JP5569901B2 - ゼオライト膜、分離膜モジュール及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)複数本の管状分離膜を結束した分離膜モジュールであって、
結束部材に接着剤により複数本の管状分離膜を接続して結束した構造を有し、管状分離膜が、多孔質基材の支持体の多孔質管とゼオライト膜との複合膜であり、ゼオライト膜が、チャバザイト型ゼオライト膜であり、かつ、ゼオライトが、SiO 2 :52〜77mol%、Al 2 O 3 :11〜22mol%、K 2 O:6〜20mol%、及びSrO:0〜9mol%のゼオライトである、ことを特徴とする分離膜モジュール。
(2)多孔質基材の支持体が、金属及び/又は金属酸化物から構成される、前記(1)に記載の分離膜モジュール。
(3)多孔質基材の材料が、アルミナ、ムライト、ジルコニア、又はSUSである、前記1又は(2)に記載の分離膜モジュール。
(4)前記(1)に記載の複数本の管状分離膜を結束した分離膜モジュールを製造する方法であって、
予めゼオライト結晶を付着させた多孔質基材の支持体の多孔質管を、アルミノシリケート水溶液中で加熱することにより、該多孔質管とゼオライト膜との複合膜からなる管状分離膜を作製する工程と、複数の管状分離膜の一端もしくは両端を、結束部材に接続する工程からなり、
多孔質基材の支持体に付着させるゼオライト結晶の構造が、チャバザイト(CHA)であり、該ゼオライトが、SiO 2 :52〜77mol%、Al 2 O 3 :11〜22mol%、K 2 O:6〜20mol%、及びSrO:0〜9mol%のゼオライトである、ことを特徴とする分離膜モジュールの製造方法。
(5)アルミノシリケート水溶液が、Alが1molに対して、Siを1〜17.5mol、アルカリ金属、及びアルカリ土類金属に由来する水酸化物イオンを0.5〜16mol、水を65〜1800mol含んでいる、前記(4)に記載の分離膜モジュールの製造方法。
(6)アルミノシリケート水溶液が、Siを1.5mol%、Alを0.25mol%、Kを1.5mol%、Srを0.12mol%含む水溶液である、前記(4)に記載の分離膜モジュールの製造方法。
本発明は、チャバザイト型ゼオライト膜であって、多孔質基材の支持体上に作製されたゼオライトの多結晶薄膜であり、その結晶構造が、チャバザイトであることを特徴とするものである。本発明では、ゼオライトが、SiO2:75mol%、Al2O3:12mol%、K2O:11mol%、及びSrO:2mol%のゼオライトであること、を好ましい実施の態様としている。本明細書では、多孔質基材の支持体を、多孔質支持体、多孔質な支持体、支持体、支持基材、多孔質管、あるいは支持管と記載することがある。
(1)有機鋳型剤を用いることなく、ブロック状のCHA型ゼオライト結晶により構成された多結晶薄膜を多孔質支持体に合成することができる。
(2)本発明によれば、耐薬品性に優れた親水性ゼオライト膜を合成することが可能であり、工業的な液体、及びガス分離プロセス等に採用することが可能なゼオライト膜を、簡便に、かつ短期間で製造することが可能である。
(3)本発明のゼオライト膜は、化学工業において、分離と触媒作用を持ち合わせたメンブレンリアクターとしても応用可能である。
(4)複数の管状分離膜を比較的低い温度での熱処理によって結束できるので、簡便かつ確実に処理面積を増大させることができ、実際の化学プロセスに必要な処理能力を有する分離膜モジュールを簡便かつ確実に製造し、提供できる。
(1)CHA型ゼオライト粉末の製造
蒸留水217.45gに、水酸化カリウム(和光純薬工業製)15.75gを溶解させ、更に、Y型ゼオライト粉末(東ソー製、HSZ−330HUA)25.00gを加え、室温で、1時間撹拌した。この溶液を、オートクレーブ(内容積150mL)に移し、95℃で、100時間加熱した。加熱終了後、水浴中で5分間冷却し、オートクレーブ中の固形物を濾過により回収した。
ビーカーに、蒸留水42.73gを秤量し、水酸化カリウム3.47g及び50%硝酸アルミニウム水溶液6.56gを溶解させた(水溶液A)。別のビーカーに、10%硝酸ストロンチウム水溶液9.28g及びコロイダルシリカ(触媒化成工業製、Cataloid SI−30)10.38gを秤量し、撹拌して、スラリー溶液とした(溶液B)。上記溶液Bに、上記溶液Aを加え、室温で、6時間撹拌し、成長水溶液を調製した。成長水溶液のモル組成は、6.0SiO2:1Al(NO3)3:6.0KOH:0.50Sr(NO3)2:390H2Oとした。
支持体には、多孔質α−アルミナ管(外径2.0mm、内径1.6mm、長さ30mm、空隙率39%、平均細孔径150nm)からなる支持管を使用した。この支持管の外表面に、実施例1で製造したCHA型ゼオライト粉末を擦り込んで、種結晶を付着させた。
ゼオライト膜の透過性及び分離性は、40℃の72wt%エタノール水溶液に対する浸透気化試験により評価した。測定には、特願2007−301070又は文献(Hasegawaら、Separation and Purification Technology、2008年、58巻、386−392)に記載の浸透気化試験装置を使用した。このゼオライト膜の片端を接着剤(Varian社製、Torr Seal)を用いて封止し、このゼオライト膜の他端は、ステンレス管に接続して、測定に使用した。その結果、透過流束は、1.04kgm−2h−1、分離係数α(H2O/EtOH)は、160,000であった。
