JP5330831B2 - リフロー炉内ガスの浄化用触媒、リフロー炉の汚れ防止方法、およびリフロー炉 - Google Patents
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Description
特許文献1:特開平10-173333号公報
特許文献2:特開2003-324272号公報
特許文献3:特開平11-197879号公報
特許文献4:米国特許第6749655号明細書
特許文献5:特公平6-14589号公報
特許文献6:特開平4-371367号公報
特許文献7:特開平7-204883号公報
特許文献8:特開平7-212028号公報
特許文献9:特開平6-114548号公報
非特許文献1:環境と測定技術誌、Vol.25,No.4,p.6、1998,「はんだ加熱発生ガスの分析」
発明の開示
発明が解決しようとする課題
2 プリント回路基板
3 搬送手段
4 入口
5 出口
6 フラックス蒸気
7 炉内ガス吸出部
8 炉内ガス戻し部
9 ガス吸出し配管
10 ガス戻し配管
11,12 三方弁
20,21 ガス浄化装置
22,23 ハニカム型接触分解触媒
24,25 送風ファン
26,27 ヒーター
28 再生用空気導入管
29 切換弁
30,31 排気管
32,33 弁
34,35 フィルター
40 接触分解反応装置
41 反応管
42 容器
43 フラックス
44 触媒
45 捕集フィルター
46 ガス導入管
47 ガス排出管
本発明の浄化用触媒は、ゼオライトおよび/またはシリカ・アルミナのいずれか1種または2種を主要有効成分とする。
本発明で使用されるゼオライトは、天然品であっても合成品であってもよい。例えば、天然品のゼオライトとして、モルデナイト、エリオナイト、フェリエライト、シャパサイト等が挙げられる。合成品としては、A型ゼオライト;Y型ゼオライト;ZSM−5等のMFI型ゼオライト;β型ゼオライト等が挙げられる。これらゼオライトのうち、Y型、MFI型、β型およびモルデナイトのいずれかであるのが好ましく、更にはこれらの構成成分であるシリカとアルミナとのモル比(SiO2/Al2O3モル比)が、3以上、好ましくは5〜100、より好ましくは3〜50、さらに好ましくは5〜50のゼオライトが、フラックス成分の分解活性に優れ、汚れ防止に好ましい。
本発明で用いられるシリカ・アルミナは、公知の方法で得られ、多孔質の無定形物質、あるいは、この多孔質の無定形物質を含む物質であって、従来各種の触媒担体に使用されており、市販されており、例えばUOP社製商品名「SAB−6」、「SAB−10」、「SAB-12」もしくはこれらと同等品(これらの商品のいずれかと同じ成分組成・構造を有する製品)が好ましく使用できる。
(他の成分)
貴金属:
本発明の浄化用触媒は、上記主要有効成分のほかに、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru、及びこれらの合金等から選択される1種または2種以上の貴金属を、上記主要成分の総重量に対して、10重量ppm〜2重量%、好ましくは50重量ppm〜2重量%、より好ましくは100重量ppm〜2重量%、特に好ましくは0.1重量%〜2重量%の割合で含有してもよい。
例1;A成分またはA成分とB成分とともに、アルカリ・アルカリ土類金属元素の酸化物(例えばK2O)、硝酸塩(例えばKNO3)、炭酸塩(例えばMgCO3)、酢酸塩(例えばCH3COONa)を固体または水溶液として投入し、スラリーを作成し、これを以下に述べる方法で、支持体へ塗布し、次いで貴金属を担持し、次いで400〜550℃で焼成して触媒層として担持する方法、
例2;A成分またはA成分とB成分および貴金属を含む触媒層を支持体へ担持した後に、例えば硝酸カリウムの水溶液を含浸させて、400〜550℃で焼成する方法、
が例示される。
