JP5858314B2 - 皮革様シート - Google Patents
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- D06N3/12—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof with macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. gelatine proteins
- D06N3/14—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof with macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. gelatine proteins with polyurethanes
- D06N3/146—Artificial leather, oilcloth or other material obtained by covering fibrous webs with macromolecular material, e.g. resins, rubber or derivatives thereof with macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. gelatine proteins with polyurethanes characterised by the macromolecular diols used
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
- D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M2101/32—Polyesters
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Description
カラム:東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「TSKgel G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度0.4質量%のテトラヒドロフラン溶液)
標準試料:下記の標準ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−550」
メチルエチルケトン3,281質量部及びオクチル酸第一錫0.1質量部の存在下、ポリカーボネートポリオール(日本ポリウレタン株式会社製「ニッポラン980R」、数平均分子量;2,000)1,000質量部と、2,2’−ジメチロールプロピオン酸17質量部と、エチレングリコール47質量部と、ジフェニルメタンジイソシアネート344質量部とを溶液粘度が20,000mPa・sに達するまで70℃で反応させた後、メタノール3質量部を加えて反応を停止させてウレタン樹脂(A−1)のメチルエチルケトン溶液を得た。このウレタン樹脂溶液に、ノニオン性乳化剤(B)として、ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル(Hydrophile−Lipophile Balance(以下、「HLB」と略記する);14、オキシエチレン基の平均付加モル数;10、以下、「(B−1)」と略記する。)70質量部と、トリエチルアミン13質量部を混合させた後に、イオン交換水800質量部を加えて転相乳化させることで前記ウレタン樹脂(A−1)が水に分散した乳化液を得た。
次いで、前記乳化液からメチルエチルケトンを留去することによって、不揮発分40質量%の水性ウレタン樹脂組成物(X−1)を得た。
メチルエチルケトン3,281質量部及びオクチル酸第一錫0.1質量部の存在下、ポリエーテルポリオール(三菱化型株式会社製「PTMG2000」、数平均分子量;2,000)1,000質量部と、2,2’−ジメチロールプロピオン酸17質量部と、エチレングリコール47質量部と、ジフェニルメタンジイソシアネート344質量部とを溶液粘度が20,000mPa・sに達するまで70℃で反応させた後、メタノール3質量部を加えて反応を停止させてウレタン樹脂(A−2)のメチルエチルケトン溶液を得た。このウレタン樹脂溶液に(B−1)70質量部と、トリエチルアミン13質量部を混合させた後に、イオン交換水800質量部を加えて転相乳化させることで前記ウレタン樹脂(A−2)が水に分散した乳化液を得た。
次いで、前記乳化液からメチルエチルケトンを留去することによって、不揮発分40質量%の水性ウレタン樹脂組成物(X−2)を得た。
メチルエチルケトン3,281質量部及びオクチル酸第一錫0.1質量部の存在下、ポリエステルポリオール(株式会社ダイセル製「プラクセル220」、数平均分子量;2,000)1,000質量部と、2,2’−ジメチロールプロピオン酸17質量部と、エチレングリコール47質量部と、ジフェニルメタンジイソシアネート344質量部とを溶液粘度が20,000mPa・sに達するまで70℃で反応させた後、メタノール3質量部を加えて反応を停止させてウレタン樹脂(A−3)のメチルエチルケトン溶液を得た。このウレタン樹脂溶液に(B−1)70質量部と、トリエチルアミン13質量部を混合させた後に、イオン交換水800質量部を加えて転相乳化させることで前記ウレタン樹脂(A−3)が水に分散した乳化液を得た。
