JP5553216B2 - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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Description
このような観点からみると、有機感光体は、表面層が低分子電荷輸送物質と不活性高分子物質とを主成分としているために一般に柔らかく、電子写真プロセスにおいて繰り返し使用された場合、現像システムやクリーニングシステムによる機械的な負荷により、摩耗が発生しやすいという欠点を有している。加えて、高画質化の要求によるトナー粒子の小粒径化に伴い、クリーニング性を向上させる目的からクリーニングブレードのゴム硬度の増大(上昇)と当接圧力の増化(上昇)が余儀なくされ、このことも感光体の摩耗量を増加させる要因となっている。この様な感光体の摩耗は、電気的特性を劣化させ(感度の劣化、帯電性の低下など)、画像濃度低下、地肌汚れ等の異常画像の原因となる。また、摩耗が局所的に発生した傷は、クリーニング不良によるスジ状汚れ画像をもたらす。現状では感光体の寿命はこの摩耗や傷が律速となり、交換に至っている。したがって、有機感光体の高耐久化においては前述の摩耗量を低減することが不可欠であり、これが当分野で最も解決が迫られている課題である。
しかし、この感光層は嵩高い電荷輸送物質が二つ以上の連鎖重合性官能基を有するため硬化物中に歪みが発生し内部応力が高くなり、保護層の荒れや経時におけるクラックが発生しやすい場合があり、十分な耐久性を有していない。
〔1〕;導電性支持体上に、少なくとも感光層と表面層とを有する電子写真感光体の製造方法において、ラジカル重合性化合物を含有する塗工液を用いて表面層としての塗膜を形成する工程の後に、LEDを光源とする光エネルギーの照射により該塗膜を硬化させる工程を含むことにより前記表面層を形成するものであり、前記塗膜の硬化工程は、前記表面層としての塗膜を形成工程後の電子写真感光体を、LED照射部を設置した密閉容器内へ移動させ、前記密閉容器を密閉後、前記光エネルギーの照射時には、前記密閉容器の下部から密閉容器内のガスを排出しながら、一方で密閉容器の上部から酸素より比重が小さい不活性ガスを注入することを含むものであることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
〔2〕;前記不活性ガスが窒素、ヘリウム、ネオンの単独もしくは混合であることを特徴とする前記〔1〕項に記載の電子写真感光体の製造方法。
〔3〕;前記ラジカル重合性化合物が、電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマー(イ)および/または電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物(ロ)であることを特徴とする前記〔1〕項または〔2〕項に記載の電子写真感光体の製造方法。
〔4〕;前記電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマー(イ)が、3官能以上であることを特徴とする前記〔3〕項に記載の電子写真感光体の製造方法。
〔5〕;前記電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマー(イ)の官能基が、アクリロイルオキシ基および/またはメタクリロイルオキシ基であることを特徴とする前記〔3〕項又は〔4〕項に記載の電子写真感光体の製造方法。
〔6〕;前記電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物(ロ)が、1官能であることを特徴とする前記〔3〕項乃至〔5〕項のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
〔7〕;前記電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物(ロ)の官能基が、アクリロイルオキシ基および/またはメタクリロイルオキシ基であることを特徴とする前記〔3〕項乃至〔6〕項のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
本発明の電子写真感光体を備えた画像形成装置とすれば、耐摩耗性、耐傷性、電気的特性が良好で高耐久、高性能の電子写真感光体を用いるため、繰り返し使用(例えば、プロセス線速が高速)しても異常画像の発生がなく安定した高品質画像を継続的に出力することができる。
その結果、良好な膜表面性が得られると共に、表面層内部にわたり硬化が十分に行き渡り、高い耐摩耗性と耐傷性が得られ、優れたクリーニング特性、および長期間にわたる高画質化を実現する電子写真感光体の製造方法が達成される。
