JP5916835B1 - 金レジネートの新規製造法 - Google Patents
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Abstract
Description
このような金レジネートペーストの代表的な用途としては、ファクシミリー等のプリンターヘッドとして使用されているサーマルプリンターヘッドの電極作成が挙げられる。
このような従来の金レジネートペーストは、800℃以上の高温で焼成するため、基板としては、セラミックス等の高温に耐える材料しか使用することができず。耐熱性フィルムとして知られるポリアミドフイルム等の機能性樹脂のフィルムおよび基板へ適用することは不可能であった。また焼成炉として高温対応の物を使用しているためエネルギーコストがかかる問題もあった。
(1)下記一般式(1)で表される金化合物の水溶液及びメルカプト酢酸、3−メルカプトプロピオン酸、4−メルカプトブタン酸、5−メルカプトペンタン酸及び6−メルカプトヘキサン酸から選ばれるメルカプトカルボン酸類をpH7.0〜14.0に調整した水溶液中で温度を0℃〜100℃で反応させることを特徴とする金イオンにメルカプトカルボン酸類が配位した下記一般式(2)で表される金レジネートの新規製造法。
一般式(1)
(式中、MはNH4、Na、Kのうちのいずれか一つを表し、x>0、y>0、a>0、b>0、x+y+a+b−1>1である。)
一般式(2)
(式中、nは1〜5である)
その結果、本発明では製造コストの低減及び環境負荷の低減が図られるので工業的利用価値大である。
一般式(1)で表される金化合物を純水に溶かして溶液にする。この時、pHは7.0〜14.0の間におさまっている。この溶液を攪拌しながら0℃〜100℃好ましくは30℃〜50℃に加温して維持する。そこに、メルカプトカルボン酸類を純水で希釈した溶液を添加する。
上記のメルカプトカルボン酸類としては、メルカプト酢酸、3−メルカプトプロピオン酸、4−メルカプトブタン酸、5−メルカプトペンタン酸及び6−メルカプトヘキサン酸等が挙げられる。
反応系を攪拌しながら0℃〜100℃好ましくは30℃〜50℃に維持して1〜15分間反応を促進する。
結晶が析出したら反応系を30℃以下に冷却し、濾別して析出した結晶を得る。得られた結晶を120℃以下で乾燥して金レジネートの結晶を得る。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
添加直後、直ぐに結晶が生じるが、反応を完全に終了させる為、添加終了後、そのまま40℃に維持して10分間、攪拌を継続して反応を促進する。
反応終了後、反応系を30℃以下に冷却する。次いで、析出した結晶を濾過、純水で洗浄した後、更にエタノールで追加洗浄をする。得られた結晶は、100℃で乾燥する事により、7.1gの黄色粉末状の結晶を得た。(収率:97.1%)
得られた結晶の分析結果は下記の如くであった。
Au:68.3%(計算値:68.4%)、S:11.1%(計算値:11.1%)
添加直後、直ぐに結晶が生じるが、反応を完全に終了させる為、添加終了後、そのまま40℃に維持して10分間、攪拌を継続して反応を促進する。
反応終了後、反応系を30℃以下に冷却する。次いで、析出した結晶を濾過、純水で洗浄した後、更にエタノールで追加洗浄をする。得られた結晶は、100℃で乾燥する事により、7.0gの黄色粉末状の結晶を得た。(収率:95.8%)
得られた結晶の分析結果は下記の如くであった。
Au:68.3%(計算値:68.4%)、S:11.0%(計算値:11.1%)
添加直後、直ぐに結晶が生じるが、反応を完全に終了させる為、添加終了後、そのまま40℃に維持して10分間、攪拌を継続して反応を促進する。
反応終了後、反応系を30℃以下に冷却する。次いで、析出した結晶を濾過、純水で洗浄した後、更にエタノールで追加洗浄をする。得られた結晶は、100℃で乾燥する事により、6.8gの黄色粉末状の結晶を得た。(収率:93.0%)
得られた結晶の分析結果は下記の如くであった。
Au:68.4%(計算値:68.4%)、S:11.0%(計算値:11.1%)
