JP5757754B2 - アイオノマー樹脂の発泡体からなる油吸収材 - Google Patents
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
[1]少なくともアイオノマー樹脂から形成された発泡体からなる油吸収材であり、前記アイオノマー樹脂が、(A)炭素数2〜20のα−オレフィンに由来する構成単位を有し、且つ官能基(a)を有するオレフィン重合体100質量部と、(B)金属成分を含む官能基(b)を2つ以上有する金属塩(ただし、炭酸塩を除く)0.01〜100質量部とから形成されたアイオノマー樹脂(X1)である、油吸収材。
[2]前記官能基(a)が、酸化合物に由来する構成単位および酸無水物に由来する構成単位から選ばれる少なくとも1種である、前記[1]に記載の油吸収材。
[3]前記官能基(b)が、有機酸が有する酸官能基を金属成分により中和してなる基および無機酸が有する酸官能基を金属成分により中和してなる基から選ばれる少なくとも1種である、前記[1]または[2]に記載の油吸収材。
[4]前記オレフィン重合体(A)が、炭素数2〜20のα−オレフィンに由来する構成単位を有するオレフィン重合体(A−1)のグラフト変性体である、前記[1]〜[3]のいずれか一項に記載の油吸収材。
[5]前記オレフィン重合体(A−1)が、プロピレンに由来する構成単位の含有量が51モル%以上であるプロピレン重合体である、前記[4]に記載の油吸収材。
[6]前記オレフィン重合体(A−1)が、4−メチルペンテン−1に由来する構成単位の含有量が51モル%以上である4−メチルペンテン−1重合体である、前記[4]に記載の油吸収材。
[8]前記オレフィン重合体(A)において、前記官能基(a)が、前記オレフィン重合体(A−1)100質量部に対して、0.01〜50質量部の量で導入されてなる、前記[4]〜[7]のいずれか一項に記載の油吸収材。
[9]前記発泡体が、前記アイオノマー樹脂(X1)と、前記オレフィン重合体(A)とは異なるオレフィン重合体(C)とから形成された樹脂組成物(X2)の発泡体である、前記[1]〜[8]のいずれか一項に記載の油吸収材。
[10]前記アイオノマー樹脂(X1)と前記オレフィン重合体(C)との質量比率が、(X1):(C)=1:99〜99:1である、前記[9]に記載の油吸収材。
[11]前記オレフィン重合体(C)が、炭素数2〜20のα−オレフィンに由来する構成単位を有するオレフィン重合体である、前記[9]または[10]に記載の油吸収材。
[12]前記発泡体が、下記要件(1)〜(4)を満たす、請求項1〜11のいずれか一項に記載の油吸収材:(1)ASTM D792のA法(水中置換法)に準拠して測定される密度が、0.0090〜0.20g/cm3であること。(2)ASTM D2856のC法に準拠して測定される独立気泡率が、0%以上60%未満であること。(3)セルの平均直径が10μm以上1000μm以下であること。(4)セルとセルとの間の壁面を貫通する孔の平均直径が、前記セルの平均直径の0.1〜90%であること。
本発明の油吸収材は、少なくとも後述するアイオノマー樹脂(X1)から形成された発泡体からなる。ここで前記発泡体は、アイオノマー樹脂(X1)と後述するオレフィン重合体(C)とを含有するアイオノマー樹脂組成物(X2)から形成された発泡体であることが好ましい。
本発明で用いられる発泡体は、少なくともアイオノマー樹脂(X1)から形成される。ここで前記発泡体は、アイオノマー樹脂(X1)と後述するオレフィン重合体(C)とを含有するアイオノマー樹脂組成物(X2)から形成された発泡体であることが好ましい。
アイオノマー樹脂(X1)は、それぞれ後述する官能基含有オレフィン重合体(A)と金属塩(B)とから形成された樹脂である。アイオノマー樹脂(X1)の諸物性(例:MFRの低下、伸張粘度の上昇、歪み硬化性の発現)から、官能基含有オレフィン重合体(A)の少なくとも一部は金属塩(B)を介して架橋構造を形成していると推測される(なお、詳細については国際公開第2010/024286号パンフレット参照)。
