JP5474780B2 - 炭化水素含有供給流の分離方法 - Google Patents
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Description
本発明の第1の観点から、本発明は蒸留装置の運転方法を改善する方法、特に、炭化水素を含む供給流(フィート流)を分離する方法にある。本発明は特に、重合プロセスで得られる炭化水素−含有供給流を最適分離して、炭化水素希釈剤、モノマーおよびコモノマーを回収し、重合プロセスで再利用できるようにする方法に関するものである。
他の観点から本発明は上記方法を実行するための蒸留系にある。
上記の問題のため、炭化水素蒸気流、例えば重合プロセスからの炭化水素を含む排出蒸気流を分離するためのより正確なシステムを提供するという技術のニーズが残っていることは明らかである。
本発明の他の目的は、蒸留系の運転法を改善する方法、特に、蒸留系の安定性を改善する方法を提供することにある。
本発明のさらに別の目的は、軽質成分の炭化水素供給流中に含まれる他の成分から最大限に分離する方法を提供することにある。
本発明のさらに他の目的は、蒸留系のエネルギー使用量を減らす方法を提供することにある。
本発明のさらに別の目的は、重合反応で再利用可能な量よりも多量のオレフィンを含まない(olefin-free、オレフィンフリーな)炭化水素希釈剤を再循環する方法を提供することにある。
本発明の第1の観点から、本発明は下記(1)と(2):
(1)供給流を蒸留塔へ送り、
(2)供給流を蒸留条件下に置き且つ
(a)実質的にオレフィンを含まない(オレフィンフリーな)炭化水素希釈剤から成る塔底流を除去し、
(b)炭化水素希釈剤から成る側流を除去し、
(c)オレフィンモノマー、炭化水素希釈剤およびH2、N2、O2、CO、CO2およびホルムアルデヒド等の他の成分から成る塔頂蒸気流を除去する、
階段を含む、オレフィンモノマー、コモノマーおよび炭化水素希釈剤から成る炭化水素含有供給流の分離方法において、
少なくとも上記側流に上記塔底流の一部を供給する階段をさらに含むことを特徴とする方法を提供する。
(1)蒸留塔から塔底流を除去し、この塔底流を塔底流用貯蔵タンクに保存し、
(2)蒸留塔から側流を除去し、この側流を側流用貯蔵タンクに保存し、
(3)塔底流用貯蔵タンクから塔底流を除去し、
(4)塔底流用貯蔵タンクから除去した塔底流の少なくとも一部を側流用貯蔵タンクへ供給する。
(1)塔底流用貯蔵タンクの塔底流のレベルを測定し、
(2)測定したレベルを所定レベルと比較し、
(3)測定レベルが上記の所定レベルを上回った時には塔底流用貯蔵タンクから除去した塔底流の少なくとも一部を側流用貯蔵タンクへ供給する。
本発明の他の実施例では、上記凝縮物を凝縮物タンクから除去し、その少なくとも一部を還流流れとして蒸留塔へ返す。
(1)B’を塔底流の流速、F’を供給流の供給速度とした場合、B’/F’に等しいレシオ設定点(R’)を決定し、
(2)蒸留塔に導入した供給流の実際の流速(F)を測定し、
(3)実際の供給流の流速(F)に上記のレシオ設定点(R’)を掛けて塔底流れの理論流速(B*)を計算し
(4)蒸留塔から除去した塔底流の実際の流速(B)を測定し、
(5)蒸留塔に対する凝縮物タンクからの還流流れ(15)の流速を制御して、実際の塔底流の流速(B)を理論塔底流の流速(B*)に合わせる。
本発明の他の実施例では、蒸留塔の塔底タンクのレベルを制御する階段を有する。本発明の他の実施例では、凝縮物タンクから蒸留塔に至る還流流れの流速を制御する階段を有する。
本発明方法および本明細書に記載の種種の改良によって炭化水素含有供給流を種々の純度のモノマー、コモノマーおよび炭化水素希釈剤の流として分離し、個別に回収し、重合プロセスで再利用することができる。それに加えて、本発明方法では蒸留塔を非常に安定して運転することができる。
さらに、全ての状況において軽質成分の流速を増加させて、軽質成分、例えばホルムアルデヒド、H2、N2、O2、COおよびCO2を確実に除去することができる。
本発明の好ましい実施例では、蒸留塔に導入される供給流に対する蒸留塔から除去される塔底流のレシオを1.0以下、例えば0.3〜1.0または0.4〜0.95の間にする。
本発明方法では、以下で詳細に述べる蒸留塔への各種の技術的改良を導入することによって上記レシオを合わせることができる。
