JP5699065B2 - Cleaning method of transparent electrode film - Google Patents
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Description
近年、透明電極は太陽電池、液晶、有機ＥＬ等の電極として欠かせないものとなっている。この透明電極の材料として、酸化亜鉛は材料の入手が容易で、高い透明性を有する良好な結晶が得られるという利点を有している。 In recent years, transparent electrodes have become indispensable as electrodes for solar cells, liquid crystals, organic EL, and the like. As a material for the transparent electrode, zinc oxide has an advantage that the material is easy to obtain and good crystals having high transparency can be obtained.
一般にプラズマを利用した酸化膜の成膜システムでは、酸化膜の生成時にチャンバーの内壁面やチャンバー内に存在する各種装置の表面(以下チャンバー内面という)にも酸化膜が付着する。このチャンバー内面に生成物である酸化膜が付着したまま、成膜作業を繰り返すと、プラズマ放電電流値が不安定になったり、チャンバー内面に付着している膜が剥がれ、この剥がれた膜に起因する成分が基板に付着して基板に成膜した膜質が悪化することになる。 In general, in an oxide film deposition system using plasma, an oxide film adheres to the inner wall surface of the chamber and the surfaces of various devices existing in the chamber (hereinafter referred to as the chamber inner surface) when the oxide film is generated. If the film formation operation is repeated with the product oxide film attached to the inner surface of the chamber, the plasma discharge current value becomes unstable, or the film attached to the inner surface of the chamber is peeled off. The component which adheres to a board | substrate will deteriorate the film quality formed into a film on the board | substrate.
このため、酸化膜の成膜システムでは、チャンバー内をクリーニングして付着した膜を除去するようにしているのであるが、酸化亜鉛膜を成膜するシステムでは、プラズマ成膜装置でガスクリーニングに使用されている三フッ化塩素ガスでは取り除くことができず、酸で洗う湿式クリーニングが用いられていた。ところが湿式クリーニングは装置分解を伴うメンテナンスを要し、生産性を低下するという問題があるうえ、酸化亜鉛膜は水分を吸着しやすい膜であることから、メンテナンス回数が増えると膜質及び真空度に悪影響を及ぼすという問題もあつた。 For this reason, in the oxide film deposition system, the inside of the chamber is cleaned to remove the adhered film. However, in the system for depositing the zinc oxide film, it is used for gas cleaning in the plasma deposition system. The conventional chlorine trifluoride gas cannot be removed, and wet cleaning using an acid was used. However, wet cleaning requires maintenance that involves disassembly of the equipment, which reduces productivity, and the zinc oxide film is a film that easily absorbs moisture. The problem of affecting
酸化亜鉛膜を成膜するシステムにおいて、クリーニングガスとしてメタン−水素の混合ガスを使用するチャンバー内面のクリーニング方法が提案されている。(特許文献１) In a system for forming a zinc oxide film, a chamber inner surface cleaning method using a mixed gas of methane-hydrogen as a cleaning gas has been proposed. (Patent Document 1)
先に提案されたメタン−水素の混合ガス雰囲気中でクリーニングを行うものでは、クリーニング処理工程の途中からメタンガスの供給を止める操作が必要であり、クリーニング処理の操作が面倒であるという問題を有している。 In the case of cleaning in the previously proposed methane-hydrogen mixed gas atmosphere, the operation of stopping the supply of methane gas is necessary in the middle of the cleaning process, and the operation of the cleaning process is troublesome. ing.
本発明は、簡単な操作手順で、付着した酸化亜鉛膜を確実に除去できる酸化亜鉛膜のクリーニング方法を提供することを目的とする。 An object of this invention is to provide the cleaning method of the zinc oxide film | membrane which can remove the attached zinc oxide film | membrane reliably by a simple operation procedure.