水熱処理時間を、15時間とした以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライト膜を調製し、浸透気化試験を行った。その結果、透過流束は、1.09kgm−2h−1、分離係数α(H2O/EtOH)は、110,000以上であった。
水熱処理時間を、18時間とした以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライト膜を調製し、浸透気化試験を行った。その結果、透過流束は、1.07kgm−2h−1、分離係数α(H2O/EtOH)は、80,000であった。
(1)分離膜の製造
分離膜として、チャバザイト型ゼオライトの薄膜を、2次成長法により調製した。2次成長法とは、支持基材に付着させた結晶粉末を成長水溶液中で成長させ、基材表面にゼオライト薄膜を形成する方法である。
図3に示す無孔質なアルミナ部材を連結部材として使用した。前記の管状ゼオライト膜の一端に、接着剤(National Engineering Products製Copaltite)を塗布し、連結部材の貫通孔に挿入した。管状ゼオライト膜の他端にも上記接着剤を塗布し、ムライト製タンマン管(ニッカトー製HB管)を接続した。同様の手順で、計3本の管状ゼオライト膜を連結部に結束し、110℃のオーブン内で5時間乾燥させた(図2)。
分離試験は、浸透気化試験装置により実施した。その詳細は、次の通りである。前記の分離膜モジュールを、40℃の72wt%エタノール水溶液中に浸し、管内部をロータリーポンプにより排気した。また、管内部には内部標準として、ヘリウムを分速1mLで供給した。排気ライン中の成分組成を、質量分析装置により分析することで、分離膜の透過性と分離性を評価した。その結果、分離膜モジュールの透過流束は1.21kg/(m2・h)、分離係数は46,000であった。
蒸留水16.41g、水酸化カリウム1.48g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液3.51g、10wt%硝酸ストロンチウム水溶液3.85g、及びコロイダルシリカ5.55gを混合して、成長水溶液を調製した以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライトを調製した。
蒸留水25.68g、水酸化カリウム1.11g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液0.86g、10wt%硝酸ストロンチウム水溶液4.73g、及びコロイダルシリカ1.38gを混合して、成長水溶液を調製した以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライトを調製した。
蒸留水26.29g、水酸化カリウム1.09g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液0.73g、10wt%硝酸ストロンチウム水溶液4.78g、及びコロイダルシリカ1.16gを混合して、成長水溶液を調製した以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライトを調製した。
蒸留水2.78g、水酸化カリウム3.88g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液2.37g、10wt%硝酸ストロンチウム水溶液17.39g、及びコロイダルシリカ3.74gを混合して、成長水溶液を調製した以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライトを調製した。
蒸留水11.52g、水酸化カリウム2.45g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液2.58g、10wt%硝酸ストロンチウム水溶液9.46g、及びコロイダルシリカ4.07gを混合して、成長水溶液を調製した以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライトを調製した。
蒸留水19.26g、水酸化カリウム1.30g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液2.84g、10wt%硝酸ストロンチウム水溶液2.96g、及びコロイダルシリカ4.44gを混合して、成長水溶液を調製した以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライトを調製した。
蒸留水21.30g、水酸化カリウム1.20g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液2.98g、10wt%硝酸ストロンチウム水溶液2.18g、及びコロイダルシリカ4.72gを混合して、成長水溶液を調製した以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライトを調製した。
