JP5553507B2 - 多孔質ポリイソシアネート重付加生成物 - Google Patents
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Description
1)表面張力は、できるだけ僅かであるべきであり、したがって炭化水素および(部分)ハロゲン化された炭化水素は、有利な溶剤であり;
2)溶剤は、乾燥条件下(有利に−20〜60℃)での収縮を回避させるために、ポリマー網状組織をできるだけ僅かしか可塑化しない、即ちポリマーのための"沈殿剤"である。このような液体は、イソシアネートおよびイソシアネートに対して反応性の化合物からのポリウレタン網状組織の合成のためには明らかに不適当であるので、最初に網状組織を膨潤させる液体中で網状組織化を行ない、引続き僅かな膨潤能を有する液体と交換することは、好ましい。
a)有機イソシアネート(a)として、少なくとも2個、特に有利に2〜4個のイソシアネート基を有する、一般に公知の芳香族イソシアネート、脂肪族イソシアネート、環状脂肪族イソシアネートおよび/または芳香脂肪族イソシアネート、有利に芳香族イソシアネート、例えば2,2′−ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4′−ジフェニルメタンジイソシアネートおよび/または4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、1,5−ナフチレンジイソシアネート(NDI)、2,4−トルイレンジイソシアネートおよび/または2,6−トルイレンジイソシアネート(TDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート、3,3−ジメチルジフェニルジイソシアネート、1,2−ジフェニルエタンジイソシアネートおよび/またはフェニレンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ペンタメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ヘプタメチレンジイソシアネートおよび/またはオクタメチレンジイソシアネート、2−メチルペンタメチレンジイソシアネート−1,5、2−エチルブチレンジイソシアネート−1,4、ペンタメチレンジイソシアネート−1,5、ブチレンジイソシアネート−1,4、1−イソシアナト−3,3,5−トリメチル−5−イソシアナトメチル−シクロヘキサン(イソホロン−ジイソシアネート、IPDt)、1,4−ビス(イソシアナトメチル)−シクロヘキサンおよび/または1,3−ビス(イソシアナトメチル)−シクロヘキサン(HXDf)、1,4−シクロヘキサン−ジイソシアネート、1−メチルー2,4−シクロヘキサン−ジイソシアネートおよび/または1−メチルー2,6−シクロヘキサン−ジイソシアネートおよび/または4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、2,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートおよび2,2′−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、特に有利にトルオールジイソシアネート(TDI)、パラフェニレンジイソシアネート(PPDI)、ナフタリンジイソシアネート(NDI)、TDI、NDIおよび/またはPPDIから三価アルコールおよび多価アルコールとの反応によって得ることができる、少なくとも3の官能価を有するイソシアネート、TDIおよび/またはPPDIの三量化によって得ることができる三価イソシアネート、殊にTDIから三価アルコールとの反応によって得ることができるイソシアネートを使用することができる。
第1表中に記載された、イソシアネートに対して反応性の混合物を、閉鎖された容器中で室温および100のインデックスで、それぞれ第2表中に記載された、イソシアネートを含有する混合物と反応させた。
Boltorn(登録商標)H30:樹枝状ポリエステルアルコール、Mw:3500g/mol、多分散度:1.5、Tg:35℃、OH価:480〜510mg KOH/g、酸価:10mg KOH/g最大、
Boltorn(登録商標)H40:樹枝状ポリエステルアルコール、Mw:5100g/mol、多分散度:1.8、Tg:40℃、OH価:470〜500mg KOH/g、酸価:11mg KOH/g最大、
DBTDL:ジブチル錫ジラウレート。
約3日後、相応するポリウレタンゲルを反応容器から取り出し、ペンタンと一緒に1つの容器中に移した。ペンタンとポリウレタンゲルとの体積比は、約10:1であった。2日後、ペンタンを同量の新しいペンタンに代えた。更に、2日後、ゲルを取り出し、最初に3日間常圧で、引続き2日間60℃の温度および100ミリバールの圧力で乾燥させた。
Claims (13)
- (a)イソシアネートを(b)イソシアネートに対して反応性の化合物とイソシアネートに対して不活性の溶剤(f)の存在で反応させ、引続き溶剤(f)をポリウレタンから除去することによって多孔質ポリイソシアネート重付加生成物を製造する方法において、(b)イソシアネートに対して反応性の化合物として少なくとも6のイソシアネートに対する官能価および少なくとも1000g/molの分子量を有する化合物を使用することを特徴とする、多孔質ポリイソシアネート重付加生成物を製造する方法。
- イソシアネートに対して反応性の化合物として少なくとも100mg KOH/gのヒドロキシル価を有する化合物を使用する、請求項1記載の方法。
- イソシアネートに対して反応性の化合物としてエステル基を含有するポリオールを使用する、請求項1記載の方法。
- 少なくとも2個のイソシアネート基を有する芳香族イソシアネートを使用する、請求項1記載の方法。
- (a)イソシアネートと(b)イソシアネートに対して反応性の化合物との反応をイソシアネート基を活性化する触媒(d)の存在で実施する、請求項1記載の方法。
- 溶剤(f)として、使用されるイソシアネートおよびイソシアネートに対して反応性の成分が298Kで混合物の全質量に対して少なくとも1質量%溶解するかまたは分散可能であり、(a)イソシアネートと(b)イソシアネートに対して反応性の化合物との反応によって、沈殿された反応生成物の含量が混合物の全質量に対して1質量%未満であるゲル体を生じるような溶剤を使用する、請求項1記載の方法。
- 反応生成物の反応後に溶剤または溶剤混合物の1回以上の交換を行なう、請求項1記載の方法。
- 溶剤(f)として脂肪族ケトンおよびエステルを使用する、請求項1記載の方法。
- 溶剤を含めてポリウレタンフォームの製造の際に使用される成分の全質量に対する溶剤(f)の質量含量は、50質量%〜99質量%である、請求項1記載の方法。
- イソシアネート(a)とイソシアネートに対して反応性の化合物(b)との反応後に、乾燥中に溶剤(f)の臨界的圧力より小さい圧力および使用される溶剤(f)の臨界的温度より低い温度を選択することにより溶剤(f)を除去する、請求項1記載の方法。
- イソシアネート(a)とイソシアネートに対して反応性の化合物(b)のイソシアネートに対して反応性の基ならびに場合によっては連鎖延長剤および/または架橋剤(c)との反応を95〜105のインデックスで実施する、請求項1記載の方法。
- 請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法により得られる多孔質ポリイソシアネート重付加生成物。
- 少なくとも6のイソシアネートに対する官能価および少なくとも1000g/molの分子量を有する、イソシアネートに対して反応性の化合物(b)をベースとする、30kg/m3〜500kg/m3の密度およびDIN 66131による窒素収着測定によって測定された50m2/gを上廻る固有の表面積を有する多孔質ポリイソシアネート重付加生成物。
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