JP5530050B2 - ミクロゲル含有熱硬化性プラスチック組成物 - Google Patents
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Description
本発明の組成物中に使用されるミクロゲル(B)は、好ましくは架橋されたホモポリマーまたはランダムコポリマーをベースとするミクロゲルである。従って、本発明に従って好ましく使用されるミクロゲルは架橋ホモポリマーまたは架橋ランダムコポリマーである。用語「ホモポリマー」及び「ランダムコポリマー」は当業者に公知であり、例えばVollmert,「ポリマー化学(Polymer Chemistry)」,Springer(1973年)発行に記載されている。
[(d1−d2)/d2]×100
(ここで、d1及びd2は一次粒子の任意部分の2つの任意直径であり、d1は>d2である)
として定義される。
[(d1−d2)/d2]×100
(ここで、d1及びd2は一次粒子の任意部分の2つの任意直径であり、d1は>d2である)
として定義される。
膨潤指数を測定するために、ミクロゲル250mgを振とうしながらトルエン25ml中に24時間浸漬する。ゲルを遠心分離し、湿潤時に秤量し、その後重量が一定になるまで70℃で乾燥した後再び秤量する。
BR:ポリブタジエン、
ABR:ブタジエン/アクリル酸/C1−4アルキルエステルコポリマー、
IR:ポリイソプレン、
SBR:1〜90重量%、好ましくは5〜50重量%のスチレン含量を有するランダムスチレン/ブタジエンコポリマー、
X−SBR:カルボキシル化スチレン/ブタジエンコポリマー、
FKM:フッ素ゴム、
ACM:アクリレートゴム、
NBR:5〜100重量%、好ましくは10〜50重量%のアクリロニトリル含量を有するポリブタジエン/アクリロニトリルコポリマー、
X−NBR:カルボキシル化ニトリルゴム、
CR:ポリクロロプレン、
IIR:0.5〜10重量%のイソプレン含量を有するイソブチレン/イソプレンコポリマー、
BIIR:0.1〜10重量%の臭素含量を有する臭素化イソブチレン/イソプレンコポリマー、
CIIR:0.1〜10重量%の塩素含量を有する塩素化イソブチレン/イソプレンコポリマー、
HNBR:部分及び完全水素化ニトリルゴム、
EPDM:エチレン/プロピレン/ジエンコポリマー、
EAM:エチレン/アクリレートコポリマー、
EVM:エチレン/酢酸ビニルコポリマー、
CO及びECO:エピクロロヒドリンゴム、
Q:シリコーンゴム、
AU:ポリエステルウレタンポリマー、
EU:ポリエーテルウレタンポリマー、
ENR:エポキシ化天然ゴムまたはその混合物。
1.乳化重合;
2.天然ゴムラテックスのような天然ラテックスも勿論使用し得る;
により作成される。
本発明の熱硬化性プラスチック組成物は特に、使用温度範囲(約−150〜+200℃)で10MPa以上の剪断弾性率を示すものである。この剪断弾性率はDIN ISO 3721−1:1996に従って測定する。
ジアリルフタレート樹脂(PDAP)、
エポキシド樹脂(EP)、
ウレア−ホルムアルデヒド樹脂(UF)、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂(MF)やメラミン−フェノール−ホルムアルデヒド樹脂(MPF)のようなアミノプラスチック樹脂、
メラミン−フェノール−ホルムアルデヒド樹脂(MP)、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂(PF)、クレゾール−ホルムアルデヒド樹脂(CF)、レゾルシノール−ホルムアルデヒド樹脂(RF)やキシレノール−ホルムアルデヒド樹脂(XF)のようなフェノール樹脂、
フルフリルアルコール−ホルムアルデヒド樹脂(FF)、
不飽和ポリエステル樹脂(UP)、
ポリウレタン樹脂(PU)、
反応射出成形ポリウレタン樹脂(RIM−PU)、
フラン樹脂、
ビニルエステル樹脂(VE,VU)、
ポリエステル−メラミン樹脂、及び
ジアリルフタレート(PDAP)またはジアリルイソフタレート(PDAIP)樹脂の混合物
からなる群から選択される。
