JP5929198B2 - ポリブチレンテレフタレートフィルム - Google Patents
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(1)ポリブチレンテレフタレート樹脂を主たる構成成分とするフィルムであり、任意の方向およびその直交する方向の190℃、20分における寸法変化率が1.0%以下であり、
任意の方向およびその直交する方向の25℃におけるF−5値が40MPa以上70MPa以下である、ポリブチレンテレフタレートフィルム。
(2)密度が1.2900g/cm3以上1.3500g/cm3以下である、(1)記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
(3)フィルムの最小配向角の音波伝播速度Peak Valuが、1.400km/s以上1.670km/s以下である、(1)又は(2)に記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
(4)厚みが10μm以上40μm以下である、(1)から(3)のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
(5)ヘイズが80%以上98%以下である、(1)から(4)のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
(6)任意の方向およびその直交する方向の25℃における伸度の比が、0.5以上1.0以下である(1)から(5)のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
(7)全成分100質量%において、熱可塑性エラストマーを0.01質量%以上30質量%以下含有することを特徴とする、(1)から(6)のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
(8)包装用途に用いる、(1)から(7)のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
(9)金属板貼合せ用途に用いる、(1)から(7)のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
(10)離型フィルム用途に用いる、(1)から(7)のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
(ここで、ηsp=(溶液粘度/溶媒粘度)―1、Kはハギンス定数(0.343とする)である。)
なお、ポリエステル原料中に、有機微粒子、無機微粒子、金属、金属塩、その他添加剤等で溶媒に不溶な成分を含んでいる場合には、フィルターによる濾過や、遠心分離などにより、不溶成分の除去を行った後に、溶液を調整して測定した値(η)である。また、ポリエステル樹脂に可塑剤、界面活性剤、染料などの添加剤を含んでいる可能性がある場合は、不溶成分を除去した後に、最沈殿法、再結晶法、クロマトグラフィー法、抽出法等を実施した後に、再度溶液を調整して測定した値(η)である。
(低伸度値=任意の方向または、その直交する方向の低伸度側の値)
(高伸度値=任意の方向または、その直交する方向の高伸度側の値)
また、任意の方向およびその直交方向の25℃における伸度の比を上記0.5以上1.0以下の範囲とする方法として、本発明のポリブチレンテレフタレートフィルムは、全成分100質量%において、熱可塑性エラストマーを0.01質量%以上30質量%以下含有させることが好ましい。熱可塑性エラストマーを0.01質量%以上30質量%以下含有させることにより、ポリブチレンテレフタレート樹脂の結晶成長の異方性が低減できるため、伸度の比を0.5以上1.0以下に制御することができる。熱可塑性エラストマーの含有量が30%質量を超えると、製膜性が悪化したり、強度が低下する場合がある。フィルムの全成分100質量%における熱可塑性エラストマーの含有量は0.1〜20質量%が好ましく、1〜10質量%であれば特に好ましい。
フィルムを長手方向および幅方向にそれぞれ長さ150mm×幅10mmの矩形に切り出しサンプルとした。サンプルに100mmの間隔で標線を描き、3gの錘を吊して190℃に加熱した熱風オーブン内に20分間設置し加熱処理を行った。熱処理後の標線間距離を測定し、加熱前後の標線間距離の変化から下記式により熱収縮率を算出した。測定は各フィルムとも長手方向および幅方向に5サンプル実施して平均値で評価を行った。
