JP5551599B2 - 内燃機関用潤滑油組成物 - Google Patents
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Description
内燃機関には、摺動部分の潤滑のために潤滑油が用いられるが、潤滑油は一般に温度が高くなるほど粘度が低くなる。一方、軸受部分の潤滑性や耐摩耗性を維持するには高温における粘度維持特性も重要である。例えば、SAE(Society of Automotive Engineers)粘度グレード30のエンジン油は、150℃における高せん断粘度を2.9mPa・s以上に維持することが必要とされている。
また、燃費には80℃付近での粘度も影響するといわれており、この粘度が低いほど低燃費化を実現できる。従って潤滑油の粘度指数が高い方が有利である。潤滑油は基油に各種添加剤を配合して使用する例が大半であるが、この粘度指数を上げるために粘度指数向上剤と呼ばれる高分子化合物を配合することが多い(例えば、特許文献1参照)。
そのために、従来の内燃機関用潤滑油では高温高せん断粘度を維持するために、低せん断時の粘度が高くなるように設計しなければならず、省燃費特性を損なうという問題があった。
(1)粘度指数が130以上の内燃機関用潤滑油組成物であって、粘度指数が120以上の基油と、配合量が前記内燃機関用潤滑油組成物全量基準で0.1質量%以上10質量%以下である質量平均分子量が100,000未満の第一の高分子化合物を含み、質量平均分子量が100,000以上の第二の高分子化合物を配合せず、前記第一の高分子化合物は、(a)質量平均分子量4,700以上7,000以下のオレフィン系共重合体および質量平均分子量26,000以上45,000以下のポリメタクリレートのうちの少なくともいずれか一種と、(b)質量平均分子量69,000以上100,000未満のポリメタクリレートとを含むことを特徴とする内燃機関用潤滑油組成物。
(2)上述の(1)に記載の内燃機関用潤滑油組成物において、前記基油は、鉱物油および合成油のうち少なくともいずれか一種であることを特徴とする内燃機関用潤滑油組成物。
(3)上述の(1)または(2)に記載の内燃機関用潤滑油組成物において、モリブデン系摩擦調整剤および無灰系摩擦調整剤の少なくともいずれか一種を配合してなることを特徴とする内燃機関用潤滑油組成物。
(4)上述の(1)から(3)までのいずれか一つに記載の内燃機関用潤滑油組成物において、前記基油は、100℃における動粘度が2〜20mm2/sであることを特徴とする内燃機関用潤滑油組成物。
(5)上述の(1)から(4)までのいずれか一つに記載の内燃機関用潤滑油組成物において、前記内燃機関用潤滑油組成物は、150℃における高せん断時の粘度低下率が、低せん断時の粘度に対して3.0%以下であることを特徴とする内燃機関用潤滑油組成物。
(6)上述の(1)から(5)までのいずれか一つに記載の内燃機関用潤滑油組成物において、前記内燃機関用潤滑油組成物は、100℃における動粘度が9.0mm2/s未満であることを特徴とする内燃機関用潤滑油組成物。
本発明で用いる基油は、鉱物油、合成油又はそれらの混合物からなる潤滑油基油であり、その粘度指数が120以上である。基油の粘度指数が高いほど、内燃機関用潤滑油組成物の低せん断時の粘度を低くすることができる。そして、この粘度指数は130以上であることがより好ましい。
例えば、ワックスの水素異性化であれば、沸点範囲が300〜600℃、炭素数として20〜70の範囲にあるワックス、例えば、鉱油系潤滑油の溶剤脱ろう工程で得られるスラックワックスやフィッシャー・トロプシュ合成で得られたワックス等を、水素異性化触媒、例えばアルミナ、或いはシリカ−アルミナ担体上にニッケル、コバルト等の8族金属、及びモリブデン、タングステン等の6A族金属の1種以上を担持した触媒やゼオライト触媒もしくはゼオライト含有担体に白金等を担持した触媒と、水素分圧5〜14MPaの水素存在下、300〜450℃の温度、0.1〜2hr−1のLHSV(液空間速度)で接触させ、直鎖状のパラフィンの転化率が80%以上、軽質留分への転化率が40%以下となるようにすることが好ましい。
