JP5742671B2 - 赤外遮蔽フィルム、赤外遮蔽フィルムの製造方法、および赤外遮蔽体 - Google Patents
赤外遮蔽フィルム、赤外遮蔽フィルムの製造方法、および赤外遮蔽体 Download PDFInfo
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Description
本発明において、高屈折率層は、第1の金属酸化物粒子およびポリアミノ酸を含む。
本発明の高屈折率層に用いられる第1の金属酸化物粒子としては、たとえば、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、合成非晶質シリカ、コロイダルシリカなどの二酸化ケイ素、アルミナ、コロイダルアルミナ、チタン酸鉛、鉛丹、黄鉛、亜鉛黄、酸化クロム、酸化第二鉄、鉄黒、酸化銅、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化イットリウム、酸化ニオブ、酸化ユーロピウム、酸化ランタン、ジルコン、酸化スズなどの粒子を挙げることができる。
本発明の高屈折率層はポリアミノ酸を含む。本発明の高屈折率層(高屈折率層用塗布液)はポリアミノ酸を含むため、ポリアミノ酸が、金属酸化物粒子同士の間に存在して、その凝集を抑制することができる。よって、高屈折率層用塗布液の安定性を向上させることができ、該塗布液を用いて得られる赤外遮蔽フィルムの安定性も優れたものとすることができる。また、バインダーが用いられる場合、ポリアミノ酸は、金属酸化物粒子とバインダーとの間にも存在するため、金属酸化物粒子とバインダーとの膨張率の差を緩和し、温度変化に対する安定性を高めることができる。
本発明の好ましい形態では、高屈折率層に含まれる第1の金属酸化物粒子が、ポリアミノ酸で一部または全体を被覆されている。さらに、ポリアミノ酸が、第1の金属酸化物粒子と反応する結合剤を介して、第1の金属酸化物粒子と結合して、第1の金属酸化物粒子を被覆してなる形態、すなわち、第1の金属酸化物粒子がポリアミノ酸と複合体を形成する形態がより好ましい。高屈折率層に含まれる第1の金属酸化物粒子が上記形態となることで、温度変化に対してひび割れを抑える効果が高い赤外遮蔽フィルムを得ることができる。
次に、表面被覆工程は、ポリアミノ酸を、表面処理工程後の第1の金属酸化物粒子を含む分散液に添加して、ポリアミノ酸と結合剤とを反応させて、ポリアミノ酸と第1の金属酸化物粒子とを結合剤を介して結合させる工程である。ポリアミノ酸と結合剤とを反応させる具体的な方法としては、特に制限されないが、以下の方法が挙げられる。たとえば、アミノシラン化合物のアミノ基に、ポリアミノ酸を反応させ、ペプチド合成をすることで、第1の金属酸化物粒子とポリアミノ酸とが結合剤を介して結合した複合体を得ることができる。また、反応性の官能基を側鎖に有していないポリアミノ酸の場合は、ポリアミノ酸の末端アミノ基と、アミノシラン化合物のアミノ基との間で、たとえば、グルタルアルデヒドなどの架橋剤を用いて結合させたり、あるいは、カルボジイミド化合物を用いてポリアミノ酸のカルボキシル基を活性化させた後、これとアミノシラン化合物のアミノ基とを結合させたりすることで、第1の金属酸化物粒子とポリアミノ酸とが結合剤を介して結合した複合体を得ることができる。カルボジイミド化合物としては、たとえば、1−エチル−3−(3−ジメチルアミノプロピル)カルボジイミド(EDC)、ジシクロヘキシルカルボジイミド(DCC)、ジイソプロピルカルボジイミド(DIC)、N−tert−ブチル−N’−エチルカルボジイミド(BEC)などが用いられうる。上述の各合成の条件は、特に制限されず、公知の方法で行うことができる。この際、第1の金属酸化物粒子を含む分散液、結合剤、ポリアミノ酸、必要により架橋剤またはカルボジイミド化合物、のそれぞれの添加量は、ポリアミノ酸が第1の金属酸化物粒子を一部または全体を被覆することができれば特に制限されないが、第1の金属酸化物粒子と結合剤とを、好ましくは100:0.1〜100:10(重量比)で用いて、第1の金属酸化物粒子とポリアミノ酸とを、好ましくは99:1〜80:20(重量比)で用いて、また架橋剤やカルボジイミドを用いる場合は、第1の金属酸化物粒子と架橋剤またはカルボジイミドとを、好ましくは99:1〜95:5(重量比)で用いることで、ポリアミノ酸が第1の金属酸化物粒子を一部または全体を被覆した複合体を得ることができる。