上述の目的を達成するために、本発明では、クリーニングガスとして水素リッチの塩化メチルー水素混合ガスを使用することを特徴とするものである。 In order to achieve the above object, the present invention is characterized by using a hydrogen-rich methyl chloride-hydrogen mixed gas as a cleaning gas.
上述の目的を達成するために、請求項１に記載の発明は、透明導電膜として酸化亜鉛膜を生成する透明導電膜生成装置のチャンバー内面に付着した酸化亜鉛膜をクリーニングするに当たり、チャンバー内を塩化メチルガスと水素ガスとで水素リッチの塩化メチルー水素混合ガス雰囲気に形成し、この塩化メチルー水素混合ガス雰囲気にあるチャンバー内にプラズマを発生させてチャンバー内面に付着した酸化亜鉛膜を除去するようにしたことを特徴としている。
In order to achieve the above-mentioned object, the invention described in
また、請求項２に記載の発明は、酸化亜鉛を主成分とする透明導電膜を生成するチャンバー内面に付着した透明導電膜をクリーニングするに当たり、チャンバー内を塩化メチルガスと水素ガスとで水素リッチの塩化メチルー水素混合ガス雰囲気に形成し、この塩化メチルー水素混合ガス雰囲気にあるチャンバー内にプラズマを発生させてチャンバー内面に付着した透明導電膜を除去するようにしたことを特徴としている。
Further, in the invention according to
本発明では、クリーニングガスを水素リッチの塩化メチルー水素混合ガスとしていることから、炭素系膜を生成することなく、高いエッチングレートで確実に酸化亜鉛膜あるいは酸化亜鉛を主成分とする透明電極膜を除去することができる。この結果、簡単な操作で堆積物を除去できることに加え、酸化亜鉛膜の堆積に起因する膜剥がれや絶縁不良の問題を予防することができ、品質やスループットの向上に寄与することができる。 In the present invention, since the cleaning gas is a hydrogen-rich methyl chloride-hydrogen mixed gas, a zinc oxide film or a transparent electrode film containing zinc oxide as a main component is reliably formed at a high etching rate without generating a carbon-based film. Can be removed. As a result, deposits can be removed by a simple operation, and problems such as film peeling and insulation failure caused by deposition of a zinc oxide film can be prevented, contributing to improvement in quality and throughput.
本発明の実施に適したプラズマ・イオンプレーティング成膜装置は、図１に概略的に示すように、気密性の真空チャンバー(１)と、この真空チャンバー(１)の１つの側壁(２)に設けられた陰極として作用するプラズマガン(３)と、真空チャンバー(１)の底壁(４)に設けられた陽極として機能するハース(５)と、真空チャンバー(１)の上壁に設けられた成膜対象のワークを搬送する基板搬送装置(６)と、真空チャンバー(１)の上壁を構成する水平シャッター(７)と、プラズマガン(３)と対向する状態に配置されたダミーアノード(８)とを有している。 As schematically shown in FIG. 1, a plasma ion plating film forming apparatus suitable for carrying out the present invention includes an airtight vacuum chamber (1) and one side wall (2) of the vacuum chamber (1). A plasma gun (3) that acts as a cathode, a hearth (5) that functions as an anode on the bottom wall (4) of the vacuum chamber (1), and an upper wall of the vacuum chamber (1) A substrate transfer device (6) for transferring a workpiece to be deposited, a horizontal shutter (7) that constitutes the upper wall of the vacuum chamber (1), and a dummy arranged to face the plasma gun (3) And an anode (8).
