JP5627385B2 - 現像剤担持体 - Google Patents
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該高分子化合物が、一般式(1)で示される構成単位及び一般式(2)で示される構成単位を有する化合物、又は一般式(1)で示される構成単位及び一般式(3)で示される構成単位を有する化合物であることを特徴とする現像剤担持体:
に関する。
基体としては、アルミニウム、ステンレス鋼等の非磁性金属や、これらの合金、真鍮等を用いることができる。
表層は、Si−O−Sr結合を有する高分子化合物又はSi−O−Ta結合を有する高分子化合物を含む。かかる高分子化合物は、一般式(1)で示される構成単位及び一般式(2)で示される構成単位を有する化合物(Sr化合物ともいう。)、又は一般式(1)で示される構成単位及び一般式(3)で示される構成単位を有する化合物(Ta化合物ともいう。)である。高分子化合物が、Si−O−Sr結合、又は、Si−O−Ta結合を有することにより、緻密な架橋構造を形成することができ、化合物の摩擦係数を低下させ、これを含む表層の潤滑性を向上させることができる。
上記表層を製造する方法の一例として、以下の工程(1)〜(3)による方法を挙げる。加水分解及び縮合反応により高分子化合物を調製する工程(1)と、光重合開始剤を添加して表層形成用塗料を調製する工程(2)と、表層形成用塗料の塗膜を形成、硬化する工程(3)を含む方法である。
工程(1)
一般式(13)で示される第1の加水分解性シラン化合物
1-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、3-(3,4-エポキシシクロヘキシル)メチルオキシプロピルトリメトキシシラン、3-(3,4-エポキシシクロヘキシル)メチルオキシプロピルトリエトキシシラン。
工程(2)は、工程(1)により得られた高分子化合物を含有する反応液に、光重合開始剤を添加して表層形成用塗料を調製する工程である。
表層形成用塗料を用いて塗膜を形成する塗布方法としては、スプレー塗布、ロールコーターを用いた塗布等の公知の方法を使用することができる。
低圧水銀ランプを用いる場合、紫外線の積算光量は、ウシオ電機(株)製の紫外線積算光量計UIT−150−AやUVD−S254(いずれも商品名)を用いて測定することができる。また、エキシマUVランプを用いる場合、紫外線の積算光量は、ウシオ電機(株)製の紫外線積算光量計UIT−150−AやVUV−S172(いずれも商品名)を用いて測定することができる。
本発明の現像剤担持体を使用した現像装置の一例を図1の概略構成図に示す。図1に示す現像装置は、磁性一成分現像剤を使用する現像装置であり、現像剤を収容するための容器(現像容器503)と、現像容器に貯蔵された現像剤(不図示)を担持搬送する現像剤担持体510を有している。現像剤担持体は、現像スリーブ508上に、基体506と表層507とが順次作製され、現像スリーブ508内に磁石(マグネットローラ)509が配置され、磁性一成分現像剤を表層上に磁気的に付着させかつ保持するようになっている。
本発明の現像剤担持体を適用した現像装置において使用する現像剤は、使用する現像装置に応じて選択することができるが、磁性一成分系の現像装置を用いることが好ましい。かかる現像剤は、重量平均粒径が4μm以上9μm以下の範囲にあることが好ましい。上記範囲の現像剤を使用することで、現像剤の摩擦帯電量の適性化を図ることができ、画質及び画像濃度がバランスのとれたものとなる。
[現像剤Z−1の製造]
以下の材料を混合機(商品名:ヘンシェルミキサー、三井鉱山株式会社製)で前混合した後、二軸混練押し出し機によって、溶融混練した。このとき、混練された樹脂の温度が150℃になるように滞留時間をコントロールした。
ハイブリッド樹脂 100質量部
(ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物、テレフタル酸、コハク酸誘導体、トリメリット酸、スチレン、2−エチルヘキシルアクリレート、アクリル酸;ガラス転移温度:59℃、軟化点:130℃)
磁性体(重量平均粒径:0.15μm) 65質量部
ワックス 4質量部
(フィッシャートロプシュワックス、融点105℃、数平均分子量1500、重量平均分子量2500)
得られた混練物を冷却し、ハンマーミルで粗粉砕した。使用した粉砕機は、商品名ターボミル(ターボ工業株式会社製)で、回転子及び固定子の表面を炭化クロムを含有したクロム合金で、厚150μm、表面硬さHV1050にめっきしたものである。得られた微粉砕粉末をコアンダ効果を利用した多分割分級装置(商品名:エルボジェット分級機、日鉄鉱業株式会社製)を用いて分級し、重量平均粒径6.1μm、円形度が0.940の負摩擦帯電性の磁性現像剤粒子を得た。
