JP5212406B2 - Single crystal pulling apparatus - Google Patents

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本発明は、チョクラルスキー法により、単結晶棒を成長させる単結晶引上げ装置の湯漏れ検出に関するものである。 The present invention, by the Czochralski method, it relates to water leakage detection of the single crystal pulling apparatus for growing a single crystal rod.

例えば半導体シリコン単結晶棒製造に用いられる従来のチョクラルスキー法による単結晶引上げ装置の一例を図4により説明する。 For example an example of a single crystal pulling apparatus according to the conventional Czochralski method used for semiconductor silicon single crystal rod manufacturing will be described with reference to FIG.
図4に示すように、単結晶引上げ装置101は、メインチャンバー102と、メインチャンバー102中に設けられたルツボ103と、ルツボ103の周囲に配置されたヒータ106と、ルツボ103を回転させるルツボ保持軸110及びその回転機構(不図示)と、シリコンの種結晶113を保持するシードチャック114と、シードチャック114を引上げる引上げワイヤー115と、引上げワイヤー115を回転及び巻き取る巻き取り機構(不図示)を備えて構成されている。 As shown in FIG. 4, a single crystal pulling apparatus 101 includes a main chamber 102, a crucible 103 disposed in the main chamber 102, a heater 106 disposed around the crucible 103, a crucible holding rotating the crucible 103 axis 110 and its rotation mechanism (not shown), a seed chuck 114 for holding a silicon seed crystal 113, a pulling wire 115 pulling the seed chuck 114, the winding mechanism that takes rotation and winding the pulling wire 115 (not shown It is configured to include a). ルツボ103は、その内側の原料シリコン融液(湯)105を収容する側には石英ルツボ103aが設けられ、その外側には黒鉛ルツボ103bが設けられている。 The crucible 103, a quartz crucible 103a is provided on the side to accommodate the material silicon melt (molten metal) 105 of the inner graphite crucible 103b is provided on the outer side. また、ヒータ106の外側周囲にはヒータ断熱材107が設置され、ルツボ103の下方には断熱板104が配置されている。 Further, the outer periphery of the heater 106 is installed the heater insulation material 107, below the crucible 103 insulating plate 104 is disposed.

次に、上記の単結晶引上げ装置101による単結晶育成方法について説明する。 Next, a description will be given single crystal growth method according to the single crystal pulling apparatus 101. まず、ルツボ103内でシリコンの高純度多結晶原料を融点(約1420℃)以上に加熱して融解する。 First, it is melted by heating the high-purity polycrystalline material of silicon above the melting point (about 1420 ° C.) in the crucible 103. そして、引上げワイヤー115を巻き出すことにより湯面の略中心部に種結晶113の先端を接触または浸漬させる。 Then, substantially the center of the melt surface contacting or immersing the tip of the seed crystal 113 by unwinding pulling wire 115. その後、ルツボ保持軸110を適宜の方向に回転させるとともに、引上げワイヤー115を回転させながら巻き取り、種結晶113を引上げることにより、単結晶育成が開始される。 Thereafter, to rotate the crucible holding shaft 110 in an appropriate direction, winding while rotating the pulling wire 115, by pulling the seed crystal 113 to start the growing of single crystal. 以後、引上げ速度と温度を適切に調節することにより略円柱形状の単結晶112を得ることができる。 Thereafter, it is possible to obtain a single crystal 112 of a substantially cylindrical shape by appropriately adjusting the pulling rate and temperature.

上記した単結晶引上げ装置101における石英ルツボ103aおよび黒鉛ルツボ103bは、共に高い耐熱性を有しているが、石英ルツボ103aは、耐衝撃性に乏しいという欠点がある。 Quartz crucible 103a and the graphite crucible 103b in the single crystal pulling apparatus 101 described above, it has the both high heat resistance, the quartz crucible 103a has a disadvantage of poor impact resistance. そこで、単結晶引上げに際し、多結晶原料をルツボ103に投入すると、その衝撃によって石英ルツボ103aに亀裂が入ることがあり、そこから融液105が漏れる恐れがある。 Therefore, when the single crystal pulling and turning on the polycrystalline raw material in the crucible 103, may crack the quartz crucible 103a by the impact, there is a possibility that the melt 105 from leaking therefrom. また、多結晶原料投入時にルツボ103内の湯がルツボ103の周囲に飛散することもある。 Also, the hot water in the crucible 103 when the polycrystalline raw material input is also scattered around the crucible 103. さらに、使用により徐々に石英ルツボ103aが劣化したり、引上げ中の単結晶112が落下した場合には、石英ルツボ103a及び黒鉛ルツボ103bが破壊されて湯のほぼ全量が流出してしまう可能性もある。 Furthermore, gradually or quartz crucible 103a is deteriorated by use, when the single crystal 112 during pulling is dropped, the possibility that the quartz crucible 103a and graphite crucible 103b is destroyed almost all of the hot water flows out is there.

このように、高温の融液105がルツボ103外へ流出、飛散すると、ルツボ103の周りからメインチャンバー102の底部に至り、メインチャンバー102の底部やヒータ電極あるいはルツボ保持軸110等の金属部やルツボ駆動装置、下部冷却水配管等を侵食することになる。 Thus, outflow hot melt 105 to the crucible 103 outside, the scattered leads from around the crucible 103 in the bottom of the main chamber 102, Ya metal portion such as the bottom and the heater electrode or the crucible holding shaft 110 of the main chamber 102 crucible drive unit, will erode the lower cooling water piping. 特に高温のシリコンは反応性が高く、金属に対する侵食作用が強いため、冷却水配管等が侵食されやすい。 Especially high temperature silicon is highly reactive, because strong erosion to a metal, easy cooling water piping and the like are eroded.

そこで、図4に示す装置では、全ての原料融液を収容することができる内容積を有する湯漏れ受け皿117をメインチャンバー102の底部に設置して、さらに、その湯漏れ受け皿117に、測定温度の変化により湯漏れを検出する湯漏れ検出器118を配設して、その上部の断熱板104に穴を開けて、湯漏れ検出器118の温度測定位置に融液が直接到達するような誘導構造116を設けている(特許文献1参照)。 Therefore, in the apparatus shown in Figure 4, by installing the hot water leakage pan 117 having an internal volume capable of accommodating all the raw material melt to the bottom of the main chamber 102, further, to the water leakage pan 117, the measured temperature by disposing the water leak detector 118 for detecting the water leakage by a change, pierced insulation plate 104 of the upper, derived as melt directly reach a temperature measurement position of the water leak detector 118 is provided a structure 116 (see Patent Document 1).

