JP6049383B2 - 易カット性ラミネートフィルム - Google Patents
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Description
そこで、LLと同じくシール強度に優れるとともに、易カット性にも優れるフィルムが得られ、本発明を完成させた。
(I)190℃における2.16kg荷重でのメルトフローレート(MFR)が10〜50g/10分の範囲である。
(II)密度(d)が875〜970kg/m3の範囲である。
(III)190℃における溶融張力〔MT(g)〕と、200℃、角速度1.0rad/秒におけるせん断粘度〔η*(P)〕との比〔MT/η*(g/P)〕が2.50×10-4〜9.00×10-4の範囲である。
(IV)13C−NMRにより測定された炭素原子1000個当たりのメチル分岐数〔A(/1000C)〕とエチル分岐数〔B(/1000C)〕との和〔(A+B)(/1000C)〕が1.80以下である。
(V)200℃におけるゼロせん断粘度〔η0(P)〕とGPC-粘度検出器法(GPC-VISCO)により測定された重量平均分子量(Mw)とが下記関係式(Eq-1)を満たす。
(VII)135℃、デカリン中で測定した極限粘度[η](dl/g)と、GPC−粘度検出器法(GPC−VISCO)により測定された重量平均分子量(Mw)とが下記関係式(Eq-2)を満たす。
基体には保護層として樹脂がコーティングされているものや印刷がされているものを使用しても良い。また、アンカーコート剤(接着剤)は、一般的に市販されているウレタン系、チタネート系、イミン系、ブタジエン系、オレフィン系のうち少なくとも一種である。
本発明に係るラミネートフィルムは、バリア層を有することが好ましい。
本発明に係るラミネートフィルムは、前記エチレン共重合体からなる層が300〜350℃の温度で成形されることが好ましい。
本発明に係るラミネートフィルムは、前記エチレン共重合体からなる層の厚みが、8.0〜100μmであることが好ましい。
本発明に係るラミネートフィルムは、前記添加剤が酸化防止剤、中和剤、スリップ剤、帯電防止剤のうち少なくとも一種であることが好ましい。
(I)190℃における2.16kg荷重でのメルトフローレート(MFR)が10〜50g/10分の範囲である。
(II)密度(d)が875〜970kg/m3の範囲である。
(III)190℃における溶融張力〔MT(g)〕と、200℃、角速度1.0rad/秒におけるせん断粘度〔η*(P)〕との比〔MT/η*(g/P)〕が2.50×10-4〜9.00×10-4の範囲である。
(IV)13C−NMRにより測定された炭素原子1000個当たりのメチル分岐数〔A(/1000C)〕とエチル分岐数〔B(/1000C)〕との和〔(A+B)(/1000C)〕が1.80以下である。
(V)200℃におけるゼロせん断粘度〔η0(P)〕とGPC-粘度検出器法(GPC-VISCO)により測定された重量平均分子量(Mw)とが下記関係式(Eq-1)を満たす。
(VII)135℃、デカリン中で測定した極限粘度[η](dl/g)と、GPC−粘度検出器法(GPC−VISCO)により測定された重量平均分子量(Mw)とが下記関係式(Eq-2)を満たす。
本発明に係るエチレン共重合体は、エチレンと炭素数4〜10のα-オレフィン、好ましくはエチレンと炭素数4〜10のα-オレフィン(ただし、コモノマーとしてブテン−1を使用する場合には、炭素数6〜10のα-オレフィンも必要である)、より好ましくはエチレンと炭素数6〜10のα-オレフィンとの共重合体である。エチレンとの共重合に用いられる炭素数4〜10のα-オレフィンとしては、1-ブテン、1-ヘキセン、4-メチル-1-ペンテン、1-オクテン、1-デセンなどが挙げられる。
(I)メルトフローレート(MFR)が10〜50g/10分、好ましくは10〜45g/10分、より好ましくは10〜40g/10分、特に好ましくは10〜35g/10分の範囲である。メルトフローレート(MFR)が10g/10分以上の場合、エチレン共重合体のせん断粘度が高すぎず、押出性および薄膜加工性が良好である。メルトフローレート(MFR)が50g/10分以下の場合、エチレン共重合体の引張強度やヒートシール強度が良好であり、またネックインや機械強度に優れる。
(II)密度(d)が875〜970kg/m3、好ましくは885〜970kg/m3、より好ましくは890〜970kg/m3の範囲にある。密度(d)が875kg/m3以上の場合、エチレン共重合体から成形されたフィルム表面のべたつきが少なく、密度(d)が970kg/m3以下の場合、ヒートシール強度、破袋強度などの機械的強度が良好であり、特に低温シール性に優れる。
(III)溶融張力〔MT(g)〕と、200℃、角速度1.0rad/秒におけるせん断粘度〔η*(Poise)〕との比〔MT/η*(g/Poise)〕が2.50×10-4〜9.00×10-4、好ましくは2.50×10-4〜7.00×10-4、より好ましくは3.00×10-4〜5.00×10-4の範囲である。
MT/η*は、エチレン系重合体の長鎖分岐含量に依存した数値であり、長鎖分岐含量が多いほどMT/η*は大きく、長鎖分岐含量が少ないほどMT/η*は小さくなる。長鎖分岐とはエチレン系重合体中に含まれる絡み合い点間分子量(Me)以上の長さの分岐構造と定義され、長鎖分岐の導入によりエチレン系重合体の溶融物性、及び成形加工性は著しく変化することが知られている(例えば、松浦一雄他編、「ポリエチレン技術読本」、工業調査会、2001年、p.32, 36)。後述のように本発明に係るエチレン系重合体は、成分(A)、成分(B)、成分(C)を含んでなることを特徴とするオレフィン重合用触媒の存在下、エチレンと、炭素数4〜10のα-オレフィンを重合することによって製造することができる。
3.4Log(Mw) -15.0000≦Log(η0)≦3.4Log(Mw) -12.3468 ・・・(Eq-6)
エチレン共重合体の機械的強度には、低分子量成分が強く影響を及ぼすことが知られている。低分子量成分が存在すると、破壊の起点になると考えられている分子末端が増加するため、機械的強度が低下すると考えられている(松浦一雄・三上尚孝編著、「ポリエチレン技術読本」、株式会社工業調査会、2001年、p.45)。GPC測定により得られた分子量分布曲線における最大重量分率での分子量(peak top M)が1.0×104.20以上の場合、機械的強度に悪影響を及ぼす低分子量成分が少ないため、機械的強度に優れる。
(VII)135℃、デカリン中で測定した極限粘度[η](dl/g)と、GPC−粘度検出器法(GPC−VISCO)により測定された重量平均分子量(Mw)とが下記関係式(Eq-2)を満たす。
0.80×10-4≦[η]/Mw0.776≦1.65×10-4 ・・・(Eq-9)
を満たす。ここで、下限値は好ましくは0.85×10-4、より好ましくは0.90×10-4であり、上限値は好ましくは1.55×10-4、より好ましくは1.45×10-4である。
とした。(下式(Eq-9)参照)
[η]=lim(ηsp/C) (C→0)・・・(Eq-9)
(VIII)配合されている添加剤が500ppm以下の範囲である。
解析ソフト;クロマトグラフィデータシステムEmpower(Waters社)
カラム;TSKgel GMH6- HT×2+TSKgel GMH6-HTL×2
(内径7.5mm×長さ30cm,東ソー社)
移動相;o-ジクロロベンゼン(和光純薬 特級試薬)
検出器;示差屈折計(装置内蔵)
カラム温度;140℃
流速;1.0mL/分
注入量;500μL
サンプリング時間間隔;1秒
試料濃度;0.15%(w/v)
分子量較正;単分散ポリスチレン(東ソー社)/分子量495〜分子量2060万
Z. Crubisic, P. Rempp, H. Benoit, J. Polym. Sci., B5, 753 (1967)に記載された汎用較正の手順に従い、ポリエチレン分子量換算として分子量分布曲線を作成する。この分子量分布曲線から最大重量分率での分子量(peak top M)を算出する。