また、水素化分解であれば、必要により水素化脱硫及び脱窒素を行った沸点が300〜600℃の範囲の常圧留出油、減圧留出油またはブライトストックを、水素化分解触媒、例えばシリカ−アルミナ担体上にニッケル、コバルト等の8族金属の1種以上、及びモリブデン、タングステン等の6A族金属の1種以上を担持した触媒と、水素分圧7〜14MPaの水素存在下、350〜450℃の温度、0.1〜2hr−1のLHSV(液空間速度)で接触させ、分解率(100−水素化分解生成物中の360℃以上の留分の容量%)が40〜90%となるようにすることが好ましい。
上記方法で得られる水素異性化生成油または水素化分解生成油から軽質留分を留去して潤滑油留分を得るが、この留分は、このままでは一般に流動点が高いため、脱ろう処理を行い、ワックス分を除去すると、n−d−M環分析による%CPが80以上、流動点が−10℃以下の潤滑油基油を得ることができる。
このワックス分の除去を溶剤脱ろう処理で行う場合、上記の軽質留分の留去に際して精密蒸留装置を用いて蒸留分離し、あらかじめガスクロマトグラフィー蒸留法による沸点371℃以上491℃未満の留分が70容量%以上になるようにカットすることが、溶剤脱ろう処理をより効率的に行うために好ましい。この溶剤脱ろう処理は、脱ろう溶剤、例えばメチルエチルケトン/トルエン(容量比1/1)を用い、溶剤/油比が2/1〜4/1の範囲で、−15〜−40℃の温度下に行うと良い。
一方、ワックス分の除去を水素化脱ろう法で行う場合は、軽質留分の留去は水素化脱ろうに支障とならない程度とし、水素化脱ろう後に、精密蒸留装置を用いて蒸留分離してガスクロマトグラフィー蒸留法による沸点371℃以上491℃未満の留分が70容量%以上になるようにカットすることが、効率的で好ましい。この水素化脱ろうは、ゼオライト触媒と、水素分圧3〜15MPaの水素存在下、320〜430℃の温度、0.2〜4hr−1のLHSV(液空間速度)で接触させ、最終的な潤滑油基油における流動点が−10℃以下となるようにするとよい。
以上のような方法で得られた潤滑油留分は、所望により、さらに溶剤精製或いは水素化精製を行うことができる。
本発明で用いる基油は、上記性状を満たす限り、2種類以上の鉱物油、又は2種類以上の合成油の混合物であっても差し支えなく、鉱物油と合成油の混合物であっても差し支えなく、上記混合物における2種類以上の基油の混合比は、任意に選ぶことができる。
本発明の内燃機関用潤滑油組成物は、上述の基油に対して、質量平均分子量が100,000未満の高分子化合物の配合量を組成物全量基準で0.01質量%以上、10質量%以下、好ましくは0.1質量%以上、10質量%以下とし、質量平均分子量が100,000以上の高分子化合物の配合量を組成物全量基準で0.5質量%未満とすることで得られる。
基油に対して配合される高分子化合物の質量平均分子量が100,000未満としたのは、基油に対して配合される高分子化合物の分子量が大きいほど粘度指数を向上させる効果は大きいものの、せん断によって高分子化合物の分子鎖が配向することで、一時的な粘度低下を引き起こし、必要な高温高せん断粘度を維持できなくなる恐れがあり、また使用により高分子化合物の分子鎖の切断によって分子量が低下し、粘度が低下してしまう恐れがあるからである。
したがって、質量平均分子量が100,000以上の高分子化合物を配合しないことが望ましい。
なお、該高分子化合物の質量平均分子量は70,000以下であることが好ましく、50,000以下であることが、より好ましい。
また、本発明の内燃機関用潤滑油組成物においては、省燃費特性を向上させるために、モリブデン系摩擦調整剤や無灰系摩擦調整剤を配合することが好ましい。モリブデン系摩擦調整剤および無灰系摩擦調整剤を併用することが、さらに好ましい。