特開2009−215126号公報 JP 2009-215126 JP

上記のような湯漏れ検出器により、大量の湯漏れが発生した場合には正しく異常を感知することができるようになったが、比較的少量の湯漏れでは、漏れた融液による温度上昇が少ないために検出不良を起こし易いことが判ってきた。 The water leak detector as described above, but can now be sensed correctly abnormality when a large amount of hot water leakage occurs, the relatively small amount of water leakage, the temperature rise due to the leaked melt be prone to failure detection has been found for less. また、上記のような湯漏れ検出のための構造を設けても、予期せぬ位置から湯漏れが生じた場合には、湯漏れの検出が遅れてしまうという問題があった。 Also, it is provided with a structure for water leakage detection as described above, when the hot water leakage from the unexpected position occurs, there is a problem that the detection of water leakage delayed. さらに、装置の大型化に伴い炉内底部のあるポイントのみの温度変化を測定する湯漏れ検出器では、炉内底部に対する検出範囲が限定される。 Moreover, the water leak detector for measuring the temperature change of the point only with the accompanying furnace bottom size of the apparatus, the detection range for the furnace bottom portion is limited. しかし、装置の大型化で炉内底部の面積が増大しているにもかかわらず、検出範囲は変わらないので湯漏れを検出できる確率は低下している。 However, the area of ​​the furnace bottom Despite the increase in size of the device, the probability of detecting a water leakage because the detection range does not change is reduced.

本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであって、単結晶引上げ装置において、ルツボからの湯漏れを高感度かつ高精度に検出できる単結晶引上げ装置を提供することを目的とする。 The present invention was made in view of the above problems, in the single crystal pulling apparatus, and an object thereof is to provide a single crystal pulling apparatus the water leakage can be detected with high sensitivity and high accuracy from the crucible.

上記目的を達成するために、本発明は、少なくとも、原料融液を収容するルツボと、前記原料融液を加熱するヒータを格納するメインチャンバーと、該メインチャンバーの底部に設置され前記ルツボから漏れてくる融液を収容する湯漏れ受け皿と、該湯漏れ受け皿に配設され湯漏れを検出する湯漏れ検出器とを具備したチョクラルスキー法によって単結晶インゴットを製造する単結晶引上げ装置であって、少なくとも、前記湯漏れ検出器は、前記湯漏れ受け皿の上面に敷設された金属製部材と、該金属製部材の電気抵抗を測定する抵抗測定手段とを有し、該抵抗測定手段が測定した前記金属製部材の電気抵抗の変化により湯漏れを検出するものであることを特徴とする単結晶引上げ装置を提供する。 To achieve the above object, the present invention includes at least a crucible for accommodating a raw material melt, a main chamber for storing a heater for heating the raw material melt, leak from the crucible is placed on the bottom of the main chamber there the water leakage pan to accommodate the come melt, a single crystal pulling apparatus for producing a single crystal ingot by the water leak detector and Czochralski method comprising a detecting hot water leakage disposed 該湯 leakage saucer Te, at least, the water leak detector includes a metal member laid on the upper surface of the melt leakage pan, and a resistance measuring means for measuring the electrical resistance of the metallic member, the measurement is the resistance measuring means providing a single crystal pulling apparatus, wherein by the change in the electrical resistance of the metallic member is for detecting a water leakage.

このように、単結晶引上げ装置において、湯漏れ検出器は、湯漏れ受け皿の上面に敷設された金属製部材と、該金属製部材の電気抵抗(以下、単に抵抗ともいう)を測定する抵抗測定手段とを有し、抵抗測定手段が測定した金属製部材の電気抵抗の変化により湯漏れを検出するものであれば、湯漏れした融液の温度により金属製部材の抵抗が変化して、これを測定してその変化により湯漏れを検出することができるため、精度良く湯漏れを検出することができる。 Thus, in a single crystal pulling apparatus, water leak detector includes a metal member laid on the upper surface of the hot water leakage pan, electric resistance of the metallic member (hereinafter, simply referred to as the resistance) resistance measurement for measuring the and means, as long as it can detect water leakage by a change in the electrical resistance of the resistance measuring means has measured the metal member, the resistance of the metal member by the temperature of the hot water leakage was melt is changed, this it is possible to detect the water leakage by measuring with the change in the, it is possible to detect accurately the hot water leakage. また、金属製部材を敷設するため、大型の装置であっても、装置に合わせた形状、大きさ等で金属製部材を敷設することができ、大型の装置でも湯漏れ検出の感度が落ちることを簡単かつ安価に防止できる装置となる。 Further, in order to lay the metallic member, even large apparatus, shape matching the device, it is possible to lay the metallic member in size, etc., to fall the sensitivity of water leak detection in large apparatus the easy and inexpensive prevent possible device.

このとき、前記金属製部材の材質は、前記原料融液となる原料の融点より高い融点を有し、かつ抵抗率が5×10 −8 Ω・m以上で、温度係数が5×10 −3 /℃以上の金属とすることができる。 In this case, the material of the metal member, the material melt to become a higher melting point than the melting point of the material, and in resistivity 5 × 10 -8 Ω · m or more, the temperature coefficient of 5 × 10 -3 / ℃ can be more metals.
金属製部材の材質が、原料融液となる原料の融点より高い融点を有し、かつ抵抗率が5×10 −8 Ω・m以上で、温度係数が5×10 −3 /℃以上の金属であれば、金属製部材が湯漏れした原料融液と接触しても溶けないため複数回使用できてより安価にでき、また、湯漏れした融液による温度変化によって抵抗も大きく変化するため、少量の湯漏れでもより感度良く検出することができる装置となる。 The material of the metal member has a higher than the melting point of the raw material as a raw material melt melting point, and in a resistivity of 5 × 10 -8 Ω · m or more, the temperature coefficient of 5 × 10 -3 / ℃ more metals if, with can be used more than once for the metal member is not soluble even in contact with hot water leakage raw material melt can more cheaply, also because it changes greater resistance due to temperature change by the hot water leakage was melt, a small amount of equipment that can also be more sensitively detected by water leak.

このとき、前記金属製部材の材質は、タングステン又はニッケルであることが好ましい。 In this case, the material of the metal member is preferably a tungsten or nickel.
このように、金属製部材の材質は、タングステン又はニッケルであれば、融点が高くかつ安価に感度良く湯漏れを検出することができる装置となる。 Thus, the material of the metal member, if tungsten or nickel, a device capable of detecting the high and low cost sensitively water leakage melting point.

