JP5930615B2 - 電着塗料用顔料分散ペースト及びカチオン電着塗料組成物 - Google Patents
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Description
また、特許文献2には、顔料分散用樹脂、顔料成分、セルロース、ヒドロキシイミダゾリン化合物及び/又は特定の界面活性剤を含有する電着塗料用顔料分散ペースト及び該電着塗料が開示されている。
従って、本発明は、電着塗料の攪拌、循環等を長期間に渡って停止し、顔料が沈殿した場合であっても、電着塗料を再攪拌、再循環等することにより、顔料が簡易に再分散し、形成した電着塗膜にハジキ、ブツ等の不具合が発生しにくい、貯蔵安定性に優れる電着塗料を提供することを目的とする。
具体的には、本発明は、以下の態様に関する。
顔料分散用樹脂(A)、セルロース(B)、体質顔料(C)及び水を含有する、電着塗料用顔料分散ペーストであって、
体質顔料(C)が、−10mV〜+50mVの範囲のゼータ電位を有し、
上記顔料分散ペーストが、固形分換算で、顔料分散用樹脂(A)100質量部あたり、セルロース(B)及び体質顔料(C)を、それぞれ、0.1〜25質量部及び80〜800質量部の比率で含む、
ことを特徴とする、上記顔料分散ペースト。
次の式(1):
H−(OCH(CH3)CH2)n−OH 式(1)
(式中、nは、14〜40の整数を表わす)
で表されるジオール化合物(D)を、固形分換算で、顔料分散用樹脂(A)100質量部あたり、2〜200質量部の比率でさらに含有する、態様1に記載の顔料分散ペースト。
体質顔料(C)が、20〜100mL/100gの吸油量を有する、態様1又は2に記載の顔料分散ペースト。
[態様4]
セルロース(B)が、0.01〜6μmの平均粒径を有するセルロース分散体(b1)である、態様1〜3のいずれか一つに記載の顔料分散ペースト。
基体樹脂と、硬化剤と、態様1〜4のいずれか一つに記載の電着塗料用顔料分散ペーストとを含むカチオン電着塗料組成物であって、
上記カチオン電着塗料組成物が、上記電着塗料用顔料分散ペーストを、固形分換算で、基体樹脂と硬化剤との合計100質量部あたり、0.1〜70質量部の比率で含む、
上記カチオン電着塗料組成物。
[態様6]
体質顔料(C)を、固形分換算で、基体樹脂と硬化剤との合計100質量部あたり、4〜40質量部の比率で含む、態様5に記載のカチオン電着塗料組成物。
加水分解性アルコキシシラン基と、カチオン性基とを含有するアクリル共重合体を水分散化し、粒子内架橋することにより形成されたゲル化微粒子重合体(E)を、固形分換算で、基体樹脂と硬化剤との合計100質量部あたり、1〜20重量部の比率でさらに含む、態様5又は6に記載のカチオン電着塗料組成物。
[電着塗料用顔料分散ペースト]
本発明の電着塗料用顔料分散ペーストは、顔料分散用樹脂(A)、セルロース(B)、体質顔料(C)及び水を含有する。
顔料分散用樹脂(A)としては、電着塗料の分野で、顔料分散用樹脂として用いられているものであれば、特に制限されずに、採用することができ、例えば、3級アミン型エポキシ樹脂、3級スルホニウム基含有エポキシ樹脂、3級アミノ基含有エポキシ樹脂、4級塩型エポキシ樹脂(例えば、4級アンモニウム塩型エポキシ樹脂)、4級塩型アクリル樹脂等が挙げられ、4級アンモニウム塩型エポキシ樹脂及び3級アミノ基含有エポキシ樹脂等が好ましい。
セルロース(B)としては、電着塗料の分野で通常用いられているセルロースであれば、特に制限なく採用することができるが、例えば、以下のように製造された、セルロース分散体(b1)が挙げられる。
セルロース分散体(b1)は、木材パルプ、精製リンター等の素材から得られたセルロースを、酸加水分解、アルカリ酸化分解、酵素分解、スチームエクスプロージョン分解等により解重合処理して、平均重合度が約30〜約375のセルロースを形成し、次いで、磨砕、例えば機械的なシェアをかけ湿式磨砕することにより得られ、約0.01〜約6μmの平均粒径を有することができる。
