JP6045057B2 - 樹脂組成物及び多層構造体 - Google Patents
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Description
熱可塑性ポリウレタン(A)が、ポリイソシアネート、高分子ポリオール及び鎖伸長剤を反応させて得られる熱可塑性ポリウレタンであって、高分子ポリオールが数平均分子量500〜8000のポリエステルポリオール又はポリエーテルポリオールからなり、鎖伸長剤が分子量300以下の低分子ポリオールからなり、かつ下記式(1)
1.02≦PIa/(POHa+CLa)≦1.12 (1)
PIa:ポリイソシアネート中のイソシアネート基の含有量(モル)
POHa:高分子ポリオール中の水酸基の含有量(モル)
CLa:鎖伸長剤中の水酸基の含有量(モル)
を満たす熱可塑性ポリウレタンであり;
熱可塑性ポリウレタン(B)が、ポリイソシアネート、高分子ポリオール及び鎖伸長剤を反応させて得られる熱可塑性ポリウレタンであって、高分子ポリオールが数平均分子量500〜8000のポリエステルポリオール又はポリエーテルポリオールからなり、鎖伸長剤が分子量300以下の低分子ポリオールからなり、かつ下記式(2)
PIb/(POHb+CLb)<1.02 (2)
PIb:ポリイソシアネート中のイソシアネート基の含有量(モル)
POHb:高分子ポリオール中の水酸基の含有量(モル)
CLb:鎖伸長剤中の水酸基の含有量(モル)
を満たす熱可塑性ポリウレタンであり;
エチレン−ビニルアルコール共重合体(C)が、エチレン含有量20〜60モル%、ケン化度90モル%以上であるエチレン−ビニルアルコール共重合体であり;かつ
熱可塑性ポリウレタン(B)とエチレン−ビニルアルコール共重合体(C)の質量比(B/C)が70/30〜99/1であり、熱可塑性ポリウレタン(B)とエチレン−ビニルアルコール共重合体(C)の合計100質量部に対する熱可塑性ポリウレタン(A)の含有量が1〜30質量部である樹脂組成物を提供することによって解決される。このとき、熱可塑性ポリウレタン(B)のJIS A硬度が80〜95であることが好ましい。
1.02≦PIa/(POHa+CLa)≦1.12 (1)
PIa:ポリイソシアネート中のイソシアネート基の含有量(モル)
POHa:高分子ポリオール中の水酸基の含有量(モル)
CLa:鎖伸長剤中の水酸基の含有量(モル)
を満たすTPUである。
PIb/(POHb+CLb)<1.02 (2)
PIb:ポリイソシアネート中のイソシアネート基の含有量(モル)
POHb:高分子ポリオール中の水酸基の含有量(モル)
CLb:鎖伸長剤中の水酸基の含有量(モル)
を満たすTPUである。
1.02≦PIa/(POHa+CLa)≦1.12 (1)
PIa:ポリイソシアネート中のイソシアネート基の含有量(モル)
POHa:高分子ポリオール中の水酸基の含有量(モル)
CLa:鎖伸長剤中の水酸基の含有量(モル)
を満たし、TPU(B)が、下記式(2)
PIb/(POHb+CLb)<1.02 (2)
PIb:ポリイソシアネート中のイソシアネート基の含有量(モル)
POHb:高分子ポリオール中の水酸基の含有量(モル)
CLb:鎖伸長剤中の水酸基の含有量(モル)
を満たすことが重要である。
1.02≦PIa/(POHa+CLa)≦1.12 (1)
を満足する。比[PIa/(POHa+CLa)]が1.02未満の場合、TPU(B)とEVOH(C)からなる混合物にTPU(A)を添加しても、得られる樹脂組成物における溶融粘度低下の防止効果が不十分である。比[PIa/(POHa+CLa)]は、好適には1.03以上であり、より好適には1.04以上である。一方、比[PIa/(POHa+CLa)]が1.12を超える場合、TPU(A)の重合度を十分に上昇させることが困難になるため、好適な対数粘度を有するTPU(A)の合成が困難である。比[PIa/(POHa+CLa)]は、好適には1.10以下であり、より好適には1.08以下である。