a)熱硬化性プラスチック材料(A)を形成し得、場合によりプラスチック材料添加剤(有利には分散前に添加する)を含有する1つ以上の出発物質またはその溶液中にミクロゲル(B)を分散させるステップ、
b)場合により、更なる成分を添加するステップ、
c)得られた分散液を硬化するステップ
を含む方法により製造される。
ポリオール及びその混合物、
脂肪族ポリオール及びその混合物、
脂肪族ポリエーテルポリオール及びその混合物、
脂肪族ポリエステルポリオール及びその混合物、
芳香族ポリエステルポリオール及びその混合物、
ポリエーテルポリエステルポリオール及びその混合物、
不飽和ポリエステル及びその混合物、
芳香族アルコールまたはその混合物、
スチレン、
ポリイソシアネート、
イソシアネート樹脂、
エポキシド樹脂、
フェノール樹脂、
フラン樹脂、
カプロラクタム、
ジシクロペンタジエン、
脂肪族ポリアミン、
ポリアミドアミン、
芳香族ポリアミン、
(メタ)アクリレート、
ポリアリル化合物、
ビニルエステル、
状態Aの熱硬化性縮重合樹脂、及び
上記出発物質の誘導体または溶液
からなる群から選択される。
ミクロゲル作成の例:
以下の実施例で使用したミクロゲルOBR 980、OBR 1009、OBR 1135、OBR 1155、OBR 1209、OBR 1212、OBR 1225、OBR 1236、OBR 1283、OBR 1320D、Micromorph 4P(OBR 1209)の作成を以下に説明する。
Qspez=比表面積(m2/g)、
d50(dz)はDIN 53206に従って質量分布の中央または中心値として定義され、その値の上及び下に全粒子サイズの半分がそれぞれ位置している。ラテックスの粒子直径は超遠心分離により測定する(W.Scholtan,H.Lange,”Bestimmung der Teilchengrossenverteilung von Latices mit der Ultrazentrifuge”,Kolloid−Zeitshrift und Zeitschrift fur Polymer,250:752(1972);H.G.Mulle,「分散液の粒子サイズ分布の分析遠心による自動測定(Automated determination of particle-size distributions of dispersions by analytical ultracentrifugation)」,Colloid Polym.Sol.,267:1113(1989);H.G.Muller,「分析超遠心分離における干渉オプティックによる非常に広い粒子サイズ分布の測定(Determination of very broad particle size distributions via interference optics in the analytical ultracentrifuge)」,Progr.Colloid Polym.Sci.,127:9(2004))。
Tg及びガラス転移温度範囲を測定するためにPerkin−Elmer DSC−2デバイスを使用した。
膨潤指数は次のように測定した。膨潤指数は23℃でトルエン中に24時間浸漬させた溶媒含有ミクロゲルの重量及び乾燥ミクロゲルの重量から算出した。
OH価(ヒドロキシ価)はDIN 53240に従って測定し、物質1gを無水酢酸でアセチル化したときに遊離する酢酸の量に等しいKOHの量(mg)に相当する。
酸価はDIN 53402に従って測定し、物質1gを中和するのに必要なKOHの量に相当する。
ゲル含量は23℃でトルエンに不溶性のフラクションに相当する。次のようにして測定する。
ガラス転移温度は上記したように測定した。
ガラス転移温度範囲は上記したように測定した。
OBR 1236及びBayflex TP PU 33IF20をベースとするミクロゲルの作成
Bayflex TP PU 33IF20中のヒドロキシゲル改質SBRゲル(OBR 1236)
下記実施例は、主に約40nmの平均粒子直径を有する一次粒子を含む組成物がホモジナイザー中でSBRをベースとするヒドロキシ基改質ミクロゲルを用いて900〜1,000バールを負荷することにより製造され得ることを立証する。
