JP5980970B2 - Soft magnetic film layer alloy and the sputtering target material having a low saturation magnetic flux density used for magnetic recording medium - Google Patents

Soft magnetic film layer alloy and the sputtering target material having a low saturation magnetic flux density used for magnetic recording medium Download PDF

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Description

本発明は、磁気記録媒体に用いる低飽和磁束密度を有する軟磁性膜層用合金およびスパッタリングターゲット材に関するものである。 The present invention relates to a soft magnetic film layer alloy and the sputtering target material having a low saturation magnetic flux density for use in magnetic recording media.

近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められており、従来普及していた面内磁気記録媒体より更に高記録密度が実現できる、垂直磁気記録方式が実用化されている。 Recently, remarkable advances in magnetic recording technology, for the capacity of the drives, magnetic recording density of the recording medium has been promoted, conventional popular high recording density further than the in-plane magnetic recording medium had the realization possible, the perpendicular magnetic recording system has been put into practical use. 更に、垂直磁気記録方式を応用し、熱やマイクロ波により記録をアシストする方法も検討されている。 Furthermore, by applying the perpendicular magnetic recording method, a method of assisting a recording by heat or microwave it has been studied.

上記、垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。 Above, the perpendicular magnetic recording system, magnetization easy axis with respect to the medium plane of the magnetic layer of the perpendicular magnetic recording medium is obtained by forming so as to vertically oriented, it is suitable for high density recording. そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する2層記録媒体が開発されている。 Then, in the perpendicular magnetic recording method, a two-layer recording medium having a magnetic recording film layer and the soft magnetic film layer with enhanced recording sensitivity has been developed. この磁気記録膜層には一般的にCoCrPt−SiO 2系合金が用いられている。 Generally CoCrPt-SiO 2 alloy is used for the magnetic recording film layer.

また、一般に軟磁性膜層の間にはRu膜が挿入され、軟磁性膜とRu膜の反強磁性結合(以下、AFC結合と記す)により、外部磁場に対する不感域(以下、Hbiasと記す)を持たせてある。 In general Ru film is inserted between the soft magnetic film layer, the antiferromagnetic coupling of the soft magnetic film and the Ru film (hereinafter, referred to as AFC binding) by, dead zone with respect to the external magnetic field (hereinafter, referred to as Hbias) the are to have. 例えば特開2011−86356号公報(特許文献1)に開示されているように、磁気記録媒体の使用環境下における外部のノイズ磁場に対する耐性を高めるためである。 For example, as disclosed in JP 2011-86356 (Patent Document 1), in order to increase resistance to external noise magnetic field in the use environment of the magnetic recording medium. 本発明による軟磁性膜層用合金は、これらの垂直磁気記録方式の媒体に用いることができる。 Soft magnetic film layer for the alloy according to the invention can be used for media of perpendicular magnetic recording system.

また、従来の軟磁性膜層には、高い飽和磁束密度(以下、Bsと記す)と高いアモルファス形成能(以下、非晶質性と記す)が必須であり、さらに垂直磁気記録媒体の用途や使用環境によっては、高耐食性、高硬度など様々な特性が付加的に要求されてきた。 Moreover, the conventional soft magnetic film layer, a high saturation magnetic flux density (hereinafter, Bs and referred) and high amorphous forming ability (hereinafter, referred to as amorphous) is essential, Ya further the perpendicular magnetic recording medium applications some use environment, high corrosion resistance, various properties such as high hardness has been additionally required.
上記の要求特性の中でも、特に高Bsは重要であり、例えば特許文献1や特開2011−181140号公報(特許文献2)および特開2008−299905号公報(特許文献3)においても高いBsを狙いとしている。 Among the above-mentioned required characteristics, especially important high Bs, for example, a high Bs even in Patent Document 1 and JP 2011-181140 (Patent Document 2) and Japanese Patent 2008-299905 (Patent Document 3) It is aimed. このように高いBsが要求されている理由は、記録膜の磁化を安定化させるために一定値以上のBsが必要であることと、大きいHbiasを持たせるためである。 The reason why the high Bs is required, and it is necessary a certain value or more Bs to stabilize the magnetization of the recording film, in order to have a large Hbias.

しかしながら、高いBsの軟磁性膜を用いることによる弊害もある。 However, there are adverse effects of the use of the soft magnetic film of high Bs. 高いBsを示す軟磁性膜を用いると、Hbiasが大きくなる傾向があり高い外部ノイズ磁場耐性が得られるが、同時に、記録磁化が着磁された場合に、この軟磁性膜が持つ過度に大きな磁束が周囲に大きく影響し、結果として書き込みに必要なスペースが大きくなり、記録密度の低下を招く。 With a soft magnetic film exhibiting high Bs, but Hbias is tends to increase high external noise magnetic field immunity obtained, at the same time, when the recording magnetization is magnetized, excessively large magnetic flux the soft magnetic film has There greatly affected by the ambient, the result space increases required for writing as, lowering the recording density. さらに、高いHbiasの膜を用いると、Hbias以上の印加磁場に対する磁化の反応(以下、磁化の立ち上がりと記す)が鈍くなる傾向も見られる。 Moreover, higher the use of Hbias membrane, the reaction of the magnetization for the more applied magnetic field Hbias (hereinafter, referred to as the rise of magnetization) it tends to dull also seen.