蒸留帯域から出た側流からの炭化水素希釈剤は単独重合または共重合の重合反応装置で希釈剤として使用される(重合されるモノマーに依存)。特に、ビモダル(双峰)運転下での第2重合反応装置またはモノモダル(単峰)運転下での第1および第2反応装置の重合での希釈剤としての用途に適している。
蒸留帯域から出た塔底側流からの炭化水素希釈剤は触媒希釈等で純粋な希釈剤が要求される任意の場所に、単独重合または共重合の重合帯域へ再循環できる。
(a) 供給流を蒸留塔に供給する前に供給流を(a1)コモノマーから成る塔底流と、(a2)炭化水素希釈剤と、オレフィンモノマーと、H2、N2、O2、CO、CO2およびホルムアルデヒド等の他の成分とから成るオーバーヘッド流とに分離し、
(b)オーバーヘッド流を蒸留塔へ供給する。
階段(a)の分離は他の蒸留塔で実行できる。その場合、本発明方法は2つの蒸留塔を使用する。
(a) 蒸留塔に供給流を供給する前に供給流を(a1)コモノマーと炭化水素希釈剤とから成る塔底流と、(a2)炭化水素希釈剤と、オレフィンモノマーと、オレフィンモノマーと、H2、N2、O2、CO、CO2およびホルムアルデヒド等の他の成分とから成るオーバーヘッドとに分離し、塔底流はさらにコモノマーから成る流れと炭化水素希釈剤から成る流れに分離し、
(b) 上記のオーバーヘッド流を蒸留塔へ供給する。
階段(a)で得られる塔底流はさらにコモノマーから成る流れと炭化水素希釈剤から成る流れに分離するのが好ましい。
階段(a)の分離は2つの他の蒸留塔で実行できる。この場合、塔底流およびオーバーヘッド流の分離を一つのカラムで行ない、他のカラムでは塔底流の分離を行なう。この場合、本発明方法は3つの蒸留塔を使用する。
(1)実質的にオレフィンフリーな炭化水素希釈剤から成る塔底流、
(2)炭化水素希釈剤から成る側流、
(3)オレフィンモノマー、希釈剤およびH2、N2、O2、CO、CO2およびホルムアルデヒド等の成分から成るオーバーヘッド蒸気流、
に分離するための蒸留塔を有する蒸留系であって、
さらに下記(4)〜(7):
(4)蒸留塔に供給流を供給するための供給ライン、
(5)蒸留塔から塔底流を除去するための除去デバイス、この除去デバイスには除去された塔底流を保存するための塔底流用貯蔵タンクが操作可能な状態で接続しており、この塔底流用貯蔵タンクには塔底流用貯蔵タンクから塔底流を除去するための除去ラインが操作可能な状態で接続しており、
(6)蒸留塔から側流を除去するための除去デバイス、この除去デバイスには除去された側流を保存するための側流用貯蔵タンクが操作可能な状態で接続しており、この側流用貯蔵タンクには側流用貯蔵タンクから側流を除去するための除去ラインが操作可能な状態で接続しており、
(7)蒸留塔からオーバーヘッド蒸気流を除去するための除去デバイス:
とを有する。
この蒸留系は除去ラインが側流用貯蔵タンクとを接続する接続ラインを有する点を特徴とする。この接続ラインは除去ラインに接続され且つ側流用貯蔵タンクに接続され、必要に応じて除去ラインを側流用貯蔵タンクに接続する。
本発明の他の実施例では、上記蒸留系が塔底流用貯蔵タンクの塔底流のレベルを測定して、塔底流の少なくとも一部の側流への供給を盛儀するためのレベル制御装置と、このレベル制御装置に操作可能な状態で接続した、上記ライン上に設けた弁とを有する。
本発明の上記以外の目的、観点および効果は本明細書、図面および特許請求の範囲から当業者には明らかであろう。
本発明の他の別の実施例では、本発明の蒸留方法を充填カラムで実行できる。充填カラムではカラムを固体粒子を通って液体が流れ、気体が上昇する。
好ましくは、前記カラムは、以下から成ることができる:
分割された壁蒸留塔または分割された壁カラム。
他の実施例において、現在の蒸留方法は2つの蒸留帯域またはカラムから成る蒸留系において実行される。この場合、本発明は下記段階から成る方法を提供する:
(a) 炭化水素含有供給流を第1の蒸留帯域へ送って、供給流を(a1)コモノマーと炭化水素希釈剤とから成る塔底流と、(a2)炭化水素希釈剤と、オレフィンモノマーと、オレフィンモノマーと、H2、N2、O2、CO、CO2およびホルムアルデヒド等の他の成分とから成るオーバーヘッドとを除去するのに適した蒸留条件とし、
