JP5368335B2 - 硬質皮膜および硬質皮膜の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)
(Al1-a-d-eVaModWe)(C1-XNX)からなる硬質皮膜であって、
0.2≦a≦0.75、
0<d+e≦0.3、
0.3≦X≦1
(式中、a、d、eおよびXは互いに独立して原子比を示す:なおdおよびeは、一方が0であってもよいが、両方が0になることはない)であるか、または
(2)
(Al1-a-b-c-d-eVaSibBcModWe)(C1-XNX)からなる硬質皮膜であって、
0.2≦a≦0.75、
0<b+c≦0.20、
0<d+e≦0.3、
0.3≦X≦1
(式中、a、b、c、d、eおよびXは互いに独立して、原子比を示す:なおbおよびcは、一方が0であってもよいが、両方が0になることはなく、dおよびeは、一方が0であってもよいが、両方が0になることはない)
であることを特徴とする。
(3)
(Al1-a-f-gVaHffZrg)(C1-XNX)からなる硬質皮膜であって、
0.01≦a≦0.75、
0<f+g≦0.5、
0.3≦X≦1
(式中、a、f、gおよびXは互いに独立して原子比を示す:なおfおよびgは、一方が0であってもよいが、両方が0になることはない)であるか、または
(4)
(Al1-a-b-c-f-gVaSibBcHffZrg)(C1-XNX)からなる硬質皮膜であって、
0.01≦a≦0.75、
0<b+c≦0.20、
0<f+g≦0.5、
0.3≦X≦1
(式中、a、b、c、f、gおよびXは互いに独立して、原子比を示す:なおbおよびcは、一方が0であってもよいが、両方が0になることはなく、fおよびgは、一方が0であってもよいが、両方が0になることはない)
であることを特徴とする。
0.27≦a≦0.75、0.3≦X≦1(式中、aおよびXは互いに独立して、原子比を示す)の組成、または、
(Al1-a-b-cVaSibBc)(C1-XNX)からなり、0.1≦a≦0.75、0<b+c≦0.20、0.3≦X≦1(式中、a、b、cおよびXは互いに独立して、原子比を示す:なおbおよびcは、一方が0であってもよいが、両方が0になることはない)の組成を満足する硬質皮膜からなる層(以下、A層と称する)と、
Mo、Wの1種以上と、C、Nの1種以上とを選択して得られる化合物からなる層(以下、B層と称する)
とを積層してなる積層型硬質皮膜とすることも好ましい。その際、上記A層とB層の厚みは、B層の厚み≦A層の厚み≦200nmであることが好ましい。
Zr、Hfの1種以上と、C、Nの1種以上とを選択して得られる化合物からなる層(以下、C層と称する)
とを積層してなる積層型硬質皮膜とすることも好ましい。その際、上記A層とC層の厚みが、C層の厚み≦A層の厚み≦200nmであることが好ましい。
(i)AlおよびV
(ii)Al、VおよびSi
(iii)Al、VおよびB
(iv)Al、V、SiおよびB
具体的には、
(Al1-aVa)(C1-XNX)からなる硬質皮膜を得るときには
(Al1-aVa)からなり、0.27≦a≦0.75であるターゲット(式中、aは原子比を示す)を用い、
(Al1-a-b-cVaSibBc)(C1-XNX)からなる硬質皮膜を得るときには
(Al1-a-b-cVaSibBc)からなり、0.1≦a≦0.75および0<b+c≦0.2であるターゲット(式中、a、bおよびcは互いに独立して原子比を示す:なおbおよびcは、一方が0であってもよいが、両方が0になることはない)を用いればよい。
[硬質皮膜の組成]
EPMAにより測定した。その際、硬質皮膜中の金属元素および窒素以外の不純物元素量が、酸素および炭素の各々が5at%以下のレベルであることを確認した。
結晶構造の評価は、硬質皮膜を、リガク電機社製のX線回折装置を用いて、θ−2θ法にてX線解析する。その際、立方晶ではCuKα線源を用いて行い、(111)面については2θ=37.78°付近の、(200)面については2θ=43.9°付近の、(220)面については2θ=63.8°付近のピーク強度を測定する。六方晶のX線回折は、CuのKα線を用い、(100)面については2θ=32°〜33°付近の、(102)面については2θ=48°〜50°付近の、(110)面については2θ=57°〜58°付近のピーク強度を測定する。それらの値を用いて下記式(1)
