JP5600637B2 - Aluminum alloy plate with excellent formability - Google Patents

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本発明は成形性に優れたAl−Mg系アルミニウム合金板に関するものである。本発明で言うアルミニウム合金板とは、熱間圧延板や冷間圧延板であって、溶体化処理および焼入れ処理などの調質が施されたアルミニウム合金板を言う。また、以下、アルミニウムをAlとも言う。   The present invention relates to an Al—Mg-based aluminum alloy plate excellent in formability. The aluminum alloy plate referred to in the present invention refers to an aluminum alloy plate that is a hot rolled plate or a cold rolled plate and has been subjected to tempering such as solution treatment and quenching treatment. Hereinafter, aluminum is also referred to as Al.
近年、地球環境などへの配慮から、自動車等の車両の軽量化の社会的要求はますます高まってきている。かかる要求に答えるべく、自動車パネル、特にフード、ドア、ルーフなどの大型ボディパネル(アウタパネル、インナパネル)の材料として、鋼板等の鉄鋼材料にかえてアルミニウム合金材料の適用が検討されている。   In recent years, due to consideration for the global environment and the like, social demands for weight reduction of vehicles such as automobiles are increasing. In order to meet such demands, the application of aluminum alloy materials instead of steel materials such as steel plates is being studied as materials for automobile panels, particularly large body panels (outer panels, inner panels) such as hoods, doors, and roofs.
Al−Mg系のJIS5052合金やJIS5182合金等の5000系アルミニウム合金板(以下、Al−Mg系合金板とも言う)は、延性および強度に優れることから、従来から、これら大型ボディパネル用のプレス成形素材として使用されている。   Since aluminum-based aluminum alloy plates such as Al-Mg-based JIS 5052 alloy and JIS 5182 alloy (hereinafter also referred to as Al-Mg-based alloy plates) are excellent in ductility and strength, they have been conventionally press-formed for these large body panels. Used as a material.
しかし、特許文献1などに開示される通り、これらAl−Mg系合金板について引張試験を行なえば、応力−歪曲線上の降伏点付近で降伏伸びが生じる場合があり、また降伏点を越えた比較的高い歪量(例えば引張伸び2%以上)で応力−歪曲線に鋸歯状もしくは階段状のセレーション(振動)が生じる場合がある。これらの応力−歪曲線上の現象は、実際のプレス成形において、いわゆるストレッチャーストレイン(以下SSマークとも記す)の発生を招き、成形品である大型ボディパネル、特に外観が重要なアウタパネルにとって、商品価値を損なう大きな問題となる。   However, as disclosed in Patent Document 1 and the like, if a tensile test is performed on these Al—Mg alloy plates, yield elongation may occur in the vicinity of the yield point on the stress-strain curve, and a comparison beyond the yield point may occur. In some cases, a serrated or stepped serration (vibration) occurs in the stress-strain curve at a particularly high strain (for example, a tensile elongation of 2% or more). These phenomena on the stress-strain curve cause the so-called stretcher strain (hereinafter also referred to as the SS mark) in actual press molding, which is a commercial value for large body panels that are molded products, especially outer panels whose appearance is important. It becomes a big problem that damages.
このSSマークは、公知のように、歪量の比較的低い部位で発生する火炎状の如き不規則な帯状模様のいわゆるランダムマークと、歪量の比較的高い部位で引張方向に対し、約50°をなすように発生する平行な帯状模様のパラレルバンドとに分けられる。前者のランダムマークは降伏点伸びに起因し、また後者のパラレルバンドは段落0004で記載した応力−歪曲線上のセレーション(振動)に起因することが知られている。   As is well known, this SS mark is a so-called random mark having an irregular belt-like pattern such as a flame that occurs at a relatively low amount of strain, and about 50 with respect to the tensile direction at a relatively high amount of strain. It can be divided into parallel bands of parallel strips that form so as to form an angle. It is known that the former random mark is caused by elongation at yield point, and the latter parallel band is caused by serration (vibration) on the stress-strain curve described in paragraph 0004.
従来から、これらSSマークを解消する方法が種々提案されている。例えば、主な手法としては、Al−Mg系合金板の結晶粒をある程度粗大に調整する方法が知られている。ただ、このような結晶粒の調整方法は、SSマークのうちでも、段落0004で記載したパラレルバンドの発生防止には有効ではない。また、結晶粒が粗大になり過ぎれば、プレス成形において表面に肌荒れが発生するなど、却って別の問題が生じる。   Conventionally, various methods for eliminating these SS marks have been proposed. For example, as a main technique, a method of adjusting the crystal grains of an Al—Mg alloy plate to a certain degree of coarseness is known. However, such a method for adjusting crystal grains is not effective in preventing the occurrence of parallel bands described in paragraph 0004 even among SS marks. On the other hand, if the crystal grains become too coarse, another problem arises, such as roughening of the surface in press molding.
また、別のSSマークの解消方法として、Al−Mg系合金板のO材(軟質材)もしくはT4処理材などの調質材に、大型ボディパネルへのプレス成形前に、予めスキンパス加工あるいはレベリング加工等の加工(予加工)を加えて、若干の歪み(予歪み)を与えておくことも知られている。ただ、このような予加工法でも、加工度が高くなりすぎた場合には、段落0004で記載した応力−歪曲線上のセレーション(振動)が生じやすくなり、実際のプレス成形時においても、幅の広い明瞭なパラレルバンドの発生につながりやすい。このため、予加工の加工度には大きな制約があり、加工度を小さくした場合には安定してランダムマークの発生を防止することができなくなる。したがって、この予加工法では、パラレルバンドの発生防止と、ランダムマーク発生防止との最適加工度が相反するために、これら両者を同時に防止することができない。   Another method for eliminating the SS mark is to apply a skin pass or leveling to O-material (soft material) of Al-Mg alloy plate or tempered material such as T4 treatment material before press molding to large body panels. It is also known to give some distortion (pre-strain) by adding processing (pre-processing) such as processing. However, even with such a pre-processing method, when the degree of processing becomes too high, serration (vibration) on the stress-strain curve described in paragraph 0004 is likely to occur, and even during actual press forming, It is easy to generate a wide and clear parallel band. For this reason, there is a great restriction on the degree of pre-processing, and when the degree of processing is reduced, it becomes impossible to stably prevent the generation of random marks. Therefore, in this pre-machining method, since the optimum degree of machining between the prevention of the generation of parallel bands and the prevention of the generation of random marks is contradictory, both cannot be prevented at the same time.
これに対して、前記した特許文献1では、ランダムマークの発生とともに、広幅のパラレルバンドの発生も抑制した、SSマークの発生が少ないAl−Mg系合金板の製法が提案されている。具体的には、Al−Mg系合金の圧延板に、急速冷却を伴なう特定条件での溶体化・焼入れ処理を施し、その後特定条件での予加工としての冷間加工を行ない、さらに特定条件での最終焼鈍を施す。そして、平均結晶粒径が55μm以下でかつ150μm以上の粗大結晶粒が実質的に存在しない最終板を得るものである。   On the other hand, the above-mentioned Patent Document 1 proposes a method for producing an Al—Mg alloy plate with less SS mark generation that suppresses the generation of random marks and the generation of wide parallel bands. Specifically, a rolled sheet of Al-Mg alloy is subjected to solution treatment and quenching treatment under specific conditions with rapid cooling, and then cold working as pre-processing under specific conditions is performed, and further identification Apply final annealing under conditions. Then, a final plate having an average crystal grain size of 55 μm or less and substantially free of coarse crystal grains of 150 μm or more is obtained.
ここで、Al−Mg系合金板の分野において、必ずしもSSマークの発生抑制には直接言及してはいないが、合金板の熱的変化を示差熱分析(DSC)により測定して得られた、室温からの加熱曲線の吸熱ピークの位置や、その高さを、その板のプレス成形性向上の指標とすることも公知である。   Here, in the field of Al—Mg-based alloy plates, although it is not necessarily mentioned directly to suppress the generation of SS marks, it was obtained by measuring the thermal change of the alloy plates by differential thermal analysis (DSC). It is also known that the endothermic peak position of the heating curve from room temperature and its height are used as an index for improving the press formability of the plate.
例えば、特許文献2では、Al−Mg系合金板の示差熱分析(DSC)により得られた、室温からの加熱曲線の特定位置の吸熱ピーク高さによって、プレス成形性向上の指標とすることが提案されている。この示差熱分析(DSC)は、特性に影響するクラスタ(金属間化合物)が、TEMなどのミクロ組織観察では判別や識別ができず、直接存在を裏付けることができない場合に、クラスタの有無などの組織的な違いを、前記加熱曲線の特定位置の吸熱ピーク位置や高さによって、間接的に裏付けたり、指標とするために、アルミニウム合金板の分野で汎用されている。   For example, in Patent Document 2, an index of improvement in press formability can be obtained by the endothermic peak height at a specific position of a heating curve from room temperature obtained by differential thermal analysis (DSC) of an Al—Mg alloy plate. Proposed. In this differential thermal analysis (DSC), if the clusters (intermetallic compounds) that affect the properties cannot be identified or identified by microstructural observation such as TEM and cannot directly confirm the existence of such clusters, It is widely used in the field of aluminum alloy plates to indirectly support or use the difference in structure as an endothermic peak position or height at a specific position on the heating curve.
この特許文献2では、双ロール式連続鋳造によって製造された、8質量%を超える高MgのAl−Mg系合金板において、室温からの加熱曲線の50〜100℃の間の吸熱ピーク高さを50.0μW以上として、プレス成形性を向上させている。この吸熱ピーク高さは、Al−Mg系合金板組織中のβ相と称せられるAl−Mg系金属間化合物の存在形態(固溶、析出状態の安定性)を示していることを根拠としている。   In this patent document 2, the endothermic peak height between 50 and 100 ° C. of the heating curve from room temperature is obtained in an Al—Mg-based alloy plate of high Mg exceeding 8% by mass produced by twin roll type continuous casting. The press formability is improved as 50.0 μW or more. This endothermic peak height is based on the fact that the existence form (solid solution, stability of precipitation state) of an Al—Mg intermetallic compound called β phase in the Al—Mg alloy plate structure is shown. .
しかし、最近の大型ボディパネル、特に外観が重要なアウタパネルでは、表面性状の要求レベルが更に厳しくなってきており、これら特許文献1あるいは特許文献2でも、このような要求に対しては、SSマーク発生の抑制策が不十分である。例えば、特許文献1では、階段状のセレーションを軽微にできるだけであり(特許文献1の実施例の階段状セレーション評価の説明に記載)、そのためSSマークの一つであるパラレルバンドは完全には抑制できない。   However, in recent large body panels, particularly outer panels whose appearance is important, the required level of surface properties has become more severe. In these Patent Documents 1 and 2, the SS mark Insufficient measures to prevent outbreaks. For example, in Patent Document 1, the stepped serration can be made light (described in the description of the stepped serration evaluation in the embodiment of Patent Document 1), and therefore the parallel band that is one of the SS marks is completely suppressed. Can not.
これに対して、特許文献3では、この点を改良し、ランダムマークの発生とともに、パラレルバンドの発生を同時に抑制でき、SSマークを抑制した、自動車パネルへのプレス成形などの成形性に優れたAl−Mg系アルミニウム合金板が提案されている。同文献では、Al−Mg系アルミニウム合金板に対して、特にZnを0.1〜4.0%含有させて、セレーション発生の臨界歪み量(限界歪み量)をより高くする。すなわち、AlとMgとによって形成されるクラスタ(超微細金属間化合物)の形成量を、Zn等の第3元素の含有や添加によって、Zn等も含むクラスタとして増大させ、これらクラスタによる限界ひずみ量増大効果をより一層高めるものである。そして、これによって、セレーションを抑制し、これに起因するパラレルバンドを抑制して、SSマークの発生を抑制するものである。   On the other hand, in Patent Document 3, this point has been improved, the generation of random marks and the generation of parallel bands can be suppressed at the same time, and the SS mark is suppressed, and the formability such as press molding to an automobile panel is excellent. Al-Mg based aluminum alloy plates have been proposed. In this document, the critical strain amount (critical strain amount) of serration generation is further increased by containing 0.1 to 4.0% of Zn in the Al—Mg-based aluminum alloy plate. That is, the formation amount of clusters (ultrafine intermetallic compounds) formed by Al and Mg is increased as a cluster containing Zn or the like by addition or addition of a third element such as Zn, and the limit strain amount due to these clusters is increased. The increase effect is further enhanced. This suppresses serration, suppresses parallel bands resulting from this, and suppresses the generation of SS marks.
