JP5634877B2 - 水、グリース、ガスおよび水蒸気バリア性を有するフィルム - Google Patents
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Description
IV)これはクロロホルムで抽出可能なPVS層、即ち脂肪酸で完全にグラフト化されたPVA高分子からなる。
II)これは抽出不能PVS層からなる。これらは脂肪酸でグラフト化されたPVA高分子セグメントである。
III)これはすべて非グラフト化PVAセグメントで対称的に形成されている。
IV)これは完全な非グラフト化PVAである。
‐少なくとも12の炭素原子を含む脂肪族鎖を有した脂肪酸で表面グラフト化された;
‐PVAが13,000より大きな分子量と81%より大きな加水分解度を有する、PVAフィルム;
を含んだ、水、グリース、ガスおよび水蒸気バリア性を有するフィルムに関する。
‐PVAが13,000より大きな分子量と81%より大きな加水分解度を有する、PVAフィルム;
‐13,000より大きな分子量と81%より大きな加水分解度を有し、少なくとも12の炭素原子を含む脂肪族鎖を有した脂肪酸で逐次的にグラフト化されたPVA分子を含む、有機溶媒で抽出不能な層;
を含んでいる。
‐PVAが13,000より大きな分子量と81%より大きな加水分解度を有する、PVAフィルム;
‐13,000より大きな分子量と81%より大きな加水分解度を有し、少なくとも12の炭素原子を含む脂肪族鎖を有した脂肪酸で逐次的にグラフト化されたPVA分子を含む、有機溶媒で抽出不能な層;
‐13,000より大きな分子量と81%より大きな加水分解度を有し、少なくとも12の炭素原子を含む脂肪族鎖を有した脂肪酸で完全にグラフト化されたPVA分子を含む、有機溶媒で抽出可能な層;
を含んでいる。
‐13,000より大きな分子量と81%より大きな加水分解度を有するPVAで基材をコーティングして基材の表面にPVAフィルムを形成し、
‐PVAフィルムを乾燥し、
‐PVAフィルムの表面で、少なくとも12の炭素原子を含む脂肪族鎖を有した少なくとも1種の脂肪酸のグラフト化すること
を含んでなる、方法にも関する。
1.1.ポリマーのタイプ
商品名MowiolTMでKuraray Specialites Europe(R)により提供されるポリビニルアルコール。我々は異なる加水分解度の3タイプのMowiolTMを用いた。これらポリビニルアルコールの性質が表1に掲載されている:
Aldrich Chemical Company(R)により提供されるステアリン酸クロリド
1.3.1.ダンボール
Performa Natura(R)ダンボールはSmurfit Kappaにより提供され、各層、印刷される面でダブルコーティングからなり、そこには漂白硫酸パルプの層、次いで漂白硫酸パルプと漂白CMTパルプの混合物の層、および漂白硫酸パルプの裏層がある。
これは、その耐水性を改善するために結合剤で処理された、軟質包装に常用される紙である。
色素原化学によるグラフト化
このグラフト化は、2つの手法、印刷(フレキソグラフィーまたはヘリオグラフィー)に用いられるものから派生した方法で物質の表面に試薬を均一に堆積させることにより、あるいは非プロトン性、無水、無極性で揮発性の溶媒の石油エーテルまたはハロゲン化溶媒タイプに溶解された酸クロリド溶液に処理すべきサンプルを浸すことにより実施しうる。第一の場合は、サンプルがチャンバーへやや真空の圧力下で直接入れられ、70〜185℃範囲の温度において少しの窒素流で換気される。第二の場合は、揮発性溶媒が最初に蒸発されてから、サンプルが換気チャンバーへ入れられる。第二の方法は実験室で行いやすいが、物質の両面を処理してそれを有機溶媒へ曝す欠点を有している。
我々は、50μL〜2mL/m2の試薬容量を堆積させられる、APM(Atelier de Precision Mecanique)Company,4,rue des Orfevres,31700,Cornebarrieu製のチャンバードクターブレードおよびCylindres Company:BAT Graphics(M.Bachkine),8,Allee Skylab,87068 Limoges製のセラミックアニロックスロール装備のヘリオグラフィーコーティングヘッドを有する実験室プロトタイプを用いた。CERMAVが参加するEuropean Phycelloプログラム用に開発された装置がToulouse Chemical Engineering Laboratoryに収容され、そこと我々は定期的に共同作業した。プロトタイプは、20cmの幅を有して20メートル/minの速度で回転する、巻出し/巻取りシステムである。