(2)密度
フィルムを一辺5mmの正方形に切り取り、25℃に保たれた臭化ナトリウム水溶液を用いた密度勾配管に、フィルムを12時間含浸させ、その到達地点により、密度(g/cm3)を測定した。評価は各サンプル5回測定し、その平均値を用いた。
NOMURA SYOJIK.K.製、超音波伝播速度計「SST−250」を用い、フィルムの任意の方向を基準(0°)とし、5°毎に0〜180°まで超音波伝導速度(km/s)を測定した。測定結果から得られた、超音波伝導速度の最小値を、最小配向角の音波伝播速度として用いた。
フィルムの任意の方向およびその直交する方向に長さ150mm×幅10mmの矩形に切り出しサンプルとした。引張試験機(オリエンテック製テンシロンUCT−100)を用いてクロスヘッドスピード300mm/分、幅10mm、試料長50mmとしてフィルムの任意の方向およびその直交する方向について破断伸度、F−5値を測定した。評価は任意の方向およびその直交する方向それぞれの破断伸度、F−5値を各5回ずつ測定し、その平均を用いた。なお、測定は、25℃、63%Rhの条件にて行った。伸度の比については、下記式にて求めた。
伸度の比=低伸度値/高伸度値
(低伸度値=任意の方向または、その直交する方向の低伸度側の破断伸度)
(高伸度値=任意の方向または、その直交する方向の高伸度側の破断伸度)
(5)ヘイズ
フィルムを一辺10cmに切り出しサンプルとし、スガ試験機株式会社製直読ヘイズコンピューターを用い、JISK−7105(1981)に基づいて測定した。評価は各サンプル5回測定し、その平均値を用いた。
厚みは、ダイヤルゲージ式厚み計(測定子5mmφ平型)を用いて、フィルムの任意の方向およびその直交する方向に10cm間隔で10点測定して、その平均値をフィルムの厚みとした。
ポリブチレンテレフタレート樹脂をオルトクロロフェノールに溶解し、オストワルド粘度計を用いて25℃にて測定した。
本発明のポリブチレンテレフタレートフィルム(200mm×300mm)と、東レ製ルミラーS10(200mm×300mm、厚み25μm)をウレタン系の接着剤(三井化学ポリウレタン社製、タケラックA−310、タケネートA−3、酢酸エチルを12:1:13(質量比))を使用して、ドライラミネートし(100℃、2m/min)、40℃で48時間放置し、積層体を得た。得られた積層体をガラス板上に置き、ガラス板面から垂直方向での4隅の浮き上がり量を測定し、最大高さをカールとして、カール高さを下記の基準で評価した。
○:カール高さが5mm未満
△:カール高さが5mm以上10mm未満
×:カール高さが10mm以上
(9)深絞り成型後のヒートシール適性
本発明のポリブチレンテレフタレートフィルム(200mm×300mm)とアルミニウム箔(200mm×300mm、厚み40μm)をウレタン系の接着剤(東洋モートン社製、AD−502、CAT10L、酢酸エチルを15:1.5:25(質量比))を使用して、ラミネーターを用いてドライラミネートし(60℃、2m/min)、40℃で48時間放置した。さらに、ポリブチレンテレフタレートフィルム/アルミニウム箔の積層体のアルミニウム箔の上に、シーラントとしてマレイン酸変性ポリプロピレン樹脂とポリプロピレンとを共押出しした200mm×300mmの2層共押出しフィルム(マレイン酸変性ポリプロピレン樹脂層:15μm、ポリプロピレン樹脂層:30μm)を、マレイン酸変性ポリプロピレン樹脂層がアルミニウム箔側に位置するようにし、ラミネーターを用いて加熱圧着(120℃、0.3MPa、2m/min)させることで積層させ、積層体を作成した。
○:5回とも層間剥離の発生なし
△:1回以上2回以下、層間剥離の発生
×:3回以上、層間剥離の発生あり
(10)金属板ラミネート適性
250℃の熱風オーブン中で5分間加熱した200mm×300mmサイズの無錫鋼板(厚さ0.24mm)と、200mm×300mmサイズの本発明のポリブチレンテレフタレートフィルムを、速度40m/分、ニップ圧0.3MPaでラミネートし、25℃に保持した水槽で急冷をした。得られた金属板ラミネート体について、下記の基準で評価した。
○:シワの発生がなく、外観に優れた金属板ラミネート体が得られた。
