JP5242272B2 - 洗浄用樹脂及び洗浄用樹脂組成物 - Google Patents
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Description
例えば、先行樹脂の影響を排除するために、次に使用する樹脂で成形機内を洗浄する方法があるが、この方法は多量の樹脂を必要とし、ロス分が多いという問題がある。
また、成形機等を分解して洗浄する方法もあるが、押出機を停止した上で、スクリュー及びシリンダー内部の洗浄等を行わなければならないので、長時間を要し、生産性が低下するという問題がある。
洗浄用樹脂であって、前記共重合体におけるビニル芳香族炭化水素含有量が80〜97質
量%、共役ジエン含有量が20〜3質量%であり、ゲルパーミエーションクロマトグラフ
ィー(GPC)測定による数平均分子量が3万〜50万であって、20万以上の分子量比
率が15〜70質量%であり、当該共重合体に組み込まれている共役ジエンが、イソプレンと1,3−ブタジエンであり、イソプレンの1,3−ブタジエンに対する質量比が、10/90〜90/10の範囲であり、当該共重合体が線状共重合体とラジアル共重合体の混合物である洗浄用樹脂を提供する。
(a)界面活性剤、(b)多価アルコール、(c)アルキレングリコール脂肪酸エステル、(d)脂肪酸の金属塩
本実施の形態における洗浄用樹脂は、ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンとの共重合体からなる。
ビニル芳香族炭化水素としては、例えば、スチレン、o−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、1,3−ジメチルスチレン、α−メチルスチレン、ビニルナフタレン、ビニルアントラセン、1,1−ジフェニルエチレン、N,N−ジメチル−p−アミノエチルスチレン、N,N−ジエチル−p−アミノエチルスチレン等が挙げられる。一般的にスチレンが入手しやすく好適である。これらは単独で使用してもよく、2種以上混合して使用してもよい。
共役ジエンとしては、1,3−ブタジエン及び/又はイソプレンが好ましく、1,3−ブタジエンとイソプレンとを混合して使用することがより好ましい。
また、前記共重合体における共役ジエンの含有量は20〜3質量%であり、好ましくは15〜5質量%、さらに好ましくは11〜7質量%である。
ビニル芳香族炭化水素含有量と共役ジエンの含有量を上記範囲とすることにより、透明性樹脂の樹脂換えや色換えの際の成形機内の洗浄において優れた効果を発揮し、後行の樹脂への影響を防止できる。
また、20万以上の分子量比率が、15〜70質量%であることが好ましく、20〜65質量%がより好ましく、25〜60質量%がさらに好ましい。
20万以上の分子量比率が、15〜70質量%の範囲であると、成形機内の洗浄を効果的に行うことができる。
20万以上の分子量比率が上記範囲であると、溶融時における粘度上昇度合いが良好なものとなり、成形機の洗浄効果の向上が図られる。
なお、ピーク分子量とは、分子量分布曲線における分子量に対する変化量の第1次微分値が0となる分子量を意味する。前記共重合体のピーク分子量は30万〜60万の範囲とそれ以外の数値範囲にあってもよいものとする。
ピーク分子量が上記範囲であると、溶融時の高シェア(せん断速度)下においても高い粘度が得られるので、高い洗浄力を発揮できる。
ビニル芳香族炭化水素のブロック率が上記範囲であると、溶融時の高シェア(せん断速度)下においても高い粘度が得られるので、透明性樹脂の樹脂換え、色換え時において優れた洗浄力を発揮できる。
共重合体の構造については特に限定されるものではないが、例えば下記一般式で表される線状共重合体、ラジアル共重合体、あるいはこれらの共重合体構造の任意の混合物が使用できる。
(A−B)n、A−(B−A)n、B−(A−B)n+1、(C−A−B)n、A−(B−C−A)n、B−(C−A−B)n+1、[(A−B)k]m+1−X、[(A−B)k−A]m+1−X、[(B−A)k]m+1−X、[(B−A)k−B]m+1−X、[(C−A−B)k]m+1−X、[(A−B−C)k−A]m+1−X
Bは、ビニル芳香族炭化水素と1,3−ブタジエンからなる共重合体ブロック、ビニル芳香族炭化水素とイソプレンからなる共重合体ブロック、ビニル芳香族炭化水素と1,3−ブタジエンとイソプレンからなる共重合体ブロックのいずれかを表す。
Cは、1,3−ブタジエン及び/又はイソプレンからなる単独重合体ブロックである。
Xは、例えば四塩化ケイ素、四塩化スズ、1,3ビス(N,N−グリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、エポキシ化大豆油等のカップリング剤の残基又は多官能有機リチウム化合物等の開始剤の残基を示す。
