JP5798220B2 - Method of manufacturing a double structure container - Google Patents

Method of manufacturing a double structure container

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    • B65D83/62Contents and propellant separated by membrane, bag, or the like

Description

本願発明は容器内に化粧料、芳香剤、殺菌剤、潤滑材などを加圧剤と一緒に収蔵して必要な時に容器から内容物を噴射若しくは吐出させて利用する二重構造エアゾール容器の製造方法に関するものである。 The present invention is cosmetic in the container, fragrances, disinfectants, production of double structure aerosol containers utilizing by injection or discharge of the contents from the container when needed by collection and lubricant with pressurized pressure agent the method relates.

二重構造エアゾール容器は使用目的で充填された原液(被吐出物)と噴射剤が分離された容器であるため多くの特徴を有している。 Dual structure aerosol container has a number of features for a container with the propellant stock filled with the intended use (the discharged product) was isolated. 大きな特徴は噴射時にLPGなどの噴射剤の吐出がないために安全で環境に優しいこと、高粘度の原液を100%近く吐出できることなどである。 Significant feature is that the friendly safe environment for no discharge of propellant such as LPG during injection, and the like to a stock solution of high viscosity can be discharged close to 100%. そのために古くからその構造に関して多くの特許が出されている(非特許文献1 106〜120頁)。 And a number of patents issued with respect to its structure long for its (non-patent document 1 106-120 pages). その中で原液を収蔵する内容器をバルブのハウジング下端部にプラスチック積層アルミ袋(パウチ式内筒)(非特許文献1 112頁 図4.18)の形態で垂下するタイプは原液がアルミなどの金属材料で構成される外缶と接触しないために、金属腐食性の原液の収蔵容器として優れている。 Plastic laminated aluminum bag inner container to the housing lower part of the valve which collection the stock solution therein (pouch expressions barrel) type drooping in the form of (non-patent document 1 112 page views 4.18) is stock solution such as aluminum to avoid contact with the formed outer can of a metallic material, it is excellent as collection containers metal corrosivity stock solution.

一方この二重構造容器からの原液の噴射圧力は外缶と内容器の間の空間をアンダーカップ方式などで液化ガス、窒素などの圧縮性ガスや圧縮空気を導入して加圧する方法がとられる。 Whereas injection pressure stock from the double structure container method of pressurizing and introducing compressed gas or compressed air, such as liquefied gas, nitrogen or the like under the cup system the space between the outer can and the inner container is taken . 二重構造容器の他の形態として外缶内に原液を入れ更にその中に挿入したインナーバッグに起圧装置を収納した構造がエンビロスプレーとして古い特許に開示されている(特許文献1)。 Structure housing the Okoshi圧 device to the inner bag which is inserted into further its putting stock into the outer can as another form of the double structure container is disclosed in the old patents are Enviro ii spray (Patent Document 1). この技術ではインナーバッグ内に重炭酸ナトリウムとクエン酸水溶液を入れて反応させて炭酸ガスを発生させインナーバッグを膨らませて外缶内の原液を加圧する。 This technology is inflated inner bag is reacted put sodium bicarbonate and citric acid solution into the inner bag to generate carbon dioxide gas to pressurize the suspension in the outer cans. また、原液やインナーバッグを外缶に収納した後、外缶とバルブをクリンチしてから炭酸ガスを発生させるために重炭酸ナトリウムを溶解性カプセルに入れることでクエン酸との反応を遅らせる工夫が開示されている。 Furthermore, after storing stock or inner bag to the outer can, a contrivance to slow the reaction with citric acid by putting sodium bicarbonate to generate carbon dioxide from the clinch the outer can and the valve solubility capsule It has been disclosed.

特開昭56−97569号公報 JP-A-56-97569 JP

アンダーカップ方式等による圧縮性ガスや液化ガスの容器への充填方法は装置が大型となり多大な設備投資が必要となる難点がある。 Filling method into the container of compressed gas or liquefied gas by under-cup type or the like has a drawback that device is required a great deal of equipment investment becomes large. また、エンビロスプレーの二重構造容器では原液が外缶に直接接触するために腐食性の原液には使用できない。 Further, the double structure container Enviro b spray can not be used in corrosive stock for stock is in direct contact with the outer container. また原液の噴射圧力が原液内に挿入したインナーバッグ内の炭酸ガス発生に基づくバッグの膨張による圧迫力のために、原液が高粘度物質である場合外缶の壁面近辺の原液にその圧迫力が伝達しにくく、原液が100%近く吐出されるのは困難である。 In order compressive force due to expansion of the bag injection pressure of the stock solution is based on the carbon dioxide generating in the inner bag inserted into the stock, the compressive force on the stock near the wall surface of the case outside the can stock is a high viscosity substance hardly transmitted, it is difficult to dope is discharged close to 100%.

またこの技術に使用するインナーバッグはプラスチック製のフイルムを使用しているためにバッグ内で発生させた炭酸ガスはフイルムを透過して原液側に移行するため、バッグ内の圧力は時間と共に低下してくると考えられる。 The inner bag to be used in this technique, since the carbon dioxide gas generated in the bag because of the use of plastic film to migrate to stock side through the film, the pressure within the bag decreases with time It is considered to come. 本願発明はこれらの課題を解決するために簡単な構造の二重構造容器を用いて大きな設備を用いることなく簡便な設備で原液の特性に左右されることなく100%近い原液の吐出を可能とする二重構造容器の製造法を提供する。 The present invention allows the discharge of nearly 100% stock solution without being influenced by the properties of the stock solution with simple equipment without using a large facility with a double structure container having a simple structure in order to solve these problems and to provide a manufacturing method of a double structure container for.

上記課題は外缶と外缶内に挿入した原液を収蔵する圧力で変形可能な内容器からなり、外缶と内容器の間の密閉空間を気体で加圧することで前記内容器内の原液をステムを通して吐出させる2重構造容器の製造方法において、外缶内に炭酸ガス発生剤を入れ、次いで内容器に装着したバルブと外缶をクリンチして外缶と内容器の間に密閉空間を形成した後、前記炭酸ガス発生剤を反応させて炭酸ガスを発生させ密閉空間の圧力を常圧以上とする二重構造容器の製造方法で解決される。 The above object is made of a deformable inner container at a pressure of collection the inserted stock to the outer container and the outer within the can, the suspension in the inner container to the closed space by pressurizing with a gas between the outer can and the inner container the method of manufacturing a double structure container ejected through the stem, put carbon dioxide generating agent into the outer can, and then forming a closed space between the outer can and the inner container by clinching the valve and the outer can was mounted on the inner container after is solved pressure of the sealed space carbon dioxide generator agent is reacted to generate carbon dioxide gas in the double structure container manufacturing method according to the normal pressure.