本明細書において、平均粒径は、UPA−EX250(日機装株式会社製、商品名、粒度分布測定装置、動的光散乱法・レーザードップラー法(UPA法))を用いて測定される値を意味する。
セルロース複合分散体(b2)としては、例えば、セルロース分散体(b1)と、水溶性ガム類と、親水性物質とからなるセルロース複合体(b21);セルロース分散体(b1)と、水溶性ガム類とからなるセルロース複合体(b22);及びセルロース分散体(b1)と、親水性物質とからなるセルロース複合体(b23)が挙げられる。
上記水溶性ガム類としては、当技術分野で、水溶性ガム類として用いられているものを、特に制限なく採用することができるが、水膨潤性が高く、セルロースとの水中における相溶性が良好なものが好ましく、例えば、ローカストビーンガム、グアーガム、タマリンドガム、クインスシードガム、カラヤガム、アラビアガム、トラガントガム、ガッティーガム、アラビノガラクタン、寒天、カラギーナン、アルギン酸及びその塩、ファーセレラン、ペクチン、マルメロ、キサンタンガム、カードラン、プルラン、デキストラン、ジェランガム、ゼラチン、繊維素グリコール酸ナトリウム等のセルロース誘導体等が挙げられる。繊維素グリコール酸ナトリウムは、膨潤性と親水性とを兼ね備えているため、上記親水性物質と併用しなくとも良いために好ましい。
なお、本明細書において、「固形分」は、塗料中の水、有機溶剤等の揮発する成分を取り除いた固形分を意味し、試料約2gを、105℃で3時間乾燥させることにより測定することができる。
なお、本発明の電着塗料用顔料分散ペーストにおいて、セルロース(B)は、固形分換算で、顔料分散用樹脂(A)100質量部あたり、約0.1〜約25質量部、好ましくは約0.15〜約10質量部、さらに好ましくは約0.2〜約7質量部の割合で含まれる。セルロース(B)の量が、約0.1質量部を下回ると、顔料の再分散性が劣る傾向があり、そして約25質量部を上回ると、顔料分散ペーストの貯蔵安定性が損なわれる傾向がある。
本発明の電着塗料用顔料分散ペーストに用いられる体質顔料(C)は、約−10mV〜約+50mVの範囲のゼータ電位を有し、約−5mV〜約+20mVのゼータ電位を有することが好ましく、そして約−5mV〜約+10mVのゼータ電位を有することがより好ましい。上記ゼータ電位が約−10mV未満になると、再分散性に問題が生じる。また、上記ゼータ電位が約+50mVを超えると、得られた塗膜に、ブツ等の塗膜欠陥が生じ易い。
ゼータ電位(ζ)=ηV/εE 式(2)
(η:粘度(ポイズ)、V:移動速度(cm/sec)、ε:誘電率、E:電場(V/cm))
により求められる。
上記吸油量が約20mL/100gを下回ると、顔料の再分散性が低下する傾向があり、そして約100mL/100gを上回ると、顔料分散ペーストの貯蔵安定性が損なわれる傾向がある。
体質顔料(C)の乾燥試料1000mgを精確に秤かり取り、当該試料を、300mm×300mm以上の大きさを有する平滑なガラス板又は石板上に移し、粒状物が存在する場合には、へらで適度の圧力をかけ、粉砕する。次いで、ビュレットから予測量のフタル酸ジブチル(以下、「DBP」と略す場合がある)の約1/2の量を、ガラス板又は石板上に静かに注ぎ、フタル酸ジブチルを、円状に均等に広げてから試料を少しずつフタル酸ジブチルの上に移して分散させ、へらで小円形を描く操作で丁寧に練る。
上記操作は、10〜15分で終わるようにし、操作終了後3分経過してからビュレット中のフタル酸ジブチルの滴下量を読み、次の式(3):
OA=(V/W)×100 式(3)
(V:終点までに用いたDBPの使用量(mL)、W:乾燥試料の質量(g))
によって吸油量:OA(mL/100g)を算出する。
