JP5569927B2 - 金属膜を有する構造体の製造方法及びそれにより製造される構造体 - Google Patents
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Description
例えば、ガラス基板上に導電性膜を形成し、導電性膜上にフォトレジストで所定のパターンを形成した後、導電性膜が露出する部分にめっき膜を形成し、さらにそのめっき膜にベースフィルムを貼り合わせてめっき膜を転写させる方法が開示されている(特開2004−63694号公報参照)。
前記第1の金属膜上に第2の金属膜を成膜する工程と、
前記第2の金属膜に支持部材を接着させる工程と、
前記支持部材とともに前記凹凸パターンが反映された前記第2の金属膜を前記第1の金属膜から剥離させる工程と、
を含む金属膜を有する構造体の製造方法が提供される。
nmオーダーの凹凸パターンを樹脂等に転写させる場合、アスペクト比が2程度以内が安定した転写を行う限界値と言われている。そこで本発明者は、nmオーダーの微細な凹凸パターンを有する金属膜を転写によって形成する方法について研究を重ねたところ、転写すべき凹凸パターン(以下、「転写パターン」あるいは「パターン」という場合がある。)を母型となる基材の表面に予め形成し、次いで、転写パターンを形成した面に保護膜となる第1の金属膜を成膜し、さらにその上に第1の金属膜と化学的に結合しないように第2の金属膜を成膜して支持部材への転写を行えば、転写パターンが反映された第2の金属膜を支持部材側に確実に転写することができるとともに、母型の微細な凹凸パターンの破損を防いで転写を繰り返し行うことができることを見出し、本発明の完成に至った。
(A)凹凸パターン14が形成されている基材12の表面に第1の金属膜16を成膜した母型10を用意する工程と、
(B)前記第1の金属膜16上に第2の金属膜18を成膜する工程と、
(C)前記第2の金属膜18に支持部材20を接着させる工程と、
(D)前記支持部材20とともに前記凹凸パターン14が反映された前記第2の金属膜18を前記第1の金属膜16から剥離させる工程と、
を含む。以下、各工程に沿って具体的に説明する。
まず、凹凸パターン14が形成されている基材12の表面に第1の金属膜(保護膜)16を成膜した母型(原版)10を用意する(図1(A))。
母型10の本体となる基材12の材質や形状は、後に第2の金属膜18に反映させるべき凹凸パターン14を形成することができ、この凹凸パターン14が形成されている面に、第1の金属膜16及び第2の金属膜18を順次成膜することができれば特に限定されない。
基材12の材質(モールド材料)としては、パターン14の形成性、母型10としての機械的強度、耐熱性、金属膜の成膜性などの観点から、シリコン、ガラス状炭素(グラッシーカーボン)、石英、セラミックス、金属等が好ましく挙げられる。
例えば、転写工程後、第2の金属膜18からなる配線パターンを得ることを目的とする場合には、シリコン基板等の基材12の表面(片面)に、例えばリソグラフィ(フォトリソグラフィ、電子ビームリソグラフィなど)とエッチングにより所望の配線パターンを形成することができる。また、シリコン基板等の平坦な基板上に、SOG(Spin on Glass)を焼成した後、所定の凹凸パターンに成形することもできる。
第1の金属膜16は、基材12とともに母型10を構成するため、基材12を構成する材料(以下、モールド材料という)との密着性が高く、かつ、後の工程で第1の金属膜16上に成膜する第2の金属膜18とは化学的に結合しない金属(金属単体、合金、又は金属酸化物などの金属化合物)により成膜する。
なお、第1の金属膜16はCr膜に限定されず、モールド材料との密着性と、第2の金属膜18との剥離容易性に応じて材質を選択すればよい。
なお、第1の金属膜16は、意図的に、酸化処理、窒化処理、炭化処理などを施して金属化合物を含む膜としてもよい。