(b) 階段(a)のオーバーヘッド流を第2の蒸留帯域へ導入して、この記流れを(b1)実質的にオレフィンフリーな炭化水素希釈剤から成る等底流と、(b2)炭化水素希釈剤から成る側流と、(b3)オレフィンモノマー、希釈剤およびその他の成分、例えばホルムアルデヒド、H2、N2、O2、CO、CO2から成るオーバーヘッド蒸気流とを除去するのに適した蒸留条件とする。
(a) 上記供給流を第1の蒸留帯域へ送って、(a1)コモノマーおよび炭化水素希釈剤から成る塔底流と、(a2)炭化水素希釈剤と、オレフィンモノマーと、その他の成分、例えばH2、N2、O2、CO、CO2およびホルムアルデヒドから成るオーバーヘッド流とを除去するのに適した蒸留条件とし、
(b) 階段(a)の塔底流を第2の蒸留帯域へ送って、(b1)コモノマーから成る塔底流と、(b2)炭化水素希釈剤から成るオーバーヘッド流とを除去するのに適した蒸留条件とし、
(c) 階段(a)のオーバーヘッド流を第3の蒸留帯域へ導入して、(c1)実質的にオレフィンフリーな炭化水素希釈剤から成る塔底流と、(c2)炭化水素希釈剤から成る側流と、(c3)オレフィンモノマー、希釈剤およびその他の成分、例えばホルムアルデヒド、H2、N2、O2、CO、CO2およびホルムアルデヒドから成るオーバーヘッド蒸気流とを除去するのに適した蒸留条件にする。
(b2)の流れ中の炭化水素希釈剤は第1の蒸留帯域へ返すことができる。
側流に塔底流の一部を供給することは、供給流の流速に対する塔底流の流速のレシオを制御するため、そして、特に理論的に要求されるレシオ設定点またはリアル・タイムで決定されるレシオ設定点に合わせるために必要である。
(1)B’を塔底流(16)の流速、F’を供給流(9)供給速度とした場合、B’/F’に等しいレシオ設定点(R’)を決定し、
(2)蒸留塔(3)に導入した供給流(9)の実際の流速(F)を測定し、
(3)実際の供給流の流速(F)に上記のレシオ設定点(R’)を掛けて塔底流れ(16)の理論流速(B*)を計算し
(4)蒸留塔(3)から除去した塔底流(16)の実際の流速(B)を測定し、
(5)蒸留塔(3)に対する凝縮物タンク(14)からの還流流れ(15)の流速を制御して、実際の塔底流の流速(B)を理論塔底流の流速(B*)に合わせる。
従って、還流の流速は理論的な塔底流の流速(B*)と合うように制御される。
(1)塔底流16を制御する流量制御装置53によって決定される第1の設定点、
(2)凝縮物タンクの安全レベル制御装置であるレベル制御装置60によって決定される第2の設定点、
(3)塔底タンク26の安全レベル制御装置であるレベル制御装置61によって決定される第3の設定点。
通常状態では設定点は制御装置53によって決定されるが、供給条件が変化したときには制御装置60および/または61が決定した設定点が優先する。
流量制御装置50はレシオ制御装置の設定点すなわち供給流の流速9に対する塔底流の流速16の比を操作することによってオーバーヘッド流112を制御する。
流量測定装置51は蒸留塔3への供給流9の流速を測定する。この測定値と設定点とを用いて乗算器52で塔底流16の設定点を計算するのに使用する。
乗算器52は供給流の流速に設定点を掛け、その結果を流れ制御装置53の設定点として送り、底流速16を制御する。
流量制御装置53は還流流速制御装置54を介して還流速度15を操作して塔底流の流速を制御する。
レベル制御装置56は側流21の弁41の開口度を操作して凝縮物タンク14のレベルを制御する。
レベル制御装置57は取出しライン20から製品貯蔵タンク22へライン25への弁40の開口度を操作して貯蔵タンク17の塔底流製品のレベルを制御する。
温度調節器58はリボイラ19に至る蒸気の流速39の弁43の開口度を操作してボトム品質を表す敏感なトレイ温度を制御する。
レベル制御装置59は塔底流16上の弁28の開口度を操作して塔底タンク26のレベルを制御する。
レベル制御装置60は凝縮物タンク14に加えた追加のレベル制御装置で、凝縮物タンクがドライアウトになる恐れのあるときに還流流速の制御を引き継ぐ。
レベル制御装置61は塔底タンクに加えた追加のレベル制御装置で、塔底タンクの過剰充填の恐れのあるときは常に還流流速の制御を引き継ぐ。
(1)液体の塔底製品108として出る重質成分(カラム30の塔底タンクからバッチで回収できる)
