JP5471874B2 - 熱衝撃耐性評価装置及び熱衝撃耐性の評価方法 - Google Patents

Description

本発明は、熱衝撃耐性評価装置及び熱衝撃耐性の評価方法に関し、より具体的には、安定した熱衝撃耐性を示す半導体デバイス製造プロセス等で使用するウェーハ、たとえばシリコンウェーハを供給するために必要不可欠な熱衝撃耐性を従来より正確に評価するための評価装置及び評価方法に関する。

半導体デバイス製造プロセスにおいて、材料のシリコンウェーハ等のウェーハに割れが発生すると、大きな損失が発生する。
このためデバイス製造時に、割れにくいウェーハの要望が高い。

この半導体や液晶の製造プロセス、特にドライエッチング、イオン注入、蒸着等の工程においては、高温化／急速加熱／急速冷却が進んでおり、さらに、真空下やドライ環境下で行われる製造工程も増加している。また、基板としてのシリコンウェーハやガラス基板等はその大口径化が進み、衝撃への耐性が益々重視されるようになっている。

このようなデバイス製造プロセスでは、ウェーハに加わる熱応力の影響が大きく、これらの条件下での破壊強度の解析手法の開発が強く望まれている。

この熱衝撃耐性を評価する手法として、従来は「選択エッチング法」が一般的に使用されている。これはシリコンウェーハを「フッ酸＋硝酸＋酢酸＋水」や「クロム酸＋フッ酸＋硝酸＋酢酸＋水」などにひたして、エッチングの状況を見る手法である。
しかし、この測定法は酸の温度、作業者の手順など個人的な測定のバラツキが大きく、また強酸を使用する危険な測定である。その上、この手法で問題が無いウェーハでも、デバイス工程で割れるケースがあり、評価能力が劣っているという問題がある。

また、測定作業者のバラツキなどの欠点を改善したものとして、Ｘ線を利用した「Ｘ線トポグラフ（ＸＲＴ）」が使用されている。しかし、この手法は高価な機器が必要で、危険なＸ線の使用が必要であり、一般的な評価は困難である。その上、この手法で問題が無いウェーハでも、デバイス工程で割れるケースがあり、評価能力に優れているわけではない。

更に、半導体ウェーハは結晶性の脆性材料のため、一般的な材料の評価技術では測定値のバラツキが大きい。
そもそも、室温において、ウェーハ割れ易さを評価し検査する標準的機器が市販されておらず、例えば特許文献１−３のような装置・方法が考案されてきた。

特開２００１−１２２７００号公報 特開２００７−４８９２３号公報 特開平９−２２９８３８号公報

特許文献１は、ガラス球をガラス製の投入管をガイドとして落下させて、半導体が割れを生じ始めるのに必要な最小落下高さＨで破壊強度を表す方法である。
しかしこの方法では評価材料を加熱する機構が組み込まれておらず、評価温度の検討を行うことはできないという問題がある。

また、特許文献２は、ウェーハに熱衝撃（室温〜７４０（〜１１００）℃）を繰り返し与えて、ワレや地すべり変形などの発生を評価する方法である。
しかしながら、この方法の場合は、製品レベルの良好なウェーハにおいてはワレの発生率が１％弱程度であり、品種の差異などを比較するには多量のサンプルと長いテスト時間が必要になり、非常に高コストであるとの問題がある。

そして、簡略法として熱衝撃による地すべり変形数で評価したり、あらかじめ衝撃のダメージを与えたウェーハに熱衝撃を加えて、ワレの発生率を比較する方法があるが、これらは定性的な評価法であり、統計的な評価は困難である。
更に、特許文献３は、４点曲げ試験機であり、評価機にヒーターを組み込む必要があるので、急速加熱／急速冷却の環境の強度評価は困難であるという欠点を有している。

このように、半導体ウェーハ等の室温で脆性特性を示す試料の熱衝撃強度を安定して評価できる基準的な評価方法やそれを行うことができる装置がなく、その開発が望まれていた。

本発明は、上記問題に鑑みなされたものであって、半導体ウェーハ等の試料の熱衝撃強度を従来より安定かつ正確に評価することができる評価装置や評価方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明では、脆性材料の熱衝撃耐性を評価するための装置であって、少なくとも、脆性材料である試料を載置する載置台と、前記試料を加熱するための加熱炉と、該加熱炉内に前記載置台および前記試料を搬送するための搬送手段と、落錘を前記炉内の前記試料に落下させるための落錘手段とを具備し、前記試料を前記載置台に載置した後、前記搬送手段により前記載置台および前記試料を前記加熱炉内に搬送して前記試料を加熱した後に、前記落錘手段により前記落錘を前記加熱炉内の前記試料に向けて落下させることができるものであることを特徴とする熱衝撃耐性評価装置を提供する。

