JP5848718B2 - 易接着シート、太陽電池用保護シート、絶縁シート、太陽電池用バックシート部材、太陽電池用バックシート及び太陽電池モジュール - Google Patents
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Description
このような太陽電池用保護シートは上記のように各種機能層の積層体となっていることが多い。代表的な機能層としては、前記封止材と密着させるための接着剤層や、透明性のフロント基板と電池側基板を透過した太陽光の反射機能を付与して太陽電池素子の発現効率を上げるための白色層や、太陽電池用保護シートの最外層に好ましく設置される耐候性層などを挙げることができる。
特許文献5には、オレフィン系樹脂とオキサゾリン化合物と微粒子としてケイ素、スズ、ジルコニウム、アルミニウムを含む塗布液を、PETフィルム上に塗布したシートが開示されている。
特許文献6には、酸変性ポリオレフィン樹脂とオキサゾリン架橋剤を含む塗布液をPETフィルム上に塗布したシートが開示されている。また、特許文献6には塗布液に酸化チタン粒子を添加した態様は記載されていなかった。
また、特許文献6に記載のシートは高温高湿環境下などでの強度保持性に優れることが記載されており、同文献の実施例では三井化学ファブロ社製のSC−50B、即ち標準架橋EVAを使用しているが、近年生産効率向上が可能になるため、使用が増えている高速架橋EVAを使用した場合においては求められる密着力の水準には到達しておらず、湿熱環境下で経時させた後の密着性に不満が残ることがわかった。
以上より、本発明が解決しようとする課題は、湿熱環境下で経時させても封止材との密着力が良好な太陽電池用保護シートを提供することである。
特に、特定のポリオレフィン樹脂と、アクリル樹脂とを含む複合バインダーと着色顔料を添加して架橋剤を添加していない層や、特定のポリオレフィン樹脂と、アクリル樹脂とを含む複合バインダーと架橋剤を添加して着色顔料を添加していない層よりも、特定のポリオレフィン樹脂と、アクリル樹脂とを含む複合バインダーと着色顔料と架橋剤を添加した層は120℃、相対湿度100%の環境条件下で30時間保持(湿熱経時)させたときのEVA密着性が改善できることを見出した。さらに、特定の弾性率の範囲であり、特定の骨格のポリオレフィン樹脂のみを含むバインダーを用い、かつ、着色顔料と架橋剤を添加した層(アクリル樹脂を含まない態様)よりも、特定のポリオレフィン樹脂と、アクリル樹脂とを含む複合バインダーを用い、かつ、着色顔料と架橋剤を添加した層の方が120℃、相対湿度100%の環境条件下で30時間保持(湿熱経時)させたときに基材フィルムの内部破壊を抑制でき、その結果としてEVA密着性が大幅に改善できることを見出した。
すなわち、前記課題を解決するための具体的手段である本発明の構成は以下の通りである。
[2] [1]に記載の易接着シートは、前記オレフィン樹脂の主鎖がエチレンであり、(メタ)アクリル酸エステルユニットを含むことが好ましい。
[3] [1]または[2]に記載の易接着シートは、前記アクリル樹脂が、アルキル(メタ)アクリレートユニットを含むことが好ましい。
[4] [1]または[2]に記載の易接着シートは、前記アクリル樹脂が、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレートユニットを含むことが好ましい。
[5] [1]〜[4]のいずれか1項に記載の易接着シートは、前記基材フィルムがポリエステルフィルムであることが好ましい。
[6] [1]〜[5]のいずれか一項に記載の易接着シートは、前記基材フィルムと前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層との間に、弾性率320MPa以下のオレフィン樹脂を含む下塗り層を有することが好ましい。
[7] [6]に記載の易接着シートは、前記下塗り層の厚みが2μm以下であることが好ましい。
[8] [1]〜[7]のいずれか1項に記載の易接着シートは、前記架橋剤が、オキサゾリン基を有する化合物であることが好ましい。
[9] [8]に記載の易接着シートは、前記オキサゾリン基を有する化合物が水溶性であることが好ましい。
[10] [1]〜[9]のいずれか一項に記載の易接着シートは、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層において、前記オレフィン樹脂と前記アクリル樹脂の合計に対する前記架橋剤の比率が10〜75質量%であることが好ましい。
[11] [1]〜[10]のいずれか一項に記載の易接着シートは、前記架橋剤の触媒をさらに含有することが好ましい。
[12] [11]に記載の易接着シートは、前記架橋剤の触媒がオニウム化合物であることが好ましい。
[13] [12]に記載の易接着シートは、前記オニウム化合物がアンモニウム塩、スルホニウム塩、ヨードニウム塩、ホスホニウム塩からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。
[14] [12]に記載の易接着シートは、前記オニウム化合物が第二リン酸アンモニウムであることが好ましい。
[15] [11]〜[14]のいずれか一項に記載の易接着シートは、前記架橋剤に対する前記架橋剤の触媒の比率が0.1質量%以上15質量%以下であることが好ましい。
[16] [1]〜[15]のいずれか一項に記載の易接着シートは、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層に対する前記着色顔料の含有量が2g/m2〜20g/m2であることが好ましい。
[17] [1]〜[16]のいずれか一項に記載の易接着シートは、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層に対する前記着色顔料の体積分率が15〜40%であることが好ましい。
[18] [1]〜[17]のいずれか一項に記載の易接着シートは、前記着色顔料が酸化チタンまたはカーボンブラックであることが好ましい。
[19] [1]〜[18]のいずれか一項に記載の易接着シートは、前記着色顔料が酸化チタンであることが好ましい。
[20] [1]〜[19]のいずれか一項に記載の易接着シートは、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層の厚みが30μm以下であることが好ましい。
[21] [1]〜[20]のいずれか一項に記載の易接着シートは、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が、塗布により製膜されてなることが好ましい。
[22] [1]〜[21]のいずれか一項に記載の易接着シートは、前記基材フィルムの前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が配置されている側の面とは反対側の面に、フッ素系樹脂およびシリコーン−アクリル複合樹脂の少なくとも一方を含む耐候性層を有することが好ましい。
[23] [1]〜[22]のいずれか一項に記載の易接着シートを含み、前記基材フィルムの前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が配置されている側の面とは反対側の面にも前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が配置されていることを特徴とする絶縁シート。
[24] [1]〜[22]のいずれか一項に記載の易接着シートまたは[23]に記載の絶縁シートを含み、前記基材フィルムの前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が配置されている側の面は、波長550nmにおける光線反射率が70%以上であることを特徴とする太陽電池用保護シート。
[25] [1]〜[22]のいずれか一項に記載の易接着シート、[23]に記載の絶縁シートまたは[24]に記載の太陽電池用保護シートを含むことを特徴とする太陽電池用バックシート部材または太陽電池用バックシート。
[26] [25]に記載の太陽電池用バックシート部材または太陽電池用バックシートと、該太陽電池用バックシート部材または太陽電池用バックシートの少なくとも前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層側の面に直接接着されており、かつ、エチレン−酢酸ビニル共重合体を含むポリマー層と、を有することを特徴とする太陽電池用積層体。
[27] 太陽光が入射する側の透明性のフロント基板と、太陽電池素子と、前記太陽電池素子を封止する封止材と、前記封止材の前記フロント基板とは反対側に配置され、前記封止材と接着する太陽電池用バックシートとを有し、前記太陽電池用バックシートが[25]に記載の太陽電池用バックシート部材または太陽電池用バックシートを含んでいることを特徴とする太陽電池モジュール。
[28] 太陽光が入射する側の透明性のフロント基板と、太陽電池素子と、前記太陽電池素子を封止する封止材と、前記封止材の前記フロント基板とは反対側に配置され、前記封止材と接着する太陽電池用バックシートとを有し、前記太陽電池用バックシートおよび前記封止材として[26]に記載の太陽電池用積層体を含むことを特徴とする太陽電池モジュール。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本発明の易接着シート(後述の本発明の太陽電池用保護シートは、本発明の易接着シートを含むため、以下本明細書中において本発明の易接着シートを太陽電池用に用いる場合は、太陽電池用保護シートということもある)は、基材フィルムと、該基材フィルムの少なくとも片面側に配置されており、弾性率が320MPa以下であるオレフィン樹脂と、アクリル樹脂と、着色顔料と、架橋剤とを含有するオレフィン−アクリル複合ポリマー層を有し、前記アクリル樹脂と前記オレフィン樹脂の合計に対する前記アクリル樹脂の比率が25〜55質量%の範囲であることを特徴とする。
このような構成により、本発明の太陽電池用保護シートは湿熱経時後の封止材との密着力が良好である。また、本発明の太陽電池用保護シートの上記特性により、本発明の太陽電池用保護シートを用いた太陽電池モジュールは、本発明の太陽電池用保護シートの良好な封止材との密着力により、湿熱環境下での経時で剥離等を起こすことなく、長期に亘って発電性能を安定して保つことが可能である。
以下、本発明の太陽電池用保護シートについて説明する。
図1に、本発明の易接着シート、この本発明の易接着シートを太陽電池用保護シートとして用いた太陽電池用バックシート部材、太陽電池用バックシート、太陽電池用積層体の説明と、本発明の太陽電池用保護シートを用いた太陽電池モジュールの構成の一例を示す。この太陽電池用保護シート31は、基材フィルム16の一方の面にオレフィン−アクリル複合ポリマー層18が設けられている。このような耐候性層なしの態様として本発明の太陽電池用保護シートを用いる場合、本発明の太陽電池用バックシート部材とも言う。さらに、基材フィルム16とオレフィン−アクリル複合ポリマー層18の間にその他の層17が設けられていてもよい。オレフィン−アクリル複合ポリマー層18の上にはさらにオーバーコート層(不図示)が設けられていてもよい。
基材フィルム16の他方の面には耐候性層が設けられていることが好ましい。基材フィルム16には、耐候性層第1層14と、耐候性層第2層12の2つの耐候性層が設けられていることが好ましい。このように耐候性層16を有していれば、本発明の太陽電池用保護シートは、そのまま太陽電池用バックシート32として用いることができる。
なお、本発明の太陽電池モジュール10は、前記封止材22の本発明の太陽電池用保護シートとは反対側に、透明性のフロント基板24を配置されていることが好ましい。
以下、本発明の易接着シートを構成する各構成部材について好ましい態様を説明する。
−原料樹脂−
本発明の易接着シートの基材フィルムを構成する原料樹脂としてはポリエステル、ポリスチレン、ポリスチレン、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンサルファイド等が使用できるがコスト、機械安定性や耐久性の観点からボリエステルが好ましい。
前記基材フィルムに好ましく使用できるポリエステルとしては、芳香族二塩基酸又はそのエステル形成性誘導体とジオール又はそのエステル形成性誘導体とから合成される線状飽和ポリエステルが挙げられる。かかるポリエステルの具体例としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ(1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート)、ポリエチレン−2,6−ナフタレートなどを挙げることができる。このうち、力学的物性やコストのバランスの点で、ポリエチレンテレフタレート又はポリエチレン−2,6−ナフタレート、ポリ(1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート)が特に好ましい。