上記含水珪酸アルミニウムの市販品として、例えば、ホフマンミネラル社のシリコロイドP87(ゼータ電位(ζ)=0mV、吸油量=59mL/100g)、シリチンZ86Puriss(ゼータ電位(ζ)=0mV、吸油量=59mL/100g)、シリチンZ86(ゼータ電位(ζ)=0mV、吸油量=59mL/100g)等が挙げられる。上記硫酸バリウムの市販品としては、バリファインBF−20(ゼータ電位(ζ)=6mV、吸油量=24mL/100g)が挙げられる。
上記着色顔料としては、カーボンブラック、ペリレンブラック、酸化チタン、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、オーカ等が挙げられる。部品用等の塗色が黒である場合には、カーボンブラック及びペリレンブラックが好ましい。
本発明の電着塗料用顔料分散ペーストは、次の式(3):
H−(OCH(CH3)CH2)n−OH 式(3)
(式中、nは、約14〜約40の整数を表わす)
で表されるジオール化合物(D)を、固形分換算で、顔料分散用樹脂(A)100質量部あたり、約2〜約200質量部、好ましくは約10〜約140質量部、そしてさらに好ましくは約20〜約100質量部の比率でさらに含有することができる。
ジオール化合物(D)の量が、約2質量部を下回ると、顔料分散ペーストの再分散性が低下する傾向があり、そして約200質量部を上回ると、防食性が低下する傾向がある。
ジオール化合物(D)において、nは、約14〜約40の整数であり、そして貯蔵安定性、防食性等を考慮すると、約20〜約30の整数であることが好ましい。
ジオール化合物(D)の市販品としては、サンニックスPP−1000、サンニックスPP−2000(以上、三洋化成社製)等が挙げられる。
また、本発明の電着塗料用顔料分散ペーストを含むカチオン電着塗料組成物は、塗装ラインにおいて、休日、夜間等に塗料の攪拌、循環等を長時間停止することができるので、攪拌に用いるポンプの停止、台数の削減等の省エネルギー化が可能である。
上記顔料分散は、分散手段として、例えば、ボールミル、ペブルミル、サンドミル、遊星ボールミル、ホモジナイザー等の分散機を用い、顔料を、粒径が好ましくは約15μm以下、そしてより好ましくは約8μm以下となるように分散することにより行うことができる。
なお、本明細書において、顔料の粒径は、JIS K 5600−2−5:1999に従って測定された値を意味する。
顔料分散ペーストに、SiO2を含有する、一般的なアルミニウムシリケート(Al2O3・SiO2)顔料を添加すると、時間の経過と共に、SiO2の一部がSiOHに変化し、次いで、強固なSi−O−Si結合を形成するため、顔料沈降凝集物の再分散性が著しく低下する。従って、顔料分散ペーストから上記顔料を除くことが好ましいが、上記顔料を取り除くと、顔料分散ペースト中の顔料濃度が低下し、耐ハジキ性が低下するという問題があった。
以上により、沈降した顔料成分のケーキ層がほぐれやすく、顔料成分が水中に再分散されやすくなるものと考えられる。
本発明のカチオン電着塗料組成物は、基体樹脂と、硬化剤と、上述の電着塗料用顔料分散ペーストとを含み、上記電着塗料用顔料分散ペーストを、基体樹脂、硬化剤等を含むエマルションと混合することにより製造されうる。
アミン付加エポキシ樹脂は、エポキシ樹脂にアミン化合物を付加させることにより得られた樹脂であり、上記エポキシ樹脂としては、塗膜の防食性等の観点から、特に、ポリフェノール化合物とエピハロヒドリン、例えば、エピクロルヒドリンとの反応により得られるエポキシ樹脂が好ましい。
上記エポキシ樹脂は、約180〜約2,500、好ましくは約200〜約2,000、さらに好ましくは約400〜約1,500の範囲内のエポキシ当量を有することができ、また、一般に少なくとも約200、特に約400〜約4,000、さらに特に約800〜約2,500の範囲内の数平均分子量を有するものが適している。
1級アミノ基含有アミン化合物としては、例えば、モノエタノールアミン、プロパノールアミン、ヒドロキシエチルアミノエチレンジアミン、ヒドロキシエチルアミノプロピルアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミン等のケチミン化物が挙げられる。