官能基含有オレフィン重合体(A)は、炭素数2〜20、好ましくは3〜20、より好ましくは3〜10のα−オレフィンに由来する構成単位を有し、且つ官能基(a)を有する重合体である。官能基含有オレフィン重合体(A)は、例えば、後述するオレフィン重合体(A−1)のグラフト変性体である。
本発明において、「オレフィン重合体」をオレフィンの単独重合体および共重合体を総称する意味で用い、「重合」を単独重合および共重合を総称する意味で用いる。
オレフィン重合体(A−1)は、炭素数2〜20、好ましくは3〜20、より好ましくは3〜10のα−オレフィンに由来する構成単位を有する重合体である。オレフィン重合体(A−1)は、前記α−オレフィンから選ばれる少なくとも1種を重合することによって得ることができる。オレフィン重合体(A−1)の原料として、前記α−オレフィンとともに他の化合物を用いてもよい。
2−メチル−1,4,5,8−ジメタノ−1,2,3,4,4a,5,8,8a−オクタヒドロナフタレン、2−エチル−1,4,5,8−ジメタノ−1,2,3,4,4a,5,8,8a−オクタヒドロナフタレン、2−プロピル−1,4,5,8−ジメタノ−1,2,3,4,4a,5,8,8a−オクタヒドロナフタレン、2−ヘキシル−1,4,5,8−ジメタノ−1,2,3,4,4a,5,8,8a−オクタヒドロナフタレン、2−ステアリル−1,4,5,8−ジメタノ−1,2,3,4,4a,5,8,8a−オクタヒドロナフタレン、2,3−ジメチル−1,4,5,8−ジメタノ−1,2,3,4,4a,5,8,8a−オクタヒドロナフタレン、2−メチル−3−エチル−1,4,5,8−ジメタノ−1,2,3,4,4a,5,8,8a−オクタヒドロナフタレン、2−クロロ−1,4,5,8−ジメタノ−1,2,3,4,4a,5,8,8a−オクタヒドロナフタレン、2−ブロモ−1,4,5,8−ジメタノ−1,2,3,4,4a,5,8,8a−オクタヒドロナフタレン、2−フルオロ−1,4,5,8−ジメタノ−1,2,3,4,4a,5,8,8a−オクタヒドロナフタレンおよび2,3−ジクロロ−1,4,5,8−ジメタノ−1,2,3,4,4a,5,8,8a−オクタヒドロナフタレンなどのテトラシクロアルケン;
ヘキサシクロ[6,6,1,13.6,110.13,02.7,09.14]ヘプタデセン−4、ペンタシクロ[8,8,12.9,14.7,111.18,0,03.8,012.17]ヘンエイコセン−5、オクタシクロ[8,8,12.9,14.7,111.18,113.16,0,03.8,012.17]ドコセン−5などのポリシクロアルケン;
が挙げられる。
プロピレン単独重合体としては、アイソタクティック、アタクティックおよびシンジオタクティックなどのいずれのプロピレン単独重合体も使用することができる。
プロピレン重合体の示差走査熱量測定(DSC)により測定される融点は、発泡体の剛性という観点から、好ましくは100〜180℃、より好ましくは110〜170℃である。
ブテン−1単独重合体としては、アイソタクティックおよびアタクティックなどのいずれのブテン−1単独重合体も使用することができる。
ブテン−1重合体のメルトフローレート(MFR)は、ASTM D1238に準拠して、温度190℃、荷重2.16kgの測定条件で、好ましくは0.5〜200g/10分、より好ましくは5〜100g/10分である。MFRが前記上限値以下であれば、得られる重合体は溶融粘度が充分高く成形性に優れ、MFRが前記下限値以上であれば、得られる重合体は充分な機械強度を有する。
4−メチルペンテン−1単独重合体としては、アイソタクティック、アタクティックおよびシンジオタクティックなどのいずれのメチルペンテン単独重合体も使用することができる。