原料樹脂となるポリエステルとしては、ジカルボン酸成分と、ジオール成分とを用いて合成してもよいし、市販のポリエステルを用いてもよい。
また、(B)ジオール成分として、脂肪族ジオールの少なくとも1種を用いることが好ましい。脂肪族ジオールとして、エチレングリコールを含むことができ、好ましくはエチレングリコールを主成分として含有する。なお、主成分とは、ジオール成分に占めるエチレングリコールの割合が80質量%以上であることをいう。
マグネシウム化合物としては、例えば、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、マグネシウムアルコキシド、酢酸マグネシウム、炭酸マグネシウム等のマグネシウム塩が挙げられる。中でも、エチレングリコールへの溶解性の観点から、酢酸マグネシウムが最も好ましい。
(i)Z=5×(P含有量[ppm]/P原子量)−2×(Mg含有量[ppm]/Mg原子量)−4×(Ti含有量[ppm]/Ti原子量)
(ii)0≦Z≦5.0
これは、リン化合物はチタンに作用のみならずマグネシウム化合物とも相互作用することから、3者のバランスを定量的に表現する指標となるものである。
式(i)は、反応可能な全リン量から、マグネシウムに作用するリン分を除き、チタンに作用可能なリンの量を表現したものである。値Zが正の場合は、チタンを阻害するリンが余剰な状況にあり、逆に負の場合はチタンを阻害するために必要なリンが不足する状況にあるといえる。反応においては、Ti、Mg、Pの各原子1個は等価ではないことから、式中の各々のモル数に価数を乗じて重み付けを施してある。
エステル化反応を一段階で行なう場合、エステル化反応温度は230〜260℃が好ましく、240〜250℃がより好ましい。
エステル化反応を多段階に分けて行なう場合、第一反応槽のエステル化反応の温度は230〜260℃が好ましく、より好ましくは240〜250℃であり、圧力は1.0〜5.0kg/cm2が好ましく、より好ましくは2.0〜3.0kg/cm2である。第二反応槽のエステル化反応の温度は230〜260℃が好ましく、より好ましくは245〜255℃であり、圧力は0.5〜5.0kg/cm2、より好ましくは1.0〜3.0kg/cm2である。さらに3段階以上に分けて実施する場合は、中間段階のエステル化反応の条件は、前記第一反応槽と最終反応槽の間の条件に設定するのが好ましい。
特に、固相重合開始時のエチレングリコール(EG)ガス濃度を固相重合終了時のEGガス濃度よりも200〜1000ppmの範囲で高くすることが好ましく、より好ましくは250〜800ppm、さらに好ましくは300〜700ppmの範囲で高くして固相重合することが好ましい。この時、平均EGガス濃度(固相重合開始時と終了時のガス濃度の平均)を添加することでAVを制御できる。即ちEG添加により末端COOHと反応させAVを低減できる。EGは100〜500ppmが好ましく、より好ましくは150〜450ppm、さらに好ましくは200〜400ppmである。
また、固相重合時間は10〜40時間が好ましく、より好ましくは14〜35時間、さらに好ましくは18〜30時間である。
本発明では、フィルム基材の原料樹脂がポリエステルである場合などには、カルボジイミド化合物またはケテンイミン化合物を含んでも良い。カルボジイミド化合物またはケテンイミン化合物は単独で用いても良く、両者を併用して用いても良い。これによりサーモ後のポリエステルの劣化を抑制し、サーモ後も高い絶縁性を保つのに有効である。
なお、カルボジイミド化合物とケテンイミン化合物が併用される場合は、2種類の化合物の含有率の合計が、上記範囲内であることが好ましい。
環状カルボジイミド化合物は、国際公開2011/093478号パンフレットに記載された方法によって調製することができる。
以下、本発明の環状カルボジイミド化合物の好ましい構造について、下記一般式(O−1)と一般式(O−2)の順に説明する。
R1およびR5が表すアルキル基はさらに置換基を有していてもよく、該置換基としては特に制限されるものではない。但し、R1およびR5が表すアルキル基は、カルボン酸との反応性の観点から、さらに置換基を有さないことが好ましい。
R1およびR5が表すアリール基はさらに置換基を有していてもよく、該置換基としては特に制限されるものではない。但し、R1およびR5が表すアリール基は、カルボン酸との反応性の観点から、さらに置換基を有さないことが好ましい。
R1およびR5が表すアルコキシ基はさらに置換基を有していてもよく、該置換基としては特に制限されるものではない。但し、R1およびR5が表すアルコキシ基は、カルボン酸との反応性の観点から、さらに置換基を有さないことが好ましい。
R2〜R4およびR6〜R8が表すアルキル基、アリール基またはアルコキシ基はさらに置換基を有していてもよく、該置換基としては特に制限されるものではない。
本発明の環状カルボジイミド化合物は、上記一般式(O−1)中、R2およびR6がともに水素原子であることが、R1およびR5に嵩高い置換基を導入しやすい観点から好ましい。ここで、WO2010/071211号公報には、上記一般式(O−1)においてR2およびR6に相当する部位(カルボジイミド基に対してメタ位)にアルキル基やアリール基が置換した化合物が例示されているが、これらの化合物はポリエステルの末端に連結したイソシアネートとポリエステルの水酸基末端との反応を抑制することができない上、前記一般式(O−1)においてR2およびR6に相当する部位(カルボジイミド基に対してオルト位)に置換基を導入することが困難である。
同様に、例えば、R5〜R8の2以上が互いに結合して縮合環を形成してもよく、R5〜R8が置換しているベンゼン環とともに炭素数10以上のアリーレン基やヘテロアリーレン基を形成してもよく、そのときの好ましい範囲はR1〜R4が置換しているベンゼン環とともに炭素数10以上のアリーレン基やヘテロアリーレン基を形成するときの好ましい範囲と同様である。
但し、本発明の環状カルボジイミド化合物は、上記一般式(O−1)中、R1〜R8は互いに結合して環を形成しないことが好ましい。
ここで、カルボジイミド基を含む環状構造中の原子数とは、カルボジイミド基を含む環状構造を直接構成する原子の数を意味し、例えば、8員環であれば8、50員環であれば50である。環状構造中の原子数が8より小さいと、環状カルボジイミド化合物の安定性が低下して、保管、使用が困難となる場合があるためである。また反応性の観点よりは環員数の上限値に関しては特別の制限はないが、50を超える原子数の環状カルボジイミド化合物は合成上困難となり、コストが大きく上昇する場合が発生するためである。かかる観点より前記一般式(O−1)中、環状構造中の原子数は好ましくは、10〜30、より好ましくは10〜20、特に好ましくは10〜15の範囲が選択される。
R11、R15、R21およびR25が表すアリール基は、R11とR12が縮合、R15とR16が縮合、R21とR22が縮合またはR25とR26が縮合して形成されたアリール基であってもよいが、R11、R15、R21およびR25は、それぞれR12、R16、R22およびR26と縮合して環を形成しないことが好ましい。
R11、R15、R21およびR25は、同じであっても異なっていてもよいが、コストの観点から同じであることが好ましい。
R12〜R14、R16〜R18、R22〜R24およびR26〜R28中、R12、R16、R22およびR26がともに水素原子であることが、R11、R15、R21およびR25に嵩高い置換基を導入しやすい観点から好ましい。
上記一般式(O−2)中における各カルボジイミド基を含む環状構造中の原子数の好ましい範囲はそれぞれ、上記一般式(O−1)中におけるカルボジイミド基を含む環状構造中の原子数の好ましい範囲と同様である。
但し、揮散を抑制でき、製造時のイソシアネートガスの発生を抑制できる観点からは、本発明の環状カルボジイミド化合物は環状構造を複数有し、上記一般式(O−2)で表されることも好ましい。
本発明に用いる環状カルボジイミド化合物の分子量は、500〜1200であることがより好ましい。
前記環状カルボジイミド化合物を合成するにあたり、カルボジイミド基の第一窒素と第二窒素に隣接するアリーレン基のオルト位に特定の嵩高い置換基を導入する方法としては特に制限はないが、例えば既知の方法でアルキルベンゼンをニトロ化することで、アルキル基が置換されたニトロベンゼンを合成することができ、それを元にWO2011/158958に記載の方法で環状カルボジイミドを合成することができる。
ケテンイミン化合物としては、下記一般式(1)で表されるケテンイミン化合物を用いることが好ましい。以下、下記一般式(1)で表されるケテンイミン化合物について説明する。
R1およびR2が表すアルキル基はさらに置換基を有していてもよい。ケテンイミン基とカルボキシル基との反応性を低下させない限り、置換基は特に制限されることはなく、上記の置換基を同様に例示することができる。なお、R1およびR2が表すアルキル基の炭素数は、置換基を含まない炭素数を示す。
アリール基にはヘテロアリール基が含まれるものとする。ヘテロアリール基とは、芳香族性を示す5員、6員又は7員の環又はその縮合環の環構成原子の少なくとも1つがヘテロ原子に置換されたものをいう。ヘテロアリール基としては、例えば、イミダゾリル基、ピリジル基、キノリル基、フリル基、チエニル基、ベンズオキサゾリル基、インドリル基、ベンズイミダゾリル基、ベンズチアゾリル基、カルバゾリル基、アゼピニル基を例示することができる。ヘテロアリール基に含まれるヘテロ原子は、酸素原子、硫黄原子、窒素原子であることが好ましく、中でも、酸素原子または窒素原子であることが好ましい。
R1およびR2が表すアリール基またはヘテロアリール基はさらに置換基を有していてもよく、ケテンイミン基とカルボキシル基との反応性を低下させない限り、置換基は特に制限されない。なお、R1およびR2が表すアリール基またはヘテロアリール基の炭素数は、置換基を含まない炭素数を示す。
炭素数6〜20のアリールアミノカルボニル基のアリールアミノ部の好ましい例としては、R1およびR2が表すアリール基の末端に−NH−が連結した基を挙げることができる。R1およびR2が表すアリールアミノカルボニル基はさらに置換基を有していてもよく、ケテンイミン基とカルボキシル基との反応性を低下させない限り、置換基は特に制限されない。なお、R1およびR2が表すアルキルアミノカルボニル基の炭素数は、置換基を含まない炭素数を示す。
R3が表すアルキル基はさらに置換基を有していてもよい。ケテンイミン基とカルボキシル基との反応性を低下させない限り、置換基は特に制限されることはなく、上記の置換基を同様に例示することができる。
アリール基は、炭素数6〜20のアリール基であることが好ましく、炭素数6〜12のアリール基であることがより好ましい。R3が表すアリール基としては、フェニル基、ナフチル基などを挙げることができ、その中でもフェニル基が特に好ましい。
R3が表すアリール基またはヘテロアリール基はさらに置換基を有していてもよく、ケテンイミン基とカルボキシル基との反応性を低下させない限り、置換基は特に制限されない。
二価の連結基の具体例としては、例えば、−NR8−(R8は水素原子、置換基を有していてもよいアルキル基または置換基を有していてもよいアリール基を表し、水素原子が好ましい)で表される基、−SO2−、−CO−、置換もしくは無置換のアルキレン基、置換もしくは無置換のアルケニレン基、アルキニレン基、置換もしくは無置換のフェニレン基、置換もしくは無置換のビフェニレン基、置換もしくは無置換のナフチレン基、−O−、−S−および−SO−ならびにこれらを2つ以上組み合わせて得られる基が挙げられる。
三価の連結基の具体例としては、例えば、二価の連結基の例として挙げた連結基のうち置換基を有するものから1つの水素原子を取り除いた基が挙げられる。
四価の連結基の具体例としては、例えば、例えば、二価の連結基の例として挙げた連結基のうち置換基を有するものから2つの水素原子を取り除いた基が挙げられる。
また、例示化合物(6)のようにケテンイミン部を環骨格として環状構造を有する場合、R1とR3は連結して環状構造を形成し、R3は、環骨格のアルキレン基またはアリーレン基からなる。この場合、R1はケテンイミン部を含む連結基を有する。
例示化合物(10)は繰り返し数nの繰り返し単位を示し、nは3以上の整数を表す。例示化合物(10)に示される左末端は水素原子であり、右末端はフェニル基である。
ポリエステル中のカルボキシル基含量は、重合触媒種、製膜条件(製膜温度や時間)、固相重合、添加剤(末端封止剤等)により調整することが可能である。
以下、基材フィルムの製造方法の好ましい態様について、基材フィルムがポリエステルである場合を例に挙げて説明する。