すなわち従来、架橋表面層は、少なくともラジカル重合性化合物と溶媒を含有する表面層用塗工液(塗工液)を感光層上に塗工後、塗膜に光エネルギー、主として紫外線を照射することで形成するが、LEDを光源とする光エネルギーの照射時に酸素が存在することで酸素阻害による架橋反応速度が低下するという問題点がある。酸素阻害による硬化不良については窒素パージを行うことで改善されるが、わずかに残った酸素が表面層に固定されることで、異常画像の原因となる。
次に、本発明において光エネルギーの照射に用いられるLED光源について説明する。
一般に、光エネルギーを照射してラジカル重合性化合物にラジカルを発生させる光源としては、高圧水銀ランプやメタルハライドランプ等に代表される有電極ランプやマイクロ波エネルギーによって発光物質を励起させて発光させる無電極ランプがある。前述のように、これら紫外線ランプの発光波長は400nm以下が主であるが、400nm以上の波長光も多く含まれており、また400nm以下の波長光であっても開始剤がラジカルを発生する波長領域外の光も含まれる。すなわち、これら不必要な波長領域の光の吸収により、被照射体である基体の温度上昇を招き、硬化時に表面凹凸が生じたり、急激な架橋反応によって表面層の内部応力が大きくなることで表面層の膜剥がれを生じる原因となる。
また、ラジカル重合性化合物として本発明のような電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物(ロ)を含有する場合には、紫外線ランプの特定の波長光が電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物(ロ)を分解させる原因になる。
上記、紫外線ランプの不必要な波長光をカットする赤外線カットフィルターや紫外線カットフィルターなどが存在するが、必要とする波長光のみを単一のフィルターで効率的に透過させることは非常に困難である。また、400nmを越える光のカットは赤外線カットフィルターなど長波長光を吸収するフィルターを用いるが、その場合、熱によりフィルターが高温になり、フィルターに割れが生じて実用に耐えるものではない。
また一般的に、紫外線ランプを発光させるためには膨大な電気エネルギーが必要であり、さらに紫外線ランプ等の冷却のため、ブロアー等の冷却装置が必要であることから、電気エネルギーの莫大な消費とともに装置の大型化によって設置場所が限定される欠点がある。
本発明で使用するLED光源は主に紫外線領域に発光波長を有するLED素子であり、発光素子に用いられる材料としては、インジウム窒化ガリウム、窒化ガリウム、アルミニウム窒化ガリウムなどがある。LED素子の形状としてはランプ状になったものの他に、基体内にチップとして埋め込まれたもの、さらに各素子から出た光を集光させて照度をアップさせたものもある。
真空チャンバー内を減圧する方法として、真空ポンプが用いられる。1〜10−2mmHg程度の真空を得るのであれば、回転ポンプが最も普通に用いられ、10−3mmHg以下の高真空を得る場合は拡散ポンプを用いる。
また、LED光源による光エネルギー照射では熱の発生原因となる赤外線を発生させないことも可能であるため、光エネルギー照射時に感光体ドラムの冷却が不必要になる。
本発明における前記ラジカル重合性化合物として、電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマー(イ)および/または電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物(ロ)を用いることが好適である。
以下、電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマー(イ)と、電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物(ロ)について詳述する。
本発明に用いられる電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマー(イ)としては、例えば、トリアリールアミン、ヒドラゾン、ピラゾリン、カルバゾールなどの正孔輸送性構造や、例えば、縮合多環キノン、ジフェノキノン、シアノ基やニトロ基を有する電子吸引性芳香族環などの電子輸送構造を有さないモノマーを指す。
(1)1−置換エチレン官能基としては、例えば、下記一般式(1)で表される官能基が挙げられる。
これらの置換基の具体例を示すと、ビニル基、スチリル基、2−メチル−1,3−ブタジエニル基、ビニルカルボニル基、アクリロイルオキシ基、アクリロイルアミド基、ビニルチオエーテル基等が挙げられる。
さらにR38およびR39における置換基を有していてもよいアルキル基としてはメチル基、エチル基等が、置換基を有していてもよいアラルキル基としてはベンジル基、ナフチルメチル基、あるいはフェネチル基等が、置換基を有していてもよいアリール基としてはフェニル基、ナフチル基等が挙げられる。