また、前記金属製部材の材質は、前記原料融液となる原料の融点より低い融点を有する金属で、前記金属製部材の断線による前記抵抗測定手段の測定した電気抵抗の変化により湯漏れを検出するものとすることができる。 The material of the metal member, said a metal having a melting point lower than the melting point of the raw material as a raw material melt, detecting water leakage by measuring the change in electrical resistance of said resistance measuring means according to the disconnection of said metallic member it can be assumed to be.
このように、金属製部材の材質は、原料融液となる原料の融点より低い融点を有する金属で、金属製部材の断線による抵抗測定手段の測定した電気抵抗の変化により湯漏れを検出するものであれば、湯漏れした原料融液により金属製部材が溶けて断線するため、抵抗が大きく変化して、より感度良く湯漏れを検出することができる装置となる。 Thus, the material of the metal member is a metal having a melting point lower than the melting point of the material as a raw material melt, which detects the hot water leakage by measuring the change in electric resistance of the resistance measuring means according to the disconnection of the metal member if, for disconnection melted metal member by hot water leakage raw material melt, the resistance is greatly changed, the more sensitivity it is possible to detect the water leakage device.

このとき、前記金属製部材の材質は、銅又はアルミニウムであることが好ましい。 In this case, the material of the metal member is preferably a copper or aluminum.
このときの金属製部材の材質は、銅又はアルミニウムであれば、融点が低くかつより感度良く湯漏れを検出することができる装置となる。 The material of the metal member at this time, if the copper or aluminum, a device capable of detecting the and more sensitively water leakage low melting point.

このとき、前記金属製部材は、金属製ワイヤーであることが好ましい。 In this case, the metal member is preferably a metal wire.
このように、金属製部材が金属製ワイヤーであれば、多様な形状での敷設も容易で、温度による抵抗の変化も検出しやすい装置となる。 Thus, the metal member is as long as metal wires, laying in a variety of shapes is easy, it is also easy to detect device change in resistance with temperature.

このとき、前記金属製ワイヤーは、前記湯漏れ受け皿の上面に格子状に敷設されたものであることが好ましい。 At this time, the metal wire is preferably one which is laid in a grid pattern on the upper surface of the melt leakage pan.
このように、金属製ワイヤーは、湯漏れ受け皿の上面に格子状に敷設されたものであれば、湯漏れを精度良く検出でき、さらには、抵抗が変化した金属製ワイヤーの位置によって、湯漏れした位置も詳細に特定することができる装置となる。 Thus, by a metal wire, as long as the upper surface of the hot water leakage saucer laid in a grid pattern, a hot water leakage can accurately detect, furthermore, the position of the metal wire resistor is changed, the hot water leakage position also becomes an apparatus capable of specifying details.

このとき、前記金属製ワイヤーは、前記湯漏れ受け皿の上面に30cm以下の間隔の格子状に敷設されたものであることが好ましい。 At this time, the metal wire is preferably one which is laid in a grid-like top surface 30cm following interval of the hot water leakage pan.
このように、金属製ワイヤーは、湯漏れ受け皿の上面に30cm以下の間隔の格子状に敷設されたものであれば、少量の融液が漏れた場合でも湯漏れを検出でき、より高感度、高精度に湯漏れを検出できる装置となる。 Thus, metal wires, as long as it is laid on the upper surface of the hot water leakage saucer in a lattice of the following spacing 30 cm, can detect water leaks even when a small amount of melt leakage, more sensitive, a device capable of detecting the water leakage with high accuracy.

このとき、前記金属製ワイヤーは、個々のワイヤーを前記湯漏れ受け皿の上面に折り返し方式、又は、単線方式で敷設して、全体で格子状に敷設されたものであることが好ましい。 At this time, the metal wire, the upper surface fold-back scheme of the water leakage pan individual wire, or by laying a single line system, it is preferable that the laid across in a lattice shape.
このように、金属製ワイヤーが折り返し方式で格子状に敷設されたものであれば、その抵抗を測定するための抵抗測定手段を簡易にでき、また、金属製ワイヤーが単線方式で格子状に敷設されたものであれば、金属製ワイヤーの敷設が容易な装置となる。 Thus, if the metal wire is laid in a grid pattern in the fold-back scheme, can the resistance measuring means for measuring the resistance in a simple, also laid in a lattice metallic wire single wire system as long as it is laying the metal wires becomes easy device.

このとき、前記抵抗測定手段の前記金属製部材の電気抵抗の測定は、定電流式又は定電圧式で測定するものであることが好ましい。 At this time, measurement of the electrical resistance of the metallic member of said resistance measuring means is preferably designed to measure with a constant-current or constant-voltage type.
このように、抵抗測定手段の金属製部材の電気抵抗の測定は、定電流式又は定電圧式で測定するものであれば、金属製部材の抵抗の変化をより感度良く測定することができ、より高感度な湯漏れ検出ができる装置となる。 Thus, measurement of the electrical resistance of the metallic member of the resistance measuring means, as long as it is measured with a constant-current or constant-voltage type, it is possible to more sensitively measuring a change in resistance of the metal member, a device that can more sensitive hot leak detection.

以上のように、本発明によれば、例えば大型の単結晶引上げ装置においても、ルツボからの少量の湯漏れでも、湯漏れ検出器により高感度、高精度に検出することができる装置となる。 As described above, according to the present invention, for example, even in a large-sized single crystal pulling apparatus, even with a small amount of water leakage from the crucible, high sensitivity by water leak detector, a device which can be detected with high accuracy.

