JP5576517B2 - 銅および鉛・テルル酸化物を含有する厚膜銀ペーストならびに半導体デバイスの製造におけるその使用 - Google Patents
銅および鉛・テルル酸化物を含有する厚膜銀ペーストならびに半導体デバイスの製造におけるその使用 Download PDFInfo
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Description
(a)銀、
(b)銅、
(c)Pb−Te−O、および
(d)有機媒体
を含み、銀、銅、およびPb−Te−Oが、有機媒体中に分散する厚膜銀ペーストを提供する。
銀(Ag)は、銀の金属、銀の合金、またはそれらの混合物の形態であってもよい。通常、銀の粉末中で銀の粒子は、フレーク形態、球状の形態、粒状の形態、結晶の形態、他の不規則な形態、およびそれらの混合物である。銀は、コロイド懸濁液中に提供することができる。銀は、銀レジネート(有機金属の銀);酸化銀(Ag2O);AgCl、AgNO3、AgOOCCH3(酢酸銀)、AgOOCF3(トリフルオロ酢酸銀)、およびオルト燐酸銀(Ag3PO4)などの銀塩;またはそれらの混合物の形態であってもよい。他の成分と適合する他の形態の銀も、使用することができる。
銅(Cu)は、粒状の粒子を有する粉末の形態をしている。通常、平均粒子径は15μm未満である。一実施形態において、粉末の粒径分布は、平均粒子径が3〜15μmの間にある状況である。
ペーストの一成分は、鉛・テルル酸化物(Pb−Te−O)である。一実施形態において、この酸化物はガラス組成物(例えばガラスフリット)である。別の実施形態において、この酸化物は、結晶、部分的に結晶、アモルファス、部分的にアモルファス、またはそれらの組合せである。一実施形態において、Pb−Te−Oは2つ以上のガラス組成物を含んでもよい。一実施形態において、Pb−Te−O組成物は、ガラス組成物、および結晶状の組成物などの付加的な組成物を含んでもよい。
PbF2は、0.1〜20重量%、0.1〜15重量%、または5〜10重量%である;
SiO2は、0.1〜11重量%、0.1〜5重量%、0.25〜4重量%、または0.1〜0.5重量%である;
BiF3は、0.1〜15重量%、0.1〜10重量%、または1〜10重量%である;
SnO2は、0.1〜5重量%、0.1〜2重量%、または0.5〜1.5重量%である;
ZnOは、0.1〜5重量%、0.1〜3重量%、または2〜3重量%である;
V2O5は、0.1〜5重量%、0.1〜1重量%、または0.5〜1重量%である;
Na2Oは、0.1〜5重量%、0.1〜3重量%、または0.1〜1.5重量%である;
CuOは、0.1〜5重量%、0.1〜3重量%、または2〜3重量%である;
ZrO2は、0.1〜3重量%、0.1〜2重量%、または0.1〜1重量%である;
CeO2は、0.1〜5重量%、0.1〜3重量%、または0.1〜2.5重量%である;
Li2Oは、0.1〜5重量%、0.1〜3重量%、または0.25〜2重量%である;
Bi2O3は、0.1〜15重量%、0.1〜10重量%、または5〜8重量%である;
TiO2は、0.1〜5重量%、0.25〜5重量%、または0.25〜2.5重量%である;
Al2O3は、0.1〜3重量%、0.1〜2.5重量%、または0.1〜2重量%である;、および
Ag2Oは、0.1〜10重量%、1〜10重量%、または1〜8重量%である。
30〜60重量%、40〜55重量%、または45〜50重量%であるPbO、
40〜65重量%、45〜60重量%または50〜55重量%であるTeO2、および
0.1〜5重量%、0.2〜3重量%または0.3〜1重量%であるLi2O
を含む。
SiO2は、0.1〜11重量%、0.1〜5重量%、0.25〜4重量%、または0.1〜0.5重量%である;
SnO2は、0.1〜5重量%、0.1〜2重量%、または0.5〜1.5重量%である;
B2O3は、0.1〜10重量%、0.1〜5重量%、または0.5〜5重量%である;
Ag2Oは、0.1〜30重量%、0.1〜20重量%、3〜15重量%、または1〜8重量%である;
TiO2は、0.1〜5重量%、0.25〜5重量%、または0.25〜2.5重量%である;
PbF2は、0.1〜20重量%、0.1〜15重量%、または5〜10重量%である;
BiF3は、0.1〜15重量%、0.1〜10重量%、または1〜10重量%である;
ZnOは、0.1〜5重量%、0.1〜3重量%、または2〜3重量%である;
V2O5は、0.1〜5重量%、0.1〜1重量%、または0.5〜1重量%である;
Na2Oは、0.1〜5重量%、0.1〜3重量%、または0.1〜1.5重量%である;
CuOは、0.1〜5重量%、0.1〜3重量%、または2〜3重量%である;
ZrO2は、0.1〜3重量%、0.1〜2重量%、または0.1〜1重量%である;