次いで、前記乳化液からメチルエチルケトンを留去することによって、不揮発分40質量%の水性ウレタン樹脂組成物(X−3)を得た。
メチルエチルケトン3,723質量部及びオクチル酸第一錫0.1質量部の存在下、ポリエーテルポリオール(三菱化型株式会社製「PTMG2000」、数平均分子量;2,000)1,000質量部と、「ユニルーブ75DE−60」(日油株式会社製、数平均分子量3,000のポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール)130質量部と、「ユニルーブ75MB−900」(日油株式会社製、数平均分子量3,400のポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールモノブチルエーテル)50質量部と、エチレングリコール57質量部と、ジフェニルメタンジイソシアネート360質量部とを溶液粘度が20,000mPa・sに達するまで70℃で反応させた後、メタノール3質量部を加えて反応を停止させてウレタン樹脂(A’−1)のメチルエチルケトン溶液を得た。このウレタン樹脂溶液に、(B−1)79質量部を混合させた後に、イオン交換水8,000質量部を加えて転相乳化させることで前記ウレタン樹脂(A’−1)が水に分散した乳化液を得た。
次いで、前記乳化液からメチルエチルケトンを留去することによって、不揮発分40質量%の水性ウレタン樹脂組成物(X’−1)を得た。
メチルエチルケトン3,505質量部及びオクチル酸第一錫0.1質量部の存在下、ポリカーボネートポリオール(日本ポリウレタン株式会社製「ニッポラン980R」、数平均分子量;2,000)1,000質量部と、2,2’−ジメチロールプロピオン酸50質量部と、エチレングリコール47質量部と、ジフェニルメタンジイソシアネート407質量部とを溶液粘度が20,000mPa・sに達するまで70℃で反応させた後、メタノール3質量部を加えて反応を停止させてウレタン樹脂(A’−2)のメチルエチルケトン溶液を得た。このウレタン樹脂溶液にトリエチルアミン38質量部を混合させた後に、イオン交換水800質量部を加えて転相乳化させることで前記ウレタン樹脂(A’−2)が水に分散した乳化液を得た。
次いで、前記乳化液からメチルエチルケトンを留去することによって、不揮発分40質量%の水性ウレタン樹脂組成物(X’−2)を得た。
メチルエチルケトン3,749質量部及びオクチル酸第一錫0.1質量部の存在下、ポリカーボネートポリオール(日本ポリウレタン株式会社製「ニッポラン980R」、数平均分子量;2,000)1,000質量部と、「ユニルーブ75MB−900」(日油株式会社製、数平均分子量3,400のポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールモノブチルエーテル)180質量部と、2,2’−ジメチロールプロピオン酸18質量部と、エチレングリコール49質量部と、ジフェニルメタンジイソシアネート362質量部とを溶液粘度が20,000mPa・sに達するまで70℃で反応させた後、メタノール3質量部を加えて反応を停止させてウレタン樹脂(A’−3)のメチルエチルケトン溶液を得た。このウレタン樹脂溶液にトリエチルアミン13質量部を混合させた後に、イオン交換水800質量部を加えて転相乳化させることで前記ウレタン樹脂(A’−3)が水に分散した乳化液を得た。
次いで、前記乳化液からメチルエチルケトンを留去することによって、不揮発分40質量%の水性ウレタン樹脂組成物(X’−3)を得た。
メチルエチルケトン3,320質量部及びオクチル酸第一錫0.1質量部の存在下、ポリカーボネートポリオール(日本ポリウレタン株式会社製「ニッポラン980R」、数平均分子量;2,000)1,000質量部と、2,2’−ジメチロールプロピオン酸17質量部と、エチレングリコール47質量部と、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート407質量部とを溶液粘度が20,000mPa・sに達するまで70℃で反応させた後、メタノール3質量部を加えて反応を停止させてウレタン樹脂(A’−4)のメチルエチルケトン溶液を得た。このウレタン樹脂溶液に、(B−1)70質量部とトリエチルアミン13質量部を混合させた後に、イオン交換水800質量部を加えて転相乳化させることで前記ウレタン樹脂(A’−4)が水に分散した乳化液を得た。
次いで、前記乳化液からメチルエチルケトンを留去することによって、不揮発分40質量%の水性ウレタン樹脂組成物(X’−4)を得た。
メチルエチルケトン2,902質量部及びオクチル酸第一錫0.1質量部の存在下、ポリカーボネートポリオール(日本ポリウレタン株式会社製「ニッポラン980R」、数平均分子量;2,000)1,000質量部と、2,2’−ジメチロールプロピオン酸17質量部と、エチレンジアミン12質量部と、ジフェニルメタンジイソシアネート216質量部とを溶液粘度が20,000mPa・sに達するまで70℃で反応させた後、メタノール3質量部を加えて反応を停止させてウレタン樹脂(A’−5)のメチルエチルケトン溶液を得た。このウレタン樹脂溶液に、(B−1)62質量部とトリエチルアミン13質量部を混合させた後に、イオン交換水800質量部を加えて転相乳化させることで前記ウレタン樹脂(A’−5)が水に分散した乳化液を得た。
次いで、前記乳化液からメチルエチルケトンを留去することによって、不揮発分40質量%の水性ウレタン樹脂組成物(X’−5)を得た。