第1の金属膜16の厚みは、例えば基材12の凹凸パターン14のピッチP等に応じて決めればよいが、第1の金属膜16の厚みが薄過ぎると保護膜として十分に機能せず、転写によって凹凸パターン14が部分的に破損してしまうおそれがある。一方、第1の金属膜16の厚みが厚過ぎると凹凸パターン14が平坦化され、第2の金属膜18に基材12の転写パターン14が反映され難くなるおそれがある。これらの観点から、転写パターン14の凸部間の距離(ピッチ)Pにもよるが、第1の金属膜16の厚みは、好ましくは1〜3000nm、より好ましくは3〜1000nm、特に好ましくは5〜100nmである。
上記のような基材12と第1の金属膜16により構成される母型10を用意した後、前記第1の金属膜16上に第2の金属膜18を成膜する(図1(B))。
基材12の転写パターン面に成膜された第1の金属膜16上に第2の金属膜18を成膜するが、第2の金属膜18は、後の転写工程で支持部材20を接着させて第1の金属膜16から剥離させるため、第1の金属膜16とは化学的に結合しない金属(金属単体、合金、又は金属酸化物などの金属化合物)により形成する。
第2の金属膜18は、転写後に得られる金属膜18を有する構造体22の目的に応じて選択すればよいが、例えば、Au、Ag、Cu、Al、及びPtからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属を含む膜が挙げられる。このような材質からなる金属膜であって、母型10の転写パターン14が反映された膜であれば、例えば触媒等の機能を有する機能性膜となり得、また、第1の金属膜16としてCr膜を形成しておけば、Crとの合金等を生じず、その後比較的容易に転写(剥離)を行うことができる。
また、第1の金属膜16としてAl膜を形成した場合は、第2の金属膜18を構成する金属としては、Cu又はコンスタンタン(NiとCuの合金)を含む膜が好ましく、Cu膜が特に好ましい。
ただし、第2の金属膜18は、上記金属を含むものに限定されず、目的に応じて材質を選択すればよい。
なお、第2の金属膜18を成膜する前に、第1の金属膜16と第2の金属膜18との間に離型剤を付与しておいてもよい。離型剤としては、好ましくはシランカップリング剤が挙げられる。第1の金属膜16と第2の金属膜18との間に離型剤を付与しておけば、第2の金属膜18だけをより確実に転写させることができる。
第1の金属膜16上に第2の金属膜18を成膜した後、前記第2の金属膜18に支持部材20を接着させる(図1(C))。
支持部材20は、第2の金属膜18と接着して第1の金属膜16から剥離させるため、第2の金属膜18との接着性及び転写後の目的に応じて選択すればよい。そのような支持部材20としては、樹脂及びガラスを好適に用いることができる。
樹脂としては、第2の金属膜18に付与する前は流動性を有し、容易に付与することができ、付与後は光又は熱などの外部エネルギーを加えたときに硬化する樹脂が挙げられ、紫外線硬化性樹脂が特に好ましい。硬化性樹脂を付与する方法は特に限定されず、スキージ等による塗布、スピンコート等、硬化性材料の粘度等に応じて公知のコーティング方法から適宜選択すればよい。
また、第2の金属膜18に接触させた状態で加熱して軟化させた後、冷却により硬化したときに第2の金属膜18に接着する樹脂フィルム(PETフィルム等)を用いることもできる。
第2の金属膜18に支持部材20を接着させた後、前記支持部材20とともに、前記凹凸パターン14が反映された前記第2の金属膜18を前記第1の金属膜16から剥離させる(図1(D))。これにより、第2の金属膜18が支持部材20側に転写され、基材12の転写パターン14が反映された第2の金属膜18を有する構造体22が得られる。
