JP5319940B2 - 熱転写インクリボン用ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
本発明において熱転写インクリボン用ポリエステルフィルムを構成するポリエステルフィルムは、単層構成であっても積層構成であってもよく、例えば、2層、3層構成以外にも本発明の要旨を超えない限り、4層またはそれ以上の多層であってもよく、特に限定されるものではない。
まず、ポリエステル原料を、押出装置に供給する。すなわち、スリット状のダイから溶融シートとして押し出す。次に、溶融シートを、回転冷却ドラム上でガラス転移温度以下の温度になるように急冷固化し、実質的に非晶状態の未配向シートを得る。この場合、シートの平面性を向上させるため、シートと回転冷却ドラムとの密着性を高めることが好ましく、本発明においては、静電印加密着法および/または液体塗布密着法が好ましく採用される。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
島津製作所製レーザー回折式粒度分布測定装置(SALD−2000)で測定し、メジアン径(μm)をシリカ粒子の平均粒径(d50)とした。
試料0.10〜0.15gを秤量し、柴田科学製SA−1100型迅速表面積測定装置により測定した。測定法=BET1点法
JIS−K5101により測定した。
フィルムサンプルをフィルム長手方向(MD方向)に300mm、幅方向に10mmの大きさとなるようにサンプリングする。INTESCO製微小定荷重装置に、チャック間距離が200mmとなるようにサンプルをセットし、初期荷重5g/10mm幅 となるように荷重設定し、昇温速度4℃/分で230℃まで昇温した時の応力変化を測定し、23〜230℃の範囲における最大収縮応力を読み取った。
試料フィルムの幅方向(TD方向)に短冊型の試験片を切り出し、熱風循環式恒温槽内に入れて、200℃で15分間加熱処理し、取り出した後に空冷し、全長をステンレス製スケールで測定し、幅方向の加熱収縮率を求めた。
加熱収縮率(%)=|[(元長―加熱後の長さ)/(元長)]|×100
熱転写インクリボン用ポリエステルフィルムとして作製した良品ロールを巻きだして、一方の面に、全面にわたってバックコート層用塗料をグラビアコート方式により塗工後、55℃のオーブンにて5日間保存し硬化させてバックコート層を形成した。バックコート層用塗料は、ポリビニルアセタール系樹脂としてデンカブチラール#3000K(電気化学工業(株)製)を5.0重量部と、イソシアネートとしてコロネートL(日本ポリウレタン工業(株)製)を0.5重量部と、燐酸エステルとしてフォスファノールGB520(東邦化学(株)製)を20重量部と、シリカとしてNipsil E−200A(日本シリカ工業(株)製)を0.5重量部と、メチルエチルケトンを37重量部と、トルエンを37重量部とを混合して調製した。続いて、バックコート層硬化後のロール状フィルムを再度巻きだして、バックコート層の反対面に、順次、イエロー(黄)、マゼンダ(赤)、シアン(青)、の各色の染料および、画像保護層(オーバーコート)用塗料を繰り返し、グラビアコーティングにより塗布、乾燥した。イエロー(黄)染料については、最終厚み1.0μmとなるように塗布し、塗料は、マクロレックスイエロー6G(バイエル社製)を2.0部とポリビニルアセトアセタールKS−5D(積水化学社製)を3.0部、メチルエチルケトンを47.5部とトルエンを47.5部とを混合して調製した。マゼンダ(赤)染料については、最終厚み1.0μmとなるように塗布し、塗料は、バイミクロンVPSN2670(バイエル社製)を3.0部とポリビニルアセトアセタールKS−5D(積水化学社製)を4.0部とメチルエチルケトンを46.5部とトルエンを46.5部とを混合して調製した。シアン(青)染料については、最終厚み1.0μmとなるように塗布し、塗料は、カヤセットブルー714(日本化薬社製)を4.0部とポリビニルアセトアセタールKS−5D(積水化学社製)を4.0部とメチルエチルケトンを46.0部とトルエンを46.0部とを混合して調製した。画面保護層用塗料については、最終厚み2.0μmとなるように塗布し、塗料は、セルロース・アセテートブチレート樹脂としてCAB500−0.5(イーストマンケミカル社製)を20.0重量部と、メチルエチルケトンを40.0重量部と、トルエンを40.0重量部とを混合して調製した。