このZn等も含むクラスタが、ナノレベル以下の大きさで、10万倍程度のFE−TEMなどのミクロ組織観察では判別や識別できず、直接存在を裏付けることができない。このため、この特許文献3でも、前記特許文献2同様、クラスタの有無などの組織的な違いを、熱的変化を示差熱分析(DSC)により測定した、前記加熱曲線の特定位置の吸熱ピーク位置や高さによって、組織的な違いの指標としている。具体的には、Zn等も含むAl−Mgクラスタが、前記DSC加熱曲線の100〜150℃の間の吸熱ピークの要因であると推測し、この吸熱ピーク高さを200.0μW(マイクロワット)以上としている。   The cluster including Zn or the like has a size of nano-level or less and cannot be identified or identified by microstructural observation such as FE-TEM of about 100,000 times, and cannot directly confirm the existence. For this reason, also in this patent document 3, like the said patent document 2, the systematic difference, such as the presence or absence of a cluster, measured the thermal change by differential thermal analysis (DSC), and the endothermic peak position of the specific position of the said heating curve. It is an indicator of organizational differences depending on the height. Specifically, it is assumed that Al—Mg clusters including Zn and the like are the cause of the endothermic peak between 100 ° C. and 150 ° C. of the DSC heating curve, and the endothermic peak height is 200.0 μW (microwatt). That's it.
特開平7−224364号公報JP-A-7-224364 特開2006−249480号公報JP 2006-249480 A 特開2010−77506号公報JP 2010-77506 A
しかし、本発明者らの知見によれば、Al−Mg系アルミニウム合金板において、この特許文献3のようにZnを多く含有した場合、室温での時効硬化が生じやすくなる、という新たな問題が生じる。これは、特許文献3がSSマーク発生抑制の切り札として生成させようとしている、Znによって形成されるクラスタ(超微細金属間化合物)が、室温で生じやすいことに起因すると推考される。すなわち、Zn含有量が多くなるほど、室温で形成される前記クラスタ量が増大し、結果として、室温での時効硬化が進みすぎるものと推考される。通常は、Al−Mg系アルミニウム合金板は、アルミ板メーカーで製造されてすぐに、自動車メーカーで大型ボディパネルなどに成形されるわけではなく、通常は数週間以上の間隔があくのが普通である。このため、例えば、板の製造から1カ月経過後に、大型ボディパネルなどに成形される場合には、時効硬化が著しく進んでしまい、曲げ性やプレス成形性が却って阻害される、という新たな(別な)問題が生じる。   However, according to the knowledge of the present inventors, when the Al—Mg-based aluminum alloy plate contains a large amount of Zn as in Patent Document 3, there is a new problem that age hardening at room temperature is likely to occur. Arise. This is presumably due to the fact that clusters (superfine intermetallic compounds) formed by Zn, which Patent Document 3 attempts to generate as a trump card for suppressing the generation of SS marks, are likely to occur at room temperature. That is, it is presumed that as the Zn content increases, the amount of the clusters formed at room temperature increases, and as a result, age hardening at room temperature proceeds excessively. Normally, Al-Mg-based aluminum alloy sheets are not formed into large body panels by automobile manufacturers as soon as they are manufactured by an aluminum sheet manufacturer, and usually have an interval of several weeks or more. is there. For this reason, for example, when it is molded into a large body panel or the like after one month has passed since the manufacture of the plate, age-hardening has remarkably progressed, and the new bendability and press formability are disturbed. Another problem arises.
周知の通り、Mg、Siによって形成されるクラスタによって室温での時効硬化が生じやすい、熱処理型のAl−Mg−Si系(6000系)アルミニウム合金板に比して、通常、Al−Mg系アルミニウム合金板は室温での時効硬化が生じにくい。しかし、このようなAl−Mg系アルミニウム合金板でも、特許文献3のように、Zn含有量を多くした場合には、特異なことに、6000系アルミニウム合金板と同じように、室温での時効硬化を示すようになる。   As is well known, Al-Mg-based aluminum is usually used as compared with heat-treatable Al-Mg-Si-based (6000-based) aluminum alloy plates, which are susceptible to age-hardening at room temperature due to clusters formed of Mg and Si. Alloy plates are less susceptible to age hardening at room temperature. However, even with such an Al—Mg-based aluminum alloy plate, when the Zn content is increased as in Patent Document 3, the aging at room temperature is peculiarly similar to the 6000-based aluminum alloy plate. Shows curing.
このような課題に鑑み、本発明の目的は、室温での時効硬化による曲げ性の低下などの新たな問題が生じることなしに、前記降伏伸びに起因するランダムマークの発生とともに、パラレルバンドの発生を同時に抑制して、SSマーク発生を抑制でき、自動車パネルへのプレス成形性を向上させた、Al−Mg系アルミニウム合金板を提供することである。   In view of such problems, the object of the present invention is to generate parallel bands along with the generation of random marks due to the yield elongation without causing new problems such as a decrease in bendability due to age hardening at room temperature. It is providing the Al-Mg type aluminum alloy plate which can suppress SS generation | occurrence | production simultaneously and can suppress SS mark generation | occurrence | production and improved the press formability to a motor vehicle panel.
この目的を達成するために、本発明の成形性に優れたアルミニウム合金板の要旨は、質量%で、Mg:2.0〜6.0%、Cu:0.3%を超え、2.0%以下を含み、残部がAlおよび不可避的不純物からなるAl−Mg系アルミニウム合金板であって、この板の熱的変化を示差熱分析により測定して得られた室温からの加熱曲線の180〜280℃の間の最大の吸熱ピーク高さが5W/g以上であることとする。   In order to achieve this object, the gist of the aluminum alloy sheet excellent in formability of the present invention is, by mass, Mg: 2.0 to 6.0%, Cu: more than 0.3%, 2.0% % Of the Al—Mg-based aluminum alloy plate comprising Al and inevitable impurities, and the heating curve from room temperature obtained by measuring the thermal change of this plate by differential thermal analysis is 180 to The maximum endothermic peak height between 280 ° C. is 5 W / g or more.
本発明者らは、SSマークの発生抑制効果がある元素として、室温での時効硬化が生じやすいZnに代わり、Cuを選択した。すなわち、Cuであれば、Znのように室温での時効硬化が生じることなしに、SSマークの発生抑制効果があることを知見した。   The present inventors selected Cu as an element having an effect of suppressing the occurrence of SS marks in place of Zn, which tends to cause age hardening at room temperature. That is, it has been found that if Cu is used, there is an effect of suppressing the generation of SS marks without causing age hardening at room temperature as with Zn.
ただ、本発明者らは、同じようにCuを含有してもSSマークの発生抑制効果がない場合があり、例え同じCu含有量のAl−Mg系アルミニウム合金板であっても、SSマークの発生抑制効果には大きな差があることも知見した。このことから、単にCuを含むだけではなく、Al−Mg系アルミニウム合金板におけるCuの存在状態(組織状態)の違いが、SSマークの発生状態に大きく影響しているものと考えられる。   However, the present inventors may not have the effect of suppressing the occurrence of SS mark even if Cu is contained in the same manner, and even if the Al-Mg-based aluminum alloy plate having the same Cu content is used, It was also found that there is a big difference in the generation suppression effect. From this, it is considered that not only Cu but also the difference in the presence state (structural state) of Cu in the Al—Mg-based aluminum alloy plate greatly affects the SS mark generation state.
このCuの存在状態につき、更に検討した結果、本発明者らは、SSマークの発生抑制効果が、特定の(新規な)Cuの微細なクラスタ(Cuを主とする微細なクラスタ)の存在量や存在の有無に、大きく影響を受けているものと推考している。   As a result of further investigation on the existence state of Cu, the present inventors have found that the effect of suppressing the occurrence of SS mark is the abundance of specific (new) fine Cu clusters (fine clusters mainly composed of Cu). It is assumed that it is greatly influenced by the existence or nonexistence.
ただ、このCuのクラスタの存在は、実際に直接確認できるわけではない。例えば、Cuを含有し、しかも、Cuのクラスタを生成させることができる特定条件の調質(後述する)を施したAl−Mg系アルミニウム合金板を、10万倍のFE−TEM(透過型電子顕微鏡)を用いて組織観察しても、このCuのクラスタの存在を知見できなかった。言い換えると、このCuのクラスタは、前記特許文献2、3のAl−Mg系金属間化合物などと同じく、ナノレベル以下の微小な大きさであると推考される。したがって、通常の組織観察方法であるSEMやTEMの分析方法では、このCuのクラスタを特定することはできない。   However, the existence of this Cu cluster cannot be confirmed directly. For example, an Al—Mg-based aluminum alloy plate containing Cu and subjected to tempering (described later) capable of generating Cu clusters can be produced by a 100,000-fold FE-TEM (transmission electron). Even when the structure was observed using a microscope, the presence of this Cu cluster could not be found. In other words, this Cu cluster is presumed to be a minute size of nano-level or less, like the Al—Mg intermetallic compounds of Patent Documents 2 and 3. Therefore, this Cu cluster cannot be specified by an analysis method of SEM or TEM, which is a normal structure observation method.
これを踏まえて、本発明者らは、この新規なCuのクラスタの存在を、間接的に裏付けることができないか検討した。そして、Cuを含有し、しかも特定条件の調質を施したAl−Mg系アルミニウム合金板では、この板の熱的変化を、示差熱分析(DSC)により測定して得られた、室温からの加熱曲線(DSC加熱曲線)の180〜280℃の間に、明確な吸熱ピークがあることを知見した。そして、この最大の吸熱ピークの高さが5W/g以上である場合に、SSマークの発生抑制効果があることを知見した。   Based on this, the present inventors examined whether the existence of this new Cu cluster could be indirectly supported. And in the Al-Mg type | system | group aluminum alloy plate which contained Cu and tempered of specific conditions, the thermal change of this plate was obtained by measuring by differential thermal analysis (DSC), from room temperature. It was found that there is a clear endothermic peak between 180 and 280 ° C. of the heating curve (DSC heating curve). And when the height of this maximum endothermic peak is 5 W / g or more, it discovered that it was effective in generation | occurrence | production of SS mark.
このDSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピークは、Al−Mg系合金板の組織中に存在する、何らかのクラスタによるものであり、この吸熱ピークの高さは何らかのクラスタの量によるものであることは明確である。しかも、このDSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピークは、後述する通り、Cuを含有し、しかも特定条件の調質を施したAl−Mg系アルミニウム合金板にしか出ず、Cuを含有しないAl−Mg系アルミニウム合金板や、あるいはCuを含有しても、特定条件の調質を施さないAl−Mg系アルミニウム合金板には出ない。したがって、このDSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピークは、少なくとも、Cuに関連するクラスタによるものであることが明確である。   The endothermic peak between 180 and 280 ° C. of this DSC heating curve is due to some cluster existing in the structure of the Al—Mg alloy plate, and the height of this endothermic peak is due to the amount of some cluster. It is clear that there is. Moreover, the endothermic peak between 180 and 280 ° C. of this DSC heating curve appears only on an Al—Mg-based aluminum alloy plate containing Cu and tempered under specific conditions, as will be described later. Even if it does not contain Al-Mg-based aluminum alloy plates or Cu, it does not appear on Al-Mg-based aluminum alloy plates that are not tempered under specific conditions. Therefore, it is clear that the endothermic peak between 180 and 280 ° C. of this DSC heating curve is at least due to Cu related clusters.