本発明の単結晶引上げ装置の実施態様の一例を示す概略図である。 It is a schematic diagram illustrating an example embodiment of the single crystal pulling apparatus of the present invention. 本発明の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器の配設態様の一例を示す上面概略図である。 An example of arrangement mode of the hot water leak detector of the single crystal pulling apparatus of the present invention is a top schematic view showing. 単結晶引上げ装置の炉内底部の操業中の温度を示すグラフである。 Is a graph showing the temperature in the operation of the furnace bottom portion of the single crystal pulling apparatus. 従来の単結晶引上げ装置を示す概略図である。 It is a schematic diagram showing a conventional single crystal pulling apparatus. 金属の抵抗率と温度の関係を示すグラフである。 Is a graph showing the relationship between resistivity and temperature of the metal. 本発明の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器の配設態様の他の一例を示す上面概略図である。 It is a top schematic view showing another example of the arrangement mode of the hot water leak detector of the single crystal pulling apparatus of the present invention. (a)実施例1における本発明の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器の配設態様を示す上面概略図及び、(b)当該配設態様の装置で操業を行った際の金属製ワイヤーの電流の測定結果を示すグラフである。 Top schematic view showing the arrangement mode of the hot water leak detector of the single crystal pulling apparatus of the present invention in (a) Example 1 and, (b) the arrangement mode when performing operations in the apparatus of the metallic wire is a graph showing the results of measurement of current. (a)実施例2における本発明の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器の配設態様を示す上面概略図及び、(b)当該配設態様の装置で操業を行った際の金属製ワイヤーの電流の測定結果を示すグラフである。 Top schematic view showing the arrangement mode of the hot water leak detector of the single crystal pulling apparatus of the present invention in (a) Example 2 and, (b) the arrangement mode when performing operations in the apparatus of the metallic wire is a graph showing the results of measurement of current. 本発明の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器の配設態様の他の一例を示す上面概略図である。 It is a top schematic view showing another example of the arrangement mode of the hot water leak detector of the single crystal pulling apparatus of the present invention. (a)実施例3における本発明の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器の配設態様を示す上面概略図及び、(b)当該配設態様の装置で操業を行った際の金属製ワイヤーの電圧の測定結果を示すグラフである。 Top schematic view showing the arrangement mode of the hot water leak detector of the single crystal pulling apparatus of the present invention in (a) Example 3 and, (b) the arrangement mode when performing operations in the apparatus of the metallic wire is a graph showing the measurement result of the voltage. 本発明の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器の配設態様の他の一例を示す上面概略図である。 It is a top schematic view showing another example of the arrangement mode of the hot water leak detector of the single crystal pulling apparatus of the present invention. (a)実施例4における本発明の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器の配設態様を示す上面概略図及び、(b)当該配設態様の装置で操業を行った際の金属製ワイヤーの電圧の測定結果を示すグラフである。 Top schematic view showing the arrangement mode of the hot water leak detector of the single crystal pulling apparatus of the present invention in (a) Example 4 and, (b) the arrangement mode when performing operations in the apparatus of the metallic wire is a graph showing the measurement result of the voltage. 本発明の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器の配設態様の他の一例を示す上面概略図である。 It is a top schematic view showing another example of the arrangement mode of the hot water leak detector of the single crystal pulling apparatus of the present invention. (a)実施例5における本発明の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器の配設態様を示す上面概略図及び、(b)当該配設態様の装置で操業を行った際の金属製ワイヤーの電流の測定結果を示すグラフである。 Top schematic view showing the arrangement mode of the hot water leak detector of the single crystal pulling apparatus of the present invention in (a) Example 5 and, (b) the arrangement mode when performing operations in the apparatus of the metallic wire is a graph showing the results of measurement of current.

以下、本発明について、実施態様の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention, as an example of the embodiment will be described in detail with reference to the drawings. However, the present invention is not limited thereto.
図1は、本発明の単結晶引上げ装置の実施態様の一例を示す概略図である。 Figure 1 is a schematic diagram illustrating an example embodiment of the single crystal pulling apparatus of the present invention. 図2、6、9、11、13は、本発明の単結晶引上げ装置の湯漏れ検出器の配設態様の一例を示す上面概略図である。 FIG 2,6,9,11,13 is a top schematic view showing an example of arrangement mode of the hot water leak detector of the single crystal pulling apparatus of the present invention. 図3は、単結晶引上げ装置の炉内底部の操業中の温度を示すグラフである。 Figure 3 is a graph showing the temperature in the operation of the furnace bottom portion of the single crystal pulling apparatus. 図5は、温度による金属の抵抗率の変化を示すグラフである。 Figure 5 is a graph showing changes in resistivity of the metal due to temperature.

図1に示す本発明の単結晶引上げ装置11は、チョクラルスキー法により、ルツボ13内の原料融液15にシードチャック24に保持された種結晶23を浸漬させて、その後引上げワイヤー25により引き上げながら単結晶22を育成する装置である。 A single crystal pulling apparatus of the present invention shown in FIG. 1 11, by the Czochralski method, a seed crystal 23 held by the seed chuck 24 to the raw material melt 15 in the crucible 13 is immersed, pulled by then pulling the wire 25 while a device for growing a single crystal 22.

このような本発明の単結晶引上げ装置11は、メインチャンバー12内に原料融液15を収容するルツボ13が設けられ、原料融液15を加熱するヒータ26と、ルツボ13を回転昇降動させるルツボ保持軸10及びその回転機構(不図示)を具備している。 Single crystal pulling apparatus 11 of the present invention as described above, the crucible 13 for containing a raw material melt 15 is provided in the main chamber 12, a heater 26 for heating the raw material melt 15, the crucible rotating lifting movement of the crucible 13 holding shaft 10 and the rotating mechanism are provided with a (not shown).
ルツボ13は、その内側の原料融液(湯)15を収容する側には石英ルツボ13aが設けられ、その外側にはこれを保護する黒鉛ルツボ13bが設けられている。 Crucible 13, the inside of the raw material melt quartz crucible 13a is the side that houses the (water) 15 is provided, the graphite crucible 13b is provided to protect it on the outside. また、ルツボ13の外周には、ヒータ電極20で支持されたヒータ26が、ヒータ26の外側周囲にはヒータ26からの熱がメインチャンバー12内壁に直接輻射されるのを防止するためのヒータ断熱材19が配置されている。 Further, on the outer periphery of the crucible 13, the heater 26 supported by the heater electrode 20, a heater insulation to prevent the heat from the heater 26 around the outside of the heater 26 is radiated directly to the main chamber 12 inner wall Material 19 is disposed.

そして、メインチャンバー12の底部の内壁面に接して湯漏れ受け皿17が設置されている。 Then, the hot water leakage pan 17 is placed in contact with the inner wall surface of the bottom of the main chamber 12. この湯漏れ受け皿17をメインチャンバー12底部に嵌め込むことによって湯漏れ受け皿17はメインチャンバー12の底部内壁面のほぼ全面に密着する。 Water leakage pan 17 by fitting the water leakage pan 17 to the main chamber 12 bottom in close contact with substantially the entire surface of the bottom inner wall surface of the main chamber 12. また、湯漏れ受け皿17とルツボ13の間には、例えばCIP材(等方性黒鉛)で成形断熱材を挟むように構成した3層構造の断熱板14を配置することもできる。 Between the water leakage saucer 17 and the crucible 13, can be disposed, for example, CIP material insulation board 14 constituting a three-layer structure so as to sandwich the (isotropic graphite) a molded insulation.

そして、湯漏れ受け皿17に配設される本発明の湯漏れ検出器18は、湯漏れ受け皿17の上面に敷設された金属製部材16と、金属製部材16の抵抗を測定する抵抗測定手段21とを有し、抵抗測定手段21が測定した金属製部材16の抵抗の変化により湯漏れを検出するものである。 Then, water leak detector 18 of the present invention disposed in a water leakage pan 17 includes a metal member 16 laid on the upper surface of the hot water leakage pan 17, the resistance measuring means for measuring the resistance of the metal member 16 21 has the door, in order to detect the water leakage by a change in resistance of the resistance measuring means 21 is a metallic member 16 was measured.
湯漏れ受け皿17に敷設された金属製部材16に漏れた原料融液15が触れると、金属製部材16の抵抗が変化し、この変化により湯漏れを容易に検出することができる。 When the raw material melt 15 that has leaked to the metal member 16 laid in the hot water leakage pan 17 touches the resistance of the metal member 16 is changed, the water leakage can be easily detected by this change. 金属製部材16を敷設するのみなので、設置も容易で、形状等も多様に敷設することができ、単結晶引上げ装置を大型化しても、簡易に湯漏れ検出の精度が落ちないようにすることができ、また、炉内構造に合わせて金属製部材16を敷設することができる装置となる。 Since only laying metal member 16, installation is easy, the shape and the like can be variously laid, even if large-sized single crystal pulling apparatus, to ensure that no less accurate hot water leak detection in a simple can be, also, a device capable of laying the metallic member 16 in accordance with the furnace structure.

