JP5342685B1 - 衝撃吸収部材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】炭化ホウ素を60質量%以上含有するセラミックスからなる厚さ0.1〜50mmの複数の第1のシート状部材5と、隣接する第1のシート状部材5の間に配置され、隣接する第1のシート状部材5の対向する接合面どうしを接合する接合層と、を有するセラミックス接合体15を備え、接合層が、アルミニウム、銅、銀、及び金からなる群より選択される少なくとも一種の金属を含む接合材からなり、第1のシート状部材5と接合層の界面に複数の空隙が形成されている衝撃吸収部材50である。
【選択図】図1A
Description
[1]炭化ホウ素を60質量%以上含有するセラミックスからなる厚さ0.1〜50mmの、その厚み方向に積層して配置される複数の第1のシート状部材(但し、前記第1のシート状部材の数が2である場合を除く)と、隣接する前記第1のシート状部材の間に配置され、隣接する前記第1のシート状部材の対向する接合面どうしを接合する接合層と、を有するセラミックス接合体を備え、前記接合層が、アルミニウム、銅、銀、及び金からなる群より選択される少なくとも一種の金属を含む接合材からなり、前記第1のシート状部材と前記接合層の界面に複数の空隙が形成されており、前記第1のシート状部材の前記接合面は、前記複数の空隙において前記接合層と接触しない非接触領域を含むとともに、前記第1のシート状部材のそれぞれの前記接合面に占める、前記非接触領域の面積割合が4〜66%であり、高速飛翔体の衝突時の衝撃から保護するための保護具として用いられる衝撃吸収部材。
[2]5〜1000枚の前記第1のシート状部材が、その厚み方向に積層して配置される前記[1]に記載の衝撃吸収部材。
[3]前記第1のシート状部材のそれぞれの前記接合面に占める、前記非接触領域の面積割合が6〜60%である前記[1]又は[2]に記載の衝撃吸収部材。
[4]前記セラミックス接合体の表面側から裏面側に向かって、前記第1のシート状部材の厚みが段階的に増大する前記[1]〜[3]のいずれかに記載の衝撃吸収部材。
[5]前記セラミックス接合体が、前記第1のシート状部材に前記接合層を介して積層して配置される、炭化ケイ素、ムライト、又はアルミナからなる一以上の第2のシート状部材をさらに有する前記[1]〜[4]のいずれかに記載の衝撃吸収部材。
[6]前記接合層の厚さが0.001〜1mmである前記[1]〜[5]のいずれかに記載の衝撃吸収部材。
[7]前記セラミックス接合体の裏面側に配置される、破損時に生じた破片を受け止める受容層をさらに備える前記[1]〜[6]のいずれかに記載の衝撃吸収部材。
[8]前記[1]〜[7]のいずれかに記載の衝撃吸収部材の製造方法であって、複数の前記第1のシート状部材を、前記接合材を介して厚み方向に積層して積層体を得る工程と、得られた前記積層体を600〜1600℃の温度で加熱して前記セラミックス接合体を形成する工程と、を有し、下記(1)及び(2)の少なくともいずれかの条件を満たす衝撃吸収部材の製造方法。
(1)前記第1のシート状部材の前記接合面の最大高さRz(JIS B 0601:2001)が、5μm以上である。
(2)前記積層体を、積層方向に30kPa以下の圧力で加圧しながら加熱する。
(i)その積層方向に30kPa以下、好ましくは20kPa以下の圧力で積層体を加圧した状態で加熱する。特に好ましくは、自重を除き、積層体に圧力を負荷することなく(加圧せずに)加熱する。
(ii)複数の貫通孔及び/又は凹部が形成された金属箔、好ましくは穴あけ加工された金属箔を接合材として用いる。
(iii)接合面に凹凸が形成された、好ましくは接合面の最大高さRz(JIS B 0601:2001)が5.0μm以上である第1のシート状部材を用いる。
(iv)加熱時間を長時間、好ましくは15時間以上とする。