Hbiasおよびそれ以上の磁場に対する磁化の立ち上がりを図1に模式的に示す。 The rising of the magnetization for Hbias and more field is schematically shown in FIG. 一般に書き込み用ヘッドにより記録膜に着磁する場合、軟磁性膜の磁化が飽和するだけの磁界を印加する。 If you generally magnetized in the recording film by the writing head, the magnetization of the soft magnetic film is to apply a magnetic field of only saturated. したがって、磁化の立ち上がりが鈍くなると、着磁にそれだけ大きな磁場を印加することが必要となってしまう。 Therefore, the rising of the magnetization is dull, it becomes necessary to correspondingly applying a large magnetic field to the magnetized. このように、着磁磁場が大きくなると、過度な周囲への影響が避けられず、結果として小さな領域に限定して記録することが困難となり、やはり記録密度を低下させる原因となってしまう。 Thus, the magnetizing magnetic field is large, inevitably impact on excessive ambient, resulting in it becomes difficult to record is limited to a small area, resulting in a cause also decrease the recording density. 上記2つの記録密度低下の現象は、いわゆる「書き滲み」とも呼ばれており、一方の現象の抑制でも書き滲み改善効果はあるが、両現象を抑制すると、さらに書き滲み改善効果がある。 Symptoms of the two recording densities decrease is referred to as the so-called "writing exudation", albeit improvement blurring in writing in the suppression of one phenomenon, suppression of both phenomena, there is a further writing exudation improvement.
特開2011−86356号公報 JP 2011-86356 JP 特開2011−181140号公報 JP 2011-181140 JP 特開2008−299905号公報 JP 2008-299905 JP

上述のような問題を解消するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、記録膜の磁化を安定させる最低限のBsと考えられる0.5Tを超えるBsを有しながら、比較的低いBsでも高いHbiasを持ち、さらには、高いHbiasでも鋭い磁化の立ち上がりを持つ軟磁性合金を見出せれば、外部磁場に対する高い耐性と、「書き滲み」抑制による、高記録密度が両立できるものと考えた。 To solve the problems as described above, it results inventors has proceeded intensive development, while having a Bs of more than 0.5T considered minimal Bs stabilizing the magnetization of the recording film, relatively low has a Bs even higher Hbias, furthermore, if Midasere a soft magnetic alloy having a rising sharp magnetization even higher Hbias, considered a high resistance to the external magnetic field, by "writing exudation" suppressed, as a high recording density can be both It was.

その発明の要旨は以下の通りである。 SUMMARY of the invention is as follows.
(1)at%で、Y,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Ni,Cu,Al,B,C,Si,P,Zn,Ga,Ge,Snを1種以上、残部CoおよびFeからなり、下記の式(1)〜(5)を満たすことを特徴とした磁気記録媒体における軟磁性薄膜層用合金。 (1) in at%, Y, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Ni, Cu, Al, B, C, Si, P, Zn, Ga, Ge, Sn one or more, and the balance Co and Fe, the following equation (1) to (5) soft magnetic thin film layer alloy in the magnetic recording medium and satisfies the.
(1)0.65≦Fe%/(Fe%+Co%)≦0.80 (1) 0.65 ≦ Fe% / (Fe% + Co%) ≦ 0.80
(2)5≦TAM≦19 (2) 5 ≦ TAM ≦ 19
(3) 17 ≦TAM+TNM≦19 (3) 17 ≦ TAM + TNM ≦ 19
(4)0≦(Nb%+Ta%)/(TAM+TNM)≦0.74 (4) 0 ≦ (Nb% + Ta%) / (TAM + TNM) ≦ 0.74
(5)0≦Ti%+Zr%+Hf%+B%/2≦ 5 (5) 0 ≦ Ti% + Zr% + Hf% + B% / 2 ≦ 5
ただし、 However,
TAM=Y%+Ti%+Zr%+Hf%+V%+Nb%+Ta%+B%/2 TAM = Y% + Ti% + Zr% + Hf% + V% + Nb% + Ta% + B% / 2
TNM=Cr%+Mo%+W%+Mn%+Ni%/3+Cu%/3+Al%+C%+Si%+P%+Zn%+Ga%+Ge%+Sn% TNM = Cr% + Mo% + W% + Mn% + Ni% / 3 + Cu% / 3 + Al% + C% + Si% + P% + Zn% + Ga% + Ge% + Sn%

(2)下記の式(6)を満たすことを特徴とした請求項1に記載の磁気記録媒体における軟磁性薄膜層用合金。 (2) soft magnetic thin film layer alloy in the magnetic recording medium of claim 1 which is characterized by satisfying the equation (6) below.
(6)0.25≦(Nb%+Ta%)/(TAM+TNM)≦0.74 (6) 0.25 ≦ (Nb% + Ta%) / (TAM + TNM) ≦ 0.74
(3)下記の式(7)を満たすことを特徴とした請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体における軟磁性薄膜層用合金。 (3) the following formula (7) was characterized by satisfying the claims 1 or soft magnetic thin film layer alloy in the magnetic recording medium of claim 2.
(7)0<Cu%+Sn%+Zn%+Ga%≦10 (7) 0 <Cu% + Sn% + Zn% + Ga% ≦ 10

(4)飽和磁束密度が0.5Tを超え1.1T未満であることを特徴とした前記(1)〜(3)のいずれか1に記載の軟磁性薄膜層用合金。 (4) the saturated magnetic flux density is characterized in that less than 1.1T exceed 0.5 T (1) ~ (3) soft magnetic thin film layer alloy according to any one of.
(5)前記(1)〜(4)のいずれか1に記載の合金からなるスパッタリングターゲット材にある。 (5) the (1) in the sputtering target material made of an alloy according to any one of the - (4).

