JP6232992B2 - Filter and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
本発明は、フィルターに係り、特に流体中に含まれる異物の除去、あるいは、流体中に含まれる生成物の回収等に使用するフィルターとその製造方法に関する。 The present invention relates to a filter, and more particularly to a filter used for removing foreign substances contained in a fluid or recovering a product contained in a fluid, and a method for producing the same.
従来より、微細な貫通孔が形成された精密スクリーンや、セラミックによる多孔構造体、あるいは、金属粉体、金属繊維の焼結体が、各種プラントへフィルターとして適用されてきた。例えば、飲料から所定の大きさの粒子を除去する場合、あるいは、細菌類、赤血球、白血球、血小板などを捕獲する場合、上記のような立体構造が形成されたフィルター、あるいは、厚み方向において入り組んだ構造を有するフィルターが使用されてきた。
しかし、このような入り組んだ立体構造フィルターは、数ミクロン〜数十ミクロン程度の粒子を選択的に通過する能力、および、除去や捕獲が可能な粒子の大きさを事前に実機に装着して把握する必要があった。また、ろ過を実施するために要する圧力には、フィルターの開口表面積の他に、3次元的に入り組んだ構造の中を流体が通ることにより生じる圧力損失も考慮する必要があり、事前に実機への負荷影響がないかを試行して確かめる必要があった。さらに、使用後の洗浄での粒子残渣のおそれがあり、繰り返し使用が難しいという問題があった。
上記のような問題を解消するために、孔部を形成した金属薄板からなるフィルターが提案されている。例えば、微細なレジストパターンを形成した金属基板上に電着により金属層を形成し、その後、金属基板から金属層を剥離することにより、上記のレジストパターンに対応する位置に貫通孔を有する金属薄板を作製し、次いで、金属薄板の表面にめっきにより金属被膜を形成することにより、貫通孔を所望の開口寸法としたフィルターが提案されている(特許文献1)。
Conventionally, precision screens with fine through-holes, porous structures made of ceramic, or sintered metal powders and metal fibers have been applied as filters to various plants. For example, when removing particles of a predetermined size from a beverage, or when capturing bacteria, red blood cells, white blood cells, platelets, etc., a filter with the above three-dimensional structure formed or complicated in the thickness direction Filters having a structure have been used.
However, such an intricate three-dimensional structure filter can grasp the ability to selectively pass particles of several microns to several tens of microns and the size of particles that can be removed and captured by attaching them to the actual machine in advance. There was a need to do. In addition to the opening surface area of the filter, it is necessary to consider the pressure loss caused by the fluid passing through the three-dimensionally complicated structure in addition to the opening surface area of the filter. It was necessary to test whether there was any impact on the load. Furthermore, there is a possibility that particle residue may be generated after washing, and there is a problem that repeated use is difficult.
In order to solve the above problems, a filter made of a thin metal plate in which holes are formed has been proposed. For example, a metal thin plate having a through hole at a position corresponding to the resist pattern by forming a metal layer by electrodeposition on a metal substrate on which a fine resist pattern is formed, and then peeling the metal layer from the metal substrate. And then forming a metal film on the surface of the thin metal plate by plating, thereby providing a filter having a through hole as a desired opening size (Patent Document 1).
上記のような金属薄板からなるフィルターは、従来の立体構造が形成されたフィルターにおける問題点を解消するものである。しかし、金属薄板や金属被膜の材質が、例えば、ニッケルであると、長時間使用における耐食性が不十分であり、また、耐摩耗性が不十分であり、安定したフィルター機能が得られない場合があった。さらに、金属基板上への電着による金属層の形成、および、めっきによる金属被膜の形成では、所望の厚みの金属層、金属被膜を形成するまでに要する時間が長く、製造コストの増大を来すという問題があった。
本発明は、上述のような実情に鑑みてなされたものであり、耐食性、耐摩耗性が良好であり、優れたフィルター機能を安定して発現するフィルターと、このようなフィルターを簡便に製造することができる製造方法を提供することを目的とする。
The filter made of a thin metal plate as described above solves the problems in the conventional filter in which a three-dimensional structure is formed. However, if the material of the metal thin plate or metal coating is, for example, nickel, the corrosion resistance after long-term use is insufficient, and the wear resistance is insufficient, and a stable filter function may not be obtained. there were. Further, in the formation of a metal layer by electrodeposition on a metal substrate and the formation of a metal film by plating, it takes a long time to form a metal layer and a metal film having a desired thickness, resulting in an increase in manufacturing cost. There was a problem.
The present invention has been made in view of the above-described circumstances, and has a good corrosion resistance and wear resistance, and a filter that stably expresses an excellent filter function, and easily manufactures such a filter. An object of the present invention is to provide a manufacturing method that can be used.
このような課題を解決するために、本発明のフィルターは、複数の貫通孔を有する金属基材と、該貫通孔の内壁面を含む金属基材表面に位置する金属被覆層と、を備え、該金属被覆層はビッカース硬度HVが800以上であるような構成とした。 In order to solve such a problem, the filter of the present invention comprises a metal substrate having a plurality of through holes, and a metal coating layer located on the surface of the metal substrate including the inner wall surface of the through holes, The metal coating layer was configured to have a Vickers hardness HV of 800 or more.
本発明の他の態様として、前記金属被覆層は、前記金属基材側から電気めっき層、無電解めっき層の順に積層された少なくとも2層を有するような構成とした。
本発明の他の態様として、前記金属基材の厚みは20〜80μmの範囲であり、前記貫通孔の内壁面に位置する前記金属被覆層で画定される開口寸法の最小値は、前記金属基材の厚みよりも小さいような構成とした。
本発明の他の態様として、開口率が5〜50%の範囲であるような構成とした。
As another aspect of the present invention, the metal coating layer is configured to have at least two layers laminated in the order of an electroplating layer and an electroless plating layer from the metal substrate side.
As another aspect of the present invention, the thickness of the metal substrate is in the range of 20 to 80 μm, and the minimum value of the opening dimension defined by the metal coating layer located on the inner wall surface of the through hole is the metal substrate. It was set as the structure smaller than the thickness of material.
As another aspect of the present invention, the aperture ratio is in the range of 5 to 50%.