市販の炭化ホウ素(B4C)粉末を9cm角の金型に充填し、200kg/cm2の圧力で加圧した後、1000kg/cm2の圧力で静水圧プレスを行い、焼成・加工後の厚みが0.1〜50mmとなるような炭化ホウ素成形体を得た。なお、炭化ホウ素粉末としては、平均粒度0.8μm、純度99.5%(酸素含有量1.2%、及び窒素含有量0.2%を除く)のものを用いた。得られた炭化ホウ素成形体を、アルミニウムとシリコンを配置した焼成炉内に入れ、常圧下、アルゴン(Ar)ガスを流しながら2200℃で4時間保持して焼成し、焼成体を得た。ダイヤモンド砥石を用いて厚み0.1〜50mm及び接合面の最大高さRz(JIS B 0601:2001)が1.0〜6.0μmとなるように得られた焼成体をそれぞれ研削加工して、炭化ホウ素からなる7cm角の第1のシート状部材を得た。得られた第1のシート状部材は、いずれも相対密度が95%以上の極めて緻密なものであった。
市販の芳香族アラミド系樹脂からなるアラミド系繊維(ケブラー(Kevlar):登録商標、デュポン社製)で構成された厚さ1mmのシートを複数枚積層しエポキシ樹脂で一体化して、厚さ3mm、7cm角の第3のシート状部材を用意した。また、厚さ4mm、7cm角のアルミニウム製金属板を用意して、これを第4のシート状部材とした。
以下に示す構成の水浸超音波画像化装置を使用し、焦点型超音波探触子を水平面で走査して反射波幅を画像化することによって、第1のシート状部材と接合層の界面に複数の空隙が形成されていることを確認した。
・低ひずみ大振幅バースト波送受信器(商品名「RITEC RPR−4000」(RITEC社製)、送信周波数:0.3〜20MHz、バースト波サイクル数:1〜256、最大励起電圧:1800Vp-p、最大受信増幅率:99dB)
・7軸スキャナー
・画像化ソフトウエア(商品名「FlexScan」(Insight社製))
・同期ユニット
・多段切替ハイパスフィルタ
・焦点型超音波探触子
画像処理ソフトウエア(商品名「FlexScan」(Insight社製))を使用し、上述の「空隙の有無の確認」に記載の方法に従って得られた超音波反射波画像から、非接触領域と接触領域を2値化処理により分離した。そして、下記式(1)に従って、第1のシート状部材の接合面に占める、非接触領域の面積割合を算出した。
第1のシート状部材の接合面に占める、非接触領域の面積割合(%)
=(非接触領域の面積/第1のシート状部材の接合面の面積)×100・・・(1)
厚さ1mmで接合面の最大高さRzが2.0μmの7cm角の第1のシート状部材10枚を、直径4mmφの穴を25個あけた厚さ10μmの7cm角のアルミニウム製フィルム(純度:99%)を介在させて積層し、積層体を得た。得られた積層体を真空中、積層方向に35kPa加圧しながら1000℃で2時間加熱し、第1のシート状部材を接合して厚さ10mmのセラミックス接合体を得た。得られたセラミックス接合体を衝撃吸収部材(実施例1)とした。得られた衝撃吸収部材の第1のシート状部材と接合層の界面には、複数の空隙が形成されていた。また、非接触領域の面積割合は6%であった。
表1−1に示す第1のシート状部材及び接合材を用いるとともに、表1−1に示す接合条件で接合したこと以外は、前述の実施例1と同様にしてセラミックス接合体である衝撃吸収部材(実施例2〜5、7〜11、参考例6、比較例1、3〜5)を得た。得られた衝撃吸収部材における空隙の有無及び非接触領域の面積割合を表1−2に示す。
接合材を用いなかったこと以外は、前述の実施例1と同様にしてセラミックス積層体である衝撃吸収部材(比較例2)を得た。得られた衝撃吸収部材における空隙の有無及び非接触領域の面積割合を表1−2に示す。
圧縮ガスの圧力を飛翔体に伝達させ、発射管内を通過した飛翔体を試料に衝突させる方式のガス加速装置を使用して衝撃破壊試験を行った。なお、飛翔体としては、直径4mmφのベアリング鋼を用いた。また、試料(衝撃吸収部材)にほぼ音速で飛翔体を衝突及び貫通させ、損傷体積(cm3)及び生じた小片の平均径(mm)を測定した。結果を表1−2に示す。