本発明の高屈折率層は、バインダーを含むことが好ましい。本発明で用いられるバインダーとしては、水溶性樹脂が好ましく、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンオキシド等の合成樹脂、無機ポリマー、ゼラチン類、増粘多糖類がさらに好ましく、ポリビニルアルコール、ゼラチンが特に好ましい。これら水溶性樹脂は1種類または複数種類を混合してもよい。これらの水溶性樹脂を用いることで、層を積層する際に、他の層との界面混合を抑制することができる。なお、高屈折率層と、後述する低屈折率層と、両層にバインダーを用いる場合、それらは同一であっても異なるものであっても構わない。
ポリビニルアルコールには、ポリ酢酸ビニルを加水分解して得られる通常のポリビニルアルコールの他に、カチオン変性したポリビニルアルコール、カルボキシル基のようなアニオン性基を有するアニオン変性ポリビニルアルコール、ノニオン性基を有するノニオン変性ポリビニルアルコール、シリル基を有するシリル変性ポリビニルアルコール等の変性ポリビニルアルコールも含まれる。
ポリビニルピロリドンは、N−ビニル−2−ピロリドンが重合した高分子化合物である。
本発明で用いられるポリエチレンオキシドの質量平均分子量は、1,000〜800,000であることが好ましく、5,000〜630,000であることがより好ましく、10,000〜340,000であることがさらに好ましい。質量平均分子量が上記範囲であれば、製造時に高屈折率層用塗布液の粘度が高くなりすぎず、塗布性が良好であるし、得られる赤外遮蔽フィルムの性能も良好である。
本発明で用いられる無機ポリマーとしては、ガラス、シリケート材料、チタネート材料等のセラミックス等が挙げられ、たとえば、ポリカルボシラン、ポリオルガノボロシラザン、ポリメタロキサン、ポリボロシロキサン、ポリカルボシラザンなどが好ましい。
本発明に係る水溶性樹脂として、天然高分子であるゼラチンを使用することができる。ゼラチンとしては、従来、ハロゲン化銀写真感光材料分野で広く用いられてきた各種ゼラチンを挙げることができる。ゼラチンとしては、たとえば、石灰処理ゼラチン、酸処理ゼラチン、アルカリ処理ゼラチンの他に、ゼラチンの製造過程で酵素処理をする酵素処理ゼラチンおよびゼラチン誘導体、すなわち分子中に官能基としてのアミノ基、イミノ基、ヒドロキシル基、またはカルボキシル基を有し、それと反応して得る基を持った試薬で処理し改質したものでもよい。ゼラチンの一般的製造法に関してはよく知られており、たとえば、T.H.James:The Theory of Photographic Process 4th. ed. 1977(Macmillan)55頁、科学写真便覧(上)72〜75頁(丸善)、写真工学の基礎−銀塩写真編 119〜124頁(コロナ社)等の記載を参考にすることができる。また、リサーチ・ディスクロージャー誌第176巻、No.17643(1978年12月)のIXページに記載されているゼラチンを挙げることができる。また、これらのゼラチンは、単独でも2種以上を併用してもよい。
増粘多糖類としては、特に制限はなく、たとえば、一般に知られている天然単純多糖類、天然複合多糖類、合成単純多糖類および合成複合多糖類などを挙げることができる。これら増粘多糖類の詳細については、「生化学辞典(第2版)」(東京化学同人)、「食品工業」第31巻(1988)21頁等を参照することができる。
本発明において、低屈折率層は、バインダーまたは/および第2の金属酸化物粒子を含むのが好ましい。低屈折率層は、より好ましくはバインダーおよび第2の金属酸化物粒子を含み、さらに好ましくはバインダー、第2の金属酸化物粒子およびポリアミノ酸を含む。ここで、ポリアミノ酸とは、ポリアミノ酸(ポリマー)全量に対して、単一のアミノ酸由来のユニットを80モル%以上含むものである。
本発明の低屈折率層に用いられる第2の金属酸化物としては、たとえば、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、合成非晶質シリカ、コロイダルシリカなどの二酸化ケイ素、アルミナ、コロイダルアルミナ、チタン酸鉛、鉛丹、黄鉛、亜鉛黄、酸化クロム、酸化第二鉄、鉄黒、酸化銅、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化イットリウム、酸化ニオブ、酸化ユーロピウム、酸化ランタン、ジルコン、酸化スズを挙げることができる。本発明において、屈折率を調整するために、第2の金属酸化物は1種であっても2種以上を併用してもよい。