本発明の浄化用触媒は、リフロー炉内の雰囲気条件、すなわち酸素濃度の低い状態、例えば窒素雰囲気下においても、はんだ処理温度である220〜300℃で、接触分解反応して、フラックス成分を軽質の炭化水素に転化するという、従来知られていない技術的思想に基づいた作用を有する。
成形触媒:
本発明の触媒は、実際のリフロー炉に適用するにおいては、炉内ガスの流れ、ガスの量、処理速度、あるいは炉内の設置場所の制約等を考慮して、各種の触媒支持体もしくは粒状成形体など、適する形態に加工して使用される。好ましい支持体として、例えば、ハニカム、シート、メッシュ、パイプ、フィルター、パンチングメタル、発泡金属体等が例示される。また支持体の材質に特に制限はなく、コージェライト、アルミナ、炭素繊維、金属繊維、ガラス繊維、セラミック繊維、ステンレス、チタン等の金属が挙げられる。該支持体の表面に、本発明の触媒組成を触媒層として担持すればよい。
成形粒子やハニカム状とするために用いるバインダー成分としては、公知のバインダー成分、例えばコロイダルシリカ、アルミナゾル、ケイ酸ゾル、ベーマイト、ジルコニアゾルなどを挙げることができる。かかるバインダー成分の使用量は、上記主要有効成分の総重量を基準に5〜20重量%の範囲から、好ましい割合を適宜選定すればよい。
触媒層の平均厚さには、特別の制限はないが、接触分解反応および触媒の寿命面から、10μm以上、好ましくは20μm以上であり、500μm以下、好ましくは300μm以下である。触媒層の厚さが上記範囲未満の場合、フラックス成分の分解率が充分でない場合があり、上記範囲を超えると、排ガスが触媒層内部に充分拡散しないため、触媒層中に分解反応に寄与しない部分が生じやすいので、上記範囲内とするのが好ましい。
(汚れ防止方法)
本発明のリフロー炉の汚れ防止方法は、概ね不活性気体雰囲気、例えば、窒素雰囲気下であり、酸素濃度が0.01〜3モル%であり且つフラックス成分を含むリフロー炉内ガスを、上記の本発明の浄化用触媒に接触させて、該フラックス成分を接触分解することを特徴とする。
(触媒を取り付けたリフロー炉)
次に、本発明のリフロー炉について説明する。
本発明の触媒は、リフロー炉の内部あるいは炉の外部に設置し、雰囲気ガス中に含まれるフラックス成分を接触分解に供される。炉内に設置する場合、予熱ゾーンおよびリフローゾーンに、複数個のハニカム型触媒を設置して、これに炉内ガスをファンにより送り込めばよい。また炉本体の内部の天板あるいは炉壁に沿って、シート状の接触分解触媒を設置してもよい。
以下に、ガス浄化装置A(20)では、リフロー炉内ガスの浄化を行い、同時に装置B(21)では、触媒の再生を行う場合を例に、リフロー炉の作用を説明する。もちろん、この逆の場合も可能なことは当然である。リフロー炉本体部1内の搬送手段3で入口4から搬入された、ペーストつきプリント回路基板2は、炉内で加熱され、フラックス蒸気6が雰囲気ガス中に発散する。フラックス成分を含む雰囲気ガスは、炉内ガス吸出し部7からガス吸出し配管9により、三方弁11を介して、ガス浄化装置A(20)に導入される。この際、ガス浄化装置Aには、切換弁29を制御することにより、再生用空気は導入されない。装置Aに導入されたガスは、ヒーター26により、接触分解反応に適する温度、例えば250〜300℃に、制御され、触媒22に接触し、含まれるフラックス成分は接触分解される。フラックスが分解された結果、生成した分解ガスは、ガス戻し配管10により、三方弁12、ガス戻し部8を介して、リフロー炉本体部1に戻される。
触媒A:Pt/Al2O3 (100):
γ-アルミナ粉(日揮ユニバーサル社製、平均粒径5μm)に、ジニトロジアミノ白金酸性水溶液を加えた後、蒸発乾固した。次いで、500℃で2時間焼成してPt担持アルミナ粒子(これをPt/Al2O3粒子と表記する。)を得た。Pt担持量(Ptの重量/γ-アルミナの重量を%表記したもの)は、1.5重量%である。
触媒Aに用いたPt/Al2O3の代りに、前掲のAl2O3を用いた以外は触媒Aと同じ方法で、ハニカム担持体にアルミナ触媒層が担持された触媒Bを得た。