△:若干のシワが発生したが、外観として問題ないレベルの金属板ラミネート体が得られた。
×:シワが発生し、外観に劣る金属板ラミネート体が得られた。
(PBT−1)
トレコン1100S(東レ製、固有粘度:0.89dl/g)
(PBT−2)
トレコン1200S(東レ製、固有粘度:1.26dl/g)
(PBT−3)
トレコン1400S(東レ製、固有粘度:1.75dl/g)
(PBT−4)
トレコン1500S(東レ製、固有粘度:1.95dl/g)
(PBT−5)
テレフタル酸100質量部、および1,4−ブタンジオール110質量部の混合物を、窒素雰囲気下で140℃まで昇温して均一溶液とした後、オルトチタン酸テトラ−n−ブチル0.054質量部、モノヒドロキシブチルスズオキサイド0.054質量部を添加し、エステル化反応を行った。次いで、オルトチタン酸テトラ−n−ブチル0.066質量部を添加して、減圧下で重縮合反応を行い、固有粘度0.75dl/gのポリブチレンテレフタレート樹脂を作製した。
(PBT−6)
テレフタル酸100質量部、および1,4−ブタンジオール110質量部の混合物を、窒素雰囲気下で140℃まで昇温して均一溶液とした後、オルトチタン酸テトラ−n−ブチル0.054質量部、モノヒドロキシブチルスズオキサイド0.054質量部を添加し、エステル化反応を行った。次いで、オルトチタン酸テトラ−n−ブチル0.066質量部を添加して、減圧下で重縮合反応を行い、固有粘度0.75dl/gのポリブチレンテレフタレート樹脂を作製した。その後、140℃、窒素雰囲気下で結晶化を行い、ついで窒素雰囲気下で200℃、10時間の固相重合を行い、固有粘度2.20dl/gのポリブチレンテレフタレート樹脂とした。
(ポリエステル系エラストマー)
HYTREL7247(東レ・デュポン製)
(粒子マスター)※表中では粒子Mと表記
上記ポリブチレンテレフタレートを製造する際、エステル交換反応後に平均粒子径2.7μmの凝集シリカ粒子のエチレングリコールスラリーを添加してから重縮合反応を行い、ポリマー中の粒子濃度2質量%の粒子マスターを作製した。
(実施例1)
PBT−1を使用した。PBT樹脂を回転式ドラム型真空乾燥機にて180℃3時間乾燥し、水分を十分に除去した後、酸素濃度を0.2体積%とした2軸押出機に供給、265℃で溶融し、真空ベント部を脱気しながらスパイラル型環状ダイスより、ブロー比2.5にてバブル状に上向きに押出た。続いて、乾燥エアーにより、シート膨張部での樹脂温度を125℃とすることでより冷却リングにより空冷し、ダイス上方のニップロールで折りたたみながら引き取った後、両端部をエッジカッターにて切断して2枚に切り開き、ワインダーにてフィルムを巻き取った、引き取り速度の調整により最終厚みが25μmのフィルムを得た。
(実施例2)
PBT−2と粒子Mとを質量比99:1で混合して使用した。押出温度を270℃、ブロー比を3.5とした以外は、実施例1と同様にして厚み15μmのフィルムを得た。該フィルムは、ラミネート加工適性、深絞り成型後のヒートシール適性、金属板ラミネート適性に優れた特性を示した。
PBT−3を使用した。押出温度を275℃、シート膨張部での樹脂温度を135℃、ブロー比を3.4とした以外は実施例1と同様にして厚み25μmのフィルムを得た。該フィルムは、ラミネート加工適性、深絞り成型後のヒートシール適性、金属板ラミネート適性に優れた特性を示した。
PBT−3とポリエステル系エラストマーとを質量比97:3で混合して使用した。押出温度を270℃、シート膨張部での樹脂温度を120℃、ブロー比を2.6とした以外は実施例1と同様にして厚み25μmのフィルムを得た。該フィルムは、寸法変化率が高めであり、ラミネート加工適性、深絞り成型後のヒートシール適性が若干低下した。
PBT−3とポリエステル系エラストマーとを質量比90:10で混合して使用した。押出温度を265℃、シート膨張部での樹脂温度を120℃、ブロー比を3.8とした以外は実施例1と同様にして厚み35μmのフィルムを得た。該フィルムは、寸法変化率が高めであり、ラミネート加工適性、深絞り成型後のヒートシール適性、金属板ラミネート適性が若干低下した。
(実施例6)