以上述べたように、本発明は、低い飽和磁束密度を有する軟磁性アモルファス合金であり、本合金薄膜の間にRuなどの非磁性薄膜を挿入し反強磁性結合させた多層膜において、外部磁場に対する不感域が大きい合金、さらに、不感域以上の外部磁場に対する磁化の立ち上がりが良好な磁気記録媒体用軟磁性合金およびこの合金の薄膜を作製するためのスパッタリングターゲット材を提供できることにある。 As described above, the present invention is a soft magnetic amorphous alloy having a low saturation magnetic flux density, the multilayer film is a non-magnetic thin film and insert the antiferromagnetic coupling, such as Ru between the alloy thin film, an external magnetic field large dead zone for alloy further lies in the ability to provide a sputtering target material for the rise of the magnetization for the dead zone more external magnetic field to produce a thin film of good magnetic recording medium soft magnetic alloy and the alloy. このように、本用途の軟磁性合金において、積極的に低いBsを狙う思想は従来にはなかった。 Thus, in the soft magnetic alloy of the present application, I thought aiming aggressively low Bs is not found in the prior art. この考え方は本発明における最も特徴的な思想である。 This concept is the most characteristic concept of the present invention.

以下、本発明について詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
まず、Hbiasに及ぼす軟磁性膜組成の影響について検討するため、様々な組成の軟磁性膜について、Hbiasを評価したところ、Bsの大きさだけでなく、Fe%/(Fe%+Co%)によってもHbiasの大きさが変化することがわかった。 First, in order to investigate the effect of the soft magnetic film composition on Hbias, the soft magnetic film of various compositions was evaluated for Hbias, not only the size of Bs, Fe% / (Fe% + Co%) by also the size of the Hbias it was found that to change. すなわち、0.5Tを超え、1.1T未満と、従来例よりも比較的低いBsを有する軟磁性膜であっても、所定のFe%/(Fe%+Co%)の範囲にすることにより、高いHbiasが得られることがわかった。 That is, beyond the 0.5 T, and less than 1.1 T, even soft magnetic film having a relatively low Bs than the conventional example, by a range of predetermined Fe% / (Fe% + Co%), it was found that the high Hbias is obtained.

次に、Hbias以上の印加磁場による磁化の立ち上がりについても検討したところ、Fe,Co以外の添加元素の内、Nb,Taが多いこと、Ti,Zr,Hf,Bが少ないこと、Cu,Sn,Zn,Gaが少量添加されていることが、影響することがわかった。 Then, were also examined rise of magnetization due to more of the applied magnetic field Hbias, Fe, among additive elements other than Co, Nb, it Ta often, Ti, Zr, Hf, it is less B, Cu, Sn, Zn, Ga that is added in small amounts, was found to be affected. したがって、これらの元素を所定の添加量にすることにより、高いHbiasを有しながらも、鋭い磁化の立ち上がりを示す効果が付加的に得られることがわかった。 Therefore, by these elements in a predetermined amount, while having a high Hbias, the effect indicating the rise of the sharp magnetization could be obtained additionally.

このような新たな知見に基づき、従来の垂直磁気記録媒体用の軟磁性膜用合金の要求特性とは全く異なり、比較的低いBsを有しながらも、大きなHbiasを示し、さらに、高いHbiasを有しながらもHbias以上の印加磁場による磁化の立ち上がりの鋭い軟磁性合金を見い出し、従来では困難であった、外部ノイズ磁場に対する高い耐性と、書き滲みの抑制による高記録密度化を両立可能とし、本発明に至った。 Based on this new finding, completely different from the required characteristics of the conventional soft magnetic film alloy for perpendicular magnetic recording medium, while having a relatively low Bs, it showed great Hbias, further high Hbias also found sharp soft magnetic alloy of the rise of the magnetization due to more of the applied magnetic field Hbias while having, and in the conventional been difficult, and high resistance to external noise magnetic field, allows both high recording density by suppressing the blurring in writing and, We have completed the present invention. 以下に、本発明合金の限定理由を説明する。 The following describes the reasons for limitation of the present invention alloys.

0.65≦Fe%/(Fe%+Co%)≦0.80 0.65 ≦ Fe% / (Fe% + Co%) ≦ 0.80
本合金において、FeおよびCoは、記録膜の磁化を安定させるために最低限必要な磁化を持たせるための元素であり、BsとFe%/(Fe%+Co%)の挙動は、いわゆるスレーターポーリング曲線などに示される。 In this alloy, Fe and Co are elements for imparting minimum required magnetization to stabilize the magnetization of the recording film, the behavior of Bs and the Fe% / (Fe% + Co%) is a so-called Slater poll It is shown, such as the curve. さらに、Fe%/(Fe%+Co%)は、比較的低いBsにおいても、高いHbiasを持たせるための重要な因子でもある。 Further, Fe% / (Fe% + Co%), even at relatively low Bs, is also an important factor for imparting high Hbias. Fe%/(Fe%+Co%)が0.65未満では、同程度のBsを有し、0.65以上の軟磁性膜と比較し、Hbiasが小さくなってしまう。 The Fe% / (Fe% + Co%) is less than 0.65, has a comparable Bs, compared with 0.65 or more of the soft magnetic film, Hbias is reduced. この現象についての詳細な理由は不明であるが、AFC結合には軟磁性膜のBsとともに、磁性元素における3d電子軌道による層間の相互作用が関与していると考えられ、FeとCoの比率によりこれが変化することが影響していると推察される。 Although the detailed reason for this phenomenon is unclear, with Bs of the soft magnetic film in the AFC binding, interaction between the layers due 3d electron orbital of the magnetic element is considered to be involved, by the ratio of Fe and Co This is presumed to be affected by that change. また、0.80を超えると著しくBsが低下し、十分なHbiasが得られない。 Moreover, it decreased significantly Bs exceeds 0.80, sufficient Hbias is obtained.