モリブデン系摩擦調整剤としては、ジチオカルバミン酸モリブデン(MoDTC)、ジチオリン酸モリブデン(以下、MoDTPともいう)及びモリブデン酸のアミン塩(以下、Moアミン塩ともいう)から選ばれる少なくとも一種が好適に用いられる。モリブデン系摩擦調整剤の中では、効果の点でMoDTCが好ましい。これらは、一種あるいは二種以上組み合わせて使用することができ、その好ましい配合量は、組成物全量に基づきモリブテン量として好ましくは10〜1000質量ppm、より好ましくは100〜800質量ppmの範囲である。モリブデン量が10質量ppm未満では十分な低摩擦性が得られないし、1000重量ppmを超えるとその量の割には摩擦特性の向上効果がみられない。
MoDTCは下記一般式(I)で表される。
また、MoDTPは下記一般式(II)で表される。
Moアミン塩は下記一般式(III)で表されるモリブデン酸の第二級アミン塩である。
本発明の内燃機関用潤滑油組成物は、基油の粘度指数、高分子化合物の質量平均分子量および高分子化合物の配合量を上記規定範囲とするとともに、本組成物の粘度指数が130以上となるように基油と高分子化合物とを配合することで得ることができる。このような性状となる配合であれば、前記のような基油および高分子化合物のなかから任意に選ばれた1種類あるいは2種類以上の化合物を用いることができる。
さらに、潤滑油組成物は、100℃における動粘度が9.0mm2/s未満であることが好ましい。9.0mm2/s以上になると、内燃機関用潤滑油の実使用温度領域(80℃〜100℃)の動粘度としては高いため、省燃費化を図ることができないからである。
特に、潤滑油組成物は150℃における高せん断粘度がSAE粘度グレードで30相当の2.9mPa・s以上の場合、100℃おける動粘度が、9.0mm2/s未満であることが望ましく、150℃における高せん断粘度がSAE粘度グレードで20相当の2.6mPa・s以上の場合は、100℃おける動粘度が、7.8mm2/s未満が望ましい。これらの100℃動粘度を超えると、実使用温度領域(80℃〜100℃)における内燃機関用潤滑油の粘性が高くなり過ぎてしまい、従来油と比較して省燃費化を図ることができないからである。
さらに、本発明の内燃機関用潤滑油組成物においては、本発明の目的が損なわれない範囲で、無灰系分散剤、金属系清浄剤、極圧剤、金属不活性化剤、防錆剤、消泡剤、抗乳化剤および着色剤等に代表される各種添加剤を単独で、または数種組み合わせて配合してもよい。
無灰系分散剤としては、数平均分子量が900〜3,500のポリブテニル基を有するポリブテニルコハク酸イミド、ポリブテニルベンジルアミン、ポリブテニルアミン、およびこれらのホウ酸変性物等の誘導体等が挙げられる。これらの無灰分散剤は、単独でまたは複数種を任意に組み合わせて含有させることができるが、通常その配合量は、組成物全量基準で0.01〜10質量%の範囲である。
防錆剤としては、例えば、脂肪酸、アルケニルコハク酸ハーフエステル、脂肪酸セッケン、アルキルスルホン酸塩、アルカリ土類金属(カルシウム(Ca)、マグネシウム(Mg)、バリウム(Ba)等)のスルフォネート、フェネート、サリシレートおよびナフテネート、多価アルコール脂肪酸エステル、脂肪酸アミン、酸化パラフィン、アルキルポリオキシエチレンエーテル等が挙げられ、通常その配合量は、組成物全量基準で0.01〜5質量%の範囲である。
消泡剤としては、液状シリコーンが適しており、例えば、メチルシリコーン、フルオロシリコーン、およびポリアクリレート等が使用可能である。これら消泡剤の好ましい配合量は、組成物全量基準で0.0005〜0.1質量%である。
抗乳化剤として、エチレンプロピレンブロックポリマー、アルカリ土類金属(カルシウム(Ca)、マグネシウム(Mg)等)のスルフォネート、フェネート、サリシレートおよびナフテネートなどを用いることができ、通常その配合量は0.0005〜1質量%である。
着色剤としては、染料や顔料等を用いることができ、通常その配合量は、組成物全量基準で0.001〜1質量%である。
なお、各例における潤滑油組成物(試料油)の性状は以下のような方法で求めた。
(1)動粘度(40℃、80℃、100℃)および粘度指数:
JIS(Japanese Industrial Standards) K 2283の方法により測定した。
(2)密度(15℃)
