JP6056846B2 - 組成物、粘着材料及び粘接着方法 - Google Patents
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Description
本発明の組成物は、(A)分子中に架橋性珪素基を有する有機重合体と(以下「(A)成分」ともいう。)、(B)粘着付与剤と(以下「(B)成分」ともいう。)、(C)可塑剤と(以下「(C)成分」ともいう。)、(D)硬化触媒と(以下「(D)成分」ともいう。)を含有する。
本発明の組成物は、(A)成分として、分子中に架橋性珪素基を有する有機重合体を含有する。
なお、式(3):
式(4)におけるR2は、炭素数1〜14の、更には2〜4の、直鎖状もしくは分岐状アルキレン基が好ましい。式(4)で示される繰り返し単位の具体例としては、例えば、
本発明の組成物は、(B)成分として粘着付与剤を含有する。粘着付与剤の例として、スチレン系(共)重合体;クマロン−インデン樹脂、クマロン樹脂にナフテン樹脂、フェノール樹脂、ロジン等を混合したもの等のクマロン系樹脂;p−t−ブチルフェノール−アセチレン樹脂、重合度が低く低軟化点(60〜100℃程度)のフェノールホルムアルデヒド樹脂、キシレン−フェノール樹脂、キシレン樹脂、粘着性のみならず接着性や耐熱性も向上させるテルペン−フェノール樹脂、テルペン樹脂等のフェノール系、テルペン系樹脂;合成ポリテルペン樹脂、芳香族炭化水素樹脂、脂肪族系炭化水素樹脂、脂肪族系環状炭化水素樹脂、水素添加炭化水素樹脂等の石油系炭化水素樹脂;ロジンやロジンのペンタエリスリトール・エステル、ロジンのグリセロール・エステル、水素添加ロジン、高度に水素添加したウッドレジン、水素添加ロジンのメチルエステル、水素添加ロジンのトリエチレングリコールエステル、水素添加ロジンのペンタエリスリトール・エステル、重合ロジン、重合ロジンのグリセロール・エステル、樹脂酸亜鉛、硬化ロジン等のロジン誘導体;低分子量ポリスチレン、その他の特殊調合品等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。これらの中では、難接着性材料への接着性を付与できる点でスチレン系重合体及び/又はスチレン系共重合体が特に好ましい。これらの粘着付与剤は単独で使用してもよく、2種以上併用してもよい。(B)成分の配合割合は、(A)成分100重量部に対して、10〜400重量部用いることが好ましく、30〜300重量部用いることがより好ましく、30〜150重量部用いることが更に好ましい。10重量部未満であると、十分な粘着力が得られない可能性があるため、好ましくない。400重量部を超えると、組成物の流動性が低下する可能性があるため、好ましくない。
本発明の組成物は、(C)成分として可塑剤を含有する。可塑剤の種類は特に制限されず、(メタ)アクリル系可塑剤やウレタン系可塑剤等、どのような可塑剤であってもよいが、(メタ)アクリル系可塑剤である場合、輸出する際に各国毎の法令による制限を受けるため、輸出する際に各国毎の法令による制限を受けることなく、かつ、粘着性能をはじめとした適切な技術的特性を有する点で、分子鎖が実質的にポリアルキレンエーテルモノオール単位及びヘキサメチレンジイソシアネート単位からなるウレタン系可塑剤を用いることが好ましい。以下では、このウレタン系可塑剤が(C)成分である場合について説明する。
本発明の組成物は、(D)成分として硬化触媒を含有する。(D)成分は、(A)成分である架橋性珪素基を有する有機重合体を硬化させるために用いられる。
本発明の組成物には、必要に応じて充填剤、接着性付与剤、溶剤、粘着付与剤等の各種添加剤を含めることができる。
充填剤としては、ヒュームシリカ、沈降性シリカ、無水ケイ酸、含水ケイ酸及びカーボンブラックの如き補強性充填剤;炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化カルシウム、ケイソウ土、焼成クレー、クレー、タルク、カオリン、酸化チタン、ベントナイト、有機ベントナイト、酸化第二鉄、酸化亜鉛、活性亜鉛華、ガラスバルーン、シラスバルーン、有機バルーン、有機繊維及び無機繊維等の如き充填剤等が使用できる。
接着性付与剤としては、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、