前記基材フィルムは、例えば、上記のポリエステルをフィルム状に溶融押出を行った後、キャスティングドラムで冷却固化させて未延伸フィルムとし、この未延伸フィルムをTg〜(Tg+60)℃で長手方向に1回もしくは2回以上合計の倍率が3倍〜6倍になるよう延伸し、その後Tg〜(Tg+60)℃で幅方向に倍率が3〜5倍になるように延伸した2軸延伸フィルムであることが好ましい。
さらに、必要に応じて180〜230℃で1〜60秒間の熱処理を行ったものでもよい。
以下、基材フィルムの製造方法の好ましい態様について、説明する。
なお、押出された溶融体は、ギアポンプ、濾過機、多層ダイを通してキャストドラム上に流涎される。多層ダイの方式はマルチマニホールドダイ、フィードブロックダイ、どちらも好適に用いることができる。ダイの形状はT−ダイ、ハンガーコートダイ、フィッシュテール、いずれでも構わない。このようなダイの先端(ダイリップ)に上述のような温度変動を付与することが好ましい。
キャストドラム上では、溶融樹脂(メルト)を、静電印加法を用いて冷却ロールに密着させることができる。この際、キャストドラムの駆動速度に上記のような変動を与えることが好ましい。キャストドラムの表面温度は、おおよそ10℃〜40℃とすることができる。キャストドラムの直径は0.5m以上5m以下が好ましく、より好ましくは1m以上4m以下である。キャストドラムの駆動速度(最外週の線速度)は1m/分以上50m/分以下が好ましく、より好ましくは3m/分以上30m/分以下である。
フィルム形成工程によって形成された(未延伸)フィルムは、延伸工程において、延伸処理を施すことができる。延伸は縦方向(MD)、横方向(TD)の少なくとも一方に行なうことが好ましく、より好ましくは、MD、TDの両方延伸を行なうことが、フィルムの物性にバランスが取れ好ましい。このような2方向延伸は、縦、横逐次におこなっても良く、同時に実施しても良い。延伸工程においては、冷却ロールで冷却固化させた(未延伸)フィルムに1つまたは2つの方向に延伸されることが好ましく、2つの方向に延伸されることがより好ましい。2つの方向への延伸(二軸延伸)は、長手方向(MD:Machine Direction)の延伸(以下「縦延伸」ともいう)及び幅方向(TD:Transverse Direction)の延伸(以下、「横延伸」ともいう)であることが好ましい。当該縦延伸、横延伸は各々1回で行っても良く、複数回に亘って実施しても良く、同時に縦、横に延伸してもよい。
延伸処理は、フィルムのガラス温度(Tg)℃〜(Tg+60)℃で行うのが好ましく、より好ましくはTg+3℃〜Tg+40℃、さらに好ましくはTg+5℃〜Tg+30℃である。この時、上述のように温度分布を付与することが好ましい。
延伸倍率(%)=100×{(延伸後の長さ)/(延伸前の長さ)
横延伸はフィルムの両端をチャックで把持しこれを直交方向(長手方向と直角方向)に広げておこなうことができる(横延伸)。
同時延伸は、チャックで把持したあと、長手方向にチャック間隔を拡げる操作と、幅方向にチャック間隔を拡げる操作を組み合わせることで実施できる。
例えば、延伸工程と塗布工程は、下記のような組合せで実施することができる。
(a)縦延伸→塗布→横延伸
(b)塗布→縦延伸→横延伸
(c)塗布→縦、横同時延伸
(d)縦延伸→横延伸→塗布→縦延伸
(e)縦延伸→横延伸→塗布→横延伸
この中で好ましいのが(a)、(b)、(c)であり、さらに好ましいのが(a)である。この手法が最も密着力が高く、設備もコンパクトとなり好ましい。
150℃熱収縮率(%)=100×(300−L)/300
また、熱収縮率が正の場合は縮みを、負は伸びを表わす。
コロナ放電処理は、通常誘導体を被膜した金属ロール(誘電体ロール)と絶縁された電極間に高周波、高電圧を印加して、電極間の空気の絶縁破壊を生じさせることにより、電極間の空気をイオン化させて、電極間にコロナ放電を発生させる。そして、このコロナ放電の間を、基材フィルムを通過させることにより行う。
本発明で用いる好ましい処理条件は、電極と誘電体ロ−ルのギャップクリアランス1〜3mm、周波数1〜100kHz、印加エネルギー0.2〜5kV・A・分/m2程度が好ましい。
前記グロー放電処理において、プラズマを発生させる方法としては、直流グロー放電、高周波放電、マイクロ波放電等の方法を利用することができる。放電に用いる電源は直流でも交流でもよい。交流を用いる場合は30Hz〜20MHz程度の範囲が好ましい。
交流を用いる場合には50又は60Hzの商用の周波数を用いてもよいし、10〜50kHz程度の高周波を用いてもよい。また、13.56MHzの高周波を用いる方法も好ましい。
プラズマ出力としては、処理容器の形状や大きさ、電極の形状などにより一概には言えないが、100〜2500W程度、より好ましくは、500〜1500W程度が好ましい。
前記グロー放電処理の処理時間は0.05〜100秒、より好ましくは0.5〜30秒程度が好ましい。処理時間が0.05未満の場合には接着性改良効果が不充分な場合があり、逆に100秒を超えると被処理フィルムの変形や着色等の問題が生じる場合がある。
前記グロー放電処理の放電処理強度はプラズマ出力と処理時間によるが、0.01〜10kV・A・分/m2の範囲が好ましく、0.1〜7kV・A・分/m2がより好ましい。放電処理強度を0.01kV・A・分/m2以上とすることで充分な接着性改良効果が得られ、10kV・A・分/m2以下とすることで被処理フィルムの変形や着色といった問題を避けることができる。
前記グロー放電処理では、あらかじめ被処理フィルムを加熱しておくことも好ましい。この方法により、加熱を行わなかった場合に比べ、短時間で良好な接着性が得られる。加熱の温度は40℃〜被処理フィルムの軟化温度+20℃の範囲が好ましく、70℃〜被処理フィルムの軟化温度の範囲がより好ましい。加熱温度を40℃以上とすることで充分な接着性の改良効果が得られる。また、加熱温度を被処理フィルムの軟化温度以下とすることで処理中に良好なフィルムの取り扱い性が確保できる。
真空中で被処理フィルムの温度を上げる具体的方法としては、赤外線ヒーターによる加熱、熱ロールに接触させることによる加熱などが挙げられる。
本発明の易接着シートは、前記基材フィルムの少なくとも片面側に配置されており、かつ、弾性率320MPa以下のオレフィン樹脂と、アクリル樹脂とを含むオレフィン−アクリル複合ポリマー層を有する。
本発明では、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層のバインダーとして、弾性率320MPa以下のオレフィン樹脂(本明細書中、オレフィン樹脂バインダー、ポリオレフィン樹脂と同義)を少なくとも1種と、アクリル樹脂バインダーとを用い、前記アクリル樹脂と前記オレフィン樹脂の合計に対する前記アクリル樹脂の比率が25〜55質量%の範囲である。
前記ポリオレフィン樹脂に用いられるオレフィンとしては、エチレン、プロピレン、イソブチレンなどを重合したものなどを挙げることができ、その中でもエチレンが好ましい。すなわち、本発明の易接着シートは、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層に用いられる前記オレフィン樹脂バインダーの主鎖がエチレンユニットを含むことが好ましい。
本発明の易接着シートは、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層に用いられる前記オレフィン樹脂バインダーが、変性されたオレフィン樹脂バインダーであることが好ましく、酸変性されたオレフィン樹脂バインダーであることがより好ましい。本発明の易接着シートは、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層に用いられる前記ポリオレフィン樹脂に用いられる酸性ユニットとして、(メタ)アクリル酸ユニットを含むことが好ましく、アクリル酸ユニットを含むことが特に好ましい。また、本明細書中において、アクリル樹脂は、アクリレート骨格の樹脂とメタクリレート骨格の樹脂を含む。また、(メタ)アクリルはアクリルとメタクリルの総称を意味し、(メタ)アクリレートはアクリレートとメタアクリレートの総称を意味する。
前記ポリオレフィン樹脂の酸性ユニットの一部又は全部はカチオンにより中和していることが好ましい。カチオンとしては、ナトリウムイオン、亜鉛イオン、マグネシウムイオン、銅イオン、リチウムイオン、カリウムイオンなどの金属かアミン類又はアンモニアであることが好ましい。金属イオンとしてはナトリウムイオン、亜鉛イオンなどが好ましい。アミン類又はアンモニアとしては、トリエチルアミン、N、N´−ジメチルエタノールアミン、アンモニアなどが好ましい。
オレフィン樹脂バインダーの主鎖骨格の種類としては、例えば、エチレン−アクリル酸エステル−無水マレイン酸(および/またはアクリル酸)共重合体、エチレン−プロピレン−無水マレイン酸(および/またはアクリル酸)共重合体、エチレン−ブテン−無水マレイン酸(および/またはアクリル酸)共重合体、プロピレン−ブテン−無水マレイン酸(および/またはアクリル酸)共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン−無水マレイン酸共重合体、エチレン−プロピレン−アクリル酸エステル−無水マレイン酸(および/またはアクリル酸)共重合体、エチレン−ブテン−アクリル酸エステル−無水マレイン酸(および/またはアクリル酸)共重合体、プロピレン−ブテン−アクリル酸エステル−無水マレイン酸(および/またはアクリル酸)共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン−アクリル酸エステル−無水マレイン酸(および/またはアクリル酸)共重合体などが挙げられる。
前記ポリオレフィン樹脂としては、例えば、エチレンとアクリル酸またはエチレンとメタクリル酸からなるポリマーが好ましい。
前記ポリオレフィン樹脂におけるオレフィンユニットと酸性ユニットの共重合比率(モル比)は99.7:0.3〜90:10であることが好ましく、99.5:0.5〜97:3であることがより好ましい。
本発明ではその中でも、溶媒に分散可能なオレフィン樹脂バインダーを用いることが、塗布により前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層を形成でき、より封止材との湿熱経時後の密着性を改善できる観点から好ましい。前記オレフィン樹脂バインダーは、水に分散可能であることがより好ましい。
また、ハイテックS3121のオレフィンユニットと酸性ユニットの共重合比率(モル比)は95:5である。
本発明の易接着シートは、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層がアクリル樹脂をバインダーとして含む。
アクリル樹脂とは、アクリル酸、メタクリル酸及びこれらの誘導体を成分とし、これらと共重合可能なモノマーを共重合したポリマーが挙げられる。
前記クロトン酸エステル類としては、例えば、クロトン酸ブチル、クロトン酸ヘキシルなどが挙げられる。
前記ビニルエステル類としては、例えば、ビニルアセテート、ビニルプロピオネート、ビニルブチレート、ビニルメトキシアセテート、安息香酸ビニルなどが挙げられる。
前記マレイン酸ジエステル類としては、例えば、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジブチルなどが挙げられる。
前記フマル酸ジエステル類としては、例えば、フマル酸ジメチル、フマル酸ジエチル、フマル酸ジブチルなどが挙げられる。
前記イタコン酸ジエステル類としては、例えば、イタコン酸ジメチル、イタコン酸ジエチル、イタコン酸ジブチルなどが挙げられる。
前記(メタ)アクリルアミド類としては、例えば、(メタ)アクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−プロピル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N−n−ブチルアクリル(メタ)アミド、N−t−ブチル(メタ)アクリルアミド、N−シクロヘキシル(メタ)アクリルアミド、N−(2−メトキシエチル)(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−フェニル(メタ)アクリルアミド、N−ベンジル(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリロイルモルホリン、ジアセトンアクリルアミドなどが挙げられる。
前記スチレン類としては、例えば、スチレン、メチルスチレン、ジメチルスチレン、トリメチルスチレン、エチルスチレン、イソプロピルスチレン、ブチルスチレン、ヒドロキシスチレン、メトキシスチレン、ブトキシスチレン、アセトキシスチレン、クロロスチレン、ジクロロスチレン、ブロモスチレン、クロロメチルスチレン、酸性物質により脱保護可能な基(例えば、t−Boc等)で保護されたヒドロキシスチレン、ビニル安息香酸メチル、α−メチルスチレンなどが挙げられる。