これらのラジカル重合性官能基の中では、特にアクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基が有用である。
電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマー(イ)の具体例としては、以下のものが例示されるが、これらの化合物に限定されるものではない。
本発明に用いられる電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物(ロ)としては、例えば、トリアリールアミン、ヒドラゾン、ピラゾリン、カルバゾールなどの正孔輸送性構造や、例えば、縮合多環キノン、ジフェノキノン、シアノ基やニトロ基を有する電子吸引性芳香族環などの電子輸送構造を有しており、且つラジカル重合性官能基を有する化合物を指す。このラジカル重合性官能基としては、先のラジカル重合性モノマー(イ)について説明した基が挙げられ、特にアクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基が有用である。
これらの電気的特性の劣化は、画像濃度低下、文字の細り等の画像として現れる。
このようなことから、電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物(ロ)としては、1官能の電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物を用い、架橋結合間にペンダント状に固定化することにより、クラックや傷の発生防止、および静電的特性の安定化を図ることができる。
また、官能基数が1つであるものが好ましく、さらには下記一般式(3)または下記一般式(4)の構造で示される化合物を用いた場合、感度、残留電位等の電気的特性が良好に持続される。
前記一般式(3)、(4)において、R1の置換基中、アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等、アリール基としては、フェニル基、ナフチル基等が、アラルキル基としては、ベンジル基、フェネチル基、ナフチルメチル基等が、アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等がそれぞれ挙げられ、これらは、ハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基、アルキル基(メチル基、エチル基等)、アルコキシ基(メトキシ基、エトキシ基等)、アリールオキシ基(フェノキシ基等)、アリール基(フェニル基、ナフチル基等)、アラルキル基(ベンジル基、フェネチル基等)等により置換されていてもよい。R1の置換基のうち、特に好ましいものは水素原子またはメチル基である。
前記縮合多環式炭化水素基としては、好ましくは環を形成する炭素数が18個以下のもの、例えば、ペンタニル基、インデニル基、ナフチル基、アズレニル基、ヘプタレニル基、ビフェニレニル基、as−インダセニル基、s−インダセニル基、フルオレニル基、アセナフチレニル基、プレイアデニル基、アセナフテニル基、フェナレニル基、フェナントリル基、アントリル基、フルオランテニル基、アセフェナントリレニル基、アセアントリレニル基、トリフェニレル基、ピレニル基、クリセニル基、およびナフタセニル基等が挙げられる。
また、前記Ar3、Ar4で表されるアリール基は、例えば、以下に示すような置換基を有してもよい。
〔1〕ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基等。
その具体例としては、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基、t−ブトキシ基、n−ブトキシ基、s−ブトキシ基、i−ブトキシ基、2−ヒドロキシエトキシ基、ベンジルオキシ基、トリフルオロメトキシ基等が挙げられる。
これは、C1〜C4のアルコキシ基、C1〜C4のアルキル基またはハロゲン原子を置換基として含有してもよい。具体的には、フェノキシ基、1−ナフチルオキシ基、2−ナフチルオキシ基、4−メトキシフェノキシ基、4−メチルフェノキシ基等が挙げられる。
〔6〕下記一般式(a)で表される基が挙げられる。
〔7〕メチレンジオキシ基、またはメチレンジチオ基等のアルキレンジオキシ基またはアルキレンジチオ基等。
前記Ar1、Ar2で表わされるアリーレン基としては、前記Ar3、Ar4で表されるアリール基から誘導される2価基が挙げられる。
前記Xは単結合、置換基を有してもよいアルキレン基、置換基を有してもよいシクロアルキレン基、置換基を有してもよいアルキレンエーテル基、酸素原子、硫黄原子、ビニレン基を表す。