以下のものを含む混合物を還流(温度:146 ℃〜156 ℃)しているクメン200部中に4時間かけて滴下し、クメン還流下で溶液重合を完了させ、減圧下で200℃まで昇温させながらクメンを除去した。
スチレン 68質量部
ブチルアクリレート 14質量部
モノブチルマレート 10質量部
ジ−tert−ブチルパーオキサイド 0.8質量部
得られたスチレン−アクリル系共重合体30部を、下記の混合物中に溶解し混合溶液とした。
スチレン 48質量部
ブチルアクリレート 22質量部
モノブチルマレート 2質量部
ジビニルベンゼン 0.4質量部
ベンゾイルパーオキサイド 0.7質量部
tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート 0.7質量部
上記混合溶液に、ポリビニルアルコール部分ケン化物0.15部を溶解した水170質量部を加え、激しく撹拌しながら懸濁分散液とした。更に、水100質量部を加え、窒素雰囲気に置換した反応器に懸濁分散液を添加し、約80℃で8時間重合した。重合終了後、濾別し、充分に水洗して後、脱水乾燥し、結着樹脂Bを得た。
上記混合物をヘンシェルミキサーで前混合した後、115℃に加熱された2軸エクストルーダで溶融混練し、冷却した混練物をハンマーミルで粗粉砕して現像剤粗粉砕物を得た。
結着樹脂B
(Tg:63.0℃、重量平均分子量:13200) 100質量部
磁性体(重量平均粒径:0.20μm) 95質量部
モノアゾ鉄錯体(商品名:T−77、保土谷化学工業株式会社製) 1.5質量部
パラフィン(融点:76℃) 4質量部
得られた現像剤粗粉砕物を、ターボミルを用いて、機械的に微粉砕し、コアンダ効果を利用したエルボジェット分級機で微粉及び粗粉を同時に分級除去した。以上の工程を経て、コールターカウンター法で測定される重量平均粒径(D4)6.5μm、平均円形度が0.945の負帯電性現像剤粒子を得た。
この現像剤粒子100質量部と、ヘキサメチルジシラザン処理し、次いでジメチルシリコーンオイル処理を行った疎水性シリカ微粉体1.2質量部とを、ヘンシェルミキサーで混合して負帯電性現像剤Z−2を調製した。
下記の手順によって重合法現像剤を作製した。60℃に加熱したイオン交換水900部に、リン酸三カルシウム3部を添加し、攪拌機(商品名:TK式ホモミキサー、特殊機化工業株式会社製)を用いて、10,000rpmにて撹拌し、水系媒体を作製した。下記物質をホモジナイザーに投入し、60℃に加熱した後、TK式ホモミキサーを用いて、8,000rpmにて攪拌し、分散した。
スチレン 130質量部
n−ブチルアクリレート 60質量部
C.I.ピグメントブルー15:3 17質量部
サリチル酸アルミニウム化合物 3質量部
(商品名:ボントロンE−88、オリエント化学株式会社製)
ポリエステル樹脂 15質量部
(プロピレンオキサイド変性ビスフェノールAとイソフタル酸との重縮合物、Tg=65℃、Mw=10000、Mn=6000)
ステアリン酸ステアリルワックス 40質量部
(DSCのメインピーク60℃)
ジビニルベンゼン 0.5質量部
これに重合開始剤2,2'-アゾビス(2,4―ジメチルバレロニトリル)5質量部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。前記水系媒体中に上記重合性単量体組成物を投入し、温度60℃、窒素雰囲気下において、TK式ホモミキサーを用いて8,000rpmで攪拌し、造粒した。その後、プロペラ式攪拌装置を備えた反応容器に移して攪拌しつつ、2時間かけて70℃に昇温し、更に4時間後、昇温速度40℃/Hrで80℃まで昇温し、温度80℃で5時間反応を行い、重合体粒子を製造した。
用いた材料を以下に挙げる。
導電性粒子1:グラファイト(商品名CSP、日本黒鉛株式会社製)
導電性粒子2:カーボンブラック(商品名:トーカブラック#5500、東海カーボン株式会社製)
樹脂A:レゾール型フェノール樹脂(商品名:J−325CA、DIC株式会社製)
樹脂B(結着樹脂2):ポリオール(商品名:ニッポラン5037、日本ポリウレタン工業株式会社製)と、硬化剤(商品名:コロネートL、日本ポリウレタン工業製)を質量比10:1で配合したもの
凹凸付与粒子:分級したフェノール樹脂粒子(商品名:ベルパールRタイプ、エア・ウォーター株式会社製)体積平均粒径:7.0μm
ここで、導電性粒子、凹凸付与粒子、金属酸化物粒子の導電性粒子の体積平均粒径は、以下の測定方法による測定値を採用した。レーザー回折型粒度分布計 (商品名:コールターLS−230型粒度分布計、ベックマン・コールター株式会社製)を用いた。測定方法としては、少量モジュールを用い、測定溶媒としてはイソプロピルアルコール(IPA)を使用した。