本発明のフィルターの製造方法は、金属基材をエッチングして複数の貫通孔を形成するエッチング工程と、該貫通孔の内壁面を含む前記金属基材の表面にめっきにより金属被膜を形成するめっき工程と、前記金属被膜に加熱処理を施してビッカース硬度HVが800以上の金属被覆層とする加熱工程と、を有するような構成とした。 The method for producing a filter of the present invention includes an etching step of etching a metal substrate to form a plurality of through holes, and plating for forming a metal film on the surface of the metal substrate including the inner wall surface of the through holes by plating. And a heating step of subjecting the metal coating to a metal coating layer having a Vickers hardness HV of 800 or more.
本発明の他の態様として、前記めっき工程は、前記金属基材表面に電気めっきにより金属被膜を形成した後、無電解めっきにより金属被膜を重ねて形成する工程であるような構成とした。
本発明の他の態様として、前記エッチング工程では、金属基材の両面に所望の開口部を有するレジスト層を形成し、一方の面に前記レジスト層を覆うようにエッチングバリア層を設けて、他方の面から前記レジスト層を介して金属基材を所望の深さまでエッチングした後、前記一方の面の前記エッチングバリア層を除去するとともに、他方の面に前記レジスト層を覆うようにエッチングバリア層を設けて、前記一方の面から前記レジスト層を介して金属基材をエッチングして前記エッチングバリア層を所望の範囲で露出させることにより貫通孔を形成するような構成とした。
As another aspect of the present invention, the plating step is configured to be a step in which a metal film is formed on the surface of the metal substrate by electroplating and then overlapped by electroless plating.
As another aspect of the present invention, in the etching step, a resist layer having desired openings is formed on both surfaces of the metal base, an etching barrier layer is provided on one surface so as to cover the resist layer, and the other After etching the metal substrate from the surface through the resist layer to a desired depth, the etching barrier layer on the one surface is removed, and an etching barrier layer is formed on the other surface so as to cover the resist layer. And a through hole is formed by etching the metal substrate from the one surface via the resist layer to expose the etching barrier layer in a desired range.
本発明のフィルターは、耐食性、耐摩耗性が良好であり、優れたフィルター機能を安定して発現することができる。また、本発明のフィルターの製造方法は、このように優れたフィルター機能を発現するフィルターを簡便に製造することが可能である。 The filter of the present invention has good corrosion resistance and wear resistance, and can stably exhibit an excellent filter function. Moreover, the filter manufacturing method of the present invention can easily manufacture a filter that exhibits such an excellent filter function.
以下、本発明の実施形態について図面を参照しながら説明する。
尚、図面は模式的または概念的なものであり、各部材の寸法、部材間の大きさの比等は、必ずしも現実のものと同一とは限らず、また、同じ部材等を表す場合であっても、図面により互いの寸法や比が異なって表される場合もある。
[フィルター]
図1は、本発明のフィルターの一実施形態を説明するための部分断面図である。図1において、フィルター1は、複数の貫通孔3を有する金属基材2と、この金属基材2の一方の面2a、他方の面2b、および、貫通孔3の内壁面4に位置する金属被覆層5と、を備えており、金属被覆層5はビッカース硬度HVが800以上である。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
Note that the drawings are schematic or conceptual, and the dimensions of each member, the ratio of sizes between the members, etc. are not necessarily the same as the actual ones, and represent the same members. However, in some cases, the dimensions and ratios may be different depending on the drawing.
[filter]
FIG. 1 is a partial cross-sectional view for explaining an embodiment of the filter of the present invention. In FIG. 1, a
金属基材2の材質は、例えば、オーステナイト系、フェライト系、マルテンサイト系のステンレス鋼、チタン、チタン合金、ニッケル、ニッケル合金、インバー材、ニオブ、タンタル、ジルコニウム、コバルト合金、クロム合金、モリブデン合金、タングステン合金等であってよく、厚みは20〜80μm、好ましくは25〜50μmの範囲である。金属基材2の厚みが20μm未満であると、フィルター1の強度が不十分であり、ろ過を実施する際の圧力で変形、破損を生じ、また、取扱性に劣り好ましくない。一方、金属基材2の厚みが80μmを超えると、貫通孔3の開口寸法の微細化に限界があり、内壁面4に位置する金属被覆層5で画定される開口寸法の調整に支障を来し好ましくない。
金属基材2が有する貫通孔3は、金属基材2の面2a側の開口3aが、金属基材2の面2b側の開口3bよりも大きいものであり、貫通孔3の内壁面4はテーパー形状となっている。貫通孔3の開口形状は、円形が好適であるが、楕円形、あるいは、正方形、正六角形、正八角形等の多角形、これらの多角形の角部に丸味を有する形状等であってもよい。貫通孔3の開口寸法は、開口形状が円形である場合には、その直径であり、開口形状が楕円形、多角形等のように開口寸法が一定ではない場合には、開口形状における最小の開口寸法である。このような貫通孔3の開口3bの開口寸法W1は、後述する金属被膜層5で画定される開口寸法の最小値W1′と、金属基材2の厚みTを考慮して適宜設定することができる。
The material of the
The through
また、金属基材2が有する貫通孔3間の距離、すなわち、貫通孔と貫通孔の間に位置する金属基材2の幅は、後述する開口率の範囲を考慮して設定することができ、例えば、15〜60μmの範囲で隣接する貫通孔との距離を設定することができる。尚、フィルター1における貫通孔3間の距離は、貫通孔3の開口が大きい側、すなわち、金属基材2の面2aを基準とする。
本発明のフィルター1を構成する金属被覆層5は、フィルター1に耐食性、耐摩耗性を付与すると共に、貫通孔3の内壁面4に位置することにより、フィルター1のろ過対象物の大きさを設定するものである。この金属被覆層5は、ニッケルを含む金属被膜に加熱処理を施したものである。この金属被膜は、電気めっきにより形成した金属被膜(以下、電気めっき層とも記す)と、無電解めっきにより形成した金属被膜(以下、無電解めっき層とも記す)とが、この順で金属基材2に積層された少なくとも2層を有することが好ましい。このような2層構成の金属被膜は、金属基材2への密着性が良好で、加熱処理を施すことにより高い硬度の金属被覆層5が得られ、また、金属被覆層5の膜厚の制御も容易である。