PIb/(POHb+CLb)<1.02 (2)
を満足する。比[PIb/(POHb+CLb)]が1.02以上の場合、TPU(B)を押出成形する場合、あるいはTPU(B)を含有する樹脂組成物を押出成形する場合に、長期運転安定性が悪化するおそれがある。比[PIb/(POHb+CLb)]は、好適には1.01以下である。また、通常、比[PIb/(POHb+CLb)]は、0.98以上であり、好適には0.99以上である。
原料として、以下の2種のポリエステルポリオール、ジイソシアネート、鎖伸長剤を使用した。
・ポリエステルポリオール(1)
1,4−ブタンジオールとアジピン酸とを反応させて製造した、1分子当たりの水酸基数が2.00であり、数平均分子量が1000であるポリエステルジオール
・ポリエステルポリオール(2)
3−メチル−1,5−ペンタンジオールとトリメチロールプロパンとアジピン酸とを反応させて製造した、1分子当たりの水酸基数が3.00であり、数平均分子量が1000であるポリエステルポリオール
・ジイソシアネート
4,4’―ジフェニルメタンジイソシアネート(以下、MDIと略称することがある。)
・鎖伸長剤
1,4−ブタンジオール(以下、BDと略称することがある。)
ポリエステルポリオール(1)61.78質量%、MDI32.21質量%、BD6.02質量%の混合物を、多軸スクリュー型押出機(25mmφ、シリンダー温度180〜200℃、ダイス温度200℃)を用いて連続的に溶融混練し、TPU(B−1)のペレットを得た。得られたTPU(B−1)の対数粘度は、1.15dl/g(N,N−ジメチルホルムアミド溶媒、濃度0.5g/dl、30℃で測定)であった。得られたサンプルにつき、ASTM D1238に基づき、200℃、2160g荷重の条件でメルトフローレートを測定したところ、1.6g/10分であった。TPU(B−1)の合成例を表1に示す。
株式会社クラレ製のEVOHペレット「エバール(登録商標)E105B」(エチレン含有量44モル%、ケン化度99.9モル%、200℃、2160g荷重でのMFR8.0g/10分)を使用した。以下、EVOH(C−1)と称する。
[溶融混練試験]
TPU(B−1)とEVOH(C−1)を95:5の質量比でペレットの状態で混ぜ合わせ、210℃に設定したブラベンダー(株式会社東洋精機製作所製)に投入し、5分間混練した後、TPU(B−1)とEVOH(C−1)の合計100質量部に対して、TPU(A−1)を10質量部加えた。5分間溶融混練してから混練をやめ、樹脂組成物のサンプルを採取した。得られたサンプルにつき、ASTM D1238に基づき、200℃、2160g荷重の条件でメルトフローレートを測定したところ、1.5g/10分であった。結果を表2にまとめて示す。
TPU(B−1)とEVOH(C−1)を95:5の質量比でペレットの状態で混ぜ合わせ、株式会社東洋精機製作所製二軸押出機(スクリュー径25mm、シリンダー温度210℃)に投入し、溶融混練して樹脂組成物のペレットを得た。得られた樹脂組成物のペレット100質量部に対してTPU(A−1)のペレットを10質量部加え、株式会社東洋精機製作所製一軸押出機に投入し、コートハンガーダイ(幅30mm、ダイス温度210℃)を用いて厚さ100μmのフィルムを作成した。30分間の製膜工程においてフィルムに穴あきなどは観察されず、単層製膜性は良好であり、A判定であった。結果を表2に示す。単層製膜性は、30分間の製膜において、フィルムに穴あきなどの欠陥が観察されず、均一なフィルムが得られた場合をA、フィルムに穴あきなどの欠陥が発生して製膜が不可能になった場合をBとした。
TPU(B)とEVOH(C)の質量比、TPU(A)の種類および配合量を表2に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、溶融混練試験と製膜試験を行った。結果を表2に示す。
