JP5443028B2 - ポリマー部材の製造方法、及びポリマー部材 - Google Patents
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Description
本発明のポリマー部材の製造方法は、重合性モノマーを重合して得られるポリマーに対して非相溶な非相溶性物質を含有する非相溶性物質含有重合性組成物層の両面に、重合性モノマーを吸収可能なモノマー吸収層を積層した後に、重合に付して、非相溶性物質が積層直後の非相溶性物質含有重合性組成物層とモノマー吸収層との界面には存在しない偏在構造を有するポリマー部材を得ることを特徴とする。
(i)非相溶性物質含有重合性組成物層がモノマー吸収層と接する形態で設けられると、非相溶性物質含有重合性組成物層の重合性モノマーがモノマー吸収層に吸収されること
(ii)非相溶性物質含有重合性組成物層の両面にモノマー吸収層が設けられると、非相溶性物質が非相溶性物質含有重合性組成物層中で移動して、非相溶性物質が層の厚さ方向の中央部に層状に偏って分布し、非相溶性物質が積層直後の非相溶性物質含有重合性組成物層とモノマー吸収層との界面には存在しない偏在構造が得られること
(iii)活性エネルギー線の照射や熱により重合が生じて、上記(ii)の偏在構造を維持しつつ硬化し、ポリマー部材を形成すること
非相溶性物質含有重合性組成物層は、非相溶性物質含有重合性組成物により形成される層である。非相溶性物質含有重合性組成物は、非相溶性物質含有重合性組成物層を形成する組成物であり、光や熱により重合可能な重合性モノマー、及び非相溶性物質を少なくとも含んでいる。また、非相溶性物質含有重合性組成物は、非相溶性物質として粒子を用いた粒子含有重合性組成物であってもよいし、重合開始剤として光重合開始剤を含む非相溶性物質含有光重合性組成物であってもよい。例えば、非相溶性物質含有重合性組成物は、非相溶性物質として粒子を用い、さらに重合開始剤として光重合開始剤を用いた粒子含有光重合性組成物であってもよい。
粉末など)、チタン酸バリウム、窒化ホウ素、窒化珪素、窒化アルミニウム、ガラス、ガラスビーズ、ガラスバルーン、アルミナバルーン、セラミックバルーン、チタン白、カーボンブラックなどの無機粒子;ポリエステルビーズ、ナイロンビーズ、シリコンビーズ、ウレタンビーズ、塩化ビニリデンビーズ、アクリルバルーンなどの有機粒子;架橋アクリル粒子、架橋スチレン粒子、メラミン樹脂粒子、ベンゾグアナミン樹脂、ナイロン樹脂などの樹脂粒子;無機−有機ハイブリット粒子などが挙げられる。なお、粒子は、中実体、中空体(バルーン)のいずれであってもよい。また、粒子は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。
1μm未満であると均一な塗工ができない場合がある。一方、3000μmを超えると、うねりが発生し、表面形状が均一で外観性の優れる部材が得られない場合があり、例えば、ポリマー部材をフィルム状にした場合、フィルムにうねりが発生し、平滑なフィルムが得られない場合がある。
モノマー吸収層は、重合性モノマー及び非相溶性物質を含有する非相溶性物質含有重合性組成物層の両面に設けられる層であって、非相溶性物質含有重合性組成物層から重合性モノマーの少なくとも1つを吸収する層である。このようなモノマー吸収層は、非相溶性物質含有重合性組成物中の少なくとも一つのモノマー成分を吸収することできるモノマー吸収面を提供する。
本発明において、ポリマー部材は、重合性モノマーを重合して得られるポリマーに対して非相溶な非相溶性物質を含有する非相溶性物質含有重合性組成物層の両面に、重合性モノマーを吸収可能なモノマー吸収層を積層した後に、重合に付すことにより得られ、非相溶性物質が積層直後の非相溶性物質含有重合性組成物層とモノマー吸収層との界面には存在しない偏在構造を有する。このようなポリマー部材における非相溶性物質の偏在構造は、非相溶性物質が厚さ方向の中央部に層状に偏って分布する構造でもある。
モノマー成分として、シクロヘキシルアクリレート:100重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部、及び光重合開始剤(商品名「イルガキュア184」チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部を、攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、冷却管を備えた4つ口のセパラブルフラスコ中で均一になるまで攪拌した後、窒素ガスによりバブリングを1時間行って溶存酸素を除去した。その後、ブラックライトランプにより紫外線をフラスコ外側より照射して重合し、適度な粘度になった時点でランプを消灯、窒素吹き込みを停止して、重合率7%の一部が重合した組成物(シロップ)(「光重合性シロップ(A)」と称する場合がある)を調製した。
モノマー成分として、ブチルアクリレート:100重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部、及び光重合開始剤(商品名「イルガキュア184」チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部を、攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、冷却管を備えた4つ口のセパラブルフラスコ中で均一になるまで攪拌した後、窒素ガスによりバブリングを1時間行って溶存酸素を除去した。その後、ブラックライトランプにより紫外線をフラスコ外側より照射して重合し、適度な粘度になった時点でランプを消灯、窒素吹き込みを停止して、重合率7%の一部が重合した組成物(シロップ)(「光重合性シロップ(B)」と称する場合がある)を調製した。
モノマー成分として、2−エチルヘキシルアクリレート:100重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部、及び光重合開始剤(商品名「イルガキュア184」チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部を、攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、冷却管を備えた4つ口のセパラブルフラスコ中で均一になるまで攪拌した後、窒素ガスによりバブリングを1時間行って溶存酸素を除去した。その後、ブラックライトランプにより紫外線をフラスコ外側より照射して重合し、適度な粘度になった時点でランプを消灯、窒素吹き込みを停止して、重合率7%の一部が重合した組成物(シロップ)(「光重合性シロップ(C)」と称する場合がある)を調製した。