プラズマガン(３)は、ハース(５)に対してプラズマを照射するものであり、プラズマビーム(Ｐ)を発生させるプラズマガン本体(９)と、プラズマガン本体(９)の真空チャンバー(１)側において、プラズマガン本体(９)と同軸状に配置した中間電極(10)とを具備して構成してある。また、プラズマガン本体(９)は導体板(11)を介して直流電源(12)のマイナス端子に接続されており、導体板(11)とハース(５)との間で放電を生じさせることでプラズマビーム(Ｐ)を発生させている。中間電極(10)には永久磁石が内蔵されており、この永久磁石により、プラズマガン(３)により発生されたプラズマビーム(Ｐ)が収束される。 The plasma gun (3) irradiates the hearth (5) with plasma, a plasma gun body (9) for generating a plasma beam (P), and a vacuum chamber (1) of the plasma gun body (9). On the side, a plasma gun main body (9) and an intermediate electrode (10) arranged coaxially are provided. The plasma gun body (9) is connected to the negative terminal of the DC power source (12) via the conductor plate (11), and discharge is generated between the conductor plate (11) and the hearth (5). A plasma beam (P) is generated. A permanent magnet is built in the intermediate electrode (10), and the plasma beam (P) generated by the plasma gun (3) is converged by the permanent magnet.
ハース(５)は、プラズマビーム(Ｐ)を吸引する磁界発生機能を有し、導電材料で形成され、前記直流電源(12)のプラス端子に接続されている。ハース(５)には、プラズマビーム(Ｐ)が入射される中央部に貫通孔(13)が形成されており、この貫通孔(13)に円柱状のタブレット(14)が充填されている。貫通孔(13)の周囲には、絶縁パイプ(15)が設けられハース(５)とタブレット(14)とがチャンバー内で絶縁されている。なお、このタブレット(14)が成膜する材料物質(蒸発物質)となり、タブレット(14)を保持している導電性タブレットホルダー(16)が前記直流電源(12)のプラス端子に接続されている。 The hearth (5) has a function of generating a magnetic field that attracts the plasma beam (P), is formed of a conductive material, and is connected to the plus terminal of the DC power source (12). In the hearth (5), a through hole (13) is formed at a central portion where the plasma beam (P) is incident, and the through hole (13) is filled with a cylindrical tablet (14). An insulating pipe (15) is provided around the through hole (13), and the hearth (5) and the tablet (14) are insulated in the chamber. The tablet (14) is a material substance (evaporating substance) to be deposited, and the conductive tablet holder (16) holding the tablet (14) is connected to the positive terminal of the DC power supply (12). .
ダミーアノード(８)は、プラズマガン(３)の装着壁面(２)と正対する状態に配置し、前記直流電源(12)のプラス端子に接続されている。このダミーアノード(８)を設けることにより、主アノードであるハース(５)に放電する際の磁界の生成・屈曲に伴う磁界の散乱の影響や、ハース(５)上にある蒸発材料の影響が軽減されるため、プラズマの点火をしやすくするとともに早期に安定状態を得ることができる。 The dummy anode (8) is disposed so as to face the mounting wall surface (2) of the plasma gun (3), and is connected to the plus terminal of the DC power source (12). By providing this dummy anode (8), the influence of the scattering of the magnetic field due to the generation and bending of the magnetic field when discharging to the hearth (5) as the main anode, and the influence of the evaporation material on the hearth (5). Therefore, the plasma can be easily ignited and a stable state can be obtained at an early stage.
なお、図では省略したが、真空チャンバー(１)の壁面には、クリーニングガス導入管が接続してある。 Although omitted in the figure, a cleaning gas introduction pipe is connected to the wall surface of the vacuum chamber (1).
上述の構成からなるプラズマ・イオンプレーティング成膜装置を使用して、基板に酸化亜鉛膜を成膜した場合、チャンバー内の各部表面にも成膜成分である酸化亜鉛が付着する。このチャンバー内の各部表面に成膜成分である酸化亜鉛を除去しないまま作業を続けると、プラズマ放電電流値が不安定になったり、チャンバー内面に付着している膜が剥がれ、この剥がれた膜に起因する成分が基板に付着して基板に成膜した膜質が悪化することになる。 When a zinc oxide film is formed on a substrate using the plasma / ion plating film forming apparatus having the above-described configuration, zinc oxide as a film forming component adheres to the surface of each part in the chamber. If the operation is continued without removing zinc oxide, which is a film-forming component, on the surface of each part in the chamber, the plasma discharge current value becomes unstable or the film adhering to the inner surface of the chamber is peeled off. The resulting components adhere to the substrate and the quality of the film formed on the substrate deteriorates.