この金属製部材16の材質としては、原料融液15となる原料の融点(原料がシリコンの場合は約1420℃)より高い融点を有し、かつ温度による抵抗率の変化が大きい金属が本発明で用いるのに好適であり、具体的には抵抗率5×10 −8 Ω・m以上で、温度係数が5×10 −3 /℃以上の金属が望ましく、例えばタングステン又はニッケルが好ましい。 The material of the metal member 16, (if the raw material is silicon about 1420 ° C.) of the raw materials as a raw material melt 15 mp has a higher melting point than, and metals change in resistivity with temperature is large invention for use in a preferred, with in particular resistivity 5 × 10 -8 Ω · m or more, the temperature coefficient of 5 × 10 -3 / ℃ or more metal is desirable, for example, tungsten or nickel are preferred.
金属の抵抗率は、ρ(T)=ρ(T0){1+α(T−T0)}、α:抵抗率の温度係数、ρ:抵抗率、で表すことができ、上記のような金属であれば、温度の変化に対して検出される抵抗率の変化が大きく、湯漏れ検出の閾値の設定が容易である。 The resistivity of the metal, ρ (T) = ρ (T0) {1 + α (T-T0)}, α: Temperature coefficient of resistivity, [rho: resistivity, may be represented by, any metal such as described above if large change in resistivity to be detected with respect to the change in temperature, it is easy to set the threshold value of the hot water leak detection. また、金属製部材16は、湯漏れ受け皿17を清掃する時等は外す必要があるが、原料融液15より融点が高いタングステンやニッケルを使用した金属製部材16であれば、操業中に劣化をすることも少なく、繰り返しの使用が可能で安価な装置となる。 Further, the metal member 16, although it is necessary to remove such as when cleaning the water leakage pan 17, if the metal member 16 by using the high tungsten and nickel melting point than the material melt 15, the deterioration during operation it is also less for the, an inexpensive device can be repeatedly used.

また、一方で、金属製部材16の材質として、原料融液15となる原料の融点より低い融点を有する金属を用い、湯漏れに基づく金属製部材16の断線による抵抗測定手段21の測定した抵抗の変化により湯漏れを検出することも好ましく、このような金属として、例えば銅又はアルミニウムが好ましい。 Further, on the other hand, as a material of the metal member 16, a metal having a melting point lower than the melting point of the material as a raw material melt 15 was measured in the resistance measuring means 21 by disconnection of the metal member 16 based on the hot water leakage resistance it is also preferable for detecting the water leakage by a change, as such a metal, such as copper or aluminum is preferable.
金属製部材16が漏れた原料融液15の温度で溶けて断線することで、測定する抵抗は大きく変化するため、明確に湯漏れを検出することができる。 By breaking melted at a temperature of the raw material melt 15 metallic member 16 leaks, the resistance to be measured greatly changes, it is possible to detect a clear water leakage. なお、このときの金属として、湯漏れ以外の要因で断線しないように、図3に示すように、炉内底部の最高温度よりは融点が高い金属であることが必要である。 The metal in this case, so as not to break by a factor other than water leakage, as shown in FIG. 3, than the maximum temperature in the furnace bottom is necessary that the melting point is higher metal. 従って400〜1420℃の範囲内の融点を有する金属であればよく、銅又はアルミニウムが好適である。 Thus may be a metal having a melting point in the range of 400-1420 ° C., copper or aluminum are preferred.

上記した金属製部材16の材質の例として挙げたタングステン、ニッケル、銅、アルミニウムの特性を表1及び図5に示す。 Tungsten as examples of the material of the metal member 16 as described above, nickel, copper, the properties of the aluminum are shown in Table 1 and FIG.

表1に示すように、タングステン、ニッケルは、融点が1420℃より高いため原料融液15の温度では溶けず、さらには、抵抗率、温度係数が大きいことが分かる。 As shown in Table 1, tungsten, nickel, not melt at a temperature of the raw material melt 15 since the melting point is higher than 1420 ° C., further, resistivity, it can be seen the temperature coefficient is large. 一方、銅、アルミニウムは、融点が1420℃より低いため、シリコン等の原料融液15の温度で溶けてしまうことが分かる。 On the other hand, copper, aluminum has a lower than 1420 ° C. melting point, it can be seen that will melt at a temperature of the raw material melt 15 of silicon or the like. 図5に示すように、タングステン、ニッケルは、抵抗率、温度係数が本発明に好適な基準より大きく温度に依存した抵抗率変化が大きいことが分かる。 As shown in FIG. 5, tungsten, nickel, resistivity, it can be seen the temperature coefficient is greater resistivity change depending largely temperature than suitable criteria to the present invention. 一方、銅、アルミニウムは、抵抗率、温度係数が本発明に好適な基準より小さいが、その融点は400〜1420℃の範囲内であるため、断線による湯漏れ検出には好適な金属である。 On the other hand, copper, aluminum, resistivity, the temperature coefficient is smaller than the suitable criteria to the present invention, the melting point for a range of 400-1420 ° C., the water leak detection by breaking the preferred metal.
また、上記の金属の中でもタングステン及びアルミニウムは、炉内への汚染の心配もほとんど無く、特に好ましい。 Further, tungsten and aluminum, among the above metals, little fear of contamination of the furnace, particularly preferred.

このとき、金属製部材16の形状としては、特に限定されず、円板状等にすることができるが、例えば図2、6、9、11、13に示すような金属製ワイヤー16'であることが好ましい。 In this case, the shape of the metal member 16 is not particularly limited and may be disk-shaped or the like, for example, a metal wire 16 as shown in FIG 2,6,9,11,13 ' it is preferable.
金属製ワイヤー16'であれば、敷設も容易で、敷設範囲、敷設形状(パターン)等も比較的自由であり、温度による抵抗の変化も高感度に検出することができる。 If metal wires 16 ', laying is easy, laying range, it is also relatively freely laid shape (pattern) or the like, can also change in resistance with temperature sensitive detection.