この結果、本発明者らは、このDSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピークは、SSマークの発生抑制効果がある、新規なCuのクラスタの存在と、その存在量を表しているとの認識に至った。しかも、このCuのクラスタ乃至DSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピークは、詳細は後述するが、現在分かっている範囲では、板の製造工程における圧延された板の調質、すなわち、溶体化処理後の焼入れ処理時の冷却速度制御と、その後の100℃を超える特定条件での付加焼鈍とを組み合わせた、特定の調質(処理)によってのみ生成する。この焼入れ処理時の冷却速度制御が最適条件から外れたり、この付加焼鈍の温度が低すぎたり、あるいは付加焼鈍を施さない場合など、調質条件が外れた場合には、例え、同じようにCuを含有しても、DSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピークは生じないし、SSマークの発生抑制効果が無い。したがって、このような場合には、SSマークの発生抑制効果がある特定のCuのクラスタは生成していないものと、容易に推考される。 As a result, the present inventors show that the endothermic peak between 180 and 280 ° C. of the DSC heating curve indicates the presence and amount of a new Cu cluster that has an effect of suppressing the generation of the SS mark. I came to realize that. Moreover, the endothermic peak between 180 to 280 ° C. of the Cu cluster or DSC heating curve will be described in detail later, but within the presently known range, the tempering of the rolled plate in the plate manufacturing process, that is, It produces | generates only by the specific refining (process) which combined the cooling rate control at the time of the quenching process after solution treatment, and the additional annealing on the specific conditions over 100 degreeC after that. If the tempering conditions are out of control, such as when the cooling rate control during the quenching process deviates from the optimum condition, the temperature of the additional annealing is too low, or the additional annealing is not performed, similarly, Cu Even if it contains, the endothermic peak between 180-280 degreeC of a DSC heating curve does not arise, and there is no generation | occurrence | production suppression effect of SS mark. Therefore, in such a case, it is easily estimated that a specific Cu cluster having an effect of suppressing generation of SS marks is not generated.
本発明は、このように、Znのように室温での時効硬化が生じない、Cuを用いることによって、Al−Mg系アルミニウム合金板の組織を制御し、フリーMg原子の転位への移動を妨げて、Mgが拡散しにくい組織として、セレーションが発生しにくく、SSマーク性に優れたものとすることができる。   As described above, the present invention controls the structure of the Al—Mg-based aluminum alloy sheet and prevents the movement of free Mg atoms to dislocations by using Cu, which does not cause age hardening at room temperature like Zn. Thus, as a structure in which Mg does not easily diffuse, serration hardly occurs and the SS mark property is excellent.
本発明アルミニウム合金板を示差熱分析して得られた、室温からの加熱曲線を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the heating curve from room temperature obtained by differential thermal analysis of this invention aluminum alloy plate.
以下に、本発明の実施の形態につき、要件ごとに具体的に説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be specifically described for each requirement.
(組織)
本発明のCuを含むAl−Mg系アルミニウム合金板を、示差熱分析(DSC)して得られた、室温からの加熱曲線(DSC加熱曲線)を図1に太い実線で示す。この図1のDSC加熱曲線(太い実線)は後述する実施例表1、2の発明例4である。また、併せて図1には、比較例として、Cuを含まないAl−Mg系アルミニウム合金板のDSC加熱曲線も細線で示す。この図1のDSC加熱曲線(細線)は後述する実施例表1、2の比較例14である。
(Organization)
A heating curve from room temperature (DSC heating curve) obtained by differential thermal analysis (DSC) of the Al—Mg-based aluminum alloy plate containing Cu of the present invention is shown by a thick solid line in FIG. The DSC heating curve (thick solid line) in FIG. 1 is Invention Example 4 in Examples Tables 1 and 2 described later. In addition, FIG. 1 also shows, as a comparative example, a DSC heating curve of an Al—Mg-based aluminum alloy plate not containing Cu by a thin line. The DSC heating curve (thin line) in FIG. 1 is Comparative Example 14 in Examples Tables 1 and 2 described later.
この発明例4のDSC加熱曲線(太い実線)は、横軸の温度180℃まではなだらかな曲線となっており、下方に凹な(下方に向けて凸な) 吸熱ピークは無い。しかし、180℃を超えてからは下方に下がり始め、180〜280℃の間に、前記なだらかな曲線部分に対して明確に判別できるピークとして、下方に凹な吸熱ピーク(頂点、頂部)が存在し、かつ、この吸熱ピークは一定の吸熱ピーク高さを有する。この180〜280℃の間の吸熱ピークの存在は、前記比較例14のDSC加熱曲線(細線)と比較すると、より明確になる。比較例14のDSC加熱曲線(細線)には、180〜280℃の間に、判別できるような前記吸熱ピークは無く、横軸の100〜300℃に亙って、全体がなだらかな曲線があるのみである。ちなみに、横軸が300℃を越えたところにある、上方に凸な大きな発熱ピークはS‘相に由来するAl−Mg−Cu系合金特有のピークであって、比較例のDSC加熱曲線にも同様に共通して存在する。但し、比較例のピークよりも発明例4のピークが大きいのは、前記クラスタの存在が前記S’相の形成を促進するためと考えられる。   The DSC heating curve (thick solid line) of Invention Example 4 is a gentle curve up to a temperature of 180 ° C. on the horizontal axis, and there is no endothermic peak that is concave downward (convex downward). However, after exceeding 180 ° C, it begins to fall downward, and between 180 and 280 ° C, there is a concave endothermic peak (vertex, apex) as a peak that can be clearly discriminated against the gentle curve portion. The endothermic peak has a constant endothermic peak height. The existence of an endothermic peak between 180 and 280 ° C. becomes clearer when compared with the DSC heating curve (thin line) of Comparative Example 14. The DSC heating curve (thin line) of Comparative Example 14 has no endothermic peak that can be discriminated between 180 and 280 ° C., and has a gentle curve as a whole over 100 to 300 ° C. on the horizontal axis. Only. Incidentally, the large upward exothermic peak with the horizontal axis exceeding 300 ° C. is a peak peculiar to the Al—Mg—Cu alloy derived from the S ′ phase, and is also shown in the DSC heating curve of the comparative example. Similarly, it exists in common. However, the reason why the peak of Invention Example 4 is larger than the peak of Comparative Example is considered to be because the presence of the cluster promotes the formation of the S ′ phase.
この吸熱ピーク高さとは、180〜280℃の間に存在する、前記吸熱ピークの縦軸の高さ(W/g)である。この吸熱ピーク高さは、測定温度150℃の位置で、吸熱量と発熱量とが共に0になるように補正した後、180〜280℃の範囲で最大となる吸熱ピーク高さ(W/g)を求める。この際、室温からの加熱曲線 (示差走査熱分析曲線) の縦軸のHeat Flow が0.00の基準線から、その高さが最大となる吸熱ピークまでの距離(W/g)を測定する。因みに、前記吸熱ピークの横軸の範囲を180〜280℃としたのも、DSC加熱曲線(太い実線)が、縦軸のHeat Flow が0.00の基準線と同じレベルから、下方に下がり始めるのが180℃近傍であって、前記下方に凹なピーク後のDSC加熱曲線(太い実線)が上方に上がってきて縦軸のHeat Flow が0.00の基準線と同じレベルとなるのが280℃の近傍であることを基準にしたものである。   This endothermic peak height is the vertical axis height (W / g) of the endothermic peak that exists between 180 and 280 ° C. The endothermic peak height is corrected so that the endothermic amount and the calorific value are both 0 at the measurement temperature of 150 ° C., and then the endothermic peak height (W / g) that is maximum in the range of 180 to 280 ° C. ) At this time, the distance (W / g) from the reference line having a heat flow of 0.00 on the vertical axis of the heating curve from room temperature (differential scanning calorimetry curve) to the endothermic peak at which the height is maximum is measured. . Incidentally, the horizontal axis range of the endothermic peak is set to 180 to 280 ° C., because the DSC heating curve (thick solid line) starts to drop downward from the same level as the reference line where the heat flow on the vertical axis is 0.00. In the vicinity of 180 ° C., the DSC heating curve (thick solid line) after the downwardly concave peak rises upward, and the heat flow on the vertical axis is at the same level as the reference line of 0.00280. It is based on being in the vicinity of ° C.
本発明では、Al−Mg系アルミニウム合金板のSSマーク性を向上させるために、このDSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピークの高さを5W/g以上とする。本発明のAl−Mg系アルミニウム合金板は、Cuを含有し、しかも特定条件の調質を施しており、このDSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピークは、Cuを主とする微細なクラスタの存在状態を間接的に示し、この吸熱ピークの高さが、Cuを主とする微細なクラスタの存在量を示しているものと推考される。したがって、このDSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピークがなければ、Cuを主とする微細なクラスタが存在せず、この吸熱ピークの高さが5W/g未満であれば、Cuを主とする微細なクラスタの存在量が少なすぎることを示しているものと推考される。   In the present invention, in order to improve the SS mark property of the Al—Mg-based aluminum alloy plate, the endothermic peak height between 180 ° C. and 280 ° C. of the DSC heating curve is set to 5 W / g or more. The Al—Mg-based aluminum alloy plate of the present invention contains Cu and is tempered under specific conditions, and the endothermic peak between 180 and 280 ° C. of this DSC heating curve is fine with Cu as the main component. It is presumed that the existence state of such clusters is indirectly shown, and the height of the endothermic peak indicates the amount of fine clusters mainly composed of Cu. Therefore, if there is no endothermic peak between 180 and 280 ° C. of this DSC heating curve, there is no fine cluster mainly composed of Cu, and if the endothermic peak height is less than 5 W / g, Cu It is presumed that the abundance of the main fine clusters is too small.
後述する実施例の通り、この180〜280℃の間の最大の吸熱ピークの高さが5W/g以上であれば、Al−Mg系合金板の引張試験における応力−歪曲線上のセレーション発生の臨界歪み量εc(限界歪み量)を8%以上、より好ましくは10%以上に高めることができる。その一方で、このDSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピークがなければ、あるいは、この吸熱ピークの高さが5W/g未満であれば、室温での時効硬化が生じることなしに、セレーション発生の臨界歪み量を高くできず、SSマーク発生を抑制することができない。なお、この180〜280℃の間の最大の吸熱ピークの高さの上限値は、特に限定するものではないが、製造上の限界などからすれば、20W/g程度と想定される。また、前記臨界歪み量εc(限界歪み量)の上限も、特に限定するものではないが、製造上の限界などからすれば、20%程度と想定される。   If the maximum endothermic peak height between 180 and 280 ° C. is 5 W / g or more as in the examples described later, the criticality of the serration generation on the stress-strain curve in the tensile test of the Al—Mg alloy sheet. The strain amount εc (limit strain amount) can be increased to 8% or more, more preferably 10% or more. On the other hand, if there is no endothermic peak between 180 and 280 ° C. of the DSC heating curve, or if the endothermic peak height is less than 5 W / g, age hardening at room temperature does not occur. The critical strain amount of serration generation cannot be increased, and SS mark generation cannot be suppressed. The upper limit value of the maximum endothermic peak height between 180 and 280 ° C. is not particularly limited, but is assumed to be about 20 W / g from the viewpoint of manufacturing limitations. Further, the upper limit of the critical strain amount εc (limit strain amount) is not particularly limited, but is assumed to be about 20% from the viewpoint of manufacturing limit.
