JP6233194B2 - 二次イオン質量分析装置の制御方法及び制御プログラム、二次イオン質量分析装置 - Google Patents
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Description
そして、SIMSでは、試料の表面の一次イオンビームを照射する照射範囲(測定対象となる試料表面)を一次イオンビームでラスタースキャン又はスパイラルスキャンすると、一次イオンビームの照射によるスパッタリングによって、照射範囲の試料の表面がエッチングされることになる。このため、一次イオンビームのラスタースキャン又はスパイラルスキャンを繰り返すことで、試料の深さ方向の元素濃度分布を測定することができる。
例えば、照射範囲を一次イオンビームで1回スキャンすると、試料の表面がエッチングされて、試料の表面位置は点線a0で示す位置から点線a1で示す位置となり、点線a1で示す位置の試料の表面が底部(底面)となるクレータ(凹部)が形成されることになる(図7参照)。以後、1回スキャンする毎に、試料の表面位置は点線a2で示す位置、点線a3で示す位置、a4で示す位置となり、それぞれの位置の試料の表面が底部となるクレータとなり、クレータの深さが少しずつ大きくなっていくことになる。
しかしながら、上述のようにして照射範囲の試料の表面がエッチングされると、クレータの底部を取り囲むように側壁(試料の断面)が形成される。
そして、クレータの側壁には、クレータの底部と異なる深さ方向位置に存在する元素が露出している。
そして、クレータの底部に、異なる深さ方向位置にあった元素が混在している状態で、クレータの底部に一次イオンビームが照射されると、スパッタリングによって、クレータの底部を構成している元素に起因する二次イオンとともに、クレータの側壁を構成している元素に起因する二次イオンが放出されることになる。
なお、クレータの底部及び側壁に一次イオンビームが照射されて、クレータの底部から放出された二次イオンに、クレータの側壁から放出された二次イオンが混入してしまい、試料の深さ方向の元素濃度分布の測定における深さ分解能が低下してしまうのを回避するための方法として、エレクトリックゲート法がある(図8参照)。このエレクトリックゲート法では、クレータの底部の中央部(測定対象となる試料表面)に一次イオンビームが照射されているときだけ、二次イオンを質量分析器に取り込むようにして、クレータの側壁に一次イオンビームが照射されてクレータの側壁から放出される二次イオンが混入しないようにする。しかしながら、このエレクトリックゲート法を用いたとしても、上述の課題、即ち、クレータの側壁に一次イオンビームが照射されるとクレータの側壁から元素が飛散してクレータの底部(測定対象となる試料表面)に付着してしまい、試料の深さ方向の元素濃度分布の測定における深さ分解能を低下させるという課題を解決することはできない。
例えば、事前に周囲に溝を形成して、島状に残しておき、一次イオンビームの照射範囲を溝が形成されている部分までとし、島状に残された島状部分の中央部(測定対象となる試料表面)に一次イオンビームが照射されているときだけ、二次イオンを質量分析器に取り込むようにする方法がある。しかしながら、このような方法を用いる場合、島状部分の外周に壁面(試料の断面)が形成されるため、この壁面に一次イオンビームが照射されると、スパッタリングによって、この壁面からイオンや原子(元素)が放出されることになる。このようにしてスパッタリングによって放出された元素は、あらゆる方向に飛散し、島状部分の上面(測定対象となる試料表面を含む)に付着することになる。そして、島状部分の壁面には、島状部分の上面と異なる深さ方向位置に存在する元素が露出している。このため、島状部分の壁面に一次イオンビームが照射されてその壁面から放出された元素が、島状部分の上面に付着してしまうと、島状部分の上面に、この上面を構成している元素とともに、島状部分の壁面から飛散して付着した元素が存在することになる。そして、島状部分の上面に、異なる深さ方向位置にあった元素が混在している状態で、島状部分の上面に一次イオンビームが照射されると、スパッタリングによって、島状部分の上面を構成している元素に起因する二次イオンとともに、島状部分の壁面を構成している元素に起因する二次イオンが放出されることになる。この結果、島状部分の上面を構成している元素に起因する二次イオンに、島状部分の壁面を構成している元素に起因する二次イオンが混入してしまうことになり、試料の深さ方向の元素濃度分布の測定における深さ分解能が低下することになる。
そこで、試料の異なる深さ方向位置から飛散し、測定対象となる試料の表面に付着した元素の影響を排除しながら、試料の深さ方向の元素濃度分布を正確に取得できるようにしたい。
本実施形態の二次イオン質量分析装置は、試料の深さ方向の元素濃度分布を取得するために用いられる。つまり、本二次イオン質量分析装置は、試料の材料組成の深さ方向分布を測定するために用いられる。
ここでは、まず、二次イオン質量分析装置の構成及び動作について説明する。
二次イオン質量分析装置は、図2に示すように、例えば固体試料などの試料1を載置して固定する試料台2と、試料1の表面に向けて一次イオンビーム4を照射する一次イオンガン3と、試料1の表面からスパッタリングによって放出される二次イオン5を取り込み、質量分析を行なう質量分析器6と、これらの制御及び各種演算を行なう制御演算部としてのコンピュータ(コントローラ)50とを備える。
このようにして加速された一次イオンの流れは、何段階かの静電レンズを通過させることによって、空間的に収束されて細いビーム状となり、試料1の表面に照射される。この試料1の表面に当たった一次イオンビーム4の直径は、例えば0.1μm〜数μmの程度にまで絞られている。
また、コンピュータ50は、質量分析器6によって検出された二次イオン5の検出情報に基づいて、試料1の深さ方向の元素濃度分布を取得するための演算を行なう。ここでは、コンピュータ50は、質量分析器6によって検出された二次イオン5の検出情報に基づいて、試料1の表面を構成している元素の情報、さらには、試料1の深さ方向の元素濃度分布を取得するための演算を行なう。