n、k及びmは、1以上の整数、一般的には1〜5の整数である。
Xに複数結合しているポリマー鎖の構造は同一でも、異なっていてもよい。
また、上記一般式で表されるラジアル共重合体において、更にA及び/又はBが、少なくとも一つのXに結合していてもよい。例えば、[(A−B)k]m+1−X−B のような構造が挙げられる。
イソプレンの1,3−ブタジエンに対する質量比が10/90〜90/10の範囲であると、イソプレンが含有していることにより、共重合体の熱安定性が向上し、共重合体のゲル化が抑制されるため、透明性樹脂の樹脂換え、色換えの際、成形機内の洗浄を効果的に行うことができる。
共重合体に組み込まれているビニル芳香族炭化水素のブロック率は、共重合体を四酸化オスミウムを触媒としてターシャリーブチルハイドロパーオキサイドにより酸化分解する方法(I.M.KOLTHOFF,etal.,J.Polym.Sci.1,429(1946)に記載の方法)で測定できる。この方法に従って得られるビニル芳香族炭化水素重合体ブロック成分(但し平均重合度が約30以下のビニル芳香族炭化水素重合体成分は除かれている)を用いて、下記の式により求められる。
ブロック率(質量%)=(共重合体中のビニル芳香族炭化水素重合体ブロックの質量/共重合体中の全ビニル芳香族炭化水素の質量)×100
本実施の形態における洗浄用樹脂に、下記(a)〜(d)に示す添加剤の少なくとも1種を含有させた洗浄用樹脂組成物は、透明性樹脂の樹脂換え、色換え時における成形機の洗浄をより効果的に行うことができる。
(a)界面活性剤、(b)多価アルコール、(c)アルキレングリコール脂肪酸エステル、(d)脂肪酸の金属塩
上記(a)〜(d)に示す添加剤の少なくとも1種の含有量は、洗浄用樹脂100質量部に対し、0.1〜50質量部が好ましく、0.5〜45質量部がより好ましく、1〜40質量部がさらに好ましい。
例えば、ヘンシェルミキサー、タンブラーブレンダー、ニーダー等の混合機を用いて、上述した共重合体に(a)〜(d)を予備混合した後、得られた混合物を溶融混練温度160〜250℃で溶融混練押出し、ペレット化したり、あるいは加熱ロール、バンバリーミキサーにより溶融混練したりすることによって得られる。
なお、本発明は以下の実施例によって限定を受けるものではない。
後述する実施例及び比較例において用いる共重合体A−1〜A−5を、下記方法により調製した。
シクロヘキサン溶媒中で、n−ブチルリチウムを触媒とし、テトラメチルエチレンジアミンをランダム化剤として共重合体を作製した。
表1に、作製した共重合体のスチレン含有量(質量%)、数平均分子量、イソプレンの1,3−ブタジエンに対する質量比、ブロック率(質量%)、及び20万以上の分子量比率を示した。
なお、共重合体の作製において、モノマーはシクロヘキサンで濃度25質量%に希釈したものを使用した。
攪拌機を備えたオートクレーブを用い、窒素ガス雰囲気下で、スチレン10質量部を含むシクロヘキサン溶液にn−ブチルリチウムを0.052質量部、テトラメチルエチレンジアミンを0.03質量部添加し、65℃で10分間連続供給して重合を行った。
次に、スチレン70質量部と、1,3−ブタジエン5質量部と、イソプレン5質量部とを含むシクロヘキサン溶液を、65℃で70分間連続供給して重合を行った。
次に、スチレン10質量部を含むシクロヘキサン溶液を、65℃で10分間連続供給した。
その後、10分間保持した後、オートクレーブにメタノールをn−ブチルリチウムに対して1.0倍モル添加して重合を停止し、安定剤として2−〔1−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ペンチルフェニル)エチル〕−4,6−ジ−t−ペンチルフェニルアクリレートを共重合体100質量部に対して0.6質量部を加えた。その後、脱溶媒して数平均分子量が124000の共重合体A−1(a)を得た。
前記共重合体A−1(a)を異なるオートクレーブを用いて同様の方法により重合した後、1,3−ビス(N,N−グリシジルアミノメチル)シクロヘキサンを、n−ブチルリチウムに対して0.3倍モル添加した後、メタノールを添加した。その他の条件は、上記共重合体A−1(a)の場合と同様の方法により、数平均分子量424000の共重合体A−1(b)を得た。
この数平均分子量が異なる2種類の共重合体A−1(a)、A−1(b)を、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定による、20万以上の分子量比率が42質量%となるようにブレンドして共重合体A−1を得た。
共重合体A−2〜A−5は、共重合体A−1と同様の方法で作製した。