ここで、この吸熱ピークの高さ(図1の縦軸)の単位「W/g」は、前記先行特許で規定している「μW」(マイクロワット)が熱量だけを規定しているのに対して、測定試料の重量(g)で規格化したものである。すなわち、Wに「μ」がつくかつかないかは、単に数値の桁が変わるだけで(10-6)あって、単位を「μW」だけで規定すると、試料重量の変化に伴う熱量の変化を考慮できない問題が起こり得る。このため、本発明では、測定の精度や再現性を上げて、吸熱ピークの高さの規定をより明確化するために、熱量を試料重量で割る「W/g」を採用した。この単位「W/g」は、アルミニウム合金の示差熱分析の分野では、むしろ「μW」よりも汎用されており、例えば、軽金属第59巻第8号(2009)439−443頁「銅を添加したAl−Mg―Si合金のベークハード性に及ぼす自然時効と高温予備時効の影響」、軽金属第56巻第11号(2006)673−679頁「Al−3%Mg―1%Cu合金の時効硬化およびナノ析出組織に及ぼすAg添加の影響」、軽金属第52巻第2号(2002)64−70頁「Al−Cu合金の相分解初期における微量添加元素の挙動とその計算機シミュレーション」などで記載(使用)されている。 Here, the unit “W / g” of the endothermic peak height (vertical axis in FIG. 1) is defined by “μW” (microwatt) defined in the above-mentioned prior patent, which defines only the amount of heat. On the other hand, it is normalized by the weight (g) of the measurement sample. In other words, whether or not “μ” is added to W is only a change in the digit of the numerical value (10 −6 ), and if the unit is defined only by “μW”, the change in the amount of heat accompanying the change in the sample weight Problems that cannot be considered can occur. For this reason, in the present invention, “W / g” that divides the amount of heat by the weight of the sample is adopted in order to increase the accuracy and reproducibility of the measurement and clarify the definition of the endothermic peak height. This unit “W / g” is more widely used than “μW” in the field of differential thermal analysis of aluminum alloys. For example, light metal Vol. 59, No. 8 (2009), pages 439-443 “add copper” Effect of natural aging and high temperature pre-aging on the bake hardness of an Al-Mg-Si alloy ", Light Metal Vol. 56, No. 11 (2006), pages 673-679," Aging of Al-3% Mg- 1% Cu Alloy "Effect of Ag addition on hardening and nano-precipitation structure", Light Metal Vol. 52, No. 2 (2002), p. 64-70, "Behavior of trace added elements in the early phase decomposition of Al-Cu alloy and its computer simulation" (It is used.
Al−Mg系アルミニウム合金板のプレス成形の際に生じるSSマーク、特に、応力−歪曲線上のセレーション(振動)に起因するパラレルバンドは、アルミマトリックス中に固溶しているフリーMg原子の転位への固着と離脱の繰り返しによって生じると推定される。以下、応力−歪曲線上のセレーション(振動)に起因するパラレルバンドのSSマークのことを、単にSSマークか、SSマーク(セレーション)とも言う。これに対して、特定の調質によって生成する、本発明のCuのクラスタが、Al−Mg系アルミニウム合金板の組織中に存在すれば、プレス成形による板の変形の際の、フリーMg原子の転位への移動を妨げるために、SSマーク(セレーション)発生が抑制されるものと推測される。しかも、本発明で用いるCuあるいはCuのクラスタは、Znのように室温での時効硬化が生じることがほとんどない。   The SS mark generated during press forming of an Al—Mg-based aluminum alloy plate, particularly the parallel band due to serration (vibration) on the stress-strain curve, is transformed to dislocations of free Mg atoms dissolved in the aluminum matrix. It is presumed to be caused by repeated sticking and detachment. Hereinafter, the SS mark of the parallel band caused by serration (vibration) on the stress-strain curve is also simply referred to as SS mark or SS mark (serration). On the other hand, if the Cu cluster of the present invention produced by a specific tempering is present in the structure of the Al—Mg-based aluminum alloy plate, the free Mg atoms in the deformation of the plate by press forming In order to prevent the movement to dislocation, it is presumed that the occurrence of SS mark (serration) is suppressed. Moreover, Cu or Cu clusters used in the present invention hardly undergo age hardening at room temperature unlike Zn.
このCuを主とするクラスタは、前記特許文献2のAl−Mg系金属間化合物などと同じく、ナノレベル以下の大きさであると推考される。このため、10万倍程度のFE−TEMなどのミクロ組織観察では判別や識別できず、直接存在を裏付けることができない。したがって、本発明では、これらのクラスタ(組織)を直接規定するのではなく、前記DSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピークを規定する。   The cluster mainly composed of Cu is presumed to be a nano-level or smaller size like the Al—Mg-based intermetallic compound of Patent Document 2. For this reason, it cannot be identified or identified by microstructural observation such as FE-TEM of about 100,000 times, and the existence cannot be directly confirmed. Therefore, in the present invention, these clusters (structures) are not directly defined, but an endothermic peak between 180 and 280 ° C. of the DSC heating curve is defined.
但し、前記特許文献2、3と本発明とで、クラスタなり金属間化合物が同じものであるならば、必然的にDSC加熱曲線の吸熱ピークも同じとなる。これらクラスタなり、金属間化合物の組成などが互いに異なるからこそ、DSC加熱曲線の吸熱ピークが異なっているものである。   However, if the clusters and intermetallic compounds are the same in Patent Documents 2 and 3 and the present invention, the endothermic peak of the DSC heating curve is necessarily the same. The endothermic peaks of the DSC heating curve are different because these clusters and compositions of intermetallic compounds are different from each other.
また、図1のDSC加熱曲線の通り、本発明のAl−Mg系アルミニウム合金板では、前記特許文献3で規定されるDSC加熱曲線の100〜150℃の間の吸熱ピークが無い。   Moreover, as the DSC heating curve of FIG. 1, in the Al-Mg type aluminum alloy plate of this invention, there is no endothermic peak between 100-150 degreeC of the DSC heating curve prescribed | regulated by the said patent document 3. FIG.
因みに、この特許文献3でも、前記特許文献2同様、クラスタの有無などの組織的な違いを、板の熱的変化を示差熱分析(DSC)により測定した、前記加熱曲線の特定位置の吸熱ピーク位置や高さによって、同じAl−Mg系アルミニウム合金板であっても、互いの組織的な違いの指標としている。これによれば、前記特許文献2、3のAl−Mg系金属間化合物の前記DSC加熱曲線の吸熱ピークは50〜100℃の間、あるいは100〜150℃の間という、本発明に比してより低い温度範囲でしかない。これに対して、本発明の前記DSC加熱曲線の吸熱ピークは、これより高い温度範囲である180〜280℃の間の吸熱ピークであり、吸熱ピークの温度範囲においても明確に区別される。   Incidentally, also in this Patent Document 3, as in the above-mentioned Patent Document 2, an endothermic peak at a specific position of the heating curve, in which a structural difference such as the presence or absence of clusters is measured by differential thermal analysis (DSC) of the thermal change of the plate. Depending on the position and height, even the same Al—Mg-based aluminum alloy plate is used as an index of the structural difference between them. According to this, the endothermic peak of the DSC heating curve of the Al—Mg-based intermetallic compounds of Patent Documents 2 and 3 is between 50 and 100 ° C., or between 100 and 150 ° C., compared to the present invention. Only in the lower temperature range. On the other hand, the endothermic peak of the DSC heating curve of the present invention is an endothermic peak between 180 and 280 ° C. which is a higher temperature range, and is clearly distinguished even in the temperature range of the endothermic peak.
すなわち、本発明のAl−Mg系アルミニウム合金板は、前記特許文献2で規定されるAl、Mgクラスタや、前記特許文献3で規定されるZn等も含むクラスタは、図1の通り、これらの規定温度域における吸熱ピークが無く、有していない。かつ、これら特許文献2、3の各図1にも、本発明におけるDSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピークは無く、これら特許文献2、3が本発明のクラスタを有していない。   That is, the Al—Mg-based aluminum alloy plate of the present invention includes Al and Mg clusters defined in Patent Document 2 and clusters including Zn defined in Patent Document 3 as shown in FIG. There is no endothermic peak in the specified temperature range. And also in each FIG. 1 of these patent documents 2 and 3, there is no endothermic peak between 180-280 degreeC of the DSC heating curve in this invention, and these patent documents 2 and 3 do not have the cluster of this invention. .
これら特許文献2、3でも、本発明のCuを選択的元素として1.0%以下含有しており、本発明でも微量の不純物Znを含有することを許容している。しかし、これらCuを含む成分組成が例え同じであったとしても、これらの互いのクラスタの存在状態の違いによって、組織が異なり、SSマーク発生の抑制効果だけでなく、本発明で意図する室温での時効硬化が生じないという、大きな特性の違いにつながっていることが分かる。   In these Patent Documents 2 and 3, Cu of the present invention is contained as a selective element in an amount of 1.0% or less, and the present invention also allows a trace amount of impurity Zn to be contained. However, even if the component composition containing Cu is the same, the structure differs due to the difference in the existence state of these clusters, and not only the effect of suppressing the occurrence of SS marks, but also the room temperature intended by the present invention. It can be seen that this leads to a large difference in properties that no age hardening occurs.
このような互いの組織(クラスタ)の相違は、互いの板の製法の違いからも裏付けられる。Znを含有する特許文献3のAl−Mg系アルミニウム合金板は、本発明のように、溶体化処理後の焼入れ処理時の冷却速度を高温域では急冷、低温域では緩冷と制御しているものの、その後、本発明のように、100℃を超える温度では付加焼鈍(人工時効処理)を行ってはおらず、選択的に、50〜100℃の低い温度での付加焼鈍を行うのみである。このような低い付加焼鈍温度では、本発明のCuクラスタは生成せず、特許文献3の図1の通り、DSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピークは無い。   Such a difference in the structure (cluster) of each other is also supported by a difference in the manufacturing method of each plate. As in the present invention, the Al—Mg-based aluminum alloy plate of Patent Document 3 containing Zn controls the cooling rate during the quenching treatment after the solution treatment to rapid cooling in the high temperature range and slow cooling in the low temperature range. However, after that, as in the present invention, addition annealing (artificial aging treatment) is not performed at a temperature exceeding 100 ° C., and only addition annealing at a low temperature of 50 to 100 ° C. is selectively performed. At such a low annealing temperature, the Cu cluster of the present invention is not generated, and there is no endothermic peak between 180 and 280 ° C. of the DSC heating curve as shown in FIG.
また、ZnやCuを選択的元素として1.0%以下含有する、特許文献2のAl−Mg系アルミニウム合金板は、本発明のように、溶体化処理(最終焼鈍)後の焼入れ処理時の冷却速度を低温域の緩冷を交えた2段階では制御せずに、500〜300℃の温度範囲を10℃/s以上で急冷するのみである。この冷却速度につき、通常は、生産性を下げないように、100℃以下から室温までを緩冷却にするようなことはしない。したがって、この特許文献2では、100℃以下での冷却速度が明記されてはいないが、通常の5℃/s程度以上の冷却速度であろうと推察される。そして、この特許文献2では、その後、選択的に50〜120℃の温度での付加焼鈍を行うのみである。このような調質条件では、本発明のCuクラスタは生成せず、特許文献3の図1の通り、DSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピークは無い。   Moreover, the Al-Mg type | system | group aluminum alloy plate of patent document 2 which contains Zn or Cu as a selective element 1.0% or less is like the present invention at the time of the quenching process after solution treatment (final annealing). The cooling rate is not controlled in two stages with slow cooling in a low temperature range, and only the temperature range of 500 to 300 ° C. is rapidly cooled at 10 ° C./s or more. Normally, the cooling rate is not slow cooling from below 100 ° C. to room temperature so as not to lower the productivity. Therefore, in this patent document 2, although the cooling rate in 100 degrees C or less is not specified, it is guessed that it will be a normal cooling rate of about 5 degrees C / s or more. And in this patent document 2, after that, only the additional annealing at the temperature of 50-120 degreeC is selectively performed. Under such tempering conditions, the Cu cluster of the present invention is not generated, and there is no endothermic peak between 180 and 280 ° C. of the DSC heating curve as shown in FIG.
この事実から、本発明のAl−Mg系アルミニウム合金板におけるDSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピーク高さが、前記特許文献3で規定されるZnなどを含めたクラスタや、前記特許文献3で規定されるクラスタとは、別の新規なクラスタであることが裏付けられる。   From this fact, the endothermic peak height between 180 and 280 ° C. of the DSC heating curve in the Al—Mg-based aluminum alloy plate of the present invention is a cluster including Zn or the like defined in Patent Document 3, It is confirmed that the cluster defined in Document 3 is another new cluster.