1.Bayflex TP PU 33IF20 85,000、
2.OBR 1236 15,000、
合計 100,000。
1. 微分及び積分質量分布の超遠心分離方法による測定
上記で得た組成物を各種方法により特徴づけた。こうして、本発明方法の可能性が例として立証される。
このサンプルについて平均流体的直径をALV相関器により光散乱させることにより調べた。
OBR 1236(4:15%)1) 89.0nm
OBR 1236(4:15%)2) 85.7nm
1) 前濾過なしの希釈サンプル、
2) 1.0μm注入前面フィルターを用いて前濾過した希釈サンプル。
表2中の組成物は製造例に記載した組成物に相当する。ミクロゲルの量の違いを示した。
本実施例は、例示したペーストのレオロジー特性、ミクロゲル含有ペーストを硬化剤成分と機械的に反応させて熱硬化性材料を形成する方法及び得られた熱硬化性材料について測定した機械的特性を示す。
表5は、ミクロゲル含有ペースト(OBR 1209、OBR 1212、OBR 1225)の異なる剪断率及び20℃での粘度を示す。
RC−DUR 302(イソシアネート(イソ))を2−K定圧装置を用いてミクロゲル含有ポリオールペーストに添加し、混合物をブレンドし、金型に注いだ。
引張試験用標本を打ち抜き、ショアー硬度測定用標本をb)のように注型した成形品から切り出す。標本はなめらかな縁を有し、切欠きもエアポットもあってはならない。
表7は、ショアーD硬度測定の結果を示す。
表8は、標本について測定した引張試験の結果を示す。これらの標本はb)及びc)に記載したように作成した。
DIN 53453に従う試験片を標本として使用した。
標本。これらの標本はb)及びc)に記載したように作成した。
DIN 53453に従う試験片を標本として使用した。
本実施例は、ミクロゲル非含有及びミクロゲル含有エポキシド樹脂ペーストを硬化剤成分と反応させて熱硬化性材料を形成する方法及び得られた熱硬化性材料についての機械的特性の測定を記載する。
表12は、ミクロゲル含有ペースト(OBR 1009、OBR 1155、RFL 403A)の異なる剪断率及び20℃での粘度を示す。
Claims (21)
- 少なくとも1つの熱硬化性プラスチック材料(A)と、
一次粒子の平均粒子直径が5から500nmである少なくとも1つの架橋ミクロゲル(B)と
を含み、
前記ミクロゲル(B)が、官能基を有し、
前記官能基は、ヒドロキシ基、アミン基、イソシアネート基、および不飽和基からなる群から選択されるものであり、
前記熱硬化性プラスチック材料(A)が、
フルフリルアルコール−ホルムアルデヒド樹脂(FF)、
ポリウレタン樹脂(PU)、
反応射出成形ポリウレタン樹脂(RIM−PU)、及び
フラン樹脂、
からなる群から選択され、
前記ミクロゲル(B)が、23℃でのトルエン不溶分を少なくとも90重量%含み、
前記熱硬化性プラスチック材料(A)/前記ミクロゲル(B)の重量比が、20:80から80:20の範囲である
ことを特徴とする、熱硬化性プラスチック組成物。 - 少なくとも1つの熱硬化性プラスチック材料(A)と、
高エネルギー放射線により架橋されていないホモポリマーまたはランダムコポリマーをベースとする、少なくとも1つのミクロゲル(B)と
を含み、
前記ミクロゲル(B)が、官能基を有し、
前記官能基は、ヒドロキシ基、アミン基、イソシアネート基、および不飽和基からなる群から選択されるものであり、
前記熱硬化性プラスチック材料(A)が、
フルフリルアルコール−ホルムアルデヒド樹脂(FF)、
ポリウレタン樹脂(PU)、
反応射出成形ポリウレタン樹脂(RIM−PU)、及び
フラン樹脂、
からなる群から選択され、
前記ミクロゲル(B)が、23℃でのトルエン不溶分を少なくとも90重量%含み、
前記熱硬化性プラスチック材料(A)/前記ミクロゲル(B)の重量比が、20:80から80:20の範囲である
ことを特徴とする、熱硬化性プラスチック組成物。 - 前記熱硬化性プラスチック材料(A)が、反応射出成形ポリウレタン樹脂(RIM−PU)である、請求項1または2に記載の熱硬化性プラスチック組成物。