[縮合物中間体C−1]
表2に示す材料を300mlのナスフラスコにフットボール型攪拌子(全長45mm×径20mm)と共に入れ、室温で、回転数500rpm1分間スターラー上で攪拌し、混合した。
[縮合物中間体C−1〜C−5]
表3に示す原料を用いた他は縮合物中間体C−1と同様にして縮合物中間体C−1〜C−5を得た。
[縮合物中間体C−6]
縮合物中間体C−6はシリコンエポキシワニス(商品名:ES−1001N、信越シリコーン株式会社製)をそのまま使用した。
GPTMS:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−403、信越化学工業株式会社製)
ECHETMS:2−(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン(KBM−303、信越化学工業株式会社製)
APTMS:3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(KBM−5103、信越化学工業株式会社製)
GPMDES:3-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン(KBM−402、信越化学工業株式会社製)
HeTMS:ヘキシルトリメトキシシラン(KBM−3063、信越化学工業株式会社製)
[表層形成用塗料G−1の調製]
下記材料を50mlのナスフラスコに入れ、室温で3時間攪拌して最終的な縮合物S−1を合成した。
・縮合物中間体C−1:10.70g
・加水分解性ストロンチウム化合物としてストロンチウムメトキシプロポキシド(SrMPr)(商品名:AKS793、Gelest Inc製、メトキシプロパノール中の濃度20%):16.28g(0.011mol)
・加水分解性ジルコニウム化合物としてジルコニウムイソプロポキシド(ZriPr)(商品名:AKZ955、Gelest Inc製、ヘプタン中の濃度75%):14.05g(0.032mol)
次いで、光カチオン重合開始剤としての芳香族スルホニウム塩(商品名:アデカオプトマーSP−150、旭電化工業株式会社製)を、メタノールで濃度が10%となるように希釈した。更に縮合物S−1の50g分の固形分100質量部に対して、光カチオン重合開始剤3.0質量部となるように、メタノール10%希釈開始剤を添加した後、メタノールで調整し固形分20%の表層形成用塗料G−1を調製した。
表4に示す材料を用いた他は、表層形成用塗量G−1と同様にして表層形成用塗料G−2〜G−60を調製した。
表層形成用塗布液と以下のものとメタノールとを加え固形分40%に調整し、これをサンドミル(商品名:サンドグラインダーLSG−4U−08、アイメックス株式会社製)(直径1mmのガラスビーズをメディア粒子として使用)で2時間分散した。
樹脂A 167質量部(固形分100質量部)
導電性粒子1 30質量部
導電性粒子2 10質量部
表層形成用塗布液G−1 20質量部(固形分4質量部)
凹凸付与粒子 20質量部
篩を用いてガラスビーズを分離した後、固形分濃度が33%になるようにメタノールを添加して、塗料を得た。
感光体としてアモルファスシリコンドラム、ツイン現像剤担持体システム使用のデジタル複写機(商品名:imagePRESS 1135、キヤノン株式会社製)(図1)を使用した。現像器に現像剤担持体T1−1とT1−2を組み込み、スリーブ-ドラム間距離を240μmとし、現像剤Z−1を使用した。複写環境は、高温高湿環境(温度30℃,湿度80%RH)、常温常湿環境(温度23℃,湿度50%RH)及び常温低湿環境(温度23℃,湿度5%RH)とし、各環境下で印字比率2.5%のテストチャートを用いて500万枚の連続プリントを行った。
[画像濃度]
印字比率5.5%のテストチャートを画像出力して得られたコピー上のφ5mmベタ黒丸部のコピー画像濃度を、反射濃度計(商品名:RD918、マクベス社製)により反射濃度測定を行い、その10点の平均値を画像濃度とした。またその際、耐久前後の濃度低下率(%)も同時に記載し、連続プリント後に濃度が上昇した場合は、負の値で表記した。
連続プリント後の表層表面をエアーガンで清掃し肉眼で観察すると共に、超深度形状測定顕微鏡(商品名:VK-8500、株式会社キーエンス製)を用いた200倍でも観察し、現像剤汚染の程度を以下の基準にて評価した。
A:ほとんど汚染が観察されない。肉眼でも200倍でも汚染が観察されない。
B:肉眼では観察できないが、200倍で観測できる軽微な汚染が部分的に発生している。