Further, the distance between the through
The
このような金属被覆層5は、上記のようにビッカース硬度HVが800以上、好ましくは850以上であり、ビッカース硬度HVが800未満であると、フィルター1の耐食性、耐摩耗性が不十分となることがあり好ましくない。また、金属基材2の貫通孔3の内壁面4に位置する金属被膜層5で画定される開口寸法の最小値W1′は、フィルター1のろ過対象物の大きさを決定するものである。そして、本発明では、金属被覆層5で画定される開口寸法の最小値W1′は、金属基材2の厚みTよりも小さいものとすることができる。
金属被覆層5の厚みは、開口寸法の最小値W1′が所望の値となるように適宜設定することができ、例えば、貫通孔3の内壁面4に位置する金属被覆層5の厚みを0.5〜5μm程度の範囲で設定することができる。金属被覆層5の厚みが0.5μm未満であると、金属被覆層5がフィルター1に付与する耐食性、耐摩耗性が不十分となる。一方、金属被覆層5の厚みが5μmを超えると、金属基材2と金属被覆層5との熱収縮率等の特性の違いによる応力の作用が大きくなり、フィルター1の反り、変形、クラック等の発生のおそれがあり好ましくない。
As described above, such a
The thickness of the
このようなフィルター1における開口寸法の最小値W1′は、ろ過対象である流体から除去する異物の大きさ等を考慮して設定するこができ、また、開口率[(各貫通孔3の開口寸法W1′の部位における合計面積/貫通孔3が形成されている領域の面積)×100]が、5〜50%、好ましくは5〜40%の範囲となるよう設定することができる。このような範囲の開口率を有することにより、フィルター1は、フィルターのグレードの中で、従来のエッチング加工による単層構造のフィルターでは達成できない最も細かい領域をカバーすることができる。
図2は、本発明のフィルターの他の実施形態を説明するための部分断面図である。図2において、フィルター11は、複数の貫通孔13を有する金属基材12と、この金属基材12の一方の面12a、他方の面12b、および、貫通孔13の内壁面14に位置する金属被覆層15と、を備えており、金属被覆層15はビッカース硬度HVが800以上である。
フィルター11を構成する金属基材12の材質、厚みは、上述の金属基材2と同様とすることができる。
The minimum value W1 ′ of the opening dimension in the
FIG. 2 is a partial cross-sectional view for explaining another embodiment of the filter of the present invention. In FIG. 2, the
The material and thickness of the
金属基材12が有する貫通孔13は、その内壁面14が貫通孔13内に突出する突出部14aを有している。したがって、金属基材12の面12a側の開口13aにおける開口寸法、および、金属基材12の面12b側の開口13bにおける開口寸法に比べて、上記の突出部14aにおける開口寸法W2は小さいものである。貫通孔13の開口形状は、円形が好適であるが、楕円形、あるいは、正方形、正六角形、正八角形等の多角形、これらの多角形の角部に丸味を有する形状等であってもよい。貫通孔13の開口寸法は、開口形状が円形である場合には、その直径であり、開口形状が楕円形、多角形等のように開口寸法が一定ではない場合には、開口形状における最小の開口寸法である。このような貫通孔13の突出部14aにおける開口寸法W2は、後述する金属被膜層15で画定される開口寸法の最小値W2′と、金属基材12の厚みTを考慮して適宜設定することができる。
また、金属基材12が有する貫通孔13間の距離、すなわち、貫通孔と貫通孔の間に位置する金属基材12の幅は、後述する開口率の範囲を考慮して設定することができ、例えば、15〜60μmの範囲で隣接する貫通孔との距離を設定することができる。
The through
Further, the distance between the through
本発明のフィルター11を構成する金属被覆層15は、フィルター11に耐食性、耐摩耗性を付与すると共に、フィルター11のろ過対象物の大きさを設定するものである。この金属被覆層15は、上述の金属被覆層5と同様に、ニッケルを含む金属被膜に加熱処理を施したものであり、金属被膜は、電気めっき層と無電解めっき層とが、この順で金属基材12に積層された少なくとも2層を有することが好ましい。また、この金属被覆層15は、ビッカース硬度HVが800以上、好ましくは850以上である。また、貫通孔13の内壁面14に位置する金属被膜層15で画定される開口寸法の最小値W2′は、フィルター11のろ過対象物の大きさを決定するものである。そして、本発明では、金属被覆層15で画定される開口寸法の最小値W2′は、金属基材12の厚みTよりも小さいものとすることができる。
金属被覆層15の厚みは、開口寸法の最小値W2′が所望の値となるように適宜設定することができ、例えば、貫通孔13の内壁面14に位置する金属被覆層15の厚みを0.5〜5μm程度の範囲で設定することができる。金属被覆層15の厚みが0.5μm未満であると、金属被覆層15がフィルター11に付与する耐食性、耐摩耗性が不十分となる。一方、金属被覆層15の厚みが5μmを超えると、金属基材12と金属被覆層15との熱収縮率等の特性の違いによる応力の作用が大きくなり、フィルター11の反り、変形、クラック等の発生のおそれがあり好ましくない。
The
The thickness of the
このようなフィルター11における開口寸法の最小値W2′は、ろ過対象である流体から除去する異物の大きさ等を考慮して設定するこができ、また、開口率[(各貫通孔13の開口寸法W2′の部位における合計面積/貫通孔13が形成されている領域の面積)×100]が、5〜50%、好ましくは5〜40%の範囲となるよう設定することができる。このような範囲の開口率を有することにより、フィルター11は、フィルターのグレードの中で、従来のエッチング加工による単層構造のフィルターでは達成できない最も細かい領域をカバーすることができる。
このような本発明のフィルター1,11は、ビッカース硬度HVが800以上である金属被覆層5,15を備えているので耐食性、耐摩耗性が良好であり、また、貫通孔3,13の内壁面4,14に位置する金属被膜層5,15の厚みによりろ過対象物の大きさが高い精度で設定されるので、優れたフィルター機能を安定して発現することができる。
The minimum value W2 ′ of the opening dimension in the
図3は、本発明のフィルターの使用例を示す部分断面図である。図3に示される例では、上述のフィルター1の金属基材2の面2b側を支持体10で支持し、矢印a方向からろ過対象の流体をフィルター1に供給して使用する。尚、図3では、フィルター1の金属基材2、貫通孔3、金属被覆層5を省略している。また、フィルター1の金属基材2の面2a側を支持体10で支持して使用してもよい。
支持体10は、複数の開口部10aを備えている。この開口部10aの形状、寸法は、フィルター1のフィルター機能に悪影響を与えず、かつ、ろ過対象の流体から受ける圧力によりフィルター1が変形、破損してフィルター機能が損なわれるのを防止することができるように、適宜設定することができる。支持体10の材質は、耐食性、強度等を考慮して適宜選択することができ、例えば、オーステナイト系、フェライト系、マルテンサイト系のステンレス鋼、チタン、チタン合金、ニッケル、ニッケル合金、インバー材等を挙げることができる。また、図示例では、支持体10の形状は、複数の開口部10aを備えた平板形状であるが、これに限定されるものではなく、所望形状の筐体等、適宜設定することができる。
FIG. 3 is a partial sectional view showing an example of use of the filter of the present invention. In the example shown in FIG. 3, the
The
本発明のフィルター11についても、上記のような支持体10により支持された状態で使用することができる。
上述のフィルターの実施形態は例示であり、本発明のフィルターはこれらの実施形態に限定されるものではない。
The
The filter embodiments described above are exemplary, and the filter of the present invention is not limited to these embodiments.