置換基を有してもよいアルキレン基としては、C1〜C12、好ましくはC1〜C8、さらに好ましくはC1〜C4の直鎖または分岐鎖のアルキレン基であり、これらのアルキレン基にはさらにフッ素原子、水酸基、シアノ基、C1〜C4のアルコキシ基、フェニル基またはハロゲン原子、C1〜C4のアルキル基もしくはC1〜C4のアルコキシ基で置換されたフェニル基を有していてもよい。
具体的には、メチレン基、エチレン基、n−ブチレン基、i−プロピレン基、t−ブチレン基、s−ブチレン基、n−プロピレン基、トリフルオロメチレン基、2−ヒドロキシエチレン基、2−エトキシエチレン基、2−シアノエチレン基、2−メトキシエチレン基、ベンジリデン基、フェニルエチレン基、4−クロロフェニルエチレン基、4−メチルフェニルエチレン基、4−ビフェニルエチレン基等が挙げられる。
置換もしくは無置換のシクロアルキレン基としては、C5〜C7の環状アルキレン基であり、これらの環状アルキレン基にはフッ素原子、水酸基、C1〜C4のアルキル基、C1〜C4のアルコキシ基を有していてもよい。具体的にはシクロヘキシリデン基、シクロへキシレン基、3,3−ジメチルシクロヘキシリデン基等が挙げられる。
前記置換基を有してもよいアルキレンエーテル基としては、エチレンオキシ、プロピレンオキシ、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリプロピレングリコールを表し、アルキレンエーテル基、アルキレン基はヒドロキシル基、メチル基、エチル基等の置換基を有してもよい。
前記ビニレン基は、下記一般式(b)、(c)で示される基等が挙げられる。
また、その他の光重合開始剤としては、エチルアントラキノン、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイルフェニルエトキシホスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキサイド、ビス(2,4−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルホスフィンオキサイド、メチルフェニルグリオキシエステル、9,10−フェナントレン、アクリジン系化合物、トリアジン系化合物、イミダゾール系化合物、が挙げられる。
これら重合開始剤は、LED光源の波長光でラジカルを発生するものを使用することが重要である。
これら重合開始剤の添加量は、ラジカル重合性化合物100重量部に対し、0.5〜40重量部、好ましくは1〜20重量部である。
その後、比較的低温で短時間乾燥し(20〜80℃、1〜10分間)、光エネルギー照射して硬化させる。硬化終了後は、残留溶媒、残留開始剤の除去、および表面膜の安定化のため、100〜150℃で10分〜30分加熱して、電子写真感光体を得る。
以下、本発明における電子写真感光体について、その層構造に従い説明する。
本発明の電子写真感光体を図面に基づいて説明する。
図3は、本発明における電子写真感光体の層構成の一例を示す概略断面図である。図3の電子写真感光体では、導電性支持体(31)上に、電荷発生機能と電荷輸送機能を同時に有する単層構造の感光層(33)が設けられ、さらに感光層(33)上に架橋表面層(表面層)(39)が形成された構成からなる。
図4は、本発明における電子写真感光体の層構成の別例を示す概略断面図である。図4の電子写真感光体では、導電性支持体(31)上に、電荷発生機能を有する電荷発生層(35)と、電荷輸送物機能を有する電荷輸送層(37)とが積層された積層構造の感光層上に架橋表面層(表面層)(39)が形成された構成からなる。
導電性支持体(31)としては、体積抵抗1010Ω・cm以下の導電性を示すもの、例えば、アルミニウム、ニッケル、クロム、ニクロム、銅、金、銀、白金などの金属、酸化スズ、酸化インジウムなどの金属酸化物を蒸着またはスパッタリングにより、フィルム状もしくは円筒状のプラスチック、紙に被覆したもの、あるいはアルミニウム、アルミニウム合金、ニッケル、ステンレスなどの板およびそれらを押し出し、引き抜きなどの工法で素管化後、切削、超仕上げ、研摩などの表面処理を施した管などを使用することができる。また、特開昭52−36016号公報に開示されたエンドレスニッケルベルト、エンドレスステンレスベルトも導電性支持体として用いることができる。