また上記方法において原液を内容器に注入した後に更に内容器に圧縮性ガス若しくは圧縮空気を加圧注入する方法が好ましく、圧縮性ガスが炭酸ガスであることがより好ましい。 Further preferably the method for pressure injecting compressed gas or compressed air to the inner container after injecting the stock solution into the inner container in the above methods, it is more preferable compressible gas is carbon dioxide. さらにこれらの方法で炭酸ガス発生剤が固体酸若しくは(重)炭酸塩を収納した水溶性カプセルと(重)炭酸塩水溶液若しくは酸水溶液であるのが好ましい。 Further preferably carbon dioxide generating agents in these methods is a solid acid or (heavy) water-soluble capsule and the (heavy) aqueous carbonate solution or an acid aqueous solution contained carbonate.

本願発明の二重構造容器の製造法により、簡単な装置で腐食性の原液や高粘度の原液を内容器に収蔵しほぼ100%近くそれを必要な時に吐出若しくは噴射可能なエアゾール容器の製造法が可能となった。 The double structure container production method of the present invention, the preparation of the discharge or jettable aerosol container when necessary it almost close to 100% and collection in the inner container a stock solution of corrosive stock or high viscosity with a simple device it has become possible.

図1は本発明に用いられる内容器の一例(バッグオンバルブ)の概観図である。 Figure 1 is a schematic view of an example of the inner container for use in the present invention (bag-on valve). 図2は本発明の製造工程を示す一例の概観図である。 Figure 2 is a schematic view of an example showing a manufacturing process of the present invention. 図3は本発明の製造法で用いられるクエン酸を含む水溶性カプセルと重炭酸水溶液を密閉容器内で接触後反応させた時の接触時間と容器内の圧力上昇の関係を調べた図である(実施例1)。 Figure 3 is a diagram of examining the relationship between the pressure rise in the contact time with the container when the water-soluble capsule and the bicarbonate aqueous solution comprising citric acid to be used in the production process were reacted after contacted in a sealed vessel of the present invention (example 1).

本願発明に用いられる外缶としてはエアゾール缶に使用されている一般的なものが使用可能である。 The outer container used in the present invention what manner generally used in aerosol cans can be used. 材質としてはアルミニウムや鉄鋼材から成るものが主体で一重構造エアゾール缶では被吐出物である原液と直接接触するのでこれらの材料は樹脂材料でコーティングされている場合が多い。 If The material of these materials so made of aluminum or steel material in one tiered aerosol can in principal direct contact with undiluted as an object to be discharged material is being coated with a resin material in many cases. ポリエチレンテレフタレートなどのプラスチック製の外缶もあるが、本発明では炭酸ガスを外缶と内容器の間に充填するために外缶の材質としてはガス透過性の低い金属製が好ましい。 Although some plastic outer container such as polyethylene terephthalate, preferably made of metal having a low gas permeability as the material of the outer can to fill the carbon dioxide between the outer can and the inner container in the present invention. 外缶の内容積は100から1000ml程度のものが一般的に用いられる。 The internal volume of the outer can is of about 1000ml is generally used from 100.

本発明に用いられる内容器としては圧力で変形可能な形態であることが必要である。 As the inner container to be used in the present invention is required to have a deformable form at a pressure. 例えばプラスチックから成る袋やプラスチック積層アルミ袋(アルミパウチと略す)などが例示される。 Such as bags or plastic laminated aluminum bag made of plastic (abbreviated as an aluminum pouch) is exemplified. 原液(被吐出物)を収蔵した内容器を外缶と内容器の間の空間(V)を炭酸ガスで加圧するために炭酸ガスの透過しにくいアルミパウチが好ましい。 Stock transmitting hard aluminum pouch of carbon dioxide to pressurize the space (V) with carbon dioxide gas between (the discharged product) outer can and the inner container an collections were inner container are preferred. 図1は市販のバッグオンバルブ(1)と呼称されている内容器の一例でアルミパウチ(2)の上にバルブ(3)が装着されており、バルブの中心に原液を吐出するステム(4)が配置されている。 Figure 1 is mounted a valve (3) on an aluminum pouch (2) in one example of the inner container, which is referred to as the commercially available bag-on valve (1), the stem (4 for discharging the stock solution at the center of the valve ) are arranged. また、アルミパウチにはバルブのステムに連通するディップチューブ(5)がパウチの底近辺まで伸びている。 Further, in an aluminum pouch dip tube communicating with the stem of the valve (5) extends to near the bottom of the pouch.

図2は図1のバッグオンバルブ(1)のパウチ部分(2)を筒状に巻いて外缶(6)の中に挿入している図である。 Figure 2 is a diagram which is inserted into the outer container (6) by winding a pouch portion (2) of the bag-on valve (1) Figure 1 in a cylindrical shape. バッグオンバルブ(1)を外缶の中に完全に挿入して原液充填装置を用いてステム(4)から所定量の原液をバッグ内へ注入する。 Using a stock solution filling apparatus bag-on valve (1) is completely inserted into the outer can be injected from the stem (4) a predetermined amount of the stock solution into the bag. 原液の注入はバルブのステムとステムガスケットからなるノズルの細孔を通して行うので粘度の高い場合高い注入圧力が必要となる。 Injection of the stock solution when high injection pressure high viscosity is performed through the pores of the nozzle consisting of a stem and the stem gasket of the valve is required. 数〜数十dPa・sの高粘度原液では原液をピストンで加圧して送液するピストンポンプの使用が好ましい。 Preferred use of a piston pump for feeding pressurized stock solution in piston high viscosity stock solution of several to several tens dPa · s. 一方、数〜数十mPa・sの低粘度原液の場合は原液タンクから空気や窒素で背圧を付加して注入装置へ原液を送り内容器に充填することが可能である。 On the other hand, in the case of low viscosity concentrate of several to several tens mPa · s it is possible to fill the inner container feed stock solution to the injection device by adding a back pressure with air or nitrogen from a stock solution tank. この所謂スルーステム若しくはスルーバブル方式による原液の充填方法では原液が外缶と接触することがないために金属に対する腐食性のある原液も充填可能である。 Stock solution is corrosive to metal to stock the filling method of the stock solution according to the so-called through-stem or through bubble type does not come into contact with the outer container can also be filled.