オレフィン重合体(A)が有する官能基(a)としては、例えば、酸化合物に由来する構成単位(以下「酸基」ともいう。例:カルボン酸基、スルホン酸基)、酸化合物の誘導体に由来する構成単位(以下「酸誘導体基」ともいう。例:カルボン酸無水物基、スルホン酸無水物基などの酸無水物基)、ハロゲン基、水酸基、チオール基、スルフィド基、ジスルフィド基、アルデヒド基、アミノ基、イミノ基、エポキシ基、ニトリル基、ニトロ基、イソシアネート基、チオイソシアネート基、アゾ基、ジアゾ基が挙げられる。オレフィン重合体(A)は、2種以上の官能基(a)を有していてもよい。
(方法1)オレフィン重合体(A−1)をグラフト変性する方法;
(方法2)オレフィン重合体(A−1)中に鎖状ポリエン化合物あるいは環状ポリエン化合物に由来する構成単位が含まれる場合、前記ポリエン化合物に由来する炭素−炭素二重結合を適切な処理剤と反応させる方法;
(方法3)前記方法1のグラフト変性を行った後に、得られたグラフト変性体を適切な処理剤とさらに反応させて、得られたグラフト変性体中の官能基を官能基(a)に変換する方法;
が挙げられる。
方法1としては、例えば、オレフィン重合体(A−1)に酸化合物および/または酸化合物の誘導体(以下「グラフトモノマー」ともいう。)をグラフトする方法が挙げられ、従来公知の方法を制限無く用いることができる。例えば、オレフィン重合体(A−1)100質量部に対して、グラフトモノマーを通常0.01〜50質量部、好ましくは0.05〜40質量部、より好ましくは0.1〜30質量部用いてグラフト変性を行えばよい。
方法2としては、例えば、特開2006−137873号公報に記載の方法が挙げられる。オレフィン重合体(A−1)に無水マレイン酸基を導入する場合、例えば、酸性条件下、オレフィン重合体(A−1)と無水マレイン酸とを反応させる。オレフィン重合体(A−1)にスルホン酸基を導入する場合、例えば、オレフィン重合体(A−1)と硫酸−無水酢酸、発煙硫酸などの反応剤を反応させる。
方法3としては、例えば、前記方法1のグラフト変性処理を行った後、得られたグラフト変性体とアミノスルホン酸とを反応させることにより、官能基をスルホン酸基に変換する方法が挙げられる。
金属塩(B)は、金属成分を含む官能基(b)を2つ以上有する。ここで金属成分を含む官能基(b)は、官能基(a)と相互作用(例:反応)しうる官能基(例:反応性部位)である。すなわち金属塩(B)は、オレフィン重合体(A)の官能基(a)と相互作用しうる「金属成分を含む官能基(b)」を2つ以上有する。例えばコハク酸二ナトリウムであれば、1つの−COONa基が1つの官能基である。
本発明で用いられる発泡体は、アイオノマー樹脂(X1)と、官能基含有オレフィン重合体(A)とは異なるオレフィン重合体(C)とから形成されたアイオノマー樹脂組成物(X2)の発泡体でもよい。
アイオノマー樹脂(X1)またはアイオノマー樹脂組成物(X2)には、所望に応じて難燃剤、熱安定剤、酸化安定剤、耐候安定剤、帯電防止剤、滑剤、可塑剤などの各種添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲で配合することができる。
アイオノマー樹脂(X1)は、例えば、金属塩(B)の存在下に官能基含有オレフィン重合体(A)を溶融混練することによって得られる。「溶融混練」とは、せん断および加熱を同時に行う処理をいう。溶融混練は、例えば、熱可塑性樹脂を加工するために使用される一般的な溶融混練装置を用いて行うことができる。溶融混練装置は、バッチ式でも連続式でもよい。溶融混練装置の具体例としては、バンバリーミキサー、ニーダーなどのバッチ式溶融混練装置;同方向回転型連続式二軸押出機などの連続式溶融混練装置が挙げられる。
上記発泡体は、上述のアイオノマー樹脂(X1)またはアイオノマー樹脂組成物(X2)(以下、これらを「成形材料」ともいう。)を発泡することにより得ることができ、押出発泡が好ましい。上記発泡体の製造方法は、例えば、成形材料を押出機内で溶融混練する工程、および低圧領域に当該成形材料を押し出して発泡させる工程を有する。