また、図2、6、9、11、13に示すように、金属製ワイヤー16'は、湯漏れ受け皿17上面に格子状に敷設するものであることが好ましい。 Further, as shown in FIG. 2,6,9,11,13, metal wires 16 ', it is preferable that the laying in hot water leakage pan 17 top in a lattice pattern. この場合、金属製ワイヤー16'は4本以上あれば格子状に敷設することができる。 In this case, metal wires 16 'may be laid in a grid if more than four.
このように、金属製ワイヤー16'が格子状に敷設されたものであれば、湯漏れ受け皿17上面全体を湯漏れ検出できるように効率的に敷設でき、また、抵抗の変化が生じた金属製ワイヤー16'(ワイヤー番号H1−4、V1−4)の配置によって、湯漏れ位置を容易に特定することができ、対処の緊急性の判断も可能になる。 Thus, if the metal wires 16 'are laid in a grid pattern, the entire water leakage pan 17 top surface can efficiently laid to allow water leakage detection, also, the metal change in resistance has occurred wire 16 '(wire No. H1-4, V1-4) by the arrangement of the water leakage position can be easily specified, it is possible determine the urgency of the action.
なお、金属製ワイヤー16'を敷設する場合には、図2、6、9、11、13に示すように、湯漏れ受け皿17の上面で、ルツボ軸10やヒータ電極20のメインチャンバー12下部から炉内へ突き出る部分を迂回しながら敷設する。 In the case of laying a metallic wire 16 ', as shown in FIG. 2,6,9,11,13, the upper surface of the water leakage pan 17, from the main chamber 12 the bottom of the crucible shaft 10 and the heater electrode 20 laying while bypassing the part that protrudes into the furnace.

このとき、金属製ワイヤー16'は、湯漏れ受け皿17上面に30cm以下の間隔の格子状に敷設するものであることが好ましい。 At this time, the metal wire 16 'is preferably one to lay the hot water leakage pan 17 top in a lattice of the following spacing 30 cm.
30cm以下の間隔であれば、約1.0kgの原料融液(Si)が漏れた場合に相当する範囲を確実に検出でき、装置が大型化しても感度を落とすことなく湯漏れを検出することができる。 If intervals of less than 30 cm, that about 1.0kg when leaked material melt (Si) can be reliably detect range corresponding to the, device detects hot water leaks without reducing the sensitivity in size can.
また、漏れた原料融液15が湯漏れ受け皿17の特定部分に誘導される構造の炉内構造物を持つ装置であれば、その漏れた原料融液15が誘導される部分に当たる位置の金属製ワイヤー16'の敷設間隔を短くする事で、検出感度をさらに向上させる事ができる。 Moreover, leaking if the raw material melt 15 device having the core internals structures induced in a specific portion of the hot water leakage pan 17, the position made of a metal which corresponds to the portion where the leaked molten raw material 15 is induced by shortening the laying distance of the wire 16 ', it is possible to further improve the detection sensitivity.

金属製ワイヤー16'は、個々のワイヤーを湯漏れ受け皿17の上面に折り返し方式(図6、9)で、又は、単線方式(図2、11、13)で敷設して、全体として格子状に敷設されたものであることが好ましい。 Metal wires 16 ', in the fold-back scheme of individual wires on the upper surface of the hot water leakage pan 17 (FIG. 6, 9), or by laying a single line system (Fig. 2,11,13), in a lattice shape as a whole it is preferable that laid. それぞれのワイヤーを単線で敷設する際には、例えば、金属製ワイヤー16'を直線的に敷設してメインチャンバー12の両端から金属製ワイヤー16'を引き出し、同様に敷設間隔を開けて他の金属製ワイヤー16'を敷設できる。 When laying the respective wires in single line, for example, metal wires 16 'and linearly laid metal wires 16 from both ends of the main chamber 12' pull the, opened similarly laid interval other metals It can be laying the manufacturing wire 16 '. また、それぞれのワイヤーを折り返して敷設する際には、例えば、金属製ワイヤー16'をメインチャンバー12内に入線し、湯漏れ受け皿17の反対側まで敷設した後に、敷設間隔を空けて再び金属製ワイヤー16'の入線方向に折り返してメインチャンバー12内から引き出すことで敷設できる。 Further, when laying folded each wire, for example, an arrival metal wires 16 'to the main chamber 12, after laying to the other side of the hot water leakage pan 17, again made of metal at a laying spacing It is laid by withdrawing from the main chamber 12 by folding the incoming direction of the wire 16 '. これらの場合、メインチャンバー12の外で予め格子状に成形し、その後当該成形した金属製ワイヤー16'を、一括で敷設することもできる。 In these cases, molded in advance grid pattern outside the main chamber 12, then the molded metal wires 16 'may be laid in bulk.
単線であれば、炉内の金属製ワイヤー16'の敷設は直線状に敷設するだけなので、敷設が容易である。 If single line, laying the metal wires 16 in the furnace 'since only laying linearly, it is easy to lay. また、折り返して敷設するものであれば、抵抗測定するための外部の検出回路の回路数が少なくて済み、一回折り返しの場合は、検出回路は単線に比べて半分で実施可能である。 Further, as long as it laid folded, fewer number of circuits external detection circuit for resistance measurement, in the case of a single folding, the detection circuit can be implemented with half the single wire. また、このとき金属製ワイヤー16'を2回以上折り返して敷設することもできる。 Moreover, this time the metal wires 16 'may be laid folded more than once.

また、上記のように、複数の金属製ワイヤー16'を敷設して、それぞれの抵抗を測定することで、炉内温度の変化の場合は、すべての金属製ワイヤー16'の抵抗が変化し、一方、湯漏れした融液による温度変化の場合は、金属製ワイヤー16'の中でも、融液と接触したものと接触していないものとの抵抗の変化が異なるため、この変化率を比較すれば、湯漏れの検出がより確実にでき、高精度の湯漏れ検出を行うことができる。 Further, as described above, a plurality of metal wires 16 'are laid, by measuring the respective resistors, in the case of changes in furnace temperature, all metallic wire 16' is the resistance of the changes, On the other hand, in the case of temperature change by the hot water leakage was melt among metal wires 16 ', the change in the resistance between those not in contact with those in contact with the melt are different, by comparing this change rate , the detection of water leakage can be more reliably, it is possible to perform the hot water leakage detection precision.
なお、上記のような本発明の金属製ワイヤー16'は、格子状以外にも、並列状、渦巻き状、蛇行、ジグザグ状等にして敷設することもできる。 Incidentally, the metal wire 16 of the present invention as described above ', in addition to the lattice shape, a parallel shape, a spiral shape, can meander, also be laid in the zigzag shape or the like.