5≦TAM≦19、 17 ≦TAM+TNM≦19 5 ≦ TAM ≦ 19, 17 ≦ TAM + TNM ≦ 19
本合金における、Fe,Co以外の元素の効果について、下記にまとめる。 In this alloy, Fe, the effects of elements other than Co, summarized below. Ti,Zr,Hf,Bは非晶質化の促進とBsの低下をもたらす元素であるとともに、磁化の立ち上がりを大幅に鈍くしてしまう元素でもある。 Ti, Zr, Hf, together with B is an element results in a reduction of Bs and the promotion of amorphization, is also an element would greatly slow the rise of magnetization. なお、BについてはBs低下および非晶質性増加の効果がTi,Zr,Hfと比較し約1/2であることから、TAMの中ではB%/2として扱うことができる。 Incidentally, since for B it is about 1/2 compared the effect of lowering and amorphous nature increases Bs is Ti, Zr, and Hf, is in the TAM can be treated as B% / 2. ただし、スパッタリングターゲット材の中では、Bは特に硬質な化合物(例えば硼化物)を生成し、機械加工の際に加工速度を落とす必要が出てくるため、BをTAMに分類した元素として単独で添加するよりも、複合的に添加することが好ましい。 However, among the sputtering target material, B generates a particularly hard compounds (e.g. boride), since it becomes necessary to drop the machining speed during machining, alone B as an element that is classified into TAM than added, it is preferably added compositely. この点を踏まえると、(B/2)/TAMは0.8以下が好ましく、0.5以下がより好ましい。 Given this point, (B / 2) / TAM is preferably 0.8 or less, more preferably 0.5 or less.

Y,V,Cr,Mo,WはBsの低下をもたらすとともに、わずかに磁化の立ち上がりを鈍くしてしまう元素でもある。 Y, V, Cr, Mo, W, together with results in a reduction of Bs, but also become slightly dull the rising of the magnetization element. また、Y,Vは非晶質化の促進にも寄与する。 Also, Y, V contributes to the promotion of amorphization. Nb,Taは非晶質化の促進とBsの低下をもたらすとともに、磁化の立ち上がりを鋭くする効果がある重要な元素である。 Nb, Ta, along with results in a decrease in promotion and Bs of amorphization, is an important element which is effective to sharpen the rise of magnetization. Mn,Al,Si,Ge,PはBsの低下をもたらすとともに、磁化の立ち上がりをわずかに鈍くしてしまう元素でもある。 Mn, Al, Si, Ge, with P results in a decrease of Bs, is also an element resulting in slightly dull rise of magnetization. Ni,CuはBsの低下幅が小さい元素であり、Cuについては少量添加で磁化の立ち上がりを鋭くする効果もあるが多量の添加は磁化の立ち上がりをわずかに低下させる元素である。 Ni, Cu is an element decline is small Bs, the effect of addition also has a large amount of sharp rise of magnetization in addition a small amount for Cu is an element to reduce the rise of magnetization slightly.

なお、Ni,Cuは他のTAMやTNMに分類した元素と比較し、Bsの低下幅が約1/3であることから、TNMの中ではNi%/3、Cu%/3として扱うことができる。 Incidentally, Ni, Cu is compared with the elements classified to other TAM and TNM, since decline of Bs is about 1/3, is in the TNM be treated as Ni% / 3, Cu% / 3 it can. Ga,Sn,ZnはBsの低下とともに、少量の添加においては磁化の立ち上がりを鋭くする効果があるが、多量の添加は磁化の立ち上がりをわずかに鈍くする元素である。 Ga, Sn, Zn, along with reduction of Bs, but the small amount is effective to sharpen the rise of magnetization, a large amount of additive is an element slightly dull the rising of the magnetization. このように、全ての元素がBsを低下させる効果を有しているとともに、非晶質性改善の効果や磁化の立ち上がりに影響する元素もある。 Thus, with all elements have the effect of reducing the Bs, there is also an element which affects the rise of the effect and the magnetization of the amorphous improvement. これらの添加量を最適化することにより、本発明合金が得られる。 By optimizing these amount, the present invention alloy is obtained.

TAMが5未満では十分な非晶質性が得られず、19を超えるとBsが低くなり、十分なHbiasが得られない。 TAM is not sufficient amorphous property is obtained is less than 5, more than 19 when Bs is low, not enough Hbias is obtained. 好ましくは7以上、より好ましくは9以上である。 Preferably 7 or more, more preferably 9 or more. なお、NbとTaはスパッタリングターゲット材において、FeやCoと脆性な金属間化合物を生成するため、TAMとしてNbまたは/およびTaのみを添加する場合は、機械加工時に割れや欠けが発生しないように、加工速度を落とす必要がある。 Incidentally, Nb and Ta in the sputtering target material to produce a Fe or Co and brittle intermetallic compounds, the case of adding only Nb and / or Ta as TAM, as cracking or chipping does not occur during machining , it is necessary to slow down the processing speed.

TAM+TNMが17未満ではBsが大きくなるためHbiasは増加するものの、磁化の立ち上がりが鈍くなってしまう。 Although TAM + TNM is the Hbias for Bs is increased by less than 17 increases, the rise of magnetization becomes dull. TAM+TNMが19を超えるとBsが小さく、Hbiasが小さくなってしまう。 Small Bs and TAM + TNM is more than 19, Hbias becomes smaller.

0≦(Nb%+Ta%)/(TAM+TNM)≦0.74 0 ≦ (Nb% + Ta%) / (TAM + TNM) ≦ 0.74
上述したように、Nb,Taは本合金において、磁化の立ち上がりを鋭くする付加的な効果のある重要な元素である。 As described above, Nb, Ta in this alloy is an important element with additional effects to sharpen the rise of magnetization. なお、好ましくは下限を0.25とする。 Incidentally, preferably 0.25 lower limit.