また、例えば、表面に微細な突起を形成した基材12を用いた場合には、転写後の第1の金属膜16の表面には、基材12の微細構造が精度良く反映されており、表面積が極めて大きい第2の金属膜18を有する構造体22を得ることができる。
‐基材の表面加工‐
表面が研磨されたグラッシーカーボン(東海カーボン株式会社製)の基板(厚さ:1mm、縦横:10mm×10mm)を、図2に示したような構成のECR(電子サイクロトン共鳴)型のイオンビーム加工装置(株式会社エリオニクス製、商品名:EIS−200ER)を用いて表面にイオンビーム加工を施した。
このイオンビーム加工装置50は、基板52を保持するためのホルダ66、ガス導入管54、プラズマ生成室56、エクストラクター58、電磁石60、イオンビーム引き出し電極62、ファラデーカップ64等を備えている。なお、例えば500V以下の低加速電圧では電流密度が小さくなるので、エクストラクター58は、電流密度を上げるために引き出し電極62よりプラズマ側でイオンを引き出すためのグリッドである。エクストラクター58を用いれば、加速電圧が低くても、電流密度が大きくなり加工速度を高めることができる。
ビーム照射角度:加工面に対して垂直(基板の転写パターン面に対して90°)
反応ガス:酸素
ガス流量:3.0SCCM
マイクロ波:100W
加速電圧:500V
真空度: 1.3×10−2Pa
ECRにより5分間加工を施したGC基板の加工面にクロム(Cr)膜を成膜した。ここでは、真空蒸着装置(真空機工社製、商品名:CPC−260F)を用い、厚さ20nmのCr蒸着膜を成膜した。図4(A)は、GC基板の微細パターン面にCr蒸着膜を成膜した後のSEM画像である。
GC基板の微細パターン面にCr膜を成膜した後、上記真空蒸着装置(CPC−260F)を用い、Cr膜上に厚さ1μmのAu蒸着膜を成膜した。図4(B)は、Au膜を成膜した後のSEM画像である。
Au膜を成膜した後、Au膜上に光硬化性樹脂(PAK−01、東洋合成工業株式会社製)をスピンコートした。以下の条件で、PAK−01をコートした面にスライドガラスを押し付けるとともに、スライドガラス側から紫外光を照射してPAK−01を硬化させた。
押付け圧力:1.2MPa
加圧維持時間:60秒
UV照射時間:4秒
一方、図6は、剥離後の母型を示すSEM画像であり、突起の破損は生じていないことがわかる。
GC基板の加工時間を10分又は15分とした以外は、実施例1−1と同様に加工、成膜、及び転写を行った。
実施例1−1と同様にしてGC基板にイオンビーム加工を施した後、加工面に離型剤(デュラサーフ HD‐1101Z、(株)ハーベス製)を塗布した。次いで、光硬化性樹脂(PAK−01、東洋合成工業株式会社製)をスピンコートした。PAK−01をコートした面をスライドガラスに押し付けるとともに、実施例1と同様の条件で紫外光を照射してPAK−01を硬化させた。硬化後、スライドガラスとGC基板をゆっくり引き離した。
GC基板の加工時間を10分とした以外は、比較例1−2と同様に加工、離型剤の塗布、及び転写を行った。
実施例1−1と同様にしてGC基板にイオンビーム加工を施した後、加工面に直接Au膜を成膜した。ここでは、真空蒸着装置(真空機工社製、商品名:CPC−260F)を用い、厚さ70nmのAu蒸着膜を成膜した。
次いで、Au膜上に光硬化性樹脂(PAK−01、東洋合成工業株式会社製)をスピンコートした。PAK−01をコートした面にスライドガラスを押し付けるとともに、実施例1と同様の条件で紫外光を照射してPAK−01を硬化させた。
硬化後、スライドガラスとGC基板をゆっくり引き離した。
GC基板の加工時間を10分又は15分とした以外は、比較例2−1と同様に加工、成膜、及び転写を行った。
A:Au膜(比較例2ではPAK−01)が全てスライドガラス側に転写された。
B:Au膜(比較例2ではPAK−01)の一部がGC基板側に残留した。
C:Au膜(比較例2ではPAK−01)の転写ができなかった。