本発明に係るエチレン共重合体は、成分(A)、成分(B)、成分(C)を含んでなることを特徴とするオレフィン重合用触媒の存在下、エチレンと、炭素数6〜20のα-オレフィンを重合することによって効率的に製造することができる。
(c-1)下記一般式(III)、(IV)または(V)で表される有機金属化合物
Ra mAl(ORb)n Hp Xq … (III)
(式(III)中、Ra およびRb は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素原子数が1〜15の炭化水素基を示し、Xはハロゲン原子を示し、mは0<m≦3、nは0≦n<3、pは0≦p<3、qは0≦q<3の数であり、かつm+n+p+q=3である。)
Ma AlRa 4 … (IV)
(式(IV)中、Ma はLi、NaまたはKを示し、Ra は炭素原子数が1〜15の炭化水素基を示す。)
Ra Rb Mb … (V)
(式(V)中、Ra およびRb は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素原子数が1〜15の炭化水素基を示し、Mb はMg、ZnまたはCdである。)
(c-3)成分(A)、成分(B)と反応してイオン対を形成する化合物
本発明に係るオレフィン重合用触媒は、さらに固体状担体(S)を含んでいてもよく、このような触媒としては、固体状担体(S)、上記成分(C)および上記成分(A)から形成される固体状触媒成分(K1)と、固体状担体(S)、上記成分(C)および上記成分(B)から形成される固体状触媒成分(K2)からなるオレフィン重合用触媒、固体状担体(S)、上記成分(A)、成分(B)および成分(C)より成形される固体状触媒成分(K3)からなるオレフィン重合用触媒がある。
本発明で用いられる成分(A)の架橋型メタロセン化合物は、下記一般式(I)で示される周期律表第4族のメタロセン化合物である。下記一般式(I)示される周期表第4族のメタロセン化合物について詳細に説明する。
酸素含有基としては、メトキシ基,エトキシ基などが挙げられ、イオウ含有基としては、チオール基,スルホン酸基などが挙げられ、窒素含有基としては、ジメチルアミノ基などが挙げられ、リン含有基としては、フェニルホスフィン基などが挙げられる。ホウ素含有基としてはボランジイル基、ボラントリイル基、ジボラニル基などが挙げられる。
一般式[1]のR5およびR6の炭化水素基、ケイ素含有基、ゲルマニウム含有基、スズ含有基、およびハロゲン含有基は、R1、R2、R3、R4と同様のものを例示として挙げることができる。前記炭化水素の中でも、メチル基、クロロメチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、フェニル基、m−トリル基、p−トリル基から選ばれる基であることが好ましく、メチル基、クロロメチル基、n−ブチル基、n−ペンチル基、フェニル基から選ばれることが特に好ましい。
具体例としては、エチレン(シクロペンタジエニル)(2−メチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(3-メチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2−エチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(3-エチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2-n-プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2-n-ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(3-n-プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(3-n-ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(3-n-ペンチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(3-n-ヘキシルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(3-n-オクチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(3-n-デシルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2,3-ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2,4-ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2,5-ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、
エチレン(シクロペンタジエニル)(3,4-ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(3,4-ジ−n−プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(3,4-ジ−n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2,3-エチルメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2,4-エチルメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2,5-エチルメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(3−メチル,4−n−プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(3−メチル,4−n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2,3,4-トリメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2,3,5-トリメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2,5-ジメチル,3−n−プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2,5-ジメチル,3−n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(テトラメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2,5−ジメチル,3,4-ジ−n−プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、エチレン(シクロペンタジエニル)(2,5−ジメチル,3,4-ジ−n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリドなどのアルキレン基を架橋部位に有する架橋型非対称型メタロセン化合物;
イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(2−メチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(3-メチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(2−エチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(3-エチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(2-n-プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(2-n-ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(3-n-プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(3-n-ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(3-n-ペンチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(3-n-ヘキシルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(3-n-オクチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(3-n-デシルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(2,3-ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(2,4-ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(2,5-ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(3,4-ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(3,4-ジ−n−プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(3,4-ジ−n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、
イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(2,3-エチルメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(2,4-エチルメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(2,5-エチルメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(3−メチル,4−n−プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(3−メチル,4−n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(2,3,4-トリメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(2,3,5-トリメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(2,5-ジメチル,3−n−プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(2,5-ジメチル,3−n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(テトラメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(2,5−ジメチル,3,4-ジ−n−プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(2,5−ジメチル,3,4-ジ−n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリドなどの置換アルキレン基を架橋部位に有する架橋型非対称メタロセン化合物;
ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(2−メチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(3-メチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(2−エチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(3-エチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(2-n-プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(2-n-ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(3-n-プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(3-n-ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(3-n-ペンチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(3-n-ヘキシルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(3-n-オクチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(3-n-デシルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,3-ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,4-ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,5-ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(3,4-ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(3,4-ジ−n−プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(3,4-ジ−n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、 ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,3-エチルメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,4-エチルメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,5-エチルメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(3−メチル,4−n−プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(3−メチル,4−n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,3,4-トリメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,3,5-トリメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,5-ジメチル,3−n−プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,5-ジメチル,3−n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(テトラメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,5−ジメチル,3,4-ジ−n−プロピルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリレン(シクロペンタジエニル)(2,5−ジメチル,3,4-ジ−n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリドなどのケイ素含有基を架橋部位に有する架橋型非対称メタロセン化合物。
