JP5458198B2 - 金属表面処理水溶液および金属表面の変色防止方法 - Google Patents
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Description
日本国特許公告昭58−1085号公報は、電気錫メッキ鋼ストリップにリフロー処理を施す前に、その表面に170〜300℃の融点を持ちリフロー時に分解する有機酸またはその塩の水溶液を塗布する、錫メッキ表面の木目模様の発生を防止する方法を開示する。この公報には、当該有機酸またはその塩として、グルコン酸ナトリウム、グルタミン酸モノナトリウム、エチレンジアミンテトラ酢酸(EDTA)ナトリウムなどが記載されている。また、この公報には、リン酸ナトリウムでは錫メッキ表面上の木目模様が消えず、この化合物は不適切であることが記載されている。この公報は、本発明に用いられる化合物の優れた効果、および電子部品への適用について開示していない。
日本国特許公開平7−286285号は、スズメッキ鋼板の表面に使用する、リン酸イオンと有機ホスホン酸化合物とスズイオンを含有し、pHが5.0以下である金属表面化成処理水溶液を開示する。この公報は、有機ホスホン酸化合物を必須成分とした化成水溶液を開示し、本発明の化合物およびその有利な効果を開示していない。
また、第2の態様として、前記錫めっき皮膜表面処理水溶液により、錫皮膜をその表面に有する基体を処理する、錫めっき皮膜の表面処理方法を提供する。
第3の態様として、錫めっきを施し錫皮膜を基体の表面に形成した後、前記錫めっき皮膜表面処理水溶液により前記錫皮膜の表面を処理する、錫めっき皮膜の表面処理方法を提供する。
第4の態様として、金属に錫めっき皮膜を形成する方法であって、表面上に金属を有する基体を準備する工程、該基体を酸により活性化処理をする工程、該活性化処理基体を錫めっきする工程、錫めっき皮膜を表面処理水溶液により処理する工程、および該錫皮膜のリフロー処理を行なう工程を含む上記方法であって、該表面処理水溶液が、前記錫めっき皮膜表面処理水溶液である方法を提供する。
第5の態様として、錫皮膜を有する電子部品を製造する方法であって、基体に錫めっきする工程と錫皮膜を有する基体をリフロー処理する工程との間に、前記錫めっき皮膜表面処理水溶液により錫めっき皮膜の表面を処理する工程を含む、前記方法を提供する。
g=グラム;mg=ミリグラム;℃=摂氏度;V=ボルト;A=アンペア;m=メートル;cm=センチメートル;μm=マイクロメートル;L=リットル;mL=ミリリットル;dm2=平方デシメートル。全ての数値範囲は境界値を含み、さらに任意の順序で組み合わせ可能である。
本明細書を通じて用語「めっき液」および「めっき浴」は、同一の意味を持ち交換可能なものとして使用される。
本発明において、ポリリン酸の塩またはマレイン酸の塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩などのアルカリ金属塩、アンモニウム塩などが挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。
以下の実施例および比較例における外観、変色およびヨリは次のようにして評価された。
表面処理液で処理した錫めっき皮膜を、リフロー処理を施し乾燥した後、錫めっき皮膜表面の光沢およびめっき外観の均一性(外観ムラの確認)を肉眼で観察し、4段階で評価した。
1:光沢・均一:光沢かつ均一の皮膜
2:光沢・不均一:光沢があるが不均一な皮膜
3:無光沢・均一:光沢がなく均一な皮膜
4:無光沢・不均一:光沢がなく、かつ不均一な皮膜
表面処理液で処理した錫めっき皮膜を、リフロー処理を施し乾燥した後、錫めっき皮膜表面の変色を肉眼で観察し、4段階で評価した。
優:変色がない
良:ほとんど変色がない(光沢が鈍くなる)
可:白色、灰色、黄色などの変色がわずかにある
不可:褐色または紫色の変色がある
表面処理液で処理した錫めっき皮膜を、リフロー処理を施し乾燥した後、錫めっき皮膜表面のヨリを肉眼で観察し、4段階で評価した。
優:ヨリがない
良:ほとんどヨリがない