そして、コンピュータ50が、イオン検出器29から送られてきたパルス状の電気信号に基づいて、単位時間あたりの信号数を算出する。このようにして、単位時間あたりの信号数を算出することによって、単位時間あたりに検出した二次イオン5の数、即ち、二次イオン信号強度が計測(算出)されることになる。このため、コンピュータ50は、その機能として、イオン強度計測部30を備える。なお、これについては後述する。
次に、このように構成される二次イオン質量分析装置の制御方法、即ち、このように構成される二次イオン質量分析装置を用いた、試料1の深さ方向の元素濃度分布の取得方法について具体的に説明する。
ここでは、試料表面の所定の大きさの範囲を、一次イオンビーム4を照射する照射範囲(一次イオンビーム照射範囲)7とし、この照射範囲7に対して、一次イオンビーム4の内向きスパイラルスキャンと外向きスパイラルスキャンとを、照射範囲7に対して行なう1回のスパイラルスキャン毎に切り替えて、繰り返し実行する。
つまり、図1(A)〜図1(C)に示すように、内向きスパイラルスキャンの実行時には、照射範囲7を一次イオンビーム4でスパイラルスキャンするだけで、一次イオンビーム4の照射によるスパッタリングによって試料1の表面から放出される二次イオン5の検出、さらには、試料1の深さ方向の元素濃度分布の取得は行なわない。これに対し、図1(D)〜図1(G)、図2に示すように、外向きスパイラルスキャンの実行時には、照射範囲7を一次イオンビーム4でスパイラルスキャンするとともに、一次イオンビーム4の照射によるスパッタリングによって試料1の表面から放出される二次イオン5の検出、さらには、試料1の深さ方向の元素濃度分布の取得を行なう。
このため、本実施形態では、内向きスパイラルスキャンによって、照射範囲7のエッチングを行なう工程と、外向きスパイラルスキャンによって、照射範囲7のエッチングを行なうとともに、二次イオン5の検出、さらには、試料1の深さ方向の元素濃度分布の取得を行なう工程とが連続して行なわれることになる。そして、これらの連続して行なわれる2つの工程を一つの単位として、この一つの単位が繰り返し行なわれることになる。
つまり、内向きスパイラルスキャンの実行時の一次イオンビーム4の照射によるスパッタリング又はエッチングによって、例えばクレータの側壁や島状部分の壁面などの試料1の断面から飛散し、測定対象となる試料の表面に付着した原子やイオン(元素)が除去されて、測定対象となる試料の表面が清浄な表面となる。
従来、二次イオン質量分析装置では、高い深さ分解能を得るために、一次イオンガン3の内部の偏向電極を制御することによって、試料1の表面に一次イオンビーム4を照射するのに、一次イオンビーム4にラスタースキャンを行なわせている。
ここで、図6は、試料1の表面において一次イオンビーム4が照射される照射範囲(一次イオン照射範囲)7を示す図であり、この照射範囲7は、一次イオンビーム4にラスタースキャンを行なわせることによって、一次イオンビーム4が照射される範囲を示している。
一次イオンビーム4の試料1への照射を開始すると、まず、照射点は、始点9−1を出発して、1本目の走査線8−1に沿って移動し、終点10−1へと到達する。ここで一次イオンビーム4はオフにされ、試料1への一次イオンビームの照射が中断される。
なお、図6では、終点10−1と始点9−2が点線で結ばれているが、この点線は、照射点の移動の流れを説明するためにあくまでも便宜的に表示しているだけであり、この点線に沿って試料1への一次イオンビーム4の照射が実際に行われるわけではない。
そして、照射点は、始点9−2を出発して、2本目の走査線8−2に沿って移動し、終点10−2へと到達する。
同様にして、照射点は、次々と走査線8−3、・・・、8−nに沿って移動を繰り返し、やがてn本目の走査線8−nの終点である終点10−nへと到達する。
このように、一次イオンビーム4のラスタースキャンによって、照射点は、始点9−1を出発して再び始点9−1に戻ってくるまでに、一次イオン照射範囲7の内側を漏れなく塗りつぶすように運動する。
照射点が、図6の始点9−1を出発してから、一次イオン照射範囲7の内側を漏れなく塗りつぶすように動き、再び始点9−1に戻ってくるまでの運動は、繰り返し行われるラスタースキャンの運動の最小単位と考えることができる。
ところで、このようにして一次イオンビーム4のラスタースキャンを繰り返すと、例えば図7に示すように、照射範囲7で試料1のエッチングが進行していくことになる。
ここで、図7は、一次イオンビーム4の照射によって試料1のエッチングが進行していく様子を、試料1の断面方向から示した図である。
また、一次イオンビーム4のラスタースキャンの間、走査線上での照射点の移動速度は常に一定である。
このため、一次イオン照射範囲7の内側では、どの位置においても、単位面積および単位時間当たりに試料1の表面に照射される一次イオンの数は等しい。
そして、一次イオンビーム4によって試料1のエッチングが開始されると、一次イオン照射範囲7の内側では均一な速度でエッチングが行われるため、エッチングによって形成されるクレータ12の底の平坦なクレータ底部13は、元々の試料1の表面であった点線a0に対して常に平行な向きを維持したまま、ラスタースキャンが1フレームずつ繰り返されるにつれて、点線a1、点線a2、点線a3、実線a4と、その深さを少しずつ増して行く。
二次イオン質量分析装置によって、エッチングの進行とともにその深さを増して行くクレータ底部13から放出される二次イオン5を検出することによって、試料1の材料組成の深さ方向分布を測定する場合、図7に示したように、進行するエッチングのどの段階においても、クレータ底部13は、エッチング開始前の試料1の表面に対して平行であり、クレータ底部13の内部の各点は試料1の表面からの深さが等しいため、深さ分解能の良い測定を行うことが可能となる。
このため、照射点が一次イオン照射範囲7の最外周、即ち、クレータ底部13の最外周にやって来ると、一次イオンビーム4の一部は側壁14にも照射されることになる。