原液が加熱や冷却などの作用で粘度が大きく増加する特性を有している場合、本願発明のスルーバルブ方式の原液充填は高粘度の原液を充填するのに適している。 If the stock solution has a characteristic that the viscosity is greatly increased by the action of heating or cooling, undiluted filled through the valve system of the present invention is suitable for filling the stock solution of high viscosity. 例えば実施例で示すようにメチルセルロースは高温で熱ゲル化を起こして水に溶解せずに微粒子の状態で分散する。 Such as methyl cellulose, as shown in the examples is dispersed in the form of fine particles without dissolving in water undergo thermal gelation at high temperatures. この粘度の低い分散液を冷却するとメチルセルロースは水に溶解して大きく増粘する。 Methylcellulose Cooling the low dispersion of this viscosity increase thickened by dissolving in water. この特性を利用して粘度の低い分散液の状態でバルブのステムを通して原液を注入して二重構造エアゾール缶を製造して、その後このエアゾール缶を冷却することで原液の粘度を大きく増加させジェル状態に変化させることが出来る。 Manufactures dual structure aerosol can by injecting stock through stem of the valve in a state of low dispersion viscosity by utilizing this characteristic, gels were subsequently this increases the viscosity of the stock solution by the aerosol can is cooled significantly it is possible to change the state. そして二重構造容器であるためにこの高粘度原液を100%近く吐出させることが出来る。 And the high viscosity stock solution can be discharged nearly 100% because of the double structure container.

現実問題として粘度が数十dPa・sを超えるような原液をスルーバルブ方式でステムから充填するのは不可能に近い。 It is nearly impossible to fill from the stem in through valve system stock solution such that the viscosity is more than several tens dPa · s Realistically. しかしながら注入時には低粘度状態である原液前駆体を二重構造エアゾール缶を製造してから物理的若しくは化学的作用により原液前駆体を増粘させる方法ではそれが可能であり、数百dPa・sの原液を充填した二重構造エアゾール缶の製造が可能である。 However when injected in a method to thicken the stock precursor by physical or chemical action of the stock solution precursor is a low viscosity state after producing a double structure aerosol can are possible it, hundreds of dPa · s stock solution it is possible to produce a double structure aerosol can filled with.

次に外缶と内容器の間の密閉空間に炭酸ガス発生剤を入れてそれを反応させて炭酸ガスを発生させて密閉空間を加圧する方法について説明する。 It will now be described how to pressurize the sealed space in the sealed space between the outer can and the inner container put carbon dioxide generating agent by reacting it by generating carbon dioxide gas. 炭酸ガスは炭酸ナトリウム、炭酸リチウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素リチウム、炭酸水素カリウムなどの炭酸塩若しくは重炭酸塩(両者を纏めて(重)炭酸塩と記載した)とクエン酸、シュウ酸、アジピン酸、コハク酸、マレイン酸などの有機酸を水の存在下で反応させることで発生させることが好ましい。 Carbon dioxide is sodium carbonate, lithium carbonate, potassium carbonate, sodium hydrogen carbonate, lithium hydrogen carbonate, (described as collectively both (bi) carbonates) carbonate or bicarbonate, such as potassium hydrogen carbonate and citric acid, oxalic acid, adipic acid, succinic acid, is possible to generate an organic acid such as maleic acid by reacting in the presence of water preferred.

例えば1モルの重曹は(1/3)モルのクエン酸と水溶液中で反応して1モルの炭酸ガス(CO2)を発生する。 For example one mole of sodium bicarbonate produces a (1/3) was reacted in a molar citric acid and aqueous solution 1 mol of carbon dioxide gas (CO2). この反応は定量的に進行するので容積Vの密閉空間で反応させる重曹の量からCO2の発生モル数を予測して、理想気体と仮定して気体の状態方程式(1)から密閉空間の圧力を計算することが出来る。 This reaction predicts the occurrence number of moles of CO2 from the amount of sodium bicarbonate to react in a closed space volume V because proceeds quantitatively, the pressure in the sealed space from the gas state equation assuming ideal gas (1) it can be calculated.
P・V=n・R・T (1) P · V = n · R · T (1)
P:圧力 (atm) P: pressure (atm)
V:容積 (L) V: volume (L)
n:炭酸ガスのモル数 R:ガス定数 T:絶対温度 n: number of moles of carbon dioxide gas R: gas constant T: absolute temperature

本願発明では外缶と内容器の間の空間(V)に上記原理で炭酸ガスを発生させ該空間を常圧以上に加圧する。 Pressurizing said space to generate carbon dioxide gas in the above principles in the space (V) between the outer can and the inner container on the normal pressure in the present invention. 従って、空間(V)を密閉する前に例えば重曹とクエン酸および水を空間(V)に入れておき、空間を密閉してから重曹とクエン酸を反応させて炭酸ガスを発生させる必要がある。 Therefore, it is necessary to, for example, sodium bicarbonate and citric acid and water prior to sealing the space (V) previously placed in the space (V), is reacted with sodium bicarbonate and citric acid from the sealed space to generate carbon dioxide . 空間(V)を密閉する迄の時間この反応を遅延させるためにクエン酸若しくは重曹を水溶性のカプセル内に収蔵し重曹水溶液若しくは酸水溶液と接触させることでそれを達成することが出来る。 We can achieve it by contacting the collection with sodium bicarbonate aqueous solution or an acid aqueous solution of citric acid or sodium bicarbonate in a water soluble capsule to delay the time this reaction until sealing the space (V).

即ち、予めクエン酸をプルランやヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)等の水溶性カプセルに所定量充填して外缶内へ入れておき、次いで内容器を外缶に挿入して原液を内容器に注入し、次いで外缶と内容器の間の間隙から所定量の重曹水溶液を空間(V)へ注入して直ちに外缶と内容器のバルブをクリンチして空間(V)を密閉する。 That, and injected previously put into the outer container by a predetermined amount prefilled with citric acid to a water soluble capsule, such as pullulan and hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), then the stock solution by inserting the inner container into the outer container to the inner container and then sealing the space (V) to clinch the valve of the outer can and the inner container immediately injected from the gap between the outer can and the inner container an aqueous sodium bicarbonate predetermined amount into a space (V). 水溶性カプセルの材質にもよるが数分後からカプセルが溶解して重曹とクエン酸の反応が開始して炭酸ガスが発生し空間(V)の圧力が上昇する。 Depending on the material of the water-soluble capsules wherein the pressure of the reaction began carbon dioxide is generated in the space of the dissolved capsule of a few minutes baking soda and citric acid (V) is increased.

