JP5351433B2 - ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子および該ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子より得られるポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体 - Google Patents
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ポリプロピレン系樹脂を含んでなる基材樹脂および発泡剤を押出機に供給し、混練および冷却した後、細孔ダイを通じて低圧領域に押出し、細断して得られるポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子にあって、該ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の示差走査熱量計法による結晶融解測定で融点ピークの半値幅が30℃以上であることを特徴とする、ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子に関する。
(1)基材樹脂が、融点が145℃以下のポリプロピレン系樹脂70重量%以上95重量%以下と、融点が155℃以上のポリプロピレン系樹脂5重量%以上30重量%以下を含んでなることを特徴とする、
(2)ポリプロピレン系樹脂が、融点が145℃以下のポリプロピレン系樹脂70重量%以上95重量%以下と、融点が155℃以上のポリプロピレン系樹脂5重量%以上30重量%以下、ラジカル重合性単量体、ラジカル重合開始剤を溶融混練して得られる改質ポリプロピレン系樹脂であることを特徴とする、
前記記載のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子に関する。
パーメタンハイドロパーオキサイド、1,1,3,3−テトラメチルブチルハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイドなどのハイドロパーオキサイド;ジクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、α,α’−ビス(t−ブチルパーオキシ−m−イソプロピル)ベンゼン、t−ブチルクミルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3などのジアルキルパーオキサイド;
示差走査熱量計法による結晶融解測定において、ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子試料4〜10mgを40℃から210℃まで10℃/分の速度で昇温して行い、吸熱量が最大となるピークを融点ピークとする。そしてこの融点ピークからベースラインまで垂線を引き、ピーク高さの半分の位置での融点ピークの温度幅を、半値幅とした。なお、前記融点ピーク高さの半分の位置において結晶融解ピークが複数個存在する場合は、高温側ピークの高温側のカーブと、低温側ピークの低温側のカーブとの温度幅を、本発明における半値幅とした。
示差走査熱量計法による測定において、発泡前の樹脂粒子試料4〜10mgを40℃から210℃まで10℃/分の速度で昇温して一旦融解し、次に210℃から40℃まで10℃/分の速度で冷却した後、再度40℃から210℃まで10℃/分の速度で昇温して融解した時に得られる吸熱曲線においてえられる吸熱量が最大となる結晶融解ピークを樹脂融点とした。
試料となる予備発泡粒子を無作為に20粒を選定して総重量を測定し、20で除した値を粒子重量とした。
試料となる予備発泡粒子重量と、該試料をメスシリンダー中のエタノールに水没させてえられる容積から予備発泡粒子密度を算出し、基材樹脂密度を除して発泡倍率とした。
DAISEN株式会社製KD−345を用い、ブロック金型にポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を充填した後、金型内の体積を27%減ずるように圧縮して金型の寸法を縦400mm×横300mm×厚み40mmとした後、まず0.1MPa(ゲージ圧)の水蒸気で金型内の空気を追い出し、その後0.20〜0.50MPa(ゲージ圧)の任意の圧力の加熱蒸気を用いて10秒間加熱成形させて、ポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体を得た。えられたポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体の表面にカッターで入れた約5mmの深さのクラックに沿ってポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体を割り、破断面を観察して、予備発泡粒子の全個数に対する破壊粒子の割合を融着率として、融着率が75%以上となった最低の圧力(最低成形加熱蒸気圧力)でのポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体について、対金型収縮率を評価した。対金型収縮率は、成形直後の直方体形状であるポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体を75℃で15時間乾燥させた後、23±2℃で24時間放置した後、縦、横、厚みの寸法を測定して金型の寸法に対する収縮率を求め、縦、横、厚みそれぞれの収縮率を平均化した値を対金型収縮率とした。
〈PP−1〉
市販のエチレン−プロピレンランダム共重合体(融点131.7℃、230℃におけるメルトフローレート7g/10分、メルトテンション0.4g)
〈PP−2〉
市販のプロピレン単独重合体(融点164.2℃、230℃におけるメルトフローレート7g/10分、メルトテンション0.3g)
〈PP−3〉
市販のプロピレン単独重合体(融点160.4℃、230℃におけるメルトフローレート3g/10分、メルトテンション0.7g)100重量部とラジカル重合開始剤(t−ブチルパーオキシベンゾエート)0.25重量部をリボンブレンダーで混合した後、二軸押出機のホッパーから供給し、更にイソプレン0.5重量部を押出機途中から圧入して、シリンダー設定温度200℃にて溶融混練することにより得た、160.3℃の融点を有する、230℃のメルトフローレート0.3g/10分、メルトテンション13gの改質ポリプロピレン系樹脂。
PP−1 80重量部とPP−2 20重量部、ラジカル重合開始剤(t−ブチルパーオキシベンゾエート)0.2重量部をリボンブレンダーで混合した後、二軸押出機のホッパーから供給し、更にイソプレン1.0重量部を押出機途中から圧入して、シリンダー設定温度200℃にて溶融混練することにより得た、154.6℃と126.9℃の2つの融点を有する、230℃のメルトフローレート1.3g/10分、メルトテンション9gの改質ポリプロピレン系樹脂。