このように、本発明の熱衝撃耐性評価装置は、半導体材料等の試料の熱衝撃耐性を評価するため、加熱炉における加熱条件を適宜選択することができる評価装置となっている。そして、加熱・冷却の熱応力と落錘の衝撃力を正確にコントロールし、適切な条件を選択することによって、従来に比べて正確に熱衝撃耐性を評価することが可能である。
例えば、加熱炉で急速加熱／急速冷却する条件を、デバイス製造プロセスに類似させることによって、その条件下で落錘の衝撃を加えることで破壊の発生数が増加し、各種ウェーハ間のわずかな差異を明瞭に評価することが可能になる。また品種によっては、加熱温度が高いほどウェーハは塑性変形による転位が導入されて、割れやすくなることから、本発明の評価装置は、熱応力負荷時の加速試験としての評価も可能である。

ここで、前記搬送手段は、前記落錘を落下させる直前に前記載置台および試料を前記加熱炉内に搬送するものであることが好ましい。
このように、落錘を落下させる直前に載置台および試料を加熱炉内に搬送することができれば、急速加熱・急速冷却条件の再現が容易であり、より高精度な実際のデバイス工程を模擬した熱衝撃耐性評価を行うことができる評価装置となる。

また、前記落錘手段は、前記落錘を落下させる高さを変更することができるものであることが好ましい。
このように、落錘を任意の所望の高さから落下させることができるものであれば、試料に与える衝撃エネルギを容易かつ簡単に変更・調整でき、試料の衝撃耐性のより高精度な評価が可能となる。

そして、前記載置台の下に、前記試料が割れた場合に該試料の破片と落錘を受けるための落錘受け台が設置されたものであることが好ましい。
このように、落錘受け台を設けることによって、割れた試料片や落錘を加熱炉から容易に回収することができる。

また、本発明に記載の熱衝撃耐性評価装置を用いて、ステアケース法により５０％衝撃破壊エネルギ及び／または５０％衝撃エネルギの標準偏差を評価することを特徴とする熱衝撃耐性の評価方法を提供する。

上述のように、本発明の熱衝撃耐性評価装置であれば、落錘を所定の高さから落下させることによって、ウェーハの動的応力に対する衝撃耐性を評価することができる。また、加熱炉において加熱条件を適宜選択することによって半導体デバイス工程に近い状況での試験環境が容易に得られる。
そのため、ステアケース法による衝撃強度評価を行って５０％衝撃破壊エネルギ及び／または５０％衝撃エネルギの標準偏差を評価することによって、半導体デバイス製造プロセスでのウェーハの割れ易さの指標となりうる高い信頼性を有する衝撃強度値を評価することができる。そして、曲げ破壊試験などの静的応力の評価を行う一般的な材料試験に比べて、より実際の半導体デバイス工程に近い環境での試験とすることができる。また、所定の回数落下試験を行うため、単発の試験に比べて偶発的なトラブルの入り込む余地を小さくすることができ、精度の高い評価とすることができる。更に直前の試験結果に応じて衝撃強度を変えるため、試料自体の不良による測定誤差が入り込む余地を減ずることができ、高精度化に寄与することになる。
これら以上の結果から、半導体ウェーハの衝撃強度を従来より安定かつ正確に評価することができる評価方法となる。

ここで、前記脆性材料として、室温で脆性特性を示す半導体基板を用いることが好ましい。
本発明では、シリコンを初めとした半導体や、ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体、石英等の、室温では結晶性の脆性材料の熱衝撃耐性の評価に非常に適しており、このような材質からなる基板を実際に熱処理する際の衝撃耐性を従来に比べて非常に正確に評価することができる。

本発明によれば、半導体デバイス製造プロセスでのウェーハ割れ易さの評価が可能になる。そしてウェーハの熱衝撃耐性を、ウェーハに様々な熱応力を与えると同時に打撃強度を可変することで、統計的に評価することが可能である。また、本発明では、シリコンを基板とした薄膜の半導体・ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体や、半導体ウェーハを製造する上で必要な石英などの、室温では結晶性の脆性材料の評価も可能であり、従来の検査機に比べて大幅なコストダウンと評価能力の向上の効果が得られる。

本発明の熱衝撃耐性評価装置の概略の一例を示した図である。 本発明の熱衝撃耐性評価装置の一部を拡大した図である。 本発明の熱衝撃耐性評価装置の概略の他の一例を示した図である。 本発明の熱衝撃耐性評価装置の他の一例の一部を拡大した図である。

以下、本発明についてより具体的に説明する。
前述のように、半導体ウェーハの熱衝撃耐性を従来より安定かつ正確に評価することができる評価方法や評価装置の開発が待たれていた。