本発明で用いられる成分(B)の架橋型メタロセン化合物は、下記一般式(II)で示される周期表第4族のメタロセン化合物である。下記一般式(II)で示される周期表第4族のメタロセン化合物について詳細に説明する。
一般式[4]のR21およびR22の炭化水素基、ケイ素含有基、ゲルマニウム含有基、スズ含有基、およびハロゲン含有基は、R7〜R10、R13〜R20と同様のものを例示として挙げることができる。前記炭化水素基の中でも、メチル基、クロロメチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、フェニル基、m−トリル基、p−トリル基から選ばれる基であることが好ましく、メチル基、クロロメチル基、n−ブチル基、n−ペンチル基、フェニル基から選ばれることが特に好ましい。
このうちQ2の好ましい基としては、炭素数1〜20のアルキレン基、置換アルキレン基、アルキリデン基、ハロゲン含有アルキレン基、ハロゲン含有置換アルキレン基、ハロゲン含有アルキリデン基、ケイ素含有基およびハロゲン含有ケイ素含有基から選ばれる基であり、特に好ましい基は、炭素数1〜20のアルキレン基、置換アルキレン基、アルキリデン基、または、ケイ素含有基である。
イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(3,6-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(3,6-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジブチルメチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(シクロペンタジエニル)(3,6-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
シクロヘキシリデン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(シクロペンタジエニル)(3,6-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(シクロペンタジエニル)(2,7-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(シクロペンタジエニル)(3,6-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリル(シクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリル(シクロペンタジエニル)(2,7-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリル(シクロペンタジエニル)(3,6-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジメチルシリル(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3-tert-ブチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3-tert-ブチルシクロペンタジエニル)(2,7-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3-tert-ブチルシクロペンタジエニル)(3,6-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3-tert-ブチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3-tert-ブチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3-tert-ブチルシクロペンタジエニル)(2,7-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3-tert-ブチルシクロペンタジエニル)(3,6-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3-tert-ブチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
シクロヘキシリデン(3-tert-ブチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3-tert-ブチルシクロペンタジエニル)(2,7-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3-tert-ブチルシクロペンタジエニル)(3,6-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3-tert-ブチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3-tert-ブチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3-tert-ブチルシクロペンタジエニル)(2,7-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3-tert-ブチルシクロペンタジエニル)(3,6-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3-tert-ブチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3-tert-ブチル-5-メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3-tert-ブチル-5-メチルシクロペンタジエニル)(2,7-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3-tert-ブチル-5-メチルシクロペンタジエニル)(3,6-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、イソプロピリデン(3-tert-ブチル-5-メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3-tert-ブチル-5-メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、