モノマー成分として、テトラヒドロフルフリルアクリレート:100重量部、光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部、及び光重合開始剤(商品名「イルガキュア184」チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部を、攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、冷却管を備えた4つ口のセパラブルフラスコ中で均一になるまで攪拌した後、窒素ガスによりバブリングを1時間行って溶存酸素を除去した。その後、ブラックライトランプにより紫外線をフラスコ外側より照射して重合し、適度な粘度になった時点でランプを消灯、窒素吹き込みを停止して、重合率7%の一部が重合した組成物(シロップ)(「光重合性シロップ(D)」と称する場合がある)を調製した。
モノマー成分として、シクロヘキシルアクリレート:100重量部に、非相溶性物質としてSEBS(スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン)(商品名「G1726」クレイトンポリマージャパン社製):20重量部、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部を溶解させ、さらに光重合開始剤として商品名「イルガキュア651」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.2重量部、商品名「イルガキュア184」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.2重量部を溶解させ、均一な状態で透明な粘調液(シロップ)(「光重合性シロップ(E)」と称する場合がある)を調製した。
モノマー成分として、2−エチルヘキシルアクリレート:100重量部に、非相溶性物質としてSEBS(スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン)(商品名「G1726」クレイトンポリマージャパン社製):20重量部、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部を溶解させ、さらに光重合開始剤として商品名「イルガキュア651」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.2重量部、商品名「イルガキュア184」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.2重量部を溶解させ、均一な状態で透明な粘調液(シロップ)(「光重合性シロップ(F)」と称する場合がある)を調製した。
光重合性シロップ(A):100重量部に、平均粒径5μmの架橋アクリル粒子(商品名「MX−500」綜研化学社製):10重量部、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部、さらに光重合開始剤として商品名「イルガキュア651」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部、商品名「イルガキュア184」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部を均一に混合して、粒子配合光重合性組成物(「粒子配合光重合性組成物(A)」と称する場合がある)を調製した。
光重合性シロップ(A):100重量部に、平均粒径5μmの架橋アクリル粒子(商品名「MX−500」綜研化学社製):5重量部、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部、さらに光重合開始剤として商品名「イルガキュア651」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部、商品名「イルガキュア184」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部を均一に混合して、粒子配合光重合性組成物(「粒子配合光重合性組成物(B)」と称する場合がある)を調製した。
光重合性シロップ(B):100重量部に、平均粒径5μmの架橋アクリル粒子(商品名「MX−500」綜研化学社製):10重量部、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部、さらに光重合開始剤として商品名「イルガキュア651」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部、商品名「イルガキュア184」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部を均一に混合して、粒子配合光重合性組成物(「粒子配合光重合性組成物(C)」と称する場合がある)を調製した。
光重合性シロップ(A):100重量部に、平均粒径500nmのチタン酸バリウム(商品名「BT−05」堺化学工業社製):10重量部、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部、さらに光重合開始剤として商品名「イルガキュア651」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部、商品名「イルガキュア184」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部を均一に混合して、粒子配合光重合性組成物(「粒子配合光重合性組成物(D)」と称する場合がある)を調製した。
光重合性シロップ(A):100重量部に、酸化第二スズ及びアンチモン導電層被覆ルチル型針状酸化チタン(商品名「FT−3000」石原産業社製、平均短軸粒径:0.27μm、平均長軸粒径:5.15μm):10重量部、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部、さらに光重合開始剤として商品名「イルガキュア651」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部、商品名「イルガキュア184」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部を均一に混合して、粒子配合光重合性組成物(「粒子配合光重合性組成物(E)」と称する場合がある)を調製した。