ここで、シリコンウェーハなどの半導体ウェーハは結晶性の脆性材料のために、一般的な材料の評価技術では測定値のバラツキが大きい。またシリコンウェーハは室温では脆性特性を示すが、６００（〜７４０）℃を超えた温度領域では延性特性を示す、脆性−延性遷移が発生することが知られている。従って、本発明者はこのように基本的な物理特性が異なった高温領域でのウェーハの評価が従来の手法では困難であると考えた。
そして、本発明者は、半導体ウェーハでは静的な応力に比べてウェーハに打撃を与えたときの衝撃強度は桁違いに小さい傾向が見られることに着目し、統計的な手法によって半導体ウェーハの衝撃強度を評価することができる評価方法や装置について鋭意検討を重ねた。

その結果、本発明者は、定落下重量でのステアケース法の原理を利用し、また半導体ウェーハなどの脆性材料を加熱炉内に導入し、そこに衝撃を与えることができる評価装置を用いること、そして測定結果をステアケース法によって解析することによって、半導体ウェーハの熱衝撃耐性を統計的に評価できることを発想した。

ステアケース法は、ストレスの水準を上下させて、各水準に区分したときの試料の破壊の有無のサンプル数とそのときのストレス水準値から衝撃破壊強度を統計解析する手法である（例えばＤｉｘｏｎ， Ｗ．Ｊ． ａｎｄ Ｍｏｏｄ，Ａ．Ｍ．， Ｊ．Ａｍｅｒ．Ｓｔａｔ．Ａｓｓｎ．， Ｖｏｌ．４３， ｐｐ．１０９−１２６， １９４８等参照）。このステアケース法は、品質検査でよく用いられており、恒常刺激法よりも試行回数を低減できることが利点としてあげられ、またその精度も高いことが知られている。

そしてこのような方法やこれを行うことができる装置であれば、シリコンウェーハ等の半導体ウェーハの熱衝撃破壊強度を統計的に評価することが可能となることを発見し、本発明を完成させた。

以下、本発明について図を参照して詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
図１は本発明の熱衝撃耐性評価装置の概略の一例を示した図であり、図２は本発明の熱衝撃耐性評価装置の一部を拡大した図である。

本発明の脆性材料の熱衝撃耐性を評価するための装置は、少なくとも、脆性材料である試料を載置する載置台と、試料を加熱するための加熱炉と、加熱炉内に載置台および試料を搬送するための搬送手段と、落錘を加熱炉内の試料に落下させるための落錘手段とを具備するものである。
そして、試料を載置台に載置した後、搬送手段により載置台および試料を加熱炉内に搬送して試料を加熱した後に、落錘手段により落錘を加熱炉内の試料に向けて落下させることができるものである。

例えば、図１に示すように、熱衝撃耐性評価装置２０は、試料（シリコンウェーハ）Ｗを載置するための載置台１と、加熱炉（石英マッフル炉）３内に載置台１および試料Ｗを搬送するための搬送手段（搬送テーブル）１１と、シリコンウェーハＷを加熱するための石英マッフル炉３と、落錘（耐熱ボール）１４を石英マッフル炉３内に落下させる為の落錘手段１３とからなるものである。
ここで、石英マッフル炉３は、例えば、試料Ｗに向けて落下させる耐熱ボール１４を内部に導入するための開閉シャッター２、試料Ｗを急速加熱するためのヒーター４、断熱材５、冷却水管６、内部に不活性ガス等を導入するためのガス配管７、耐熱ボール１４のガイドと衝撃テストでシリコンウェーハＷが割れなかった時の耐熱ボール１４の跳ね返りの対策としての耐熱合金カバー８、試料Ｗ及び載置台１を導入するためのマッフル炉扉１０等からなる。
そして、落錘手段１３は、例えば高さ調整レール１３ａ、スライダ１３ｂ、落錘保持ロボット１３ｃ、耐熱ボールを予め加熱することができる予熱ヒーター１６等からなる。

また、図２に示すように、搬送テーブル１１及び載置台１の中央部には穴が開けてあり、割れたシリコンウェーハの破片と耐熱ボール１４を通過させて搬送テーブル１１の下に設けられたシャッター９まで通過して落ちることが可能となっている。
そしてシリコンウェーハＷの下にはシャッター９があり、シリコンウェーハＷが割れた場合には、粉砕されたシリコンウェーハの破片と耐熱ボール１４を受け止めることもできる。更に、ヒーター４などの装置をシリコンウェーハの破片や耐熱ボール１４から保護する目的も兼ねている。このシャッター９は、更に熱衝撃試験の開始の瞬間に、載置台１とヒーター４の間に挟みこむことによって、シリコンウェーハＷに１０℃／秒程度の急速冷却を与えることができる。すなわち、シャッター９を挟み込んでから、少し時間をずらして落錘衝撃を加えれば急冷中の熱衝撃試験を行うことができるようになっている。
シリコンウェーハＷが割れなかった場合は、搬送テーブル１１を引き出す際に、耐熱ボール１４は搬送テーブル１１に設けられた受け穴１５に転がり、炉外へ取り出すことができるようになっている。