無水石油エーテル中ステアリン酸クロリドの溶液100/140を調製する。試薬の濃度は0.1〜1%w/wである。処理すべきサンプルをその溶液へ短時間浸し、次いで取出し、石油エーテルを蒸発させ、サンプルを上記のように換気オーブンへ入れる。
異なる層重量を有するポリマー層の堆積と紙の赤外線乾燥を双方とも行える、CTP(Centre Technique du Papier‐P.Vallette et G.Gervason,1976)で開発された“EnduPap”実験室コーティングベンチにより、ポリマー層の堆積を行った。
4.2.水の透過性
製紙に際して、物質が水バリアであるとみなされるためには、Cobb60測定で得られる値が10以下でなければならない。ゼロに近い値は、物質が例外的なバリア性を有することを示している。
被覆または未被覆のグラフト化または非グラフト化紙またはダンボールにより吸収された水の量を調べるために、Cobb試験、フランス標準NF Q 03‐018を用いた。
水への長期暴露に対するこれら物質の抵抗性を調べるために、5および30分間Cobb測定を行った。
ダンボールの場合と同様の測定を紙で行った。
本標準によりカバーされる透過率の範囲は10−2〜102cm3/m2.Pa.sである。
我々の結果は、未コート紙の場合で透過率の例外はあるが、この標準によりカバーされる範囲内にある。
グリース抵抗性の強度はKit試験による値で増加している。物質をグリースバリアであるとみなすには10以上の値が必要である。
バリア性が脂肪酸で逐次的に誘導されたPVA高分子を含有する複合物質の出現のおかげである(図1)という説明を実証するために、クロロホルムへ24時間浸漬することでポリビニルアルコールフィルムを洗浄して、グラフト化反応に際して形成される過剰のポリビニルステアレートを除去した。
クロロホルムはポリビニルステアレートに良い溶媒であるため、それは完全グラフト化ポリビニルアルコール高分子を溶解し、そのため洗浄後に、連続グラフト化PVA分子のみがフィルム上に残留する。グラフト化および溶解されたフィルムの厚さは、下記のように、溶解された量を厚さへ変換することにより調べた:
厚さ=m1−m2/S*d
1)
式中:m1=洗浄前におけるフィルムの質量(g)
m2=洗浄後におけるフィルムの質量(g)
S=分析されるフィルムの表面積(cm2)
d=フィルムの密度(g/cm3)
クロロホルムで洗浄前および後における、グラフト化されたポリビニルアルコールフィルムのIRTF‐ATRスペクトル(図2)は、ヒドロキシル基に特徴的な3300〜3400cm−1の吸収バンドで出現を示している。これはむしろMowiol 4-98の場合に明白である。事実、Mowiol 4-98のものに近い分子量を有するMowiol 4-88の場合に、洗浄の効果はPVAの構造中におけるアセテート基の存在のために見えにくい。逆に、Mowiol 28-99は洗浄後でも少ないヒドロキシル基を有しており、それと非常に類似した加水分解度であるがかなり低い分子量を有するMowiol 4-98と比較すると、グラフト化フィルム最終性質に及ぼす決定的要因が、加水分解度の他に、分子量であることを実証している。高分子量は、高加水分解度を伴うと、グラフト化後に、最良のバリア性を有するフィルムをもたらすであろう。
6.1.水吸収性‐Cobb60法
PVAで被覆されてC18でグラフト化された紙の水抵抗性に及ぼすグラフト化時間の影響をCobb60試験により分析した。
異なる割合(表19)でポリビニルアルコール(Mowiol 28-99)および改質トウモロコシデンプン(C*Film TCF 07311‐Cerestar提供‐Cargillグループ)の混合物を調製し、40g/m2の紙を被覆するために用いた。
クロロホルムで洗浄されたサンプルの熱分解、および質量スペクトル測定と共にガスクロマトグラフィーにより、グラフト化密度を調べた。
‐熱分解セルの温度:175℃
‐温度上昇の時間:8ms
‐熱分解温度:650℃
‐熱分解時間:2s
‐熱分解質量:約0.2〜0.5mg
Q=m/M(2)
式中:
Qは試薬ng/ポリビニルアルコールmgの量(ng/mg)である、
mは検量曲線により計算された試薬の量(ng)である、
Mは分析されたポリビニルアルコールの重量(mg)である。
パルミチン酸クロリド(C12)およびベへン酸クロリド(C22)(Aldric chemical company)をステアリン酸クロリドと同様の条件下で用いた。反応の進行の温度のみを変えた。130℃の温度をパルミチン酸に用い、150℃の温度をステアリン酸に用い、180℃の温度をベヘン酸に用いた。
Claims (18)