この導電性粉体としては、カーボンブラック、アセチレンブラック、また、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などの金属粉、あるいは導電性酸化スズ、ITOなどの金属酸化物粉体などが挙げられる。また、同時に用いられる結着樹脂には、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアリレート樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート、酢酸セルロース樹脂、エチルセルロース樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリビニルトルエン、ポリ−N−ビニルカルバゾール、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂などの熱可塑性、熱硬化性樹脂または光硬化性樹脂が挙げられる。
このような導電性層は、これらの導電性粉体と結着樹脂を適当な溶剤、例えば、テトラヒドロフラン、ジクロロメタン、メチルエチルケトン、トルエンなどに分散して塗布することにより設けることができる。
次に感光層について説明する。感光層は積層構造でも単層構造でもよい。
積層構造の場合には、感光層は電荷発生機能を有する電荷発生層と電荷輸送機能を有する電荷輸送層とから構成される。また、単層構造の場合には、感光層は電荷発生機能と電荷輸送機能を同時に有する層である。
以下、積層構造の感光層、および単層構造の感光層のそれぞれについて述べる。
(電荷発生層)
電荷発生層[例えば、図4に示す電荷発生層(35)]は、電荷発生機能を有する電荷発生化合物を主成分とする層で、必要に応じてバインダー樹脂を併用することもできる。電荷発生化合物としては、無機系材料と有機系材料を用いることができる。
無機系材料には、結晶セレン、アモルファス・セレン、セレン−テルル、セレン−テルル−ハロゲン、セレン−ヒ素化合物や、アモルファス・シリコン等が挙げられる。アモルファス・シリコンにおいては、ダングリングボンドを水素原子、ハロゲン原子でターミネートしたものや、ホウ素原子、リン原子等をドープしたものが良好に用いられる。
電荷発生層に必要に応じて用いられるバインダー樹脂としては、ポリアミド、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリケトン、ポリカーボネート、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリビニルケトン、ポリスチレン、ポリ−N−ビニルカルバゾール、ポリアクリルアミドなどが挙げられる。これらのバインダー樹脂は、単独または2種以上の混合物として用いることができる。また、電荷発生層のバインダー樹脂として上述のバインダー樹脂の他に、電荷輸送機能を有する高分子電荷輸送物質、例えば、アリールアミン骨格やベンジジン骨格やヒドラゾン骨格やカルバゾール骨格やスチルベン骨格やピラゾリン骨格等を有するポリカーボネート、ポリエステル、ポリウレタン、ポリエーテル、ポリシロキサン、アクリル樹脂等の高分子材料やポリシラン骨格を有する高分子材料等を用いることができる。
電荷発生層に併用できる低分子電荷輸送物質には、正孔輸送物質と電子輸送物質とがある。
電子輸送物質としては、例えば、クロルアニル、ブロムアニル、テトラシアノエチレン、テトラシアノキノジメタン、2,4,7−トリニトロ−9−フルオレノン、2,4,5,7−テトラニトロ−9−フルオレノン、2,4,5,7−テトラニトロキサントン、2,4,8−トリニトロチオキサントン、2,6,8−トリニトロ−4H−インデノ〔1,2−b〕チオフェン−4−オン、1,3,7−トリニトロジベンゾチオフェン−5,5−ジオキサイド、ジフェノキノン誘導体などの電子受容性物質が挙げられる。これらの電子輸送物質は、単独または2種以上の混合物として用いることができる。
正孔輸送物質としては、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、モノアリールアミン誘導体、ジアリールアミン誘導体、トリアリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、α−フェニルスチルベン誘導体、ベンジジン誘導体、ジアリールメタン誘導体、トリアリールメタン誘導体、9−スチリルアントラセン誘導体、ピラゾリン誘導体、ジビニルベンゼン誘導体、ヒドラゾン誘導体、インデン誘導体、ブタジェン誘導体、ピレン誘導体等、ビススチルベン誘導体、エナミン誘導体等、その他公知の材料が挙げられる。これらの正孔輸送物質は、単独または2種以上の混合物として用いることができる。
前者の方法には、真空蒸着法、グロー放電分解法、イオンプレーティング法、スパッタリング法、反応性スパッタリング法、CVD法等が用いられ、上述した無機系材料、有機系材料が用いられ、電荷発生層を良好に形成できる。