前記ビニルエーテル類としては、例えば、メチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、ヘキシルビニルエーテル、メトキシエチルビニルエーテルなどが挙げられる。
前記共重合可能なモノマーとしてはスチレンが好ましい。
前記アクリル樹脂としては、少なくともアルキル(メタ)アクリレートユニットを含むことが好ましく、少なくとも2−エチルヘキシル(メタ)アクリレートユニットを含むことがより好ましい。
前記アクリル樹脂中におけるヒドロキシルアクリレートユニットの比率は、モル比で1〜10%であることが好ましく、3〜8%であることがより好ましい。
前記アクリル樹脂中における(メタ)アクリル酸ユニットの比率は、モル比で40〜80%であることが好ましく、50〜70%であることがより好ましい。
前記アクリル樹脂中におけるスチレンユニットの比率は、モル比で1〜15%であることが好ましく、5〜12%であることがより好ましい。
前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層のバインダーは、本発明の趣旨に反しない限り、前記オレフィン樹脂および前記アクリル樹脂以外のその他のバインダーを含んでいてもよい。
前記その他のバインダーとしては、例えばポリウレタン系のバインダーを挙げることができる。前記ポリウレタン系のバインダーとしては、例えば、スーパーフレックス110、460、いずれも第一工業製薬(株)製などを挙げることができる。
前記オレフィン樹脂バインダーおよび前記アクリル樹脂バインダーと、その他のバインダーの割合(質量比)は50:50〜100:0であることが好ましく、80:20〜100:0であることがより好ましい。
本発明の易接着シートでは、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が着色顔料を含有する着色層である。
着色層の第一の機能は、入射光のうち太陽電池セルで発電に使われずにバックシートに到達した光を反射させて太陽電池セルに戻すことにより、太陽電池モジュールの発電効率を上げることである。第二の機能は太陽電池モジュールを表面側から見た場合の外観の装飾性を向上することである。一般に太陽電池モジュールを表面側から見ると、太陽電池セルの周囲にバックシートが見えており、バックシートに着色層を設けることにより装飾性を向上させて見栄えを改善することができる。
前記着色顔料の中でも、酸化チタン、カーボンブラック、チタンブラック、黒色の複合金属酸化物、ペリレン系カラー顔料、シアニン系カラー顔料およびキナクドリン系カラー顔料から選択される少なくとも1種が好ましく、酸化チタンまたはカーボンブラックがより好ましく、反射性、コスト等の観点から酸化チタンが好ましい。
ここで、前記黒色の複合金属酸化物としては、鉄、マンガン、コバルト、クロム、銅、ニッケルのうち少なくとも1種を含む複合金属酸化物が好ましく、コバルト、クロム、鉄、マンガンおよび銅、ニッケルのうち2種以上を含むことがより好ましく、カラーインデックスがPBk26、PBk27およびPBk28、PBr34から選ばれる少なくとも1つ以上の顔料がより特に好ましい。
なお、PBk26の顔料は、鉄、マンガン、銅の複合酸化物であり、PBk−27の顔料は鉄、コバルト、クロムの複合酸化物であり、PBk−28は銅、クロム、マンガンの複合酸化物であり、PBr34はニッケル、鉄の複合酸化物である。
前記シアニン系カラーおよびキナクドリン系カラーとしては、シアニングリーン、シアニンブルー、キナクドリンレッド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン等が挙げられる。
前記ペリレン系カラー顔料としては、ペリレングリーン、ペリレンブラックなどが挙げられる。
基材フィルムの、着色層が配置されている面(最外表面)の波長550nmにおける光反射率は、着色層中の着色顔料の含有量や層厚を前記または後述の数値範囲で制御することにより反射率を高める方向に調整することができる。
前記着色顔料の体積平均粒径は、日機装社製、マイクロトラックMT3300EX2により測定される値(溶媒:水、粒子形状:非球形、粒子屈折率:2.7、超音波処理:無)である。
本発明の太陽電池用保護シートでは、同様の観点から、前記着色層に含まれる全ての前記バインダーと架橋剤に対する前記着色顔料の体積分率は好ましくは15〜40%であり、より好ましくは15〜34%であり、特に好ましくは17〜25%である。
前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層は、架橋剤を含有する。前記架橋剤の詳細については、後述のオレフィン−アクリル複合ポリマー層形成用組成物の説明中にて説明する。
前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層は、さらに、界面活性剤、前記着色顔料以外の微粒子、紫外線吸収剤、酸化防止剤等の種々の添加剤を含有することができ、特に、着色層を形成するための着色層形成用組成物は、着色顔料の分散安定性のため、界面活性剤を用いて調製することが好ましい。
前記無機酸化物フィラーの体積平均粒径は10nm〜700nmであることが好ましく、20nm〜300nmがより好ましい。平均粒径がこの範囲の無機酸化物フィラーを用いることにより、着色層と隣接する層との良好な易接着性を得ると共に、特に湿熱環境下(例えば、85℃、相対湿度85%)での隣接層(より特に好ましくは太陽電池モジュールの封止材、例えばEVAを含む封止材層)との密着性を発現することができる。なお、前記無機酸化物フィラーの体積平均粒径は、日機装社製マイクロトラックFRAにより測定された値である。
前記着色顔料以外の微粒子の形状は特に制限はなく、球形、不定形、針状形等のものを用いることができる。
なお、前記無機酸化物フィラー以外の微粒子として、例えば、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等を含んでもよい。
前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層は公知の方法で形成することができ、特に制限はない。例えば、前記基材フィルムを支持体として用いて溶液製膜または溶融製膜して積層してもよく、オレフィン−アクリル複合ポリマー層をあらかじめ他の支持体上で溶液製膜または溶融製膜しておいたものと前記基材フィルムとを接着剤などを介して積層してもよい。その中でも、本発明の太陽電池用保護シートは、前記基材フィルムを支持体として用いて溶液製膜することが好ましい。前記溶液製膜の方法としては特に制限はなく、流延製膜であっても塗布であってもよいが、本発明の易接着シートでは、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が、塗布により製膜されてなることが好ましい。
前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層は、基材フィルムの片面のみならず両面に設けられていてもよく、その場合も基材フィルムの両面に塗布することが好ましい。
また、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層は、前記基材フィルムとの間に後述するその他の層を有する場合は、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層を基材フィルム上に直接又は前記その他の層の上に、塗布して形成することができる。
前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層を形成するための、オレフィン−アクリル複合ポリマー層形成用組成物は、少なくとも弾性率320MPa以下のオレフィン系であるバインダーを含み、さらに必要に応じて、着色顔料、その他のバインダー樹脂、無機酸化物フィラー、架橋剤、添加剤等を塗布溶媒と混合することで調製することができる。
塗布溶媒としては、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層を構成する各成分が分散又は溶解し、塗布後、除去することができることができれば特に限定されないが、水が好ましく用いられ、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層形成用組成物に含まれる溶媒中の60質量%以上が水であることが好ましい。このような水系組成物は、環境に負荷をかけにくい点で好ましく、また水の割合が60質量%以上であることにより、防爆性および安全性の点で有利である。前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層形成用組成物中の水の割合は、環境負荷の観点からは、さらに多い方が望ましく、水が全溶媒の70質量%以上含まれる場合がより好ましい。本発明の易接着シートは、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層中の溶剤残留率が前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層の質量(塗膜の質量)に対して0.05質量%以下であることが好ましく、0.025質量%以下であることがより好ましく、0.01質量%以下であることが特に好ましい。
前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層形成用組成物は、架橋剤を含有する。
前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層形成用組成物が架橋剤を含有することで、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層形成用組成物に含まれるバインダー樹脂を架橋し、接着性及び強度のある着色層を形成することができ、好ましい。
前記架橋剤としては、エポキシ系、イソシアネート系、メラミン系、カルボジイミド系、オキサゾリン系等の架橋剤を挙げることができる。太陽電池モジュールの封止材との湿熱経時後の密着性を確保する観点から、このなかで特にオキサゾリン系架橋剤(オキサゾリン基をもつ化合物)が好ましい。
これらは単独でも2種類以上を併用してもよい。
付加重合性オキサゾリンとしては、2−ビニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−ビニル−5−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−5−メチル−2−オキサゾリンおよび2−イソプロペニル−5−エチル−2−オキサゾリンなどが好ましく挙げられ、これらは単独でも2種類以上を併用して使用してもよい。これらの中でも、2−イソプロペニル−2−オキサゾリンが入手の容易さや接着性を良好にするために好ましい。これら付加重合性オキサゾリンの使用量は、特に限定されないが、モノマー成分中5質量%以上とすることが好ましく、5〜90質量%がより好ましく、10〜60質量%がさらに好ましく、30〜60質量%が特に好ましい。
付加重合性オキサゾリンと共重合可能な単量体としては、オキサゾリン基と反応しないものから選ぶことが好ましく、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸−2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸メトキシポリエチレングリコール、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸ステアリル、(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸とポリエチレングリコールとのモノエステル化物、(メタ)アクリル酸−2−アミノエチルおよびその塩、(メタ)アクリル酸のカプロラクトン変性物、(メタ)アクリル酸−2,2,6,6−テトラメチルピペリジンおよび(メタ)アクリル酸−1,2,2,6,6−ペンタメチルピペリジン等の(メタ)アクリル酸エステル;(メタ)アクリル酸ナトリウム、(メタ)アクリル酸カリウムおよび(メタ)アクリル酸アンモニウム等の(メタ)アクリル酸塩;アクリロニトリルおよびメタクリロニトリル等の不飽和ニトリル;(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミドおよびN−(2−ヒドロキシエチル)(メタ)アクリルアミド等の不飽和アミド;酢酸ビニルおよびプロピオン酸ビニル等のビニルエステル;メチルビニルエーテルおよびエチルビニルエーテル等のビニルエーテル;エチレンおよびプロピレン等のα−オレフィン;塩化ビニル、塩化ビニリデンおよびフッ化ビニル等のハロゲン含有・α,β−不飽和脂肪族炭化水素;スチレン、α−メチルスチレンおよびスチレンスルホン酸ナトリウム等のα,β−不飽和芳香族炭化水素などが挙げられ、これらは単独でも2種類以上を併用して使用してもよい。