表1−2に示すように、比較例1及び3〜5の衝撃吸収部材では、飛翔体が衝突した面に放射状に亀裂が生じた。これに対して、第1のシート状部材と接合層の界面に複数の空隙が形成されている実施例1〜5及び参考例6の衝撃吸収部材では、放射状の亀裂はほとんど観察されなかった。また、非接触領域の面積割合が大きいほど、コーン状に破壊した箇所の損傷体積が小さく、破壊により生じた小片の平均径が小さくなった(実施例1〜4、比較例1)。また、第1のシート状部材と接合層の界面に複数の空隙が形成されている実施例10では、非接触領域の面積割合が4%と小さいため、損傷体積及び小片の平均径が実施例1〜4よりも大きくなった。しかし、実施例10の衝撃吸収部材の損傷体積及び小片の平均径は、比較例1の衝撃吸収部材の損傷体積及び小片の平均径よりも小さいことから、実用上は何ら問題ない。一方、実施例11では、損傷体積は小さくなったが、最前面での損傷が実施例1〜4及び実施例10よりも大きく、小片の平均径はやや大きくなる傾向にあった。しかし、実施例11の衝撃吸収部材であっても、損傷体積と小片の平均径から、実用上は何ら問題ない。なお、比較例2の衝撃吸収部材(接合材を用いない)については、第1のシート状部材の最前面が大破し、特異な破壊挙動を示したため、損傷体積及び小片の平均径を測定することができなかった。実施例1と比較して、実施例5では積層枚数を10倍とし、参考例6では積層枚数を1/5倍としているが、損傷体積及び小片の平均径を見ると、いずれも実用可能であることが分かる。また、実施例7、8及び9の衝撃吸収部材は、接合材の材質をそれぞれCu、Ag及びAuにしているが、接合材の材質をAlにした場合と同様に実用可能であった。
厚さ10mmで接合面の最大高さRzが2.0μmの第1のシート状部材10枚を、直径4mmφの穴を25個あけた厚さ10μmのアルミニウム製フィルム(純度:99%)を介在させて積層し、積層体を得た。得られた積層体を真空中、積層方向に35kPa加圧しながら1000℃で2時間加熱し、第1のシート状部材を接合して厚さ100mmのセラミックス接合体を得た。得られたセラミックス接合体を衝撃吸収部材(実施例12)とした。得られた衝撃吸収部材の第1のシート状部材と接合層の界面には、複数の空隙が形成されていた。また、非接触領域の面積割合は6%であった。
表2−1に示す第1のシート状部材及び接合材を用いるとともに、表2−1に示す接合条件で接合したこと以外は、前述の実施例12と同様にしてセラミックス接合体である衝撃吸収部材(実施例13〜16、18〜22、参考例17、比較例6、8〜10)を得た。得られた衝撃吸収部材における空隙の有無及び非接触領域の面積割合を表2−2に示す。
接合材を用いなかったこと以外は、前述の実施例12と同様にしてセラミックス積層体である衝撃吸収部材(比較例7)を得た。得られた衝撃吸収部材における空隙の有無及び非接触領域の面積割合を表2−2に示す。
音速の約3倍の速度で試料(衝撃吸収部材)に飛翔体を衝突させたこと以外は、前述の「衝撃破壊試験(1)」と同様の手順で破壊試験を行った。なお、いずれの衝撃吸収部材(実施例12〜16、18〜22、参考例17、比較例6〜10)の場合も飛翔体は貫通しなかったため、飛翔体が衝突した面を目視観察して「亀裂の程度」及び「亀裂の間隔」を評価した。結果を表2−2に示す。