そして、平坦なクレータ底部13から放出された二次イオンとともに、側壁14から放出された二次イオンが同時に検出されると、その時刻におけるクレータ底部13の深さ位置とは異なる深さ位置からの二次イオン信号が混入することになり、結果的に、試料1の材料組成の深さ方向分布の測定における分解能(深さ分解能)が低下してしまうことになる。
エレクトリックゲート法では、図8に示すように、クレータ底部13の中央部に二次イオン計測範囲15を設定する。
そして、照射点が一次イオン照射範囲7の内部を移動する途上で、二次イオン計測範囲15の内部を移動している間だけ、質量分析器6によって二次イオン5の検出が行われるようにする。
質量分析器6には、質量分析器6に二次イオン5を取り込むための引き出し電極が設けられている。そして、この引き出し電極に電圧をかければ、二次イオン5が質量分析器6に取り込まれて検出が行なわれる。一方、この引き出し電極に電圧をかけなければ、質量分析器6に二次イオン5が取り込まれることはなく、二次イオン5の検出は行なわれない。
このように、エレクトリックゲート法を用いることによって、クレータ側壁14から放出された二次イオン5が同時に検出されるのを防止して、クレータ底部13の深さ位置から放出された二次イオン5だけが検出されるようにすることができる。これにより、クレータ底部13の深さ位置とは異なる深さ位置からの二次イオン信号の混入を防止することが可能となり、試料1の材料組成の深さ方向分布の測定における深さ分解能を向上させることができる。
図9に示すように、照射点がクレータ底部13の最外周にやって来ると、クレータ側壁14にも一次イオンビーム4が照射される。
しかしながら、先に説明したエレクトリックゲート法が適用されていれば、クレータ側壁14から放出された二次イオン5は検出されない。
しかしながら、不純物含有層16の断面からスパッタリングによって放出された不純物原子(元素)17は、あらゆる方向に飛散するため、クレータ底部13の全面に飛び散り、再付着する。
その後、照射点が二次イオン計測範囲15の内部へと移動してくると、もともと二次イオン計測範囲15の最表面に存在していた原子とともに、側壁14から飛散して再付着した不純物原子17も、スパッタリングによってイオン化されて、二次イオン5として放出されることになる。
そして、あたかも試料1のその深さの位置に、もともと不純物原子17が存在していたかのような、実際の組成の深さ方向分布とは異なる分布が測定されてしまうことになる。
例えば、図10に示すように、試料1の深さ方向の組成分布の測定を行なう範囲である測定実施領域18の周囲をぐるりと一周するように、事前加工領域19を設定する。
この加工の結果、測定実施領域18が、事前加工領域19の中央に、島状に残されることになる。
そして、測定実施領域18の全体が内部にすっぽりと含まれるように一次イオン照射範囲7を設定した上で、測定実施領域18を最上部からエッチングしながら、試料1の深さ方向の組成分布の測定を行なう。
しかしながら、このような測定方法を採用したとしても、異なる形での再付着が発生し、試料1の材料組成の深さ方向分布の測定における深さ分解能(即ち、試料の深さ方向の元素濃度分析における深さ分解能)を低下させることになる。
つまり、一般的な二次イオン質量分析装置における一次イオンビーム4による試料1のエッチングでは、1フレームのラスタースキャンの間に、照射点が図6で説明したような軌道を描きながら、一次イオン照射範囲7の内部を一筆書きで漏れなく塗りつぶすように移動し、一次イオン照射範囲7の内部の全領域に一次イオンビーム4が均一に照射されるようにしている。
このスパイラルスキャンも、先に説明したラスタースキャンと同様に、一次イオンガン3の内部に設けられた偏向電極によって生じる電場を制御することによって、一次イオンビーム4を走査させて実行することが可能である。
一次イオンビーム4の試料1への照射を開始すると、まず、照射点は、一次イオン照射範囲7の最外周に位置する始点21を出発して、渦巻状の軌道22に沿って移動を開始する。
照射点は、ぐるぐると渦巻状に回りながら、一次イオン照射範囲7の中心に接近していく。
照射点が始点21に戻ると、一次イオンビーム4はオンにされ、照射点は、再び、軌道22に沿って移動を開始し、以下、同様の運動を繰り返す。
なお、図11では、終点23と始点21が点線で結ばれているが、この点線は、照射点の移動の流れを説明するためにあくまでも便宜的に表示しただけであり、この点線に沿って試料1への一次イオンビーム4の照射が実際に行なわれるわけではない。
次に、図12に示す外向きスパイラルスキャンについて説明する。
図12に示す外向きスパイラルスキャンの場合、渦巻状の軌道22に沿って移動する照射点の移動の向きが、図11の内向きスパイラルスキャンとは逆であり、照射点は、一次イオン照射範囲7の中心に位置する始点21を出発して、渦巻状の軌道22に沿って、一次イオン照射範囲7の最外周に位置する終点23へと向かうように移動する。
始点21で一次イオンビーム4はオンにされ、それ以降、照射点は同じ運動を繰り返す。
なお、図12では、終点23と始点21が点線で結ばれているが、この点線は、照射点の移動の流れを説明するためにあくまでも便宜的に表示しただけであり、この点線に沿って試料1への一次イオンビーム4の照射が実際に行なわれるわけではない。
なお、このようなスパイラルスキャンの場合も、照射点が始点21を出発して再び始点21に戻ってくるまでの運動は、一次イオン照射範囲7の内部での走査の最小単位と考えられ、この運動が1フレームであると解釈することができる。
ところで、一般的な二次イオン質量分析装置には、一次イオンビーム4の走査の方法として、図6示したラスタースキャンだけでなく、このようなスパイラルスキャンも選択できるようになっているものもある。
この場合、上述のラスタースキャンを行なう場合と同様に、クレータ側壁14でスパッタリング現象が発生することによって、クレータ側壁14から放出された原子やイオン(元素)がクレータ底部13に付着(再付着)してしまい、試料1の材料組成の深さ方向分布の測定における深さ分解能(即ち、試料の深さ方向の元素濃度分析における深さ分解能)を低下させることになる。