また、後述のキャスティング法によって電荷発生層を設けるには、上述した無機系もしくは有機系電荷発生化合物を必要ならばバインダー樹脂と共にテトラヒドロフラン、ジオキサン、ジオキソラン、トルエン、ジクロロメタン、モノクロロベンゼン、ジクロロエタン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、アニソール、キシレン、メチルエチルケトン、アセトン、酢酸エチル、酢酸ブチル等の溶媒を用いてボールミル、アトライター、サンドミル、ビーズミル等により分散し、分散液を適度に希釈して塗布することにより、電荷発生層を形成することができる。また、必要に応じて、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル等のレベリング剤を添加することができる。塗布は、浸漬塗工法やスプレーコート、ビードコート、リングコート法などを用いて行なうことができる。
以上のようにして設けられる電荷発生層の膜厚は、0.01〜5μm程度が適当であり、好ましくは0.05〜2μmである。
電荷輸送層[例えば、図4に示す電荷輸送層(37)]は電荷輸送機能を有する層で、本発明では電荷輸送層の上に表面層[例えば、図4に示す架橋表面層(39)]が形成される。
電荷輸送層は、少なくとも電荷輸送機能を有する電荷輸送物質およびバインダー樹脂を適当な溶剤に溶解ないし分散し、これを電荷発生層上に塗布、乾燥することにより形成し、この上に前記本発明のラジカル重合性組成物と、必要に応じてフィラーを含有する塗工液を塗布し、形成された塗膜を導電性支持体の温度を制御しつつ、LEDを光源とする光エネルギーにより架橋、硬化させる。電荷輸送層の膜厚は、5〜40μm程度が適当であり、好ましくは10〜30μm程度が適当である。
単層構造の感光層は電荷発生機能と電荷輸送機能を同時に有する層で、本発明では感光層の上に表面層が形成される。
感光層[例えば、図3に示す感光層(33)]は電荷発生機能を有する電荷発生化合物と電荷輸送機能を有する電荷輸送物質とバインダー樹脂を適当な溶媒に溶解ないし分散し、この溶液を塗布、乾燥することによって形成できる。また、必要により可塑剤やレベリング剤等を添加することもできる。電荷発生化合物の分散方法および電荷発生化合物、電荷輸送物質、可塑剤、レベリング剤のそれぞれの説明は前記電荷発生層、電荷輸送層において既に述べたことが、そのまま適用できる。バインダー樹脂としては、先に電荷輸送層の項で挙げたバインダー樹脂のほかに、電荷発生層で挙げたバインダー樹脂を混合して用いてもよい。かかる感光層の膜厚は、5〜30μm程度が適当であり、好ましくは10〜25μm程度が適当である。
前述のようにかかる感光層上に本発明のラジカル重合性化合物と電荷発生化合物を含有する塗工液を塗布し、形成された塗膜を必要に応じて乾燥後、導電性支持体の温度を制御しつつ、LED光源による光エネルギーの照射で硬化反応を開始させ、表面層が形成される。このとき、表面層の膜厚は、1〜20μm、好ましくは2〜10μmである。1μmより薄いと膜厚ムラによって耐久性のバラツキが生じる。
本発明の電子写真感光体においては、導電性支持体と感光層との間に下引き層を設けることができる。下引き層は一般には樹脂を主成分とするが、これらの樹脂はその上に感光層を溶剤で塗布することを考えると、一般の有機溶剤に対して耐溶剤性の高い樹脂であることが望ましい。このような樹脂としては、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリアクリル酸ナトリウム等の水溶性樹脂、共重合ナイロン、メトキシメチル化ナイロン等のアルコール可溶性樹脂、ポリウレタン、メラミン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド−メラミン樹脂、エポキシ樹脂等、三次元網目構造を形成する硬化型樹脂等が挙げられる。また、下引き層にはモアレ防止、残留電位の低減等のために酸化チタン、シリカ、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化インジウム等で例示できる金属酸化物の微粉末顔料を加えてもよい。
また、本発明においては、耐環境性の改善のため、とりわけ、感度低下、残留電位の上昇を防止する目的で、表面層、電荷発生層、電荷輸送層、下引き層等の各層に酸化防止剤を添加することができる。
本発明に用いることができる酸化防止剤として、下記のものが挙げられる。