(2)回収され、重合反応装置へ再循環するために貯蔵器へ送られる精製済みの液体ヘキセン流107、
(3)ライン120を介して液体製品として得られる実質的にオレフィンフリーなイソブタン希釈剤、
(4)ライン123を介して液体の側流製品としてカラム30を出る残留イソブタン希釈剤、
(5)エチレン、残留イソブタンおよびさらに他の成分(例えばホルムアルデヒド、H2、N2、O2、COおよびCO2)から成る軽質蒸気流(エチレン回収装置(ERU)に送られてエチレンとイソブタンが回収される)。
比較のために、コモノマーとしての1−ヘキセンと炭化水素希釈剤としてのイソブタンとの存在下でエチレンを重合するためのモノモダル(単峰、monomodal)な重合プロセスからのイソブタン含有供給流を、塔底流と側流とを接続する手段を備えた本発明の蒸留系へ送った。
両方のシステムで質量流速(すなわちエチレン回収単位24(ERU)に送られる蒸気流112の流速)を連続的に測定した。また、凝縮物タンクの圧力を測定し、所定の設定点と比較した。
さらに、[図5]から分かるように、凝縮物タンクの圧力は圧力設定点とかなり相違し、蒸留系が安定性に問題があることを示している。凝縮物タンクの状態は蒸留塔の条件を反映し、凝縮物タンクの圧力値の変動は蒸留塔の状態が大きく変動し、効果的な運転に有害であることを示している。
従来の蒸留系と本発明の蒸留系との間のいくつかの量的相違を示す下記の比較データ([表1])から本発明の蒸留方法およびシステムの効率および安定性が理解できる。
Claims (15)
- 下記(1)と(2):
(1)供給原料流を蒸留塔へ送り、
(2)上記供給原料流を蒸留条件下に置き且つ
(a)実質的にオレフィンを含まない(オレフィンフリーな)炭化水素希釈剤から成る塔底流を除去し、
(b)炭化水素希釈剤から成る側流を抜き出し、
(c)オレフィンモノマー、炭化水素希釈剤およびH2、N2、O2、CO、CO2およびホルムアルデヒドを含む他の成分から成る塔頂蒸気流を抜き出す、
階段を含む、オレフィンモノマー、コモノマーおよび炭化水素希釈剤から成る炭化水素含有供給原料流の分離方法において、
上記塔底流の少なくとも一部を上記側流へ供給し且つその流れを調節する階段をさらに含むことを特徴とする方法。 - 下記工程(1)〜(4)をさらに含む請求項1に記載の方法:
(1)蒸留塔から抜き出した塔底流を塔底流用貯蔵タンク中に保存し、
(2)蒸留塔から抜き出した側流を側流用貯蔵タンク中に保存し、
(3)上記塔底流用貯蔵タンクから塔底流を抜き出し、
(4)上記塔底流用貯蔵タンクから抜き出した塔底流の少なくとも一部を側流用貯蔵タンクへ供給する。 - 塔底流用貯蔵タンクから抜き出した塔底流の少なくとも一部を側流用貯蔵タンクへ供給する階段が、下記の工程で制御される請求項2に記載の方法:
(1)塔底流用貯蔵タンクの塔底流のレベル(液面の高さ)を測定し、
(2)測定したレベルを所定レベルと比較し、
(3)測定レベルが上記の所定レベルを上回った時には塔底流用貯蔵タンクから抜き出した塔底流の少なくとも一部を側流用貯蔵タンクへ供給する。 - 蒸留塔へ導入する前に供給流を凝縮して、得られた凝縮物を凝縮物タンクに保存する請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 炭化水素含有供給原料流を(9)の分離方法であって、
(a)上記供給原料流を凝縮器(13)を通して凝縮し、生成した凝縮物を凝縮物タンク(14)へ送り、
(b)エチレンと、イソブタンと、ホルムアルデヒド、H2、N2、O2、COおよびCO2等の軽質成分とから成る液体凝縮物の一部を凝縮物タンク(14)から蒸留塔(3)へ送り、
(c)ホルムアルデヒド、H2、N2、O2、COおよびCO2等の軽質成分を、残ったエチレンと残ったイソブタンと一緒に蒸気流として蒸留塔(3)から抜き出し、凝縮物タンク(14)へ戻し、
(d)上記軽質成分を凝縮物タンク(14)から蒸気流として抜き出し、
(e)上記の残ったエチレンと残ったイソブタンを液体流(21)として凝縮物タンク(14)から抜き出し、側流用貯蔵タンク(22)へ送り、そこから抜き出し、
(f)実質的にエチレンを含まないイソブタン希釈剤から成る塔底流(16)が蒸留塔(3)の下部から抜き出せるように蒸留塔3の内部条件を設定し、抜き出した塔底流(16)を塔底流用貯蔵タンク(17)へ送り、そこから抜き出す