に導入して算出した値(表中、「式(1)の値」)が0.8以上のものをNaCl型(表中、Bと表示)であると認定し、0のものを六方晶構造のものからなる(表中、Hと表示)とし、0より大きく、0.8未満のものを混合型(表中、B+Hと表示)とした。
マイクロビッカース硬度測定器を用い、荷重0.25N、保持時間15秒で測定した。
摺動試験用ディスク(SKD61製:φ55mm×5mm厚み、片面鏡面研磨)の表面に、本発明の硬質皮膜を形成したものを用い、下記する試験条件にてボールオンディスク試験を行い、摩擦係数を測定した。
摺動試験条件
試験方法:ボールオンディスク
ボール:SUJ2(直径9.54mm)、硬度HRC60
垂直荷重:5N
摺動速度:1m/s
雰囲気温度:実験例1〜4については500℃、実験例5〜8については800℃
摺動距離:1000m
超硬合金製ボールエンドミル(直径10mm、2枚刃)の表面に、本発明の硬質皮膜を形成し、下記条件A(実験例1〜4)又は下記条件B(実験例5〜8)で所定の切削長まで切削した後、硬質皮膜が被覆されたエンドミルの刃先を光学顕微鏡で観察した。
−条件A−
被削材:SKD61焼き入れ鋼(HRC50)
切削速度:220m/分
刃送り速度:0.06mm/刃
軸切り込み:4.5mm
径方向切り込み:1mm
その他:ダウンカット、ドライカット、エアーブローのみ
切削長:20m
−条件B−
被削材:SKD11(HRC60)
切削速度:150m/分
刃送り速度:0.04mm/刃
軸切り込み:4.5mm
径方向切り込み:0.2mm
その他:ダウンカット、ドライカット、エアーブローのみ
切削長:50m
実験例1、2および4〜6については図1に示す概要からなるAIP装置を用いた。図中、1はチャンバーを示し、2はアーク式蒸発源を示し、3は支持台を示し、4はバイアス電源を示し、6はターゲットを示し、7はアーク電源を示し、8は磁界形成手段(磁石)を示し、11は排気口を示し、12はガス供給口を示し、Wは被処理体を示している。
各実験例では、[1]超硬合金製チップ(結晶構造および硬度測定用)、[2]超硬合金製エンドミル(直径10mm、二枚刃)(摩耗幅測定用)および[3]摺動試験用ディスク(SKD61製:φ55mm×5mm厚み、片面鏡面研磨)(摩擦係数測定用)の3種類の被処理体を使用した。
[硬質皮膜の形成]
ターゲット6には、表1の「ターゲットの組成比(原子比)」からなる組成のものを作製して用いた。
得られた硬質皮膜の結晶構造と式(1)の値、硬度、摩擦係数および摩耗幅の測定結果を表1に記載した。
[硬質皮膜の形成]
ターゲット6に、表2の「ターゲットの組成比(原子比)」からなる組成のものを作製して用いた以外は、実験例1と同様にして実験を行なった。
得られた硬質皮膜の結晶構造と式(1)の値、硬度、摩擦係数および摩耗幅の測定結果を表2に記載した。
[硬質皮膜の形成]
図5に概略を示した装置を用い、ターゲット2には、表3の「A層(上段)」の「ターゲットの組成比(原子比)」からなる組成のものを作製して用いた。ターゲット2Aには、表3の「B層(下段)」の「ターゲットの組成比(原子比)」からなる組成のもの作製して用いた。なお、実施例39および41についてはターゲット2を用いずに成膜した。
チャンバー1内を真空状態にした後、ヒーター(図示せず)にて被処理体Wを500℃に加熱した。そしてガス供給口12から表3の「成膜ガスの組成(原子比)」からなる単一または混合ガスをチャンバー1内の圧力が2.66Paとなるように供給した。アーク電源7にてアーク放電を開始してターゲット6を蒸気化、イオン化し、被処理体Wがアース電圧に対して負の電位となるように、バイアス電源4にて20〜100Vを被処理体Wに印加し、被処理体の表面に表3に記載されている厚みとなるようにA層を形成した。次にアーク電源7Aにてアーク放電を開始してターゲット6Aを蒸気化、イオン化し、被処理体Wがアース電圧に対して負の電位となるように、バイアス電源4Aにて20〜100Vを被処理体Wに印加し、A層が形成された被処理体Wの表面に、表3に記載されている厚みとなるようにB層硬質皮膜を形成した。上記操作を表3の「積層数」の数繰り返して積層体からなる硬質皮膜を形成した。
表面に、表3に記載の「A層」の硬質皮膜が形成された被処理体を用い、ヒーター(図示せず)にて被処理体Wを500℃に加熱した。そしてガス供給口12から表3の「成膜ガスの組成比(原子比)」からなる単一または混合ガスをチャンバー1内の圧力が2.66Paとなるように供給した。アーク電源7Aにてアーク放電を開始してターゲット6Aを蒸気化、イオン化し、被処理体Wがアース電圧に対して負の電位となるように、バイアス電源4Aにて20〜100Vを被処理体Wに印加し、被処理体Wの表面に表3に記載されている厚みとなるようにB層を形成した。