市販のパルプ(DPパルプ)を細断し、65質量%の硫酸に、パルプ含有率が4質量%となるように、−5℃で溶解させ、当該セルロース及び硫酸含有溶液1に対し、質量比で2.7倍の水中に、セルロース及び硫酸含有溶液を、強撹拌下で注ぎ、セルロースを析出させた。得られたフレーク状のセルロース分散液を、80℃で40分間加水分解した後、濾過し、次いで水洗することにより、スラリー状のセルロースの水分散体を得た。次いでこの水分散体をイオン交換水で希釈して、セルロース濃度4.0質量%に調整した後、超高圧ホモジナイザーにて、操作圧力175MPaで処理し、80℃で60分間加熱処理し、次いで噴霧乾燥することにより、セルロース分散体(b1)No.1を得た。セルロース分散体(b1)No.1の平均粒径は、0.24μmであった。
jER828EL(ジャパンエポキシレジン株式会社製、商品名、エポキシ樹脂)1010部に、ビスフェノールA 390部、ポリカプロラクトンジオール(数平均分子量約1200)240部及びジメチルベンジルアミン0.2部を加え、130℃でエポキシ当量が約1,090になるまで反応させた。
次に、ジメチルエタノールアミン134部及び酢酸90部を加え、120℃で4時間反応させた後、エチレングリコールモノブチルエーテルを加えて固形分を調整し、固形分60%の4級アンモニウム塩型樹脂系の顔料分散用樹脂No.1の溶液を得た。顔料分散用樹脂No.1は、アンモニウム塩価44mgKOH/gと、数平均分子量3,000とを有していた。
製造例2で得た固形分60%の顔料分散用樹脂No.1を8.33部(固形分5.0部)、アビセルRC−N301)0.25部、シリチンZ863)10部、カーボン#526)3.0部、KW−140E8)2.0部、水酸化ビスマス2.0部、ジオクチル錫オキサイド3.0部、及び脱イオン水34.7部をボールミル内に添加し、ボールミルにて20時間分散することにより、固形分40%の顔料分散ペーストNo.1を得た。
配合を表1に示されるように変更した以外は、実施例1と同様にして、顔料分散ペーストNo.2〜No.11を得た。
配合を表2に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして、顔料分散ペーストNo.12〜No.17を得た。
2)アビセルRC−N81:旭化成ケミカルズ(株)製、商品名、セルロース複合分散体(b2)
3)シリチンZ86:ホフマンミネラル社製、商品名、含水珪酸アルミニウム、ゼータ電位(ζ)=0mV、吸油量=59mL/100g
4)シリコロイドP87:ホフマンミネラル社製、商品名、含水珪酸アルミニウム、ゼータ電位(ζ)=0mV、吸油量=59mL/100g
6)カーボン#52:三菱化学社製、商品名、カーボンブラック
7)JR−600E:テイカ株式会社製、商品名、ルチル型酸化チタン
8)KW−140E:トリポリリン酸二水素アルミニウム、商品名、テイカ社製
9)バリファインBF−20:堺化学工業社製、商品名、微粒子硫酸バリウム、ゼータ電位(ζ)=6mV、吸油量=24mL/100g
10)サンニックスPP−1000:三洋化成工業株式会社製、商品名、式(1)においてn=17
次いで、顔料分散ペーストNo.1〜17を、それぞれ、100g、蓋のついたガラス容器に入れ、40℃で4週間貯蔵した。結果を表3及び4に示す。
◎:攪拌すると直ぐに貯蔵前の状態に戻った
〇:顔料が沈降することにより形成されたケーキ層が観察されるが、30分未満の攪拌で貯蔵前の状態に戻る
△:顔料が沈降することにより形成されたケーキ層が観察され、30分〜5時間の攪拌で貯蔵前の状態に戻る
×:顔料が沈降することにより形成されたケーキ層が観察され、5時間超攪拌しても、顔料の凝集体が顔料分散ペースト中に残る