ここで、図13、図14は、一次イオンビーム4のスパイラルスキャンが行なわれている場合について、クレータ12を断面方向から見た様子を示しており、図13は内向きスパイラルスキャンの場合を示しており、図14は外向きスパイラルスキャンの場合を示している。
また、一次イオンビーム4によってクレータ底部13の最表面がエッチングされた部分では、図13(B)に示すように、クレータ底部13に再付着していた不純物原子17も除去され、清浄なクレータ底部13の表面が露出する。
そして、図13(D)に示すように、照射点がクレータ底部13の中心に到達すると、クレータ底部13の全面が、不純物原子17が除去された清浄な試料表面となる。
このように、内向きスパイラルスキャンを繰り返して試料1のエッチングが行なわれると、クレータ底部13への不純物原子17の再付着と、エッチングによる不純物原子17の除去とが繰り返し行なわれることになる。
そして、照射点がクレータ底部13の最外周に到達する直前に、クレータ底部13の全面が、不純物原子17が除去された清浄な試料表面となる。そして、照射点がクレータ底部13の最外周に到達し、最外周に一次イオンビーム4が照射されると、図14(D)に示すように、クレータの側壁14から不純物原子17が放出され、クレータ底部13の全面は、再び、不純物原子17によって覆われる。
上述のように、内向きスパイラルスキャンを繰り返して行なう場合も、外向きスパイラルスキャンを繰り返して行なう場合も、クレータ側壁14に一次イオンビーム4が照射されることによって側壁14から放出された不純物原子17がクレータ底部13の全面に再付着する過程と、一次イオンビーム4によるエッチングによって不純物原子17が除去された清浄な試料表面が露出し、その領域が一次イオン照射範囲7内で徐々に拡大していく過程とが交互に繰り返されることになる。
このため、クレータ底部13から放出される二次イオンには、このような再付着した不純物原子17がイオン化した二次イオンも必ず含まれることになる。したがって、試料1の材料組成の深さ方向分布の測定における深さ分解能(即ち、試料の深さ方向の元素濃度分析における深さ分解能)を低下させることになる。
ここでは、この連続する2フレームのうち、1フレーム目で内向きスパイラルスキャンを行ない、2フレーム目で外向きスパイラルスキャンを行なうようにしている。そして、1フレーム目の内向きスパイラルスキャン中は二次イオン信号強度の計測は行なわず、2フレーム目の外向きスパイラルスキャン中にのみ、二次イオン信号強度の計測を行ない、試料1の材料組成の深さ方向分布の測定(即ち、試料の深さ方向の元素濃度分析)を行なうようにしている。
ここでは、表面から一定の深さの範囲に高濃度で不純物を含有した不純物含有層16が存在する試料1(図9参照)に対して、1フレーム目の内向きスパイラルスキャンを行ない、連続して、2フレーム目の外向きスパイラルスキャンを行なった場合を例に挙げ、クレータ底部13への不純物原子17の付着の挙動も説明する。
その後、図1(B)、図1(C)に示すように、内向きスパイラルスキャンが進行することで、クレータ底部13の最外周から中心に向かって、不純物原子17が除去された清浄なクレータ底部13の領域が広がっていく。
なお、この内向きスパイラルスキャンによるエッチングで放出される二次イオン5には、側壁14から放出されて再付着した不純物原子17がイオン化した二次イオン5が含まれているため、この内向きスパイラルスキャンが行なわれている間は、敢えて二次イオン5の検出、即ち、二次イオン信号強度の計測は行なわない。
このような1フレーム目の内向きスパイラルスキャンが終了したら、照射点をクレータ底部13の中心から最外周に戻すことはせず、そのまま、図1(D)〜図1(G)に示すように、次の2フレーム目の外向きスパイラルスキャンを行なう。
このため、図1(D)〜図1(G)に示すように、2フレーム目の外向きスパイラルスキャンが進行している間に、クレータ底部13から放出される二次イオン5の検出、即ち、二次イオン信号強度の計測を行ない、試料1の材料組成の深さ方向分布の測定(即ち、試料の深さ方向の元素濃度分析)を行なう。
なお、2フレーム目の外向きスパイラルスキャンにおいて、照射点がクレータ底部13の最外周に到達し、最外周に一次イオンビーム4が照射されると、クレータ側壁14に一次イオンビーム4が照射され、側壁14から不純物原子17が放出され、図1(G)に示すように、クレータ底部13の全面に不純物原子17が飛散して再付着することになる。このため、2フレーム目の外向きスパイラルスキャンが完了した時点では、クレータ底部13の全面は不純物原子17によって覆われた状態となる。
また、上述の実施形態では、向きの異なるスパイラルスキャンを1フレームずつ連続して行なうが、内向きスパイラルスキャンは、あくまでも、クレータ底部13の表面に再付着した原子やイオン(元素)を除去して、クレータ底部13を清浄な表面にするために行なわれる。これに対し、外向きスパイラルスキャンは、二次イオン5の検出、即ち、二次イオン信号強度の計測を行ない、試料1の材料組成の深さ方向分布の測定(即ち、試料の深さ方向の元素濃度分析)を行なうためのものである。
一方、内向きスパイラルスキャンを行なう場合の条件(例えばエッチング条件)は、外向きスパイラルスキャンを行なう場合の条件と同一である必要はなく、クレータ底部13の表面に再付着した原子やイオン(元素)をスパッタリングによって除去できるようになっていれば良い。
これにより、外向きスパイラルスキャンを行なって二次イオン5の検出、即ち、二次イオン信号強度の計測を行なう際に、エッチングされる量が多くなり、二次イオンの量が多くなるため、感度が上がることになる。
また、内向きスパイラルスキャンを行なう場合に一次イオンビーム4の照射によるスパッタリングによってエッチングされる量を少なくすることによって、試料1を無駄に掘り進んでしまうことがなくなり、外向きスパイラルスキャンを行なう場合に行なわれる二次イオンの検出、即ち、二次イオン信号強度の計測の深さ方向の間隔を短くすることも可能となる。