実施例及び比較例に記載の方法で、各ウレタン樹脂が水性媒体に分散した水性ウレタン樹脂組成物を製造できたものを「T」、ウレタン樹脂が水性媒体に分散せず、沈降またはゲル化したものを「F」と評価した。
実施例及び比較例で得られた水性ウレタン樹脂組成物100質量部と塩化ナトリウム2質量%水溶液100質量部とをメカニカルミキサーを用い2,000rpmの条件で2分間撹拌することによって、それぞれ、含浸用の水性ウレタン樹脂組成物を調製した。
なお、塩化ナトリウム2質量%水溶液を配合後に常温で凝固してしまったものは、以下の評価を行わなかったため、「−」と記した。
染色工程におけるウレタン樹脂の皮革様シートからの脱落の有無を評価するにあたり、その代用試験として、染料を含まない水を染色液として用い評価を行った。前記ウレタン樹脂の脱落は、水及びその温度の影響によるものであるから、前記評価方法により、染色工程におけるウレタン樹脂の脱落の評価方法に代用することが可能である。
前記方法で得た水性ウレタン樹脂組成物の不揮発分が20質量%となるように調整したものを、粘度・粘弾性測定装置(HAAKE社製「Reo Stress」)を用い1℃/minの条件で加熱しつつ、その粘度を測定した。その粘度が100mPa・sを超えたときの温度を凝固温度(℃)とした。
前記方法で得た繊維積層体の風合いを触感により柔軟性及び反発感により評価した。
T:柔軟性に富む F:硬い
T:反発感がある F:ペーパーライクで反発感がない
前記方法で得た繊維積層体外観の着色状況を目視にて主観評価した。
T:白色(変色なし) F:黄色
「DMPA」;2,2’−ジメチロールプロピオン酸
「PC」;ポリカーボネートポリオール
「PEt」;ポリエーテルポリオール
「PEs」;ポリエステルポリオール
「EG」;エチレングリコール
「MDI」;ジフェニルメタンジイソシアネート
「B−1」;ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル
「H12MDI」;ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート
「EDA」;エチレンジアミン
「NaCl」;塩化ナトリウム
Claims (10)
- カルボキシル基を有するポリオール(a1−1)を含むポリオール(a1)、芳香族ポリイソシアネート(a2)及び、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、ヘキサメチレングリコール、サッカロース、メチレングリコール、グリセリン、ソルビトール、ビスフェノールA、4,4’−ジヒドロキシジフェニル、4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、水素添加ビスフェノールA、ハイドロキノン、水、エチレンジアミン、1,2−プロパンジアミン、1,6−ヘキサメチレンジアミン、ピペラジン、2−メチルピペラジン、2,5−ジメチルピペラジン、イソホロンジアミン、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジアミン、3,3’−ジメチル−4,4’−ジシクロヘキシルメタンジアミン、1,2−シクロヘキサンジアミン、1,4−シクロヘキサンジアミン、アミノエチルエタノールアミン、ヒドラジン、ジエチレントリアミン、又は、トリエチレンテトラミンである鎖伸長剤(a3)を反応させて得られる尿素結合の含有量が0.3mol/kg以下であるウレタン樹脂(A)、ノニオン性乳化剤(B)、及び、水性媒体(C)を含有する水性ウレタン樹脂組成物を繊維基材に含浸させ、次いで感熱凝固させることによって得られることを特徴とする皮革様シートの製造方法。
- 前記ウレタン樹脂(A)中の芳香環の含有量が、0.3〜5mol/kgの範囲である請求項1記載の皮革様シートの製造方法。
- 前記芳香族ポリイソシアネート(a2)が、ジフェニルメタンジイソシアネート又はトルエンジイソシアネートである請求項1記載の皮革様シートの製造方法。
- 前記ポリオール(a1)が、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール及びポリカーボネートポリオールからなる群より選ばれる1種以上のポリオールを含有するものである請求項1記載の皮革様シートの製造方法。
- 前記カルボキシル基を有するポリオール(a1−1)が、2,2’−ジメチロールプロピオン酸、2,2’−ジメチロールブタン酸又は2,2’−ジメチロール酪酸である請求項1記載の皮革様シートの製造方法。
- 前記鎖伸長剤(a3)が、エチレングリコール又は1,4−ブタンジオールである請求項1記載の皮革様シートの製造方法。
- 前記ノニオン性乳化剤(B)が、オキシエチレン基を有するものであり、その平均付加モル数が1〜50の範囲である請求項1記載の皮革様シートの製造方法。
- 前記ノニオン性乳化剤(B)の使用量が、前記ウレタン樹脂(A)100質量部に対して、0.1〜30質量部の範囲である請求項1記載の皮革様シートの製造方法。
- 前記カルボキシル基を有するポリオール(a1−1)の含有量が、ポリオール(a1)中0.05〜10質量%の範囲である請求項1記載の皮革様シートの製造方法。
- 前記鎖伸長剤(a3)の使用量が、ポリオール(a1)、芳香族ポリイソシアネート(a2)及び前記鎖伸長剤(a3)の合計質量中0.5〜20質量%の範囲である請求項1記載の皮革様シートの製造方法。
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