本発明の熱衝撃耐性評価装置の別の態様として、図３，４にその一例を示す。
図３は、本発明の熱衝撃耐性評価装置の概略の他の一例を示した図であり、図４は本発明の熱衝撃耐性評価装置の他の一例の一部を拡大した図である。

図３においては、熱衝撃耐性評価装置２０’は、石英マッフル炉３’及びシャッターの有無以外は図１と略同じである。
図３においては、石英マッフル炉３’は、衝撃試験を行う加熱炉３ａとシリコンウェーハＷの加熱、表面酸化膜形成等を行うための主加熱炉３ｂから構成されており、加熱炉３ａと主加熱炉３ｂは炉内扉１７によって仕切られている。
このような構造の場合、主加熱炉３ｂは、酸素ガス環境で加熱する場合や、高温度（１０００〜２１００℃）の温度領域での加熱を主に行うものとすることがよい。これは、加熱炉３ａで酸素ガス環境下における試験を行うものとすると、着火事故等を防止するために、防爆仕様・ヒーターの耐衝撃構造・落錘衝突による火花の発生の防止などが必要になる。しかし、主加熱炉３ｂを設け、主加熱炉３ｂで酸化性雰囲気下での熱処理を行うもとすることによって、防爆対策等を行わなくても安全に試験を行うことができる。

また、図４に示すように、この熱衝撃耐性評価装置２０’には、シャッターが設けられていないが、これは、試料Ｗの加熱は主に主加熱炉３ｂによって行うため、急速加熱・急速冷却のためのシャッターを設ける意義に乏しいためである。また、加熱炉３ａ内にヒーターを設置せずに済むため、ヒーターの保護を主目的とするシャッターを設ける必要がないためである。

例えば、単結晶シリコンの製造プロセスは、石英ガラスのるつぼの中に多結晶シリコンを入れて、シリコン融点（１４１０℃）以上に加熱して製造している。
このためこれらの温度域での製造部材の強度評価も重要であるが、高温時の熱衝撃耐性の評価に図３，４に示すような熱衝撃耐性評価装置２０’は非常に適している。

また、特許第３４７３７１５号公報では、ウェーハ上に薄膜を生成するＣＶＤ装置において、ウェーハを保持する複数の保持溝が刻設された石英ガラスにサンドブラスト処理を施した石英ガラス製ウェーハボートの発明が紹介されている。
このような治具を使用する場合は、サンドブラストの処理を施した石英ガラス製ウェーハボートによるウェーハの改善の効果ばかりではなく、石英ガラスのサンドブラスト処理による熱衝撃強度の減少も考慮することが必要である。
そこで上述の熱衝撃耐性評価装置２０，２０’を使用して、サンドブラスト処理を施した石英ガラス製ウェーハボートのＣＶＤ薄膜の生成温度１２００℃での破壊テストを行うことによって、サンドブラスト処理の条件を検討することができ、熱衝撃強度耐性の高い石英ガラス製ウェーハボートの開発・製造を行うことができるようになる。

そして、本発明の熱衝撃耐性評価装置２０，２０’は、多種多様な熱応力をサンプルに与えることが可能であり、対象とする熱応力条件によって、装置の構成部材や落錘を変更することができる。そして熱応力の条件は評価したい熱処理条件を任意で採用すればよく、特に限定されない。
たとえば、熱応力を急速加熱・急速冷却とする場合、「昇温速度／降温速度／最高温度」の条件によって、加熱炉３のヒーター４の種類は「メタルヒーター・ハロゲンランプ・赤外線ランプ」を選択すれば良い。

また、本装置の構成部材や落錘には、耐熱合金（ニッケル合金・チタン・モリブデン・タンタル・白金など）や耐熱部材（セラミック・ジルコニウム・タングステンカーバイト・窒化珪素など）、これらの複合材料を用いることができる。

このような評価装置２０，２０’では、耐熱部材の落錘（主に球状）の材料・形状・重量・サイズの条件と、落下の高さの増減により、試料Ｗへの衝撃力を変更することが可能である。
具体的には、半導体ウェーハの衝撃強度を評価する際には、高さ調整レール１３ａによってスライダ１３ｂを上下させ、任意の高さ（例えば２００〜２０００ｍｍ）から耐熱ボール１４を落下させ、試料Ｗが破損するか否かを評価し、試料が破損した場合は落下基準位置を下げ、破損しなかった場合は落下基準位置を上げることを繰り返すことができるようになっている。なお、耐熱ボールの高さではなく、耐熱ボールの重量を増減することもできるが、高さを調整する方が容易である。
なお、一連の衝撃強度の評価中は、耐熱ボールの落下高さまたは耐熱ボールの重量の一方を固定し、もう一方のみを変更することが望ましい。