この方法は内容器に原液を充填する時に外圧は常圧の空気であるために充填に要する圧力が低くて済む長所があるが、原液を充填した内容器は膨らんでいるため外缶と内容器の間の間隙は狭く重曹水溶液を注入するのが困難で注射器などを用いて注入する必要がある。 This method external pressure has an advantage that requires only a low pressure required for filling to a air of normal pressure when filling the stock solution in the inner container, the outer container and the inner container for the inner container is inflated filled with stock solution it is necessary to inject the like difficult syringe that gap injects narrow sodium bicarbonate aqueous solution between. 一方原液の充填に強力なピストンポンプを用いて更に水溶性カプセルの溶解が遅いカプセルを用いることで、外缶内に水溶性カプセルと重曹水溶液を入れて次いで内容器を挿入してバルブと外缶をクリンチしてから内容器に原液を充填することが出来る。 Meanwhile By further dissolution of water-soluble capsule using a powerful piston pump for filling the stock solution used slow capsules, valve by inserting into the outer can put a water-soluble capsule and the aqueous solution of sodium bicarbonate and then the inner container and the outer container it can be filled with a stock solution in the inner container from to clinch. この方法では炭酸ガスの発生がまだ始まっていない場合でも密閉空間(V)は原液充填と共に減少するので充填に要する圧力は大きくなるが炭酸ガス発生剤の注入は容易で好ましい方法である。 Sealed space (V) even if the generation of carbon dioxide gas has not yet started in this way the injection of but increases the pressure required for filling so decreases with undiluted filling carbon dioxide gas generating agent is easy and preferred method.

図3は実施例1の実験で得られた重曹水溶液とクエン酸収蔵カプセルとを圧力計の付属した300ml容積のPETボトル内で接触させた時の接触時間とPETボトル内の圧力の関係を示したものである。 Figure 3 shows the relationship between the pressure in the contact time and the PET bottle when contacted in PET bottles came with 300ml volume of the pressure gauge and the resulting aqueous solution of sodium bicarbonate and citric acid collection capsule in Experimental Example 1 those were. カプセル素材がプルランの場合約1分後からまたHPMCの場合は約6.5分から圧力が上昇し始めボトルを手で振動させると反応が進行するため圧力上昇は急激に進行する。 Pressure increase since the reaction capsule material pressure know about 6.5 in the case where about 1 minute or after HPMC pullulan vibrates by hand bottle begins to rise progresses proceeds rapidly. 実施例1で説明の通りこの場合の平衡到達圧力はほぼ理論値に近い0.22MPaまで上昇して一定値を示した。 Equilibrium pressure reached when this as described in Example 1 showed an almost constant value rises to 0.22MPa close to the theoretical value.

本願発明では密閉空間(V)に炭酸ガスを発生させて常圧以上に加圧するがその時の平衡到達圧力(P0)は(重)炭酸塩の量で制御される。 In the present invention, but pressurized by generating carbon dioxide gas in the enclosed space (V) on the normal pressure equilibrium pressure reached at the time (P0) is controlled by the amount of (heavy) carbonates. その場合上述のように例えば重曹を水に溶解した重曹水溶液を用いてその液量によって炭酸ガスの発生量を制御する方法が空間(V)への所定量の液量注入が容易なために好ましい。 Preferred for the method of controlling the amount of carbon dioxide gas generated is easily predetermined amount of fluid volume infusion into the space (V) by the amount of liquid in the case described above so for example the sodium bicarbonate with the sodium bicarbonate aqueous solution prepared by dissolving in water . 密閉空間(V)は内容器に原液がない状態のその容積を0とすれば下記(2)式で表わされる。 Sealed space (V) is represented in volume of the absence of the stock solution into the inner container at 0 Tosureba following equation (2).
V=V1−W−a (2) V = V1-W-a (2)
V1:外缶の内容積 W :内容器の原液容積 a :空間(V)内の重曹水溶液容積 V1: The contents of the outer can product W: inner container stock solution volume a: sodium bicarbonate aqueous solution volume in the space (V)

原液量を多く内容器に充填するとVは小さくなるので所定のP0にするには重曹水溶液量aは少なくて良い。 Sodium bicarbonate solution amount to the predetermined P0 because V is smaller when filling the stock solution volume number in the inner container a may be small. P0は内容器の原液をバルブのステムから噴射若しくは吐出させる噴射圧力であるので大きいほど好ましい。 P0 is preferably larger because the injection pressure for injecting or discharging a stock solution of the inner container from the stem of the valve. 原液の噴射が進行するにつれて空間容積Vは増加するのでこの噴射圧力P0は低下してくる。 The injection pressure P0 since the space volume V increases as injection stock progresses come reduced. 原液を100%噴射させた時の噴射圧力をP0'とするとボイルの法則から P0・(V1−W−a)=P0'・(V1−a) (3) The injection pressure when the stock is 100% injection 'P0 · from which the Boyle's law and (V1-W-a) = P0' P0 · (V1-a) (3)
(3)式が成立するので P0'={(V1−W−a)/(V1−a)}・P0 (4) (3) Since the expression is established P0 '= {(V1-W-a) / (V1-a)} · P0 (4)

(4)式からP0'は0(常圧)以上でP0に比例する値であることが解る。 (4) P0 'from equation 0 (normal pressure) or more it can be seen that a value proportional to P0. また、充填原液量Wが多い程、P0からP0'への低下が大きくなる。 Also, the greater the filling stock weight W, drop to the P0 P0 'is increased. 原液の粘度が小さい場合はP0が小さくても100%噴射が可能となるが粘度が大きい原液ではP0を大きくすることが好ましい。 It is preferred if the viscosity of the stock solution is low P0 is possible even 100 percent injection small to increase the P0 is neat viscosity greater. 一般的にはP0として0.2から0.8MPaの範囲に設定するのが好ましい。 In general, preferably set in a range of 0.8MPa 0.2 as P0.

密閉空間(V)を炭酸ガスで常圧以上にした後、ステムを通して内容器内へ窒素、酸素、炭酸ガス、アルゴン、ヘリウムなどの圧縮性ガス若しくは圧縮空気を充填することで噴射圧力をさらに高くすることが出来る。 After the sealed space (V) over the normal pressure with carbon dioxide gas, nitrogen into the inner vessel within the through stem, oxygen, further increasing the injection pressure by carbon dioxide, argon, compressed gas or compressed air, such as helium filling to it can be. 例えば圧縮性ガスb容積を内容器に加圧注入すると空間(V)は(2)式から下記(5)式で示すように減少する。 For example, when the pressure injecting compressed gas b volume inner container space (V) decreases as shown by the following formula (5) from equation (2).
V=V1−W−a―b (5) V = V1-W-a-b (5)
b:内容器に充填した圧縮性ガス若しくは圧縮空気の容積 従って、この状態での密閉空間(V)の圧力P1はボイルの法則から P1=P0・{(V1−W−a)/(V1−W−a−b)} (6) b: volume of compressible gas or compressed air filled in the inner container therefore, the pressure P1 from Boyle's law P1 = P0 · {(V1-W-a) of the enclosed space in this state (V) / (V1- W-a-b)} (6)
(6)式から明らかなように噴射圧力P1はP0よりも大きな値となる。 (6) injection pressure P1 as apparent from the equation becomes a value greater than P0.