0≦Ti%+Zr%+Hf%+B%/2≦5、0<Cu%+Sn%+Zn%+Ga%≦10 0 ≦ Ti% + Zr% + Hf% + B% / 2 ≦ 5,0 <Cu% + Sn% + Zn% + Ga% ≦ 10
上述したように、Ti,Zr,Hf,Bは本合金において、磁化の立ち上がりを大幅に鈍くしてしまう元素であることから、その合計量の上限を厳しく規定することにより、より鋭い磁化の立ち上がりが付加的な効果として得られる。 As described above, Ti, Zr, Hf, B in this alloy, the rising of the magnetization from being an element would greatly dull, by defining strict upper limit of the total amount thereof, the rise of sharper magnetization There is obtained as an additional effect. Ti%+Zr%+Hf%+B%/2が5を超えると磁化の立ち上がりを鋭くする効果が得られない。 Ti% + Zr% + Hf% + B% / 2 is not the effect of sharp rise of magnetization exceeds 5 obtained. 好ましくは3以下、より好ましくは0である。 Preferably 3 or less, more preferably 0.

上述したように、Cu,Sn,Zn,Gaは本合金において、少量添加において磁化の立ち上がりを鋭くする付加的な効果のある元素であることから、少量の範囲では積極添加することで、より鋭い磁化の立ち上がりが得られる。 As mentioned above, Cu, Sn, Zn, Ga in this alloy, because it is an element of additional advantages to sharpen the rise of magnetization in small dosage, by positively added in a small amount in the range, sharper the rise of the magnetization can be obtained. Cu%+Sn%+Zn%+Ga%が10を超えると、この効果が得られない。 When Cu% + Sn% + Zn% + Ga% exceeds 10, the effect can not be obtained. 好ましくは1以上、8以下、より好ましくは2以上、6以下である。 Preferably 1 or more, 8 or less, more preferably 2 or more and 6 or less.

以上のように様々な元素がBsへの影響以外に磁化の立ち上がりに影響し、その詳細な理由については不明であるが、以下のことが推察される。 Various elements as described above may affect the rise of magnetization in the non-impact of the Bs, but is not known for its detailed reason is presumed to be as follows. Hbias以上の印加磁場に対する磁化の立ち上がりの鋭さには、軟磁性合金のスパッタ膜の表面粗さが影響している傾向が見られる。 The sharpness of the rising of the magnetization for the more applied magnetic field Hbias, tend to surface roughness of the sputtered film of soft magnetic alloy is affecting seen. Hbias以上の外部磁場により磁化が立ち上がる現象は、軟磁性膜とRu膜との界面におけるAFC結合が大きな印加磁場に耐えられず磁化反転を起こすと考えられるが、軟磁性膜の表面が粗く、両膜の界面に凹凸が存在すると、局所的に磁化反転が早く起こる部位と、遅く起こる部位が混在する可能性がある。 Phenomenon in which the magnetization rises by an external magnetic field or Hbias is AFC bond at the interface between the soft magnetic film and the Ru film is considered to cause intolerable without magnetization reversal large applied magnetic field, rough surface of the soft magnetic film, both If irregularities are present in the interface of the film, there is a possibility that a portion occurs earlier locally magnetization reversal, sites that occur late are mixed.

このように、部位により磁化反転挙動に不一致が発生すると膜全体としては磁化の立ち上がりが緩やかとなってしまう。 Thus, it becomes gentle rise of magnetization as a whole film a mismatch occurs in the magnetization reversal behavior by site. このため、スパッタ膜の表面粗さと磁化の立ち上がりの鋭さに相関が見られるのではないかと考えられる。 Therefore, correlation surface roughness and sharpness of the rising of the magnetization of the sputtered film is considered that it would be seen. さらに、スパッタ膜の表面粗さへの添加元素の影響については、非晶質合金としての自由体積および過剰自由体積が影響している可能性が推察される。 Further, for the effect of the additive elements to the surface roughness of the sputtered film, possibly free volume and excess free volume as an amorphous alloy is affecting is inferred. これらの両体積は、非晶質合金において原子と原子の間の隙間に相当する体積であり、これが大きい場合、合金中で原子が密に詰まっておらず、したがって、スパッタ膜において原子サイズのレベルでの表面粗さが大きくなると考えられる。 Both of these volumes is the volume corresponding to the gap between the atom and the atom in amorphous alloys, if this is greater, atoms are not tightly packed in the alloy, therefore, the level of atomic size in sputtered film surface roughness in is considered to increase.

なお、両体積には非晶質の安定性が関係する可能性が示唆されているが、本発明において、磁化の立ち上がりを大幅に鈍くするTi,Zr,Hf,Bは特に非晶質を安定化する元素であり、少量添加で磁化の立ち上がりを鋭くするCu,Ga,Sn,Znは非晶質性を低下させる元素である。 Although both volume may stability of amorphous concerned has been suggested, in the present invention, Ti is significantly slow the rise of magnetization, Zr, Hf, B is a particular amorphous stability an element for reduction, Cu to sharpen the rise of magnetization with a small amount added, Ga, Sn, Zn is an element which lowers the amorphous. 更に、磁化の立ち上がりを鋭くする重要な元素であるNb,Taは、Ti,Zr,Hf,Bと比較すると、非晶質化を促進する効果が低い元素である。 Furthermore, an important element to sharpen the rise of magnetization Nb, Ta is, Ti, Zr, Hf, when compared is B, the effect of promoting amorphization is lower element.