このような評価装置であれば、熱を加えている試料に、強度の異なる打撃を簡単に加えることができるため、熱応力が加わった実際の半導体プロセスにおいて加わる衝撃を模擬することができる。また、加える衝撃は落錘を落下させる高さを変えることによって容易に変更して繰り返すことができ、ステアケース法のような統計的な手法を採用することができる。
よって従来よりバラツキの小さい半導体ウェーハの熱衝撃耐性評価を行うことができ、指標となりえる高い信頼性を有する熱衝撃耐性値を得ることができる。

ここで、搬送手段１１は、落錘１４を落下させる直前に載置台１および試料Ｗを加熱炉３内に搬送するものとすることができる。
このように、落錘を落下させる直前に載置台および試料を加熱炉内に搬送するものであれば、急速加熱・急速冷却等の半導体デバイス工程で実際に受ける処理の再現を容易に行うことができる。従って、より正確な熱衝撃耐性評価を行うことができる評価装置となる。

また、落錘手段１３は、落錘１４を落下させる高さを変更することができるものとすることができる。
このように、落錘１４を落下させる高さを変更することができるものであれば、任意の高さ（例えば２００〜２０００ｍｍの高さ）から落錘を落下させて衝撃力をコントロールすることが可能となる。よって試料に与える衝撃エネルギを正確に制御でき、しかも容易に設定を変更・調整できるようになり、試料の衝撃耐性をより高い精度で評価することができる。

そして、載置台１の下に、試料Ｗが割れた場合に試料Ｗの破片と落錘１４を受けるためのシャッター９や落錘受け台１２が設置されたものとすることができる。
このように、シャッターや落錘受け台が設けられたものであれば、割れた試料片や落錘を安全に加熱炉から回収でき、また回収作業自体が非常に容易に行えるため、安全性アップ及びメンテナンス性が向上する。

次に、上記のような本発明の熱衝撃耐性評価装置を用いた、本発明の熱衝撃耐性の評価方法の一例を図１を参照して以下に示すが、もちろん本発明はこれらに限定されるものではない。
以下、脆性材料からなる試料としてシリコンウェーハを用いる場合を例にして説明するが、もちろん試料はこれに限定されず、貼り合わせウェーハや石英基板、ガラス基板、あるいは化合物半導体基板等の各種半導体ウェーハの熱衝撃耐性を評価できることは言うまでもない。

この場合、ガリウム砒素を使用した化合物半導体基板を評価する場合は、ガリウム砒素は発がん性が疑われる材料であるので、破壊テストで細かく粉砕された破片や粉末等が発生しても安全を確保するための設備を本発明の評価装置に付け加えることが望ましい。

まず、試料となるシリコンウェーハを準備する。
ここで準備する試験片は、ウェーハ丸ごと・ウェーハ４分割・ウェーハ１２分割・ウェーハ２４分割などいずれの形態やサイズでもかまわない。ただし、高温度下での評価では、ウェーハ１枚を丸ごとの評価の場合は、熱応力の影響で自重による変形が発生しやすいという問題がある。また、小さいサンプル（約１００ｍｍ×１０ｍｍ）では、熱応力の影響で熱すべり（スリップ）が発生し、強度の低下が起こりやすいという問題がある。そこで、７５０℃のＲＴＡ等の急速加熱の条件下では、サンプル全体を均一温度にでき急速昇温・急速降温の制御が行いやすい、直径３００ｍｍのウェーハを４分割した扇形品が望ましい。

そして、落下させる落錘、落錘を任意の所定の高さから落下させるための落錘手段を準備する。
上述したように、ここで準備する落錘の材質、大きさ、重量や、落錘手段等は、評価条件によって適宜選択すればよい。

そして、工程（１）として、先に準備したシリコン片のうち１枚を選択し、載置台１に載置する。

更に、工程（２）として、熱履歴条件とシリコン片の材質・厚み等の条件より、耐熱ボール１４と落下基準を選択する。
また、落錘保持ロボット１３ｃによって耐熱ボール１４を左右から挟み保持する。そして高さ調整レール１３ａにより、スライダ１３ｂをスタート時の基準高さまで上昇させる。この時、耐熱ボール１４を予熱ヒーター１６で、加熱することができる。

そして工程（３）として、搬送テーブル１１により、シリコン片Ｗと載置台１を加熱炉３の中に挿入する。そして載置台１の下部にセットされているヒーター４（メタルヒ−ター）により、シリコン片Ｗに急速加熱を加える。

そして、工程（４）として、熱衝撃試験の開始の瞬間に、落錘保持ロボット１３ｃを開き、耐熱ボール１４の落下を開始する。また、同時に耐熱ボール１４の落下に連動して開閉シャッター２を開閉させることで、耐熱ボール１４を加熱炉３に導入する。
この瞬間に載置台１とヒーター４の間にシャッター９が挟み込まれる。
そしてシリコン片Ｗに耐熱ボール１４を激突させて、熱応力と衝撃力を与える。
この熱衝撃試験を開始するタイミングは昇温中、最高温度に保持中、降温中のいずれでもよく、熱衝撃試験を行いたいタイミングを任意に選択して行うことができる。