また、抵抗測定手段21の金属製部材16の抵抗の測定は、定電流式(図9、11)又は定電圧式(図6、13)で測定するものであることが好ましい。 Also, measurement of the resistance of the metallic member 16 of the resistance measuring means 21 is preferably designed to measure with a constant-current (FIG. 9, 11) or a constant voltage type (Fig. 6, 13). この場合、定電流式では、金属製ワイヤー16'に印加される電圧を測定して抵抗変化を求め、定電圧式では金属製ワイヤー16'に流れる電流を測定して抵抗変化を求める。 In this case, the constant-current, the metal wires 16 'and measuring the voltage applied to determine the resistance change, a constant voltage type metal wires 16' obtains the resistance change by measuring the current flowing through the.
このような方法で抵抗を測定することで、抵抗の変化を明確に測定することができ、高精度な湯漏れ検出が可能な装置となる。 Such method is by measuring the resistance, a change in resistance can be clearly determined, a capable of conducting a highly accurate water leakage detection system. なお、比較的回路を構成しやすいのは定電圧式である。 Incidentally, a relatively circuitry tends to a is a constant voltage type.

以上のような本発明の単結晶引上げ装置によれば、単結晶の製造において、わずかな湯漏れでも高感度に検出することができ、安全で効率的な単結晶製造を実施することができる。 According to the single crystal pulling apparatus of the present invention as described above, in the production of single crystals, can also be detected with high sensitivity with little water leakage can be performed safely and efficiently producing a single crystal.

以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be explained by showing Examples and Comparative Examples more specifically, the present invention is not limited thereto.
(実施例1) (Example 1)
図1に示すような本発明の単結晶引上げ装置11を用いてルツボ13中にシリコン融液を保持させた。 The silicon melt was held in the crucible 13 by using the single crystal pulling apparatus 11 of the present invention as shown in FIG. この際、図6に示すように、湯漏れ検出器18の金属製ワイヤー16'は、湯漏れ受け皿17上面に折り返し方式で格子状に敷設し、抵抗測定手段21により抵抗を定電圧式で測定した。 At this time, as shown in FIG. 6, a metal wire 16 of the water leak detector 18 'is laid in a grid pattern in the fold-back scheme in hot water leakage pan 17 top, measuring the resistance in the constant voltage type by the resistance measuring means 21 did. 金属製ワイヤー16'の材質はタングステンとした。 The material of the metallic wire 16 'was tungsten. なお、湯漏れ検出の閾値は、1000℃相当の抵抗の時に示す電流の値とした。 The threshold of the hot water leakage detection was the value of the current shown at the 1000 ° C. considerable resistance.
この際、図7(a)に示すように、少量のSi融液を故意に漏らし、ワイヤー番号H3−H4とV3−V4の交点に落下させた。 At this time, as shown in FIG. 7 (a), leaking a small amount of Si melt deliberately, it was dropped to the intersection of the wire No. H3-H4 and V3-V4.

図7(b)に、このとき測定された電流を示す。 In FIG. 7 (b), it shows the measured current at this time. 図7(b)に示すように、ワイヤー番号H3−H4とV3−V4の電流が大きく変化しているため、当該金属製ワイヤー16'の抵抗が変化していることが分かる。 As shown in FIG. 7 (b), since the current of the wire No. H3-H4 and V3-V4 greatly changes, it is seen that the resistance of the metal wire 16 'is changed. その他のワイヤー番号の金属製ワイヤー16'の測定された電流は変化は見られない。 The measured current of the other metal wires 16 of the wire number 'change is not observed. この結果より、湯漏れが発生し、ワイヤー番号H3−H4とV3−V4の交点に漏れた融液が落下したことが分かる。 This result water leakage occurs, it can be seen that the melt leaking at the intersection of the wire No. H3-H4 and V3-V4 is dropped.

(実施例2) (Example 2)
図1に示すような本発明の単結晶引上げ装置11を用いてルツボ13中にシリコン融液を保持させた。 The silicon melt was held in the crucible 13 by using the single crystal pulling apparatus 11 of the present invention as shown in FIG. この際、図6に示すように、湯漏れ検出器18の金属製ワイヤー16'は、湯漏れ受け皿17上面に折り返し方式で格子状に敷設し、抵抗測定手段21により抵抗を定電圧式で測定した。 At this time, as shown in FIG. 6, a metal wire 16 of the water leak detector 18 'is laid in a grid pattern in the fold-back scheme in hot water leakage pan 17 top, measuring the resistance in the constant voltage type by the resistance measuring means 21 did. 金属製ワイヤー16'の材質はアルミニウムとした。 The material of the metallic wire 16 'was aluminum.
この際、図8(a)に示すように、少量のSi融液を故意に漏らし、ワイヤー番号H3−H4とV3−V4の交点に落下させた。 At this time, as shown in FIG. 8 (a), leaking a small amount of Si melt deliberately, it was dropped to the intersection of the wire No. H3-H4 and V3-V4.

図8(b)に、このとき測定された電流を示す。 In FIG. 8 (b), it shows the measured current at this time. 図8(b)に示すように、ワイヤー番号H3−H4とV3−V4の電流が大きく変化し、電流が0になっているため、当該金属製ワイヤー16'の抵抗が変化して、その後断線していることが分かる。 As shown in FIG. 8 (b), larger changes the current wire No. H3-H4 and V3-V4, because the current is zero, the resistance of the metal wire 16 'is changed, then break and it can be seen that. その他のワイヤー番号の金属製ワイヤー16'の測定された電流は変化は見られない。 The measured current of the other metal wires 16 of the wire number 'change is not observed. この結果より、湯漏れが発生し、ワイヤー番号H3−H4とV3−V4の交点に漏れた融液が落下したことが分かる。 This result water leakage occurs, it can be seen that the melt leaking at the intersection of the wire No. H3-H4 and V3-V4 is dropped.

(実施例3) (Example 3)
図1に示すような本発明の単結晶引上げ装置11を用いてルツボ13中にシリコン融液を保持させた。 The silicon melt was held in the crucible 13 by using the single crystal pulling apparatus 11 of the present invention as shown in FIG. この際、図9に示すように、湯漏れ検出器18の金属製ワイヤー16'は、湯漏れ受け皿17上面に折り返し方式で格子状に敷設し、抵抗測定手段21により抵抗を定電流式で測定した。 At this time, as shown in FIG. 9, the metal wire 16 of the water leak detector 18 'is laid in a grid pattern in the fold-back scheme in hot water leakage pan 17 top, measuring the resistance with a constant-current by the resistance measuring means 21 did. 金属製ワイヤー16'の材質はタングステンとした。 The material of the metallic wire 16 'was tungsten. なお、湯漏れ検出の閾値は、1000℃相当の抵抗の時に示す電圧の値とした。 The threshold of the hot water leakage detection was the value of the voltage shown at the time of 1000 ° C. considerable resistance.
この際、図10(a)に示すように、少量のSi融液を故意に漏らし、ワイヤー番号H3−H4とV3−V4の交点に落下させた。 At this time, as shown in FIG. 10 (a), leaking a small amount of Si melt deliberately, it was dropped to the intersection of the wire No. H3-H4 and V3-V4.