本発明の低屈折率層で用いられるバインダーおよびポリアミノ酸は、高屈折率層で述べたものを同様に用いることができるため省略する。
本発明の高屈折率層および低屈折率層には、必要に応じて各種添加剤を用いることができる。
本発明で用いられる可塑剤としては、たとえば、一塩基性有機酸エステル、多塩基性有機酸エステル等の有機エステル可塑剤や、有機リン酸可塑剤、有機亜リン酸可塑剤等のリン酸可塑剤等が挙げられ、上記可塑剤は液状可塑剤であることが好ましい。
本発明に用いる塗布助剤としては、たとえば、シロキサン系界面活性剤を用いることが出き、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンが好ましい。 ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンの具体例としては、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、ポリブチレンオキシドまたはそれらの混合物で変性されたポリジメチルシロキサンが挙げられる。これらのポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンは、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシドまたはポリブチレンオキシドの量や混合比率等を適宜、変化させて得られる。
本発明に係る高屈折率層および低屈折率層に適用可能な各種の添加剤を、以下に列挙する(なお、後述する低屈折率層においても適用可能である)。たとえば、特開昭57−74193号公報、特開昭57−87988号公報、および特開昭62−261476号公報に記載の紫外線吸収剤、特開昭57−74192号、特開昭57−87989号公報、特開昭60−72785号公報、特開昭61−146591号公報、特開平1−95091号公報、および特開平3−13376号公報等に記載されている退色防止剤、アニオン、カチオンまたはノニオンの各種界面活性剤、特開昭59−42993号公報、特開昭59−52689号公報、特開昭62−280069号公報、特開昭61−242871号公報、および特開平4−219266号公報等に記載されている蛍光増白剤、硫酸、リン酸、酢酸、クエン酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム等のpH調整剤、消泡剤、ジエチレングリコール等の潤滑剤、防腐剤、防黴剤、帯電防止剤、マット剤、熱安定剤、酸化防止剤、難燃剤、結晶核剤、無機粒子、有機粒子、減粘剤、滑剤、赤外線吸収剤、色素、顔料等の公知の各種添加剤などが挙げられる。
本発明の赤外遮蔽フィルムに用いられる基材としては、フィルム支持体であることが好ましい。フィルム支持体は、透明であっても不透明であってもよく、種々の樹脂フィルムを用いることができる。その具体例としては、ポリオレフィンフィルム(ポリエチレン、ポリプロピレン等)、ポリエステルフィルム(ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等)、ポリ塩化ビニル、3酢酸セルロース等を用いることができ、好ましくはポリエステルフィルムである。ポリエステルフィルム(以降ポリエステルと称す)としては、特に限定されるものではないが、ジカルボン酸成分とジオール成分を主要な構成成分とするフィルム形成性を有するポリエステルであることが好ましい。主要な構成成分のジカルボン酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルエタンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルチオエーテルジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、フェニルインダンジカルボン酸などを挙げることができる。