その後、工程（５）として、加熱炉３内のシリコン片Ｗ、搬送テーブル１１、載置台１、シャッター９を引き出す。

次に、工程（６）として、２回目の実験として、先とは別のシリコン片を載置台１に載置し、（４）工程でシリコン片が破壊されなかった場合は（２）工程よりも高くした位置（例えば一水準高くする）から耐熱ボール１４を落下させ、（４）工程でシリコン片が破壊された場合は（２）工程よりも低くした位置（例えば一水準低くする）に設定し、工程（３）−（５）を行う。
なお、シリコン片の破壊の有無の判断は、シリコン片の衝撃部位表面の亀裂・破断・貫通・破砕の有無を肉眼によって観察することによって行うことができるが、もちろんこれに限定されない。

そして、工程（７）として、３回目の実験として、上記とは別のシリコン片を載置台に載置し、（６）工程でシリコン片が破壊されなかった場合は（６）工程よりも高くした位置（例えば一水準高くする）から落錘を落下させ、（６）工程でシリコン片が破壊された場合は（６）工程よりも低くした位置（例えば一水準低くする）から落錘を落下させる。

そして、工程（８）として、上記工程を、所定の回数ｎとなるまで繰り返す。

更に、工程（９）として、破壊されたシリコン片の数とそのときの耐熱ボール１４の落下高さ、破壊されなかったシリコン片の数とそのときの耐熱ボール１４の落下高さの関係から、５０％衝撃破壊高さ（Ｈ_５０）、５０％衝撃破壊高さの標準偏差（ＳＨ）を算出する。この５０％衝撃破壊高さ（Ｈ_５０）は試験数の５０％が破壊を起こす高さと推定されるものであり、また５０％衝撃破壊高さの標準偏差（ＳＨ）はその標準偏差である。
この５０％衝撃破壊高さ（Ｈ_５０）、５０％衝撃破壊高さの標準偏差（ＳＨ）の算出には、ステアケース法の計算を用いるのが良い。

例えば、破壊されたシリコン片の数とそのときの耐熱ボール１４の高さ、破壊されなかったシリコン片の数とそのときの耐熱ボール１４の高さを整理して、数の少ない方を選び、その各落下高さに対する数をｆ_ｎとする。
そして、５０％衝撃破壊高さ（Ｈ_５０）および５０％衝撃破壊高さの標準偏差（ＳＨ）は
Ｈ_５０＝Ｈ_０＋（高さの変位量）×（Ａ／Ｃ±１／２）
ＳＨ＝１．６２×（高さの変位量）×（（ＣＢ−Ａ^２）／Ｃ^２＋０．０２９）
但しＨ_０はｎ＝０に対する耐熱ボール１４の高さの値、また複合については、破壊されたシリコン片の数をｆｎとした場合は−、破壊されなかったシリコン片の数をｆｎとした場合は＋、Ａ＝Σｎｆ_ｎ、Ｂ＝Σｎ^２ｆ_ｎ、Ｃ＝Σｆ_ｎとする。

このときにＨ_５０とＳＨが以下の条件１〜２を満足できない場合は、上記（１）から（９）の工程を再度行うことが望ましい。
条件１：Ｈ_５０−ＳＨ＜スタート時の基準高さ＜Ｈ_５０＋ＳＨ
条件２：０．５×ＳＨ＜高さの変化水準＜２×ＳＨ

そして、工程（１０）として、先に算出したＨ_５０、ＳＨから、５０％衝撃破壊エネルギ（Ｅ_５０）、５０％衝撃破壊エネルギの標準偏差（ＳＥ）を計算する。
５０％衝撃破壊エネルギ（Ｅ_５０）は、例えば
Ｅ_５０＝落錘の質量×重力加速度×５０％衝撃破壊高さ（Ｈ_５０）
から算出することができる。
また５０％衝撃破壊エネルギの標準偏差（ＳＥ）は、例えば各シリコン片の落錘の高さに耐熱ボール１４の質量と重力加速度を乗算したものの標準偏差から算出することができる。

上述のように、工程（１）−（５）のように落錘を所定の高さから落下させることによって、ウェーハの動的応力に対する熱衝撃耐性を評価することができる。本発明は、曲げ破壊試験などの一般的な材料試験に比べて、より実際の半導体デバイス工程に近い環境での試験とすることができる。
また、工程（８）に示すように、工程（３）−（５）を所定の回数ｎになるまで繰り返すことによって、単発の試験に比べて偶発的なトラブルの入り込む余地を小さくすることができ、精度の高い評価ができる。更に直前の試験結果に応じて衝撃強度を変えるため、ウェーハ自体の不良による測定誤差が入り込む余地を減ずることができ、高精度化に寄与することになる。
そして工程（９）−（１０）のようにＨ_５０、ＳＨを算出、Ｅ_５０、ＳＥを計算することによって、半導体ウェーハの熱衝撃耐性を他の半導体ウェーハと評価可能な程度に定量的に評価することができる。
これら以上のことによって、半導体ウェーハの熱衝撃耐性を従来より安定かつ正確に評価することができるようになる。