本発明は、このチャンバー内の各部表面に付着した成膜成分である酸化亜鉛をガスクリーニングにより除去するものであり、そのクリーニングガスとして、水素リッチの塩化メチルー水素混合ガスを使用するものである。酸化亜鉛膜を塩化メチルー水素混合ガスでクリーニング処理すると、酸化亜鉛は主にジメチル亜鉛としてガス体となって除去される。 In the present invention, zinc oxide, which is a film forming component adhering to the surface of each part in the chamber, is removed by gas cleaning, and a hydrogen-rich methyl chloride-hydrogen mixed gas is used as the cleaning gas. When the zinc oxide film is cleaned with a methyl chloride-hydrogen mixed gas, the zinc oxide is mainly removed as dimethylzinc as a gas body.
このクリーニングガスでのクリーニング効果を検証するために、ＳＵＳ板の表面に酸化亜鉛膜を付着させた試料に、配合比を変化させた水素リッチの塩化メチルー水素混合ガスを使用して、クリーニングを行った。その結果を表１に示す。 In order to verify the cleaning effect with this cleaning gas, cleaning was carried out using a hydrogen-rich methyl chloride-hydrogen mixed gas with a varying blending ratio on a sample with a zinc oxide film attached to the surface of a SUS plate. It was. The results are shown in Table 1.
表１から、水素が塩化メチルに対して１０倍以上添加されているとエッチング効果が格段に上がっていることが分かる。そして、塩化メチル単体ではエッチングではなく、炭素系膜の成膜が支配的になり、水素担体では、エッチングレートが極めて小さいことが確認できた。 From Table 1, it can be seen that the etching effect is remarkably improved when hydrogen is added 10 times or more with respect to methyl chloride. Further, it was confirmed that the formation of a carbon-based film was dominant in the case of methyl chloride alone, not the etching, and that the etching rate was extremely small in the case of hydrogen carrier.
次に、このガスの圧力依存性を確認した結果を、表２に示す。
表２から、クリーニング処理時の雰囲気圧力としては、６０Paよりも低圧の真空状態で処理することが望ましいことがわかる。 From Table 2, it can be seen that the atmospheric pressure during the cleaning process is preferably a vacuum state lower than 60 Pa.
これらのことから、酸化亜鉛膜のクリーニングガスとして水素リッチの塩化メチルー水素混合ガスを使用すると、カーボンを析出すること無く酸化亜鉛膜を除去することが可能となる。 For these reasons, when a hydrogen-rich methyl chloride-hydrogen mixed gas is used as the cleaning gas for the zinc oxide film, the zinc oxide film can be removed without depositing carbon.
尚、本実施例では純ＺｎＯとして説明したが、実際の透明導電膜などの生産時には、導電性を高める目的で３価イオンの元素（Ａｌ２Ｏ３やＧａ２Ｏ３など）が数％添加されており、これらの材料への適用においても同様の効果が得られる。 In the present embodiment, pure ZnO is described. However, when an actual transparent conductive film or the like is produced, a trivalent ion element (Al 2 O 3 , Ga 2 O 3, etc.) is added in an amount of several% for the purpose of enhancing the conductivity. The same effect can be obtained in application to these materials.
本発明により、透明電極の材料として、酸化亜鉛を使用する場合でもチャンバー内をガスクリーニングすることができるから、酸化亜鉛膜を太陽電池、液晶、有機ＥＬ等の電極として使用することができる。 According to the present invention, even when zinc oxide is used as a material for the transparent electrode, the inside of the chamber can be gas-cleaned, so that the zinc oxide film can be used as an electrode for solar cells, liquid crystals, organic ELs and the like.
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