- ミクロゲル(B)の一次粒子が球形の形状寸法を有する請求項1から3のいずれか一項に記載の熱硬化性プラスチック組成物。
- [(d1−d2)/d2]×100
(ここで、d1及びd2は一次粒子の任意部分の2つの任意直径であり、d1は>d2である。)
として定義されるミクロゲル(B)の各一次粒子の直径の偏差が250%未満である請求項1から4のいずれか1項に記載の熱硬化性プラスチック組成物。 - ミクロゲル(B)が23℃でトルエン中で80未満の膨潤指数を有する請求項1から5のいずれか1項に記載の熱硬化性プラスチック組成物。
- ミクロゲル(B)が−100℃から+120℃のガラス転移温度を有する請求項1から6のいずれか1項に記載の熱硬化性プラスチック組成物。
- ミクロゲル(B)が5℃以上のガラス転移温度範囲の幅を有する請求項1から7のいずれか1項に記載の熱硬化性プラスチック組成物。
- ミクロゲル(B)が乳化重合により得られる請求項1から8のいずれか1項に記載の熱硬化性プラスチック組成物。
- −150℃から+200℃の温度範囲で10MPa以上の剪断弾性率を有する請求項1から9のいずれか1項に記載の熱硬化性プラスチック組成物。
- 1つ以上の樹脂添加剤を含有する請求項1から10のいずれか1項に記載の熱硬化性プラスチック組成物。
- 添加剤が充填剤、強化材、顔料、UV吸収剤、難燃剤、脱泡剤、脱気剤、湿潤剤、分散剤、繊維、織物、触媒、増粘剤、沈降防止剤、防縮剤、チキソトロープ剤、離型剤、流量調整剤、つや消し剤、腐食防止剤、スリップ剤及び殺生剤からなる群から選択される請求項11に記載の熱硬化性プラスチック組成物。
- 前記熱硬化性プラスチック材料(A)の出発物質が、通常≧3/分子の平均官能価を有する反応物質を含有する、請求項1から12のいずれか一項に記載の熱硬化性プラスチック組成物。
- a)熱硬化性プラスチック材料(A)を形成し得、場合によりポリマー添加剤(有利には分散前に添加する)を含有する1つ以上の出発物質またはその溶液中に5から500nmの一次粒子の平均粒子直径を有するミクロゲル(B)を分散させるステップ、
c)得られた分散液を硬化または架橋するステップ
を含む請求項1から13のいずれか1項に記載の熱硬化性プラスチック組成物の製造方法。 - ステップc)を成形と同時に実施する請求項14に記載の方法。
- 熱硬化性プラスチック材料(A)を形成し得る出発物質がモノマー、オリゴマー(プレポリマー)、またはその硬化剤または架橋剤から選択される請求項14または15に記載の方法。
- 熱硬化性プラスチック材料(A)を形成し得る出発物質が
ポリオール及びその混合物、
脂肪族ポリエーテルポリオール及びその混合物、
脂肪族ポリエステルポリオール及びその混合物、
芳香族ポリエステルポリオール及びその混合物、
ポリエーテルポリエステルポリオール及びその混合物、
不飽和ポリエステル及びその混合物、
芳香族アルコールまたはその混合物、
スチレン、
ポリイソシアネート、
イソシアネート樹脂、
フェノール樹脂、
フラン樹脂、
カプロラクタム、
ジシクロペンタジエン、
脂肪族ポリアミン、
ポリアミドアミン、
芳香族ポリアミン、
(メタ)アクリレート、
ポリアリル化合物、
ビニルエステル、
状態Aの熱硬化性縮重合樹脂、及び
上記出発物質の誘導体または溶液
からなる群から選択される請求項14から16のいずれか1項に記載の方法。 - ミクロゲル(B)及び熱硬化性プラスチック材料を形成し得る出発物質を一緒に、ホモジナイザー、ボールミル、ビードミル、ロールミル、三本ロールミル、一軸もしくは多軸スクリュー押出機、ニーダー及び/または攪拌機である手段による処理にかける、請求項14から17のいずれか1項に記載の方法。
- ミクロゲル(B)及び熱硬化性プラスチック材料を形成し得る出発物質を一緒にホモジナイザー手段による処理にかける、請求項18に記載の方法。
- 請求項1から13のいずれか1項の熱硬化性プラスチック組成物の、成形体、コーティングまたは結合材としての使用。
- 請求項1から13のいずれか1項の熱硬化性プラスチック組成物の、電子部品または構造部材における使用。
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