また、上記（１）−（１０）の工程を、別の半導体ウェーハに対しても行い、半導体ウェーハの熱衝撃耐性の比較を行うことができる。
上述の熱衝撃耐性の評価方法であれば、統計的な手法によって熱衝撃耐性を評価しているため、従来より精度良く定量的に熱衝撃耐性を評価できる。
そのため、各種ウェーハ間のわずかな差異を明瞭に評価することが可能になる。すなわち、半導体ウェーハ同士の熱衝撃耐性を比較するのに非常に適しており、各種半導体ウェーハの熱衝撃耐性の比較をするのに好適である。

また、別の態様を図３を参照して以下に簡単に説明する。
工程（２）までは、上述の評価方法と略同じである。

そして、工程（３’）としてシリコン片Ｗの乗った搬送テーブル１１を、主加熱炉３ｂの中に挿入する。この際、ヒーター４’を主加熱炉３ｂの上下に広く配置して十分に加熱しておくことで、シリコン片等の搬入の影響による炉内の温度低下を小さくすることができる。
そして、シリコン片に１１００℃・１時間の熱を加え、表面に１０００Åの酸化膜を形成する。この際、ガス配管７’から酸素を供給することによって主加熱炉３ｂの雰囲気を酸化性雰囲気としておく。

そして工程（４’）として、シリコン片の乗った載置台１を加熱炉３ａまで引き戻す。そして炉内扉１７を閉めて、ガス配管７から窒素を供給する。この手順により、加熱炉での着火事故を防止することができる。
そして、熱衝撃試験の開始の瞬間に、耐熱ボール１４を落下させてシリコン片に衝突させて、熱応力と衝撃力を与える。

更に、工程（５’）として、加熱炉３ａからシリコン片・搬送テーブル１１等を引き出す。

後は上述の工程（６）−（８）のように、シリコン片の破壊の有無を確認して破壊テストを繰り返し、衝撃力分布から工程（９）−（１０）に示すようなステアケース法による評価を行う。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
対象ウェーハとして、直径３００ｍｍ、導電型がＰ型、抵抗率１０Ω・ｃｍ、酸素濃度１３ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）、０．７８ｍｍ厚、結晶方位＜１００＞のシリコンウェーハ５枚を準備し、このウェーハを各々４分割して計２０個の試料を作製した。
そして図１に示すような評価装置を用いて、落錘として直径１３．５ｍｍ、重さ１１．４ｇの耐熱ニッケル合金球、スタート時の基準高さを１５０ｃｍ、高さの変化水準を１０ｃｍとして、上記（１）−（１０）の工程を行った。
また、試料Ｗを７５０℃に急速加熱を行い、７５０℃で１０秒保持し、その後に衝撃破壊試験を行った。

その結果、５０％衝撃破壊高さ（Ｈ_５０）は１６３ｃｍ、５０％衝撃破壊高さの標準偏差（ＳＨ）は１９ｃｍであり、Ｈ_５０−ＳＨ（１４４ｃｍ）＜スタート時の基準高さ（１５０ｃｍ）＜Ｈ_５０＋ＳＨ（１８２ｃｍ）との関係、０．５×ＳＨ（９．５ｃｍ）＜高さの変化水準（１０ｃｍ）＜２×ＳＨ（３８ｃｍ）との関係を満たしており、評価精度が十分に高いことが確認できた。

また、５０％衝撃破壊エネルギ（Ｅ_５０）は０．１８Ｊ、５０％衝撃破壊エネルギの標準偏差（ＳＥ）は０．０２Ｊとなり、実施例１の方法によれば定量的に安定してシリコンウェーハの熱衝撃強度を評価できることが判った。
シリコンウェーハは室温では脆性特性を示すが、６００（〜７４０）℃を超えた温度領域では延性特性を示す、脆性−延性遷移が発生することが知られているが、この実施例１でテストしたシリコン片には、熱すべり変形（スリップ）を伴った延性材料の破壊の形状が見られた。そして、割れなかったシリコン片１０サンプル中にも、熱すべり変形（スリップ）が１個発生していた。

（比較例１）
実施例１において、ヒーターによる加熱を行わなかった以外は同様の手順で衝撃耐性試験を行い、同様の評価を行って５０％衝撃破壊高さ、５０％衝撃破壊高さの標準偏差、５０％衝撃破壊エネルギ、５０％衝撃破壊エネルギの標準偏差を計算した。

その結果、５０％衝撃破壊高さ（Ｈ_５０）は９４ｃｍ、５０％衝撃破壊高さの標準偏差（ＳＨ）は１１ｃｍであった。また、５０％衝撃破壊エネルギ（Ｅ_５０）は０．１１Ｊ、５０％衝撃破壊エネルギの標準偏差（ＳＥ）は０．０１Ｊであった。