本発明の易接着シートは、前記オキサゾリン系架橋剤、すなわち、前記オキサゾリン基をもつ化合物が(メタ)アクリル酸エステルユニットを含む共重合体であることが好ましい。
前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層は、前記架橋剤の触媒の少なくとも一種を含有することが好ましい。前記架橋剤の触媒を含有することで、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層のポリマーと前記架橋剤との架橋反応が促進され、耐溶剤性の向上が図られる。また、架橋が良好に進むことで、オレフィン−アクリル複合ポリマー層と基材フィルムとの間の密着性も改善できる。
特に前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が前記架橋剤としてオキサゾリン基を有する架橋剤(オキサゾリン系架橋剤ともいう)を含む場合、前記架橋剤の触媒をさらに含有することが好ましい。
前記架橋剤の触媒としては、オニウム化合物を挙げることができる。
ヨウ化トリメチルスルホニウム、四フッ化ホウ素トリメチルスルホニウム、四フッ化ホウ素ジフェニルメチルスルホニウム、四フッ化ホウ素ベンジルテトラメチレンスルホニウム、六フッ化アンチモン2−ブテニルテトラメチレンスルホニウム、六フッ化アンチモン3−メチル−2−ブテニルテトラメチレンスルホニウム等のスルホニウム塩;
四フッ化ホウ素トリメチルオキソニウム等のオキソニウム塩;
塩化ジフェニルヨードニウム、四フッ化ホウ素ジフェニルヨードニウム等のヨードニウム塩;
六フッ化アンチモンシアノメチルトリブチルホスホニウム、四フッ化ホウ素エトキシカルボニルメチルトリブチルホスホニウム等のホスホニウム塩;
四フッ化ホウ素ニトロニウム等のニトロニウム塩;四フッ化ホウ素ニトロソニウム等のニトロソニウム塩;
塩化4−メトキシベンゼンジアゾニウム等のジアゾニウム塩、
等が挙げられる。
前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層における前記架橋剤の触媒の含有量は、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層中の前記架橋剤に対して、0.1質量%以上15質量%以下の範囲が好ましく、0.5質量%以上12質量%以下の範囲がより好ましく、1質量%以上10質量%以下の範囲が特に好ましく、2質量%以上7質量%以下がより特に好ましい。前記架橋剤に対する、前記架橋剤の触媒の含有量が0.1質量%以上であることは、前記架橋剤の触媒を積極的に含有していることを意味し、前記架橋剤の触媒の含有によりポリマーと架橋剤の間の架橋反応がより良好に進行し、より優れた耐溶剤性が得られる。また、前記架橋剤の触媒の含有量が15質量%以下であることで、溶解性、ろ過性、密着の点で有利である。
前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層形成用組成物の基材フィルム上への塗布は、たとえばグラビアコーターやバーコーターなどの公知の方法を利用することができる。
前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層形成用組成物が着色顔料を含む場合は、反射性能と膜強度の観点から、バインダー樹脂及び架橋剤の合計に対する着色顔料の体積分率が15%〜40%であり、該オレフィン−アクリル複合ポリマー層形成用組成物を、前記基材フィルム上に、塗布厚が30μm以下となるように塗布することが好ましい。また、前記着色顔料の塗工量が2g/m2〜20g/m2となるように塗布することが好ましい。
−下塗り層−
本発明の太陽電池用バックシートには、前記基材フィルム(支持体)と後述の着色層との間に下塗り層を設けてもよい。下塗り層の厚みは、2μm以下の範囲が好ましく、より好ましくは0.005μm〜2μmであり、更に好ましくは0.01μm〜1.5μmである。厚みが0.005μm未満であると、塗布ムラを生じ易く、2μmを超えると、フィルムがベタツキ、加工性に劣る場合がある。
前記ポリオレフィン樹脂としては、例えば、変性ポリオレフィン共重合体が好ましい。前記ポリオレフィン樹脂としては上市されている市販品を用いてもよく、例えば、アローベースSE−1013N、SD−1010、TC−4010、TD−4010(ともにユニチカ(株)製)、ハイテックS3148、S3121、S8512(ともに東邦化学(株)製)、ケミパールS−120、S−75N、V100、EV210H(ともに三井化学(株)製)などを挙げることができる。その中でも、本発明では、低密度ポリエチレン、アクリル酸エステル、無水マレイン酸の三元共重合体である、アローベースSE−1013N、ユニチカ(株)製を用いることが好ましい。
前記アクリル樹脂としては、例えば、ホリメチルメタクリレート、ポリエチルアクリレート等を含有するポリマー等が好ましい。前記アクリル樹脂としては上市されている市販品を用いてもよく、例えば、AS−563A(ダイセルフアインケム(株)製)を好ましく用いることができる。
前記ポリエステル樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレン−2,6−ナフタレート(PEN)等が好ましい。前記ポリエステル樹脂としては上市されている市販品を用いてもよく、例えば、バイロナールMD−1245(東洋紡(株)製)を好ましく用いることができる。
前記ポリウレタン樹脂としては、例えば、カーボネート系ウレタン樹脂が好ましく、例えば、スーパーフレックス460(第一工業製薬(株)製)を好ましく用いることができる。
これらの中でも、基材フィルムおよび前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層との接着性を確保する観点から、ポリオレフィン樹脂を用いることが好ましい。また、これらのポリマーは単独で用いても2種以上併用して用いてもよく、2種以上併用する場合は、アクリル樹脂とポリオレフィン樹脂の組合せが好ましい。
架橋剤の添加量は、下塗り層を構成するバインダーに対して0.5〜30質量%が好ましく、より好ましくは5〜20質量%であり、特に好ましくは3質量%以上15質量%未満である。特に架橋剤の添加量は、0.5質量%以上であると、下塗り層の強度及び接着性を保持しながら充分な架橋効果が得られ、30質量%以下であると、塗布液のポットライフを長く保て、15質量%未満であると塗布面状を改良できる。
界面活性剤を添加する場合、その添加量は0.1〜10mg/m2が好ましく、より好ましくは0.5〜3mg/m2である。界面活性剤の添加量は、0.1mg/m2以上であると、ハジキの発生を抑えて良好な層形成が得られ、10mg/m2以下であると、前記基材フィルムと前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層との接着を良好に行なうことができる。
なお、基材フィルムにコロナ放電処理、その他の表面活性化処理を施してもよい。
オーバーコート層は、本発明の易接着シートと太陽電池素子を封止するための封止剤(好ましくはEVAフィルム)を接着しやすくするために、オレフィン−アクリル複合ポリマー層の面上に設けられることが好ましい。
オーバーコート層は、ポリオレフィン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂から選ばれる1種類以上のポリマーを含有することが好ましい。これらの樹脂は密着力を得やすいため好ましく用いられる。
さらに具体的には、例えば以下の樹脂が挙げられる。
前記ポリエステル樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレン−2,6−ナフタレート(PEN)等が好ましい。前記ポリエステル樹脂としては上市されている市販品を用いてもよく、例えば、バイロナールMD−1245(東洋紡(株)製)を好ましく用いることができる。
前記ポリウレタン樹脂としては、例えば、カーボネート系ウレタン樹脂が好ましく、例えば、スーパーフレックス460(第一工業製薬(株)製)を好ましく用いることができる。
アクリル樹脂とポリオレフィン樹脂の組合せで用いる場合、前記オーバーコート層中のポリオレフィン樹脂とアクリル樹脂の合計に対するアクリル樹脂の含有量は、3〜50質量%であることが好ましく、5〜40質量%であることがより好ましく、7〜25質量%であることが特に好ましい。
これらのポリオレフィン樹脂に、ポリエステル樹脂(例えば、バイロナールMD−1245(東洋紡(株)製)を好ましく組合せて用いることができる。またポリオレフィン樹脂にポリウレタン樹脂を加えることも好ましく、例えば、カーボネート系ウレタン樹脂が好ましく、例えば、スーパーフレックス460(第一工業製薬(株)製)を好ましく用いることができる。
架橋剤の添加量は、オーバーコート層を構成するバインダーに対して0.5〜50質量%が好ましく、より好ましくは3〜40質量%であり、特に好ましくは5質量%以上30質量%未満である。特に架橋剤の添加量は、0.5質量%以上であると、オーバーコート層の強度及び接着性を保持しながら充分な架橋効果が得られ、50質量%以下であると、塗布液のポットライフを長く保て、40質量%未満であると塗布面状を改良できる。
界面活性剤を添加する場合、その添加量は0.1〜10mg/m2が好ましく、より好ましくは0.5〜4mg/m2である。界面活性剤の添加量は、0.1mg/m2以上であると、ハジキの発生を抑えて良好な層形成が得られ、10mg/m2以下であると、オーバーコート層と、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層との接着を良好に行なうことができる。
オーバーコート層の塗布量は、0.1〜5g/m2であることが好ましく、0.2〜3g/m2であることがより好ましい。
また、オーバーコート層を塗布により形成する場合は、熱処理後の乾燥ゾーンにおいてオーバーコート層の乾燥と熱処理を兼ねることが好ましい。なお、後述する着色層やその他の機能性層を塗布により形成する場合も同様である。
また、オーバーコート層を塗布する前に、コロナ処理、グロー処理、大気圧プラズマ処理、火炎処理、UV処理等の表面処理を行うことも好ましい。
本発明の易接着シートは、前記基材フィルムの、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が配置されている面とは反対側の面に、さらに、フッ素系樹脂およびシリコーン−アクリル複合樹脂の少なくとも一方を含有する耐候性層を有することが好ましい。
本発明のシリコーン系複合ポリマー(以降「複合ポリマー」と言う場合がある)は、分子中に−(Si(R1)(R2)−O)n−部分と該部分に共重合するポリマー構造部分を含むポリマーである。
R1及びR2で表される「Si原子と共有結合可能な1価の有機基」としては、例えば、置換又は無置換のアルキル基(例:メチル基、エチル基など)、置換又は無置換のアリール基(例:フェニル基など)、置換又は無置換のアラルキル基(例:ベンジル基、フェニルエチルなど)、置換又は無置換のアルコキシ基(例:メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基など)、置換又は無置換のアリールオキシ基(例:フェノキシ基など)、置換又は無置換のアミノ基(例:アミノ基、ジエチルアミノ基など)、メルカプト基、アミド基、水素原子、ハロゲン原子(例:塩素原子など)等が挙げられる。
中でも、R1、R2としては各々独立に、無置換の又は置換された炭素数1〜4のアルキル基(特にメチル基、エチル基)、無置換の又は置換されたフェニル基、メルカプト基、無置換のアミノ基、アミド基が好ましい。
複合ポリマーの−(Si(R1)(R2)−O)n−部分(ポリシロキサン部分)の比率は、複合ポリマーの全質量に対して15〜85質量%が好ましく、その中でも20〜80質量%の範囲が特に好ましい。
ポリシロキサン部位の比率は、15質量%未満であると湿熱環境下に曝された際の接着性が劣る場合があり、85質量%を超えると液が不安定になる場合がある。
複合ポリマーの−(Si(R1)(R2)−O)n−部分(ポリシロキサン部分)の分子量はポリスチレン換算重量平均分子量で30000〜1000000程度であるが、50000〜300000程度がより好ましい。
前記ポリシロキサン部分と共重合するポリマー構造部分としては、特に制限されるものではなく、アクリル系ポリマー、ポリウレタン系ポリマー、ポリエステル系ポリマー、ゴム系ポリマーなどを用いることができる。このうち、耐久性の観点からアクリル系ポリマーは特に好ましい。
アクリル系ポリマーはこれらのモノマーの1種以上を重合したポリマーでホモポリマーでもコポリマーでもよい。
アクリルポリマーの具体例としては、メチルメタクリレート/エチルアクリレート/アクリル酸共重合体、メチルメタクリレート/エチルアクリレート/2−ビドロキシエチルメタアクリレート/メタクリル酸共重合体、メチルメタクリレート/ブチルアクリレート/2−ビドロキシエチルメタアクリレート/メタクリル酸/γ−メタクリロキシトリメトキシシラン共重合体、メチルメタクリレート/エチルアクリレート/グリシジルメタクリレート/アクリル酸共重合体等がある。