温度計、サーモスタット、撹拌器、及び還流冷却器を備えた反応容器に、jER828EL(ジャパンエポキシレジン社製エポキシ樹脂、エポキシ当量約190)を380部と、ビスフェノールA137部とを仕込み、100℃に加熱し、同温度を保持しながら、N−ベンジルジメチルアミン0.26部を添加し、120℃まで昇温し、約2時間反応させた。
反応容器に、コスモネートM−200(三井化学社製、商品名、クルードMDI)270部及びメチルイソブチルケトン25部を添加し、70℃に昇温した。次いで、反応容器に、2,2−ジメチロールブタン酸15部をゆっくりと添加し、エチレングリコールモノブチルエーテル118部を滴下して加え、70℃で1時間反応させ、60℃に冷却し、そしてプロピレングリコール152部を添加した。
この温度を保ちながら、経時でサンプリングし、赤外線吸収スペクトル測定にて未反応のイソシアナト基の吸収がなくなったことを確認し、樹脂固形分90%のブロックポリイソシアネート硬化剤No.1を得た。
製造例3で得られた基体樹脂No.1 87.5部(固形分70部)と、製造例4で得られたブロック化ポリイソシアネート硬化剤No.1 33.3部(固形分30部)と、10%酢酸15部とを容器に添加し、均一に撹拌した後、脱イオン水158.3部を、強く撹拌しながら約15分かけて容器に滴下し、固形分34%のカチオン電着用のエマルションNo.1を得た。
攪拌装置、温度計、冷却管及び加熱マントルを備えたフラスコに、イソプロピルアルコール320部を入れ、攪拌しながら還流温度(約83℃)まで昇温した。上記フラスコに、下記モノマー及び重合開始剤の混合物を、還流温度(約83〜87℃)下で約2時間かけて滴下した。
混合物:スチレン272部、n−ブチルアクリレート224部、2−ヒドロキシエチルアクリレート80部、ジメチルアミノエチルメタクリレート144部、KMB−50311)80部、アゾビスイソブチロニトリル24部
11)KMB−503:γ−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、商品名、信越シリコーン社製
[実施例12 カチオン電着塗料No.1の製造]
製造例5で得られたエマルションNo.1 294部(固形分100部)に、顔料分散ペーストNo.1 63.3部(固形分25.3部)、及び脱イオン水478.0部を加え、均一に混合して、固形分15%のカチオン電着塗料No.1を得た。
表5に示される配合に従った以外は、実施例12と同様にして、カチオン電着塗料No.2〜No.12を得た。
表6に示される配合に従った以外は、実施例12と同様にして、カチオン電着塗料No.13〜No.18を得た。
実施例13〜23、及び比較例7〜12で得られたカチオン電着塗料組成物No.1〜18に、パルボンド#3020(日本パーカライジング社製、リン酸亜鉛処理剤)で化成処理した0.8×150×70mmの冷延ダル鋼板を浸漬し、当該冷延ダル鋼板をカソードとして電着塗装を行い、硬化塗膜の膜厚が20μmとなるように電着塗膜を形成し、水洗し、170℃で20分間の焼付けを行い、各試験板を得た。各電着塗料及び各試験板について、下記に示す試験を行った。結果を、併せて表5及び表6に示す。
各カチオン電着塗料組成物を攪拌し、攪拌を24時間停止し、そして1時間再攪拌した後に、各カチオン電着塗料組成物を400メッシュの濾過網を用いて濾過し、濾過網上の残さ量を、カチオン電着塗料組成物1L当りの量(mg/L)を、以下の基準で評価した。
◎:残さ量が5mg/L未満である
○:残さ量が5mg/L以上且つ10mg/L未満である
△:残さ量が10mg/L以上且つ20mg/L未満である
×:残さ量が20mg/L以上である
各カチオン電着塗料組成物を攪拌し、攪拌を24時間停止し、そして2時間再攪拌した後に、L字に折り曲げた試験板を被塗物として、3分間の電着塗装を行い、水平面(L面)仕上がりを、以下の基準に従って評価した。
◎:仕上がりが良好である
〇:水平面にややつやビケが見られるが、使用上、問題はない