得られた硬質皮膜の結晶構造と式(1)の値、硬度、摩擦係数および摩耗幅の測定結果を表3に記載した。
V、Al、SiおよびBの粉末(各々の粒度は100メッシュ以下)をV型ミキサーにて混合し、表4に記載の組成となるように調製した。そして、得られたものを焼結(還元雰囲気中、焼成温度:550℃)、HIP(10000気圧、480℃)、熱間鋳造(余熱温度:450℃)の条件下で、各々ターゲットを製造した。それらを図1に記載のAIP装置に取り付け、被処理体Wの表面に硬質皮膜を形成し、放電の状況ならびに形成された皮膜の状態を観察し、その結果を表4に記した。なお成膜ガスは、実施例42および43については、窒素100%、44および45については窒素とメタンの混合ガス(窒素:メタン=80:20(原子比))のものを用いた。
[硬質皮膜の形成]
ターゲット6に、表5の「ターゲットの組成比(原子比)」からなる組成のものを作製して用いた以外は、実験例1と同様にして実験を行なった。
得られた硬質皮膜の結晶構造と式(1)の値、硬度、摩擦係数および摩耗幅の測定結果を表5に記載した。
[硬質皮膜の形成]
ターゲット6に、表6の「ターゲットの組成比(原子比)」からなる組成のものを作製して用いた以外は、実験例1と同様にして実験を行なった。
得られた硬質皮膜の結晶構造と式(1)の値、硬度、摩擦係数および摩耗幅の測定結果を表6に記載した。
[硬質皮膜の形成]
図5に概略を示した装置を用い、実施例77〜87については、ターゲット2に表7の「A層(上段)」の「ターゲットの組成比(原子比)」からなる組成のものを作製して用い、ターゲット2Aに表7の「B層(下段)」の「ターゲットの組成比(原子比)」からなる組成のもの作製して用い、実施例76についてはターゲット2を用いずに硬質皮膜を製造した。上記以外については、実験例3の製造方法に準じて行なった。
得られた硬質皮膜の硬度、摩擦係数および摩耗幅の測定の結果を表7に記載した。
[硬質皮膜の形成]
図5に概略を示した装置を用い、実施例88〜98については、ターゲット2に表7の「A層(上段)」の「ターゲットの組成比(原子比)」からなる組成のものを作製して用い、ターゲット2Aに表7の「B層(下段)」の「ターゲットの組成比(原子比)」からなる組成のもの作製して用いて硬質皮膜を製造した。上記以外については、実験例7の製造方法に準じて行なった。
得られた硬質皮膜の硬度、摩擦係数および摩耗幅の測定の結果を表8に記載した。
さらに本発明の態様はSiを含有した硬質皮膜に対しても十分な効果が得られていた(実施例95〜98)。
2、2A.アーク式蒸発源
3.支持台
4、4A.バイアス電源
6、6A.ターゲット
7、7A.アーク電源
8、8A、9、109.磁界形成手段(磁石または永久磁石)
11.排気口
12.ガス供給口
W、106.被処理体
102.磁力線
Claims (6)
- (Al1-a-d-eVaModWe)(C1-XNX)からなる硬質皮膜であって、
0.2≦a≦0.75、
0<d+e≦0.3、
1−a−d−e≦0.65、
0.3≦X≦1
(式中、a、d、eおよびXは互いに独立して原子比を示す:なおdおよびeは、一方が0であってもよいが、両方が0になることはない)
であることを特徴とする硬質皮膜。 - NaCl型の結晶構造を示す請求項1に記載の硬質皮膜。
- 請求項1または2に記載の硬質皮膜の製造方法であって、成膜ガス雰囲気中で金属を蒸発させイオン化して、前記金属とともに成膜ガスのプラズマ化を促進しつつ成膜することを特徴とする硬質皮膜の製造方法。
- ターゲットを構成する金属の蒸発およびイオン化をアーク放電にて行なうアークイオンプレーティング法において、該ターゲットの蒸発面にほぼ直交して前方に発散ないし平行に進行する磁力線を形成し、この磁力線によって被処理体近傍における成膜ガスのプラズマ化を促進しつつ成膜する請求項3に記載の硬質皮膜の製造方法。
- 前記被処理体の硬質皮膜を形成する面の中央部の磁束密度が、10ガウス以上である請求項4に記載の硬質皮膜の製造方法。
- 前記磁力線と、前記ターゲットの蒸発面の法線とで形成される角度が±30°以下となるように、該ターゲットと前記被処理体との間に磁界を形成する請求項4または5に記載の硬質皮膜の製造方法。
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