蒸留水20.87g、水酸化カリウム1.45g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液2.74g、10wt%硝酸ストロンチウム水溶液0.59g、及びコロイダルシリカ4.33gを混合して、成長水溶液を調製した以外は、実施例1と同様の手順でゼオライトを調製した。
蒸留水20.30g、水酸化カリウム1.45g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液2.78g、10wt%硝酸ストロンチウム水溶液1.17g、及びコロイダルシリカ4.50gを混合して、成長水溶液を調製した以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライトを調製した。
蒸留水11.63g、水酸化カリウム1.36g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液2.58g、10wt%硝酸ストロンチウム水溶液9.27g、及びコロイダルシリカ4.05gを混合して、成長水溶液を調製した以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライトを調製した。
蒸留水11.42g、水酸化カリウム1.39g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液2.64g、10wt%硝酸ストロンチウム水溶液10.04g、及びコロイダルシリカ4.15gを混合して、成長水溶液を調製した以外は、実施例1と同様の手順でゼオライトを調製した。
蒸留水8.13g、水酸化カリウム3.75g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液12.16g、10wt%硝酸ストロンチウム水溶液2.89g、及びコロイダルシリカ3.20gを混合して、成長水溶液を調製した以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライトを調製した。
蒸留水18.69g、水酸化カリウム1.30g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液2.12g、10wt%硝酸ストロンチウム水溶液3.96g、及びコロイダルシリカ4.44gを混合して、成長水溶液を調製した以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライトを調製した。
蒸留水19.47g、水酸化カリウム1.01g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液0.99g、10wt%硝酸ストロンチウム水溶液4.03g、及びコロイダルシリカ4.50gを混合して成長水溶液を調製した以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライトを調製した。
蒸留水148.15g、水酸化カリウム12.03g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液22.88g、10wt%硝酸ストロンチウム水溶液32.15g、及びコロイダルシリカ35.90gを混合して、成長水溶液を調製し、水熱処理を90℃で20時間とした以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライトを調製した。
水熱処理を100℃とした以外は、実施例19と同様の手順で、ゼオライトを調製した。SEMにより、支持体の外表面を観察し、CHA型ゼオライトの多結晶層が形成できていることが確認できた。
水熱処理を110℃とした以外は、実施例19と同様の手順で、ゼオライトを調製した。SEMにより、支持体の外表面を観察し、CHA型ゼオライトの多結晶層が形成できていることが確認できた。
水熱処理を120℃とした以外は、実施例19と同様の手順で、ゼオライトを調製した。SEMにより、支持体の外表面を観察し、CHA型ゼオライトの多結晶層が形成できていることが確認できた。
水熱処理を130℃とした以外は、実施例19と同様の手順で、ゼオライトを調製した。SEMにより、支持体の外表面を観察し、CHA型ゼオライトの多結晶層が形成できていることが確認できた。
蒸留水49.88g、水酸化カリウム4.05g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液7.68g、10wt%硝酸ストロンチウム水溶液10.81g、及びコロイダルシリカ12.10gを混合して、成長水溶液を調製し、水熱処理を170℃で11時間とした以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライトを調製した。
水熱処理を180℃とした以外は、実施例24と同様の手順で、ゼオライトを調製した。SEMにより、支持体の外表面を観察し、CHA型ゼオライトの多結晶層が形成できていることが確認できた。