PBT−4を使用した。押出温度を265℃、シート膨張部での樹脂温度を120℃、ブロー比を3.9とした以外は実施例1と同様にして厚み10μmのフィルムを得た。該フィルムは、寸法変化率が高めであり、ラミネート加工適性、深絞り成型後のヒートシール適性、金属板ラミネート適性が若干低下した。
PBT−3を使用した。PBT樹脂を回転式ドラム型真空乾燥機にて180℃3時間乾燥し、水分を十分に除去した後、酸素濃度を0.2体積%とした2軸押出機に供給、275℃で溶融し、真空ベント部を脱気させた後、Tダイ(リップ間隙:0.4mm)より、75℃に温度制御した梨地ドラム(表面粗さ1s)上にシート状に吐出した。その際、弾性金属ロールにてニップをし(ニップ圧:0.2MPa)、最終厚み25μmのフィルムを得た。
該フィルムは、ラミネート加工適性、深絞り成型後のヒートシール適性、金属板ラミネート適性に優れた特性を示した。
(比較例1)
PBT−1を使用した。押出温度を250℃、シート膨張部での樹脂温度を90℃、ブロー比を4.2とした以外は、実施例1と同様にして、フィルム厚み30μmのフィルムを得た。該フィルムは、寸法変化率が高く、ラミネート加工適性、深絞り成型後のヒートシール適性が不充分なフィルムとなった。
(比較例2)
PBT−1とポリエステル系エラストマーとを質量比60:40で混合して使用した。PBT樹脂を回転式ドラム型真空乾燥機にて180℃3時間乾燥し、水分を十分に除去した後、酸素濃度を0.2体積%とした2軸押出機に供給、255℃で溶融し、真空ベント部を脱気させた後、Tダイ(リップ間隙:0.4mm)より、20℃に温度制御した梨地ドラム(表面粗さ1s)上にシート状に吐出した。その際、弾性金属ロールにてニップをし(ニップ圧:0.2MPa)、最終厚み25μmのフィルムを得た。該フィルムは、寸法変化率が高く、ラミネート加工適性、深絞り成型後のヒートシール適性、金属ラミネート適性が不充分なフィルムとなった。
(比較例3)
PBT−6を使用した。該樹脂は固有粘度が高く、押し出すことが出来なかった。
(比較例4)
PBT−5を使用した。該樹脂は固有粘度が低く、製膜性が悪化し、フィルムを得ることが出来なかった。
Claims (10)
- ポリブチレンテレフタレート樹脂を主たる構成成分とするフィルムであり、任意の方向およびその直交する方向の190℃、20分における寸法変化率が1.0%以下であり、
任意の方向およびその直交する方向の25℃におけるF−5値が40MPa以上70MPa以下である、ポリブチレンテレフタレートフィルム。 - 密度が1.2900g/cm3以上1.3500g/cm3以下である、請求項1記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
- フィルムの最小配向角の音波伝播速度Peak Valuが、1.400km/s以上1.670km/s以下である、請求項1又は2に記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
- 厚みが10μm以上40μm以下である、請求項1から3のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
- ヘイズが80%以上98%以下である、請求項1から4のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
- 任意の方向およびその直交する方向の25℃における伸度の比が、0.5以上1.0以下である請求項1から5のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
- 全成分100質量%において、熱可塑性エラストマーを0.01質量%以上30質量%以下含有することを特徴とする、請求項1から6のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
- 包装用途に用いる、請求項1から7のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
- 金属板貼合せ用途に用いる、請求項1から7のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
- 離型フィルム用途に用いる、請求項1から7のいずれかに記載のポリブチレンテレフタレートフィルム。
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