本願発明では内容器へ注入する圧縮性ガスとして炭酸ガスを用いるのが好ましい。 Preferably used carbon dioxide as a compressed gas to inject into the inner container in the present invention. 炭酸ガスは水に対する溶解度が大きく化粧料などの水溶液に溶解させて人体の肌などに塗布すると炭酸ガスが経皮吸収されて血行が促進される効果がある。 Carbon dioxide has the effect of dissolving in aqueous solutions, such as large cosmetic water solubility human carbon dioxide when applied to such skin is transdermal blood circulation is promoted. そのために予め炭酸ガスを溶解させた化粧料原液若しくは炭酸ガスを溶解していない原液を内容器に注入して、更に内容器内を炭酸ガスで加圧することで吐出時に炭酸ガスを高濃度に溶解した化粧料を調整することが出来る。 The stock solution that does not dissolve the pre-cosmetic stock or carbon dioxide gas is dissolved carbon dioxide to the was injected into the inner container, dissolved carbon dioxide in a high concentration further during ejection by pressurizing with carbon dioxide gas to the inner container it is possible to adjust the the cosmetic. 以下に実施例を援用して本発明を詳しく説明するが本発明の技術的範囲はこれらの範囲に限定されるものではない。 With the aid of the following examples illustrate the present invention in detail but are not intended scope of the present invention is not limited to these ranges.

炭酸ガスを遅延させて発生させるために以下の実験を行った。 The following experiments were conducted in order to generate delays the carbon dioxide gas. 無水クエン酸粉末をプルラン並びにHPMCからなる市販のカプセルに充填した。 The anhydrous citric acid powder was filled into a commercial capsule consisting of pullulan and HPMC. カプセルには1ケあたり0.6g以上のクエン酸が充填された。 Citric acid or 0.6g per Ke is filled into capsules. 別途、重曹を8.47質量%含む水溶液を調整した。 Separately, to adjust the aqueous solution containing sodium bicarbonate 8.47% by weight. 300mlの肉厚PETボトルに圧力計を装着した蓋を作成して密閉できるように装備した。 It equipped so that it can be closed to create a lid equipped with a pressure gauge to 300ml of thick PET bottle.

PETボトルに上記クエン酸カプセル3ケを入れてその上に上記重曹水溶液を28ml注入して直ちに蓋をして時間を計測した。 As the sodium bicarbonate aqueous solution on to 28ml infusion was immediately measured time by a lid put the citric acid capsule 3 Ke in PET bottles. カプセルは数分後から溶解を開始して圧力が上昇し始めた。 Capsules pressure began to rise and starts to dissolve after a few minutes. 時々ボトルを手で振ることでカプセルの溶解を進行させ一定の圧力になるまで圧力変化を測定した。 It was measured pressure change from time to time until allowed to proceed dissolution of the capsule by shaking the bottle by hand to constant pressure. 図3に蓋を密閉してからの時間と圧力の関係を示した。 It shows the relationship between the time and pressure after sealing the lid in FIG. 昇圧開始時間はプルランカプセルの場合は約1分HPMCの場合は約6.5分と予測され、この時間内で十分に二重構造容器の空間(V)をクリンチ操作で密閉できることが解った。 Up start time in the case of pullulan capsules in the case of about 1 minute HPMC is predicted to be about 6.5 minutes, it was found that the space (V) of the fully double structure container within this time can be sealed with a clinch operation. なお、図3から平衡圧力は0.22MPa前後を示しCO2の発生モル数から(1)式で計算される圧力に近い値であった。 Incidentally, the equilibrium pressure from 3 was close to the pressure which is calculated by equation (1) from the generation number of moles of CO2 indicates the front and rear 0.22 MPa.

キサンタンガムを0.3質量%溶解した水溶液を原液として調整した。 It was adjusted aqueous solution of xanthan gum 0.3% by weight as a stock solution. この原液の粘度は25℃で1.9dPa・sであった。 The viscosity of the stock solution was 1.9dPa · s at 25 ℃. 二重構造エアゾール缶に充填するために外缶として内容積が255ml(水を缶内へ満杯になるまで入れてその水の容積から求めた)アルミ製の市販エアゾール缶と内容器として図1に示したような150ml用のバッグオンバルブ(日本プリシジョンバルブ株式会社)を用意した。 Internal volume 255ml as the outer can 1 as the (water aqueous determined from the volume of putting until full into the can) commercially available aluminum aerosol cans and inner container in order to fill a double structure aerosol can bag on valve for 150ml, such as shown (Japan pre-shea John valve Co., Ltd.) was prepared. このバルブに付属のバッグはプラスチック積層アルミ材を用いて成形されたものである。 Bag provided with this valve is one which is molded using a plastic laminate aluminum material.

原液をステンレス製タンクに入れてタンク上部に窒素ガスを導入して加圧した。 The stock solution was pressurized by introducing nitrogen gas into the tank top and placed in a stainless steel tank. タンクから配管を通して原液充填装置へ原液を窒素ガスの背圧で送液して外缶に挿入したバルブのステムからスルーステム方式で原液をバッグ内へ120g注入した。 Stock was 120g injected into the bag through the stem scheme stock through the pipe from the tank to a concentrate filling device from the stem of a valve inserted into the outer container and fed by a back pressure of nitrogen gas. なお、外缶にはバルブを挿入する前に予め実施例1のクエン酸入りプルランカプセル4ケを入れた。 Incidentally, it was placed previously in Example 1 of citric acid containing pullulan capsule 4 Ke prior to inserting the valve in the outer container. 原液を注入後、実施例1で調整した重曹水溶液37mlを注射器で外缶とバルブの間隙から外缶内へ注入して直ちにクリンチ装置で外缶とバルブをクリンチして密閉した。 After injection of the stock solution, and sealed by clinching the outer can and the valve immediately clinch device was injected into the outer can from the gap of the outer can and the valve with a syringe sodium bicarbonate aqueous solution 37ml was prepared in Example 1.