TPU(B−1)とEVOH(C−1)を95:5の質量比でペレットの状態で混ぜ合わせ、株式会社東洋精機製作所製二軸押出機(スクリュー径25mm、シリンダー温度210℃)に投入し、溶融混練して樹脂組成物のペレットを得た。得られた樹脂組成物のペレット100質量部に対してTPU(A−1)のペレットを10質量部加えて、ペレットの状態で混ぜ合わせ、株式会社東洋精機製作所製二軸押出機(スクリュー径25mm、シリンダー温度210℃)に投入し、溶融混練して、樹脂組成物(R−1)のペレットを得た。
層構成:R−1/B−1/C−1/B−1/R−1
(厚み:400/95/10/95/400:単位はμm)
各樹脂の押出温度:
C1/C2/C3/ダイ=170/170/220/200℃
各樹脂の押出機仕様:
TPU(B−1):
25mmφ押出機、P25−18AC(大阪精機工作株式会社製)
EVOH(C−1):
20mmφ押出機、ラボ機ME型CO−EXT(株式会社東洋精機製作所製)
樹脂組成物(R−1):
40mmφ押出機 GT−40A(株式会社プラスチック工学研究所製)
Tダイ仕様:
500mm幅3種5層用 (株式会社プラスチック工学研究所製)
冷却ロールの温度:40℃
引き取り速度:1m/分
溶融混練時に配合するTPU(A)を表3に示した種類および量に変更した以外は実施例10と同様にして5層シートを製造して評価した。5層シートの製膜結果を表3に示す。
Claims (4)
- 熱可塑性ポリウレタン(A)、熱可塑性ポリウレタン(B)及びエチレン−ビニルアルコール共重合体(C)を含有する樹脂組成物であって;
熱可塑性ポリウレタン(A)が、ポリイソシアネート、高分子ポリオール及び鎖伸長剤を反応させて得られる熱可塑性ポリウレタンであって、高分子ポリオールが数平均分子量500〜8000のポリエステルポリオール又はポリエーテルポリオールからなり、鎖伸長剤が分子量300以下の低分子ポリオールからなり、かつ下記式(1)
1.02≦PIa/(POHa+CLa)≦1.12 (1)
PIa:ポリイソシアネート中のイソシアネート基の含有量(モル)
POHa:高分子ポリオール中の水酸基の含有量(モル)
CLa:鎖伸長剤中の水酸基の含有量(モル)
を満たす熱可塑性ポリウレタンであり;
熱可塑性ポリウレタン(B)が、ポリイソシアネート、高分子ポリオール及び鎖伸長剤を反応させて得られる熱可塑性ポリウレタンであって、高分子ポリオールが数平均分子量500〜8000のポリエステルポリオール又はポリエーテルポリオールからなり、鎖伸長剤が分子量300以下の低分子ポリオールからなり、かつ下記式(2)
PIb/(POHb+CLb)<1.02 (2)
PIb:ポリイソシアネート中のイソシアネート基の含有量(モル)
POHb:高分子ポリオール中の水酸基の含有量(モル)
CLb:鎖伸長剤中の水酸基の含有量(モル)
を満たす熱可塑性ポリウレタンであり;
エチレン−ビニルアルコール共重合体(C)が、エチレン含有量20〜60モル%、ケン化度90モル%以上であるエチレン−ビニルアルコール共重合体であり;かつ
熱可塑性ポリウレタン(B)とエチレン−ビニルアルコール共重合体(C)の質量比(B/C)が70/30〜99/1であり、熱可塑性ポリウレタン(B)とエチレン−ビニルアルコール共重合体(C)の合計100質量部に対する熱可塑性ポリウレタン(A)の含有量が1〜30質量部である樹脂組成物。 - 熱可塑性ポリウレタン(B)のJIS A硬度が80〜95である請求項1記載の樹脂組成物。
- 熱可塑性ポリウレタン(B)からなる層及びエチレン−ビニルアルコール共重合体(C)からなる層をそれぞれ少なくとも1層以上含有する多層構造体から得られるスクラップに、熱可塑性ポリウレタン(A)を配合して溶融混練する請求項1又は2記載の樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1又は2記載の樹脂組成物からなる層、熱可塑性ポリウレタン(B)からなる層及びエチレン−ビニルアルコール共重合体(C)からなる層をそれぞれ少なくとも1層以上含有する多層構造体。
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