CeO2は、0.1〜5重量%、0.1〜3重量%または0.1〜2.5重量%である;
Bi2O3は、0.1〜15重量%、0.1〜10重量%または5〜8重量%である;および
Al2O3は、0.1〜3重量%、0.1〜2.5重量%または0.1〜2重量%である。
SiO2は、0.1〜10重量%、0.1〜9重量%、または2〜9重量%である;
SnO2は、0.1〜5重量%、0.1〜4重量%、または0.5〜1.5重量%である;
B2O3は、0.1〜10重量%、0.1〜5重量%、または1〜5重量%である;および
Ag2Oは、0.1〜30重量%、0.1〜20重量%、または3〜15重量%である。
印刷に適切なコンシステンシー(粘稠度)およびレオロジー(流動性)を有する、粘性の厚膜ペースト、または粘性がより少ないインクを形成するために、ペーストの無機の成分は、有機媒体と混合される。様々な不活性の粘性物質を、有機媒体として使用することができる。有機媒体は、その中に無機の成分が、スクリーン印刷する工程中の印刷スクリーン上における適切な安定度に加えて、ペーストまたはインクの生産、出荷、および貯蔵の間における適切な安定度を有して分散されるものであり得る。
一実施形態において、ペーストは、銀、銅、Pb−Te−O、および有機媒体を任意の順に混合することにより調製し得る。いくつかの実施形態において、無機材料は最初に混合され、次いで、それらは有機媒体に加えられる。別の実施形態において、銀が、それは無機物の大部分であるが、有機媒体に徐々に加えられる。粘度は、溶媒の追加によって必要な場合調整することができる。高い剪断力を提供する混合方法が有用である。
ペーストは、例えば、スクリーン印刷、めっき、押出し、インクジェット印刷、成形印刷もしくは多重印刷、またはリボンによって堆積することができる。
市販の電流電圧(JV)試験装置ST−1000(Telecom−STV Ltd.,Moscow,Russia)を、多結晶シリコン光電池の効率および曲線因子の測定を行うために使用した。2つの電気的接続を、一つは電圧に対して、一つは電流に対して、各光電池の上部および下部で行った。シリコン光電池を加熱することを避けるために、および、標準温度条件(25℃)でのJVカーブを得るために、過渡的な光励起を使用した。太陽スペクトルと類似のスペクトルの出力を有するフラッシュランプで、1mの垂直の距離から光電池を照明した。ランプ電力を14ミリ秒間一定に保持した。サンプル表面での強度は、外部の太陽電池に対して較正されたとき、この期間中に1000W/m2(または1sun)だった。この14ミリ秒の間に、JV試験装置は、サンプル上の疑似的な電気的負荷を短絡から開放まで変えた。JV試験装置は、負荷が、上記の負荷範囲を変わる間の、光電池を通る光誘起電流および光電池の両端の電圧を記録した。このデータから、各電圧レベルで電流と電圧の積をとることにより、電力対電圧カーブを得た。太陽電池効率の計算のために、電力対電圧カーブの最大値を太陽電池の固有の出力電力とした。この最大電力をサンプルの面積で割り、1sunの強度での最大電力密度を得た。次いで、これを入射強度の1000W/m2で割り、効率を得て、次いで、これに100を掛け、結果をパーセントでの効率で示した。この同じ電流−電圧曲線から他の関心のあるパラメーターも得た。そのような1つのパラメーターは、太陽電池からの最大電力の、開路電圧および短絡電流の積に対する比率をとることにより得られる曲線因子(FF)である。FFは、太陽電池からの最大電力の、VocおよびIscの積に対する比率に100を掛けたものとして定義される。
86.01gの銀、2.01gのPb−Te−Li−O、および9.41gの有機媒体を、プラスチック瓶において、THINKY(登録商標) ARE−310ミキサー(THINKY Corp.,Laguna Hills,CA)を使用して2000 rpmで1分間混合することによって、厚膜ペーストの1つのバッチを作製した。このステップを、さらに2回繰り返し、完全に混合された混練物を得た。次いで、分散混合物を3本ロールミル(Charles Ross & Son Company,Floor Model,4インチ×8インチ)で混練し、1ミルの間隔で、0psiで3回通過させ、さらに、100psiで3回通過させ、厚いペーストを得た。最終ペーストの粘度を、Brookfield HADV−1 Prime Viscometer(Brookfield Engineering Labs,Inc.,Middleboro,MA)を使用し、サーモスタットで調温した小標本アダプターを用いて、約10rpmで測定し、288Pa・sを得た。最終ペーストの固形分は、約90.3重量%であると算定された。