[フィルターの製造方法]
本発明のフィルターの製造方法の一実施形態を、上述の本発明のフィルター1を例として図4を参照しながら説明する。
本発明では、金属基材2の一方の面2aに所望の開口部21aを有するレジスト層21を形成し、他の面2bはエッチングバリア層22で被覆する(図4(A))。レジスト層21は、例えば、金属基材2に感光性レジストを塗布した後、所望のマスクを介して露光、現像することにより形成することができる。また、感光性ドライフィルムを金属基材2にラミネートした後、所望のマスクを介して露光、現像することにより形成してもよい。エッチングバリア層22は、後工程における金属基材2のエッチング処理に対するバリア性を有し、レジスト層21と共に除去可能な材料により形成することができ、例えば、感光性ドライフィルムレジスト(旭化成(株)製 サンフォートAQシリーズ等)等を用いて形成することができる。
[Filter manufacturing method]
One embodiment of the method for producing a filter of the present invention will be described with reference to FIG. 4 taking the above-described
In the present invention, a resist
次に、レジスト層21を介して金属基材2を一方の面2aからエッチングして複数の貫通孔3を形成し、その後、レジスト層21、エッチングバリア層22を除去する(図4(B))。この金属基材2のエッチングは、浸漬方式、スプレー方式等のウエットエッチングとする。このように金属基材2をエッチングして形成された貫通孔3は、金属基材2の面2a側の開口3aが、金属基材2の面2b側の開口3bよりも大きいものであり、貫通孔3の内壁面4はテーパー形状となっている。金属基材2に形成する貫通孔3間の距離は、後工程において金属被覆層5を形成したときの開口率の範囲を考慮して設定することができ、例えば、15〜60μmの範囲で隣接する貫通孔との距離を設定することができる。
次に、貫通孔3の内壁面4を含む金属基材2の表面にめっきにより金属被膜5′を形成する(図4(C))。金属被膜5′の形成は、電気めっきと無電解めっきにより行うことができ、金属基材2の表面に電気めっきにより金属被膜(電気めっき層)を形成した後、無電解めっきにより金属被膜(無電解めっき層)を重ねて形成し、少なくとも2層の構成とすることが好ましい。形成する金属被膜5′の材質としては、ニッケルまたはニッケルを含む合金とすることができる。
Next, the
Next, a metal coating 5 'is formed on the surface of the
ここで、無電解めっきは金属基材の表面に均一な厚さの金属被膜を形成でき、さらに加熱処理により硬度を高めることができ、金属被覆層を形成するめっき方法として好適であるが、金属基材の表面に酸化膜があると密着性に劣る欠点がある。
一方、電気めっきは、ストライク浴を用いることで金属基材の表面の酸化皮膜を還元して除去しながらめっきするため、金属基材の表面に密着性の高い金属被膜を形成できる。しかし、電気めっきは、めっき対象物の凸部や鋭い角部などの電流密度が高くなる部分では、平坦な面と比較してめっきが厚くなる性質があり、形成する金属被膜の厚さを均一に制御することが困難となる場合がある。例えば、金属基材2は貫通孔3が形成されており、この貫通孔3の開口3bの縁部は鋭い角部となっており、電気めっきによる金属被膜の形成速度が速いものとなる。したがって、他の平坦な部分に所定の厚さの金属被膜を形成すると、開口3bの縁部での金属被膜の厚さが過大なものとなる。
Here, electroless plating can form a metal film with a uniform thickness on the surface of a metal substrate, and can further increase the hardness by heat treatment, and is suitable as a plating method for forming a metal coating layer. If there is an oxide film on the surface of the substrate, there is a drawback that the adhesion is poor.