表2−2に示すように、比較例6及び7の衝撃吸収部材では、多くの亀裂が発生していたとともに、亀裂の間隔も狭かった。これに対して、実施例12〜16及び参考例17の衝撃吸収部材では、非接触領域の面積割合が6%以上55%以下では発生した亀裂は少なく、その間隔も広くなる傾向にあるのに対して、実施例21の非接触領域の面積割合が4%では、やや亀裂の程度が多く、その間隔もやや狭くなったが、実用上、使用可能であった。しかし、比較例6の非接触領域の面積割合が0%では、発生した亀裂は多く、その間隔も狭くなる傾向にあった。また、実施例22の非接触領域の面積割合が66%では、やや亀裂の程度が多く、その間隔もやや狭くなったが、実用上、使用可能であった。しかし、比較例7の非接触領域の面積割合が100%では、第1のシート状部材の最前面が大破し、特異な破壊挙動を示し、発生した亀裂は非常に多く、その間隔も非常に狭くなった。実施例18〜20では、それぞれ、接合材に銅、銀及び、金を用いて、非接触領域の面積が24%の試料に対して、衝撃破壊試験(2)を実施したところ、接合材にアルミニウムを用いた場合と同様に発生した亀裂は少なく、その間隔も広くなる傾向にあった。比較例8〜10では、接合材に銅、銀及び、金を用いて非接触領域の面積が0%の試料に対して、発生した亀裂は多く、その間隔も狭くなる傾向にあった。
厚さ1mmで接合面の最大高さRzが2μmの第1のシート状部材10枚を、厚さ10μmのアルミニウム製フィルム(純度:99%)を介在させて積層し、積層体を得た。得られた積層体を真空中、積層方向に加圧することなく1000℃で2時間加熱し、第1のシート状部材を接合して厚さ10mmのセラミックス接合体を得た。得られたセラミックス接合体を衝撃吸収部材(実施例23)とした。得られた衝撃吸収部材の第1のシート状部材と接合層の界面には、複数の空隙が形成されていた。また、非接触領域の面積割合は40%であった。
表3−1に示す第1のシート状部材及び接合材を用いるとともに、表3−1に示す接合条件で接合したこと以外は、前述の実施例23と同様にしてセラミックス接合体である衝撃吸収部材(実施例24〜28、比較例11)を得た。得られた衝撃吸収部材における空隙の有無及び非接触領域の面積割合を表3−2に示す。
表3−2に示すように、比較例11の衝撃吸収部材では、飛翔体が衝突した面に放射状に亀裂が生じた。これに対して、第1のシート状部材と接合層の界面に複数の空隙が形成されている実施例23〜26の衝撃吸収部材では、放射状の亀裂はほとんど観察されなかった。なお、実施例23と実施例24を比較すると、接合時に負荷する圧力を下げることによって、非接触領域の面積割合が増大することが分かる。また、実施例25、実施例26、及び比較例11を比較すると、第1のシート状部材の接合面の最大高さRzを大きくすることによって、非接触領域の面積割合が増大することが分かる。さらに、実施例27、実施例28、及び比較例11を比較すると、加熱時間をより長くすることによって、非接触領域の面積割合が増大することが分かる。
実施例2で作製したセラミックス接合体(厚さ10mm)、アラミド系繊維からなるシートを積層し、エポキシ樹脂で一体化したシート(厚さ10mm)、及びアルミニウム製金属板(厚さ10mm)をこの順に積層して、図1Bに示すような層構成の衝撃吸収部材(実施例29)を作製した。
厚さ10mmの第1のシート状部材、アラミド系繊維からなるシートを積層し、エポキシ樹脂で一体化したシート(厚さ10mm)、及びアルミニウム製金属板(厚さ10mm)をこの順に積層して衝撃吸収部材(比較例12)を作製した。
実施例29及び比較例12の衝撃吸収部材について、前述の「衝撃破壊試験(1)」を行った。その結果、飛翔体は、いずれの衝撃吸収部材の表面で破壊された。しかし、衝撃吸収部材の裏面(アルミニウム製金属板)は異なった状況であった。比較例12の衝撃吸収部材では、アルミニウム製金属板に直径2mmほどの穴が形成された。これに対して、実施例29の衝撃吸収部材では、アルミニウム製金属板に外観上の変化は認められなかった。