N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、1,3−ジアミノイソプロピルトリメトキシシラン等のアミノ基含有シラン類;γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン等のエポキシ基含有シラン類;γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン等のメルカプト基含有シラン類;ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン等のビニル型不飽和基含有シラン類;γ−クロロプロピルトリメトキシシラン等の塩素原子含有シラン類;γ−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、γ−イソシアネートプロピルメチルジメトキシシラン等のイソシアネート含有シラン類;メチルジメトキシシラン、トリメトキシシラン、メチルジエトキシシラン等のハイドロシラン類等が具体的に例示されうるが、これらに限定されるものではない。
作業性の改善、粘度の低下等のために溶剤や希釈剤を配合してもよい。溶剤の例としては、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶剤;酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸アミル、酢酸セロソルブ等のエステル系溶剤;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン系溶剤等が挙げられる。希釈剤の例としてはノルマルパラフィン、イソパラフィン、等が挙げられる。
本発明の組成物は、金属・ガラス・塗装面はもとより、これまで良好な接着性が得られなかったポリスチレン材料やポリオレフィン材料に対しても良好な接着性を示す。また、本発明の組成物は、組成物を基材に塗布してから時間をおかずに他の材料と貼り合わせる場合、すなわち、組成物を基材に塗布してから該組成物が硬化する前に他の材料と貼り合わせる場合は接着材料として機能し、組成物を基材に塗布した後しばらく時間をおいてから他の材料と貼り合わせた場合、すなわち、組成物を基材に塗布してから該組成物が硬化した後に他の材料と貼り合わせる場合は粘着材料として機能する。この点で、本発明の組成物は液状粘接着剤組成物であるといえる。また、本発明の組成物は、液状粘接着剤のほか、接着剤、粘着剤、目地材、シーリング材、防水材、塗料・コーティング材、ライニング材、封止材、粘着テープ、粘着シート、感圧接着剤、粘着加工品等といった極めて多様な用途に使用できる。
本発明の組成物は、難接着性材料に塗布しても長期間剥がれることがなく、かつ、粘着性を長期間維持できるため、粘着材料として用いることが好ましい。本発明の組成物を粘着材料として用いる場合、硬化前に2つ目の被着体を接着した場合は接着材料として機能し、硬化後に2つ目の被着体を接着した場合は粘着材料として機能するため、組成物を一の被着体に塗り、組成物が硬化した後に、剥離処理されていない他の被着体と貼り合わせることが好ましい。このようにすることで、上記他の被着体を貼り付けた後における硬化物の一の被着体に対する剥離強度を、硬化物の他の被着体に対する剥離強度よりも大きくすることができる。一方、塗布後時間をおかずに他の材料と貼り合わせると、組成物が粘着材料として機能せず、接着材料として機能するため、好ましくない。
本発明の組成物は、接着材料にも適する。接着材料として用いる場合、当該接着材料は、優れたゴム弾性と接着耐久性、剪断強度と剥離強度とのバランス、熱間強度を有するため、汎用用途の他、耐衝撃性が要求される精密機器部品の接着、木質フローリングやガラス類・化粧板・鏡・意匠用パネル・陶磁器質パネル等とコンクリート・PCコンクリート・セメント間の接着等、熱膨脹率の違う異種基材間の接着、石材・発泡成形体・ガラス類・鏡・無機多孔質基材・陶磁器質タイル等の表面強度が弱い素材間及びこれらの素材と他基材間の接着、大型パネルの接着・防水シート・吸水性シートの接着等の高耐久性を要する接着・有機発泡体等の耐溶剤性の弱い素材の接着、プラスチックスフィルム・紙・アルミ箔・塩ビシート等を用いた包装用・美粧用ラミネーション接着タイル・カーペット・プラスチックシート等の高い剥離