前記特許文献2、3と本発明とが、違う組織であり、違うクラスタを対象としていることは、両者の達成される効果が異なることからも裏付けられる。前記した通り、特許文献2では、ストレッチャーストレインマークの発生を十分に抑制できない。また、特許文献3では、室温時効硬化を抑制できない。これに対して、本発明では、室温時効硬化を抑制した上で、降伏伸びに起因するランダムマークの発生とともに、応力−歪曲線上でのセレーションに関連するパラレルバンドの発生を同時に抑制できる。   The fact that Patent Documents 2 and 3 and the present invention are different organizations and target different clusters is supported by the fact that the effects achieved by the two are different. As described above, in Patent Document 2, the generation of stretcher strain marks cannot be sufficiently suppressed. Moreover, in patent document 3, room temperature age hardening cannot be suppressed. On the other hand, in this invention, after suppressing room temperature age hardening, generation | occurrence | production of the random mark resulting from yield elongation and generation | occurrence | production of the parallel band relevant to the serration on a stress-strain curve can be suppressed simultaneously.
本発明は、自動車パネル用素材板として、特に外観が重要なアウタパネルでの表面性状の要求レベルが更に厳しくなった場合でも、あるいは板の製造から、これらパネルへの成形に時間を要した場合でも、この間の室温時効硬化を抑制した上で、SSマーク性に優れさせることができる。すなわち、室温時効硬化を抑制した上で、降伏伸びに起因するランダムマークの発生とともに、応力−歪曲線上でのセレーションに関連するパラレルバンドの発生を、同時に抑制できる。この結果、自動車パネル用素材板の性能や特性を大きく向上できる。   Even if the required level of surface properties of an outer panel whose appearance is particularly important as an automobile panel material plate becomes more severe, or even if it takes time to form the panel from the production of the plate. In addition, it is possible to make the SS mark property excellent while suppressing room temperature age hardening during this period. That is, it is possible to simultaneously suppress the generation of random marks due to yield elongation and the generation of parallel bands related to serrations on the stress-strain curve while suppressing room temperature age hardening. As a result, the performance and characteristics of the automotive panel material plate can be greatly improved.
(化学成分組成)
本発明アルミニウム合金熱延板の化学成分組成は、基本的に、Al−Mg系合金であるJIS 5000系に相当するアルミニウム合金とする。なお、各元素の含有量の%表示は全て質量%の意味である。
(Chemical composition)
The chemical component composition of the aluminum alloy hot-rolled sheet of the present invention is basically an aluminum alloy corresponding to JIS 5000, which is an Al—Mg alloy. In addition,% display of content of each element means the mass% altogether.
本発明は、特に、自動車パネル用素材板として、プレス成形性、強度、溶接性、耐食性などの諸特性を満足する必要がある。このため本発明熱延板は、5000系アルミニウム合金の中でも、質量%で、Mg:2.0〜6.0%、Cu:0.3%を超え、2.0%以下を含み、残部がAlおよび不可避的不純物からなるAl−Mg系アルミニウム合金板とする。なお、元素含有量は全て質量%である。   Especially this invention needs to satisfy various characteristics, such as press moldability, intensity | strength, weldability, and corrosion resistance, as a raw material board for motor vehicle panels. For this reason, the hot-rolled sheet of the present invention includes, among the 5000 series aluminum alloys, in mass%, Mg: 2.0 to 6.0%, Cu: more than 0.3%, 2.0% or less, and the balance is An Al—Mg-based aluminum alloy plate made of Al and inevitable impurities is used. In addition, all element content is the mass%.
このAl−Mg系アルミニウム合金板は、他の不純物元素として、質量%で、Fe:0.5%以下(0%を含む)、Si:0.5%以下(0%を含む)、Mn:0.5%以下(0%を含む)、Cr:0.1%以下(0%を含む)、Zr:0.1%以下(0%を含む)、Ti:0.05%以下(0%を含む)、このTiに付随して混入しやすいB(ボロン)をTiの含有量未満の範囲で、各々含有することを許容する。   This Al—Mg-based aluminum alloy sheet has, as other impurity elements, mass%, Fe: 0.5% or less (including 0%), Si: 0.5% or less (including 0%), Mn: 0.5% or less (including 0%), Cr: 0.1% or less (including 0%), Zr: 0.1% or less (including 0%), Ti: 0.05% or less (0%) And B (boron), which is likely to be mixed in with Ti, is allowed to be contained within a range less than the Ti content.
更に、不純物元素としてのZnは、前記した通り、室温での時効硬化が生じて曲げ性やプレス成形性を低下させる原因となるので、極力含まないようにする。また、仮に含んでも、質量%で1.0%未満、好ましくは0.6%以下、より好ましくは0.1%以下、に規制する。   Further, as described above, Zn as an impurity element causes age hardening at room temperature and causes a decrease in bendability and press formability. Further, even if it is included, it is restricted to less than 1.0% by mass%, preferably 0.6% or less, more preferably 0.1% or less.
Mg:2.0〜6.0%
Mgは、加工硬化能を高め、自動車パネル用素材板としての必要な強度や耐久性を確保する。また、材料を均一に塑性変形させて破断割れ限界を向上させ、成形性を向上させる。Mgの含有量が0.5%未満では、強度や耐久性が不十分となる。一方、Mgの含有量が7.0%を越えると、板の製造が困難となり、しかもプレス成形時に、却って粒界破壊が発生しやすくなり、プレス成形性が著しく低下する。したがってMgの含有量は2.0〜6.0%、好ましくは2.4〜5.7%の範囲とする。
Mg: 2.0-6.0%
Mg enhances work hardening ability and ensures necessary strength and durability as a material plate for automobile panels. In addition, the material is uniformly plastically deformed to improve the fracture crack limit and improve the formability. If the Mg content is less than 0.5%, the strength and durability are insufficient. On the other hand, if the Mg content exceeds 7.0%, it becomes difficult to produce a plate, and intergranular fracture is more likely to occur during press molding, which significantly reduces press formability. Therefore, the Mg content is in the range of 2.0 to 6.0%, preferably 2.4 to 5.7%.
Cu:0.3%を超え、2.0%以下
Cuは、前記したCuを主体とする微細なクラスタを形成して、Znと違い、板を室温時効硬化させることなく、プレス成形の際のSSマークの発生を抑制するものと推測される。Cuが0.3%以下と少なすぎる場合は、プレス成形の際のSSマークの発生抑制効果発揮が不十分となる。また、Cuを主体とするクラスタの生成量も不足する。一方、Cuの含有量が2.0質量%を越えれば、粗大な晶出物や析出物の生成量が多くなり、破壊の起点になりやすく、却ってプレス成形性を低下させる。Cuの含有量は0.3%を超え、2.0%以下の範囲内とし、好ましくは0.4〜1.9%の範囲内である。
Cu: more than 0.3% and not more than 2.0% Cu forms a fine cluster mainly composed of the above-described Cu, and unlike Zn, it does not age-harden the plate at room temperature, and can be used for press molding. It is estimated that the occurrence of SS marks is suppressed. If the Cu content is too small, such as 0.3% or less, the effect of suppressing the generation of SS marks during press molding will be insufficient. Also, the amount of clusters mainly composed of Cu is insufficient. On the other hand, if the Cu content exceeds 2.0% by mass, the amount of coarse crystallized substances and precipitates increases, which tends to be the starting point of fracture, and on the contrary, press formability is lowered. The Cu content is more than 0.3% and not more than 2.0%, preferably 0.4 to 1.9%.
Cu/Mg:0.05〜1
ここで、Cuの前記添加効果を発揮させるためには、CuのMgに対する含有量の比:Cu/Mgを0.05〜1とする。この比の上限値と下限値とは、互いの前記含有量の、上限値と下限値同士あるいは好ましい上限値と下限値同士の比から算出されるものであり、好ましくは、0.08〜0.8の範囲とする。
Cu / Mg: 0.05-1
Here, in order to exhibit the effect of addition of Cu, the content ratio of Cu to Mg: Cu / Mg is set to 0.05-1. The upper limit value and the lower limit value of this ratio are calculated from the ratio between the upper limit value and the lower limit value of each other, or the preferable upper limit value and the lower limit value, and preferably 0.08 to 0. The range is .8.
その他の元素:
その他の元素は、Fe、Si、Mn、Cr、Zr、Tiなどが例示される。これらの元素は、溶解原料としてアルミニウム合金スクラップ量(アルミニウム地金に対する割合)が増すほど含有量が多くなる不純物元素である。即ち、Al合金板のリサイクルの観点から、溶解原料として、高純度アルミニウム地金だけではなく、5000系合金やその他のAl合金スクラップ材、低純度Al地金などを溶解原料として使用した場合には、これら元素の混入量(含有量)が必然的に多くなる。そして、これら元素を例えば検出限界以下などに低減すること自体がコストアップとなり、ある程度の含有の許容が必要となる。この点で、質量%で、Fe:0.5%以下(0%を含む)、Si:0.5%以下(0%を含む)、Mn:0.5%以下(0%を含む)、Cr:0.1%以下(0%を含む)、Zr:0.1%以下(0%を含む)、Ti:0.05%以下(0%を含む)、このTiに付随して混入しやすいB(ボロン)をTiの含有量未満の範囲で、各々含有することを許容する。
Other elements:
Examples of other elements include Fe, Si, Mn, Cr, Zr, and Ti. These elements are impurity elements whose content increases as the amount of aluminum alloy scrap (ratio to aluminum metal) increases as a melting raw material. In other words, from the viewpoint of recycling Al alloy plates, not only high-purity aluminum bullion but also 5000 series alloys, other Al alloy scrap materials, and low-purity Al bullion are used as melting raw materials. The amount (content) of these elements inevitably increases. Then, reducing these elements to, for example, below the detection limit itself increases the cost, and it is necessary to allow a certain amount of inclusion. In this respect, in mass%, Fe: 0.5% or less (including 0%), Si: 0.5% or less (including 0%), Mn: 0.5% or less (including 0%), Cr: 0.1% or less (including 0%), Zr: 0.1% or less (including 0%), Ti: 0.05% or less (including 0%), mixed with this Ti It is allowed to contain easy B (boron) in a range less than the Ti content.
(製造方法)
本発明の板の製造方法について、以下に具体的に説明する。
(Production method)
The manufacturing method of the board of this invention is demonstrated concretely below.
本発明では、溶体化処理前までの圧延工程までは、5182、5082、5083、5056などのMgを4.5%程度含む、成形用Al−Mg系合金の通常の製造工程による製造方法で製造可能である。即ち、鋳造(DC鋳造法や連続鋳造法)、均質化熱処理、熱間圧延の通常の各製造工程を経て製造され、板厚が1.5〜5.0mmであるアルミニウム合金熱延板とされる。この段階で製品板としても良く、また冷間圧延前もしくは冷間圧延の中途において1回または2回以上の中間焼鈍を選択的に行ないつつ、更に冷延して、板厚が1.5mm以下の冷延板の製品板としても良い。   In the present invention, until the rolling process before the solution treatment, it is manufactured by a manufacturing method according to a normal manufacturing process of an Al-Mg alloy for forming containing about 4.5% of Mg such as 5182, 5082, 5083, and 5056. Is possible. That is, an aluminum alloy hot-rolled sheet having a thickness of 1.5 to 5.0 mm is manufactured through normal manufacturing processes such as casting (DC casting or continuous casting), homogenization heat treatment, and hot rolling. The At this stage, a product plate may be used. Further, it is further cold-rolled while selectively performing one or more intermediate annealings before or during cold rolling, and the plate thickness is 1.5 mm or less. It is good also as the product board of the cold-rolled sheet.
溶体化処理:
本発明の組織を有する板とするためには、以上のようにして得られた所要の板厚のこれら熱延板あるいは冷延板に対して、先ず、急速加熱や急速冷却を伴う溶体化・焼入れ処理を行う。このような溶体化・焼入れ処理を行った材料、いわゆるT4処理材は、比較的緩やかな加熱や冷却を伴うバッチ焼鈍材と比較して、強度と成形性とのバランスに優れる。
Solution treatment:
In order to obtain a plate having the structure of the present invention, these hot-rolled or cold-rolled plates having the required thickness obtained as described above are first subjected to solution heating / rapid cooling and rapid cooling. Quenching is performed. A material subjected to such solution treatment and quenching treatment, so-called T4 treatment material, is excellent in balance between strength and formability as compared with a batch annealed material with relatively gentle heating and cooling.