製造装置としては、例えば、成形材料を溶融状態に加熱し、適度のせん断応力を付与しながら混練し、ダイから押出発泡することができる公知の押出発泡成形装置が挙げられる。前記製造装置を構成する押出機としては、単軸押出機または二軸押出機のいずれも使用することができる。このような押出発泡成形装置としては、例えば、特開2004−237729号に開示された、2台の押出機が接続されてなるタンデム型押出発泡成形装置が挙げられる。
発泡体の製造方法としては、複数のダイ出口から押し出された発泡体を集束して一つの発泡体とする、いわゆる細条集束体とする方法を好ましく採用することができる。例えば、複数の押出用ダイが集まって構成されるダイ集合体から多数の細条を押出発泡させ、あるいは複数個の押出孔が形成された押出用ダイから多数の細条を押出発泡させ、前記細条を長手方向に相互に融着させて前記細条が多数集束してなる押出発泡体(細条集束体)を得る方法が挙げられる。前記細条には、複数の発泡セルがランダムに存在している。
成形材料の発泡手段としては、例えば、成形時に溶融状態の成形材料に物理発泡剤(流体)を注入する物理発泡、成形材料に化学発泡剤を混合させる化学発泡が挙げられる。
成形材料には、ポリプロピレンなどのポリオレフィンの添加剤として一般的に使用される造核剤(例:ソルビトール系造核剤、カルボン酸エステル系造核剤、リン酸エステル系造核剤、β晶核剤)を、発泡性などの諸物性を損なわない範囲で少量添加してもよい。
上記発泡体は、下記要件(1)〜(4)を満たすことが好ましい。
(1)ASTM D792のA法(水中置換法)に準拠して測定される密度が、
0.0090〜0.20g/cm3であること。
(2)ASTM D2856のC法に準拠して測定される独立気泡率が、
0%以上60%未満であること。
(3)セルの平均直径が10μm以上1000μm以下であること。
(4)セルとセルとの間の壁面を貫通する孔の平均直径が、前記セルの平均直径の0.1〜90%であること(本明細書では、前記孔を「貫通孔」ともいう。)。
以下、発泡体の好ましい各要件について説明する。
上記発泡体のASTM D792のA法(水中置換法)に準拠して測定される密度は、好ましくは0.0090〜0.20g/cm3であり、より好ましくは0.0090〜0.20g/cm3であり、更に好ましくは0.010〜0.20g/cm3である。密度が前記上限値以下であると、油吸収性が良好であり、前記下限値以上であると、セル壁の厚みが薄すぎず、油による溶解や剛性低下が少ない。
上記発泡体のASTM D2856のC法に準拠して測定される独立気泡率は、好ましくは0%以上60%未満であり、より好ましくは0〜55%であり、更に好ましくは0〜50%である。独立気泡率が前記範囲にあると、油吸収性に優れる。
上記発泡体のセルの平均直径(平均セル径)は、好ましくは10μm以上1000μm以下であり、好ましくは30〜800μmであり、更に好ましくは50〜600μmである。平均セル径が前記範囲にあると、油を吸収できる発泡体内部のセル壁の総面積(比表面積)が大きいため、効率的に油を発泡体内部全体に浸透させることが可能である。平均セル径が前記下限値以上であれば、発泡体の柔軟性が十分であり、発泡体を折り曲げたときに破折が生じることが少ない。平均セル径が前記上限値以下であれば、剛性などの機械強度の低下が少なく、発泡体単身を直立させたときに自立させることが容易となり、鋼板などの高剛性板との積層化が必ずしも必要ではなくなり、工程費・材料費が抑えられる傾向にあり、また吸湿による物性低下が少ない。
上記発泡体の貫通孔の平均直径は、セルの平均直径よりも小さく、セルの平均直径の通常0.1〜99%、好ましくは0.1〜50%、より好ましくは0.1〜40%である。貫通孔の平均直径は、例えば0.5μm以上であり、好ましくは0.5μm以上10μm以下である。貫通孔の平均直径が前記範囲にあると、毛細管現象を利用したセルとセルとの間の油の流通が容易となるために、効率的に油を発泡体内部全体に浸透させることが可能となる。貫通孔の平均直径が前記下限値以上であると、油吸収性が良好である。貫通孔の平均直径が前記上限値以下であると、油吸収性能が良好であり、剛性などの機械強度の低下が少なく、吸湿による物性低下が少ない。