15分経過後に原液を収蔵した内容器内の圧力を圧力計で測定した所0.7MPaであった。 The pressure in the inner vessel was collection of the stock solution after the lapse of 15 minutes was 0.7MPa was measured with a pressure gauge. この二重構造エアゾール缶の吐出量を測定するためにステム先端に吐出口の大きいアクチュエーターを装着して原液を最後まで吐出させ吐出前後のエアゾール缶の重量から吐出量を求めたところ119.5gであった。 In 119.5g stock solution by mounting a large actuator of the discharge ports in the stem tip from the weight of the aerosol can before and after the ejection to eject to the end was determined discharge amount in order to measure the discharge amount of the double structure aerosol can there were. 従って、原液の回収率は(119.5/120)x100=99.6%であった。 Thus, the recovery of the stock solution was (119.5 / 120) x100 = 99.6%.

試薬 次亜塩素酸ナトリウム水溶液を精製水で希釈して有効塩素が80ppm、pH=10.2の殺菌用水溶液を調整した。 Reagents aqueous sodium hypochlorite solution was diluted with purified water available chlorine was adjusted 80 ppm, the disinfecting solution of pH = 10.2. なお、有効塩素はオルトトルイジンを用いた比色法で測定した。 Incidentally, the available chlorine was measured colorimetrically using ortho-toluidine. この希釈水溶液をタンクに入れて攪拌しながら炭酸ガスをタンクに加圧供給して希釈水溶液に炭酸ガスを溶解させた所pHは5.1まで低下した。 pH where dissolved carbon dioxide in dilute aqueous solutions of the diluted aqueous solution by pressure supplying carbon dioxide gas into the tank while stirred into the tank was reduced to 5.1. 実施例2で使用した原液タンク、外缶及びバルブを用いて原液タンクを炭酸ガスで加圧して原液充填装置に送液して実施例2と同様にして原液を100gバッグに充填した。 Stock solution tank used in Example 2, a stock solution was a stock solution tank with the outer container and a valve in the same manner as in Example 2 was fed to the pressurized dope filling apparatus with carbon dioxide gas was charged to a 100g bag.

外缶には実施例1で調整したクエン酸入りHPMCカプセルを3ケ予め入れておき、原液注入後のバルブと外缶の間隙から実施例1で調整した重曹水溶液を28ml注射器で注入して直ちにクリンチ装置で外缶とバルブをクリンチして密閉した。 The outer container previously placed beforehand 3 Ke adjusted with citric acid containing HPMC capsules in Example 1, immediately injecting sodium bicarbonate aqueous solution prepared in Example 1 from the valve and the outer container clearance after undiluted injection in 28ml syringe and sealed by clinching the outer can and the valve in the clinch device. 20分後にバッグ内の圧力を圧力計で計測すると0.47MPaであった。 The pressure in the bag was 0.47MPa when measured by a pressure gauge after 20 minutes. 更にこの二重構造エアゾール缶をガス充填装置を用いてバルブのステムから炭酸ガスをバッグ内へその内圧が0.7MPaになるまで加圧充填して原液として殺菌力に優れた弱酸性の次亜塩素酸水溶液を収蔵した二重構造エアゾール缶を完成させた。 Further hypochlorite excellent weakly acidic sterilizing force this dual structure aerosol can as a stock solution and charged under pressure from the stem of the valve until the internal pressure of the carbon dioxide gas into the bag becomes 0.7MPa with gas-filled device the double structure aerosol can that collection of chlorate solution was completed. 噴霧状噴射タイプの細孔吐出口からなるアクチュエーターを用いて原液を噴霧状に噴射させて原液の吐出量から原液回収率を計算すると100%であった。 If by injecting the stock solution nebulized calculate the stock recovery from the discharge amount of the stock solution using an actuator comprising a spray-like jet type pore discharge port was 100%.

グリセリンにキサンタンガム(X−ガム)を溶解してX−ガム20質量%を含むグリセリン溶液を調整した。 Glycerin dissolved xanthan gum (X- gum) to prepare a glycerol solution containing 20 wt% X- gum. この溶液を精製水に攪拌しながら添加・溶解してX−ガム1質量%、グリセリン4質量%を溶解した水溶液を調整した。 This solution was added and dissolved with stirring in purified water X- gum 1 wt%, to prepare a aqueous solution of glycerol 4% by weight. この水溶液の粘度は6.7dPa・s(20℃)であった。 The viscosity of this aqueous solution was 6.7dPa · s (20 ℃). この水溶液をステンレス製の原液タンクに入れて窒素ガスでタンク内を加圧した。 The aqueous solution was pressurized tank with nitrogen gas and put in a stainless steel stock tank. タンクから配管でピストンポンプに接続しピストンポンプの吐出側をエアゾール缶の原液充填装置へ接続した。 The discharge side of connecting to a piston pump piston pump was connected to a concentrate filling device aerosol cans piping from the tank.

実施例2で用いたものと同じ外缶と内容器を用いて、外缶内に実施例1で調整したクエン酸を含むプルランカプセルを3ケ入れた後、外缶内に内容器を挿入し原液充填装置に装着してピストンポンプを稼働させて上記原液をバルブのステムを通して120g内容器へ注入した。 Using the same outer can and the inner vessel as used in Example 2, after the pullulan capsules containing citric acid prepared in Example 1 in the outer container placed 3 Ke, insert the inner container into the outer container operate the piston pump is mounted to the stock solution filling device was injected into 120g inner container to the stock through the stem of the valve. 外缶と内容器のバルブの間隙から実施例1で調整した重曹水溶液28mlを注射器で外缶内に注入し、直ちにクリンチ装置で外缶とバルブをクリンチして密閉した。 Was injected into the outer can baking soda solution 28ml was prepared in Example 1 from the gap of the outer can and the inner container of the valve with a syringe and sealed by clinching the outer can and the valve immediately clinch device. 時々手でエアゾール缶を振りながら15分後に内容器内の圧力を測定すると0.49MPaであった。 Was 0.49MPa When measuring the pressure in the inner vessel 15 minutes after waving aerosol can by hand from time to time.