厚膜ペーストの第2のバッチを、実質上比較実験Aで記載した通りに作製した。但し、Agの量、すなわちAgの体積については、その体積の75%が、Agであり、その体積の25%が、脂肪酸をコーティングされた銅である、Agおよび銅の混合物に取り替えたという点は除く。脂肪酸をコーティングされた銅は、3.3μmのメジアン粒径d50を有する銅(CuLox Technologies,Inc.,Naugatuck,CTから入手したロット番号7032−2)の上に0.1%の脂肪酸コーティングを含んでいた。このペーストを、Agおよび銅の全体積に基づいて、75体積%のAg/25体積%の脂肪酸をコーティングされた銅(Cu)の組成を有するとして明示する。比較実験Aにおいて記述したように、太陽電池を作製し、測定値を得た。上記のように測定した、太陽電池効率および曲線因子のメジアンを、各最高焼成温度で調製されたサンプルに対して表6に示す。
厚膜ペーストの第3のバッチを、実質上比較実験Aで記載した通りに作製した。但し、Agの量、すなわちAgの体積については、その体積の75%が、Agであり、その体積の25%が、スズ(Sn)をコーティングされた銅であって、スズは1.25体積%を構成する銅である、Agおよび銅の混合物に取り替えたという点は除く。スズコーティングされた銅は、13μmのメジアン粒径d50を有していた(Technic,Inc.,Cranston,RIから入手したロット番号3205−2)。このペーストを、AgおよびCuの全体積に基づいて、75体積%のAg/25体積%のSnコーティングされた銅の組成を有するとして明示する。比較実験Aにおいて記述したように、太陽電池を作製し、測定値を得た。上記のように測定した、太陽電池効率および曲線因子のメジアンを、各最高焼成温度で調製されたサンプルに対して表6に示す。
厚膜ペーストの第4のバッチを、実質上比較実験Aで記載した通りに作製した。但し、Agの量、すなわちAgの体積については、その体積の75%が、Agであり、その体積の25%が、銅である、Agおよび銅の混合物に取り替えたという点は除く。銅は、4.3μmのメジアン粒径d50を有していた(ACuPowder International,LLC,Union,NJから入手したロット番号56109150802)。このペーストを、AgおよびCuの全体積に基づいて、75体積%のAg/25体積%のCuの組成を有するとして明示する。比較実験Aにおいて記述したように、太陽電池を作製し、測定値を得た。上記のように測定された、太陽電池効率および曲線因子のメジアンを、各最高焼成温度で調製されたサンプルに対して表6に示す。
20:n型拡散層
30:ARC(例えば窒化ケイ素膜、酸化チタン膜または酸化ケイ素膜)
40:p+層(裏面電界、BSF)
60:背面に堆積されたアルミニウムペースト
61:アルミニウム背面電極(背面アルミニウムペーストの焼成により得られた)
70:背面上に堆積された銀/アルミニウムペースト
71:銀/アルミニウム背面電極(背面銀/アルミニウムペーストの焼成により得られた)
500:前面に堆積された本発明のペースト
501:前面電極(前面ペースト500の焼成により形成された)
Claims (6)
- (a)銀;
(b)銅;
(c)Pb−Te−O;および
(d)有機媒体;
を含み、
前記銀、前記銅、および前記Pb−Te−Oが、前記有機媒体に分散し、かつ
前記銀、前記銅、および前記Pb−Te−Oの合計含有量が、前記厚膜銀ペーストの全重量に基づいて、50〜95重量%である、
太陽電池電極用厚膜銀ペースト。 - 前記厚膜銀ペーストが、50〜95体積%の銀および5〜50体積%の銅を含み、前記体積%は、前記銀および前記銅の全体積に基づく、請求項1に記載の太陽電池電極用厚膜銀ペースト。
- 前記銅が、脂肪酸をコーティングされた銅、スズをコーティングされた銅、銀をコーティングされた銅、およびそれらの混合物からなる群から選択される、表面コーティングされた銅である、請求項1に記載の太陽電池電極用厚膜銀ペースト。
- 前記厚膜銀ペーストが、0.5〜10重量%のPb−Te−Oを含み、前記重量%は、前記厚膜銀ペーストの全重量に基づく、請求項1に記載の太陽電池電極用厚膜銀ペースト。
- 前記Pb−Te−Oが、Pb−Te−Li−O、Pb−Te−Li−Ti−O、Pb−Te−Li−B−Bi−O、およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1〜4のいずれか一項に記載の太陽電池電極用厚膜銀ペースト。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の厚膜銀ペーストから形成された電極を含み、前記厚膜銀ペーストが、有機媒体を除去し、前記電極を形成するために焼成されている太陽電池。
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