具体的には、外向きスパイラルスキャンのスキャン速度(走査速度)が内向きスパイラルスキャンのスキャン速度よりも遅くなるようにするのが好ましい。つまり、外向きスパイラルスキャンが行なわれる際の一次イオンビーム4の走査速度が、内向きスパイラルスキャンが行なわれる際の一次イオンビーム4の走査速度よりも遅くなるようにするのが好ましい。この場合、二次イオン質量分析装置を、一次イオンビーム4の走査速度をフレーム毎に異なる値に設定できるようになっていることになる。
但し、良好な感度を確保することができるのであれば、内向きスパイラルスキャンのスキャン速度が外向きスパイラルスキャンのスキャン速度よりも遅くなるようにしても良い。
ここで、図4は、SIMS測定における試料1の深さ方向の測定の流れの例を示すもので、試料1中に含まれる3つの元素、即ち、質量数aの元素A、質量数bの元素B、質量数cの元素Cについて、深さ方向の濃度分布を測定する場合について示している。
したがって、図4に示すように、連続して行なうこれら3つの質量数の二次イオンの検出、即ち、二次イオン信号強度の計測を1サイクルとして、これを何サイクルも繰り返し行なうことによって、各質量数の二次イオン信号強度の深さ方向での変化、即ち、各元素の深さ方向での変化を測定することになる。なお、各サイクルで試料1の深さ方向位置が異なることになる。
次いで、その次の4フレーム目から各元素A〜Cの2サイクル目の測定に入り、4フレーム目で再び質量数aの二次イオン信号強度を計測し、続く5フレーム目では質量数bの二次イオン信号強度を計測し、6フレーム目では質量数cの二次イオン信号強度を計測する。
本実施形態では、1回の二次イオン信号強度の計測には、連続する2つのフレームが充てられる。
つまり、本実施形態では、連続する2つのフレームのうち、1フレーム目で内向きスパイラルスキャンが行なわれるが、クレータ底部13の最表面をエッチングして付着している原子やイオン(元素)を除去するだけであって、二次イオン信号強度の計測は行なわれない。そして、2フレーム目で外向きスパイラルスキャンが行なわれ、この2フレーム目で二次イオン信号強度の計測が行なわれる。
この場合、連続する2つのフレームのうち、外向きスパイラルスキャンが行なわれる2フレーム目で、1つの質量数の二次イオン信号強度の計測が行なわれる。
このため、3つの質量数の二次イオン信号強度の計測に、連続する2つのフレームを3回繰り返すことになり、合計6フレームのスパイラルスキャンが充てられることになる。
これは、エッチングの進行の観点からは、次の質量数の二次イオン信号強度の計測に移るたびに、2フレーム分だけエッチングが進行することになる。また、同一の質量数の検出を追って行くと、隣り合うサイクルの間では、6フレーム分だけエッチングが進行することになる。
本二次イオン質量分析装置に備えられるコンピュータ50のハードウェア構成は、例えば図3に示すように、CPU(Central Processing Unit)102、メモリ101、通信制御部109、入力装置106、表示制御部103、表示装置104、記憶装置105、可搬型記録媒体108のドライブ装置107を備え、これらがバス110によって相互に接続された構成になっている。なお、ハードウェア構成はこれに限られるものではない。
メモリ101は、例えばRAMなどの主記憶装置であり、プログラムの実行、データの書き換え等を行なう際に、プログラム又はデータを一時的に格納するものである。
入力装置106は、例えば、タッチパネル、マウスなどのポインティングデバイス、キーボードなどである。
表示制御部103は、例えば試料1の材料組成の深さ方向分布(即ち、試料の深さ方向の元素濃度分布)の測定の結果などを表示装置104に表示させるための制御を行なうものである。
記憶装置105は、例えばハードディスクドライブ(HDD)やSSDなどの補助記憶装置であり、各種のプログラム及び各種のデータが格納されている。本実施形態では、記憶装置105には、後述の二次イオン質量分析装置の制御プログラムが格納されている。なお、メモリ101として、例えばROM(Read Only Memory)を備えるものとし、これに各種のプログラムや各種のデータを格納しておいても良い。
本実施形態では、入力装置106及び表示装置104として、図2に示すように、操作盤24を備える。そして、オペレータが、操作盤24、即ち、操作盤24の表示画面を操作することで、二次イオン質量分析装置の各部分に対して、例えば測定動作の指示などの様々な指示を与えることができるようになっている。また、操作盤24は、二次イオン質量分析装置の運転状況についての様々な情報、例えば試料1の材料組成の深さ方向分布(即ち、試料の深さ方向の元素濃度分布)の測定の結果などを画面に表示し、オペレータに伝えるようになっている。
つまり、図2に示すように、本二次イオン質量分析装置に備えられるコンピュータ50は、その制御演算機能として、主制御部25と、偏向電極制御部26と、引き出し電極制御部27と、ブランキング電極制御部32と、イオン強度計測部30と、記録処理部31とを備える。
そして、操作盤(表示画面)24を介して二次イオン質量分析装置に与えられた指示は、まず、装置全体の動作を制御する中心的な部分である主制御部25に伝えられる。主制御部25は、装置内部の各部分に対して動作の指示を与えるとともに、各部分から戻された情報を処理する。
つまり、主制御部25は、偏向電極制御部26に指示を出し、一次イオンガン3の内部に設置された偏向電極を動作させて、一次イオンビーム4に指定した動作でのスパイラルスキャンを行なわせる。ここでは、内向きスパイラルスキャンと外向きスパイラルスキャンとを連続して、繰り返し行なわせる。
このようにして、主制御部25は、偏向電極制御部26とブランキング電極制御部32とを連携させながら、試料1への一次イオンビーム4の照射を自在に操る。
ここで、質量分析器6の内部は、質量分離器28とイオン検出器29とに分けられる。
質量分析器6に取り込まれた二次イオン5は、まず、質量分離器28によって処理される。
イオン検出器29は、二次イオン5を捕獲するごとにパルス状の電気信号を発生させる。
このようにして得られた単位時間当たりに検出された二次イオン5の数が、二次イオン信号強度として扱われる。