本発明の油吸収材は、油吸収性能に優れるとともに、アイオノマー樹脂から形成されていることからリサイクル性および各種基材(例:ポリエチレンテレフタレートからなる基材、エチレン・ビニルアルコール共重合体からなる基材等の樹脂製基材、アルミニウムシート等の金属製基材)に対する接着性にも優れる。また、耐熱性、耐薬品性、軽量性、機械的特性のバランスに優れる。また、本発明の油吸収材は、発泡成形において有利となる、一軸伸張変形を与えたときに歪みと共に粘度が増大する「歪み硬化性」を従来技術に比べてより効率的にかつ顕著に発現させることが可能なアイオノマー樹脂を原材料として用いて得られるため、成形加工性の観点から有利である。
当該用途としては、例えば以下のようなものが挙げられる。
・海洋、湖沼、河川などの水面に流出した油の回収、事故などにより路上、U字溝、田畑などに漏れた油の回収、ガソリンスタンド、工場などで漏れた油の回収、下水道に流れ出た油の回収、グリーストラップでの廃油処理・回収など、あらゆる箇所で漏れ出た油あるいは廃油などの回収に用いられる油吸収材。
・油圧機械の整備・分解・組立工場、自動車整備工場、機械整備工場、製油所、船舶内、船舶整備場、航空機整備場、交通事故処理現場、その他の油を扱う場所全般で使用される油吸収材。対象となる油としては、エンジンオイル、ガソリン、灯油、軽油、切削油、作動油、潤滑油、ジェット燃料、油性インク、ギアオイル、植物油、動物油、原油を含む液体油全般、その他炭化水素を含む化学品が挙げられる。
本発明において、各物性は以下の方法で測定した。
各種樹脂のメルトフローレート(MFR)は、ASTM D1238に準拠して、プロピレン重合体を使用した場合は温度230℃、荷重2.16kgの条件下で、ブテン−1重合体を使用した場合は温度190℃、荷重2.16kgの条件下で、4−メチルペンテン−1重合体を使用した場合は温度260℃、荷重5.0kgの条件下で、測定した。
各種重合体の平均分子量(Mw、Mn)は、サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)により測定し、以下に示す条件で行った。東ソー(株)製の標準ポリスチレンを用いて溶出体積および分子量の検量線を作成した。検量線を用いて検体のポリスチレン換算の質量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)を求めた。それらを場合によってはポリプロピレンに換算してMwおよびMnとした。
・SEC:Waters社製 Alliance GPC2000型
・カラム:東ソー(株)製 TSK gel GMH6-HT 2本
・サンプル量:500μl(ポリマー濃度0.15質量%)
・流量:1ml/分
・温度:140℃
・溶媒:o−ジクロルベンゼン
密度は、ASTM D792のA法(水中置換法)に準拠して測定した。
発泡体の独立気泡率
独立気泡率は、ASTM D2856のC法に準拠して測定した。
発泡体のセルの平均直径(平均セル径)
実施例、比較例および参考例で得られた発泡体を任意の断面で切断し、その断面から略7mm×7mm×1mmの切片をひとつ切り出した。この切片の表面に白金を蒸着したのち、走査型電子顕微鏡(日本電子(株)製JSM−651OLV)でその表面構造を観察した。30〜500倍から選ばれる任意の拡大倍率で撮影された、相異なりかつ互いの視野が重ならない3箇所の表面写真(3枚)を用意した。各写真から任意のセルをそれぞれ10個ずつ選び出し、そのセルの最長軸および最短軸を測定し、その平均値をそのセルの直径とした。この作業を前記で選び出された合計30個のセルに対して行い、その平均値を発泡体の「平均セル径」とした。