(比較例1)
得られた塩化第一金5.9gに純水100mlを添加・攪拌して溶解する。この溶液を攪拌しながら40℃に加温して維持する。そこに、メルカプト酢酸2.5gを純水で希釈して20mlにした溶液を添加する。
反応系を40℃に保ったまま攪拌を維持して反応を促進したが、添加して暫くすると、塩化第一金が不均化反応を起こして分解してしまい目的物質を得ることが出来なかった。
(比較例2)
反応系を40℃に保ったまま攪拌を維持して反応を促進したが反応が進行せず目的物質を得る事が出来なかった。
(比較例3)
(比較例4)
添加直後、直ぐに結晶が生じるが、反応を完全に終了させる為、添加終了後、そのまま40℃に維持して10分間、攪拌を継続して反応を促進する。
反応終了後、反応系を30℃以下に冷却する。次いで、析出した結晶を濾過、純水で洗浄した後、更にエタノールで追加洗浄をする。得られた結晶は、100℃で乾燥する事により、7.4gの淡黄色粉末状の結晶を得た。(収率:96.5%)
得られた結晶の分析結果は下記の如くであった。
Au:65.1%(計算値:65.2%)、S:10.5%(計算値:10.6%)
添加直後、直ぐに結晶が生じるが、反応を完全に終了させる為、添加終了後、そのまま40℃に維持して10分間、攪拌を継続して反応を促進する。
反応終了後、反応系を30℃以下に冷却する。次いで、析出した結晶を濾過、純水で洗浄した後、更にエタノールで追加洗浄をする。得られた結晶は、100℃で乾燥する事により、7.5gの淡黄色粉末状の結晶を得た。(収率:97.9%)
得られた結晶の分析結果は下記の如くであった。
Au:65.1%(計算値:65.2%)、S:10.6%(計算値:10.6%)
添加直後、直ぐに結晶が生じるが、反応を完全に終了させる為、添加終了後、そのまま40℃に維持して10分間、攪拌を継続して反応を促進する。
反応終了後、反応系を30℃以下に冷却する。次いで、析出した結晶を濾過、純水で洗浄した後、更にエタノールで追加洗浄をする。得られた結晶は、100℃で乾燥する事により、7.3gの淡黄色粉末状の結晶を得た。(収率:95.2%)
得られた結晶の分析結果は下記の如くであった。
Au:65.2%(計算値:65.2%)、S:10.5%(計算値:10.6%)
(比較例5)
得られた塩化第一金5.9gに純水100mlを添加・攪拌して溶解する。この溶液を攪拌しながら40℃に加温して維持する。そこに、3−メルカプトプロピオン酸2.9gを純水で希釈して20mlにした溶液を添加する。
反応系を40℃に保ったまま攪拌を維持して反応を促進したが、添加して暫くすると、塩化第一金が不均化反応を起こして分解してしまい、目的物質を得る事が出来なかった。
(比較例6)
反応系を40℃に保ったまま攪拌を維持して反応を促進したが、反応が進行せず、目的物質を得る事が出来なかった。
(比較例7)
(比較例8)
なお、本発明の製造条件より高温、または、長時間、若しくは、その両方の製造条件で合成した場合、原料の1つであるメルカプトカルボン酸類2分子が反応してジスルフィドを形成する際に放出する電子により、原料となる金塩が還元されてしまう。つまり、原料の1つであるメルカプトカルボン酸類が還元剤として作用してしまうため目的物質である金レジネートを合成することができない。
Claims (1)
- 下記一般式(1)で表される金化合物の水溶液及びメルカプト酢酸、3−メルカプトプロピオン酸、4−メルカプトブタン酸、5−メルカプトペンタン酸及び6−メルカプトヘキサン酸から選ばれるメルカプトカルボン酸類をpH7.0〜14.0に調整した水溶液中で温度を0℃〜100℃で反応させることを特徴とする金イオンにメルカプトカルボン酸類が配位した下記一般式(2)で表される金レジネートの新規製造法。
一般式(1)
(式中、MはNH4、Na、Kのうちのいずれか一つを表し、x>0、y>0、a>0、b>0、x+y+a+b−1>1である。)
一般式(2)
(式中、nは1〜5である)
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