ポリウレタン系ポリマーの具体例としては、トルエンジイソシアネートとジエチレングリコールから得られるウレタン、トルエンジイソシアネートとジエチレングリコール/ネオペンチルグリコールから得られるウレタン、ヘキサメチレンジイソシアネートとジエチレングリコールから得られるウレタン等がある。
ポリエステル系ポリマーの具体例としては、テレフタル酸/イソフタル酸とジエチレングリコールから得られるポリエステル、テレフタル酸/イソフタル酸/スルホイソフタル酸とジエチレングリコールから得られるポリエステル、アジピン酸/イソフタル酸/スルホイソフタル酸とジエチレングリコールから得られるポリエステル等がある。
ゴム系ポリマーの具体例としては、ブタジエン/スチレン/メタクリル酸からなるゴム系ポリマー、ブタジエン/メチルメタクリレート/メタクリル酸からなるゴム系ポリマー、イソプレン/メチルメタクリレート/メタクリル酸からなるゴム系ポリマー、クロロプレン/アクリロニトリル/メタクリル酸からなるゴム系ポリマー等がある。
また、グラフト重合に用いる重合開始剤には特に制限はなく、過硫酸カリ、過硫酸アンモニウム、アゾビスイソブチロニトリルなどの公知の重合開始剤を用いることができる。
また、ラテックスの形態で使用する場合、安定性を向上させるために界面活性剤(例:アニオン系やノニオン系界面活性剤)、ポリマー(例:ポリビニルアルコール)等の乳化安定剤を含有させてもよい。さらに、必要に応じてpH調整剤(例:アンモニア、トリエチルアミン、炭酸水素ナトリウム等)、防腐剤(例:1、3、5−ヘキサヒドロ−(2−ヒドロキシエチル)−s−トリアジン、2−(4−チアゾリル)ベンズイミダゾール等)、増粘剤(例:ポリアクリル酸ナトリウム、メチルセルロース等)、造膜助剤(例:ブチルカルビトールアセテート等)等のラテックスの添加剤として公知の化合物を添加してもよい。
前記耐候性層形成用組成物の全固形分質量に対するフッ素系樹脂の含有量は、耐候性と膜強度の観点から、40質量%〜90質量%であることが好ましく、50質量%〜80質量%であることがより好ましい。
前記耐候性層形成用組成物全固形分質量に対するシリコーン−アクリル複合樹脂の含有量は、耐候性と膜強度の観点から、40質量%〜90質量%であることが好ましく、50質量%〜80質量%であることがより好ましい。
塗布方法としては、たとえばグラビアコーターやバーコーターを利用することができる。
前記耐候性層形成用組成物の塗布溶媒としては好ましくは水が用いられ、耐候性層形成用組成物に含まれる溶媒中の60質量%以上が水であることが好ましい。水系組成物は、環境に負荷かけにくい点で好ましく、また水の割合が60質量%以上であることにより、防爆性、および安全性の点で有利である。
前記耐候性層形成用組成物中の水の割合は、環境負荷の観点からは、さらに多い方が望ましく、水が全溶媒の70質量%以上含まれる場合がより好ましい。
なお、前記耐候性層は、単層でもよいし、2層以上を積層した構成としてもよい。本発明の太陽電池用保護シートは、前記耐候性層を2層積層した構成であることが好ましい。
(光反射率)
本発明の易接着シートおよび太陽電池用保護シートの前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が配置されている面(最外表面)は、波長550nmにおける光反射率が65%以上であることが好ましい。光反射率が65%以上であることで、太陽電池のセルを素通りした光を充分にセルに戻すことができ、発電効率を上げる上で好ましい。前記光反射率は70%以上であることがより好ましく、75%以上であることが特に好ましく、80%以上であることがより特に好ましい。
本発明の絶縁シートは、本発明の易接着シートを含み、前記基材フィルムの前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が配置されている側の面とは反対側の面にも前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が配置されていることを特徴とする。すなわち、前記基材フィルム両面に前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層(着色層)が形成された態様とすることも、絶縁性を高める観点から好ましい。
本発明の太陽電池用保護シートは、本発明の易接着シートを含み、前記基材フィルムの前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が配置されている側の面は、波長550nmにおける光線反射率が70%以上であることを特徴とする。
本発明の太陽電池用保護シートにおける、前記基材フィルムの前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が配置されている側の面は、波長550nmにおける光線反射率は、75%以上であることが好ましく、80%以上であることがより好ましい。
本発明の太陽電池用バックシート部材または太陽電池用バックシートは、本発明の易接着シート、本発明の絶縁シートまたは本発明の太陽電池用保護シートを含むことを特徴とする。また、本発明の太陽電池用バックシート部材または太陽電池用バックシートとして本発明の太陽電池用保護シートをそのまま用いてもよい。
本発明の太陽電池用積層体は、太陽電池用保護シートと、該太陽電池用保護シートの少なくとも前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層側の面に直接接着されており、かつ、エチレン−酢酸ビニル共重合体またはポリビニルブチラールを含むポリマー層と、を有することを特徴とする。
本発明の太陽電池用保護シートは、前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層側の面が太陽電池モジュールに用いられる封止材(例えばEVA、PVB。特にEVA)との密着性が良好であるため、接着剤層などを介さずに、両者と貼りあわせることができる。また、このような太陽電池用保護シートの少なくとも前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層側の面にエチレン−酢酸ビニル共重合体などの封止材が直接接着されている太陽電池用積層体は、湿熱環境下で経時しても、両者の密着性が長期間にわたって良好である。
このような太陽電池積層体は、そのまま太陽電池素子を封止する封止材そのものとして用いてもよく、太陽電池モジュールの封止材の一部として用いてもよい。
本発明の太陽電池用保護シートは、太陽電池モジュールの製造に好適である。
太陽電池モジュールは、例えば、太陽光の光エネルギーを電気エネルギーに変換する太陽電池素子を、太陽光が入射する透明性の基板と既述の本発明の太陽電池用バックシートとの間に配置し、該基板とバックシートとの間をエチレン−酢酸ビニル共重合体などの封止材で封止して構成される。
本発明の太陽電池モジュールの第一の態様は、太陽光が入射する側の透明性のフロント基板と、太陽電池素子と、前記太陽電池素子を封止する封止材と、前記封止材の前記フロント基板とは反対側に配置され、前記封止材と接着する太陽電池用バックシートとを有し、前記太陽電池用バックシートが本発明の太陽電池用バックシート部材または太陽電池用バックシートを含み、かつ、前記太陽電池用バックシート部材または太陽電池用バックシートの前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が前記封止材と直接接着していることを特徴とする。
本発明の太陽電池モジュールの第二の態様は、太陽光が入射する側の透明性のフロント基板と、太陽電池素子と、前記太陽電池素子を封止する封止材と、前記封止材の前記フロント基板とは反対側に配置され、前記封止材と接着する太陽電池用バックシートとを有し、前記太陽電池用バックシートおよび前記封止材として本発明の太陽電池用積層体を含むことを特徴とする。
好ましくは、太陽電池素子と、太陽電池素子を封止する封止材と、封止材と接着し、受光面側を保護する表面保護部材と、封止材と接着し、受光面とは反対側を保護する裏面保護部材とを有し、封止材がエチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)を含み、裏面保護部材が本発明の太陽電池用バックシートであって、該太陽電池用バックシートの着色層が封止材と直接接着した構成とすることができる。このような太陽電池モジュールであれば、太陽電池用バックシートがEVAと湿熱環境下であっても長期にわたって密着し、長寿命の太陽電池モジュールとすることができる。
以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り適宜変更することができる。したがって、本発明の範囲は以下に示す具体例により限定的に解釈されるべきものではない。なお、特に断りのない限り、「部」は質量基準である。
なお、体積平均粒子径は、日機装社製、マイクロトラックMT3300EX2を用いて測定した。
<基材フィルムの作製>
−ポリエステルの合成−
高純度テレフタル酸(三井化学(株)製)100kgとエチレングリコール(日本触媒(株)製)45kgのスラリーを、予めビス(ヒドロキシエチル)テレフタレート約123kgが仕込まれ、温度250℃、圧力1.2×105Paに保持されたエステル化反応槽に、4時間かけて順次供給し、供給終了後もさらに1時間かけてエステル化反応を行なった。その後、得られたエステル化反応生成物123kgを重縮合反応槽に移送した。
上記で得られたペレットを、40Paに保たれた真空容器中、220℃の温度で30時間保持して、固相重合を行った。
以上のように固相重合を経た後のペレットを、280℃で溶融して金属ドラムの上にキャストし、厚さ約3mmの未延伸ベースを作成した。その後、90℃で縦方向に3.4倍に延伸し、次いで、下塗り層形成用塗布液をポリエチレンテレフタレート支持体のコロナ処理面に、塗布量が5.1ml/m2となるように、MD延伸後、TD延伸前にインラインコート法にて塗布を行い、厚み0.1μmの下塗り層を形成した。なお、TD延伸温度は、105℃で、TD方向に4.5倍に延伸し、膜面200℃で15秒間の熱処理を行い、190℃でMD緩和率5%、・TD緩和率11%でMD・TD方向に熱緩和を行い、厚み250μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレート支持体(以下、「PET基材フィルム」と称する。)を得た。
下記組成中の成分を混合し、下塗り層用塗布液1を調製した。
下記組成中の各成分を混合し、下塗り層形成用塗布液を調製した。
<塗布液の組成>
・ポリオレフィンバインダー … 24.12質量部
(アローベースSE−1013N、ユニチカ(株)製、濃度20質量%)
・オキサゾリン系架橋剤 … 3.90質量部
(エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、濃度25質量%)
・フッ素系界面活性剤 … 0.19質量部
(ナトリウム=ビス(3、3、4、4、5、5、6、6−ノナフルオロ)=2−スルホナイトオキシスクシナート、三協化学(株)製、濃度1質量%)
・蒸留水 … 71.80質量部
下塗り層の形成前にPET基材フィルムの一方の面に、下記の条件でコロナ処理を行った。
・電極と誘電体ロールギャップクリアランス:1.6mm
・処理周波数:9.6kHz
・処理速度:20m/分
・処理強度:0.375kV・A・分/m2
下記組成中の成分を混合し、その混合物をダイノミル型分散機により分散処理を施し、体積平均粒径0.55μmの白色無機微粒子分散物1を得た。
(白色無機微粒子分散物1の組成)
・二酸化チタン 1000質量部
〔タイペークCR−95、石原産業(株)製、固形分:100質量%;白色顔料〕
・ポリビニルアルコール(PVA−105)10%水溶液 500質量部
〔PVA−105、(株)クラレ製、固形分:100質量%〕
・界面活性剤 12質量部
〔デモールEP、花王(株)製、固形分:25質量%〕
・蒸留水 631質量部
・防腐剤 6.5質量部
〔AF337、大東化学(株)製、固形分:3.5%〕
下記組成中の成分を混合し、着色層用塗布液1、オーバーコート用塗布液2を調製した。
(着色層用塗布液1の組成)
・上記にて得られた白色無機微粒子分散物1 305質量部
・ポリオレフィン樹脂水分散液《着色層バインダー樹脂A》 268質量部
〔アローベースSE−1013N、ユニチカ(株)製、
固形分:20.2質量%〕
・アクリル樹脂水分散液《着色層バインダー樹脂B》 140質量部
〔AS−563A、ダイセルファインケム(株)製、
固形分:28質量%のラテックス〕
・水溶性オキサゾリン化合物 168質量部
〔エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分:25質量%〕