On the other hand, since electroplating is performed while reducing and removing the oxide film on the surface of the metal substrate by using a strike bath, a metal film with high adhesion can be formed on the surface of the metal substrate. However, electroplating has the property that the plating becomes thicker in areas where the current density is higher, such as the convex parts and sharp corners of the object to be plated, compared to a flat surface, and the thickness of the metal film to be formed is uniform. In some cases, it may be difficult to control. For example, the
このような2つ問題を解決するため、金属被膜5′を、金属基材2の表面に電気めっきにより金属被膜(電気めっき層)を形成した後、無電解めっきにより金属被膜(無電解めっき層)を重ねて形成し、少なくとも2層の構成とすることが好ましい。ここで、電気めっきにより形成する電気めっき層の厚さを、無電解めっきにより形成する無電解めっき層の厚さより薄く、かつ、金属基材2との密着性を確保できる最小限の厚さ、例えば、金属基材の平坦な面に形成される電気めっき層の厚さで0.1μmを確保できる程度とする。このように電気めっき層を形成することにより、開口3bの縁部での金属被膜の厚さが過大なものとなることが抑制される。そして、金属被覆層5を所定の厚さとするために必要な残りの金属被膜を無電解めっきで形成することで、開口3bの縁部での金属被膜の厚さが過大となるのを防ぎ、金属被膜5′の厚さの均一性を向上させることができる。
以上のように金属被膜5′を2層構成(当然、金属被覆層5も同様の構成になる)とすることで金属基材2への密着性が良好で、加熱処理により高い硬度が得られ、金属被膜5′の膜厚を均一に制御することも容易となる。
In order to solve these two problems, after forming a metal coating 5 'on the surface of the
As described above, the
上記のように形成する金属被膜5′の厚みは、開口寸法の最小値W1′が所望の値となるように適宜設定することができ、例えば、貫通孔3の内壁面4に位置する金属被膜5′の厚みを0.5〜5μm程度の範囲で設定することができる。金属被膜5′の厚みが0.5μm未満であると、後工程で形成する金属被覆層5がフィルター1に付与する耐食性、耐摩耗性が不十分となり、また、開口寸法の最小値W1′を所望の値とするためのめっき制御の精度が低下することがある。一方、金属被膜5′の厚みが5μmを超えると、形成に要する時間が長くなり、また、後工程で形成する金属被覆層5と金属基材2との熱収縮率等の特性の違いによる応力の作用が大きくなり、フィルター1の反り、変形、クラック等の発生のおそれがあり好ましくない。
次いで、金属被膜5′に加熱処理を施してビッカース硬度HVが800以上の金属被覆層5とすることにより、フィルター1が得られる(図4(D))。金属被膜5′に施す加熱処理は、金属被膜5′の材質に応じて適宜設定することができ、例えば、加熱温度を400〜700℃、加熱時間を1〜5時間の範囲内で適宜設定することができる。このような加熱処理により、金属被膜5′の結晶粒が大きくなり、形成された金属被覆層5はビッカース硬度HVが800以上となって、耐食性、耐摩耗性に優れたものとなる。また、このように金属基材2の貫通孔3の内壁面4に金属被覆層5を形成することにより、貫通孔3内に位置する金属被膜層5で画定される開口寸法W1′を設定することができ、フィルター1のろ過対象物の大きさを高い精度で決定することができる。
The thickness of the
Next, the
このような本発明では、金属被覆層5で画定される開口寸法の最小値W1′を、金属基材2の厚みTよりも小さいものとすることができ、微小な開口寸法を有するフィルターを高精度で製造することができる。
本発明のフィルターの製造方法の他の実施形態を、上述の本発明のフィルター11を例として図5を参照しながら説明する。
本発明では、金属基材12の両面12a,12bに所望の開口部31a,32aを有するレジスト層31,32を形成し、その後、レジスト層32を被覆するように基材12の面12bにエッチングバリア層33を形成する(図5(A))。レジスト層31,32は、例えば、金属基材12に感光性レジストを塗布した後、所望のマスクを介して露光、現像することにより形成することができる。また、感光性ドライフィルムを金属基材12にラミネートした後、所望のマスクを介して露光、現像することにより形成することもできる。このレジスト層31,32は、金属基材12を介して対向する開口部31a,32aが一致するように形成することが好ましい。エッチングバリア層33は、後工程における金属基材12のエッチング処理に対するバリア性を有するとともに、レジスト層32を残存させたままで除去可能な材料により形成することができ、例えば、(株)スミロン製 金属建材保護フィルム ECシリーズ等を用いて形成することができる。
In the present invention as described above, the minimum value W1 ′ of the opening dimension defined by the
Another embodiment of the filter manufacturing method of the present invention will be described with reference to FIG. 5 taking the above-described
In the present invention, resist
次に、一方のレジスト層31を介して金属基材12の面12a側から所望の深さまでエッチングして孔部13aを形成する(図5(B))。この基材12のエッチングは、浸漬方式、スプレー方式等のウエットエッチングとする。
次に、孔部13aが形成された金属基材12の面12aにレジスト層31を被覆するようにエッチングバリア層34を形成するとともに、金属基材12の面12bに形成したエッチングバリア層33を除去してレジスト層32を露出させる。このエッチングバリア層34は、上述のエッチングバリア層33と同様とすることができ、また、金属基材12のエッチング処理に対するバリア性を有し、レジスト層31,32と共に除去可能な材料により形成することもでき、この場合、上述のエッチングバリア層22と同様とすることができる。
Next, the
Next, the
次に、レジスト層32を介して金属基材12の面12b側からエッチングを行い、エッチングバリア層34が所望の範囲で露出するまでエッチングして孔部13bを形成する(図5(C))。この金属基材12のエッチングも、浸漬方式、スプレー方式等のウエットエッチングとする。このエッチングでは、前工程で形成した孔部13a内にエッチングバリア層34が存在するので、エッチング液が孔部13a内に侵入することが防止される。
次いで、レジスト層31,32、エッチングバリア層34を除去することにより、上記の孔部13aと孔部13bが連通してなる貫通孔13が得られ、このようにエッチングされた金属基材12の貫通孔の内壁面14には、貫通孔13へ突出する突出部14aが形成されている(図5(D))。上記のように、孔部13bの形成において、エッチング液が孔部13a内に侵入することが防止されているので、突出部14aを丸めるようなエッチングが抑制され、これにより、突出部14aを高い精度で形成することができる。また、上記の孔部13aの形成深さを調整することにより、貫通孔13の深さ方向における突出部14aの位置を制御することができる。
その後、上述の金属被膜5′の形成、この金属被膜5′に加熱処理を施すことによる金属被覆層5の形成と同様にして、金属被覆層15を形成して、フィルター11が得られる(図示せず)。
Next, etching is performed from the
Next, by removing the resist
Thereafter, the
このような本発明では、金属被覆層15で画定される開口寸法の最小値W2′(図2参照)は、金属基材12の厚みTよりも小さいものとすることができ、微小な開口寸法を有するフィルターを高精度で製造することができる。
ここで、金属基材2,12は、上記のように、内壁面4がテーパー形状である貫通孔3、あるいは、突出部14aを内壁面14に有している貫通孔13を形成している。したがって、図4(B)に示される例では、金属基材2の面2b側の開口3bにおいて、金属基材2の面2bと貫通孔3の内壁面4とがなす角度は丸みをもたない鋭い角部となっている。また、図5(D)に示されるように、突出部14aは丸みをもたない鋭い角部となっている。このような丸みをもたない鋭い角部では、電気めっきによる金属被膜5′,15′の形成において他の部位よりも電流密度が高くなり、金属被膜5′,15′の形成速度が速いものとなる。したがって、金属基材2,12の平坦な面で金属被膜5′,15′が所望の膜厚になる前に、丸みをもたない鋭い角部における金属被膜5′,15′の膜厚が、所望の開口寸法W1′,W2′を達成する膜厚となってしまい、電気めっきのみでは金属被膜全体を所望の膜厚に制御するのは困難である。本発明においては、金属被膜は金属基材表面に電気めっきにより金属被膜(電気めっき層)を形成した後、無電解めっきにより金属被膜(無電解めっき層)を重ねて形成して、少なくとも2層を有する構成の金属被膜5′,15′を形成することとし、さらに、電気めっき層の厚さを無電解めっき層の厚さより薄く、かつ、金属基材との密着性を確保できる最小限程度の厚さとし、金属被膜5′,15′を所望の厚さとするために必要な残りの厚さの金属被膜を無電解めっきで形成することで、金属被膜5′,15′の膜厚を均一に制御することが容易となる。
上述のフィルターの製造方法の実施形態は例示であり、本発明のフィルター製造方法はこれらの実施形態に限定されるものではない。
In the present invention as described above, the minimum value W2 ′ (see FIG. 2) of the opening dimension defined by the
Here, as described above, the
The embodiments of the filter manufacturing method described above are examples, and the filter manufacturing method of the present invention is not limited to these embodiments.