強度を要する接着、FRP・シリコンゴム・未加硫ゴム・エンジニアリングプラスチック類等の難接着素材の接着、陶磁器質タイル・パネル用接着剤、自動車・車両のヘミング接着・ウエルボンド用接着剤、SMC用接着剤、鋼板・アルミ等のハニカムパネルのコア間及びパネルとコア間及び外枠との間の接着、コンクリートの打ち継ぎ・かさ上げ用接着剤、コンクリートの補修・補強用の鋼板の接着、コンクリートへのアンカーボルトの固定用接着剤、PCブロック工法用接着剤、トンネル等のセグメントコンクリート間の接着、上下水用ヒューズ管・塩ビ管継手の接着、低温断熱フォーム用接着剤、モーター・スピーカー等のフェライトとコア及びフェライトと金属プレートの接着、レンズ・プリズムの接着、光ファイバーの接続コネクターへの接着等に用いることができる。
本発明の組成物の製造方法は、特に限定されないが、例えば、反応容器に上記の各必須成分と任意成分とを入れ、減圧下で混合ミキサー等のかくはん機を用いて十分に混練する方法を用いることができる。
ウレタン系可塑剤IIは、分子鎖が実質的にポリアルキレンエーテルモノオール単位及びトリレンジイソシアネート単位からなるウレタン系可塑剤である。
ウレタン系可塑剤IIIは、分子鎖が実質的にポリアルキレンエーテルモノオール単位及びキシリレンジイソシアネート単位からなるウレタン系可塑剤である。
ポリアルキレンエーテルモノオール(製品名:アクトコールEH−25,ポリオキシプロピレンモノオール,三井化学社製)200gとヘキサメチレンジイソシアネート(製品名:HDI,日本ポリウレタン社製)9.05gとを反応させてウレタン系可塑剤Iを合成した。ウレタン系可塑剤Iの粘度は6,400mPa・s/25℃であり、数平均分子量は4,268であった。
上記アクトコールEH−25を200gとトリレンジイソシアネート(製品名:コスモネートT−80,三井化学社製)9.37gとを反応させてウレタン系可塑剤IIを合成した。ウレタン系可塑剤IIの粘度は10,800mPa・s/25℃であり、数平均分子量は4,274であった。
上記アクトコールEH−25を200gとキシリレンジイソシアネート(製品名:タケネート500,三井化学社製)10.11gとを反応させてウレタン系可塑剤IIIを合成した。ウレタン系可塑剤IIIの粘度は7,300mPa・s/25℃であり、数平均分子量は4,288であった。
(A)分子中に架橋性珪素基を有する有機重合体として、加水分解性の珪素含有官能基を有するオキシアルキレン重合体(製品名:カネカサイリルSX510,トリメトキシシリル基含有ポリオキシプロピレン重合体,数平均分子量29,000,カネカ社製)100重量部と、(B)粘着付与剤(製品名:FTR−8120,スチレン系重合体,三井化学社製):100重量部と、(C)可塑剤として、上記ウレタン系可塑剤I,1重量部とを加熱溶融させた後、(D)硬化触媒(製品名:ネオスタンS−1,ジオクチル錫塩と正珪酸エチルと反応生成物,日東化成社製)1重量部と、シランカップリング剤(製品名:KBM−603,N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン,信越化学工業社製)1重量部と、パラフィン系希釈剤(製品名:カクタスノルマルパラフィンN−11,炭素数11のノルマルパラフィン,JX日鉱日石エネルギー社製)20重量部と、脱水剤(製品名:KBM−1003,ビニルトリメトキシシラン,信越化学工業社製)1重量部と、酸化防止剤(製品名:アデカスタブAO−60,ヒンダードフェノール系酸化防止剤,ADEKA社製)1重量部とをそれぞれ添加して実施例1の組成物を調製した。
上記ウレタン系可塑剤Iの含有量が10重量部であること以外は、実施例1と同じ方法にて実施例2の組成物を調製した。
上記ウレタン系可塑剤Iの含有量が200重量部であること以外は、実施例1と同じ方法にて実施例3の組成物を調製した。
上記ウレタン系可塑剤Iの代わりにアクリル系可塑剤(製品名:ARUFON UP−1000,数平均分子量1600,東亞合成社製)10重量部を用いたこと以外は、実施例1と同じ方法にて参考例4の組成物を調製した。
上記ウレタン系可塑剤Iの代わりにフタル酸ジイソノニル10重量部を用いたこと以外は、実施例1と同じ方法にて比較例5の組成物を調製した。
上記ウレタン系可塑剤Iの代わりに上記ウレタン系可塑剤IIを10重量部用いたこと以外は、実施例1と同じ方法にて比較例6の組成物を調製した。