以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。 Hereinafter, examples will be specifically described the present invention.
表1に示す組成でガスアトマイズ法により軟磁性合金粉末を作製した。 To produce a soft magnetic alloy powder by a gas atomizing method with the composition shown in Table 1. 溶解母材は25kgで減圧Ar中にて誘導溶解し、直径8mmのノズルから合金溶湯を出湯し、直後に高圧Arガスを噴霧しアトマイズした。 Dissolving matrix induces lysis in vacuo Ar at 25 kg, was tapped molten alloy from a nozzle having a diameter of 8 mm, it was sprayed with atomized high pressure Ar gas immediately. この粉末を500μm以下に分級し、HIP成形(熱間等方圧プレス)の原料粉末として用いた。 The powder was classified to 500μm or less were used as the HIP material powder molding (hot isostatic pressing). HIP成形用ビレットは、直径200mm、長さ10mmの炭素鋼製缶に原料粉末を充填したのち、真空脱気、封入し作製した。 HIP molding billet, after filling the raw powder into a diameter 200 mm, a length of 10mm carbon steel cans, vacuum degassing was sealed and prepared. この粉末充填ビレットを、温度1100℃、圧力120MPa、保持時間2時間の条件でHIP成形した。 The powder filling billet temperature 1100 ° C., pressure 120 MPa, and HIP molded under the conditions of retention time of 2 hours. その後、成形体から直径95mm、厚さ2mmの軟磁性合金スパッタリングターゲット材を作製した。 Thereafter, the diameter 95mm from the molded body, to produce a soft magnetic alloy sputtering target material having a thickness of 2 mm. この軟磁性合金製のスパッタリングターゲット材を用い軟磁性薄膜を作製した。 Using this soft magnetic alloy sputtering target material to produce a soft magnetic thin film. また、Ru薄膜の作製には、市販のRu金属製のスパッタリングターゲット材を用いた。 Further, in the preparation of Ru thin film, using a commercially available Ru metal sputtering target material.

チャンバー内を1×10 -4 Pa以下に真空排気し、純度99.99%のArガスを0.6Pa投入しスパッタを行なった。 Evacuating the chamber to below 1 × 10 -4 Pa, and subjected to sputtering to 0.6Pa charged 99.99% purity Ar gas. まず、洗浄したガラス基板上に20nmの軟磁性合金薄膜(下軟磁性層)を成膜し、その上に0.8nmのRu膜を成膜し、さらにその上に上述した膜と同じ20nmの軟磁性合金薄膜(上軟磁性層)を成膜し、多層膜を作製した。 First, a soft magnetic alloy thin film of the washed 20nm on a glass substrate (lower soft magnetic layer) was deposited, forming a Ru film of 0.8nm thereon, further the same 20nm as film described above thereon soft magnetic alloy thin film (upper soft magnetic layer) was formed, to prepare a multi-layer film. なお、全ての実施例および比較例における多層膜の上下の軟磁性膜には同じ合金を用いた。 Note that the upper and lower soft magnetic film of a multilayer film in all Examples and Comparative Examples using the same alloy. また、軟磁性膜のBs、結晶構造、表面粗さの評価用として下軟磁性層のみ成膜した単層膜も作製した。 Further, the soft magnetic film Bs, crystal structure, a single-layer film formed only the lower soft magnetic layer for evaluation of the surface roughness were also prepared.

このようにして作製した単層膜を試料とし、BsはVSM(試料振動型磁束計)、結晶構造はX線回折、算術平均粗さRa(表面粗さ)はAFM(原子間力顕微鏡)を用いて評価した。 Thus a single-layer film produced by the sample, Bs may VSM (vibrating sample magnetometer), the crystal structure is X-ray diffraction, the arithmetic mean roughness Ra (surface roughness) is an AFM (atomic force microscope) They were evaluated using. 結晶構造については、非晶質を○、非晶質の中に一部微結晶が見られるものを△、結晶を×とした。 The crystal structure, ○ an amorphous, what part of the fine crystal can be seen in an amorphous △, was × the crystal. さらに多層膜によりHbiasおよび磁化の立ち上がりの鋭さを評価した。 It was evaluated the sharpness of the rise of Hbias and magnetized by further multilayer film. これらの結果は表2に示す通りであった。 These results are shown in Table 2.

図1は、多層膜の磁化曲線の模式図である。 Figure 1 is a schematic view of the magnetization curve of the multilayer film. この図に示すように、Hbiasは多層膜の磁化が立ち上がる時の印加磁場、磁化の立ち上がりの鋭さは、多層膜の磁化が飽和する印加磁場(Hsat)とHbiasの比、すなわちHsat/Hbiasで評価した。 As shown in FIG, Hbias is applied magnetic field when the magnetization of the multilayer film rises, the sharpness of the rise of the magnetization, applying magnetic field (Hsat) and Hbias ratio of the magnetization of the multilayer film is saturated, that is rated at Hsat / Hbias did. 図1(a)はHbiasが大きく、磁化の立ち上がりが鋭い例を示し、図1(b)はHbiasが小さく、磁化の立ち上がりが鈍い例を示している。 1 (a) is large Hbias, rising of the magnetization indicates a sharp example, FIG. 1 (b) small Hbias, rising of the magnetization indicates a dull example. すなわち、この値が小さく1に近いほど磁化の立ち上がりが鋭いことを示す。 That indicates that the rise of magnetization closer to this value one less sharp. この値が、1.2未満を◎、1.2以上1.4未満を○、1.4以上1.8未満を△、1.8以上を×とした。 This value is less than 1.2 ◎, a 1.2 or more and less than 1.4 ○, less than 1.4 more than 1.8 △, was × greater than or equal to 1.8.