また、ジオール成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、テトラメチレングリコール、シクロヘキサンジメタノール、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシエトキシフェニル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン、ビスフェノールフルオレンジヒドロキシエチルエーテル、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ハイドロキノン、シクロヘキサンジオールなどを挙げることができる。これらを主要な構成成分とするポリエステルの中でも透明性、機械的強度、寸法安定性などの点から、ジカルボン酸成分として、テレフタル酸や2,6−ナフタレンジカルボン酸、ジオール成分として、エチレングリコールや1,4−シクロヘキサンジメタノールを主要な構成成分とするポリエステルが好ましい。中でも、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートを主要な構成成分とするポリエステルや、テレフタル酸と2,6−ナフタレンジカルボン酸とエチレングリコールとからなる共重合ポリエステル、およびこれらのポリエステルの2種以上の混合物を主要な構成成分とするポリエステルが好ましい。
本発明の赤外遮蔽フィルムは、基材上に、低屈折率層と、第1の金属酸化物粒子およびポリアミノ酸を含む高屈折率層と、から構成されるユニットを少なくとも1つ有し、前記ポリアミノ酸が、ポリアミノ酸全量に対して、単一のアミノ酸由来のユニットを80モル%以上含むことを一つの特徴とする。また、前記低屈折率層と前記高屈折率層との屈折率差は0.1以上であるのが好ましい。さらには、本発明の赤外遮蔽フィルムの光学特性として、JIS R3106−1998により測定される可視光領域の透過率が50%以上であり、かつ、波長900nm〜1400nmの領域に反射率50%を超える領域を有することが好ましい。
本発明の赤外遮蔽フィルムは、基材上に高屈折率層と低屈折率層から構成されるユニットを積層して形成される。本発明の赤外遮蔽フィルムの製造方法は、高屈折率層用塗布液と低屈折率層用塗布液とを交互に塗布、乾燥して積層体を形成することが好ましく、水系の高屈折率層用塗布液と低屈折率層用塗布液とを交互に湿式塗布、乾燥して積層体を形成することが特に好ましい。
高屈折率層用塗布液および低屈折率層用塗布液を調製するための溶媒は、特に制限されないが、水、有機溶媒、またはその混合溶媒が好ましい。
また、同時重層塗布において、高屈折率層用塗布液と低屈折率層用塗布液とが、極界面を除いて混合することなく層を形成させるために、高屈折率層用塗布液と低屈折率層用塗布液は、ともに水系の塗布液を用いることが好ましい。そのため、高屈折率層と低屈折率層とは、ともに、バインダーとして水溶性樹脂を用いることが好ましく、塗布液の組成としては、水溶性樹脂(バインダー)と金属酸化物微粒子の質量比(水溶性樹脂/金属酸化物微粒子)が0.3〜10の範囲であることが好ましく、より好ましくは0.5〜5である。
さらに、高屈折率層および低屈折率層の各成分(第1の金属酸化物粒子、第2の金属酸化物粒子、バインダーおよびポリアミノ酸)の含有量が各層の欄で説明した数値範囲となるように、塗布液に各成分を添加することが好ましい。
低屈折率層用塗布液および高屈折率層用塗布液の粘度としては、特に制限されないが、15℃における粘度が、100mPa・s以上が好ましく、100〜30,000mPa・sがより好ましく、3,000〜30,000mPa・sがさらに好ましく、10,000〜30,000mPa・sが特に好ましい。
高屈折率層用塗布液および低屈折率層用塗布液の調製方法は、特に制限されず、公知の方法で調製される。たとえば、低屈折率層用塗布液は、第2の金属酸化物粒子、バインダー、および必要に応じて添加されるその他の添加剤を溶媒に添加し、攪拌混合する方法が挙げられる。この際、第2の金属酸化物粒子、バインダー、および必要に応じて用いられるその他の添加剤の添加順序も特に制限されず、攪拌しながら各成分を順次添加し混合してもよいし、攪拌しながら一度に添加し混合してもよい。必要に応じて、さらに溶媒を用いて、適当な粘度に調整される。なお、第2の金属酸化物粒子は、塗布液を調製するまえに、別途、分散液の状態に調製したものを用いるのが好ましい。