厚さ0.5mmで接合面の最大高さRzが1.7μmの第1のシート状部材4枚を、厚さ10μmのアルミニウム製フィルム(純度:99%)を介在させて積層した。さらに、厚さ1mmで接合面の最大高さRzが1.7μmの第1のシート状部材5枚を、厚さ10μmの8mmφ 25個の穴が存在するアルミニウム製フィルム(純度:99%)を介在させて積層し、積層体を得た。得られた積層体を真空中、積層方向に35kPaで加圧し、1000℃で2時間加熱し、第1のシート状部材を接合して厚さ7mmのセラミックス接合体を得た。得られたセラミックス接合体、アラミド系繊維からなるシートを積層し、エポキシ樹脂で一体化したシート(厚さ10mm)、及びアルミニウム製金属板(厚さ10mm)をこの順に積層して、図3に示すような層構成の衝撃吸収部材(実施例30)を作製した。得られた衝撃吸収部材の第1のシート状部材と接合層の界面には、複数の空隙が形成されていた。また、非接触領域の面積割合は24%であった。
実施例30の衝撃吸収部材について、前述の「衝撃破壊試験(1)」を行った。その結果、飛翔体は衝撃吸収部材の表面で破壊されたとともに、アルミニウム製金属板に外観上変化は認められなかった。
5a,5b,100:接合面
15,25:セラミックス接合体
30:第3のシート状部材
40:第4のシート状部材
50,55,60:衝撃吸収部材
65,66,67,68:接合層
70:受容層
80,82,84:空隙
90:非接触領域
95:接触領域
Claims (8)
- 炭化ホウ素を60質量%以上含有するセラミックスからなる厚さ0.1〜50mmの、その厚み方向に積層して配置される複数の第1のシート状部材(但し、前記第1のシート状部材の数が2である場合を除く)と、
隣接する前記第1のシート状部材の間に配置され、隣接する前記第1のシート状部材の対向する接合面どうしを接合する接合層と、を有するセラミックス接合体を備え、
前記接合層が、アルミニウム、銅、銀、及び金からなる群より選択される少なくとも一種の金属を含む接合材からなり、
前記第1のシート状部材と前記接合層の界面に複数の空隙が形成されており、
前記第1のシート状部材の前記接合面は、前記複数の空隙において前記接合層と接触しない非接触領域を含むとともに、前記第1のシート状部材のそれぞれの前記接合面に占める、前記非接触領域の面積割合が4〜66%であり、
高速飛翔体の衝突時の衝撃から保護するための保護具として用いられる衝撃吸収部材。 - 5〜1000枚の前記第1のシート状部材が、その厚み方向に積層して配置される請求項1に記載の衝撃吸収部材。
- 前記第1のシート状部材のそれぞれの前記接合面に占める、前記非接触領域の面積割合が6〜60%である請求項1又は2に記載の衝撃吸収部材。
- 前記セラミックス接合体の表面側から裏面側に向かって、前記第1のシート状部材の厚みが段階的に増大する請求項1〜3のいずれか一項に記載の衝撃吸収部材。
- 前記セラミックス接合体が、前記第1のシート状部材に前記接合層を介して積層して配置される、炭化ケイ素、ムライト、又はアルミナからなる一以上の第2のシート状部材をさらに有する請求項1〜4のいずれか一項に記載の衝撃吸収部材。
- 前記接合層の厚さが0.001〜1mmである請求項1〜5のいずれか一項に記載の衝撃吸収部材。
- 前記セラミックス接合体の裏面側に配置される、破損時に生じた破片を受け止める受容層をさらに備える請求項1〜6のいずれか一項に記載の衝撃吸収部材。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の衝撃吸収部材の製造方法であって、
複数の前記第1のシート状部材を、前記接合材を介して厚み方向に積層して積層体を得る工程と、
得られた前記積層体を600〜1600℃の温度で加熱して前記セラミックス接合体を形成する工程と、を有し、
下記(1)及び(2)の少なくともいずれかの条件を満たす衝撃吸収部材の製造方法。
(1)前記第1のシート状部材の前記接合面の最大高さRz(JIS B 0601:2001)が、5μm以上である。
(2)前記積層体を、積層方向に30kPa以下の圧力で加圧しながら加熱する。
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