触媒Aで用いたPt/Al2O3の代りに、H−Y型ゼオライト粉末(UOP社製の商品名LZY85、平均粒径2μm、SiO2/Al2O3モル比5.9)と、バインダーとして、ベーマイトの代りにシリカゾルを用いた以外は、触媒Aと同じ方法で、ハニカム担持体にH−Yゼオライト触媒層が担持された触媒1を得た。
触媒Aで用いたPt/Al2O3の代りに、H−ZSM5ゼオライト粉末(UOP社製、平均粒径2μm、SiO2/Al2O3モル比40)と、バインダーとして、ベーマイトの代りにシリカゾルを用いた以外は、触媒Aと同じ方法で、ハニカム担持体にZSM型ゼオライト触媒層が担持された触媒2を得た。
触媒Aで用いたPt/Al2O3の代りに、β型ゼオライト粉末(UOP社製、平均粒径2μm、SiO2/Al2O3モル比25)と、バインダーとして、ベーマイトの代りにシリカゾルを用いた以外は、触媒Aと同じ方法で、ハニカム担持体にβ型ゼオライト触媒層が担持された触媒3を得た。
前掲のH−Yゼオライトの100gと、前掲の触媒Aで用いたAl2O3粉末の100gと、バインダーとして50gのベーマイトとを混合し、この混合物の25gを、60%硝酸及び725gのイオン交換水の混合液に加え、スラリーを作成した。以下、前掲の触媒Aと同じ条件にて、ハニカム担持体にH−Y(50)+Al2O3(50)の組成の触媒層が形成された触媒4を得た。
前掲のH−Yゼオライトの100gと、触媒AのPt担持アルミナ粒子(Pt/Al2O3)100gを混合して用いた以外は、触媒4と同じ方法にて、ハニカム担持体にH−Y(50)+Pt/Al2O3(50)の組成の触媒層を担持した触媒5を得た。この触媒中のPt含有量は0.75重量%であった。
前掲のH−Yゼオライトの160gと、触媒AのPt担持アルミナ粒子(Pt/Al2O3)400gを混合して用いた以外は、触媒4と同じ方法にて、ハニカム担持体にH−Y(80)+Pt/Al2O3(20)の組成の触媒層を担持した触媒6を得た。この触媒中のPt含有量は0.3重量%であった。
前掲のH−ZSM5ゼオライト粉末(UOP社製、平均粒径2μm、SiO2/Al2O3モル比40)に、Pt担持量が0.5重量%になるようにジニトロジアミノ白金硝酸酸性水溶液を加えて、蒸発皿で加熱し、蒸発乾固した後、500℃で2時間焼成し、Pt担持ZSM5型ゼオライト粒子を得た。該ゼオライト粉末と、バインダーとして、ベーマイトの代りにシリカゾルを用いた以外は、触媒Aと同じ方法で、ハニカム担持体にPt/ZSM5(100)触媒層が担持された触媒7を得た。
前掲の触媒AのPt担持アルミナ粒子(Pt/Al2O3)100gに硝酸カリウム水溶液を加えた後、蒸発乾固して、カリウム(K)を含んだPt担持アルミナ粒子(K−Pt/Al2O3)を得た。次いで、500℃で2時間焼成してK担持Ptアルミナ粒子を得た。K担持量(Kの重量/Ptアルミナの重量を%表記したもの)は、5重量%である。前掲のH−Yゼオライトの100gと、K+Pt/Al2O3の100g)を混合して用いた以外は、触媒5と同じ方法にて、ハニカム担持体にH−Y(50)+K+Pt/Al2O3(50)の組成の触媒層を担持した触媒8を得た。
得られた各触媒について、図2に示す流通式反応装置を用いて、各触媒のフラックス成分の分解性および分解ガスの生成傾向を評価した。
容器42にフラックス(アサヒ化学製、商品名「Speedy Flux」)0.10gをいれ、反応管を室温から250℃まで、毎分5度の速度で昇温した後、ガス導入管46から、キャリヤーガスを、2.0リットル/分の速さで、10分間導入し、蒸発するフラックス成分を、キャリヤーガスとともに触媒に接触させて、250℃、空間速度(SV)7000 hr-1にて接触反応を行う。1サイクル終了ごと、フラックス43と、捕集フィルター45とを新しいものに取り替えて、次のサイクルの反応操作を行う。以上の操作を1サイクルとする。
分解ガスB中の軽質炭化水素の測定:
装置:ガスクロマトグラフィー(島津製作所製GC14−A型、検出器:FID)