・蒸留水 111質量部
・フッ素系界面活性剤 8.5質量部
(ナトリウム=ビス(3、3、4、4、5、5、6、6-ノナフルオロ)=2−スルホナイトオキシスクシナート、富士フイルムファインケミカル(株)製、濃度1質量%)
・ポリオレフィン樹脂水分散液《着色層バインダー樹脂A》 169質量部
〔アローベースSE−1013N、ユニチカ(株)製、
固形分:20.2質量%〕
・アクリル樹脂水分散液《着色層バインダー樹脂B》 30質量部
〔AS−563A、ダイセルファインケム(株)製、
固形分:28質量%のラテックス〕
・水溶性オキサゾリン化合物 43質量部
〔エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分:25質量%〕
・蒸留水 743質量部
・フッ素系界面活性剤 4.8質量部
(ナトリウム=ビス(3、3、4、4、5、5、6、6-ノナフルオロ)=2−スルホナイトオキシスクシナート、富士フイルムファインケミカル(株)製、濃度1質量%)
下塗り層を形成したPET基材フィルムの片面を、搬送速度80m/分で搬送し、730J/m2の条件でコロナ放電処理を行った後、着色顔料(酸化チタン)が5.5g/m2となるように上記着色層用塗布液1をバーコート法により塗布した後、170℃で2分乾燥した。その後、オーバーコート用塗布液2を塗布重量0.5g/m2となるように塗布し、170℃で2分乾燥することにより、前記PET基材フィルムの片面に乾燥厚みが6μmの白色の着色層(オレフィン−アクリル複合ポリマー層)、乾燥厚みが0.5μmのオーバーコート層がこの順で積層された白色PETフィルムを得た。
上記白色基材PETフィルムの着色層に用いたオレフィン樹脂バインダーの弾性率を以下の方法で測定した。
セラピールHP2(東レフィルム加工(株)製)上にオレフィン樹脂バインダー単独膜(膜厚:約100ミクロン)を形成し、オレフィン樹脂バインダー単独膜のみを伸びないように静かに剥離した。得られたオレフィン樹脂バインダー単独膜を5mm×50mmに裁断し、25℃50%環境下で、テンシロン[オリエンテック製RTM−50]にてチャック間距離20mmクロスヘッドスピード50mm/分条件で引っ張り試験を実施した。得られたデータを汎用試験用データ処理ソフトで解析し、応力−歪み曲線から弾性率を算出した。
得られた結果を、下記表1に記載した。
上記白色基材PETフィルムの白色の着色層が塗布された面とは反対面に、下記耐候性層第1層および下記耐候性層第2層をこの順で形成した。
下記耐候性層第1層形成用塗布液の組成に示す各成分を混合し、耐候性層第1層形成用塗布液を調製した。
・アクリル/シリコーン系バインダー(シリコーン系樹脂) 188質量部
〔セラネートWSA−1070、DIC社製、固形分:40%〕
・水溶性オキサゾリン化合物 58質量部
〔エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分:25質量%〕
・フッ素系界面活性剤 9.4質量部
(ナトリウム=ビス(3、3、4、4、5、5、6、6-ノナフルオロ)=2−スルホナイトオキシスクシナート、富士フイルムファインケミカル(株)製、濃度1質量%)
・上記白色無機微粒子分散物1 254質量部
・第2リン酸アンモン 6.2質量部
〔食添用第2リン酸アンモン、日本化学工業(株)製、35%水溶液〕
上記白色PETフィルムの白色の着色層が塗布された面とは反対面を、搬送速度80m/分で搬送し、730J/m2の条件でコロナ放電処理を行った。このコロナ放電処理を行った側の表面に対して、その後、上記耐候性層第1層形成用塗布液を、酸化チタンの量が塗布量で10.5g/m2になるように塗布し、170℃で2分間乾燥させて、耐候性層第1層を形成した。
下記耐候性層第2層形成用塗布液の組成に示す各成分を混合し、耐候性層第2層形成用塗布液を調製した。
・フッ素系バインダー 43質量部
〔オブリガートSW0011F、AGCコーテック社製、固形分:36%に水希釈〕
・水溶性オキサゾリン化合物 12質量部
〔エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分:25質量%〕
・ノニオン系界面活性剤 1.5質量部
〔ナロアクティーCL95、三洋化成工業(株)、固形分:1%水溶液〕
・第2リン酸アンモン 1.3質量部
〔食添用第2リン酸アンモン、日本化学工業(株)製、35%水溶液〕
・滑剤 25.7質量部
〔ケミパールW950、三井化学(株)製、固形分:5%水希釈〕
・マット剤 5質量部
〔スノーテックスUP、日産化学(株)、固形分2%水希釈〕
・シランカップリング剤 5質量部
〔TSL8340、モメンティブパフォーマンスジャパン、固形分2%加水分解液〕
・蒸留水 114質量部
得られた耐候性層第2層形成用塗布液を、耐候性層第1層の上に、フッ素系樹脂の量が塗布量で1.5g/m2になるように塗布し、170℃で2分間乾燥させて、乾燥厚み1.5μmの耐候性層第2層を形成した。
この実施例1の太陽電池用保護シートの封止剤密着性、湿熱経時後の封止剤密着性、反射率、耐候性の評価を以下に示す方法により行なった。得られた結果を、下記表1に示す。
上記のようにして作製した太陽電池用保護シートを10mm巾×300mmにカットして、試料片を準備した。この試料片を、ガラス(日本板硝子(株)製150mm×150mm)、EVA(杭州製EVAシート:F806、カットサイズ:100mm×150mm)、太陽電池保護シート(オーバーコート層側を対向)の順で積層し、真空ラミネータ(日清紡(株)製)を用いてプレスすることにより、EVAと接着させた。このときの接着条件は、以下の通りとした。
真空引き : 145℃で4分間
加圧 : 10分間
このようにして、サンプル片の端から200mmの部分はEVAと未接着で、残りの100mmの部分にEVAシートが接着された接着評価用試料を得た。
測定された接着力をもとに以下の評価基準にしたがってランク付けした。このうち、ランク4、5が実用上許容可能な範囲である。
(評価基準)
5:密着が特に優れていた (60N/10mm以上)
4:密着が非常に良好であった(30N/10mm以上60N/10mm未満)
3:密着は良好であった (20N/10mm以上30N/10mm未満)
2:密着不良が生じた (10N/10mm以上20N/10mm未満)
1:密着不良が顕著であった (10N/10mm未満)
上記のようにして作製した太陽電池用保護シートを、120℃、相対湿度100%の環境条件下で30時間保持(湿熱経時)した後、前記湿熱経時前の封止剤密着性と同様の方法にて試料片を準備してEVAシートとの接着力を測定し、同じ評価基準にしたがってランク付けした。なお、湿熱経時後の封止剤密着性については、ランク3以上が実用上許容可能な範囲であり、ランク4以上が実用上より好ましい範囲である。
(評価基準)
7:湿熱経時前の密着評価5、かつ湿熱経時後の密着力維持率が85%以上
6:湿熱経時前の密着評価5、かつ湿熱経時後の密着力維持率が80%以上
5:密着が特に優れていた (60N/10mm以上)
4:密着が非常に良好であった(30N/10mm以上60N/10mm未満)
3:密着は良好であった (20N/10mm以上30N/10mm未満)
2:密着不良が生じた (10N/10mm以上20N/10mm未満)
1:密着不良が顕著であった (10N/10mm未満)
上記のようにして作製した太陽電池用保護シートについて、分光光度計UV−3100((株)島津製作所製)にて550nmの光に対する反射率を測定した。リファレンスとして硫酸バリウム標準板の反射率を測定し、これを100%として太陽電池用保護シートの反射率を算出した。
日本電色工業(株)製分光式色差計「Spectro Color Meter SE2000」を用いて試料のYI値(YI−1)を測定した。
その後、作成した太陽電池用保護シートの耐候性層側へ岩崎電気(株)製耐光性試験機「アイスーパーUVテスター W−151」を用いて照度900W/m2で48時間紫外光を照射した。紫外光照射時の環境条件は63℃、相対湿度50%とした。
その後、日本電色工業(株)製分光式色差計「Spectro Color Meter SE2000」を用いて、再び試料のYI値(YI−2)を測定する。
YI=(YI−2)−(YI−1)を試料の着色の度合いとする。
得られた値を以下の評価基準にしたがってランク付けした。このうち、ランク3〜5が実用上許容可能な範囲である。
<評価基準>
5:YIの値が3未満
4:YIの値が3以上5未満
3:YIの値が5以上10未満
2:YIの値が10以上20未満
1:YIの値が20以上
上記のようにして作製した太陽電池用保護シートを、下記の評価基準に従って総合評価した。このうち、ランク3以上が実用上許容可能な範囲であり、ランク4以上が実用上より好ましい範囲である。
(評価基準)
8:反射率75%以上 EVA密着評価7
7:反射率75%以上 EVA密着評価6
6:反射率75%以上 EVA密着評価5
5:反射率75%未満 EVA密着評価5
4:EVA密着評価4
3:EVA密着評価3
2:EVA密着評価2
1:EVA密着評価1
上記着色層塗布液1中のオレフィン樹脂およびアクリル樹脂バインダーの組み合わせを、固形分が同様になるように下記に示すバインダーに変更し、さらに下塗り液有無、耐侯層有無、顔料種類、顔料塗布量、顔料比率、架橋剤種類を下記表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜24および比較例1〜12の太陽電池用保護シートを作製し、評価を行った。
なお、下記表1中、耐候層の欄に記載した「1」は耐候性層第1層を表し、「2」は耐候性層第2層を表す。
下記のオレフィン樹脂(樹脂A)と、その他の樹脂(樹脂B)を実施例1における前記着色層のバインダーとして用い、下記表1に樹脂Aと樹脂Bの合計に対する樹脂Bの含有比率(質量%)を記載した。
B1:オレフィン樹脂(アローベースSE−1013N、ユニチカ(株)製、固形分:20.2質量%)と、アクリル樹脂(AS−563A、ダイセルファインケム(株)製、固形分:28質量%のラテックス、メタクリル酸ユニット59%、スチレンユニット9%、2−エチルヘキシルアクリレート26%、2−ヒドロキシエチルメタクリレート5%(モル比));
B3:オレフィン樹脂(ハイテックS3148、東邦化学(株)製、固形分25%)と、アクリル樹脂(AS−563A、ダイセルファインケム(株)製、固形分:28質量%のラテックス、メタクリル酸ユニット59%、スチレンユニット9%、2−エチルヘキシルアクリレート26%、2−ヒドロキシエチルメタクリレート5%(モル比));
B5:オレフィン樹脂(ケミパールS120、三井化学(株)製、固形分27%)単独;B6:アクリル樹脂(ジョンクリルPDX7341、BASF(株)製、固形分49%)単独;
B8:オレフィン樹脂(アローベースSE−1013N、ユニチカ(株)製、固形分:20.2質量%)と、塩化ビニル系(ビニブランGV681、日信化学(株)製、固形分50%);
B9:オレフィン樹脂(アローベースSE−1013N、ユニチカ(株)製、固形分:20.2質量%)と、ポリエステル系(バイロナールMD−1200、東洋紡(株)製、固形分34%);
B14:オレフィン樹脂(ケミパールS120、三井化学(株)製、固形分27%)と、アクリル樹脂(AS−563A、ダイセルファインケム(株)製、固形分:28質量%のラテックス、メタクリル酸ユニット59%、スチレンユニット9%、2−エチルヘキシルアクリレート26%、2−ヒドロキシエチルメタクリレート5%(モル比));
B15:アクリル樹脂(AS−563A、ダイセルファインケム(株)製、固形分:28質量%のラテックス、メタクリル酸ユニット59%、スチレンユニット9%、2−エチルヘキシルアクリレート26%、2−ヒドロキシエチルメタクリレート5%(モル比))単独;
B17:B1と同じ種類であり、アクリル樹脂の含有比率を60質量%にしたもの;
B18:B1と同じ種類であり、アクリル樹脂の含有比率を20質量%にしたもの。
実施例5では着色顔料として上記の酸化チタンの代わりに、カーボンブラック(MF5630、大日精化(株)製、固形分32質量%)を用いた。
下記表1の実施例12に記載した水溶性カルボジイミド化合物は、商品名カルボジライトV−02−L2、日清紡(株)製、固形分40%であり、下記表1の実施例13に記載した水分散性(水不溶性)オキサゾリン(ラテックス型オキサゾリン)化合物は、商品名エポクロスK−2030E、日本触媒(株)製、固形分40%である。なお、塗布量は実施例1に使用したWS700と反応サイト当量数が同じになるように添加した。
着色層用塗布液に架橋剤の反応触媒として第二リン酸アンモニウム〔食添用第2リン酸アンモン、日本化学工業(株)製〕を表2に示す量添加し、オーバーコート層用塗布液2をオーバーコート用塗布液3に変更したこと以外は実施例1と同様にして、実施例51〜54の太陽電池用保護シートを作製し、評価を行った。
・ポリオレフィン樹脂水分散液《着色層バインダー樹脂A》 185質量部