分散液を用いる場合は、各層において任意の濃度となるように分散液を適宜添加すればよい。また、たとえば、高屈折率層用塗布液は、第1の金属酸化物粒子、ポリアミノ酸、バインダー、および必要に応じて添加されるその他の添加剤を溶媒に添加し、攪拌混合する方法が挙げられる。この際、第1の金属酸化物粒子、ポリアミノ酸、バインダー、および必要に応じて用いられるその他の添加剤の添加順序も特に制限されず、攪拌しながら各成分を順次添加し混合してもよいし、攪拌しながら一度に添加し混合してもよい。必要に応じて、さらに溶媒を用いて、適当な粘度に調整される。なお、第1の金属酸化物粒子およびポリアミノ酸は、塗布液を調製するまえに、別途、分散液の状態に調製したもの、または第1の金属酸化物粒子とポリアミノ酸との複合体を形成させたものを用いるのが好ましい。分散液や複合体を用いる場合は、各層において任意の濃度となるように分散液を適宜添加すればよい。
塗布および乾燥方法の条件は、特に制限されないが、たとえば、逐次塗布法の場合は、まず、30〜60℃に加温した高屈折率層用塗布液および低屈折率層用塗布液のいずれか一方を基材上に塗布、乾燥して層を形成した後、もう一方の塗布液をこの層上に塗布、乾燥して積層膜前駆体(ユニット)を形成する。次に、所望の赤外遮蔽性能を発現するために必要なユニット数を、前記方法にて逐次塗布、乾燥して積層させて積層膜前駆体を得る。乾燥する際は、形成した塗膜を、30℃以上で乾燥することが好ましい。たとえば、湿球温度5〜50℃、膜面温度30〜100℃(好ましくは10〜50℃)の範囲で乾燥するのが好ましく、たとえば、40〜60℃の温風を1〜5秒吹き付けて乾燥する。乾燥方法としては、温風乾燥、赤外乾燥、マイクロ波乾燥が用いられる。また単一プロセスでの乾燥よりも多段プロセスの乾燥が好ましく、恒率乾燥部の温度<減率乾燥部の温度にするのがより好ましい。この場合の恒率乾燥部の温度範囲は30〜60℃、減率乾燥部の温度範囲は50〜100℃にするのが好ましい。
本発明の赤外遮蔽フィルムは、幅広い分野に応用することができる。たとえば、建物の屋外の窓や自動車窓等長期間太陽光に晒らされる設備に貼り合せ、熱線反射効果を付与する熱線反射フィルム等の窓貼用フィルムや、農業用ビニールハウス用フィルム等として、主として耐候性を高める目的で用いられる。
(塗布液の安定性の評価)
調製した塗布液を1000mLずつに小分けして蓋のついた容器に入れた後、50℃のバスで、スターラーで内部を6、12、24時間撹拌し続けた。その後、6、12、24時間撹拌した塗布液(1000mL)を、その温度のまま、孔径8μm、5μm、3μm、1.2μmのフィルター(フィルターの材質:セルロース混合エステル、フィルターの直径:90mm、商品名メンブレンフィルター ミリポア社製)に順次通過させ、以下の基準で通過性(濾過性)を評価し、塗布液の安定性を評価した。
5 塗布液が、孔径10μm、5μm、3μm、1.2μmのフィルターを全量通過する
4 塗布液が、孔径10μm、5μm、3μm2のフィルターを全量通過するが、孔径1.2μmのフィルターを全量通過しない
3 塗布液が、孔径10μm、5μmのフィルターを全量通過するが、孔径3μmのフィルターを全量通過しない
2 塗布液が、孔径10μmのフィルターを全量通過するが、孔径5μmのフィルターを全量通過しない
1 塗布液が、孔径10μmのフィルターを全量通過しない。
調製した塗布液を、5cm×5cmのPETフィルムに、2.5cm×2.5cmの範囲になるよう塗布した。当該塗布されたフィルムを、23℃×相対湿度55%で1日調湿し乾燥した後、プログラム付きの恒温槽で、85℃×相対湿度なりゆきで2時間と、23℃×相対湿度55%で2時間と、のサイクルを10回繰り返した。その後、2.5cm×2.5cmの範囲内の塗膜の割れを、目視と100倍のルーペとで確認し、下記の評価基準で塗膜の割れを評価した。なお、塗布乾燥後(ヒートサイクル試験の前)のフィルムは、下記実施例および比較例において、すべての塗膜で評価5であることを確認した。
5 目視と、100倍のルーペと、でともに、ひび割れが観察されない
4 目視で塗膜の割れが観察されないが、100倍のルーペで6個未満のひび割れが観察される
3 目視で塗膜の割れが観察されないが、100倍ルーペで見ると6個以上のひび割れが観察される