図7(A)に示すように、Siウエハ12上に、SOG(Honeywell社製、Accuglass(登録商標)512B)13をスピンコートした後、焼成した(プレ加熱:80℃、3分間 メイン加熱:425℃、1時間)。
次いで、図7(B)に示すように、レジストを塗布して電子ビームを任意の部分15に照射した(加速電圧:30kV、ドーズ量:2000〜5500μC/cm2)。
さらに、これを現像液であるBHF(2.4%、2分間)に浸漬すことにより、電子ビームが照射された部分が溶解して凹部となり、図7(C)に示すようなSi基板12上にSOGの凹凸パターン14が形成されたモールドを得た。このモールドの凹凸パターンの凸部間の最小ギャップは110nmである。
次いで、図8(E)に示すように、PET基板20をAu膜18上に接触させて80℃で30分間加熱することによりコンタクトプリントを行った。
さらに、冷却後、図8(F)に示すように、PET基板20をゆっくり引き離すことによりAu膜18をPET基板20の表面に転写させた。
図9に示すように、実施例2と同様にしてモールドを作製した後、パターン形成面に、離型剤としてフッ素系樹脂コーティング剤(デュラサーフ HD‐1101Z、(株)ハーベス製)24を塗布し、その上にAu蒸着膜18を成膜した。
図14に示すようにモールドの凸部間の最小ギャップを70nmに変更した以外は実施例2と同様にしてモールドを作製した。次いで、モールドの凹凸パターン面にCr蒸着膜(厚み:10nm)を成膜し、さらにAu蒸着膜(厚み:60nm)を成膜した。
次いで、実施例2と同様にしてAu膜をPETフィルムに転写させた。図15はPETフィルムに転写されたAu膜のSEM画像である。Au膜のラインが断線せずに転写されており、ライン間は約30nmのギャップが確保されている。
実施例2と同様にしてSiウエハ上にSOG(Honeywell社製、Accuglass(登録商標)512B)をスピンコートした後、焼成してSOG層(厚さ:500nm)を形成した。SOG層の任意の部分に電子ビームを照射して凹凸パターンが形成されたモールドを得た。このとき、電子ビームのライン幅は400nmに設定し、電圧を変化させて凹部(溝)の深さを変化させた。
次いで、SOGの凹凸パターン面にAl蒸着膜(厚み:20nm)を成膜し、さらにCu蒸着膜(厚み:500nm)を成膜した。
冷却後、PET基板をゆっくり引き離すことによりCu膜をPET基板の表面に転写させた。これにより、PET基板上には、SOG層の凹凸パターンが反映されたCuパターンが転写された。
SOGの凹凸パターンを形成するときに電子ビームのライン幅を300nm、200nm、100nmにそれぞれ変更した以外は、実施例4−1と同様に、SOG凹凸パターンの形成、Al蒸着膜の成膜、Cu蒸着膜の成膜、及び、PET基板へのCu膜の転写を順次行った。図19は、ライン幅を200nm、100nmにそれぞれ設定した場合のPET基板上に転写されたCuパターンを示すSEM画像である。いずれもPET基板上にはSOG層の凹凸パターンが反映されたCuパターンが転写されている。なお、Cuパターンの測定溝幅(ライン間のギャップ)は、それぞれ75nm(設計幅:200nmの場合)、40nm(設計幅:100nmの場合)である。
実施例4−1と同様の方法によりSi基板上にSOG層を形成し、第1の金属膜と第2の金属膜を種々変更して第2の金属膜をPET基板に転写させた。転写状態をSEM画像で評価し、その結果を表2に示す。表中のCu−Niはコンスタンタン(銅とニッケルとの合金)であり、A、B、Cでの評価は以下の通りである。
A:第2の金属膜のラインパターンが断線せずに転写。
B:第2の金属膜(凹凸なし)がPET基板に転写。
C:第2の金属膜がPET基板に転写されたが部分的に剥離又は断線が見られる。