上記で用意した3枚の写真のそれぞれから任意にセルを3個ずつ選び出し、各セル壁面に存在する全ての貫通孔の直径を測定した。各貫通孔の直径は、上記と同様に、最長軸および最短軸の平均値とした。この作業を全ての貫通孔に対して行い、それらの平均値を、注目しているセルにおける貫通孔の平均直径とした。貫通孔の平均直径の評価作業を選び出された合計9個のセルに対して行い、それらの平均値を発泡体の「貫通孔の平均径」とした。
(液体吸収性の評価方法)
略3.0cm×2.0cm×2.0cmの大きさの直方体状の試料片を用いた。この試料片を、23℃において、前記試料片が完全に液体中に含浸する状態に保持し、この状態で24時間静置した。24時間経過後に液体中から前記試料片を取り出し、試料片表面に付着した液体をさらしなどの布で除去したのち、その重量w(g)を測定した。液体に含浸する前の試験片の重量をw0(g)とすると、液体吸収性は下式によって算出される。
液体吸収特性={(w−w0)/w0}×100(%)
充分に窒素置換した内容量3.0m3の反応槽にn−ヘプタン1000Lを装入し、常温にてメチルアルミノキサンのトルエン溶液(Al=1.53mol/L)を610ml(0.93mol)滴下した。
〔調製例1〕
オレフィン重合体(A−1)としてホモポリプロピレン(プライムポリマー製、商品名:J105G)100質量部と、グラフトモノマーとして無水マレイン酸0.7質量部、およびラジカル開始剤としてt−ブチルパーオキシベンゾエート(日本油脂社製、商品名:パーブチルZ)0.2質量部をアセトン10質量部に溶解させて得られる溶液とをドライブレンドした。
調製例1において、オレフィン重合体(A−1)およびグラフトモノマーの種類および配合量、開始剤の配合量、ならびに溶融変性条件を表1に記載のとおりに変更したこと以外は調製例1と同様にして、官能基含有オレフィン重合体を得た。
〔製造例1〕
15mmφ二軸押出機を用いて、シリンダー温度230℃、ダイス温度230℃、スクリュー回転数200rpmの条件で、官能基含有オレフィン重合体(A)として調製例1で調製したマレイン酸変性プロピレン重合体100質量部と金属塩(B)としてエチレンジアミン四酢酸四カリウム0.5質量部とを溶融混合し、ペレタイザーにてペレット化を行い、アイオノマー樹脂のペレットを得た。(B)成分は、任意の濃度の水溶液とした後、(A)成分とは独立の高圧注入ゾーンからシリンダーに供給した。
製造例1において、官能基含有オレフィン重合体(A)および金属塩(B)の種類および配合量を表2に記載のとおりに変更したこと以外は製造例1と同様にして、アイオノマー樹脂のペレットを得た。
(1)h−PP :シリンダー温度230℃、ダイス温度230℃、スクリュー回転数200rpm
(2)r−PP :シリンダー温度180℃、ダイス温度180℃、スクリュー回転数200rpm
(3)s−PP :シリンダー温度200℃、ダイス温度200℃、スクリュー回転数200rpm
(4)P4MP1:シリンダー温度260℃、ダイス温度260℃、スクリュー回転数200rpm
(5)i−PB :シリンダー温度160℃、ダイス温度160℃、スクリュー回転数200rpm
15mmφ二軸押出機を用いて、シリンダー温度230℃、ダイス温度230℃、スクリュー回転数200rpmの条件で、オレフィン重合体(C)としてホモポリプロピレン(プライムポリマー製、商品名:F113G)とアイオノマー樹脂(X1)として製造例1で製造したアイオノマー樹脂のペレットとを質量比が(C)/(X1)=90/10の割合で溶融混合し、ペレタイザーにてペレット化を行い、成形材料を得た。
実施例1において、アイオノマー樹脂(X1)のペレットおよびオレフィン重合体(C)の種類および配合量、ならびに製造条件を表4および表5に記載したとおりに変更したこと以外は実施例1と同様に行い、発泡体を製造した。ただし、実施例5では、アイオノマー樹脂(X1)をそのまま成形材料とした。