上記ウレタン系可塑剤Iの代わりに上記ウレタン系可塑剤IIIを10重量部用いたこと以外は、実施例1と同じ方法にて比較例7の組成物を調製した。
組成物の粘着性を評価するため、ボールタックを測定した。ボールタックは、JIS Z0237法で定義される傾斜式ボールタック試験によって測定した。試験片として、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(製品名:ダイアホイル,三菱樹脂社製,以下、「PETフィルム」という。)の片面に、組成物からなる粘着層の厚さが100μmとなるように実施例、参考例及び比較例の組成物を塗布し、23℃,50%RHの条件で0.5時間放置したもの及び3日間放置したものを用いた。傾斜板は、平滑で硬いステンレス(SUS304)製の平面板を用い、傾斜角は30°とした。測定部内に停止(5秒間以上ボールが動かない。)するようなボールのうち、最大のボールのボールナンバーを表2に示す。
組成物の粘着性を評価するため、保持力を測定した。保持力は、JIS Z0237法で定義される保持力試験によって測定した。試験片として、厚さ50μmの上記PETフィルムの片面に、組成物からなる粘着層の幅が25mm、長さが25mm、厚さが100μmとなるように実施例、参考例及び比較例の組成物を塗布し、23℃,50%RHの条件で0.5時間放置したものを用いた。JIS Z0237法で定義される保持力試験装置の試験板の材質はステンレスとし、保持力試験装置を設置する場所の温度は、40℃及び80℃の2種類とし、おもりの重さは1kgとした。そして、おもりを取り付けてから60分おいたときのずれた距離(単位:mm)を測定した。結果を表2に示す。
Claims (13)
- 硬化前に2つ目の被着体を接着した場合は接着材料として機能し、硬化後に2つ目の被着体を接着した場合は粘着材料として機能する液状粘接着剤を被着体Aに塗る粘接着方法であって、
前記液状粘接着剤は、
(A)分子中に架橋性珪素基を有する有機重合体100質量部と、
(B)粘着付与剤10〜400重量部と、
(C)分子鎖がポリアルキレンエーテルモノオール単位及びヘキサメチレンジイソシアネート単位からなるウレタン系可塑剤0.1〜200重量部と、
(D)硬化触媒0.1〜20重量部とを含有し、
前記液状粘接着剤を粘着材料として機能させる場合、前記液状粘接着剤が硬化した後、液状粘接着剤の硬化物の表面に、剥離処理されていない被着体Bを貼り付け、
前記被着体Bを貼り付けた後における前記硬化物の前記被着体Aに対する剥離強度は、前記硬化物の前記被着体Bに対する剥離強度よりも大きい、粘接着方法。 - 前記架橋性珪素基が下記式(1)で示される基である、請求項1に記載の粘接着方法。
- 前記架橋性珪素基において加水分解性基がアルコキシ基である、請求項1から3のいずれかに記載の粘接着方法。
- 前記アルコキシ基がメトキシ基である、請求項4に記載の粘接着方法。
- 前記有機重合体が架橋性珪素基を有するオキシアルキレン重合体である、請求項1から5のいずれかに記載の粘接着方法。
- 前記粘着付与剤はスチレン系(共)重合体である、請求項1から6のいずれかに記載の粘接着方法。
- 前記ウレタン系可塑剤の数平均分子量が500以上50000以下である、請求項1から7のいずれかに記載の粘接着方法。
- 前記粘着付与剤は、(メタ)アクリル系化合物を含有しない、請求項1から8のいずれかに記載の粘接着方法。
- 前記被着体Bを貼り付けた後、この被着体Bを前記硬化物から界面剥離する界面剥離工程を含む、請求項1から9のいずれかに記載の粘接着方法。
- 前記被着体Bの前記硬化物の表面への貼り付けと、前記被着体Bの前記硬化物からの剥離とを複数回繰り返す、請求項1から10のいずれかに記載の粘接着方法。
- 前記硬化物は分子中に架橋性珪素基を有するポリオキシアルキレン重合体を含有する、請求項1から11のいずれかに記載の粘接着方法。
- 前記未硬化物は、(A)分子中に架橋性珪素基を有する有機重合体100質量部と、(B)粘着付与剤10〜400重量部と、(C)可塑剤0.1〜200重量部と、(D)硬化触媒0.1〜20重量部とを含有する、請求項1から12のいずれかに記載の粘接着方法。
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