分離方法において、
下記(g)〜(i)の段階をさらに有することを特徴とする分離方法:
(g)塔底流用貯蔵タンク(17)中の塔底流のレベル(液面の高さ)を測定し、
(2)測定したレベルを所定レベルと比較し、
(3)測定レベルが上記の所定レベルを上回った時には塔底流用貯蔵タンクから抜き出した塔底流の少なくとも一部を側流用貯蔵タンク(22)へ供給する。 - 蒸留塔(3)から除去した塔底流(16)の流速を下記の工程で制御する請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法:
(1)B’を塔底流(16)の流速、F’を供給流の供給速度とした場合、B’/F’に等しいレシオ設定点(R’)を決定し、このレシオ設定点は1.0以下であり、
(2)蒸留塔(3)に導入した供給流(9)の実際の流速(F)を測定し、
(3)実際の供給流の流速(F)に上記のレシオ設定点(R’)を掛けて塔底流れ(16)の理論流速(B*)を計算し
(4)蒸留塔(3)から除去した塔底流(16)の実際の流速(B)を測定し、
(5)蒸留塔(3)に対する凝縮物タンク(14)からの還流流れ(15)の流速を制御して、実際の塔底流の流速(B)を理論塔底流の流速(B*)に合わせる。 - 蒸留塔(3)から抜き出した塔底流(16)の一部を制御された蒸気流速下でリボイル(19)する階段と、リボイルしたもの一部(18)を蒸留塔(3)へ戻す階段とを有する請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 蒸気の流速を蒸留塔(3)の温度の関数で、好ましくは蒸留塔(3)の下半分より以下の位置にあるトレイ上の温度で制御する請求項7に記載の方法、
- 蒸留塔の塔底タンク(26)のレベルを制御する階段を有する請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 凝縮物タンク(14)から蒸留塔(3)に至る還流流れ(15)の流速を制御する階段を有する請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 下記の工程(a)と(b)をさらに有する請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法:
(a) 供給流を蒸留塔(3)に供給する前に供給流を(a1)コモノマーから成る塔底流(5)と、(a2)炭化水素希釈剤と、オレフィンモノマーと、H2、N2、O2、CO、CO2およびホルムアルデヒド等の他の成分とから成るオーバーヘッド流(9)とに分離し、
(b)オーバーヘッド流(9)を蒸留塔(3)へ供給する。 - 下記の工程(a)と(b)をさらに有する請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法:
(a) 蒸留塔(3)に供給流を供給する前に供給流を(a1)コモノマーと炭化水素希釈剤とから成る塔底流(5)と、(a2)炭化水素希釈剤と、オレフィンモノマーと、オレフィンモノマーと、H2、N2、O2、CO、CO2およびホルムアルデヒド等の他の成分とから成るオーバーヘッド(9)とに分離し、塔底流(5)はさらにコモノマーから成る流れ(7)と炭化水素希釈剤から成る流れ(6)に分離し、
(b) 上記のオーバーヘッド流(9)を蒸留塔(3)へ供給する。 - オレフィンモノマーと、コモノマーと、炭化水素希釈剤とから成る炭化水素含有供給流(9)が、ポリエチレンを製造、好ましくはモノモダル(単峰)またはビモダル(双峰)のポリエチレンを製造するための重合プロセスから得られる排出流である請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 分離した炭化水素希釈剤、オレフィンモノマーおよびコモノマーを上記の重合プロセスで再利用する請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- オレフィンモノマーがエチレンであり、コモノマーが1-ヘキセンであり、炭化水素希釈剤がイソブタンである請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
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