光重合性シロップ(A):100重量部に、ニッケル微粒子(商品名「Ni210」インコ東京ニッケル社製、平均粒径:0.5μmから1.0μm):40重量部、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部、さらに光重合開始剤として商品名「イルガキュア651」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部、商品名「イルガキュア184」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製):0.1重量部を均一に混合して、粒子配合光重合性組成物(「粒子配合光重合性組成物(F)」と称する場合がある)を調製した。
カバーフィルムは、片面がシリコーン系離型処理された、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名「MRN38」三菱化学ポリエステルフィルム株式会社製)を用いた。
光重合性シロップ(A):100重量部に1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部を均一に混合した光重合性シロップ組成物(「光重合性シロップ組成物(A)」と称する場合がある)を、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、硬化後の厚さが108μmとなるように塗布し、光重合性シロップ組成物層を形成させた。そして、該層上に、離型処理された面が接する形態で上記カバーフィルムを貼り合わせ、ブラックライトを用いて紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、該層を硬化させてモノマー吸収層を形成させることにより、モノマー吸収層表面が上記カバーフィルムで保護されている基材付きモノマー吸収性シート(「基材付きモノマー吸収性シート(A)」と称する場合がある)を作製した。
光重合性シロップ(A):100重量部に1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部を均一に混合した光重合性シロップ組成物(「光重合性シロップ組成物(A)」と称する場合がある)を、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、硬化後の厚さが40μmとなるように塗布し、光重合性シロップ組成物層を形成させた。そして、該層上に、離型処理された面が接する形態で上記カバーフィルムを貼り合わせ、ブラックライトを用いて紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、該層を硬化させてモノマー吸収層を形成させることにより、モノマー吸収層表面が上記カバーフィルムで保護されている基材付きモノマー吸収性シート(「基材付きモノマー吸収性シート(B)」と称する場合がある)を作製した。
光重合性シロップ(B):100重量部に1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部を均一に混合した光重合性シロップ組成物(「光重合性シロップ組成物(B)」と称する場合がある)を、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、硬化後の厚さが37μmとなるように塗布し、光重合性シロップ組成物層を形成させた。そして、該層上に、離型処理された面が接する形態で上記カバーフィルムを貼り合わせ、ブラックライトを用いて紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、該層を硬化させてモノマー吸収層を形成させることにより、モノマー吸収層表面が上記カバーフィルムで保護されている基材付きモノマー吸収性シート(「基材付きモノマー吸収性シート(C)」と称する場合がある)を作製した。
光重合性シロップ(C):100重量部に1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部を均一に混合した光重合性シロップ組成物(「光重合性シロップ組成物(C)」と称する場合がある)を、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、硬化後の厚さが38μmとなるように塗布し、光重合性シロップ組成物層を形成させた。そして、該層上に、離型処理された面が接する形態で上記カバーフィルムを貼り合わせ、ブラックライトを用いて紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、該層を硬化させてモノマー吸収層を形成させることにより、モノマー吸収層表面が上記カバーフィルムで保護されている基材付きモノマー吸収性シート(「基材付きモノマー吸収性シート(D)」と称する場合がある)を作製した。
光重合性シロップ(D):100重量部に1,6−ヘキサンジオールジアクリレート:0.1重量部を均一に混合した光重合性シロップ組成物(「光重合性シロップ組成物(D)」と称する場合がある)を、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムの一方の面に、硬化後の厚さが33μmとなるように塗布し、光重合性シロップ組成物層を形成させた。そして、該層上に、離型処理された面が接する形態で上記カバーフィルムを貼り合わせ、ブラックライトを用いて紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、該層を硬化させてモノマー吸収層を形成させることにより、モノマー吸収層表面が上記カバーフィルムで保護されている基材付きモノマー吸収性シート(「基材付きモノマー吸収性シート(E)」と称する場合がある)を作製した。
カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に粒子配合光重合性組成物(A)を塗布して粒子配合光重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に、モノマー吸収層と粒子配合光重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、ポリマーシートを製造した。
カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に粒子配合光重合性組成物(A)を塗布して粒子配合光重合性組成物層(厚さ:50μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に、モノマー吸収層と粒子配合光重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、光硬化させて、ポリマーシートを製造した。
カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に粒子配合光重合性組成物(B)を塗布して粒子配合光重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に、モノマー吸収層と粒子配合光重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、光硬化させて、ポリマーシートを製造した。
カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(A)の露出面に粒子配合光重合性組成物(A)を塗布して粒子配合光重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に、モノマー吸収層と粒子配合光重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、光硬化させて、ポリマーシートを製造した。
カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(E)の露出面に粒子配合光重合性組成物(C)を塗布して粒子配合光重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(C)の露出面に、モノマー吸収層と粒子配合光重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、光硬化させて、ポリマーシートを製造した。
カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に粒子配合光重合性組成物(B)を塗布して粒子配合光重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(D)の露出面に、モノマー吸収層と粒子配合光重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、光硬化させて、ポリマーシートを製造した。
カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に粒子配合光重合性組成物(D)を塗布して粒子配合光重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に、モノマー吸収層と粒子配合光重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、光硬化させて、ポリマーシートを製造した。
カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に粒子配合光重合性組成物(E)を塗布して粒子配合光重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に、モノマー吸収層と粒子配合光重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、光硬化させて、ポリマーシートを製造した。
カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に粒子配合光重合性組成物(F)を塗布して粒子配合光重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に、モノマー吸収層と粒子配合光重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、光硬化させて、ポリマーシートを製造した。
カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に光重合性シロップ(E)を塗布して非相溶性物質配合光重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に、モノマー吸収層と非相溶性物質配合光重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、光硬化させて、ポリマーシートを製造した。
カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に光重合性シロップ(F)を塗布して非相溶性物質配合光重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させたものを、カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に、モノマー吸収層と非相溶性物質配合光重合性組成物層とが接する形態で、貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、光硬化させて、ポリマーシートを製造した。
厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムに粒子配合光重合性組成物(A)を塗布して粒子配合光重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させ、さらに該粒子配合光重合性組成物層上に、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、粒子配合光重合性組成物層を光硬化させて、粒子配合光重合硬化層を形成させることにより、粒子配合光重合硬化層(A層)の両面に、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムが設けられているシートを製造した。
厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムに粒子配合光重合性組成物(A)を塗布して粒子配合光重合性組成物層(厚さ:50μm)を形成させ、さらに該粒子配合光重合性組成物層上に、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後にから、光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、粒子配合光重合性組成物層を光硬化させて、粒子配合光重合硬化層を形成させることにより、粒子配合光重合硬化層(A層)の両面に、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムが設けられているシートを製造した。
厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムに粒子配合光重合性組成物(B)塗布して粒子配合光重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させ、さらに該粒子配合光重合性組成物層上に、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、粒子配合光重合性組成物層を光硬化させて、粒子配合光重合硬化層を形成させることにより、粒子配合光重合硬化層(A層)の両面に、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムが設けられているシートを製造した。
カバーフィルムを剥がしてモノマー吸収層を露出させた基材付きモノマー吸収性シート(B)の露出面に粒子配合光重合性組成物(A)を塗布して粒子配合光重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させ、さらに該粒子配合光重合性組成物層上に、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、光硬化させて、シートを製造した。
厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムに粒子配合光重合性組成物(D)を塗布して粒子配合光重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させ、さらに該粒子配合光重合性組成物層上に、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、粒子配合光重合性組成物層を光硬化させて、粒子配合光重合硬化層を形成させることにより、粒子配合光重合硬化層(A層)の両面に、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムが設けられているシートを製造した。
厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムに粒子配合光重合性組成物(E)を塗布して粒子配合光重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させ、さらに該粒子配合光重合性組成物層上に、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、粒子配合光重合性組成物層を光硬化させて、粒子配合光重合硬化層を形成させることにより、粒子配合光重合硬化層(A層)の両面に、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムが設けられているシートを製造した。
厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムに粒子配合光重合性組成物(F)を塗布して粒子配合光重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させ、さらに該粒子配合光重合性組成物層上に、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、粒子配合光重合性組成物層を光硬化させて、粒子配合光重合硬化層を形成させることにより、粒子配合光重合硬化層(A層)の両面に、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムが設けられているシートを製造した。
厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムに光重合性シロップ(E)を塗布して非相溶性物質配合光重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させ、さらに該非相溶性物質配合光重合性組成物層上に、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、非相溶性物質配合光重合性組成物層を光硬化させて、非相溶性物質配合光重合硬化層を形成させることにより、非相溶性物質配合光重合硬化層(A層)の両面に、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムが設けられているシートを製造した。
厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムに光重合性シロップ(F)を塗布して非相溶性物質配合光重合性組成物層(厚さ:100μm)を形成させ、さらに該非相溶性物質配合光重合性組成物層上に、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り合わせて、積層体を形成した。
次に、該積層体に、積層体形成後1分後に光源としてブラックライトランプを用い、紫外線(照度:5mW/cm2)を3分間照射し、非相溶性物質配合光重合性組成物層を光硬化させて、非相溶性物質配合光重合硬化層を形成させることにより、非相溶性物質配合光重合硬化層(A層)の両面、厚さ38μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムが設けられているシートを製造した。
走査型電子顕微鏡(SEM)(商品名「S−4800」株式会社日立ハイテクノロジーズ製)、又は光学顕微鏡(商品名「オプチフォト2」株式会社ニコン製)で、それぞれの部材(ポリマーシート、シート)の断面を観察した。実施例1〜実施例9、比較例1〜7の断面の走査型電子顕微鏡写真(SEM像)を、それぞれ、図1〜18、図23〜36に示し、実施例10〜11、比較例8〜9の断面の光学顕微鏡写真を、それぞれ、図19〜22、図37〜40に示した。
1a、2a等のaの写真はポリマーシート全体やシート全体の断面を示し、1b、2b等のbの写真は粒子偏在部(非相溶性物質偏在部)(偏析層、コート層)付近あるいはシートの任意の一部分の断面を示す。