2 目視で塗膜に6個未満の大きなひび割れが観察される
1 目視で塗膜に6個以上の大きなひび割れが観察される。
(ポリグリシンの合成)
ポリグアニン(GGG)を、DNA合成機を用いて合成し、DNAポリメラーゼを用いて二本鎖を形成させ、さらにリガーゼを用いて得られた二本鎖DNAを連結して、グアニンが90個連なったポリヌクレオチドとその相補鎖とからなる二本鎖DNAを合成し、これを、発現ベクターに組み込んで組換えベクターを調製する。得られた組換えベクターを大腸菌に導入し、これを培養してDNA鎖を発現させた、培養後菌を破砕後、常法に従い、分離精製し、グリシンが30個連なったポリグリシンを得た。
以下、ポリグリシンの合成と同様の方法で、ポリアラニンの場合は、ポリグアニン(GGG)に変えポリGCGを用いて、ポリトレオニンの場合はポリグアニン(GGG)に変えポリACGを用いて、ポリセリンの場合はポリグアニン(GGG)に変えポリAGCを用いて、それぞれ所望のポリアミノ酸を得た。
ポリグアニン(GGG)を、ポリグアニン(GGG)とポリTGAに変え所望のポリアミノ酸を得た。
コラーゲンペプチドおよびコラーゲンポリペプチドは、それぞれ、コラーゲンペプチド(質量平均分子量:3000、ニッピ社製)、コラーゲントリペプチド(質量平均分子量:300、ニッピ社製)の市販品を使用した。
15.0質量%酸化シリカゾル(体積平均粒径15nm、二酸化ケイ素粒子(扶桑化学工業社製:商品名PL−1))22gに、5.0質量%の酸処理ゼラチン(質量平均分子量:27000、ニッピ社製 AP−270)水溶液50gを撹拌しながら徐々に添加、混合した。次いで界面活性剤として、5.0質量%の2−DB−500E(日油株式会社製)を0.043g添加し、純水で100mlに仕上げることで低屈折率層用塗布液L1を調製した。
15.0質量%酸化チタンゾル(体積平均粒径5nm、ルチル型酸化チタン粒子(堺化学社製:商品名SRD−W))45gに、純水を5g、5.0質量%の酸処理ゼラチン(質量平均分子量:27000、ニッピ社製 AP−270)水溶液50gを撹拌しながら徐々に添加、混合した。次いで界面活性剤として、5.0質量%の2−DB−500E(日油株式会社製)を0.043g添加し、純水で100mlに仕上げることで高屈折率層用塗布液H1を調製した。
高屈折率層用塗布液H1の純水5gの代わりに、表1に記載の添加剤が表記載の固形分量となるように用いる以外は、上記H1の調製と同様に調製し、高屈折率層用塗布液H2〜16を得た。H1と同様にして屈折率を測定したところ屈折率はいずれも1.96であった。
以下のように酸化チタンゾルを糖類の存在下で調製した。
高低屈折塗布液H17において、ポリグリシンを表記載のものにそれぞれ変えて高屈折率層用塗布液H18、H19、H20を作成した。これについても、L1と同様にして屈折率を測定したところいずれも1.96であった。
(赤外遮蔽フィルム試料1の作製)
8cm×8cmの大きさに断裁した易接着処理したPETフィルムを、8cm×8cmの大きさに切断したガラス基板上に両面テープで貼り、このフィルム上に、低屈折率層用塗布液L1を垂らして、スピンコーターの回転数を調整して、乾燥層厚が160nmとなるようにコーティングした後、ガラスごと80℃のホットプレート上で乾燥させた。乾燥後再びスピンコーターに乗せ、高屈折率層用塗布液H1を垂らして乾燥層厚が160nmとなるようにコーティングし、再びガラス面からはがして80℃のホットプレート上で乾燥させた。低屈折率層用塗布液L1と高屈折率層用塗布液H1の交互塗布を5回(各層の厚さ:160nm)繰り返し、さらに低屈折率層用塗布液L1を垂らして、スピンコーターの回転数を調整して、乾燥層厚が140nmとなるようにコーティングした後、ガラスごと80℃のホットプレート上で乾燥させた。乾燥後再びスピンコーターに乗せ、高屈折率層用塗布液H1を垂らして乾燥層厚が140nmとなるようにコーティングし、再びガラス面からはがして80℃のホットプレート上で乾燥させた。これを5回繰り返し、さらに低屈折率層用塗布液L1を垂らして、スピンコーターの回転数を調整して、乾燥層厚が800nmとなるようにコーティングしたのち、ガラスごと80℃のホットプレート上で乾燥させた。乾燥後再びスピンコーターに乗せ、低屈折率層用塗布液L1を垂らして、スピンコーターの回転数を調整して、乾燥層厚が800nmとなるようにコーティングした後、ガラスごと80℃のホットプレート上で乾燥させた。