更にこの二重構造エアゾール缶をガス充填装置を用いてバルブのステムから炭酸ガスを内容器内へその内圧が0.80MPaになるまで炭酸ガスを充填した。 Furthermore the internal pressure was filled with carbon dioxide gas until 0.80MPa this dual structure aerosol can from the stem of the valve with a gas filling device with carbon dioxide gas into the inner container inside. この操作は1回目の炭酸ガス充填後エアゾール缶を手で振動させると内圧が低下するので更に2回目のガス充填を行った。 This operation was further second gas-filled so to vibrate by hand first carbon dioxide after filling an aerosol can internal pressure is lowered. 炭酸ガスを充填直後は内圧が0.8MPaであったが1日放置後には0.73MPa迄低下してその後はこの値を保持していた。 Immediately after filling the carbon dioxide gas pressure was 0.8MPa but holds this value was subsequently lowered to 0.73MPa after standing 1 day. 実施例2で使用したものと同じアクチュエーターをノズルに装着して原液を全量吐出させてその重量測定から原液の回収率を求めたところ99.5%であった。 Was 99.5% when the stock wearing the same actuator to the nozzle as that used to determine the recovery of the stock solution from the weight measured by the total amount discharged in Example 2. また、吐出原液を精製水に10倍希釈した水溶液を調整してガスクロマトグラフ(GC)法でCO2濃度を測定すると原液中の濃度は3200ppm(重量基準)であった。 The concentration of the discharge stock by adjusting an aqueous solution prepared by diluting 10-fold in purified water in the stock solution when measuring the CO2 concentration in a gas chromatograph (GC) method was 3200 ppm (weight basis).

キサンタンガム(X−ガム)0.3質量%、硫酸ナトリウム1.7質量%を溶解した水溶液を調整した。 Xanthan (X- gum) 0.3 wt%, to prepare a solution prepared by dissolving 1.7% by weight sodium sulfate. この水溶液を65℃まで加温してこの温度でメチルセルロース(商品名 メトロース 4000)の粉末を攪拌しながら2.3質量%を添加した。 The aqueous solution was warmed to 65 ° C. was added 2.3 wt% with stirring powder methylcellulose at this temperature (trade name Metolose 4000). メチルセルロースは溶解せずに水溶液中に微粒子の状態で均一に分散した。 Methylcellulose were uniformly dispersed in the state of fine particles in an aqueous solution without dissolving. 室温迄冷却してこの分散液の粘度を測定すると1.5dPa・s(25℃)であった。 It was at room temperature until cool to & Measuring the viscosity of the dispersion 1.5dPa s (25 ℃).

この分散液を原液として実施例4と同様にして原液タンクとピストンポンプを用いて原液充填装置から内容器内へ110g注入して外缶とバルブをクリンチ後に実施例4と同様にして空間(V)に炭酸ガスを発生させて加圧した。 Space and the outer can and the valve was 110g injected into the inner container in the dispersion from a stock solution filling device using a stock solution tank and the piston pump in the same manner as in Example 4 as a stock solution in the same manner as in Example 4 after clinching (V ) to pressurized by generating carbon dioxide gas. 15分後の内圧を計測すると0.47MPaであった。 It was 0.47MPa when measuring the internal pressure after 15 minutes. 更にこのエアゾール缶をガス充填装置を用いてバルブのステムから炭酸ガスを内圧が0.73MPaになるまで加圧注入した。 Furthermore the aerosol can was pressure injected from the stem of the valve until the carbon dioxide pressure is 0.73MPa using a gas-filled device. この内圧は1日放置後は0.70MPaまで低下していた。 This internal pressure after standing for one day was reduced to 0.70MPa. 次いでこのエアゾール缶を7℃以下の冷蔵庫に1夜放置してエアゾール缶内の原液をジェル化させた。 Then the aerosol can to 7 ° C. was left overnight in the following refrigerator to gel the suspension in the aerosol can.

エアゾール缶の原液回収率を計測するために実施例4で用いたものと同じアクチュエーターをステムに装着して原液を吐出させた。 The same actuator as that used in Example 4 in order to measure the stock recovery of the aerosol canister with attached to the stem and is ejected stock. 原液は最後まで発泡状態で吐出し発泡体の泡はしばらく消滅しない特異な物性を示した。 The stock solution is discharged foam of the foam at the end until foaming state showed specific physical properties that do not for a while disappear. また、この発泡体を20倍前後の精製水に溶解して実施例4と同様にしてCO2濃度を測定すると4500ppmと高い値を示した。 Also showed 4500ppm and high value when measuring the CO2 concentration in the same manner as in Example 4 was dissolved the foam 20 times before and after the purified water.
また、原液の回収率は99.6%でほぼ全量の吐出が確認された。 The recovery rate of the stock solution was confirmed to almost all of the discharge at 99.6%. ジェル化させた時の原液の粘度は発泡体では測定できないので、上記で調整した分散液を別途ガラス容器にいれて冷蔵庫で冷却したCO2を含まないジェル化した試料について測定したところ95dPa・s(25℃)であった。 Since the viscosity of the stock solution when allowed to gelling can not be measured in the foam was measured for gelling sample does not contain CO2 that dispersion solution prepared above was had separately in a glass vessel and cooled in a refrigerator 95dPa · s ( It was 25 ℃).

キサンタンガム(X−ガム)0.3質量%、硫酸ナトリウム1.7質量%、セリン1.0質量%、トレハロース1.0質量%及びグリセリン5質量%を溶解した水溶液を調整した。 Xanthan (X- gum) 0.3% by weight, sodium sulfate 1.7 wt%, serine 1.0%, was prepared an aqueous solution prepared by dissolving trehalose 1.0% by weight and glycerine 5% by weight. この水溶液を65℃まで加温してメチルセルロース(商品名 メトロース 4000)の粉末を攪拌しながら3.0質量%を添加した。 The powder of this aqueous solution warmed to 65 ° C. and methylcellulose (trade name Metolose 4000) was added 3.0% by mass while stirring. メチルセルロースは溶解せずに水溶液中に微粒子の状態で均一に分散した。 Methylcellulose were uniformly dispersed in the state of fine particles in an aqueous solution without dissolving. 室温迄冷却してこの分散液に撹拌しながら寒天粉末をさらに0.4質量%添加した。 Was further added 0.4 wt% agar powder with stirring to this dispersion was cooled to room temperature. 寒天粉末は室温では溶解せずにメチルセルロースと同様に水溶液中に分散した状態となった。 Agar powder was in a state of being dispersed in an aqueous solution as with methyl cellulose not dissolved at room temperature. この分散液の粘度を測定すると2.0dPa・s(25℃)であった。 This dispersion was measured to viscosity of 2.0dPa · s (25 ℃).