ポリプロピレン樹脂((株)プライムポリマー製、ホモポリプロピレン、グレードF113G、MFR=3.0g/10分)を真空プレス成形機(関西ロール(株)製)にて、真空下230℃、圧力10MPaで5分間加圧した。その後、常圧下20℃、圧力10MPaで5分間加圧することで、厚さ3mm、長さ80mm、幅80mmのプレスシートを得た。このプレスシートから40mm×10mm×3mmの直方体状サンプルを切り出して、これを液体吸収性の評価に用いた。
参考例1において、ポリプロピレン樹脂にかえて、s−PP(参考例2)、P4MP1(参考例3)、i−PB(参考例4)(表3の略号を使用)を用い、かつ加圧条件を「真空下230℃、圧力10MPaで5分間加圧した後、常圧下20℃、圧力10MPaで5分間加圧」(参考例2)、「真空下280℃、圧力10MPaで5分間加圧した後、常圧下20℃、圧力10MPaで5分間加圧」(参考例3)、「真空下180℃、圧力10MPaで5分間加圧した後、常圧下20℃、圧力10MPaで5分間加圧」(参考例4)に変更したこと以外は参考例1と同様に行い、プレスシートおよびサンプルを得た。
(1)軟質ポリウレタンフォームの製造
・ポリオールA:グリセリンにプロピレンオキサイドおよびエチレンオキサイドを付加重合して得た、ヒドロキシル基価54kgKOH/gのポリエーテルポリオール。
・TEDA:トリエチレンジアミン。
・DMEA:N,N−ジメチルエタノールアミン。
・L−5740s:日本ユニカー社製シリコーン発泡剤。
・BLDMC:ベンジル,ラウリル,ジメチルアンモニウムクロリド。
・TDI−80:2,4−トリレンジイソシアナート80質量%と
2,6−トリレンジイソシアナート20質量%との混合物。
高圧発泡機(CANNON HC−40)を用いて、芳香族アミン系ポリエーテルポリオールおよびフタル酸系ポリエステルポリオールの混合ポリオールに、整泡剤、3級アミン触媒、水およびシクロペンタンを配合してなるプレミックスと、タケネート4040MC(ポリメリックMDIと変性TDIとの混合物)とを混合し、得られた混合物を、45℃に加熱された厚さ45mm、50cm角のアルミ製モールドに注入し、全体密度43kg/m3の硬質ポリウレタンフォームのパネルを得た。発泡成形後、室温で24時間放置した後、パネルから厚み25mm、20cm角のコアフォームサンプルを切り出し、試料とした。
※比較例および参考例における「−」は、参考例1〜4では発泡体ではないのでセル径等が測定できないことを表し、比較例1〜7および参考例6では独立気泡率の高い発泡体のため、貫通孔が観察されなかったことを表す。
以下に、本発明の油吸収材の成形材料であるアイオノマー樹脂組成物と各種基材(例:ポリエチレンテレフタレート、エチレン・ビニルアルコール共重合体、アルミニウムシート)との積層体の製造方法および接着性評価結果を示す。
基材層の一つとして、実施例2で得られた成形材料(アイオノマー樹脂組成物)を真空プレス成形機(関西ロール(株)製)にて、真空下230℃、圧力10MPaで5分間加圧した。その後、常圧下20℃、圧力10MPaで3分間加圧することで、厚さ100μm、長さ80mm、幅15mmのプレスシート(Q−1)を得た。
他の基材層として、エチレン・ビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、商品名:エバール、グレードL101A、以下「EVOH」という。)を温度80℃で8時間乾燥した後、上記真空プレス成形機にて、真空下220℃、圧力10MPaで5分間加圧した。その後、常圧下20℃、圧力10MPaで3分間加圧することで、厚さ100μm、長さ80mm、幅15mmのプレスシート(Q−3)を得た。
試験例1において、シート(Q−2)の代わりに厚さ100μm、長さ80mm、幅15mmのアルミニウムシート(Q−4)を用いたこと以外は試験例1と同様にして積層構造体(T−1−3)を製造して、接着強度を測定したところ、接着強度は48N/15mmであり、剥離形態は凝集破壊であった。