2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、ブチル化ヒドロキシアニソール、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノール、ステアリル−β−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2,2’−メチレン−ビス−(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2’−メチレン−ビス−(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−チオビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、1,1,3−トリス−(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、テトラキス−[メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、ビス[3,3’−ビス(4’−ヒドロキシ−3’−t−ブチルフェニル)ブチリックアッシド]グリコ−ルエステル、トコフェロール類など。
N−フェニル−N’−イソプロピル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジ−sec−ブチル−p−フェニレンジアミン、N−フェニル−N−sec−ブチル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジ−イソプロピル−p−フェニレンジアミン、N,N’−ジメチル−N,N’−ジ−t−ブチル−p−フェニレンジアミンなど。
2,5−ジ−t−オクチルハイドロキノン、2,6−ジドデシルハイドロキノン、2−ドデシルハイドロキノン、2−ドデシル−5−クロロハイドロキノン、2−t−オクチル−5−メチルハイドロキノン、2−(2−オクタデセニル)−5−メチルハイドロキノンなど。
トリフェニルホスフィン、トリ(ノニルフェニル)ホスフィン、トリ(ジノニルフェニル)ホスフィン、トリクレジルホスフィン、トリ(2,4−ジブチルフェノキシ)ホスフィンなど。
これら化合物は、ゴム、プラスチック、油脂類などの酸化防止剤として知られており、市販品を容易に入手できる。
本発明における酸化防止剤の添加量は、添加する層の総重量に対して0.01〜10重量%である。
次に図面に基づいて本発明の画像形成方法ならびに画像形成装置を詳しく説明する。
本発明の画像形成方法ならびに画像形成装置とは、本発明は平滑な電荷輸送性表面層を有する感光体を用い、例えば少なくとも感光体に帯電、画像露光、現像の過程を経た後、画像保持体(転写紙)へのトナー画像の転写、定着及び感光体表面のクリーニングというプロセスよりなる画像形成方法ならびに画像形成装置である。
場合により、静電潜像を直接転写体に転写し現像する画像形成方法等では、感光体に配した上記プロセスを必ずしも有するものではない。
次に、均一に帯電された感光体(1)上に静電潜像を形成するために画像露光部(5)が用いられる。この光源には、蛍光灯、タングステンランプ、ハロゲンランプ、水銀灯、ナトリウム灯、発光ダイオード(LED)、半導体レーザー(LD)、エレクトロルミネッセンス(EL)などの発光物全般を用いることができる。そして、所望の波長域の光のみを照射するために、シャープカットフィルター、バンドパスフィルター、近赤外カットフィルター、ダイクロイックフィルター、干渉フィルター、色温度変換フィルターなどの各種フィルターを用いることもできる。
その他、感光体に近接していない原稿読み取り、給紙、定着、排紙等のプロセスは公知のものが使用できる。
(発光波長測定)
LED光源の波長スペクトルは光スペクトラム・アナライザQ8381A(アドバンテスト社製)を用いて350nm〜400nmの範囲で測定した。
(電荷輸送性構造を有する化合物の合成)
本発明における電荷輸送性構造を有する化合物は、例えば特許第3164426号公報記載の公知方法にて合成される。
<下引き層用塗工液>
アルキッド樹脂 6.5部
(ベッコゾール 1307−60−EL、大日本インキ化学工業製)
メラミン樹脂 3.5部
(スーパーベッカミン G−821−60、大日本インキ化学工業製)
酸化チタン 60部
(CR−EL:石原産業)
メチルエチルケトン 90部
この下引き層上にチタニルフタロシアニン顔料を含む電荷発生層塗工液を、浸漬塗工し、加熱乾燥させ、膜厚0.3μmの電荷発生層を形成した。
Y型チタニルフタロシアニン顔料 2.5部
ポリビニルブチラール(BX−1、積水化学社製) 0.5部
メチルエチルケトン 100部
この電荷発生層上に下記構造の電荷輸送層用塗工液を用いて浸積塗工し、加熱乾燥させ、膜厚15μmの電荷輸送層とした。
ビスフェーノルZ型ポリカーボネート 9部
下記電荷輸送化合物 9部
トリメチロールプロパントリアクリレート(3官能アクリルモノマー) 5部
(商品名:SR351S、サートマー(株)社製)
下記、電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物 5部
下記光重合開始剤 0.3部
テトラヒドロフラン(沸点64〜65℃) 70部