高屈折率層用塗布液H1を垂らして乾燥層厚が140nmとなるようにコーティングし、再びガラス面からはがして80℃のホットプレート上で乾燥させた。低屈折率層用塗布液L1を垂らして、スピンコーターの回転数を調整して、乾燥層厚が140nmとなるようにコーティングした後、ガラスごと80℃のホットプレート上で乾燥させた。低屈折率層用塗布液L1と高屈折率層用塗布液H1の交互塗布を4回(各層の厚さ:140nm)繰り返した。乾燥後再びスピンコーターに乗せ、低屈折率層用塗布液L1を垂らして、スピンコーターの回転数を調整して、乾燥層厚が800nmとなるようにコーティングした後、ガラスごと80℃のホットプレート上で乾燥させた。
(赤外遮蔽フィルム試料2〜20の作製)
高屈折率層用塗布液H1の代わりに、比較例2〜6としては、高屈折率層用塗布液H2〜6を使用し、実施例1〜14としては、高屈折率層用塗布液H7〜20を使用した。すなわち、高屈折率層用塗布液H1の代わりに、表1に記載の高屈折率層用塗布液をそれぞれ用いる以外は、赤外遮蔽フィルム試料1と同様にして、同様の構成となるようPETフィルム上に低屈折率層、高屈折率層を積層して赤外遮蔽フィルム試料2〜19(比較例2〜6:赤外遮蔽フィルム試料2〜6、実施例1〜14:赤外遮蔽フィルム7〜20)を作成した。
得られた赤外遮蔽フィルム試料7〜20の塗布面に、水を付け、ガラス面に貼りつけたところ、フィルムの反射波長領域と同じ波長の赤外を反射できた。
Claims (9)
- 基材上に、
低屈折率層と、
第1の金属酸化物粒子、ポリアミノ酸およびバインダー(ただし、ポリアミノ酸は除く)を含む高屈折率層と、
から構成されるユニットを少なくとも1つ有し、
前記ポリアミノ酸が、ポリアミノ酸全量に対して、単一のアミノ酸由来のユニットを80モル%以上含む、赤外遮蔽フィルム。 - 前記ポリアミノ酸の含有量が、前記高屈折率層の固形分に対して0.001〜20質量%である、請求項1に記載の赤外遮蔽フィルム。
- 前記第1の金属酸化物粒子の含有量が、前記高屈折率層の固形分に対して30〜90質量%であり、
前記バインダーの含有量が、前記高屈折率層の固形分に対して5〜65質量%である、請求項1または2に記載の赤外遮蔽フィルム。 - 前記ポリアミノ酸が、ポリアラニン、ポリトレオニン、ポリセリン、およびポリグリシンからなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の赤外遮蔽フィルム。
- 前記ポリアミノ酸が、前記第1の金属酸化物粒子と反応する結合剤を介して、前記第1の金属酸化物粒子と結合して、前記第1の金属酸化物粒子を被覆してなる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の赤外遮蔽フィルム。
- バインダーと、溶媒と、を含む低屈折率層用塗布液と、
第1の金属酸化物粒子と、ポリアミノ酸と、バインダー(ただし、ポリアミノ酸は除く)と、溶媒と、を含む高屈折率層用塗布液と、
を基材に塗布する工程を含み、
前記ポリアミノ酸が、ポリアミノ酸全量に対して、単一のアミノ酸由来のユニットを80モル%以上含む、赤外遮蔽フィルムの製造方法。 - 前記第1の金属酸化物粒子を含む分散液に、第1の金属酸化物粒子と反応する結合剤を添加して、前記第1の金属酸化物粒子と前記結合剤とを反応させる金属酸化物粒子の表面処理工程と、
前記表面処理工程後に、前記ポリアミノ酸を、前記第1の金属酸化物粒子を含む分散液に添加して、前記ポリアミノ酸を前記結合剤と反応させて、前記ポリアミノ酸により前記第1の金属酸化物粒子を被覆する表面被覆工程と、
を含む工程により、前記高屈折率層用塗布液を調製する、請求項6に記載の赤外遮蔽フィルムの製造方法。 - 前記高屈折率層用塗布液および前記低屈折率層用塗布液を、同時重層塗布により基材に塗布する、請求項6または7に記載の赤外遮蔽フィルムの製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の赤外遮蔽フィルムまたは請求項6〜8のいずれか1項に記載の製造方法により得られる赤外遮蔽フィルムを、基体の少なくとも一方の面に設けた、赤外遮蔽体。
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