水熱処理を190℃とした以外は、実施例24と同様の手順で、ゼオライトを調製した。SEMにより、支持体の外表面を観察し、CHA型ゼオライトの多結晶層が形成できていることが確認できた。
水熱処理を200℃で4時間とした以外は、実施例24と同様の手順で、ゼオライトを調製した。SEMにより、支持体の外表面を観察し、CHA型ゼオライトの多結晶層が形成できていることが確認できた。
水熱処理を120℃で63時間とした以外は、実施例19と同様の手順で、ゼオライトを調製した。SEMにより、支持体の外表面を観察し、CHA型ゼオライトの多結晶層が形成できていることが確認できた。
硝酸ストロンチウムに替えて、硝酸マグネシウムでCHA型ゼオライト膜の形成の可否を確認するため、蒸留水12.15g、水酸化カリウム1.03g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液1.98g、10wt%硝酸マグネシウム水溶液3.32g、及びコロイダルシリカ3.09gを混合して、成長水溶液を調製した以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライトを調製した。
硝酸ストロンチウムに替えて、硝酸カルシウムでCHA型ゼオライト膜の形成の可否を確認するため、蒸留水13.62g、水酸化カリウム1.13g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液2.13g、10wt%硝酸カルシウム水溶液3.38g、及びコロイダルシリカ3.39gを混合して、成長水溶液を調製した以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライトを調製した。
硝酸ストロンチウムに替えて、硝酸バリウムでCHA型ゼオライト膜の形成の可否を確認するため、蒸留水12.46g、水酸化カリウム1.03g、50wt%硝酸アルミニウム水溶液1.95g、飽和硝酸バリウム水溶液3.41g、及びコロイダルシリカ3.07gを混合して、成長水溶液を調製した以外は、実施例1と同様の手順で、ゼオライトを調製した。
支持体に擦り込んだゼオライト結晶の効果を調査するため、NaY型ゼオライト(東ソー、HSZ−320NAA)を支持体に擦り込んで、2次成長に使用した。
支持体に擦り込んだゼオライト結晶の効果を調査するため、HY型ゼオライト(東ソー、HSZ−330HUA)を支持体に擦り込んで、2次成長に使用した以外は、実施例32と同様の手順で、ゼオライトを調製した。
支持体に擦り込んだゼオライト結晶の効果を調査するため、アモルファスシリケートを支持体に擦り込んで、2次成長に使用した以外は、実施例32と同様の手順で、ゼオライトを調製した。アモルファスシリケートは、下記の手順により調製した。
支持体に擦り込んだゼオライト結晶の効果を調査するため、KFI型ゼオライトを支持体に擦り込んで、2次成長に使用した以外は、実施例32と同様の手順で、ゼオライトを調製した。KFI型ゼオライトの結晶粉末は、下記の手順によって調製した。
Claims (6)
- 複数本の管状分離膜を結束した分離膜モジュールであって、
結束部材に接着剤により複数本の管状分離膜を接続して結束した構造を有し、管状分離膜が、多孔質基材の支持体の多孔質管とゼオライト膜との複合膜であり、ゼオライト膜が、チャバザイト型ゼオライト膜であり、かつ、ゼオライトが、SiO 2 :52〜77mol%、Al 2 O 3 :11〜22mol%、K 2 O:6〜20mol%、及びSrO:0〜9mol%のゼオライトである、ことを特徴とする分離膜モジュール。 - 多孔質基材の支持体が、金属及び/又は金属酸化物から構成される、請求項1に記載の分離膜モジュール。
- 多孔質基材の材料が、アルミナ、ムライト、ジルコニア、又はSUSである、請求項1又は2に記載の分離膜モジュール。
- 請求項1に記載の複数本の管状分離膜を結束した分離膜モジュールを製造する方法であって、
予めゼオライト結晶を付着させた多孔質基材の支持体の多孔質管を、アルミノシリケート水溶液中で加熱することにより、該多孔質管とゼオライト膜との複合膜からなる管状分離膜を作製する工程と、複数の管状分離膜の一端もしくは両端を、結束部材に接続する工程からなり、
多孔質基材の支持体に付着させるゼオライト結晶の構造が、チャバザイト(CHA)であり、該ゼオライトが、SiO 2 :52〜77mol%、Al 2 O 3 :11〜22mol%、K 2 O:6〜20mol%、及びSrO:0〜9mol%のゼオライトである、ことを特徴とする分離膜モジュールの製造方法。 - アルミノシリケート水溶液が、Alが1molに対して、Siを1〜17.5mol、アルカリ金属、及びアルカリ土類金属に由来する水酸化物イオンを0.5〜16mol、水を65〜1800mol含んでいる、請求項4に記載の分離膜モジュールの製造方法。
- アルミノシリケート水溶液が、Siを1.5mol%、Alを0.25mol%、Kを1.5mol%、Srを0.12mol%含む水溶液である、請求項4に記載の分離膜モジュールの製造方法。
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