ジフェニルメチレン(3-tert-ブチル-5-メチルシクロペンタジエニル)(2,7-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3-tert-ブチル-5-メチルシクロペンタジエニル)(3,6-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、ジフェニルメチレン(3-tert-ブチル-5-メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3-tert-ブチル-5-メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3-tert-ブチル-5-メチルシクロペンタジエニル)(2,7-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3-tert-ブチル-5-メチルシクロペンタジエニル)(3,6-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、シクロヘキシリデン(3-tert-ブチル-5-メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリド-ジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3-tert-ブチル-5-メチルシクロペンタジエニル)(フルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3-tert-ブチル-5-メチルシクロペンタジエニル)(2,7-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3-tert-ブチル-5-メチルシクロペンタジエニル)(3,6-ジ-tert-ブチルフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、フェニルメチルメチレン(3-tert-ブチル-5-メチルシクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドリドジベンズフルオレニル)ジルコニウムジクロリド、および上記メタロセン化合物のジブロミド化合物、ジアルキル化合物、ジアラルキル化合物、ジシリル化合物、ジアルコキシ化合物、ジチオール化合物、ジスルホン酸化合物、ジアミノ化合物、ジホスフィン化合物、または上記化合物の中心金属が、チタンもしくはハフニウムであるメタロセン化合物等が挙げられる。
次に、成分(C)に関して具体的に説明する。
(c-1)下記一般式(III)、(IV)または(V)で表される有機金属化合物、
Ra mAl(ORb)n Hp Xq … (III)
〔一般式(III)中、Ra およびRb は、炭素原子数が1〜15の炭化水素基を示し、互いに同一でも異なっていてもよく、Xはハロゲン原子を示し、mは0<m≦3、nは0≦n<3、pは0≦p<3、qは0≦q<3の数であり、かつm+n+p+q=3である。〕
Ma AlRa 4 … (IV)
〔一般式(IV)中、Ma はLi、NaまたはKを示し、Ra は炭素原子数が1〜15の炭化水素基を示す。〕
Ra rMbRb s Xt … (V)
〔一般式(V)中、Ra およびRb は、炭素原子数が1〜15の炭化水素基を示し、互いに同一でも異なっていてもよく、Mb は、Mg、ZnおよびCdから選ばれ、Xはハロゲン原子を示し、rは0<r≦2、sは0≦s≦1、tは0≦t≦1であり、かつr+s+t=2である。〕
(c-3)成分(A)、成分(B)と反応してイオン対を形成する化合物、
から選ばれる少なくとも1種の化合物である。
化合物(c-1)として、本出願人による特開平11−315109号公報やEP0874005A中に開示された化合物を制限無く使用することができる。
(c-2)有機アルミニウムオキシ化合物としては、トリアルキルアルミニウム、トリシクロアルキルアルミニウムから調製されたアルミノキサンが好ましく、トリメチルアルミニウムまたはトリイソブチルアルミニウムから調製された有機アルミニウムオキシ化合物が特に好ましい。このような有機アルミニウムオキシ化合物は、1種単独または2種以上を組み合わせて用いられる。
本発明で用いられることのある固体状担体(S)は、無機または有機の化合物であって、顆粒状ないしは微粒子状の固体であり、上記のような各成分が下記のような固体状担体に担持されている。
BaSO4、KNO3、Mg(NO3)2 、Al(NO3)3 、Na2O、K2O、Li2O等の炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩、酸化物成分を含有していても差し支えない。
イオン結合等によって構成される面が互いに弱い結合力で平行に積み重なった結晶構造を有する化合物であり、含有するイオンが交換可能なものである。大部分の粘土鉱物はイオン交換性層状化合物である。また、これらの粘土、粘土鉱物、イオン交換性層状化合物としては、天然産のものに限らず、人工合成物を使用することもできる。
粘土、粘土鉱物には、化学処理を施すことも好ましい。化学処理としては、表面に付着している不純物を除去する表面処理、粘土の結晶構造に影響を与える処理等、いずれも使用できる。化学処理として具体的には、酸処理、アルカリ処理、塩類処理、有機物処理等が挙げられる。酸処理は、表面の不純物を取り除くほか、結晶構造中のAl、Fe、Mg等の陽イオンを溶出させることによって表面積を増大させる。アルカリ処理では粘土の結晶構造が破壊され、粘土の構造の変化をもたらす。また、塩類処理、有機物処理では、イオン複合体、分子複合体、有機誘導体等を形成し、表面積や層間距離を変えることができる。
本発明に係る第一のオレフィン重合用触媒は、成分(A)、成分(B)および成分(C)を不活性炭化水素中または不活性炭化水素を用いた重合系中に添加することにより調製できる。
i) 成分(C)、成分(A)、成分(B)の順で重合系中に添加する方法
ii) 成分(C)、成分(B)、成分(A)の順で重合系中に添加する方法
iii) 成分(A)と成分(C)を混合接触させた接触物を重合系中に添加し、次いで成分(B)を重合系中に添加する方法
iv) 成分(B)と成分(C)を混合接触させた接触物を重合系中に添加し、次いで成分(A)を重合系中に添加する方法
v) 成分(C)を重合系中に添加し、次いで成分(A)と成分(B)を混合接触させた接触物を重合系中に添加する方法
vi) 成分(C)、成分(A)、成分(B)の順で重合系中に添加し、再度成分(C)を重合系中に添加する方法
vii) 成分(C)、成分(B)、成分(A)の順で重合系中に添加し、再度成分(C)を重合系中に添加する方法
viii)成分(A)と成分(C)を混合接触させた接触物を重合系中に添加し、次いで成分(B)を重合系中に添加する、再度成分(C)を重合系中に添加する方法
ix) 成分(B)と成分(C)を混合接触させた接触物を重合系中に添加し、次いで成分(A)を重合系中に添加する、再度成分(C)を重合系中に添加する方法
x) 成分(C)を重合系中に添加し、次いで成分(A)と成分(B)を混合接触させた接触物を重合系中に添加した後、再度成分(C)を重合系中に添加する方法
などが挙げられる。このうち、特に好ましい接触順序としては、i)、ii)、v)が挙げられる。
xi) 成分(C)と成分(S)を接触させ、次いで成分(A)を接触させて調製する固体触媒成分(K1)と成分(C)と成分(S)を接触させ、次いで成分(B)を接触させて調製する固体触媒成分(K2)を用いる方法
xii) 成分(A)と成分(C)を混合接触させ、次いで成分(S)に接触させて調製する固体触媒成分(K1)と成分(B)と成分(C)を混合接触させ、次いで成分(S)に接触させて調製する固体触媒成分(K2)を用いる方法
xiii)成分(C)と成分(S)を接触させ、次いで成分(A)と成分(C)の接触物を接触させて調製する固体触媒成分(K1)と成分(C)と成分(S)を接触させ、次いで成分(B)と成分(C)の接触物を接触させて調製する固体触媒成分(K2)を用いる方法
xiv) 成分(C)と成分(S)を接触させ、次いで成分(A)を接触させ、さらに再度成分(C)を接触させて調製する固体触媒成分(K1)と成分(C)と成分(S)を接触させ、次いで成分(B)を接触させ、さらに再度成分(C)を接触させて調製する固体触媒成分(K2)を用いる方法
などが挙げられる。このうち、特に好ましい接触順序としては、xi)、xiii)が挙げられる。