基材層の一つとして、ポリプロピレン樹脂((株)プライムポリマー製、ホモポリプロピレン、グレードF113G、MFR=3.0g/10分)を真空プレス成形機(関西ロール(株)製)にて、真空下230℃、圧力10MPaで5分間加圧した。その後、常圧下20℃、圧力10MPaで3分間加圧することで、厚さ100μm、長さ80mm、幅15mmのプレスシート(Q−5)を得た。
Claims (12)
- 少なくともアイオノマー樹脂から形成された発泡体からなる油吸収材であり、
前記アイオノマー樹脂が、(A)炭素数2〜20のα−オレフィンに由来する構成単位を有し、且つ酸化合物に由来する構成単位および酸無水物に由来する構成単位から選ばれる少なくとも1種の官能基(a)を有するオレフィン重合体100質量部と、(B)有機酸が有する酸官能基を金属成分により中和してなる官能基(b)を2つ以上有する金属塩(ただし、炭酸塩を除く)0.01〜100質量部とから形成されたアイオノマー樹脂(X1)である、油吸収材。 - 前記オレフィン重合体(A)において、官能基(b)が、カルボキシル基およびスルホ基から選ばれる少なくとも1種を金属成分により中和してなる基である、請求項1に記載の油吸収材。
- 前記オレフィン重合体(A)において、官能基(a)が、カルボン酸化合物に由来する構成単位、カルボン酸無水物に由来する構成単位、スルホン酸化合物に由来する構成単位およびスルホン酸無水物に由来する構成単位から選ばれる少なくとも1種である、請求項1または2に記載の油吸収材。
- 前記オレフィン重合体(A)が、炭素数2〜20のα−オレフィンに由来する構成単位を有するオレフィン重合体(A−1)のグラフト変性体である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の油吸収材。
- 前記オレフィン重合体(A−1)が、プロピレンに由来する構成単位の含有量が51モル%以上であるプロピレン重合体である、請求項4に記載の油吸収材。
- 前記オレフィン重合体(A−1)が、4−メチルペンテン−1に由来する構成単位の含有量が51モル%以上である4−メチルペンテン−1重合体である、請求項4に記載の油吸収材。
- 前記オレフィン重合体(A−1)が、ブテン−1に由来する構成単位の含有量が51モル%以上であるブテン−1重合体である、請求項4に記載の油吸収材。
- 前記オレフィン重合体(A)において、前記官能基(a)が、前記オレフィン重合体(A−1)100質量部に対して、0.01〜50質量部の量で導入されてなる、請求項4〜7のいずれか一項に記載の油吸収材。
- 前記発泡体が、前記アイオノマー樹脂(X1)と、前記オレフィン重合体(A)とは異なるオレフィン重合体(C)とから形成された樹脂組成物(X2)の発泡体である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の油吸収材。
- 前記アイオノマー樹脂(X1)と前記オレフィン重合体(C)との質量比率が、(X1):(C)=1:99〜99:1である、請求項9に記載の油吸収材。
- 前記オレフィン重合体(C)が、炭素数2〜20のα−オレフィンに由来する構成単位を有するオレフィン重合体である、請求項9または10に記載の油吸収材。
- 前記発泡体が、下記要件(1)〜(4)を満たす、請求項1〜11のいずれか一項に記載の油吸収材:
(1)ASTM D792のA法(水中置換法)に準拠して測定される密度が、
0.0090〜0.20g/cm3であること。
(2)ASTM D2856のC法に準拠して測定される独立気泡率が、
0%以上60%未満であること。
(3)セルの平均直径が10μm以上1000μm以下であること。
(4)セルとセルとの間の壁面を貫通する孔の平均直径が、
前記セルの平均直径の0.1〜90%であること。
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