表1および表2に示すように、No. As shown in Table 1 and Table 2, No. 1〜 は本発明例である、No. 1-7 is an example of the present invention, No. 8〜18は比較例である。 8 to 18 are comparative examples.

図2は、表2の結果について、多層膜のHbiasを縦軸、単層膜のBsを横軸にプロットした図である。 2, the results of Table 2, is a plot of Hbias multilayer ordinate, the Bs of monolayer on the horizontal axis. この図中の実線の楕円のとおり、高いHbiasを得るためには、高いBsが必要であることがわかる。 As solid line ellipse in the figure, in order to obtain a high Hbias is found to be required high Bs. なお、この実線の楕円中のデータはいずれもFe%/(Fe%+Co%)が0.65〜0.80の範囲のものである。 Incidentally, the both solid line of data in the oval Fe% / (Fe% + Co%) is in a range of 0.65 to 0.80. これに対し、図2中でこの実線の楕円より下に位置する比較例No. In contrast, Comparative Example positioned below the ellipse of the solid line in FIG. 2 No. 8〜10は、Fe%/(Fe%+Co%)が0.5未満であるため、実線楕円内のデータと同等のBsを有しながら、Hbiasは低い値にとどまってしまっている。 8-10, since Fe% / (Fe% + Co %) is less than 0.5, while having a data equivalent Bs in solid line ellipse, Hbias has gone remained low. すなわち、Fe%/(Fe%+Co%)を0.65〜0.80とすることで、比較的低いBsでも高いHbiasが得られている。 That is, by a Fe% / (Fe% + Co%) of 0.65 to 0.80, a relatively low Bs even higher Hbias is obtained.

一方、図2中で左下の点線の楕円内に位置する比較例No. On the other hand, Comparative Example located within the lower left of the dotted ellipse in Figure 2 No. 11〜15は、Bsが著しく低いためHbiasも低くなってしまっている。 11 to 15, it is Bs is has become significantly lower for Hbias also lower. また、比較例No. In addition, Comparative Example No. 18は、Fe%/(Fe%+Co%)が0.4と低く、TAM+TNMが17未満と小さい組成で、従来技術で多く見られる高Bs組成である。 18, Fe% / (Fe% + Co%) as low as 0.4, TAM + TNM is in a small composition than 17, a high Bs composition which is prevalent in the prior art. この組成は図2中でにおいて、実線の楕円の右に位置するプロットであり、実線の楕円中の組成と比較し、同等の高いHbiasを得るために、著しく大きいBsを必要としており、このような組成はいわゆる「書き滲み」を引き起こしてしまう。 In this composition in FIG. 2 is a plot located to the right of the solid line ellipse, compared with the composition in the solid line ellipse, in order to obtain a same high Hbias, it has required significantly greater Bs, thus Do composition thereby causing the so-called "write bleeding".

図3は、表2の結果について、多層膜のHbiasを縦軸、単層膜のRaを横軸にプロットし、プロットのマークを、Hbias以上の外部磁場を印加したときの多層膜の磁化の立ち上りの鋭さごとに変化させたものである。 3, the results of Table 2, the vertical axis of Hbias of the multilayer film is plotted on the horizontal axis Ra of the single layer, the mark of the plot, the magnetization of the multilayer film at the time of applying the above external magnetic field Hbias in which was varied for each sharpness of the rise. この図から、同等のHbiasを有する多層膜であっても、単層膜の表面粗さ(Ra)が大きい場合に、磁化の立上りが劣化することがわかる。 From this figure, it is a multilayer film having the same Hbias, when the surface roughness of the monolayer film (Ra) is large, the rise of magnetization it is understood that deterioration.

次に、表2に示す個々の比較例データについて説明する。 Next, a description for each of the comparative example data shown in Table 2. 比較例No. Comparative Example No. 8〜10はFe%/(Fe%+Co%)値がいずれも低いため、0.80〜0.86TのBsを有しているにもかかわらず、高いHbiasが得られていない。 8-10 Because Fe% / (Fe% + Co %) value is lower both, despite having a Bs of 0.80~0.86T, not higher Hbias is obtained. 比較例No. Comparative Example No. 11,12はFe%/(Fe%+Co%)値が過度に高く、比較例No. 11 and 12 Fe% / (Fe% + Co %) value is excessively high, Comparative Example No. 13,14はTAM+TNMが高く、比較例No. 13 and 14 has a high TAM + TNM, Comparative Example No. 15はTAMおよびTAM+TNMが高いため、いずれもBsが著しく低く、高いHbiasが得られていない。 15 has a high TAM and TAM + TNM, both Bs are significantly lower, not higher Hbias is obtained.

比較例No. Comparative Example No. 16はTAM+TNMが低いためBsが高く、高いHbiasは得られるが、Hbiasを超える外部磁場に対する磁化の立ち上がりが鈍い。 16 has a high Bs is low TAM + TNM, is higher Hbias is obtained, dull rise of magnetization with respect to the external magnetic field exceeding Hbias. 比較例No. Comparative Example No. 17はTAMが低く、結晶質であり、結晶粒に起因する単層膜表面の凹凸によりRaが高く、Hbiasを超える外部磁場に対する磁化の立ち上がりが鈍い。 17 TAM is low, crystalline, higher Ra is the unevenness of the single-layer membrane surface due to the grain, dull rise of magnetization with respect to the external magnetic field exceeding Hbias. 比較例No. Comparative Example No. 18は、Fe%/(Fe%+Co%)値が低く、TAM+TNMが低いため、著しくBsが高いにもかかわらず、実施例と同等レベルのHbiasしか得られておらず、このように著しくBsの高い組成は、いわゆる「書き滲み」を起こしてしまう。 18, Fe% / (Fe% + Co%) value is low, because TAM + TNM is low, even though significantly Bs is high, not only obtained Hbias embodiment the same level, in this way considerably Bs high composition, would cause the so-called "write bleeding".