xv) 成分(S)に成分(C)を混合接触させ、次いで成分(A)を接触させた後に、成分(B)を接触させて調製する方法、
xvi) 成分(S)に成分(C)を混合接触させ、次いで成分(B)を接触させた後に、成分(A)を接触させて調製する方法、
xvii)成分(S)に成分(C)を混合接触させ、次いで成分(A)と成分(B)の接触混合物を接触させる方法、
xviii)成分(A)と成分(B)とを混合接触させ、次いで成分(C)と接触、引き続き成分(S)に接触させる方法、
xix) 成分(S)に成分(C)を接触させ、さらに成分(C)を接触させた後に、次いで成分(A)、成分(B)の順で接触させる方法、
xx) 成分(S)に成分(C)を接触させ、さらに成分(C)を接触させた後に、次いで成分(B)、成分(A)の順で接触させる方法、
xxi) 成分(S)に成分(C)を接触させた後に、さらに成分(C)を接触させ、次いで成分(A)と成分(B)の接触混合物を接触させる方法、
xxii)成分(S)に成分(C)を混合接触させ、次いで成分(A)と成分(B)と成分(C)の接触混合物を接触させる方法、
xxiii)成分(S)に成分(C)を混合接触させ、次いで成分(A)と成分(C)の接触混合物を接触させ、さらに成分(B)を接触させる方法、
xxiv)成分(S)に成分(C)を混合接触させ、次いで成分(B)と成分(C)の接触混合物を接触させ、さらに成分(A)を接触させる方法、
xxv) 成分(S)に成分(C)を接触させ、さらに成分(C)を接触させた後に、次いで成分(A)と成分(C)の接触混合物、成分(B)と成分(C)の接触混合物の順で接触させる方法、
xxvi)成分(S)に成分(C)を接触させ、さらに成分(C)を接触させた後に、次いで成分(B)と成分(C)の接触混合物、成分(A)と成分(C)の接触混合物の順で接触させる方法、
xxvii)成分(S)に成分(C)を接触させ、さらに成分(C)を接触させた後に、次いで成分(A)と成分(B)と成分(C)の接触混合物を接触させる方法、
xxviii)成分(A)と成分(C)の混合物と成分(B)と成分(C)の混合物を予め混合させ、これを成分(S)と成分(C)の接触物に接触させる方法、
xxix)成分(A)と成分(C)の混合物と成分(B)と成分(C)の混合物を予め混合させ、これを成分(S)、成分(C)、さらに成分(C)を接触させた接触物に接触させる方法、などが挙げられる。成分(C)が複数用いられる場合は、その成分(C)同士が同一であっても異なっていても良い。このうち、特に好ましい接触順序としては、xv)、xvi)、xvii)、xxii)、xxiii),xxiv)が挙げられ、さらに好ましくはxvii)、xxii)が挙げられる。
[2](G2)と(G3)との合成曲線(G4)を作成する。
[3]各分子量における(G1)の強度と(G4)の強度との差の絶対値が0.0004以下となるように、(G2)および(G3)の各分子量における強度を一定の比率で任意に変更する。なお、高分子量側では生成する第3ピークの影響により、(G1)の強度と(G4)の強度との差の絶対値が0.0004より大きくなってしまうため、より低分子量側で(G1)の強度と(G4)の強度との差の絶対値が0.0004以下となるように、(G2)および(G3)の強度を変更していく。
[4]ピークトップより高分子量側における(G1)と(G4)との重なり合わない部分(G5)[(G1)−(G4)]を第3ピークとする。成分(A)に起因するポリマー重合比率Wa、成分(B)に起因するポリマー重量比率Wb、第3ピークの重量比率W3は以下のように算出される。
Wa=S(G2)/S(G1)
Wb=S(G3)/S(G1)
W3=S(G5)/S(G1)
なお、好ましい範囲として、40%<Wa≦95%、5%<Wb≦60%、0%≦W3
≦30%であり、特に好ましい範囲としては、60%<Wa≦95%、5%<Wb≦40%、2%≦W3≦20%である。
固体触媒成分と成分(G)とを混合接触するに際して、成分(G)は、固体触媒成分100重量部に対して、0.1〜20重量部、好ましくは0.3〜10重量部、より好ましくは0.4〜5重量部の量で用いられる。
本発明に係るオレフィン重合用触媒は、予備重合固体触媒成分を乾燥して乾燥予備重合触媒として用いることができる。予備重合固体触媒成分の乾燥は、通常得られた予備重合触媒の懸濁液から濾過などにより分散媒である炭化水素を除去した後に行われる。
減量法では、乾燥予備重合触媒を不活性ガス雰囲気下において110℃で1時間加熱した際の減量を求め、加熱前の乾燥予備重合触媒に対する百分率として表す。
上記ABSとしては、アクリロニトリルから誘導される構成単位を20〜35モル%の量で含有し、ブタジエンから誘導される構成単位を20〜30モル%の量で含有し、スチレンから誘導される構成単位を40〜60モル%の量で含有するABSが好ましく用いられる。
上記ポリアクリレートとしては、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルアクリレートを用いることが好ましい。
ラミネ−ト成形、Tダイフィルム成形、インフレ−ション成形(空冷、水冷、多段冷却、高速加工)などが挙げられる。得られたフィルムは単層でも使用することができるが、多層とすることでさらに様々な機能を付与することができる。その場合に用いられる方法として、前記各成形法における共押出法が挙げられる。一方押出ラミネ−ト成形やドライラミネ−ト法のような貼合ラミネ−ト成形法によって、共押出が困難な紙やバリアフィルム(アルミ箔、蒸着フィルム、コ−ティングフィルムなど)との積層が挙げられる。要するに、少なくとも一方の表面層が上記エチレン共重合体からなる層から形成されている多層フィルムを得るにあたり、エチレン共重合体からなる層を基材に積層する手段として、これらのような方法を用いうる。
本発明のエチレン共重合体を加工することにより得られる成形体としては、フィルム、シート、ブロー輸液バック、ブローボトル、ガソリンタンク、押出成形によるチューブ、パイプ、引きちぎりキャップ、日用雑貨品など射出成形物、繊維、回転成形による大型成形品などが挙げられる。
こうした層構成において、3層以上で構成することもできる。この場合には、フィルムの剛性、バリア性、デザイン性、フィルム強度、遮光性、層間接着性を考慮すると、中間層としては、複数回の押出ラミネート成形、ドライラミネート成形、シール層との共押出成形または他成形によって作成されたフィルムとのサンドイッチ押出ラミネート成形、及び複数個のダイスを持つタンデムタイプ押出ラミネート機によるラミネート成形等で構成することが好ましい。
以下実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお、本発明のエチレン共重合体の分析方法および評価方法の中で、以上の説明中に記述されていない方法は以下の通りである。
極限粘度〔[η](dl/g)〕はデカリン溶媒を用い、以下のように測定した。エチレン共重合体約20mgをデカリン15mlに溶解し、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定した。このデカリン溶液にデカリン溶媒を5ml追加して希釈後、同様にして比粘度ηspを測定した。この希釈操作をさらに2回繰り返し、濃度(C)を0に外挿した時のηsp/Cの値を極限粘度として求めた。
[η]=lim(ηsp/C) (C→0)
数平均分子量(Mn)、Z平均分子量(Mz)、重量平均分子量と数平均分子量との比(Mw/Mn)、Z平均分子量と重量平均分子量との比(Mz/Mw)はウォーターズ社製GPC/V2000を用い、以下のようにして測定した。ガードカラムはShodex AT-G、分析カラムはAT-806を2本使用し、カラム温度は145℃とし、移動相にはo-ジクロロベンゼンおよび酸化防止剤としてBHT0.3重量%を用い、1.0ml/分で移動させ、試料濃度は0.1重量%とし、検出器として示差屈折計、3キャピラリー粘度計を用いた。標準ポリスチレンは、東ソー社製を用いた。分子量計算は、粘度計と屈折計から実測粘度を算出し、実測ユニバーサルキャリブレーションより算出した。