PP−1 80重量部とPP−2 20重量部、ラジカル重合開始剤(t−ブチルパーオキシベンゾエート)0.3重量部をリボンブレンダーで混合した後、二軸押出機のホッパーから供給し、更にイソプレン1.0重量部を押出機途中から圧入して、シリンダー設定温度200℃にて溶融混練することにより得た、155.7℃と127.8℃の2つの融点を有する、230℃のメルトフローレート0.6g/10分、メルトテンション11gの改質ポリプロピレン系樹脂。
PP−1 60重量部とPP−2 40重量部、ラジカル重合開始剤(t−ブチルパーオキシベンゾエート)0.3重量部をリボンブレンダーで混合した後、二軸押出機のホッパーから供給し、更にイソプレン1.0重量部を押出機途中から圧入して、シリンダー設定温度200℃にて溶融混練することにより得た、159.9℃の融点を有する、230℃のメルトフローレート0.7g/10分、メルトテンション11gの改質ポリプロピレン系樹脂。
PP−1 75重量部とPP−3 25重量部をハンドブレンドした後、二軸押出機にて混錬し、154.7℃の融点を有する、230℃のメルトフローレート5g/10分、メルトテンション8gのポリプロピレン系樹脂を得た。このポリプロピレン系樹脂100重量部に気泡核形成剤マスターバッチ(永和化成工業社製、EE275F)0.6重量部をハンドブレンドした後、φ65−90mmタンデム型押出機に供給し、200℃に設定した第1段押出機(φ65mm)中にて溶融させた後、発泡剤としてイソリッチブタン(イソ/ノルマル=85/15)を前記ポリプロピレン系樹脂100重量部に対し12重量部圧入混合し、155℃に設定した第2段押出機(φ90mm)中で冷却し、φ0.8mmの18穴の細孔が円周上に配されたダイより大気圧下に吐出量30kg/時間で押出した。吐出された発泡ストランドをペレタイザーにて切断することにより、粒子重量1.2mg/粒子、発泡倍率24倍、独立気泡率95%のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。この予備発泡粒子の融点は155.7℃で、融点ピークの半値幅は24.5℃であり、型内発泡成形評価では最低成形加熱蒸気圧力は0.36MPa(ゲージ圧)であり、型内発泡成形体の対金型収縮率は2.2%であり、総合評価は×であった。評価結果を表1に示す。
押出発泡に使用するポリプロピレン系樹脂をPP−4に変更した以外は、実施例1と同様な方法により、粒子重量1.2mg/粒子、発泡倍率24倍、独立気泡率99%、融点が159.0℃で、融点ピークの半値幅が34.8℃のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。この予備発泡粒子の型内発泡成形評価における最低成形加熱蒸気圧力は0.32MPa(ゲージ圧)であり、型内発泡成形体の対金型収縮率は1.8%であり、総合評価は○であった。
押出発泡に使用するポリプロピレン系樹脂をPP−5に変更した以外は、実施例1と同様な方法により、粒子重量1.4mg/粒子、発泡倍率23倍、独立気泡率99%、融点は158.7℃の他に127.3℃のサブピークがあり、融点ピークの半値幅が42.0℃のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。この予備発泡粒子の型内発泡成形評価における最低成形加熱蒸気圧力は0.30MPa(ゲージ圧)であり、型内発泡成形体の対金型収縮率は1.7%であり、総合評価は○であった。
押出発泡に使用するポリプロピレン系樹脂をPP−3に変更し、第2段押出機の設定温度を158℃に変更した以外は、実施例1と同様な方法により、粒子重量1.3mg/粒子、発泡倍率24倍、独立気泡率99%、融点が157.9℃で、融点ピークの半値幅が11.6℃のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。この予備発泡粒子の型内発泡成形評価における最低成形加熱蒸気圧力は0.50MPa(ゲージ圧)であり、型内発泡成形体の対金型収縮率は2.9%であり、総合評価は×であった。
押出発泡に使用するポリプロピレン系樹脂をPP−6に変更した以外は、実施例1と同様な方法により、粒子重量1.2mg/粒子、発泡倍率25倍、独立気泡率99%、融点が161.2℃で、融点ピークの半値幅が12.5℃のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を得た。この予備発泡粒子の型内発泡成形評価における最低成形加熱蒸気圧力は0.40MPa(ゲージ圧)であり、型内発泡成形体の対金型収縮率は2.5%であり、総合評価は×であった。
PP−1 40重量部とPP−2 60重量部をハンドブレンドした後、二軸押出機にて混錬し、163.5℃の融点を有する、230℃のメルトフローレート7g/10分、メルトテンション0.5gのポリプロピレン系樹脂を得た。このポリプロピレン系樹脂を用いて実施例1と同様に押出発泡を行ったが、細孔ダイから破泡しながら吐出され、発泡倍率1.5倍、独立気泡率0%の収縮した発泡体しか得られず、型内発泡成形評価には至らなかった。
Claims (4)
- ポリプロピレン系樹脂を含んでなる基材樹脂および発泡剤を押出機に供給し、混練および冷却した後、細孔ダイを通じて低圧領域に押出し、細断して得られるポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子にあって、該ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子の示差走査熱量計法による結晶融解測定で融点ピークの半値幅が30℃以上であることを特徴とする、ポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子。
- 基材樹脂が、融点が145℃以下のポリプロピレン系樹脂70重量%以上95重量%以下と、融点が155℃以上のポリプロピレン系樹脂5重量%以上30重量%以下を含んでなることを特徴とする、請求項1記載のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子。
- ポリプロピレン系樹脂が、融点が145℃以下のポリプロピレン系樹脂70重量%以上95重量%以下と、融点が155℃以上のポリプロピレン系樹脂5重量%以上30重量%以下、ラジカル重合性単量体、ラジカル重合開始剤を溶融混練して得られる改質ポリプロピレン系樹脂であることを特徴とする、請求項1記載のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子。
- 請求項1〜3何れか一項に記載のポリプロピレン系樹脂予備発泡粒子を、閉塞しうるが密閉しえない金型に充填し、水蒸気で加熱して成形することによって得られることを特徴とするポリプロピレン系樹脂型内発泡成形体。
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