二次イオン信号強度は、その質量数の元素の濃度に比例しているため、記録処理部31で、エッチング開始からの経過時間と二次イオン信号強度の関係をプロットすれば、測定中のその質量数の元素の深さ方向の濃度分布が得られる。
ここで、図5は、本二次イオン質量分析装置を用いた試料1の材料組成の深さ方向分布の測定における測定開始から測定終了に至るまでの処理の流れを示したフローチャートである。
まず、オペレータ(測定者)は、予め、測定条件などの測定に必要なすべての設定を、操作盤(表示画面)24を通じて、測定装置である二次イオン質量分析装置に指示しておく。このオペレータが指示したすべての設定内容は補助記憶装置105に記憶される。
まず、本二次イオン質量分析装置に備えられるコンピュータ50は、主制御部25によって、補助記憶装置105に記録されている測定条件などの設定値を読み込む(ステップS1)。
ここでは、N種類の元素の試料1の深さ方向の濃度分布を同時に並行して測定することとする。
このため、主制御部25には、検出を行なう順番を示す1からNまでの整数を添え字とするN個の配列m(1)、m(2)、・・・、m(k)、・・・、m(N)が用意され、これらのそれぞれに、測定を行なう元素、即ち、検出する二次イオン5の質量数の値が格納されている。
このような測定サイクルを繰り返すことによって、N種類の元素の試料1の深さ方向の濃度分布の測定を行なっていく。
そして、k=Nでないと判定した場合には、NOルートへ進み、検出する二次イオン5の質量数、即ち、質量分離器28で分離する二次イオン5の質量数をm(k+1)に設定する(ステップS4)。このように、直前に設定されていた、検出する二次イオン5の質量数m(k)の添え字kの値に1を加えることで、次に検出する二次イオン5の質量数をm(k+1)に設定して、これによって特定される質量数の二次イオン5の検出が行なわれる。
なお、ここでは、スパイラルスキャンでの一次イオンビーム4の運動のさせ方は、内向きと外向きとでそれぞれ個別に経路や速度などの詳細が設定されている。
次に、主制御部25から送られてきた内向きスパイラルスキャンの動作設定に基づいて、偏向電極制御部26は、一次イオンガン3の内部の偏向電極に印加する電圧の時間変化の制御を開始し、一次イオンビーム4が内向きスパイラルスキャンの動作を開始する(ステップS7)。
そして、内向きスパイラルスキャンが終了したら、本二次イオン質量分析装置に備えられるコンピュータ50は、主制御部25によって、一次イオンビーム4の運動設定を外向きスパイラルスキャンに設定する(ステップS9)。
次に、主制御部25から送られてきた外向きスパイラルスキャンの動作設定に基づいて、偏向電極制御部26は、一次イオンガン3の内部の偏向電極に印加する電圧の時間変化の制御を開始し、一次イオンビーム4が外向きスパイラルスキャンの動作を開始する(ステップS10)。
そして、一次イオン照射範囲7の中心部に設定されている二次イオン計測範囲15の内部で、一次イオンビーム4が外向きスパイラルスキャンを続けている間、試料1からスパッタリングによって放出された二次イオン5の質量分析器6の内部への取り込みを続ける。
そして、質量数[この時点ではm(1)]、時刻及び二次イオン信号強度の値は、記録処理部31から主制御部25へ送られ、主制御部25で例えば測定開始からの経過時間との関係としてプロットされ、操作盤24の表示画面上に表示されて、オペレータに対してリアルタイムに伝えられる(ステップS16)。
その後、一次イオン照射範囲7の最外周の終点に到達したら、外向きスパイラルスキャンを終了する(ステップS18)。
そして、質量数m(N)の二次イオン5の検出、二次イオン信号強度の計測及びこれのプロットが終わり、ステップS3でk=Nであると判定した場合、検出する二次イオン5の質量数m(k)の添え字kの値をNから1に戻し、検出する二次イオン5の質量数をm(1)に設定して、再び、質量数m(1)の二次イオン5の検出、二次イオン信号強度の計測及びこれのプロットが行なわれる。そして、同様の処理が繰り返されて、再び、質量数m(1)の二次イオン5の検出、二次イオン信号強度の計測及びこれのプロットから質量数m(N)の二次イオン5の検出、二次イオン信号強度の計測及びこれのプロットまでが順番に行なわれる。
その後、ステップS19で測定開始からの経過時間が測定終了時間に達したと判定した場合に、NOルートへ進む。
したがって、本実施形態にかかる二次イオン質量分析装置及びその制御方法によれば、試料1の異なる深さ方向位置から飛散し、測定対象となる試料1の表面に付着した元素の影響を排除しながら、試料1の深さ方向の元素濃度分布を正確に取得できるという利点がある。
ここで、図15は、実験に使用した試料の断面図を示している。
図15に示すように、この試料は、試料の表面側から順に、GaN(厚さ100nm)、AlGaN(厚さ20nm)、GaN(厚さ1200nm)の各層が積層されたものである。
ここで、一次イオンには酸素イオン(O2 +イオン)を使用し、加速エネルギーは5keVとした。また、一次イオンビームの試料表面への入射角度は0度、即ち、試料表面に対して垂直に入射させて測定を行なった。また、一次イオンビームのラスタースキャンは、1辺300μmの正方形で行なった。また、一次イオンビームのスキャン範囲の中央に1辺100μmの正方形の二次イオン計測範囲を設定し、その内部から放出される二次イオンのみを検出(計測)した。
ここで、一次イオンには酸素イオン(O2 +イオン)を使用し、加速エネルギーは5keVとし、ビーム電流値やビームの絞り調整など、一次イオンビームに関係する諸条件はすべて上述の一般的な二次イオン質量分析装置を使用した測定と同一とした。
また、本実施形態の二次イオン質量分析装置を使用した測定でも、一次イオンビームのスパイラルスキャンは、1辺300μmの正方形で行なった。また、一次イオンビームのスキャン範囲の中央に1辺100μmの正方形の二次イオン計測範囲を設定し、その内部から放出される二次イオンのみを検出(計測)した。
そして、両装置を使用した測定とも、測定開始からの経過時間と、27Al+,69Ga+,14N+の各二次イオンの信号強度との関係を記録した。