得られたエチレン共重合体を、65mmφの押出機とダイ幅500mmのTダイを有する住友重機社製ラミネーターを用いて、基材である50g/m2のクラフト紙上に下記条件にて押出ラミネートした。
・エアギャップ:130mm
・ダイ下樹脂温度:295℃
・引取速度:50m/分、80m/分、120m/分、200m/分
・膜厚:引取速度80m/分の時は20μm、引取速度120m/分の時は13μm、引取速度200m/分の時は8μm
Tダイの幅をL0、各引取速度にてクラフト紙上にラミネートされたフィルムの幅をLとしたとき、ネックインはL0−Lにより算出される。
得られたエチレン共重合体を、65mmφの押出機とダイ幅500mmのTダイを有する住友重機社製ラミネーターを用いて、基材である50g/m2のクラフト紙上に、エアギャップ130mm、ダイ下樹脂温度295℃の条件にて押出ラミネートした。押出量は引取速度80m/分の時の膜厚が20μmになるよう設定した。
また、引取速度を上昇させていき、各引取速度におけるネックインを5回測定し、そのネックインの平均値に対して±1.5mm以上になる値が2回以上測定された時の引取速度を引取サージング発生速度とした。
得られたエチレン共重合体を、65mmφの押出機とダイ幅500mmのTダイを有する住友重機社製ラミネーターを用いて、基体である50g/m2のクラフト紙上にエアギャップ130mm、ダイ下樹脂温度320℃、引取速度80m/分の条件下で、膜厚10μmになるよう調整を行い、厚み9μmのアルミ箔をサンド層に用いたサンドイッチ押出ラミネートをした。さらに、サンドイッチ押出ラミネートを行ったラミネートフィルムを用い、ラミネートされていないアルミ面の上にウレタン系アンカーコート剤を塗布し、更にエアギャップ130mm、ダイ下樹脂温度320℃、引取速度80m/分の条件下で、膜厚20μmになるように押出ラミネートを行った。
片面加熱バーシーラーを使用
ヒートシール圧力:2kg/cm2
ヒートシール時間:0.5秒
シールバーの幅:10mm
試験片幅:15mm
剥離角度:180度
剥離速度:300mm/分
ヒートシール強度を測定したサンプルと同じ構成のラミネートフィルムを使用し、ASTM D1922に準拠して、下記条件にて測定した。
軽荷重引裂試験機(東洋精機製作所製:振り子の左端に容量ウェイトB:79gを取り付け)を使用し、ラミネートフィルムから引裂き方向(MD方向およびTD方向)に長さ63.5mm(長辺)及び引裂き方向と直角方向(TD方向およびMD方向)に幅50mm(短辺)の長方形の試験片を切出し、短辺の中央に端から12.7mmの切り込みを入れて複数枚の試験片を用意する。
測定に用いる試験片を1枚機械に設置後、引裂き試験を行い、TD方向における引裂き強度(N)を求めた。なお、試験機の測定レンジ(R)は200とした。
ヒートシール強度を測定したサンプルと同じ構成のラミネートフィルムを20mm幅×250mm長の長方形に切り取り、その幅方向の10mm地点(サンプルの中央線上)に端部から長さ方向に50mm長の切り込みを入れノッチの入った試験片を用意する。
下記構造式で表される(A−1)は、特開2009−144148号公報に記載の方法に基づいて合成し、下記構造式で表される(A−2)は、STREM社製のものを使用した。
(触媒調製)
[固体成分(S−1)の調整]
内容積270リットルの攪拌機付き反応器に、窒素雰囲気下、固体状担体として、富士シリシア株式会社製シリカ(SiO2:平均粒径70μm、比表面積340m2/g、細孔容積1.3cm3/g、250℃焼成)10kgを77リットルのトルエンに懸濁させた後0〜5℃に冷却した。この懸濁液に成分(C)として、メチルアルミノキサンのトルエン溶液(Al原子換算で3.5mmol/mL)19.4リットルを30分間かけて滴下した。この際、系内の温度を0〜5℃に保った。 引き続き0〜5℃で30分間反応させた後、約1.5時間かけて95〜100℃まで昇温して、引き続き95〜100℃で4時間反応させた。その後常温まで降温して、上澄み液をデカンテーションにより除去し、さらにトルエンで2回洗浄した後、全量115リットルの固体成分(S−1)のトルエンスラリーを調製した。得られた固体成分S-1のスラリー成分の一部を採取し濃度を調べたところ、スラリー濃度:122.6g/L、Al濃度:0.62mol/Lであった。
上記で示した固体成分(S−1)のトルエンスラリーの内、12.2リットルを内容積114リットルの撹拌機付き反応器に、窒素雰囲気下で装入し、全量が28リットルになるようトルエンを添加した。次に、5リットルのガラス製反応器に窒素雰囲気下、メタロセン化合物(B−1)16.40g(Zr原子換算で30.10mmol)を採取し、トルエン5.0リットルに溶解させ、上記反応器に圧送した。系内温度20〜25℃で1時間接触させた後、系内温度を95℃に昇温し、さらに2時間接触させた。30℃まで降温後、メタロセン化合物(A−1)2.58g(Zr原子換算で6.61mmol)のトルエン溶液1.0リットルを加え、系内温度20〜30℃で1時間接触させた。上澄み液をデカンテーションにより除去し、さらにヘキサンを用いて3回洗浄した後、ヘキサンを加えて全量30リットルとし、固体触媒成分(X−1)のヘキサンスラリーを調製した。
上記で得られた固体触媒成分(X−1)のヘキサンスラリーを10℃まで冷却した後、ジイソブチルアルミニウムヒドリド(DiBAl−H)3.7molを添加した。さらに常圧下でエチレンを系内に連続的に数分間供給した。この間系内の温度は10〜15℃に保持し、次いで1−ヘキセン0.10リットルを添加した。1−ヘキセン添加後、1.4kg/hでエチレン供給を開始し、系内温度32〜37℃にて予備重合を行った。予備重合を開始してから30分毎に計5回、1−ヘキセン0.06リットルを添加し、予備重合開始から190分後にエチレン供給が4.3kgに到達したところで、エチレン供給を停止した。その後、上澄み液をデカンテーションにより除去し、ヘキサンを用いて4回洗浄した後、ヘキサンを加えて全量を50リットルとした。
内容積1.0m3の流動層型気相重合反応器において、上記予備重合触媒(XP−1)を用いて、エチレン・1−ヘキセン共重合体の製造を行った。
該試料を用いて物性測定、押出ラミネート成形を行った結果を表2に示す。
[エチレン系重合体の製造]
表1に示すように重合反応器内のガス組成の変更等、諸条件を変更したい以外は、実施例1と同様に内容積1.0m3の流動層型気相重合反応器において、上記予備重合触媒(XP−1)を用いて、エチレン・1−ヘキセン共重合体の製造を行った。 表1に示す条件に従い、連続的に反応器内にエチレン、窒素、1−ヘキセン、予備重合触媒(XP−1)などを供給した。重合反応物は反応器より連続的に抜き出し、乾燥装置にて乾燥し、エチレン系重合体のパウダーを得た。
得られたエチレン共重合体を用い、実施例1と同様の方法でペレット化を行う事で、測定試料を調製した。結果を表2に示す。
[エチレン系重合体の製造]
表1に示すように重合反応器内のガス組成の変更等、諸条件を変更した以外は、実施例1と同様に内容積1.0m3の流動層型気相重合反応器において、上記予備重合触媒(XP−1)を用いて、エチレン・1−ヘキセン共重合体の製造を行った。
得られたエチレン共重合体を用い、実施例1と同様の方法でペレット化を行う事で、測定試料を調製した。結果を表2に示す。
株式会社プライムポリマーより市販されている溶液重合法によるエチレン・4-メチル-1-ペンテン共重合体(商品名:ウルトゼックス20100J)の製品ペレットを測定試料とし、物性評価、押出ラミネート成形を行った。結果を表3に示す。
三井・デュポンポリケミカル株式会社より市販されている高圧ラジカル重合法によるポリエチレン(商品名:ミラソン11)の製品ペレットを測定試料とし、物性評価、押出ラミネート成形を行った。結果を表3に示す。