カラム:ガスクロパック54(Gaskuropack 54)
カラム温度:170℃、インジェクション温度:200℃、検出器温度:200℃、
キャリヤーガス:窒素ガス 35ml/分
CO測定:電解式CO分析計
CO2測定:メタン化FID式分析計
〔実施例1〕
以下のようにして接触分解の事実を確認した。
(比較例;無触媒のもの)
図2の装置40の、触媒44の位置に、コージライト製ハニカム担体(注:触媒成分を担持していないもの)を取り付け、フラックス試料を容器42に充填して、前掲の条件で、接触分解反応を行った。分解ガスB中の炭化水素組成のガスクロ分析チャートを図3Aに示す。
(比較例;Pt/Al2O3触媒)
図2の装置40に、前掲の触媒A(Pt/Al2O3 (100))を取り付けて、同様の運転を行った。触媒で処理された後の分解ガスのガスクロ分析チャートを図3Bに示す。
(本発明の触媒;H−Y触媒)
前掲の触媒1を取り付けて、同様の運転を行った。触媒で処理された後のガスのガスクロ分析チャートを図3Cに示す。
〔実施例2〜8〕
フラックス分解率およびCO生成量等;
図2の装置に各触媒を装填し、前記の条件にてフラックス成分の接触分解反応を10サイクル繰り返し実施した。サイクルごと、分解ガスBの組成(CO、CO2およびTHC)および捕集フィルター中の炭素分を測定した。なおTHC(total hydrocarbons)とは分解ガスB中の、前記ガスクロマトグラフ条件で検出された、軽質の炭化水素の全体を意味する。
〔実施例9〕
21サイクルテスト結果;
触媒5および触媒Aによる、21サイクル試験でのフラックス分解率の推移を図4に示す。また触媒5および触媒8による、21サイクル試験後の触媒中の炭素堆積量を図5に示す。
Claims (10)
- ゼオライトと、少なくとも1種の貴金属を、前記ゼオライトの総重量を基準に、10重量ppm〜2重量%の割合で含有する、リフロー炉内ガスの浄化用触媒。
- 前記ゼオライトが、Y型ゼオライト、MFI型ゼオライト、β型ゼオライト又はモルデナイトのいずれかである、請求項1に記載のリフロー炉内ガスの浄化用触媒。
- 前記ゼオライトの総重量を基準に、少なくとも1種のアルカリ金属またはアルカリ土類金属の少なくとも1種を、金属分として1〜10重量%の割合で含有する、請求項1又は2に記載のリフロー炉内ガスの浄化用触媒。
- A成分;ゼオライトと、
B成分;アルミナ、シリカゲル、ジルコニア、セリアおよびチタニアよりなる無機酸化物の群から選択される、いずれか1種または2種以上とを、
A成分:B成分の重量比99:1〜10:90で含有し、更に、A成分およびB成分の総重量を基準に少なくとも1種の貴金属を10重量ppm〜2重量%の割合で含有する、リフロー炉内ガスの浄化用触媒。 - A成分:B成分の重量比が、90:10〜20:80である、請求項4に記載のリフロー炉内ガスの浄化用触媒。
- B成分が、少なくとも1種の貴金属を担持した粒子である、請求項4または5に記載のリフロー炉内ガスの浄化用触媒。
- 前記A成分の総重量を基準に、少なくとも1種のアルカリ金属またはアルカリ土類金属の少なくとも1種を、金属分として1〜10重量%の割合で含有する、請求項4〜6のいずれかに記載のリフロー炉内ガスの浄化用触媒。
- 前記リフロー炉内ガスは、その酸素濃度が0.01〜3モル%である窒素雰囲気のガスであり、該窒素雰囲気のリフロー炉内ガス中のフラックス成分を接触分解する、請求項1〜7のいずれかに記載のリフロー炉内ガスの浄化用触媒。
- リフロー炉内ガスを、請求項1〜8のいずれかに記載の浄化用触媒に接触させて、該フラックス成分を接触分解することを特徴とする、リフロー炉内の汚れ防止方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の触媒を備えた、リフロー炉。
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