JIS K 2249の方法により測定した。
(3)HTHS粘度(150℃)
ASTM D4683の方法により、TBS高温粘度計(Tapered Bearing Simulator)を用いて測定した。試験条件を以下に示す。
・せん断速度 :106sec−1
・回転数(モーター) :3000rpm
・間隔(ローター/ステーター):2〜3μm
・試料量 :20〜50ml
・測定時間 :校正4〜6時間
:試験15分間
(4)150℃粘度
40℃における動粘度と、100℃における動粘度の値から、150℃における動粘度を外挿して求めた値に、15℃における密度と80℃における密度から、150℃における密度を外挿して求めた値を掛け合わせることで、150℃における低せん断時の粘度とした。
(5)モータリングトルク計測値
以下のような仕様のエンジンに表2に示す各処方のエンジン油を充填してモータリングトルク試験を行い、所定回転数におけるトルクを測定した。試験条件を以下に示す。
・エンジンタイプ:2.2L 直列4気筒 DOHC 16バルブエンジン
・温度 :80℃
・回転数 :800rpm
(6)トルク改善率
上記測定条件におけるモータリングトルク測定値の平均値を算出し、SAE粘度分類で10W−30の市販のエンジンオイル(比較例1)を基準油として比較し、その変化率をトルク改善率として算出した。
以下に示す各種基油、各種高分子化合物、添加剤(内訳を表1に示す)を用いて、表2、表3、表4および表5の組成にしたがって内燃機関用潤滑油組成物(試料油)を調製した。
調製した試料油は前記した方法で各性状を評価し、結果を表2、表3、表4および表5に示す。
(基油)
実施例および比較例では、基油として、以下に示すAPI(American Petroleum Institute、米国石油協会)が規定しているGII、GIII、GIVの基油(a)〜(h)を用いた。なお鉱物油系の基油としては、すべてパラフィン系のものを用いた。
・基油(a) 鉱物油系 水素化分解基油(API分類GIII)150N、
動粘度(100℃)6.20mm2/s、粘度指数130
・基油(b) 鉱物油系 水素化精製基油(API分類GII)150N、
動粘度(100℃)5.35mm2/s、粘度指数105
・基油(c) 鉱物油系 水素化精製基油(API分類GII)150N、
動粘度(100℃)10.89mm2/s、粘度指数107
・基油(d) 鉱物油系 水素化精製基油(API分類GII)600N、
動粘度(100℃)12.19mm2/s、粘度指数105
・基油(e) 合成油系 ポリ−α−オレフィン(API分類GIV)
動粘度(100℃)9.80mm2/s、粘度指数139
・基油(f) 鉱物油系 水素化精製基油(API分類GII)70N、
動粘度(100℃)3.12mm2/s、粘度指数109
・基油(g) 鉱物油系 水素化精製基油(API分類GII)100N、
動粘度(100℃)4.28mm2/s、粘度指数116
・基油(h) 鉱物油系 水素化分解基油(API分類GIII)100N、
動粘度(100℃)4.41mm2/s、粘度指数127
(高分子化合物)
実施例および比較例では、高分子化合物として、以下に示す質量平均分子量を有するオレフィン系共重合体(オレフィンコポリマー:OCP)、またはポリメタクリレート(PMA)を用いた。
・OCP(a)質量平均分子量:4,700 (三井化学社製 ルーカントHC600)
・OCP(b)質量平均分子量:7,000 (三井化学社製 ルーカントHC2000)
・PMA(a)質量平均分子量:26,000 (三洋化成工業社製 アクルーブA−1050)
・PMA(b)質量平均分子量:45,000 (三洋化成工業社製 アクルーブC−728)
・PMA(c)質量平均分子量:100,000 (シェブロン社製 Paratone8057)
・PMA(d)質量平均分子量:230,000 (三洋化成工業社製 アクルーブ740)
・PMA(e)質量平均分子量:370,000 (三洋化成工業社製 アクルーブ915)
・PMA(f)質量平均分子量:420,000 (三洋化成工業社製 アクルーブ702)