実施例2で用いた外缶内に無水クエン酸(約0.6gを含む)のHPMCカプセルを4ケ投入しさらに重曹水溶液28mlを注入した。 Were injected 4 Ke turned further sodium bicarbonate solution 28ml to HPMC capsules anhydrous citric acid in the outer can used in Example 2 (containing approximately 0.6 g). 次いで実施例2で用いた内容器を外缶内に挿入して外缶と内容器のバルブをクリンチして密閉空間を形成した。 Then forming an enclosed space to clinch the valve of the outer can and the inner container by inserting the inner container used in Example 2 in the outer container. 先に調整した分散液を原液として実施例4と同様にして原液タンクとピストンポンプを用いて原液充填装置から内容器内へバルブのステムを通して110gを注入した。 Previously injected 110g through stem into the inner vessel within the valve from a stock solution filling device using a stock solution tank and the piston pump in the same manner as in Example 4 the adjusted dispersion as a stock solution. この場合、ピストンポンプは実施例4で使用したポンプよりも高圧発生可能なポンプを用いて短時間で原液を内容器に充填した。 In this case, the piston pump was filled with stock solution to the inner container in a short time using a high pressure can be generated pump than the pump used in Example 4.

エアゾール缶を時々撹拌して密閉空間の炭酸ガス発生剤を反応させて約15分後にバルブのステムに圧力計を挿入して内圧を測定すると0.50MPaであった。 An aerosol can was 0.50MPa measured to internal pressure by inserting a pressure gauge occasional stirring to enclosed space carbon dioxide generating agent stem of the valve after about 15 minutes is reacted with the. 次いでガス充填装置を用いてバルブのステムから炭酸ガスを供給して内容器内を加圧した。 Then pressurized to inner vessel by supplying carbon dioxide gas from the stem of the valve with a gas filling apparatus. 加圧直後は高い内圧を示すが缶を振って撹拌すると炭酸ガスの原液への溶解が進行して内圧が低下した。 After pressurizing 圧直 show high internal pressure but pressure dissolution progresses to concentrate carbon dioxide and stirred by shaking the can is lowered. そのためにこの操作を2〜3回行うことで内圧を0.7MPa以上に調整した。 The internal pressure by performing this operation 2-3 times Therefore was adjusted to above 0.7 MPa.

このエアゾール缶を85℃の温水中に浸漬して30分熱処理を行い室温まで冷却後さらに冷蔵庫で8℃以下に冷却してジェル化した。 And gelling this aerosol can was immersed in warm water at 85 ° C. for 30 minutes heat treatment was cooled to below 8 ° C. In yet a refrigerator after cooling to room temperature. 別途、分散原液をアルミパウチ袋に充填して上記エアゾール缶と同様にして熱処理とジェル化を行い粘度測定用試料とした。 Separately, a dispersion stock solution was used as a sample for viscosity measurement carried out by filling the aluminum pouch heat treatment and gelling in the same manner as described above aerosol can. この試料の粘度を回転粘度計で測定すると300dPa・sと非常に高いものであった。 The viscosity of this sample was very high and 300dPa · s as measured by a rotational viscometer. エアゾール缶に実施例2で用いたアクチュエーターを装着して内容器の原液を最後まで吐出させ吐出ジェルの重量を測定して吐出前後の重量変化から原液の回収率を測定すると99.1%であった。 When measuring the recovery of the stock solution stock solution of the inner container by mounting the actuators from the weight change before and after the discharge by measuring the weight of the discharge Gel discharged to the last used in aerosol cans in Example 2 99.1% met It was.

増粘剤としてのメチルセルロースと溶解寒天を含む吐出ジェルは炭酸ガスで発泡して気泡を大量に包含しており肌に流延すると独特のテクスチャーと肌感触を示した。 Discharge gels containing dissolved agar and methylcellulose as a thickening agent showed a distinctive texture and skin feel when cast skin and includes a large amount of bubbles and foaming with carbonic acid gas. また、吐出ジェルを精製水で10倍に希釈した水溶液の炭酸ガス濃度をGC法で測定し希釈倍率を乗じて吐出ジェルの炭酸ガス濃度を求めたところ3500ppmであった。 Further, the carbon dioxide concentration of the aqueous solution was diluted 10-fold discharge gels with purified water was 3500ppm was determined carbon dioxide concentration in the discharge gels multiplied by the dilution factor determined by GC method.

本願発明の方法は従来のエアゾール缶製造設備を用いて二重構造エアゾール缶を製造できるので、大きな設備投資を必要とせずに二重構造の特徴である高粘度や腐食性の原液を充填した高機能性エアゾール缶が製造できる。 Since the method of the present invention can produce a double-structured aerosol can using conventional aerosol can manufacturing facility, without requiring a large capital investment high was filled with high viscosity and corrosive stock solution is characteristic of double structure functionality aerosol cans can be produced.

1 バッグオンバルブ2 アルミパウチ3 バルブ4 ステム5 ディップチューブ6 外缶 1 bag on valve 2 aluminum pouch 3 the valve 4 stem 5 dip tube 6 the outer container

Claims (3)

  1. 外缶と外缶内に挿入した原液を収蔵する圧力で変形可能な内容器からなり、外缶と内容器の間の密閉空間を気体で加圧することで前記内容器内の原液をステムを通して吐出させる2重構造容器の製造方法において、外缶内に炭酸ガス発生剤を入れ、次いで内容器に装着したバルブと外缶をクリンチして外缶と内容器の間に密閉空間を形成した後、 内容器にステムを通して原液を注入し、次いで前記炭酸ガス発生剤を反応させて密閉空間を加圧した後、内容器内にステムを通してさらに圧縮ガスもしくは圧縮空気を加圧注入する二重構造容器の製造方法。 Consists outer container and inserted into the outer the can stock solution deformable inner container at a pressure of collection and discharge of the stock solution in the inner container through the stem to the closed space between the outer can and the inner container by pressurizing with gas the method of manufacturing a double structure container causes, putting carbon dioxide generating agent into the outer can, and then after forming a closed space between the outer can and the inner container by clinching the valve and the outer can mounted on the inner container, stock injected through stem inner container, and then after pressurizing the enclosed space by reacting the carbon dioxide generating agent, a further compressed gas or compressed air through the stem into the inner container of a double structure container for pressurized injection Production method.
  2. 圧縮性ガスが炭酸ガスである請求項1の二重構造容器の製造方法。 Method for manufacturing a double structure container according to claim 1 compressible gas is carbon dioxide.
  3. 炭酸ガス発生剤が固体酸若しくは(重)炭酸塩を収納した水溶性カプセルと(重)炭酸塩水溶液若しくは酸水溶液である請求項1又は2のいずれかの二重構造容器の製造方法。 Carbon dioxide generating agent or solid acid (heavy) or a double structure container manufacturing method of accommodating the carbonate salt with a water soluble capsule (heavy) according to claim 1 or 2 which is an aqueous carbonate solution or an acid aqueous solution.

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