C:肉眼では観察できないが、200倍で観測できる軽微な汚染が全体的に発生している。
D:肉眼でもはっきり観察できる融着が部分的に発生している。
E:肉眼でもはっきり観察できる融着が全面に発生している。
連続プリント前後の現像剤担持体の外径差を、表層の削れ量とし、その平均値を全体の削れ量とした。連続プリント後の測定に当たっては、測定には温度23℃、湿度50%RHの常温常湿(N/N)における連続プリントを行った現像剤担持体の表面をMEKで洗浄して使用した。
連続プリント前後に現像剤担持体表面の算術平均粗さRaを測定した。連続プリント後の測定に当たっては、測定には温度23℃、湿度50%RHの常温常湿(N/N)における連続プリントを行った現像剤担持体の表面をMEKで洗浄して使用した。
表5に示す表層用塗料を用いた他は、実施例1と同様にして、現像剤担持体を調製し、表層の膜厚、構造を測定し、画像評価を行った。結果を表5〜7に示す。
X線;モノクロAl kα、25w15kV100μm
pass energy;23.5eV、step width ; 0.1eV
試料傾斜角;45、
Ar+スパッタ;4kV、2×2mm2 、6sec/cycle (スパッタ速度;30nm/min. SiO2)
解析法;Si2pピーク強度が変化しなくなった深さまでを膜厚とした。
導電性粒子1の使用量を60質量部、凹凸付与粒子の使用量を30質量部に変更し、固形分2質量部の表層用塗布液を表8に示すように変更し、固形分33%の塗料を用い、外径20.0mmの基体を用いた。塗料は温度28℃の恒温槽に保持し、温度30℃/湿度35%RH下で塗工を行った他は、実施例1と同様に表層を作製した。得られた現像剤担持体について、表層の膜厚、構造、表面粗さを実施例1と同様に測定し、画像評価の対象とする画像形成は以下のように行った。結果を表8〜11に示す。
[画像評価]
得られた現像剤担持体にマグネットローラを組み付け、これを市販のレーザービームプリンタ(商品名:LASER JET4350、日本ヒューレットパッカード株式会社製)(図2)用の純正カートリッジに組み込んだ。現像剤Z−2を使用し、1枚/10秒の間欠モードで印字比率1.0%のテストチャートを用いて5万枚の画出し(耐久)を、それぞれ常温常湿、低温低湿、高温高湿の環境下で行った。プリント途中の100枚目(初期)と2万枚目の画像について、実施例1と同様に評価を行った。
導電性粒子1の使用量を40質量部、凹凸付与粒子の使用量を5質量部に変更し、固形分8質量部の表層用塗布液を表12に示すように変更し、固形分33%の塗料を用い、外径12.0mmの基体を用いた。塗料は温度28℃の恒温槽に保持し、温度30℃/湿度35%RH下で塗工を行った他は、実施例1と同様に表層を作製した。得られた現像剤担持体について、表層の膜厚、構造、表面粗さを実施例1と同様に測定し、画像評価の対象とする画像形成は以下のように行った。結果を表12〜15に示す。
[画像評価]
得られた現像剤担持体にマグネットローラを組み付け、これを市販のレーザービームプリンタ(商品名:レーザーショットLBP5000、キヤノン株式会社製)(図3)用の純正カートリッジに組み込んだ。現像剤Z−3を使用し、1枚/10秒の間欠モードで印字比率1.0%のテストチャートを用いて3万枚の画出し(耐久)を、プリント3000枚毎に現像剤を補給しつつ継続して行い、それぞれ常温常湿、低温低湿、高温高湿の環境下で行った。プリント途中の100枚目(初期)と3万枚目の画像について、実施例1と同様に評価を行った。
507 表層
510 現像剤担持体
Claims (5)
- 基体と表層とを有する現像剤担持体であって、該表層は、Si−O−Sr結合を有する高分子化合物又はSi−O−Ta結合を有する高分子化合物を含み、該高分子化合物が、一般式(1)で示される構成単位及び一般式(2)で示される構成単位を有する化合物、又は一般式(1)で示される構成単位及び一般式(3)で示される構成単位を有する化合物であることを特徴とする現像剤担持体:
- 前記高分子化合物における、ケイ素のモル含有量と、ストロンチウムまたはタンタルのモル含有量との合計のモル含有量を100モル%としたとき、ストロンチウムまたはタンタルのモル含有量が5モル%以上、30モル%以下である請求項1に記載の現像剤担持体。
- 前記高分子化合物における、ケイ素のモル含有量と、ジルコニウムのモル含有量と、ストロンチウムまたはタンタルのモル含有量との合計のモル含有量を100モル%としたとき、ジルコニウムのモル含有量が30モル%以上、67モル%以下である請求項3又は4に記載の現像剤担持体。
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