次に、具体的な実施例を示して本発明を更に詳細に説明する。
[実施例1]
金属基材としてステンレス鋼(SUS304、150mm×150mm、厚み25μm)を準備し、金属基材の中央の50mm×50mmを貫通孔形成領域として画定した。
この金属基材の一方の面に感光性ドライフィルム(旭化成(株)製) サンフォートAQ−2558)をラミネートした後、所望のマスクを介して露光し、現像することによりレジスト層を形成した。このように形成したレジスト層は、直径35μmの円形の開口部を90μmピッチで60°千鳥格子形状に14400個配置したものであった。また、金属基材の他方の面にも感光性ドライフィルム(旭化成(株)製) サンフォートAQ−2558)をラミネートし、厚み25μmのエッチングバリア層を全面に形成した(図4(A)参照)。
Next, the present invention will be described in more detail by showing specific examples.
[Example 1]
Stainless steel (SUS304, 150 mm × 150 mm, thickness 25 μm) was prepared as a metal substrate, and the center 50 mm × 50 mm of the metal substrate was defined as a through hole forming region.
After laminating a photosensitive dry film (manufactured by Asahi Kasei Co., Ltd., Sunfort AQ-2558) on one surface of the metal base material, a resist layer was formed by exposing through a desired mask and developing. The resist layer thus formed had 14400 circular openings with a diameter of 35 μm arranged at a pitch of 90 μm in a 60 ° staggered pattern. Also, a photosensitive dry film (manufactured by Asahi Kasei Co., Ltd., Sunfort AQ-2558) was laminated on the other surface of the metal substrate, and an etching barrier layer having a thickness of 25 μm was formed on the entire surface (see FIG. 4A). ).
次に、レジスト層を介して金属基材を下記のエッチング条件のスプレーエッチングによりエッチングして貫通孔を形成し、その後、レジスト層およびエッチングバリア層を除去し、洗浄した(図4(B)参照)。
(エッチング条件)
・エッチング液 : 塩化第二鉄溶液
・比重 : 49ボーメ(Be)
・温度 : 70℃
Next, the metal substrate is etched through the resist layer by spray etching under the following etching conditions to form through holes, and then the resist layer and the etching barrier layer are removed and washed (see FIG. 4B). ).
(Etching conditions)
・ Etching solution: Ferric chloride solution ・ Specific gravity: 49 Baume (Be)
・ Temperature: 70 ℃
このようなスプレーエッチングにより、金属基材の貫通孔形成領域には、90μmピッチで60°千鳥格子形状に14400個の貫通孔が形成された。また、形成された貫通孔を両面顕微鏡を用いて観察、測定した結果、金属基材の一方の面における円形開口の直径が50μm、他方の面における円形開口の直径が35μmであるテーパー形状をなすものであった。
次いで、上記のように貫通孔を形成した金属基材に対し、ストライクニッケルめっき浴(奥野製薬(株)製 トップセリーナ)を用いて電気めっきにより電気めっき層(貫通孔の内壁面での厚み0.5μm)を形成した後、無電解ニッケル−リン系めっき浴(奥野製薬(株)製 トップ二コロン)を用いて無電解めっきにより無電解めっき層(貫通孔の内壁面での厚み1.5μm)を形成した。これにより、電気めっき層、無電解めっき層からなる2層構成のニッケル被膜(貫通孔の内壁面での厚み2μm)を形成した(図4(C)参照)。このように形成したニッケル被膜のビッカース硬度HVを、(株)ミツトヨ製 ビッカース硬さ試験機を用いて測定したところ、440であった。
By such spray etching, 14400 through-holes were formed in a 60 ° staggered pattern at a pitch of 90 μm in the through-hole forming region of the metal substrate. In addition, as a result of observing and measuring the formed through-hole using a double-sided microscope, the metal substrate has a tapered shape in which the diameter of the circular opening on one surface is 50 μm and the diameter of the circular opening on the other surface is 35 μm. It was a thing.