△:塗膜に、ハジキ跡、ラウンド感又は光沢の低下が観察される
×:塗膜に、著しいハジキ跡、著しいラウンド感又は著しい光沢の低下が観察される
各試験板に、ナイフでクロスカット傷を入れ、55℃の5%食塩水に10日間浸漬した後のクロスカット傷を、以下の基準に従って評価した。
◎:錆又はフクレの最大幅が、カット部から2.5mm未満である
○:錆又はフクレの最大幅が、カット部から2.5mm以上且つ3.0mm未満(片側)である
△:錆又はフクレの最大幅が、カット部から3mm以上且つ4mm未満(片側)である
×:錆又はフクレの最大幅が、カット部から4mm以上(片側)である
デュポン式衝撃試験機を用いて、撃心の直径:1/2インチ、落錘高さ:50cm、測定雰囲気:20℃の条件で試験を行ない、衝撃により生じた凸部及び凹部、並びに衝撃を受けた面と反対側の面を、以下の基準に従って目視で観察した。
◎:凸部及び凹部の両方とも異常なし
〇:凸部に細かな亀裂が少し観察される
△:凸部及び凹部の両方に亀裂が観察される
×:衝撃を受けた面及びその反対側の面の両方とも割れが観察される
電着塗装後且つ焼付け前の各試験版の上に、1mLの機械油を入れた王冠を置いた。その後、各試験版を、170℃で20分焼付け、焼き付け後の塗面の状態を、以下の基準に従って観察した。
◎:塗面にヘコミ及びハジキがない
〇:塗面にヘコミが1点観察されるが、実用上問題ないレベルである
△:塗面に複数のヘコミが観察される
×:塗面の全体に、素地まで達するハジキが観察される。
Claims (6)
- 基体樹脂と、硬化剤と、電着塗料用顔料分散ペーストとを含むカチオン電着塗料組成物であって、
前記電着塗料用顔料分散ペーストは、
顔料分散用樹脂(A)、セルロース(B)、体質顔料(C)及び水を含有し、
前記体質顔料(C)が、−10mV〜+50mVの範囲のゼータ電位を有し、
前記顔料分散ペーストが、固形分換算で、顔料分散用樹脂(A)100質量部あたり、セルロース(B)及び体質顔料(C)を、それぞれ、0.1〜25質量部及び80〜800質量部の比率で含み、
前記体質顔料(C)は含水ケイ酸アルミニウムである、
顔料分散ペーストであり、
前記カチオン電着塗料組成物が、前記電着塗料用顔料分散ペーストを、固形分換算で、基体樹脂と硬化剤との合計100質量部あたり、0.1〜70質量部の比率で含む、
前記カチオン電着塗料組成物。 - 前記電着塗料用顔料分散ペーストが、
次の式(1):
H−(OCH(CH3)CH2)n−OH 式(1)
(式中、nは、14〜40の整数を表わす)
で表されるジオール化合物(D)を、固形分換算で、顔料分散用樹脂(A)100質量部あたり、2〜200質量部の比率でさらに含有する、請求項1に記載のカチオン電着塗料組成物。 - 前記体質顔料(C)が、20〜100mL/100gの吸油量を有する、請求項1又は2に記載のカチオン電着塗料組成物。
- 前記セルロース(B)が、0.01〜6μmの平均粒径を有するセルロース分散体(b1)である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のカチオン電着塗料組成物。
- 前記体質顔料(C)を、固形分換算で、基体樹脂と硬化剤との合計100質量部あたり、4〜40質量部の比率で含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のカチオン電着塗料組成物。
- 加水分解性アルコキシシラン基とカチオン性基とを含有するアクリル共重合体により形成された粒子内架橋構造を有するゲル化微粒子重合体(E)を、固形分換算で、基体樹脂と硬化剤との合計100質量部あたり、1〜20重量部の比率でさらに含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載のカチオン電着塗料組成物。
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