- PVAが13,000g/molより大きな分子量と81%より大きな加水分解度を有するPVAフィルムであって、少なくとも12の炭素原子を含む脂肪族鎖を有した脂肪酸で逐次的に表面グラフト化されたPVAフィルム、
を含むことを特徴とする、水、グリース、ガスおよび水蒸気バリア性を有するフィルム。 - ‐PVAが13,000g/molより大きな分子量と81%より大きな加水分解度を有するPVAフィルム、
‐13,000g/molより大きな分子量と81%より大きな加水分解度を有し、少なくとも12の炭素原子を含む脂肪族鎖を有した脂肪酸で逐次的にグラフト化されたPVA分子を含む、有機溶媒で抽出不能な層、
を含む、請求項1に記載の水、グリース、ガスおよび水蒸気バリア性を有するフィルム。 - ‐PVAが13,000g/molより大きな分子量と81%より大きな加水分解度を有するPVAフィルム、
‐13,000g/molより大きな分子量と81%より大きな加水分解度を有し、少なくとも12の炭素原子を含む脂肪族鎖を有した脂肪酸で逐次的にグラフト化されたPVA分子を含む、有機溶媒で抽出不能な層;
‐13,000g/molより大きな分子量と81%より大きな加水分解度を有し、少なくとも12の炭素原子を含む脂肪族鎖を有した脂肪酸で完全にグラフト化されたPVA分子を含む、有機溶媒で抽出可能な層;
を含む、請求項1または2に記載の水、グリース、ガスおよび水蒸気バリア性を有するフィルム。 - 有機溶媒で抽出不能な層が0.1μm〜1μmの厚さを有する、請求項2または3に記載の水、グリース、ガスおよび水蒸気バリア性を有するフィルム。
- PVAフィルムが0.01μmより大きな厚さを有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の水、グリース、ガスおよび水蒸気バリア性のあるフィルム。
- PVAが145,000g/molの分子量を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の水、グリース、ガスおよび水蒸気バリア性のあるフィルム。
- PVAが少なくとも87%の加水分解度を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の水、グリース、ガスおよび水蒸気バリア性のあるフィルム。
- 脂肪酸が、16〜22の炭素原子を含む脂肪族鎖を有した脂肪酸である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の水、グリース、ガスおよび水蒸気バリア性のあるフィルム。
- 脂肪酸がステアリン酸、パルミチン酸およびベへン酸を含む群から選択される、請求項1〜8のいずれか一項に記載の水、グリース、ガスおよび水蒸気バリア性のあるフィルム。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載のバリア性のあるフィルムを有することで特徴づけられる基材。
- セルロース系物質からなる、請求項10に記載の基材。
- 基材の表面で、水、グリース、ガスおよび水蒸気性を有したフィルムを形成する方法であって、
‐13,000g/molより大きな分子量と81%より大きな加水分解度を有するPVAで基材をコーティングして基材の表面にPVAフィルムを形成し、
‐PVAフィルムを乾燥し、
‐PVAフィルムの表面で、不均一相中におけるエステル化により少なくとも12の炭素原子を含む脂肪族鎖を有した少なくとも1種の脂肪酸をグラフト化すること
を含んでなる、方法。 - 基材がセルロース系物質であり、方法がPVAフィルムを乾燥させるステップ後にカレンダリングのステップを含んでいる、請求項12に記載の方法。
- コーティングが、0.1μmより大きな厚さのPVAフィルムの基材の表面上への堆積を可能とする、請求項12または13に記載の方法。
- 脂肪酸のグラフト化が、少なくとも12の炭素原子を含む脂肪族鎖を有した脂肪酸クロリドで不均一相中エステル化により行われる、請求項12〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 脂肪酸が、16〜22の炭素原子を含む脂肪族鎖を有した脂肪酸である、請求項12〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 脂肪酸がステアリン酸、パルミチン酸およびベへン酸を含む群から選択される、請求項12〜16のいずれか一項に記載の方法。
- グラフト化がステアリン酸クロリドで行われる、請求項12〜17のいずれか一項に記載の方法。
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