このような測定によって得られた、試料の表面側からの組成の深さ方向分布は、図16(A)、図16(B)に示すようになった。
一般的な二次イオン質量分析装置による測定結果では、図16(A)に示すように、AlGaN層から深い位置での27Al+の信号が測定終了まで落ち切ることなく測定され続けている。これは、クレータの側壁に露出したAlGaN層の断面から飛散したAl原子がクレータ底部に再付着し、この再付着したAl原子が測定され続けたためである。
なお、上述の実施形態では、二次イオン質量分析装置を、コンピュータに二次イオン質量分析装置の制御プログラムをインストールしたものとして構成しているが、上述の実施形態における処理をコンピュータに実行させる二次イオン質量分析装置の制御プログラム(上述のような機能をコンピュータに実現させるための二次イオン質量分析装置の制御プログラム)は、コンピュータ読取可能な記録媒体に格納した状態で提供される場合もある。
例えば、プログラム提供者が例えばサーバなどの他のコンピュータ上で提供している二次イオン質量分析装置の制御プログラムを、例えばインターネットやLAN等のネットワーク及び通信インタフェースを介して、記憶装置にインストールしても良い。これにより、上述の実施形態で説明した二次イオン質量分析装置及びその制御方法が実現され、上述の実施形態の場合と同様に、記憶装置にインストールされた二次イオン質量分析装置の制御プログラムを、CPUがメインメモリ上に読み出して実行することで、上述の実施形態の各処理が行なわれることになる。なお、コンピュータは、例えばサーバなどの他のコンピュータからプログラムが転送されるごとに、逐次、受け取ったプログラムに従った処理を実行することもできる。
以下、上述の実施形態に関し、更に、付記を開示する。
(付記1)
試料の表面の一次イオンビームを照射する照射範囲を前記一次イオンビームで外周から中心へ向けてスパイラル状にスキャンする内向きスパイラルスキャン、及び、前記照射範囲を前記一次イオンビームで中心から外周へ向けてスパイラル状にスキャンする外向きスパイラルスキャンを連続して、繰り返し実行し、
前記外向きスパイラルスキャンの実行時に前記一次イオンビームの照射によるスパッタリングによって前記試料の表面から放出される二次イオンの検出情報に基づいて、前記試料の深さ方向の元素濃度分布を取得することを特徴とする二次イオン質量分析装置の制御方法。
前記内向きスパイラルスキャン及び前記外向きスパイラルスキャンを連続して、繰り返し実行する処理において、前記外向きスパイラルスキャンの実行時に前記一次イオンビームの照射によるスパッタリングによってエッチングされる量が前記内向きスパイラルスキャンの実行時に前記一次イオンビームの照射によるスパッタリングによってエッチングされる量よりも多くなるように、前記内向きスパイラルスキャン及び前記外向きスパイラルスキャンを実行することを特徴とする、付記1に記載の二次イオン質量分析装置の制御方法。
前記内向きスパイラルスキャン及び前記外向きスパイラルスキャンを連続して、繰り返し実行する処理において、前記外向きスパイラルスキャンのスキャン速度が前記内向きスパイラルスキャンのスキャン速度よりも遅くなるように、前記内向きスパイラルスキャン及び前記外向きスパイラルスキャンを実行することを特徴とする、付記1又は2に記載の二次イオン質量分析装置の制御方法。
前記試料の深さ方向の元素濃度分布を取得する処理において、前記照射範囲内の前記照射範囲よりも狭い範囲に前記一次イオンビームが照射されている時に前記試料の表面から放出される二次イオンの検出情報に基づいて、前記試料の深さ方向の元素濃度分布を取得することを特徴とする、付記1〜3のいずれか1項に記載の二次イオン質量分析装置の制御方法。
コンピュータに、
試料の表面の一次イオンビームを照射する照射範囲を前記一次イオンビームで外周から中心へ向けてスパイラル状にスキャンする内向きスパイラルスキャン、及び、前記照射範囲を前記一次イオンビームで中心から外周へ向けてスパイラル状にスキャンする外向きスパイラルスキャンを連続して、繰り返し実行し、
前記外向きスパイラルスキャンの実行時に前記一次イオンビームの照射によるスパッタリングによって前記試料の表面から放出される二次イオンの検出情報に基づいて、前記試料の深さ方向の元素濃度分布を取得する、処理を実行させることを特徴とする二次イオン質量分析装置の制御プログラム。
前記内向きスパイラルスキャン及び前記外向きスパイラルスキャンを連続して、繰り返し実行する処理において、前記外向きスパイラルスキャンの実行時に前記一次イオンビームの照射によるスパッタリングによってエッチングされる量が前記内向きスパイラルスキャンの実行時に前記一次イオンビームの照射によるスパッタリングによってエッチングされる量よりも多くなるように、前記内向きスパイラルスキャン及び前記外向きスパイラルスキャンを実行する処理を前記コンピュータに実行させることを特徴とする、付記5に記載の二次イオン質量分析装置の制御プログラム。
前記内向きスパイラルスキャン及び前記外向きスパイラルスキャンを連続して、繰り返し実行する処理において、前記外向きスパイラルスキャンのスキャン速度が前記内向きスパイラルスキャンのスキャン速度よりも遅くなるように、前記内向きスパイラルスキャン及び前記外向きスパイラルスキャンを実行する処理を前記コンピュータに実行させることを特徴とする、付記5又は6に記載の二次イオン質量分析装置の制御プログラム。
前記試料の深さ方向の元素濃度分布を取得する処理において、前記照射範囲内の前記照射範囲よりも狭い範囲に前記一次イオンビームが照射されている時に前記試料の表面から放出される二次イオンの検出情報に基づいて、前記試料の深さ方向の元素濃度分布を取得する処理を前記コンピュータに実行させることを特徴とする、付記5〜7のいずれか1項に記載の二次イオン質量分析装置の制御プログラム。
試料の表面の一次イオンビームを照射する照射範囲を前記一次イオンビームで外周から中心へ向けてスパイラル状にスキャンする内向きスパイラルスキャン、及び、前記照射範囲を前記一次イオンビームで中心から外周へ向けてスパイラル状にスキャンする外向きスパイラルスキャンを連続して、繰り返し実行する制御部と、