印画紙の染料受容層に印画、および熱転写するにあたり、キヤノン(株)製昇華型CONPACT PHOTO PRINTER SELPHY CP750シリーズ純正メディアのインクリボンの一部分を切断し、上記(7)に記載した方法にて作製したリボンを継いで貼りあわせることによって使用した。評価用印画物作成として、キヤノン(株)製昇華型CONPACT PHOTO PRINTER SELPHY CP750
具体的には、まず、Adobe社製のソフトウェアAdope Photo Shopを使用して、黒のベタ画像を作成し、そのデータを0℃±1℃に制御された部屋に設置されたプリンタCP750に転送、インクリボンの一部に、本発明の熱転写フィルムを置き換えたインクリボンを使用して、印画紙に黒ベタ画像を当該プリンタの熱転写ヘッドにより転写印画した後、その画像上に保護層をベタ転写し、黒ベタの最終画像を300枚繰り返した後に得た。
上記(8−1)とまったく同様の方法にて、印画紙に白ベタ画像を転写印画した後、その画像上に保護層をベタ転写し、白ベタの最終画像を得た。
上記(8−1)で記載した方法にて作製した最終画像の表面の画像欠陥を目視観察した。すなわち、各色の転写時にリボンにしわが入った場合には、しわ部分の色の転写が行われず、最終色が黒(=黄+赤+青の合成)にならず、他の色になり、目視にて判断できる。画像欠陥を以下の基準で判定した。
◎:皺による画像欠陥がまったく認められず、優秀
○:熱転写後の熱転写インクリボンに皺が、わずかに認められるが、皺による画像欠陥は認められず、良好
△:皺による画像欠陥が、わずかに認められるが、実用上、問題ないレベル
×:皺による画像欠陥が、実用に耐えないレベルであり、不良
上記(8−2)で記載した方法にて作製した最終画像(白ベタ)の表面の光沢度を目視にて、以下の基準で光沢を判定した。
画像光沢;
◎:光沢に優れており、優秀
○:光沢があり、良好
△:若干、光沢が低下するが、実用上、問題ないレベル
×:光沢が不十分であり、実用に耐えず、不良
上記(8−1)での最終画像の転写終了後、サーマルヘッドの付着物を顕微鏡で観察にて、以下の基準でヘッドカスを判定した。
◎:サーマルヘッドに付着物がなく優れており、優秀
○:サーマルヘッドにポリエステルフィルムによる付着物は認められず、良好
△:若干、サーマルヘッドに付着物が認められるが、実用上、問題ないレベル
×:サーマルヘッドに付着物があり、実用に耐えず、不良
テレフタル酸86部、エチレングリコール70部を反応器にとり、約250℃で0.5kg/mm2の加圧下、4時間エステル化反応を行った。次いで、三酸化アンチモン0.015部、平均粒径3.2μm、細孔容積1.25ml/gの多孔質シリカ粒子およびリン酸0.01部を添加した。温度を250℃から285℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を常圧から徐々に減じ0.5mmHgとした。4時間後重縮合反応を停止し、極限粘度0.66のポリエステル(a)を得た。このポリエステル(a)には、0.50重量%の多孔質シリカ粒子が含有されていた。
ポリエステル原料aにおいて多孔質シリカ粒子の替わりに、平均粒径4.0μm、細孔容積1.25ml/gの多孔質シリカ粒子を添加すること以外はポリエステルaとまったく同様にして極限粘度0.66のポリエステル(b)を得た。このポリエステル(b)には0.50重量%の多孔質シリカ粒子が含有されていた。
ポリエステル原料aにおいて多孔質シリカ粒子の替わりに、平均粒径2.7μm、細孔容積0.80ml/gの多孔質シリカ粒子を添加すること以外はポリエステルaとまったく同様にして極限粘度0.66のポリエステル(c)を得た。このポリエステル(c)には0.50重量%の多孔質シリカ粒子が含有されていた。
ポリエステル原料aにおいて多孔質シリカ粒子の替わりに、平均粒径2.5μm、細孔容積1.25ml/gの多孔質シリカ粒子を添加すること以外はポリエステルaとまったく同様にして極限粘度0.66のポリエステル(d)を得た。このポリエステル(d)には0.50重量%の多孔質シリカ粒子が含有されていた。