Next, an electroplating layer (thickness on the inner wall surface of the through hole is 0 by electroplating using a strike nickel plating bath (Okuno Pharmaceutical Co., Ltd. Top Serena) on the metal base material having the through hole formed as described above. 0.5 μm), and then electroless plating using an electroless nickel-phosphorous plating bath (Okuno Pharmaceutical Co., Ltd. Top Nicolon) with a thickness of 1.5 μm on the inner wall surface of the through hole. ) Was formed. As a result, a two-layer nickel coating (
次に、金属基材上に形成したニッケル被膜に対して、500℃、2時間の加熱処理を施して、ニッケル被覆層とした(図4(D)参照)。このニッケル被覆層のビッカース硬度HVを上記と同様に測定した結果、850であった。また、ニッケル被覆層を形成した後の貫通孔を両面顕微鏡を用いて観察、測定した結果、金属基材の一方の面における円形開口の直径が40μm、他方の面における円形開口の直径が25μmであるテーパー形状であり、開口寸法の最小値が25μm(開口率7.0%)であることが確認された。
上記のように貫通孔を有しニッケル被覆層で被覆された金属基材の貫通孔形成領域(50mm×50mm)の中央を、直径10mmの寸法で裁断してフィルターを作製した。
このようなフィルターをろ過装置に装着し、薄力粉(粒径分布幅は5〜100μm)を純水に10g/L含有させた流体を用い、ろ過を行った結果、圧力損失は0.03MPa程度であった。また、この流体を用いて0.1時間のろ過操作と洗浄を3回繰り返した。その後、フィルターの状態を両面顕微鏡を用いて観察した結果、フィルターの腐食、損傷は見られなかった。
Next, the nickel coating formed on the metal substrate was subjected to heat treatment at 500 ° C. for 2 hours to form a nickel coating layer (see FIG. 4D). As a result of measuring the Vickers hardness HV of this nickel coating layer in the same manner as described above, it was 850. Moreover, as a result of observing and measuring the through-hole after forming the nickel coating layer using a double-sided microscope, the diameter of the circular opening on one surface of the metal substrate is 40 μm, and the diameter of the circular opening on the other surface is 25 μm. It was a certain taper shape, and it was confirmed that the minimum value of an opening dimension was 25 micrometers (opening ratio 7.0%).
As described above, the center of the through hole forming region (50 mm × 50 mm) of the metal base material having the through hole and coated with the nickel coating layer was cut to a diameter of 10 mm to produce a filter.
When such a filter is attached to a filtration device and filtered using a fluid containing 10 g / L of soft flour (particle size distribution width: 5 to 100 μm) in pure water, the pressure loss is about 0.03 MPa. there were. Moreover, 0.1 hour filtration operation and washing | cleaning were repeated 3 times using this fluid. Then, as a result of observing the state of the filter using a double-sided microscope, the filter was not corroded or damaged.
[実施例2]
実施例1と同様に、金属基材を準備し、貫通孔形成領域を画定した。
この金属基材の両面に感光性ドライフィルム(旭化成(株)製) サンフォートAQ−2558)をラミネートし、所望のマスクを介して露光し、現像することにより、金属基材の両面にレジスト層を形成した。このように形成したレジスト層は、直径35μmの円形の開口部を90μmピッチで60°千鳥格子形状に14400個配置したものであり、各面のレジスト層の各開口部の中心は、金属基材を介して一致するものであった。次に、一方の面のレジスト層を覆うように、(株)スミロン製 金属建材保護フィルム ECシリーズを用いて、厚み100μmのエッチングバリア層を形成した(図5(A)参照)。
次に、エッチングバリア層で被覆されていないレジスト層を介して、実施例1と同じ条件で、スプレーエッチングにより、金属基材を一方の面からエッチングして深さ16μmの孔部を形成した(図5(B)参照)。その後、エッチングバリア層を除去し、上記のエッチングにより孔部が形成された面を覆うように、実施例1と同様にして、厚み100μmのエッチングバリア層を形成した。次いで、エッチングバリア層が除去され露出されたレジスト層を介して、上記の孔部の形成と同じ条件で、スプレーエッチングにより、金属基材をエッチングして孔部を形成した(図5(C)参照)。これにより、貫通孔を形成し、その後、レジスト層およびエッチングバリア層を除去し、洗浄した。
[Example 2]
In the same manner as in Example 1, a metal substrate was prepared and a through hole forming region was defined.
Photosensitive dry film (manufactured by Asahi Kasei Co., Ltd., Sunfort AQ-2558) is laminated on both surfaces of this metal base material, exposed through a desired mask, and developed, whereby a resist layer is formed on both surfaces of the metal base material. Formed. The resist layer thus formed has 14400 circular openings with a diameter of 35 μm arranged at a pitch of 90 μm in a 60 ° staggered pattern, and the center of each opening of the resist layer on each side is a metal substrate. It was consistent through the material. Next, an etching barrier layer having a thickness of 100 μm was formed using a metal building material protective film EC series manufactured by Sumilon Co., Ltd. so as to cover the resist layer on one surface (see FIG. 5A).
Next, through the resist layer not covered with the etching barrier layer, the metal substrate was etched from one surface by spray etching under the same conditions as in Example 1 to form a hole having a depth of 16 μm ( (See FIG. 5B). Thereafter, the etching barrier layer was removed, and an etching barrier layer having a thickness of 100 μm was formed in the same manner as in Example 1 so as to cover the surface in which the hole was formed by the above etching. Next, through the resist layer from which the etching barrier layer was removed and exposed, the metal substrate was etched by spray etching under the same conditions as in the formation of the hole, thereby forming the hole (FIG. 5C). reference). Thereby, a through hole was formed, and then the resist layer and the etching barrier layer were removed and washed.
このようなスプレーエッチングにより、金属基材の貫通孔形成領域には、90μmピッチで60°千鳥格子形状に14400個の貫通孔が形成された。また、形成された貫通孔を両面顕微鏡を用いて観察、測定した結果、金属基材の表面における開口部の形状は、金属基材の両面において共に直径50μmの円形であった。また、金属基材の厚み方向の略中央において、貫通孔の内壁面に突出部が形成されており、この突出部における貫通孔の開口寸法は25μmであり、開口寸法の最小となる部位であることが確認された。 By such spray etching, 14400 through-holes were formed in a 60 ° staggered pattern at a pitch of 90 μm in the through-hole forming region of the metal substrate. Moreover, as a result of observing and measuring the formed through-holes using a double-sided microscope, the shape of the opening on the surface of the metal substrate was a circle with a diameter of 50 μm on both surfaces of the metal substrate. In addition, a protrusion is formed on the inner wall surface of the through hole at the approximate center in the thickness direction of the metal base, and the opening size of the through hole in this protrusion is 25 μm, which is the minimum opening size. It was confirmed.