前記外向きスパイラルスキャンの実行時に前記一次イオンビームの照射によるスパッタリングによって前記試料の表面から放出される二次イオンの検出情報に基づいて、前記試料の深さ方向の元素濃度分布を取得する演算部とを備えることを特徴とする二次イオン質量分析装置。
前記制御部が、前記内向きスパイラルスキャン及び前記外向きスパイラルスキャンを連続して、繰り返し実行する場合に、前記外向きスパイラルスキャンの実行時に前記一次イオンビームの照射によるスパッタリングによってエッチングされる量が前記内向きスパイラルスキャンの実行時に前記一次イオンビームの照射によるスパッタリングによってエッチングされる量よりも多くなるように、前記内向きスパイラルスキャン及び前記外向きスパイラルスキャンを実行することを特徴とする、付記9に記載の二次イオン質量分析装置。
前記制御部が、前記内向きスパイラルスキャン及び前記外向きスパイラルスキャンを連続して、繰り返し実行する場合に、前記外向きスパイラルスキャンのスキャン速度が前記内向きスパイラルスキャンのスキャン速度よりも遅くなるように、前記内向きスパイラルスキャン及び前記外向きスパイラルスキャンを実行することを特徴とする、付記9又は10に記載の二次イオン質量分析装置。
前記演算部が、前記照射範囲内の前記照射範囲よりも狭い範囲に前記一次イオンビームが照射されている時に前記試料の表面から放出される二次イオンの検出情報に基づいて、前記試料の深さ方向の元素濃度分布を取得することを特徴とする、付記9〜11のいずれか1項に記載の二次イオン質量分析装置。
2 試料台
3 一次イオンガン
4 一次イオンビーム
5 二次イオン
6 質量分析器
7 一次イオン照射範囲(照射範囲)
8−1〜8−n 走査線
9−1〜9−n 始点
10−1〜10−n終点
11 スキャン範囲
12 クレータ
13 クレータ底部
14 クレータ側壁
15 二次イオン計測範囲
16 不純物含有層
17 不純物原子
18 測定実施領域
19 事前加工領域
20 壁面
21 始点
22 渦巻状の軌道
23 終点
24 操作盤
25 主制御部
26 偏向電極制御部
27 引き出し電極制御部
28 質量分離器
29 イオン検出器
30 イオン強度計測部
31 記録処理部
32 ブランキング電極制御部
50 コンピュータ
51 制御部
52 演算部
101 メモリ
102 CPU
103 表示制御部
104 表示装置
105 記憶装置
106 入力装置
107 ドライブ装置
108 可搬型記録媒体
109 通信制御部
110 バス
Claims (6)
- 試料の表面の一次イオンビームを照射する照射範囲を前記一次イオンビームで外周から中心へ向けてスパイラル状にスキャンする内向きスパイラルスキャン、及び、前記照射範囲を前記一次イオンビームで中心から外周へ向けてスパイラル状にスキャンする外向きスパイラルスキャンを連続して、繰り返し実行し、
前記外向きスパイラルスキャンの実行時に前記一次イオンビームの照射によるスパッタリングによって前記試料の表面から放出される二次イオンの検出情報に基づいて、前記試料の深さ方向の元素濃度分布を取得することを特徴とする二次イオン質量分析装置の制御方法。 - 前記内向きスパイラルスキャン及び前記外向きスパイラルスキャンを連続して、繰り返し実行する処理において、前記外向きスパイラルスキャンの実行時に前記一次イオンビームの照射によるスパッタリングによってエッチングされる量が前記内向きスパイラルスキャンの実行時に前記一次イオンビームの照射によるスパッタリングによってエッチングされる量よりも多くなるように、前記内向きスパイラルスキャン及び前記外向きスパイラルスキャンを実行することを特徴とする、請求項1に記載の二次イオン質量分析装置の制御方法。
- 前記内向きスパイラルスキャン及び前記外向きスパイラルスキャンを連続して、繰り返し実行する処理において、前記外向きスパイラルスキャンのスキャン速度が前記内向きスパイラルスキャンのスキャン速度よりも遅くなるように、前記内向きスパイラルスキャン及び前記外向きスパイラルスキャンを実行することを特徴とする、請求項1又は2に記載の二次イオン質量分析装置の制御方法。
- 前記試料の深さ方向の元素濃度分布を取得する処理において、前記照射範囲内の前記照射範囲よりも狭い範囲に前記一次イオンビームが照射されている時に前記試料の表面から放出される二次イオンの検出情報に基づいて、前記試料の深さ方向の元素濃度分布を取得することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の二次イオン質量分析装置の制御方法。
- コンピュータに、
試料の表面の一次イオンビームを照射する照射範囲を前記一次イオンビームで外周から中心へ向けてスパイラル状にスキャンする内向きスパイラルスキャン、及び、前記照射範囲を前記一次イオンビームで中心から外周へ向けてスパイラル状にスキャンする外向きスパイラルスキャンを連続して、繰り返し実行し、
前記外向きスパイラルスキャンの実行時に前記一次イオンビームの照射によるスパッタリングによって前記試料の表面から放出される二次イオンの検出情報に基づいて、前記試料の深さ方向の元素濃度分布を取得する、処理を実行させることを特徴とする二次イオン質量分析装置の制御プログラム。 - 試料の表面の一次イオンビームを照射する照射範囲を前記一次イオンビームで外周から中心へ向けてスパイラル状にスキャンする内向きスパイラルスキャン、及び、前記照射範囲を前記一次イオンビームで中心から外周へ向けてスパイラル状にスキャンする外向きスパイラルスキャンを連続して、繰り返し実行する制御部と、
前記外向きスパイラルスキャンの実行時に前記一次イオンビームの照射によるスパッタリングによって前記試料の表面から放出される二次イオンの検出情報に基づいて、前記試料の深さ方向の元素濃度分布を取得する演算部とを備えることを特徴とする二次イオン質量分析装置。
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