可:ヨリがわずかにある
不可:ヨリがある
銅材リードフレームを、浴温60℃のアルカリ電解脱脂剤(クリーナー160:メルテックス社製の薬品)溶液中で電圧4V×1分の陰極電解脱脂を行ない、水洗し、室温の過硫酸塩系化学研磨剤溶液(アクトロナール550)中に30秒間浸漬ことにより化学研磨を行い、水洗し、10%硫酸溶液中で酸洗いし、水洗し、無添加ワット浴を浴温55℃、電流密度3A/dm2×2分の条件でニッケルめっきを施し厚さ1μmのニッケル皮膜を形成し、水洗し、公知のメタンスルホン酸錫めっき浴(ソルダロンTMBT−280錫めっき)により厚さ3μmの錫めっき皮膜を形成し、水洗した後、表1に示す組成およびpHの水溶液で25℃にて30秒間の浸漬処理をし、水洗し、乾燥した。なお、「ポリリン酸ナトリウム」としては、関東化学株式会社社のポリリン酸ナトリウムを使用した。乾燥後、リフロー装置(株式会社日本パルス技術研究所製RF−330)にて260℃、1分の条件でリフロー処理を行ない、各パーツについて、錫皮膜の外観、変色、ヨリを評価した。その評価結果を表1に示す。
評価結果を表2に示す。
また、ポリリン酸ナトリウムについては、実施例2、および8〜13に示されるように、pH2〜10で外観、変色、ヨリのいずれにおいても良好な結果が認められた。また、この良好な結果は、25℃〜60℃の温度範囲において認められた。
また、グリシンについては、実施例4、および14〜17に示されるように、pH4〜9で外観、変色、ヨリのいずれにおいても良好な結果が認められた。また、この良好な結果は、25℃〜60℃の温度範囲において認められた。
また、L−アルギニンについては、実施例3、18および19に示されるように、pH4〜9で外観、変色、ヨリのいずれにおいても良好な結果が認められた。
また、マレイン酸については、比較例41および42に示されるように、pH4および9では「ヨリ」が良好ではなかったが、実施例20に示されるようにpH6では、いずれの特性も良好であった。
実施例27および28
実施例1および5の表面処理水溶液の処理温度を60℃とした以外は、実施例1および5と同条件にて錫皮膜表面処理を行なったリードフレームを準備した。得られたリードフレームを105℃、100%、4および8時間の耐湿試験処理(PCT(105℃ 100%Rh 4or8hr))を行ない、耐湿試験後のめっき皮膜のはんだぬれ性について、ソルダ−チェッカーSAT−5000(RHESCACo.,LTD製)を用いたメニスコグラフ法によりゼロクロスタイムを測定し評価を行なった。測定条件は以下のとおりである。
はんだ槽:Sn/Pb=63/37
浴温:235℃
浸漬深さ:1mm
浸漬速度:10mm/秒
浸漬時間:5秒
フラックス:ロジン系不活性タイプ
以上の測定試験より得られた結果を表4に示す。
実施例1および5の表面処理水溶液は、良好なはんだぬれ性を提供した。
Claims (8)
- a)基体表面上に錫皮膜をめっきする工程;
b)基体表面上の該錫皮膜を、リフロー処理する前に、L−アルギニンを含む水溶液で処理する工程;および
c)該錫皮膜をリフロー処理する工程
を含む錫めっき皮膜の表面処理方法。 - 錫皮膜を基体上にめっきする前に、該基体を酸により活性化する工程をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 水溶液のpHが7〜12である、請求項1に記載の方法。
- L−アルギニンが水溶液中に5〜100g/Lの量で含まれる、請求項1に記載の方法。
- L−アルギニンが水溶液中に10〜80g/Lの量で含まれる、請求項4に記載の方法。
- L−アルギニンが水溶液中に30〜60g/Lの量で含まれる、請求項5に記載の方法。
- 水溶液がリン酸、リン酸の塩、ポリリン酸、およびポリリン酸の塩からなる群から選択される1以上の無機酸またはその塩をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 基体が電子部品である、請求項1に記載の方法。
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