SOG層を形成せずに、Si基板上に第1の金属膜と第2の金属膜を順次形成し、PET基板に第2の金属膜を転写させた。その結果を表3に示す。評価は実施例5と同様である。
1.SEM−EDX(エネルギー分散型X線分光法)による分析
実施例2と同様にモールドを作製し、モールドのパターン面にCr蒸着膜(厚み:22nm)、Au蒸着膜(厚み:50nm)を順次成膜した。その後、実施例2と同様にしてAu膜をPETフィルムに転写させた。
転写前後においてモールド表面についてSEM−EDXによる分析を行った。SEM−EDX装置は、エリオニクス社製「ERAX−8900」を用いた。図16(A)は転写前の分析結果を、図16(B)は転写後の分析結果をそれぞれ示している。転写前後で比較すると、転写後においてAuは大きく減少し、Crはほぼ残留していることが分かる。
Siウエハ上に、SOG(Haneywell社製、Accuglass(登録商標)512B)をスピンコートした後、焼成した(プレ加熱:80℃、3分間 メイン加熱:425℃、1時間)。次いで、Cr蒸着膜(厚み:18nm)を成膜し、さらにAu蒸着膜(厚み:50nm)を成膜した。次いで、実施例2と同様にしてAu膜をPETフィルムに転写させた。
図17はXPSの分析結果を示している。矢印Aで示される最表面付近ではCr2O3等のクロム酸化膜が形成されており、このクロム酸化膜が金膜の離型に効いていると考えられる。そして、最表面からOが減少し、Crが増加している部分では、酸化Crが減少する一方、金属Crの割合が増加していると考えられる。さらに矢印Bで示す領域ではCrからSOGに変化し、再度Cr酸化膜が増加していることで、SOGとの密着性が増していると考えられる。
なお、図18は最表面におけるCrのスペクトル分離比率を示しており、576.6eVがCr2O3のピークであり、574.3eVがCr金属のピークである。このグラフからも最表面では主にCr酸化膜が形成されていると考えられる。
Claims (8)
- 凹凸パターンが形成されている基材の表面に、クロムを含み、最表面においてクロム酸化物、クロム窒化物又はクロム炭化物の層を含む第1の金属膜を成膜した母型を用意する工程と、
前記第1の金属膜上に第2の金属膜を成膜する工程と、
前記第2の金属膜に支持部材を接着させる工程と、
前記支持部材とともに前記凹凸パターンが反映された前記第2の金属膜を前記第1の金属膜から剥離させる工程と、
を含むことを特徴とする金属膜を有する構造体の製造方法。 - 前記第1の金属膜が、前記基材との界面において該基材を構成する元素との反応生成物であるクロム酸化物又はクロム炭化物の層を含む請求項1に記載の構造体の製造方法。
- 前記第2の金属膜が、Au、Ag、Cu、Al、及びPtからなる群より選ばれる少なくとも一種の金属を含む膜である請求項1又は請求項2に記載の金属膜を有する構造体の製造方法。
- 前記第2の金属膜を、蒸着、塗布、又はめっきによって成膜する請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の金属膜を有する構造体の製造方法。
- 前記第1の金属膜と第2の金属膜との間に、離型剤を付与する工程をさらに含む請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載の金属膜を有する構造体の製造方法。
- 前記基材として、ガラス状炭素からなる基材を用いる請求項1〜請求項5のいずれか一項に記載の金属膜を有する構造体の製造方法。
- 前記凹凸パターンが、先端に向けて縮径する形状を有する突起群からなるパターンである請求項1〜請求項6のいずれか一項に記載の金属膜を有する構造体の製造方法。
- 請求項1〜請求項7のいずれか一項に記載の方法により製造された前記第2の金属膜を有する構造体。
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