスルホンポリマーならびにそれらのブレンド、コポリマーおよび誘導体である、請求項2に記載の組成物。
- 前記芳香族ポリマーが、以下の式(IV)
に従う構造の単位を繰り返して有するポリマーを含めたポリアリーレンエーテルポリマーである、請求項3に記載の組成物。 - 前記芳香族ポリマーが、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルケトンエーテルケトンケトン、ポリエーテルケトンケトン、ポリスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルスルホン、ポリアリールスルホンならびにそれらのブレンド、コポリマーおよび誘導体の少なくとも1種である、請求項3に記載の組成物。
- 前記架橋化合物が、9,9’−(ビフェニル−4,4’−ジイル)ビス(9H−フルオレン−9−オール)であり、式(V)
- 前記架橋化合物と反応してオリゴマー形態の反応性中間体を形成することができる架橋反応添加剤をさらに含み、反応性中間体オリゴマーが、有機ポリマーを架橋することができる、請求項1に記載の組成物。
- 前記架橋反応添加剤が、氷酢酸、ギ酸および/または安息香酸からなる群から選択される有機酸である、請求項7に記載の組成物。
- 前記架橋反応添加剤が、式(III)
に従う構造を有するアセテート化合物である、請求項7に記載の組成物。 - 前記組成物は、充填されていない組成物である、請求項1に記載の組成物。
- 請求項1に記載の組成物を架橋する工程を含む方法によって形成された、シーリングアセンブリのシーリング構成部材。
- 請求項1に記載の組成物を架橋する工程を含む方法によって形成されたシールコネクター本体を有するシーリングコネクター。
- 高温シーリング要素またはシールコネクターにおいて使用するための構成部材の耐押出性および耐クリープ性を改善する方法であって、
芳香族ポリマーおよび架橋化合物を含む組成物を準備する工程、および
該組成物を加熱成形プロセスに供して、該構成部材を形成し、該芳香族ポリマーを架橋する工程
を含み、前記架橋化合物は、以下の式(II)
に従う構造を有する、方法。 - 前記組成物が、充填されていない、請求項13に記載の方法。
- 前記芳香族ポリマーが、ポリアリーレンポリマー、ポリスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリイミド、ポリアミド、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリフタルアミド、ポリアミド−イミド、アラミド、ポリベンズイミダゾールならびにそれらのブレンド、コポリマーおよび誘導体からなる群から選択される、請求項13に記載の方法。
- 前記芳香族ポリマーが、以下の式(IV)
に従う構造の単位を繰り返して有するポリマーを含めたポリアリーレンエーテルポリマーである、請求項15に記載の方法。 - 前記架橋化合物が、以下の式(II)
に従う構造を有する、請求項13に記載の方法。 - 前記架橋化合物が、9,9’−(ビフェニル−4,4’−ジイル)ビス(9H−フルオレン−9−オール)であり、式(V)
- 前記架橋化合物と反応してオリゴマー形態の反応性中間体を形成することができる架橋反応添加剤をさらに含み、反応性中間体オリゴマーが、有機ポリマーを架橋することができる、請求項13に記載の方法。
- 前記架橋反応添加剤が、氷酢酸、ギ酸および/または安息香酸からなる群から選択される有機酸である、請求項19に記載の方法。
- 前記架橋反応添加剤が、式(III)
に従う構造を有するアセテート化合物である、請求項19に記載の方法。 - 請求項13に記載の方法によって形成されたシーリング構成部材。
- 前記組成物が、充填されていない、請求項22に記載のシーリング構成部材。
- 前記シーリング構成部材が、シールバックアップ要素、パッキン要素、ラビリンスシールまたは二重リップシーリング構成部材である、請求項22に記載のシーリング構成部材。
- 請求項13に記載の方法によって形成されたシーリングコネクター。
- 前記組成物が、充填されていない、請求項25に記載の方法によって形成されたシーリングコネクター。
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