ここで、溶体化処理温度の適正値は、具体的な合金組成によって異なるが、450℃以上570℃以下の範囲内とする必要がある。また、この溶体化処理温度での保持は180秒(3分)以内とする必要がある。溶体化処理温度が450℃未満では合金元素の固溶が不十分となって強度・延性等が低下する恐れがある。一方、溶体化処理温度が570℃を越えれば、結晶粒が過度に粗大化して成形性の低下や成形時の肌荒れの発生が問題となる。また溶体化処理温度での保持時間が180秒を越えれば、結晶粒の過度の粗大化による、成形性の低下や成形時の肌荒れ発生などの問題が生じる。   Here, although the appropriate value of solution treatment temperature changes with specific alloy compositions, it needs to be in the range of 450 degreeC or more and 570 degrees C or less. Further, it is necessary to keep the solution treatment temperature within 180 seconds (3 minutes). If the solution treatment temperature is less than 450 ° C., the alloy elements are not sufficiently dissolved, and the strength and ductility may be lowered. On the other hand, if the solution treatment temperature exceeds 570 ° C., the crystal grains become excessively coarse, which causes problems such as deterioration of moldability and generation of rough skin during molding. On the other hand, if the retention time at the solution treatment temperature exceeds 180 seconds, problems such as deterioration of moldability and generation of rough skin during molding due to excessive coarsening of crystal grains occur.
焼入れ処理:
溶体化処理後の焼入れ処理時の冷却速度は、高温域では急冷、低温域では緩冷の、2段階とする必要がある。先ず、高温域の急冷では、板の温度が溶体化温度から100℃までの間(範囲)の冷却速度は5℃/秒以上とする。この冷却速度が5℃/秒未満では、冷却過程の特に高温域で、粗大な析出物が生成して、クラスタの生成量が少なくなってSSマークの発生を抑制する効果が小さくなる。したがって、この後に予加工および焼鈍を加えて最終板としても、SSマークが発生する恐れがある。
Quenching process:
The cooling rate during the quenching treatment after the solution treatment needs to be two stages: rapid cooling in the high temperature range and slow cooling in the low temperature range. First, in the rapid cooling in the high temperature region, the cooling rate during the period from the solution temperature to 100 ° C. (range) is 5 ° C./second or more. When the cooling rate is less than 5 ° C./second, coarse precipitates are generated particularly in the high temperature range of the cooling process, and the generation amount of clusters is reduced, and the effect of suppressing the generation of SS marks is reduced. Therefore, after this, pre-processing and annealing are added to form the final plate, which may cause an SS mark.
次に、この急冷に続く、板の温度が100℃以下から室温までの低温域の間(範囲)の冷却速度は、本発明の板として、前記DSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピーク高さを5W/g以上とするために重要である。この低温域の冷却は緩冷とする必要があり、100℃以下から室温までの冷却速度を1℃/分以下の冷却速度で緩冷却を行う。緩冷とするために、下限値は特に決めないが、生産工程の効率上からは0.01℃/分以上であることが好ましい。   Next, following this rapid cooling, the cooling rate during the low temperature range (range) from 100 ° C. or less to room temperature is the endotherm between 180 and 280 ° C. of the DSC heating curve as the plate of the present invention. It is important to make the peak height 5 W / g or more. The cooling in this low temperature range needs to be slow cooling, and the cooling rate from 100 ° C. or lower to room temperature is performed at a cooling rate of 1 ° C./min or lower. In order to achieve slow cooling, the lower limit is not particularly determined, but is preferably 0.01 ° C./min or more from the viewpoint of the efficiency of the production process.
このような焼入れ条件によって、前記Al−Mg系合金板の組織中に、Cu原子を主とする原子の集合体(クラスタ)が生成すると推考される。したがって、この低温域の冷却を、前記高温領域での急冷速度あるいは前記1℃/分を超える冷却速度とするなど、この焼入れの条件が不適切であれば、後述する付加焼鈍を行っても、SSマークの発生を確実に防止できない。すなわち、この焼入れの条件が不適切であれば、後述する付加焼鈍を行っても、前記DSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピーク高さが5W/g以上とはならず、SSマークの発生を確実に防止できる量だけ、Cuを主とするクラスタが生成させることができていないものと推測される。すなわち、この低温域の冷却が1℃/分を超える冷却速度では、この後に予歪を加えて最終板としてもSSマークが発生する恐れがある。   It is inferred that such quenching conditions generate an aggregate (cluster) of atoms mainly composed of Cu atoms in the structure of the Al—Mg alloy plate. Therefore, if this quenching condition is inadequate, such as cooling in this low temperature region, a rapid cooling rate in the high temperature region or a cooling rate exceeding 1 ° C./min, even if additional annealing described later is performed, The SS mark cannot be reliably prevented. That is, if the quenching conditions are inappropriate, the endothermic peak height between 180 ° C. and 280 ° C. of the DSC heating curve does not become 5 W / g or more even if the additional annealing described later is performed. It is presumed that a cluster mainly composed of Cu has not been generated in an amount that can reliably prevent the occurrence of. That is, at a cooling rate at which the cooling in this low temperature region exceeds 1 ° C./min, an SS mark may be generated as a final plate after pre-straining.
予歪付与:
本発明の板とするためには、SSマークのうち、特にランダムマーク解消のために、従来通り、これら溶体化処理・焼入れを施した後、更に、板に予歪みを与える冷間加工(予加工)を行なう。これらは、例えば、スキンパス圧延、冷間圧延もしくはローラーレベラーによる繰返し曲げ加工などにより行なう。このように耐力値の増加分が特定の範囲内となるように調整して予加工としての冷間加工を行なうことによって、プレス成形時の降伏伸びの発生を確実に抑制して、SSマーク、特にランダムマークの発生を確実に防止することが可能となる。したがって、本発明Al−Mg系アルミニウム合金板では、予め一定の予歪みを与えられた上でプレス成形されることが前提として好ましい。また、このような予歪付与は、前記溶体化処理・焼入れ処理後の板の、形状制御や残留応力除去にもなる。
Pre-distortion:
In order to obtain the plate of the present invention, in order to eliminate the random mark among the SS marks, as usual, after these solution treatments and quenching are performed, cold working (preliminary processing for prestraining the plate) is performed. Process). These are performed, for example, by skin pass rolling, cold rolling or repeated bending with a roller leveler. Thus, by adjusting the increment of the proof stress value to be within a specific range and performing cold working as pre-processing, the occurrence of yield elongation during press forming is reliably suppressed, and the SS mark, In particular, it is possible to reliably prevent the generation of random marks. Therefore, it is preferable that the Al—Mg-based aluminum alloy plate of the present invention is pre-formed after being given a certain pre-strain. Further, such prestraining also serves to control the shape and remove residual stress of the plate after the solution treatment / quenching treatment.
予歪の付与量は、耐力値が若干増加するような、従来の一般的なランダムマーク発生防止のために行なわれている予加工と同等で良い。例えば、冷間でのスキンパス圧延、冷間圧延もしくは冷間でのローラーレベラーによる繰返し曲げ加工などでは加工率が1〜5%程度の予歪を付与する。このような予歪(冷間加工)を与えることにより、積極的に材料内に多数の変形帯を導入することができ、降伏伸びの発生を確実に防止し、結晶粒の微細なAl−Mg系合金板でもランダムマークの発生を安定して防止することが可能となる。これ以上の高い加工率では、最終焼鈍を行わないことを想定している本発明のような製造方法の場合は、却って延性、成形性の低下が懸念され、好ましくない。   The amount of pre-strain applied may be the same as the conventional pre-processing performed to prevent the occurrence of random marks, in which the proof stress value is slightly increased. For example, in the case of cold skin pass rolling, cold rolling, or repeated bending with a cold roller leveler, a pre-strain of about 1 to 5% is applied. By giving such a pre-strain (cold working), it is possible to positively introduce a large number of deformation bands in the material, to reliably prevent the occurrence of yield elongation, and to produce fine Al-Mg crystal grains. It is possible to stably prevent the generation of random marks even in the alloy plate. In the case of a manufacturing method such as the present invention which assumes that final annealing is not performed at a higher processing rate than this, the ductility and formability may be lowered, which is not preferable.
付加焼鈍:
本発明では、この予加工の後に、100℃を超え、200℃以下の温度に加熱する付加焼鈍あるいは人工時効処理を行う。言い換えると、本発明では、通常、この予加工の後に行う、250℃以上550℃未満程度の温度に急速加熱、急速冷却するような最終焼鈍は行わない。
Addition annealing:
In the present invention, after this pre-processing, additional annealing or artificial aging treatment is performed in which the temperature is higher than 100 ° C. and heated to 200 ° C. or lower. In other words, in the present invention, the final annealing is usually not performed after the pre-processing, such as rapid heating and rapid cooling to a temperature of about 250 ° C. or more and less than 550 ° C.
付加焼鈍処理(人工時効処理)を行う場合には、本発明の板として、確実に、前記DSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピーク高さを5W/g以上とするために、前記予歪の付与後に、100℃より高く、200℃以下の温度範囲で行う。この付加焼鈍の処理時間は、前記温度範囲に0.5〜48時間程度加熱、保持して行う。この際、この付加焼鈍温度は150℃超、200℃以下の範囲とすることがより好ましい。   When performing an additional annealing treatment (artificial aging treatment), as the plate of the present invention, in order to ensure that the endothermic peak height between 180 to 280 ° C. of the DSC heating curve is 5 W / g or more, After applying the pre-strain, the temperature is higher than 100 ° C. and not higher than 200 ° C. This additional annealing treatment time is performed by heating and holding in the temperature range for about 0.5 to 48 hours. At this time, the additional annealing temperature is more preferably in the range of more than 150 ° C. and 200 ° C. or less.
付加焼鈍温度が低すぎる、あるいは保持時間が短すぎると、付加焼鈍の効果がなく、付加焼鈍でCuを主とするクラスタが生成しないか、生成量が不足する。このため、前記溶体化処理後の焼入れ処理時の冷却速度制御だけでは、Cuを主とするクラスタが不足して、前記DSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピーク高さを5W/g以上とできない。この結果、SSマークの発生を確実に防止できなくなる可能性が高い。   If the additional annealing temperature is too low or the holding time is too short, there will be no effect of additional annealing, and a cluster mainly composed of Cu will not be generated by the additional annealing, or the amount of generation will be insufficient. For this reason, only by controlling the cooling rate during the quenching after the solution treatment, a cluster mainly composed of Cu is insufficient, and the endothermic peak height between 180 and 280 ° C. of the DSC heating curve is 5 W / g. I can't do that. As a result, there is a high possibility that the occurrence of the SS mark cannot be reliably prevented.
一方、付加焼鈍処理を200℃より高温で行った場合、却って、前記DSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピーク高さを5W/g以上とはできない可能性がある。この理由は、高温の付加焼鈍処理によって、前記Al−Mg系合金板の組織中に、前記クラスタでなく、比較的粗大な析出物が生成するためと推考される。また、前記温度が200℃を超えて高すぎる、あるいは保持時間が長すぎると、前記したクラスタの不具合と同時に、高温の最終焼鈍を行った際と同様に、再結晶が進むという問題が生じる可能性がある。   On the other hand, when the additional annealing treatment is performed at a temperature higher than 200 ° C., the endothermic peak height between 180 ° C. and 280 ° C. of the DSC heating curve may not be 5 W / g or more. The reason for this is presumed that a relatively coarse precipitate, not the cluster, is generated in the structure of the Al—Mg alloy plate by the high-temperature addition annealing treatment. In addition, if the temperature exceeds 200 ° C. and is too high, or if the holding time is too long, there is a possibility that recrystallization proceeds at the same time as the high temperature final annealing at the same time as the above-described cluster failure. There is sex.