真空チャンバー内を常圧(101×103Pa)、空気環境下においてLED光源(アイグラフィックス社製)により光照射を行った以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
不活性ガスの代わりに酸素ガス(密度1.429kg/m3(0℃、1気圧))を真空チャンバー内に注入した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
比較例1におけるLED光源に代えて、交流式Fusion製UV照射装置(F600V−20QPN)、Dバルブ、を用いて照射時間を3分に変更した以外は比較例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
<表面状態の評価>
加速摩耗前の表面層を光学顕微鏡で拡大観察して表面性を評価した。
<画像評価>
感光体をRICOH Pro 900に搭載し、30℃90%環境下にてハーフトーン画像を1000枚通紙し、さらに24時間放置後にハーフトーン画像を1枚出力して、画像濃度低下を評価した。
<耐久性試験>
感光体をRICOH Pro 900に搭載にて暗部電位を−900Vに設定し、明部電位測定を行った。その後A4サイズ5万枚通紙、さらに5万枚の通紙を行い、各通紙後に明部電位測定を行った。また初期、5万枚及び10万枚通紙後に膜厚測定を行い、通紙による摩耗量を測定した。なお感光体の膜厚は渦電流式膜厚測定装置(フィッシャーインスツルメント製)を用いて測定した。
測定結果を表1に示す。
1 真空チャンバー
2 導電性支持体(感光体ドラム)
3 LED−UV照射部
4 減圧口
5 不活性ガス注入口
(図3、図4について)
31 導電性支持体
33 単層構造の感光層
35 電荷発生層
37 電荷輸送層
39 架橋表面層(表面層)
(図5について)
1 感光体
2 除電ランプ
3 帯電手段(チャージャ)
5 画像露光部
6 現像ユニット
7 転写前チャージャ
8 転写体搬送ローラ
9 転写体
10 転写チャージャ
11 分離チャージャ
12 分離爪
13 クリーニング前チャージャ
14 クリーニングファーブラシ
15 クリーニングブレード
16 滑剤塗布ローラー
17 滑剤
18 滑剤塗布ブレード
Claims (7)
- 導電性支持体上に、少なくとも感光層と表面層とを有する電子写真感光体の製造方法において、ラジカル重合性化合物を含有する塗工液を用いて表面層としての塗膜を形成する工程の後に、LEDを光源とする光エネルギーの照射により該塗膜を硬化させる工程を含むことにより前記表面層を形成するものであり、前記塗膜の硬化工程は、前記表面層としての塗膜を形成工程後の電子写真感光体を、LED照射部を設置した密閉容器内へ移動させ、前記密閉容器を密閉後、前記光エネルギーの照射時には、前記密閉容器の下部から密閉容器内のガスを排出しながら、一方で密閉容器の上部から酸素より比重が小さい不活性ガスを注入することを含むものであることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
- 前記不活性ガスが窒素、ヘリウム、ネオンの単独もしくは混合であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記ラジカル重合性化合物が、電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマー(イ)および/または電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物(ロ)であることを特徴とする請求項1または2に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマー(イ)が、3官能以上であることを特徴とする請求項3に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記電荷輸送性構造を有しないラジカル重合性モノマー(イ)の官能基が、アクリロイルオキシ基および/またはメタクリロイルオキシ基であることを特徴とする請求項3または4に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物(ロ)が、1官能であることを特徴とする請求項3乃至5のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記電荷輸送性構造を有するラジカル重合性化合物(ロ)の官能基が、アクリロイルオキシ基および/またはメタクリロイルオキシ基であることを特徴とする請求項3乃至6のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
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