これらと比較し、実施例No. Compared to these, examples No. 1〜 はいずれも本発明の範囲内であることから、1.1T未満と従来技術より低いBsでありながら、高いHbiasを有しており、さらに、Hbiasを超える印加磁場に対し鋭い磁化の立ち上りを示すことがわかる。 Since 1-7 is within the scope of either the present invention, yet lower Bs than the prior art and less than 1.1 T, has a high Hbias, further sharp magnetization to the applied magnetic field more than Hbias it can be seen that the rise. このような組成によって、高い外部ノイズ磁場に対する耐性とBsが過度に高いことによる書き滲みの抑制が両立できる。 Such compositions, tolerance and Bs for high external noise magnetic field compatible excessively high that by writing exudation suppression.

以上のように、記録膜の磁化を安定させる最低限のBsを有しながら、比較的低いBsでも高いHbiasを持ち、さらには、付加的な効果として鋭い磁化の立ち上がりを持つ軟磁性合金であることから、外部磁場に対する高い耐性と、「書き滲み」抑制による、高記録密度の両立が可能となる、低飽和磁束密度を有する軟磁性膜層用合金およびスパッタリングターゲット材を提供することができる極めて優れた効果を奏するものである。 As described above, while having a minimum Bs stabilizing the magnetization of the recording film has a high Hbias even relatively low Bs, furthermore, is a soft magnetic alloy having a rising sharp magnetization as an additional effect since very it is possible to provide a high resistance to the external magnetic field, by "writing exudation" inhibition, both high density recording is possible, the soft magnetic film layer alloy and the sputtering target material having a low saturation magnetic flux density in which excellent effects.

多層膜の磁化曲線の模式図である。 It is a schematic view of the magnetization curve of the multilayer film. 単層膜のBsと多層膜のHbiasの相関を示す図である。 Is a graph showing the correlation of Hbias the monolayer of Bs and the multilayer film. Hbias後の磁化の立ち上りの鋭さに及ぼす単層膜のRaと多層膜のHbiasの影響を示す図である。 Is a diagram showing the effect of Hbias of Ra and multilayer film of a single layer film on the sharpness of the magnetization of the rising after Hbias.

Claims (5)

  1. at%で、Y,Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W,Mn,Ni,Cu,Al,B,C,Si,P,Zn,Ga,Ge,Snを1種以上、残部CoおよびFeからなり、下記の式(1)〜(5)を満たすことを特徴とした磁気記録媒体における軟磁性薄膜層用合金。 In at%, 1 or Y, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Ni, Cu, Al, B, C, Si, P, Zn, Ga, Ge, and Sn above, and the balance Co and Fe, the following equation (1) to (5) soft magnetic thin film layer alloy in the magnetic recording medium and satisfies the.
    (1)0.65≦Fe%/(Fe%+Co%)≦0.80 (1) 0.65 ≦ Fe% / (Fe% + Co%) ≦ 0.80
    (2)5≦TAM≦19 (2) 5 ≦ TAM ≦ 19
    (3) 17 ≦TAM+TNM≦19 (3) 17 ≦ TAM + TNM ≦ 19
    (4)0≦(Nb%+Ta%)/(TAM+TNM)≦0.74 (4) 0 ≦ (Nb% + Ta%) / (TAM + TNM) ≦ 0.74
    (5)0≦Ti%+Zr%+Hf%+B%/2≦ 5 (5) 0 ≦ Ti% + Zr% + Hf% + B% / 2 ≦ 5
    ただし、 However,
    TAM=Y%+Ti%+Zr%+Hf%+V%+Nb%+Ta%+B%/2 TAM = Y% + Ti% + Zr% + Hf% + V% + Nb% + Ta% + B% / 2
    TNM=Cr%+Mo%+W%+Mn%+Ni%/3+Cu%/3+Al%+C%+Si%+P%+Zn%+Ga%+Ge%+Sn% TNM = Cr% + Mo% + W% + Mn% + Ni% / 3 + Cu% / 3 + Al% + C% + Si% + P% + Zn% + Ga% + Ge% + Sn%
  2. 下記の式(6)を満たすことを特徴とした請求項1に記載の磁気記録媒体における軟磁性薄膜層用合金。 Soft magnetic thin film layer alloy in the magnetic recording medium of claim 1 which is characterized by satisfying the following equation (6).
    (6)0.25≦(Nb%+Ta%)/(TAM+TNM)≦0.74 (6) 0.25 ≦ (Nb% + Ta%) / (TAM + TNM) ≦ 0.74
  3. 下記の式(7)を満たすことを特徴とした請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体における軟磁性薄膜層用合金。 Soft magnetic thin film layer alloy in the magnetic recording medium according to satisfy the formula (7) in claim 1 or claim 2 characterized by the following.
    (7)0<Cu%+Sn%+Zn%+Ga%≦10 (7) 0 <Cu% + Sn% + Zn% + Ga% ≦ 10
  4. 飽和磁束密度が0.5Tを超え1.1T未満であることを特徴とした、請求項1〜3のいずれか1項に記載の軟磁性薄膜層用合金。 Saturation magnetic flux density is characterized in that less than 1.1T exceed 0.5 T, soft magnetic thin film layer alloy according to any one of claims 1-3.
  5. 請求項1〜4のいずれか1項に記載の合金からなる軟磁性薄膜を製造するためのスパッタリングターゲット材。 Sputtering target material for producing the soft magnetic thin film of an alloy according to any one of claims 1 to 4.
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