この付加焼鈍の温度条件から、本発明のCuを主とするクラスタは、前記特許文献3のZnを含むクラスタよりも、より高温で生成するという特徴を有していることが分かる。言い換えると、室温に戻しても、あるいは室温状態に保持しても、本発明のCuを主とするクラスタは生成せず、室温での時効硬化が生じないという特性がある。これに対して、Znを含むクラスタは、室温などの低温で生成するため、室温での時効硬化が生じてしまう。   From this additional annealing temperature condition, it can be seen that the cluster mainly composed of Cu of the present invention has a feature that it is generated at a higher temperature than the cluster containing Zn of Patent Document 3. In other words, even if the temperature is returned to room temperature or kept at room temperature, a cluster mainly composed of Cu of the present invention is not generated and age hardening at room temperature does not occur. On the other hand, since a cluster containing Zn is generated at a low temperature such as room temperature, age hardening occurs at room temperature.
また、本発明では、通常、前記予加工の後に行う、250℃以上550℃未満程度の温度に急速加熱、急速冷却するような最終焼鈍は行わない。250℃以上での前記高温の最終焼鈍を行った場合、温度が高すぎる、保持時間が長すぎる、冷却速度が遅すぎるなどの、再結晶が進むような条件となりやすく、前記冷間加工によるSSマーク抑制の効果が失われたり、一部で結晶粒の粗大化が生じて成形時の肌荒れなどの問題が生じる。また、加熱途中あるいは冷却途中(過程)で、Al−Mg系などの金属間化合物が多量に析出しやすく、前記DSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピーク高さを5W/g以上とできず、SSマークの発生を確実に防止できなくなる可能性が高い。また、Al−Mg系などの金属間化合物が多量に析出すれば、結晶粒界などでMgやCuその他の合金添加元素を含む第二相粒子の粗大化が生じて延性、成形性あるいは耐食性の低下を招き、SSマークを抑制する効果も低下する。   In the present invention, the final annealing is usually not performed after the pre-processing, such as rapid heating and rapid cooling to a temperature of about 250 ° C. or more and less than 550 ° C. When the above-mentioned high-temperature final annealing at 250 ° C. or higher is performed, conditions such as the temperature being too high, the holding time being too long, and the cooling rate being too slow are likely to cause recrystallization, and the SS due to the cold working. The effect of suppressing the mark is lost, or the crystal grains are partially coarsened, resulting in problems such as rough skin during molding. Further, during heating or cooling (process), a large amount of intermetallic compounds such as Al—Mg is likely to be precipitated, and the endothermic peak height between 180 and 280 ° C. of the DSC heating curve is 5 W / g or more. There is a high possibility that the SS mark cannot be reliably prevented. In addition, if a large amount of intermetallic compounds such as Al-Mg is precipitated, the second phase particles containing Mg, Cu and other alloy additive elements are coarsened at the grain boundaries and the like, resulting in ductility, formability or corrosion resistance. The effect of suppressing the SS mark is also reduced.
本発明では、以上のような溶体化処理条件と、続く2段階冷却という特殊な焼入れ処理条件、および特定条件での付加焼鈍を各々組み合わせた調質によって、Cuを含むAl−Mg系アルミニウム合金板を、室温時効することなく、Mgが拡散しにくい板組織とすることができる。これによって、板を製造後、1カ月以上経って、パネルにプレス成形する場合でも、Al−Mg系アルミニウム合金板の限界ひずみ量増大効果を高めて、応力−歪曲線上のセレーションを抑制し、これに起因するパラレルバンドを抑制して、ストレッチャーストレインマークの発生を抑制できる。また、SSマークのうち、前記降伏伸びの発生によるランダムマークの発生も防止できる。   In the present invention, an Al—Mg-based aluminum alloy sheet containing Cu is prepared by a combination of the above solution treatment conditions, the special quenching treatment conditions of the subsequent two-stage cooling, and the additional annealing under specific conditions. Can be made into a plate structure in which Mg is difficult to diffuse without being aged at room temperature. Even if one month or more after the plate is manufactured and pressed into a panel, the effect of increasing the limit strain amount of the Al-Mg based aluminum alloy plate is enhanced, and the serration on the stress-strain curve is suppressed. It is possible to suppress the generation of stretcher strain marks by suppressing the parallel band caused by. In addition, among the SS marks, the generation of random marks due to the occurrence of yield elongation can be prevented.
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。   EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited by the following examples, but may be appropriately modified within a range that can meet the purpose described above and below. It is also possible to implement, and they are all included in the technical scope of the present invention.
次に、本発明の実施例を説明する。表1に示す発明例、比較例の各組成のAl−Mg系合金板を製造し、表2(表1の続き)に示す条件で調質、製造した後、この調質後の板の組織、機械的な特性を各々測定、評価した。これらの結果も表2に示す。なお、表1における元素含有量の「−」表記は、その元素の含有量が検出限界以下であることを示す。   Next, examples of the present invention will be described. After manufacturing the Al-Mg type alloy plate of each composition of the invention example shown in Table 1 and a comparative example, and tempering and manufacturing on the conditions shown in Table 2 (continuation of Table 1), the structure | tissue of this plate after this tempering The mechanical properties were measured and evaluated. These results are also shown in Table 2. In addition, "-" description of element content in Table 1 shows that the content of the element is below a detection limit.
熱延板や冷延板の各製造方法(条件)は、各例とも同じ共通条件で行った。即ち、ブックモールド鋳造によって鋳造した50mm厚の鋳塊を、480℃で8時間の均質化熱処理を行い、その後400℃にて熱間圧延を開始した。板厚は、3.5mmの熱延板とした。この熱延板を、1.35mmの板厚まで冷間圧延を行った後に、硝石炉にて400℃、10秒の中間焼鈍を行い、さらに冷間圧延して1.0mm厚の冷延板とした。   Each manufacturing method (condition) of a hot rolled sheet and a cold rolled sheet was performed under the same common conditions in each example. That is, a 50 mm thick ingot cast by book mold casting was subjected to a homogenization heat treatment at 480 ° C. for 8 hours, and then hot rolling was started at 400 ° C. The plate thickness was a 3.5 mm hot rolled plate. This hot-rolled sheet is cold-rolled to a thickness of 1.35 mm, then subjected to intermediate annealing at 400 ° C. for 10 seconds in a glass furnace, and further cold-rolled to obtain a cold-rolled sheet having a thickness of 1.0 mm It was.
これら冷延板を、表2に示す通り、各々異なる条件で溶体化処理および焼入れ処理を行った。この溶体化処理および焼入れ処理は、連続焼鈍ライン(CAL)等を用いて連続的に行い、強制空冷やミスト冷却を使い分け、板のライン速度とこれらの風量を各温度域で制御して、焼入れ処理時の冷却速度を制御した。   As shown in Table 2, these cold-rolled plates were subjected to solution treatment and quenching treatment under different conditions. This solution treatment and quenching process are performed continuously using a continuous annealing line (CAL), etc., and forced air cooling and mist cooling are used separately, and the line speed of the plate and the air volume are controlled in each temperature range, and quenching is performed. The cooling rate during processing was controlled.
この溶体化処理および焼入れ処理後に、予歪みを与える冷間加工として、加工率3%のスキンパス圧延を各例とも共通して行った。その後、表2に示す通り、各々異なる条件で付加焼鈍を行ったり、行わなかったりする調質処理を行った。   After this solution treatment and quenching treatment, skin pass rolling with a processing rate of 3% was commonly performed as a cold working to give a pre-strain in each example. Thereafter, as shown in Table 2, the tempering treatment was performed with or without additional annealing under different conditions.
これら調質処理(製造)後の板から試験片(1.0mm厚)を切り出し、室温時効の影響がない(無視できる)、調質処理後24時間以内に、この試験片(調質後の板)の示差熱分析(組織)、機械的な特性を各々測定、評価した。   A test piece (1.0 mm thickness) was cut out from these tempered (manufactured) plates, and there was no influence of aging at room temperature (can be ignored). Plate) differential thermal analysis (structure) and mechanical properties were measured and evaluated.
(示差熱分析)
前記調質処理(製造)直後の板の組織の調査として、前記試験片の任意の場所から、直径3mmの円盤状試料を5つ切り出し、示差熱分析(DSC)により前記した条件で測定した場合の、室温からの加熱曲線を求めた。そして、本発明の180〜280℃の範囲(温度領域)に存在する吸熱ピークの高さを、この領域におけるDSC加熱曲線のW/gの最大値として求めた。なお、この吸熱ピークの高さ(W/g)は、DSC加熱曲線のW/gの最大値の平均値:円盤状試料5つの測定結果の平均値として求めた。これらデータの採取については、前記した通り、各例とも共通して、測定温度150℃の位置で、吸熱量と発熱量とが共に0になるように補正した後、180〜280℃の範囲に存在する吸熱ピーク高さ(W/g)を求めた。この際、室温からの加熱曲線 (示差走査熱分析曲線) の縦軸のHeat Flow が0.00の基準線から、高さが最大となる吸熱ピーク(頂点)までの距離(W/g)を測定した。
(Differential thermal analysis)
As an investigation of the structure of the plate immediately after the tempering (manufacturing), when 5 disk-shaped samples having a diameter of 3 mm are cut out from any location of the test piece and measured under the conditions described above by differential thermal analysis (DSC) The heating curve from room temperature was obtained. And the height of the endothermic peak which exists in the range (temperature range) of 180-280 degreeC of this invention was calculated | required as the maximum value of W / g of the DSC heating curve in this area | region. In addition, the height (W / g) of this endothermic peak was calculated | required as the average value of the maximum value of W / g of a DSC heating curve: The average value of five measurement results of a disk-shaped sample. Regarding the collection of these data, as described above, in common with each example, after correcting so that the endothermic amount and the exothermic amount are both 0 at the measurement temperature of 150 ° C., it is within the range of 180 to 280 ° C. The existing endothermic peak height (W / g) was determined. At this time, the distance (W / g) from the reference line with a heat flow of 0.00 on the vertical axis of the heating curve from room temperature (differential scanning calorimetry curve) to the endothermic peak (vertex) where the height is maximum is shown. It was measured.
示差熱分析条件は、各例とも共通して、下記の条件で行った。
試験装置:セイコ-インスツルメンツ社製DSC220C、
標準物質: 純アルミ、
試料容器: 純アルミ、
昇温条件:15℃/min、
雰囲気(試料容器内): アルゴンガス(ガス流量50ml/min)、
試験試料重量:24.5〜26.5mg。
The differential thermal analysis conditions were the same for each example as follows.
Test apparatus: Seiko Instruments DSC220C,
Standard material: pure aluminum,
Sample container: pure aluminum,
Temperature rising condition: 15 ° C./min,
Atmosphere (in sample container): Argon gas (gas flow rate 50 ml / min),
Test sample weight: 24.5 to 26.5 mg.
(機械的特性)
前記調質処理(製造)直後の板の機械的特性の調査として、上記各試験片の引張試験を行い、引張強さ(MPa)、伸び(%)を各々測定した。試験条件は、圧延方向に対して直角方向のJISZ2201の5号試験片(25mm×50mmGL×板厚)を採取し、引張試験を行った。引張試験は、JISZ2241(1980)(金属材料引張り試験方法)に基づき、室温20℃で試験を行った。この際、クロスヘッド速度は5mm/分として、試験片が破断するまで一定の速度で行った。
(Mechanical properties)
As an investigation of the mechanical properties of the plate immediately after the tempering treatment (manufacturing), each of the above test pieces was subjected to a tensile test, and tensile strength (MPa) and elongation (%) were measured. As test conditions, JISZ2201 No. 5 test piece (25 mm × 50 mmGL × sheet thickness) perpendicular to the rolling direction was sampled and subjected to a tensile test. The tensile test was performed at room temperature of 20 ° C. based on JISZ2241 (1980) (metal material tensile test method). At this time, the crosshead speed was 5 mm / min, and the test was performed at a constant speed until the test piece broke.