ポリエステル原料aにおいて多孔質シリカ粒子の替わりに、平均粒径5.0μm、細孔容積0.44ml/gの多孔質シリカ粒子を添加すること以外はポリエステルaとまったく同様にして極限粘度0.66のポリエステル(e)を得た。このポリエステル(e)には0.50重量%の多孔質シリカ粒子が含有されていた。
ポリエステル原料aにおいて多孔質シリカ粒子の替わりに、平均粒径3.2μm、細孔容積1.60ml/gの多孔質シリカ粒子を添加すること以外はポリエステルaとまったく同様にして極限粘度0.66のポリエステル(f)を得た。このポリエステル(f)には0.50重量%の多孔質シリカ粒子が含有されていた。
ポリエステル原料aにおいて多孔質シリカ粒子を添加しないこと以外はポリエステルaとまったく同様にして極限粘度0.66の希釈用ポリエステル(g)を得た。
ポリエステル(a)とポリエステル(g)を混合し、平均粒径3.2μm、細孔容積1.25ml/gの多孔質シリカ粒子0.096重量%を含有する原料とした。この混合した原料を常法により乾燥して押出機に供給し、290℃で溶融してシート状に押出し、静電印加密着法を用いて冷却ロール上で急冷し、無定形シートとした。得られたシートを、ロール延伸法を用いて縦方向(MD方向)に102℃で2.70倍延伸した後、さらに80℃で1.56倍延伸した。その後、テンターに導いて、横方向に130℃で4.40倍延伸し、235℃で熱処理を行い、195℃で10%の弛緩を行い、厚み4.5μmの二軸延伸ポリエステルフィルム(マスターロール)を得た。このマスターロールから500mm幅にトリミングしながら、ロール状に巻き取り、ロール状フィルムとした。
多孔質シリカ粒子の含有量を0.060重量%、縦方向(MD方向)2段目の延伸倍率を1.50倍、熱処理を234℃、弛緩率を3%に変更した以外は、実施例1と同様にして、厚み4.5μmのロール状の二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
多孔質シリカ粒子の平均粒径を4.0μm、含有量を0.040重量%、縦方向(MD方向)2段目の延伸倍率を1.60倍、熱処理を234℃、弛緩率を13%に変更した以外は、実施例1と同様にして、厚み6μmのロール状の二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
多孔質シリカ粒子の平均粒径を2.7μm、細孔容積を0.80ml/g、含有量を0.098重量%、熱処理温度を232℃、弛緩率を7%に変更した以外は、実施例1と同様にして、厚み4.5μmのロール状の二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
縦方向(MD方向)2段目の延伸温度を88℃で1.67倍、熱処理温度を230℃、弛緩率を5%に変更した以外は、実施例1と同様にして、厚み4.5μmのロール状の二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
多孔質シリカ粒子の平均粒径を2.5μm、含有量を0.12重量%、熱処理温度を238℃、弛緩率を5%に変更した以外は、実施例3と同様にして、厚み4.5μmのロール状の二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
多孔質シリカ粒子の平均粒径を5.0μm、細孔容積を0.44ml/g、含有量を0.03重量%に変更した以外は、実施例1と同様にして、厚み4.5μmのロール状の二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
多孔質シリカ粒子の細孔容積を1.60ml/gに変更した以外は、実施例1と同様にして、厚み4.5μmのロール状の二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
Claims (1)
- 細孔容積が0.50〜1.50ml/gであり、平均粒径が2.6〜4.5μmの多孔質シリカ粒子を0.04〜0.15重量%含有し、23〜230℃におけるフィルム長手方向の最大収縮応力が10〜24g/cmであり、200℃での幅方向のフィルム加熱収縮率が−2.0〜2.5%であることを特徴とする熱転写インクリボン用二軸延伸ポリエステルフィルム。
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