・PMA(g)質量平均分子量:69,000 (デグサ社製 PLEXOL−162)
(摩擦調整剤)
・モリブデン系摩擦調整剤:モリブデン系摩擦調整剤としてモリブデンジアルキルジチオカルバメートを用いた。なお、モリブデン量としては4.5wt%である。
・無灰系摩擦調整剤:脂肪酸エステルとして、グリセリンモノオレートを用いた。
(添加剤)
・パッケージ添加剤:ディーゼルエンジン用潤滑油添加剤(DH−1添加剤)およびガソリンエンジン用潤滑油添加剤(SL添加剤)のパッケージ添加剤を用いた。なお、パッケージ添加剤の内訳は表1に示す。
表2〜表5の結果から明らかなように、本発明の内燃機関用潤滑油組成物(実施例1〜実施例12)は、粘度指数が120以上の基油に対して質量平均分子量が100,000未満の高分子化合物を組成物全量基準で0.01質量%以上、10質量%以下配合し、質量平均分子量が100,000以上の高分子化合物の配合量が組成物全量基準で0.5質量%未満であり、該組成物の粘度指数が130以上であるため、高温高せん断粘度を高く維持しつつ、実使用温度領域(80℃〜100℃)の動粘度を低くすることができ、省燃費特性に優れている。
一方、比較例1〜比較例9の内燃機関用潤滑油組成物は、高温高せん断粘度を高く維持しつつ、実使用温度領域の動粘度を低くする、といった双方の特性を満足することができなかった。例えば、比較例2では、粘度低下率が低いものの、100℃における動粘度が高くなってしまった。
また、トルク改善率についても、実施例1〜実施例7、実施例10〜実施例12は、比較例1〜比較例7に比べて、優れている。特に、無灰系摩擦調整剤を添加した実施例11は優れており、モリブデン系摩擦調整剤を添加した実施例10は、より優れており、無灰系摩擦調整剤とモリブデン系摩擦調整剤を併用した実施例12は、さらに優れている。
Claims (6)
- 粘度指数が130以上の内燃機関用潤滑油組成物であって、
粘度指数が120以上の基油と、
配合量が前記内燃機関用潤滑油組成物全量基準で0.1質量%以上10質量%以下である質量平均分子量が100,000未満の第一の高分子化合物を含み、
質量平均分子量が100,000以上の第二の高分子化合物を配合せず、
前記第一の高分子化合物は、
(a)質量平均分子量4,700以上7,000以下のオレフィン系共重合体および質量平均分子量26,000以上45,000以下のポリメタクリレートのうちの少なくともいずれか一種と、
(b)質量平均分子量69,000以上100,000未満のポリメタクリレートとを含むことを特徴とする内燃機関用潤滑油組成物。 - 請求項1に記載の内燃機関用潤滑油組成物において、
前記基油は、鉱物油および合成油のうち少なくともいずれか一種であることを特徴とする内燃機関用潤滑油組成物。 - 請求項1または請求項2に記載の内燃機関用潤滑油組成物において、
モリブデン系摩擦調整剤および無灰系摩擦調整剤の少なくともいずれか一種を配合してなることを特徴とする内燃機関用潤滑油組成物。 - 請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の内燃機関用潤滑油組成物において、
前記基油は、100℃における動粘度が2〜20mm2/sであることを特徴とする内燃機関用潤滑油組成物。 - 請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の内燃機関用潤滑油組成物において、
前記内燃機関用潤滑油組成物は、150℃における高せん断時の粘度低下率が、低せん断時の粘度に対して3.0%以下であることを特徴とする内燃機関用潤滑油組成物。 - 請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載の内燃機関用潤滑油組成物において、
前記内燃機関用潤滑油組成物は、100℃における動粘度が9.0mm2/s未満であることを特徴とする内燃機関用潤滑油組成物。
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