次いで、上記のように貫通孔を形成した金属基材に対し、実施例1と同様にして、電気めっきにより電気めっき層(貫通孔の内壁面での厚み0.5μm)を形成した後、無電解めっきにより無電解めっき層(貫通孔の内壁面での厚み0.5μm)を形成した。これにより、電気めっき層、無電解めっき層からなる2層構成のニッケル被膜(貫通孔の内壁面での厚み1μm)を形成した。このニッケル被膜に対し、実施例1と同様に加熱処理を施して、ニッケル被覆層とした。このニッケル被覆層のビッカース硬度HVを上記と同様に測定した結果、850であった。また、ニッケル被覆層を形成した後の貫通孔を両面顕微鏡を用いて観察、測定した結果、金属基材の両面においる円形開口の直径が45μm、貫通孔内部の突出部における円形開口の直径が23μmであり、開口寸法の最小値W2′が23μm(開口率5.9%)であることが確認された。
Next, in the same manner as in Example 1, an electroplating layer (thickness 0.5 μm on the inner wall surface of the through hole) was formed on the metal base material on which the through hole was formed as described above by electroplating. An electroless plating layer (thickness 0.5 μm on the inner wall surface of the through hole) was formed by electrolytic plating. As a result, a two-layer nickel coating (
上記のように貫通孔を有しニッケル被覆層で被覆された金属基材の貫通孔形成領域(50mm×50mm)の中央を、直径10mmの寸法で裁断してフィルターを作製した。
このようなフィルターを用いて実施例1と同様にろ過を行った結果、フィルターの腐食、損傷は見られなかった。
As described above, the center of the through hole forming region (50 mm × 50 mm) of the metal base material having the through hole and coated with the nickel coating layer was cut to a diameter of 10 mm to produce a filter.
As a result of filtration using such a filter in the same manner as in Example 1, no corrosion or damage of the filter was observed.
[比較例1]
貫通孔を形成した金属基材に対しニッケル被膜を形成する工程までを行い、加熱処理によるニッケル被覆層の形成は行わなかった他は、実施例1と同様にしてフィルターを作製した。
このようなフィルターを用いて実施例1と同様にろ過を行った結果、フィルターに変色(茶色)や凹状のくぼみのような腐食が見られ、また、ビッカース硬度が高くないことによって傷等の発生が見られた。
[Comparative Example 1]
A filter was produced in the same manner as in Example 1 except that the step of forming a nickel coating was performed on the metal base material on which the through holes were formed, and the nickel coating layer was not formed by heat treatment.
As a result of filtration using such a filter in the same manner as in Example 1, corrosion such as discoloration (brown) or concave dents was observed in the filter, and scratches and the like were caused by not having high Vickers hardness. It was observed.
[比較例2]
貫通孔を形成した金属基材に対しニッケル被膜を形成する工程までを行い、加熱処理によるニッケル被覆層の形成は行わなかった他は、実施例2と同様にしてフィルターを作製した。
このようなフィルターを用いて実施例1と同様にろ過を行った結果、フィルターに変色(茶色)や凹状のくぼみのような腐食が見られ、また、ビッカース硬度が高くないことによって傷等の発生が見られた。
[Comparative Example 2]
A filter was produced in the same manner as in Example 2 except that the step of forming a nickel coating was performed on the metal base material on which the through holes were formed, and the nickel coating layer was not formed by heat treatment.
As a result of filtration using such a filter in the same manner as in Example 1, corrosion such as discoloration (brown) or concave dents was observed in the filter, and scratches and the like were caused by not having high Vickers hardness. It was observed.
種々の流体のろ過に利用可能であり、また、流体のろ過工程を必要とする種々の検査、製品の製造に利用することができる。 It can be used for filtration of various fluids, and can be used for various inspections and production of products that require a fluid filtration process.
1,11…フィルター
2,12…金属基材
3,13…貫通孔
4,14…内壁面
5,15…金属被覆層
DESCRIPTION OF
Claims (8)
前記各貫通孔の内壁面を含む前記金属基材の表面に位置する金属被覆層と、
を備え、
前記金属被覆層のビッカース硬度HVが800以上であり、
前記金属被覆層は、前記金属基材側から電気めっき層、無電解めっき層の順に積層されてなる少なくとも2層の積層構造を有し、
前記金属基材の材質は、オーステナイト系、フェライト系、若しくはマルテンサイト系のステンレス鋼、チタン、チタン合金、ニッケル、ニッケル合金、インバー材、ニオブ、タンタル、ジルコニウム、コバルト合金、クロム合金、モリブデン合金、タングステン合金のいずれかである
ことを特徴とするフィルター。 A metal substrate having a plurality of through holes;
A metallization layer located on the surface of the metal substrate including the inner wall surfaces of the through holes,
With
Ri der Vickers hardness HV is 800 or more of the metal coating layer,
The metal coating layer has a laminated structure of at least two layers that are laminated in the order of an electroplating layer and an electroless plating layer from the metal substrate side,
The material of the metal substrate is austenitic, ferrite, or martensitic stainless steel, titanium, titanium alloy, nickel, nickel alloy, invar material, niobium, tantalum, zirconium, cobalt alloy, chromium alloy, molybdenum alloy, One of the tungsten alloys
A filter characterized by that.
該貫通孔の内壁面を含む前記金属基材の表面に電気めっきにより金属被膜を形成した後、無電解めっきにより金属被膜を重ねて形成するめっき工程と、
前記金属被膜に加熱処理を施してビッカース硬度HVが800以上の金属被覆層とする加熱工程と、を有し、
前記金属基材の材質は、オーステナイト系、フェライト系、若しくはマルテンサイト系のステンレス鋼、チタン、チタン合金、ニッケル、ニッケル合金、インバー材、ニオブ、タンタル、ジルコニウム、コバルト合金、クロム合金、モリブデン合金、タングステン合金のいずれかであることを特徴とするフィルターの製造方法。 An etching step of etching the metal substrate to form a plurality of through holes;
After forming the metal coating by electroplating on the surface of the metal substrate including the inner wall surface of the through hole, and a plating step of forming stacked metal film by electroless plating,
Have a, a heating process of the Vickers hardness HV by performing a heat treatment on said metal coating is 800 or more metallization layers,
The material of the metal substrate is austenitic, ferrite, or martensitic stainless steel, titanium, titanium alloy, nickel, nickel alloy, invar material, niobium, tantalum, zirconium, cobalt alloy, chromium alloy, molybdenum alloy, method of manufacturing a filter characterized by either der Rukoto tungsten alloy.
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