〔アローベースSE−1013N、ユニチカ(株)製、
固形分:20.2質量%〕
・アクリル樹脂水分散液《着色層バインダー樹脂B》 19質量部
〔AS−563A、ダイセルファインケム(株)製、
固形分:28質量%のラテックス〕
・水溶性オキサゾリン化合物 43質量部
〔エポクロスWS−700、日本触媒(株)製、固形分:25質量%〕
・蒸留水 739質量部
・フッ素系界面活性剤 4.8質量部
(ナトリウム=ビス(3、3、4、4、5、5、6、6-ノナフルオロ)=2−スルホナイトオキシスクシナート、富士フイルムファインケミカル(株)製、濃度1質量%)
一方、比較例1の太陽電池用保護シートは、着色層のバインダーとして弾性率が本発明で規定する範囲を超えるオレフィン樹脂バインダーを用い、アクリル樹脂を用いなかった態様であり、特に湿熱経時後の封止材密着性に劣り、総合評価すると太陽電池用バックシートとして性能が劣るものであった。
比較例2の太陽電池用保護シートは、着色層のバインダーとしてオレフィン樹脂バインダーを用いなかった態様であり、特に湿熱経時前後の封止材密着性に劣り、総合評価すると太陽電池用バックシートとして性能が劣るものであった。
比較例3〜5の太陽電池用保護シートは、着色層のバインダーとしてそれぞれアクリル樹脂の代わりに他の樹脂を用いた態様であり、いずれも特に湿熱経時後の封止材密着性に劣り、総合評価すると太陽電池用バックシートとして性能が劣るものであった。
一方、比較例6の太陽電池用保護シートは、着色層のバインダーとして弾性率が本発明で規定する範囲を超えるオレフィン樹脂バインダーを用いた態様であり、特に湿熱経時後の封止材密着性に劣り、総合評価すると太陽電池用バックシートとして性能が劣るものであった。
比較例7の太陽電池用保護シートは、着色顔料を添加せずに着色層を形成した態様であり、特に湿熱経時後の封止材密着性に劣り、総合評価すると太陽電池用バックシートとして性能が劣るものであった。なお、比較例7の太陽電池用保護シートの湿熱経時後の封止材密着性が悪かった理由は、基材PETの内部破壊が生じてしまったためであった。
比較例8の太陽電池用保護シートは、架橋剤を添加せずに着色層を形成した態様であり、特に湿熱経時後の封止材密着性に劣り、総合評価すると太陽電池用バックシートとして性能が劣るものであった。
比較例9の太陽電池用保護シートは、着色層のバインダーとしてオレフィン樹脂バインダーを用いなかった態様であり、特に湿熱経時前後の封止材密着性に劣り、総合評価すると太陽電池用バックシートとして性能が劣るものであった。
比較例10の太陽電池用保護シートは、着色層のバインダーとしてアクリル樹脂を用いなかった態様であり、特に湿熱経時後の封止材密着性に劣り、総合評価すると太陽電池用バックシートとして性能が劣るものであった。なお、比較例10の太陽電池用保護シートの湿熱経時後の封止材密着性が悪かった理由は、基材PETの内部破壊が生じてしまったためであった。
比較例11の太陽電池用保護シートは、着色層のバインダーの合計に対するアクリル樹脂の含有量が本発明の上限値を上回る態様であり、特に湿熱経時後の封止材密着性に劣り、総合評価すると太陽電池用バックシートとして性能が劣るものであった。
比較例12の太陽電池用保護シートは、着色層のバインダーの合計に対するアクリル樹脂の含有量が本発明の下限値を下回る態様であり、特に湿熱経時後の封止材密着性に劣り、総合評価すると太陽電池用バックシートとして性能が劣るものであった。
<絶縁シートの製造>
実施例1で用いた基材PETの作製において、厚みが150μmとなるようにした以外は同様にして、厚み150μmのPET基材を作製した。
基材として厚み150μmのPETを使用し、耐候性層第1層および耐候性層第2層を設けない代わりに、着色層(オレフィン−アクリル複合ポリマー層)をPET基材の両面に塗布した以外は実施例1と同様にして、実施例25の絶縁シートを製造した。
また、実施例25において、着色層(オレフィン−アクリル複合ポリマー層)中に添加する着色顔料の量を下記表3に記載のように変更した以外は実施例25と同様にして、実施例26の絶縁シートを製造した。
着色層用塗布液に架橋剤の反応触媒として第二リン酸アンモニウム〔食添用第2リン酸アンモン、日本化学工業(株)製〕を表3に示す量添加し、オーバーコート層用塗布液2をオーバーコート用塗布液3に変更したこと以外は実施例25と同様にして、実施例51〜54の絶縁シートを製造した。
得られた実施例25〜30の絶縁シートについて、実施例1と同様にして評価した。その結果を下記表3に示す。
<太陽電池モジュールの作製と評価>
厚さ3mmの強化ガラスと、EVAシート(三井化学ファブロ(株)製のRC02B)と、結晶系太陽電池セルと、EVAシート(三井化学ファブロ(株)製のRC02B)と、各実施例で作製した太陽電池用保護シートとをこの順に重ね合わせ、真空ラミネータ(日清紡(株)製、真空ラミネート機)を用いてホットプレスすることにより、EVAと各部材を接着させた。このとき、各実施例の太陽電池用保護シートはその白色着色層がEVAシートと接触するように配置した。また、接着方法は、下記の通りである。
真空ラミネータを用いて、150℃で3分間の真空引き後、10分間加圧して接着した。
12 耐候性層第2層
14 耐候性層第1層
16 基材フィルム
17 その他の層(下塗り層)
18 オレフィン−アクリル複合ポリマー層
20 太陽電池素子
22 封止材
24 透明性のフロント基板
31 太陽電池用バックシート部材(易接着シートの一態様)
32 太陽電池用バックシート(易接着シートの別の一態様)
Claims (28)
- 基材フィルムと、
該基材フィルムの少なくとも片面側に配置されており、弾性率が320MPa以下であるオレフィン樹脂と、アクリル樹脂と、着色顔料と、架橋剤とを含有するオレフィン−アクリル複合ポリマー層を有し、
前記架橋剤がカルボジイミド基またはオキサゾリン基を有する化合物であり、
前記オレフィン樹脂が前記架橋剤の前記カルボジイミド基または前記オキサゾリン基と反応する酸変性されたオレフィン樹脂であり、
前記アクリル樹脂と前記オレフィン樹脂の合計に対する前記アクリル樹脂の比率が25〜55質量%の範囲であることを特徴とする易接着シート。 - 前記オレフィン樹脂の主鎖がエチレンであり、(メタ)アクリル酸エステルユニットを含むことを特徴とする請求項1に記載の易接着シート。
- 前記アクリル樹脂が、アルキル(メタ)アクリレートユニットを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の易接着シート。
- 前記アクリル樹脂が、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレートユニットを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の易接着シート。
- 前記基材フィルムがポリエステルフィルムであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の易接着シート。
- 前記基材フィルムと前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層との間に、弾性率320MPa以下のオレフィン樹脂を含む下塗り層を有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の易接着シート。
- 前記下塗り層の厚みが2μm以下であることを特徴とする請求項6に記載の易接着シート。
- 前記架橋剤が、オキサゾリン基を有する化合物であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の易接着シート。
- 前記オキサゾリン基を有する化合物が水溶性であることを特徴とする請求項8に記載の易接着シート。
- 前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層において、前記オレフィン樹脂と前記アクリル樹脂の合計に対する前記架橋剤の比率が10〜75質量%であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の易接着シート。
- 前記架橋剤の触媒をさらに含有することを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載の易接着シート。
- 前記架橋剤の触媒がオニウム化合物であることを特徴とする請求項11に記載の易接着シート。
- 前記オニウム化合物がアンモニウム塩、スルホニウム塩、ヨードニウム塩、ホスホニウム塩からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項12に記載の易接着シート。
- 前記オニウム化合物が第二リン酸アンモニウムであることを特徴とする請求項12に記載の易接着シート。
- 前記架橋剤に対する前記架橋剤の触媒の比率が0.1質量%以上15質量%以下であることを特徴とする請求項11〜14のいずれか一項に記載の易接着シート。
- 前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層に対する前記着色顔料の含有量が2g/m2〜20g/m2であることを特徴とする請求項1〜15のいずれか一項に記載の易接着シート。
- 前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層に対する前記着色顔料の体積分率が15〜40%であることを特徴とする請求項1〜16のいずれか一項に記載の易接着シート。
- 前記着色顔料が酸化チタンまたはカーボンブラックであることを特徴とする請求項1〜17のいずれか一項に記載の易接着シート。
- 前記着色顔料が酸化チタンであることを特徴とする請求項1〜18のいずれか一項に記載の易接着シート。
- 前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層の厚みが30μm以下であることを特徴とする請求項1〜19のいずれか一項に記載の易接着シート。
- 前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が、塗布により製膜されてなることを特徴とする請求項1〜20のいずれか一項に記載の易接着シート。
- 前記基材フィルムの前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が配置されている側の面とは反対側の面に、フッ素系樹脂およびシリコーン−アクリル複合樹脂の少なくとも一方を含む耐候性層を有することを特徴とする請求項1〜21のいずれか一項に記載の易接着シート。
- 請求項1〜22のいずれか一項に記載の易接着シートを含み、
前記基材フィルムの前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が配置されている側の面とは反対側の面にも前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が配置されていることを特徴とする絶縁シート。 - 請求項1〜22のいずれか一項に記載の易接着シートまたは請求項23に記載の絶縁シートを含み、
前記基材フィルムの前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層が配置されている側の面は、波長550nmにおける光線反射率が70%以上であることを特徴とする太陽電池用保護シート。 - 請求項1〜22のいずれか一項に記載の易接着シート、請求項23に記載の絶縁シートまたは請求項24に記載の太陽電池用保護シートを含むことを特徴とする太陽電池用バックシート部材または太陽電池用バックシート。
- 請求項25に記載の太陽電池用バックシート部材または太陽電池用バックシートと、
該太陽電池用バックシート部材または太陽電池用バックシートの少なくとも前記オレフィン−アクリル複合ポリマー層側の面に直接接着されており、かつ、エチレン−酢酸ビニル共重合体を含むポリマー層と、を有することを特徴とする太陽電池用積層体。 - 太陽光が入射する側の透明性のフロント基板と、
太陽電池素子と、
前記太陽電池素子を封止する封止材と、
前記封止材の前記フロント基板とは反対側に配置され、前記封止材と接着する太陽電池用バックシートとを有し、
前記太陽電池用バックシートが請求項25に記載の太陽電池用バックシート部材または太陽電池用バックシートを含んでいることを特徴とする太陽電池モジュール。 - 太陽光が入射する側の透明性のフロント基板と、
太陽電池素子と、
前記太陽電池素子を封止する封止材と、
前記封止材の前記フロント基板とは反対側に配置され、前記封止材と接着する太陽電池用バックシートとを有し、
前記太陽電池用バックシートおよび前記封止材として請求項26に記載の太陽電池用積層体を含むことを特徴とする太陽電池モジュール。
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