室温での経時変化後の板の特性:
また、室温で保持した際の経時変化(室温時効硬化の影響)を評価するために、前記調質処理(製造)してから1ヶ月間、上記各試験片を室温で保持した後に、同様の条件で引張試験を行い、前記調質処理(製造)直後からの、引張強さの増加量(室温時効硬化量)を求めた。
Properties of the plate after aging at room temperature:
In addition, in order to evaluate the time-dependent change at the time of holding at room temperature (the influence of room temperature age hardening), after holding each test piece at room temperature for one month after the tempering treatment (manufacturing), the same A tensile test was performed under the conditions, and the amount of increase in tensile strength (room temperature age hardening amount) immediately after the tempering treatment (production) was determined.
(SSマーク発生評価)
同様に、前記室温保持1ヶ月経過後の板のプレス成形性としてのSSマーク発生評価のために、前記室温保持1ヶ月後の引張試験時における、降伏伸び(%)と、前記応力−歪曲線上の鋸歯状のセレーションが発生する歪み量(臨界歪み量:%)を調べた。
(SS mark generation evaluation)
Similarly, in order to evaluate the occurrence of SS mark as the press formability of the plate after one month of holding at room temperature, the yield elongation (%) and the stress-strain curve on the tensile test after one month of holding at room temperature are shown. The amount of strain (critical strain amount:%) at which serrated serrations occur was investigated.
(プレス成形性評価)
また、同様に、室温保持1ヶ月経過後の板のプレス成形性として、前記室温保持1ヶ月後の引張片の張出成形試験をアウタパネルで問題となる張出成形性の評価として行った。
(Press formability evaluation)
Similarly, as the press formability of the plate after 1 month of holding at room temperature, the stretch forming test of the tensile piece after 1 month of holding at room temperature was performed as an evaluation of the stretch formability which causes a problem in the outer panel.
張出成形試験は、直径101.6mmの球頭張出ポンチを用い、長さ180mm、幅110mmの試験片に潤滑剤としてR−303Pを塗布し、成形速度4mm/s、しわ押さえ荷重200kNで張出成形試験を行い、成形品の割れの発生状態を目視観察した。そして、割れの大きさに関わらず、割れが全く発生していないものを○、割れが少しでも発生しているものを×として評価した。   In the overhang forming test, a ball head overhanging punch having a diameter of 101.6 mm was used, R-303P was applied as a lubricant to a test piece having a length of 180 mm and a width of 110 mm, a forming speed of 4 mm / s, and a wrinkle holding load of 200 kN. An overhang molding test was performed, and the occurrence of cracks in the molded product was visually observed. Then, regardless of the size of the crack, the case where no crack was generated was evaluated as ◯, and the case where crack was generated was evaluated as x.
表1、2の通り、発明例1〜7は、Cuを含有し、Znを含有しないか規制しており、本発明のAl−Mg系アルミニウム合金組成規定を満足する。また、焼入れ処理の冷却速度条件が前記2段階であるような、溶体化および焼入れ処理の好ましい製造条件で製造されている。この結果、この板の熱的変化を示差熱分析により測定して得られた室温からの加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピーク高さが5W/g以上である。   As shown in Tables 1 and 2, Invention Examples 1 to 7 contain Cu and regulate whether or not Zn is contained, and satisfy the Al-Mg based aluminum alloy composition rule of the present invention. Moreover, it manufactures on the preferable manufacturing conditions of solution treatment and quenching process that the cooling rate conditions of quenching process are the said two steps. As a result, the endothermic peak height between 180 and 280 ° C. of the heating curve from room temperature obtained by measuring the thermal change of this plate by differential thermal analysis is 5 W / g or more.
これによって、各発明例は、前記調質処理(製造)直後からの引張強さの増加量(室温時効硬化量)が小さく、SSマーク特性を含めたプレス成形性に優れている。すなわち、アルミニウム合金板の応力−歪曲線上のセレーション発生の臨界歪みが8%以上であり、高いものは10%以上であり、前記張出成形試験でも割れは発生していない。しかも、これらの優れたSSマーク特性あるいは張出成形性(表2ではプレス成形性と表示)を、JIS5052合金やJIS5182合金等の5000系アルミニウム合金板の有する引張強さや伸びなどの、優れた機械的な特性レベルを落とすこと無く、また室温時効硬化すること無しに、達成できている。   Accordingly, each invention example has a small increase in tensile strength (room temperature age hardening amount) immediately after the tempering treatment (manufacturing), and is excellent in press formability including SS mark characteristics. That is, the critical strain of serration generation on the stress-strain curve of the aluminum alloy plate is 8% or more, and the high one is 10% or more, and no cracks are generated in the stretch forming test. Moreover, these excellent SS mark characteristics or stretch formability (indicated as “press formability” in Table 2) are excellent machines such as tensile strength and elongation of 5000 series aluminum alloy plates such as JIS 5052 alloy and JIS 5182 alloy. This is achieved without degrading the characteristic level and without age-hardening at room temperature.
但し、許容量ではあるが、Znを0.6%と比較的多く含有する発明例6は、0.02%と少ない含有量である発明例2や、Znを含有しない他の発明例に比して、許容範囲ではあるが、室温時効硬化量が大きくなっている。   However, although it is an allowable amount, Invention Example 6 containing relatively large amount of Zn as 0.6% is smaller than Invention Example 2 having a small content of 0.02% and other Invention Examples not containing Zn. And although it is a tolerance | permissible_range, the room temperature age hardening amount is large.
一方、比較例8〜13は、発明例1と同じ合金組成でありながら、表2の通り、調質条件が好ましい範囲から各々外れている。
比較例8は溶体化処理温度が低すぎ、焼入れ処理で前記2段階の冷却ができていない。
比較例9は焼入れ処理で高温域の急冷における冷却速度が下限2℃/秒未満である。
比較例10は焼入れ処理で高温域の緩冷における冷却速度が上限1℃/秒を超えている。比較例11は付加焼鈍温度が下限100℃未満で低すぎる。
比較例12は付加焼鈍温度が上限200℃を超えて高すぎる。
比較例13は付加焼鈍を行っていない。
On the other hand, Comparative Examples 8 to 13 have the same alloy composition as Invention Example 1, but the tempering conditions are out of the preferred range as shown in Table 2.
In Comparative Example 8, the solution treatment temperature is too low, and the two-stage cooling cannot be performed by the quenching treatment.
In Comparative Example 9, the cooling rate during quenching in the high temperature region is lower than the lower limit of 2 ° C./second.
In Comparative Example 10, the cooling rate in the slow cooling in the high temperature range exceeds the upper limit of 1 ° C./second in the quenching process. In Comparative Example 11, the additional annealing temperature is lower than the lower limit of less than 100 ° C.
In Comparative Example 12, the additional annealing temperature is too high exceeding the upper limit of 200 ° C.
In Comparative Example 13, no additional annealing was performed.
この結果、比較例8〜13は、前記DSC加熱曲線の180〜280℃の間の吸熱ピーク高さが5W/g未満であり、強度や伸びなどの機械的な特性は発明例と大差ないものの、アルミニウム合金板の応力−歪曲線上のセレーション発生の臨界歪みが8%未満と低く、SSマーク特性が発明例に比して著しく低い。すなわち、前記セレーションが起きやすい組織となっている。   As a result, in Comparative Examples 8 to 13, the endothermic peak height between 180 to 280 ° C. of the DSC heating curve is less than 5 W / g, and mechanical properties such as strength and elongation are not much different from the invention examples. The critical strain of serration generation on the stress-strain curve of the aluminum alloy plate is as low as less than 8%, and the SS mark characteristics are remarkably low as compared with the inventive examples. That is, the organization is prone to the serration.
比較例14〜17は、表1、2の通り、調質条件は好ましい範囲ではあるが、合金組成が発明範囲を外れている。比較例14はCuを含有せず、比較例15はCu含有量が少なすぎる。比較例16はMg含有量が多すぎる。比較例17はZn含有量が多すぎる。   In Comparative Examples 14 to 17, as shown in Tables 1 and 2, the tempering conditions are in a preferable range, but the alloy composition is outside the scope of the invention. Comparative Example 14 does not contain Cu, and Comparative Example 15 has too little Cu content. Comparative Example 16 has too much Mg content. Comparative Example 17 has too much Zn content.
この結果、Cuの効果が発揮できない、比較例14、15は、室温時効硬化量は少ないものの、強度も低く、アルミニウム合金板の応力−歪曲線上のセレーション発生の臨界歪みが8%未満と低く、SSマーク特性は発明例に比して著しく低い。すなわち、前記セレーションが起きやすい組織となっている。   As a result, in Comparative Examples 14 and 15, in which the effect of Cu cannot be exhibited, although the amount of age-hardening at room temperature is small, the strength is low, and the critical strain of serration generation on the stress-strain curve of the aluminum alloy plate is as low as less than 8%. The SS mark characteristic is significantly lower than that of the inventive example. That is, the organization is prone to the serration.
比較例16も、室温時効硬化量は少ないものの、強度が高すぎ、伸びが低く、プレス成形時に割れが生じて、プレス成形性(張出成形性)が発明例に比して低かった。   In Comparative Example 16, although the amount of age-hardening at room temperature was small, the strength was too high, the elongation was low, cracks occurred during press molding, and the press formability (extrusion formability) was lower than that of the inventive examples.
比較例17は、Znが多すぎるために、室温時効硬化量が許容範囲を超えて大きくなり、プレス成形時に割れが生じて、プレス成形性(張出成形性)が発明例に比して低かった。   In Comparative Example 17, since there is too much Zn, the amount of age-hardening at room temperature exceeds the allowable range, cracking occurs during press molding, and the press formability (extrusion formability) is lower than that of the inventive examples. It was.
以上の実施例から、本発明各要件あるいは好ましい製造条件などの、SSマーク特性やプレス成形性あるいは機械的特性などを兼備するための、臨界的な意義が裏付けられる。   The above examples support the critical significance for combining the SS mark characteristics, press formability, mechanical characteristics, and the like, such as the requirements of the present invention or preferred manufacturing conditions.
以上説明したように、本発明によれば、室温での時効硬化による曲げ性の低下などの新たな問題が生じることなしに、前記降伏伸びに起因するランダムマークの発生とともに、パラレルバンドの発生を同時に抑制して、SSマーク発生を抑制でき、自動車パネルへのプレス成形性を向上させた、Al−Mg系アルミニウム合金板を提供できる。この結果、板をプレス成形して使用される、前記した自動車などの多くの用途へのAl−Mg系アルミニウム合金板の適用を広げるものである。   As described above, according to the present invention, parallel bands can be generated along with the generation of random marks due to the yield elongation without causing new problems such as a decrease in bendability due to age hardening at room temperature. At the same time, it is possible to provide an Al—Mg-based aluminum alloy plate that can suppress the generation of SS marks and improve the press formability to an automobile panel. As a result, the application of the Al—Mg-based aluminum alloy plate to many uses such as the automobile described above, which is used by press-molding the plate, is expanded.

Claims (2)

  1. 質量%で、Mg:2.0〜6.0%、Cu:0.3%を超え、2.0%以下を含み、残部がAlおよび不可避的不純物からなるAl−Mg系アルミニウム合金板であって、示差熱分析により測定して得られた室温からの加熱曲線の180〜280℃の間の最大の吸熱ピーク高さが5W/g以上であることを特徴とする成形性に優れたアルミニウム合金板。   It is an Al—Mg-based aluminum alloy plate that includes Mg: 2.0 to 6.0%, Cu: more than 0.3%, and 2.0% or less, with the balance being Al and inevitable impurities. An aluminum alloy having excellent formability, wherein the maximum endothermic peak height between 180 and 280 ° C. of the heating curve from room temperature obtained by measurement by differential thermal analysis is 5 W / g or more Board.
  2. 前記アルミニウム合金板の成形性を示す指標として、前記アルミニウム合金板の応力−歪曲線上のセレーション発生の臨界歪みが8%以上である請求項1に記載の成形性に優れたアルミニウム合金板。   2. The aluminum alloy plate having excellent formability according to claim 1, wherein a critical strain of serration generation on the stress-strain curve of the aluminum alloy plate is 8% or more as an index indicating the formability of the aluminum alloy plate.
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