但し、共重合体中のスチレン含量は、スチレンと1,3−ブタジエンとイソプレンの添加量により調整した。
ブロック率は、ポリスチレン重合体ブロックとスチレンと1,3−ブタジエンとイソプレンの共重合体ブロックのスチレン含有量により調整した。
数平均分子量は、触媒量とカップリング剤量により調整した。
20万以上の分子量比率及びピーク分子量は、高分子量共重合体の数平均分子量と混合比率により調整した。
(先行樹脂による樹脂シートの押出)
スチレン含有量が40質量%のブロック共重合体(SBS)20質量%と、汎用ポリスチレン(PSジャパン(株)社製、PSJポリスチレン685)80質量%とのブレンド樹脂を用いて、L/D=30、スクリュー径25mm、樹脂温度220℃の条件で、単軸シート押出機を用いて、幅100mm、厚さ0.1mmの樹脂シートの押出を60分間行った。
その後、下記表2に示す洗浄用樹脂又は洗浄用樹脂組成物を1kg用いて、溶融混練押出しを行い、上記単軸シート押出機の洗浄を行った。
なお、洗浄用樹脂組成物は、下記表2に示す洗浄用樹脂と所定の添加剤とを、L/D(有効長/外径)32、スクリュー径30mmの2軸押出機を用い、シリンダー温度200℃、ダイス温度210℃の条件で溶融混練押出しすることにより作製した。
続いて、スチレン含有量が70質量%のブロック共重合体(SBS)50質量%と、汎用ポリスチレン(PSジャパン(株)社製、PSJポリスチレン685)50質量%とのブレンド樹脂を用いて、樹脂温度220℃の条件で、幅100mm、厚さ0.2mmのシート押出を10分間行った。その後、長さ30mのシートをサンプルとした。
サンプル樹脂シートの品質評価としてフィッシュアイ個数を測定した。
なおフィッシュアイは、長径0.2mm以上のものを対象とし、目視により個数をカウントした。
フィッシュアイ個数が少ないほど、上記洗浄用樹脂による洗浄効果が優れていると判定した。
特に、洗浄用樹脂に添加剤を加えた洗浄用樹脂組成物を使用した実施例4、5においては高い洗浄効果を発揮しており、後行の樹脂により作製した樹脂シートはフィッシュアイの個数が一層少なくなっており極めて高品質であった。
比較例1においては、洗浄用樹脂A−4のスチレン含量が少なすぎるため、十分な洗浄効果の向上が図られず、後行の樹脂により作製したシートは、先行樹脂の影響により品質が劣ったものとなった。
比較例2においては、洗浄用樹脂A−5は、20万以上の分子量比率が低く、ピーク分子量が小さく、共役ジエンにイソプレンが含まれていないため、上記実施例1〜5に比較すると洗浄効果が低く、後行の樹脂により作製したシートは先行樹脂の影響により品質が劣ったものとなった。
比較例3においては、洗浄用樹脂として汎用ポリスチレン樹脂(GPPS)を用いており、実施例1〜5に比較して洗浄効果が著しく劣り、後行の樹脂により作製したシートは先行樹脂の影響により品質が悪かった。
Claims (5)
- ビニル芳香族炭化水素と共役ジエンとの共重合体からなる洗浄用樹脂であって、
前記共重合体におけるビニル芳香族炭化水素含有量が80〜97質量%、共役ジエン含
有量が20〜3質量%であり、
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定による数平均分子量が3万〜
50万であって、20万以上の分子量比率が15〜70質量%であり、
当該共重合体に組み込まれている共役ジエンが、イソプレンと1,3−ブタジエンであり、イソプレンの1,3−ブタジエンに対する質量比が、10/90〜90/10の範囲であり、
当該共重合体が線状共重合体とラジアル共重合体の混合物である洗浄用樹脂。 - ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定による30万〜60万の分子
量範囲に、前記共重合体のピーク分子量を有する請求項1に記載の洗浄用樹脂。 - ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定による20万以上の分子量比率が20〜65質量%である請求項1又は請求項2に記載の洗浄用樹脂。
- 前記共重合体に組み込まれているビニル芳香族炭化水素のブロック率が20〜100質
量%である請求項1乃至3のいずれか一項に記載の洗浄用樹脂。 - 請求項1乃至4のいずれか一項に記載の洗浄用樹脂100質量部に対して、下記(a)
〜(d)の添加剤の少なくとも1種以上を合計で0.1〜50質量部含有している洗浄用樹脂組成物。
(a)界面活性剤、(b)多価アルコール、(c)アルキレングリコール脂肪酸エステル
、(d)脂肪酸の金属塩
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