各図におけるaの走査型電子顕微鏡写真に相当する断面の走査型電子顕微鏡写真の倍率は、図7(4a)及び図29(15a)は200倍、それ以外は500倍である。また、各図におけるbの走査型電子顕微鏡写真に相当する断面の走査型電子顕微鏡写真の倍率は、図8(4b)及び図30(15b)は1000倍、それ以外は3000倍である。さらに、各図におけるaの光学顕微鏡写真に相当する断面の光学顕微鏡写真の倍率は、200倍である。さらにまた、bの光学顕微鏡写真に相当する断面の光学顕微鏡写真の倍率は、500倍である。
前記走査型電子顕微鏡(SEM)及び光学顕微鏡で部材の断面を観察することや、基材付きモノマー吸収性シート及び部材の厚さの1/1000ダイヤルゲージを用いた測定により、A層の厚さ(厚さ:A)、モノマー吸収層(B層)の厚さ(厚さ:B)、C層の厚さ(厚さ:C)を求めた。これらの厚さについては、表1のそれぞれの厚さの欄に示した。また、下記の(偏析率の算出方法)により偏析率を求め、さらに下記の(占有率の算出方法)により占有率を求め、これらの値を表1のそれぞれの偏析率あるいは占有率の欄に示した。
なお、A層の厚さ(厚さ:A)は、測定値ではなく、理論値である。
なお、厚さ:Cは、走査型電子顕微鏡による断面の走査型電子顕微鏡写真、及び光学顕微鏡による断面の光学顕微鏡写真から測定した平均の値である。
A層の偏析率は、下記式より算出した。
偏析率(%)=(1−C/A)×100
C層(粒子偏在部、非相溶性物質偏在部)が、全体の厚さ(A層とB層との積層構造の厚さ、厚さ:A+B)に対して高さ方向(厚さ方向)に占める割合(占有率)は、下記式より算出した。
占有率(%)=C/(A+B)×100
実施例の断面の走査型顕微鏡写真及び光学顕微鏡写真から、A層中の粒子(非相溶性物質)は、A層とB層との界面及びその界面付近には存在せず、A層内部に層状に偏って分布していることが確認できた。
一方、比較例では、粒子配合光重合性組成物層(非相溶性物質配合光重合性組成物層)の両面にモノマー吸収層を積層させない場合にはA層中の粒子(非相溶性物質)は、偏って分布することはなく、層中に分散して分布することが確認できた。また、粒子配合光重合性組成物層(非相溶性物質配合光重合性組成物層)の片面にのみモノマー吸収層を積層させた場合には、A層中の粒子は、層表面やその近傍(B層側の界面とは反対側の界面やその近傍)に偏って分布していることが確認できた。
また、表1からも、実施例ではA層の厚さに対してC層の厚さが薄くなっていることから、粒子(非相溶性物質)はA層中で偏って分布していることが確認できた。一方、比較例では、A層の厚さとC層の厚さとが同一であり、層中に分散して分布することが確認できた。
1b 実施例1のポリマーシート断面における粒子偏在部
2a 実施例2のポリマーシート断面
2b 実施例2のポリマーシート断面における粒子偏在部
3a 実施例3のポリマーシート断面
3b 実施例3のポリマーシート断面における粒子偏在部
4a 実施例4のポリマーシート断面
4b 実施例4のポリマーシート断面における粒子偏在部
5a 実施例5のポリマーシート断面
5b 実施例5のポリマーシート断面における粒子偏在部
6a 実施例6のポリマーシート断面
6b 実施例6のポリマーシート断面における粒子偏在部
7a 実施例7のポリマーシート断面
7b 実施例7のポリマーシート断面における粒子偏在部
8a 実施例8のポリマーシート断面
8b 実施例8のポリマーシート断面における粒子偏在部
9a 実施例9のポリマーシート断面
9b 実施例9のポリマーシート断面における粒子偏在部
10a 実施例10のポリマーシート断面
10b 実施例10のポリマーシート断面における非相溶性物質偏在部
11a 実施例11のポリマーシート断面
11b 実施例11のポリマーシート断面における非相溶性物質偏在部
12a 比較例1のシート断面
12b 比較例1のシート断面における粒子配合光重合硬化層
13a 比較例2のシート断面
13b 比較例2のシート断面における粒子配合光重合硬化層
14a 比較例3のシート断面
14b 比較例3のシート断面における粒子配合光重合硬化層
15a 比較例4のシート断面
15b 比較例4のシート断面における粒子偏在部
16a 比較例5のシート断面
16b 比較例5のシート断面における粒子配合光重合硬化層
17a 比較例6のシート断面
17b 比較例6のシート断面における粒子配合光重合硬化層
18a 比較例7のシート断面
18b 比較例7のシート断面における粒子配合光重合硬化層
19a 比較例8のシート断面
19b 比較例8のシート断面における非相溶性物質配合光重合硬化層
20a 比較例9のシート断面
20b 比較例9のシート断面における非相溶性物質配合光重合硬化層
Claims (10)
- 重合性モノマーを重合して得られるポリマーに対して非相溶な非相溶性物質を含有する非相溶性物質含有重合性組成物層の両面に、重合性モノマーを吸収可能なモノマー吸収層を積層した後に、重合に付して、非相溶性物質が積層直後の非相溶性物質含有重合性組成物層とモノマー吸収層との界面には存在しない偏在構造を有するポリマー部材を得ることを特徴とするポリマー部材の製造方法。
- モノマー吸収層が、ポリマーからなるモノマー吸収ポリマー層である請求項1記載のポリマー部材の製造方法。
- モノマー吸収ポリマー層のポリマーを構成するモノマー成分の少なくとも1つが、非相溶性物質含有重合性組成物層を構成する重合性モノマーの少なくとも1つと同じである請求項2記載のポリマー部材の製造方法。
- モノマー吸収層が、粘着剤組成物層である請求項1〜3の何れかの項に記載のポリマー部材の製造方法。
- 重合の際に活性エネルギー線照射を用いる請求項1〜4の何れかの項に記載のポリマー部材の製造方法。
- 非相溶性物質が、粒子である請求項1〜5の何れかの項に記載のポリマー部材の製造方法。
- 非相溶性物質が、ポリマーである請求項1〜6の何れかの項に記載のポリマー部材の製造方法。
- 重合性モノマーが、アクリル系モノマーである請求項1〜7の何れかの項に記載のポリマー部材の製造方法。
- ポリマー部材がテープ状又はシート状の形態である請求項1〜8の何れかの項に記載のポリマー部材の製造方法。
- 請求項1〜9の何れかの項に記載のポリマー部材の製造方法により得ることを特徴とするポリマー部材。
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