比較例2では、ヒートシール強度に劣っており、メチル分岐数とエチル分岐数との和(A+B)も実施例と比べて大きかった。
特開2008−031374号公報の実施例1に従い、以下の方法にてエチレン共重合体サンプルの作成を行った。
上記で示した固体成分(S−1)のトルエンスラリーの内、19.6リットルを内容積114リットルの撹拌機付き反応器に、窒素雰囲気下で装入し、全量が31リットルになるようトルエンを添加した。次に、10リットルのガラス製反応器に窒素雰囲気下、メタロセン化合物(A−2)28.75g(Zr原子換算で82.5mmol)ならびにメタロセン化合物(B−2)1.88g(Zr原子換算で4.3mmol)を採取し、トルエン10.0リットルに溶解させ、上記反応器に圧送した。系内温度20〜25℃で1時間接触させた。上澄み液をデカンテーションにより除去し、さらにヘキサンを用いて3回洗浄した後、ヘキサンを加えて全量56リットルとし、固体触媒成分(X−2)のヘキサンスラリーを調製した。
引き続き、上記で得られた固体触媒成分(X−2)のヘキサンスラリーを10℃まで冷却した後、常圧下でエチレンを系内に連続的に数分間供給し、その後トリイソブチルアルミニウム(TiBAl)2.8molと1−ヘキセン0.16リットルを添加した。この間系内の温度は10〜15℃に保持した。1−ヘキセン添加後、1.8kg/hでエチレン供給を開始し、系内温度24〜26℃にて予備重合を行った。予備重合を開始してから40分毎に計3回、1−ヘキセン0.08リットルを添加し、予備重合開始から220分後にエチレン供給が7.0kgに到達したところで、エチレン供給を停止した。その後、上澄み液をデカンテーションにより除去し、予備重合触媒(XP−2)を得た。得られた予備重合触媒(XP−2)の一部を採取し、組成を調べたところ、予備重合触媒成分1g当たりZr原子が0.72mg含まれていた。
内容積290Lの完全攪拌混合型重合槽において、上記予備重合触媒(XP−2)を用いて、エチレン共重合体の製造を行った。
比較例3は密度が高く、実施例と比べてGPCのピークトップ分子量が低い事ため、ヒートシール強度が弱い傾向を示した。
比較例1で使用した株式会社プライムポリマーより市販されている溶液重合法によるエチレン・4-メチル-1-ペンテン共重合体(商品名:ウルトゼックス20100J)の製品ペレットと比較例2で使用した三井・デュポンポリケミカル株式会社より市販されている高圧ラジカル重合法によるポリエチレン(商品名:ミラソン11)の製品ペレットを2100J/11=60wt%/40wt%の割合でドライブレンドして測定試料とし、物性評価、押出ラミネート成形を行った結果を表3に示す。
比較例4では、請求項の範囲外の原料を使用しているため、易カット性に劣る結果となった。
特開2008−031383号公報の実施例1に従い、以下の方法にてエチレン共重合体サンプルの作成を行った。
上記で示した固体成分(S−1)のトルエンスラリーの内、15.2リットルを内容積114リットルの撹拌機付き反応器に、窒素雰囲気下で装入し、全量が31リットルになるようトルエンを添加した。次に、10リットルのガラス製反応器に窒素雰囲気下、メタロセン化合物(A−2)14.18g(Zr原子換算で40.7mmol)ならびにメタロセン化合物(B−2)6.92g(Zr原子換算で16.0mmol)を採取し、トルエン10.0リットルに溶解させ、上記反応器に圧送した。系内温度20〜25℃で1時間接触させた。上澄み液をデカンテーションにより除去し、さらにヘキサンを用いて3回洗浄した後、ヘキサンを加えて全量56リットルとし、固体触媒成分(X−3)のヘキサンスラリーを調製した。
上記で得られた固体触媒成分(X−3)のヘキサンスラリーを10℃まで冷却した後、常圧下でエチレンを系内に連続的に数分間供給し、その後トリイソブチルアルミニウム(TiBAl)2.5molと1−ヘキセン0.12リットルを添加した。この間系内の温度は10〜15℃に保持した。1−ヘキセン添加後、1.8kg/hでエチレン供給を開始し、系内温度24〜26℃にて予備重合を行った。予備重合を開始してから40分毎に計3回、1−ヘキセン0.06リットルを添加し、予備重合開始から212分後にエチレン供給が5.7kgに到達したところで、エチレン供給を停止した。その後、上澄み液をデカンテーションにより除去し、ヘキサンを用いて4回洗浄した後、ヘキサンを加えて全量を50リットルとした。
内容積1.7m3の流動層型気相重合反応器において、上記予備重合触媒(XP−3)を用いて、エチレン・1−ヘキセン共重合体の製造を行った。
全圧2.0MPaG、エチレンの分圧1.5MPa・A、気相部1-ヘキセン/エチレン比=0.014m.r.、反応器中のガス線速=0.7m/s、予備重合触媒成分(XP-3)Zr原子換算=0.06mmol/hrとなるように、連続的に反応器内にエチレン、窒素、1−ヘキセン、予備重合触媒成分などを供給し、重合温度80℃、滞留時間7.3hrとなるように、重合反応物を反応器より連続的に抜き出し、乾燥装置にて乾燥し、エチレン系重合体のパウダーを得た。
実施例2で使用したエチレン共重合体を用い、耐熱安定剤としてIrganox1076(チバスペシャリティケミカルズ社製)0.1重量%を加え、実施例1と同様の方法で測定試料を調製した。該試料を用いて物性測定、押出ラミネート成形を行った。結果を表3に示す。
Claims (8)
- エチレンと、炭素数4〜10のα-オレフィンとの共重合体であり、下記要件(I)〜(VIII)を満たすエチレン共重合体からなる層を、少なくとも一層含むことを特徴とするラミネートフィルム。
(I)190℃における2.16kg荷重でのメルトフローレート(MFR)が10〜50g/10分の範囲である。
(II)密度(d)が875〜970kg/m3の範囲である。
(III)190℃における溶融張力〔MT(g)〕と、200℃、角速度1.0rad/秒におけるせん断粘度〔η*(P)〕との比〔MT/η*(g/P)〕が2.50×10-4〜9.00×10-4の範囲である。
(IV)13C−NMRにより測定された炭素原子1000個当たりのメチル分岐数〔A(/1000C)〕とエチル分岐数〔B(/1000C)〕との和〔(A+B)(/1000C)〕が1.80以下である。
(V)200℃におけるゼロせん断粘度〔η0(P)〕とGPC-粘度検出器法(GPC-VISCO)により測定された重量平均分子量(Mw)とが下記関係式(Eq-1)を満たす。
(VII)135℃、デカリン中で測定した極限粘度[η](dl/g)と、GPC−粘度検出器法(GPC−VISCO)により測定された重量平均分子量(Mw)とが下記関係式(Eq-2)を満たす。
- アンカーコート剤を使用しない基体を用いることを特徴とする、請求項1に記載のラミネートフィルム。
- 基体が紙であることを特徴とする、請求項1または2に記載のラミネートフィルム。
- バリア層を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のラミネートフィルム。
- 前記エチレン共重合体からなる層を300〜350℃の温度で成形することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のラミネートフィルムの製造方法。
- 前記エチレン共重合体からなる層の厚みが、8.0〜100μmであることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のラミネートフィルム。
- 前記添加剤が酸化防止剤、中和剤、スリップ剤、帯電防止剤のうち少なくとも一種であることを特徴とする、請求項1〜4および6のいずれか1項に記載のラミネートフィルム。
- 請求項1〜4、6および7のいずれか1項に記載のラミネートフィルムで形成され、前記エチレン共重合体からなる層をシール層とし、基体からなる層を有することを特徴とする袋体。
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