実施例１と比較例１の実験条件は、熱応力の有無の違いのみであるが、測定結果である５０％衝撃破壊エネルギの違いは、シリコン片に脆性−延性遷移が起こっているかいないかの違いのためと考えられる。
また比較例１では、シリコン片は典型的な脆性材料の衝撃破壊の形状が見られ、破壊片は劈開方向に卓越する傾向が見られた。
このように、本発明の熱衝撃耐性評価装置を用いて熱衝撃耐性評価を行うことによって、このような基本的な物理特性が異なっている高温領域でのシリコンウェーハの熱衝撃耐性の評価が可能になることが判った。

（比較例２）
対象ウェーハとして、直径３００ｍｍ、導電型がＰ型、抵抗率１０Ω・ｃｍ、酸素濃度１３ｐｐｍａ（ＪＥＩＤＡ）、０．７８ｍｍ厚、結晶方位＜１００＞のシリコンウェーハ２５枚を準備し、このウェーハを各々４分割して計１００個の試料を作製した。
そして、落錘手段を具備していない熱衝撃耐性評価装置を用いて、シリコン片を加熱炉に導入して、ウェーハに熱衝撃（室温〜７５０℃）を繰り返し与えて、その後加熱炉から取り出す、のサイクルを５回繰り返した。
そして５サイクル後のシリコン片１００枚の割れや熱すべり変形（スリップ）の発生状態を目視で評価した。

その結果、１００枚のシリコン片のうち、２枚のシリコン片に熱すべり変形（スリップ）が発生していた（熱変形発生率２％であった）。
この比較例２の評価方法では、同じサンプルを何回も急速加熱／急速冷却を繰り返しすることが必要で、熱変形発生率が小さいため、多数のサンプル数が必要であり、評価時間が非常にかかり、高コストとなった。
このように、比較例２は実施例１に比べて、サンプル数が５倍・評価時間が約４０倍必要であり、コストは高額となった。しかも、落下衝撃が加わらない熱応力のみでは、熱変形発生率が小さいために再現実験のバラツキが大きいという欠点が見られた。

以上説明したように、比較例１，２のような従来の技術での評価では、ウェーハ品種の差異などを比較するのに多量のサンプルと長いテスト時間が必要になることが判った。その上、評価能力が劣っていることも判った。
これに対し、実施例１では、比較例１，２では評価が困難であった急速加熱、急速冷却の条件下や高温領域での、半導体ウェーハの熱衝撃耐性の評価が可能であることが判った。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…載置台、 ２…開閉シャッター、 ３，３’…加熱炉（石英マッフル炉）、 ３ａ…加熱炉、 ３ｂ…主加熱炉、 ４，４’…ヒーター、 ５…断熱材、 ６…冷却水管、 ７，７’…ガス配管、 ８…耐熱合金カバー ９…シャッター、 １０…マッフル炉扉、 １１…搬送手段（搬送テーブル）、 １２…落錘受け台、 １３…落錘手段、 １３ａ…高さ調整レール、 １３ｂ…スライダ、 １３ｃ…落錘保持ロボット、 １４…落錘（耐熱ボール）、 １５…受け穴、 １６…予熱ヒーター、 １７…炉内扉、
２０，２０’…熱衝撃耐性評価装置、
Ｗ…試料。

Claims (5)

1. 脆性材料の熱衝撃耐性を評価するための装置であって、
   少なくとも、脆性材料である試料を載置する載置台と、前記試料を加熱するための加熱炉と、該加熱炉内に前記載置台および前記試料を搬送するための搬送手段と、落錘を前記炉内の前記試料に落下させるための落錘手段とを具備し、
   前記試料を前記載置台に載置した後、前記搬送手段により前記載置台および前記試料を前記加熱炉内に搬送して前記試料を加熱した後に、前記落錘手段により前記落錘を前記加熱炉内の前記試料に向けて落下させることができるものであり、
   前記載置台の下に、前記試料が割れた場合に該試料の破片と落錘を受けるための落錘受け台が設置されたものであることを特徴とする熱衝撃耐性評価装置。
2. 前記搬送手段は、前記落錘を落下させる直前に前記載置台および試料を前記加熱炉内に搬送するものであることを特徴とする請求項１に記載の熱衝撃耐性評価装置。
3. 前記落錘手段は、前記落錘を落下させる高さを変更することができるものであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の熱衝撃耐性評価装置。
4. 請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の熱衝撃耐性評価装置を用いて、ステアケース法により５０％衝撃破壊エネルギ及び／または５０％衝撃エネルギの標準偏差を評価することを特徴とする熱衝撃耐性の評価方法。
5. 前記脆性材料として、室温で脆性特性を示す半導体基板を用いることを特徴とする請求項４に記載の熱衝撃耐性の評価方法。
   

Images