図10(b)に、このとき測定された電圧を示す。 In FIG. 10 (b), it shows the measured voltage at this time. 図10(b)に示すように、ワイヤー番号H3−H4とV3−V4の電圧が大きく変化しているため、当該金属製ワイヤー16'の抵抗が変化していることが分かる。 As shown in FIG. 10 (b), the voltage of the wire No. H3-H4 and V3-V4 greatly changes, it is seen that the resistance of the metal wire 16 'is changed. その他のワイヤー番号の金属製ワイヤー16'の測定された電圧は変化は見られない。 Measured voltage of other metal wires 16 of the wire number 'change is not observed. この結果より、湯漏れが発生し、ワイヤー番号H3−H4とV3−V4の交点に漏れた融液が落下したことが分かる。 This result water leakage occurs, it can be seen that the melt leaking at the intersection of the wire No. H3-H4 and V3-V4 is dropped.

(実施例4) (Example 4)
図1に示すような本発明の単結晶引上げ装置11を用いてルツボ13中にシリコン融液を保持させた。 The silicon melt was held in the crucible 13 by using the single crystal pulling apparatus 11 of the present invention as shown in FIG. この際、図11に示すように、湯漏れ検出器18の金属製ワイヤー16'は、湯漏れ受け皿17上面に単線方式で格子状に敷設し、抵抗測定手段21により抵抗を定電流式で測定した。 At this time, as shown in FIG. 11, a metal wire 16 of the water leak detector 18 'is laid in a grid with a single wire system in a water leakage pan 17 top, measuring the resistance with a constant-current by the resistance measuring means 21 did. 金属製ワイヤー16'の材質はタングステンとした。 The material of the metallic wire 16 'was tungsten. なお、湯漏れ検出の閾値は、1000℃相当の抵抗の時に示す電圧の値とした。 The threshold of the hot water leakage detection was the value of the voltage shown at the time of 1000 ° C. considerable resistance.
この際、図12(a)に示すように、少量のSi融液を故意に漏らし、ワイヤー番号H4とV3の交点に落下させた。 At this time, as shown in FIG. 12 (a), leaking a small amount of Si melt deliberately, it was dropped to the intersection of the wire numbers H4 and V3.

図12(b)に、このとき測定された電圧を示す。 In FIG. 12 (b), it shows the measured voltage at this time. 図12(b)に示すように、ワイヤー番号H4とV3の電圧が大きく変化しているため、当該金属製ワイヤー16'の抵抗が変化していることが分かる。 As shown in FIG. 12 (b), the voltage of the wire number H4 V3 greatly changes, it is seen that the resistance of the metal wire 16 'is changed. その他のワイヤー番号の金属製ワイヤー16'の測定された電圧は変化は見られない。 Measured voltage of other metal wires 16 of the wire number 'change is not observed. この結果より、湯漏れが発生し、ワイヤー番号H4とV3の交点に漏れた融液が落下したことが分かる。 This result water leakage occurs, it can be seen that the melt leaking at the intersection of the wire number H4 V3 is dropped.

(実施例5) (Example 5)
図1に示すような本発明の単結晶引上げ装置11を用いてルツボ13中にシリコン融液を保持させた。 The silicon melt was held in the crucible 13 by using the single crystal pulling apparatus 11 of the present invention as shown in FIG. この際、図13に示すように、湯漏れ検出器18の金属製ワイヤー16'は、湯漏れ受け皿17上面に単線方式で格子状に敷設し、抵抗測定手段21により抵抗を定電圧式で測定した。 At this time, as shown in FIG. 13, a metal wire 16 of the water leak detector 18 'is laid in a grid with a single wire system in a water leakage pan 17 top, measuring the resistance in the constant voltage type by the resistance measuring means 21 did. 金属製ワイヤー16'の材質はタングステンとした。 The material of the metallic wire 16 'was tungsten. なお、湯漏れ検出の閾値は、1000℃相当の抵抗の時に示す電流の値とした。 The threshold of the hot water leakage detection was the value of the current shown at the 1000 ° C. considerable resistance.
この際、図14(a)に示すように、少量のSi融液を故意に漏らし、ワイヤー番号H4とV3の交点に落下させた。 At this time, as shown in FIG. 14 (a), leaking a small amount of Si melt deliberately, it was dropped to the intersection of the wire numbers H4 and V3.

図14(b)に、このとき測定された電流を示す。 In FIG. 14 (b), it shows the measured current at this time. 図14(b)に示すように、ワイヤー番号H4とV3の電流が大きく変化しているため、当該金属製ワイヤー16'の抵抗が変化していることが分かる。 As shown in FIG. 14 (b), since the current between the wire number H4 V3 greatly changes, it is seen that the resistance of the metal wire 16 'is changed. その他のワイヤー番号の金属製ワイヤー16'の測定された電流は変化は見られない。 The measured current of the other metal wires 16 of the wire number 'change is not observed. この結果より、湯漏れが発生し、ワイヤー番号H4とV3の交点に漏れた融液が落下したことが分かる。 This result water leakage occurs, it can be seen that the melt leaking at the intersection of the wire number H4 V3 is dropped.

上記のように、本発明の単結晶引上げ装置であれば、高感度、高精度に湯漏れを検出できることが分かる。 As described above, if the single crystal pulling apparatus of the present invention, high sensitivity, it can be seen that can detect water leakage with high accuracy. また、金属製ワイヤーの断線による抵抗変化で湯漏れを検出する場合は、湯漏れが少量でも断線さえ発生すれば検出することができ、高感度であった。 Further, when detecting the water leakage in the resistance change due to disconnection of the metal wire, disconnection water leakage even in a small amount even be able to detect if occurred, was highly sensitive. 一方、融点の高いタングステンを用いた金属製ワイヤーは、上記の湯漏れ検出後にも、複数回の製造において用いることができ、より安価な装置にできた。 On the other hand, metal wires with a high melting point of tungsten, even after the above hot water leak detection, can be used in multiple production could be a more expensive device.

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。 The present invention is not limited to the above embodiment. 上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The above embodiments are examples, have the technical idea substantially the same configuration described in the claims of the present invention, which achieves the same effects are present be any one It is included in the technical scope of the invention.

10…ルツボ保持軸、 11…単結晶引上げ装置、 12…メインチャンバー、 10 ... crucible holding shaft, 11 ... single crystal pulling apparatus, 12 ... main chamber,
13…ルツボ、 13a…石英ルツボ、 13b…黒鉛ルツボ、 14…断熱板、 13 ... crucible, 13a ... quartz crucible, 13b ... graphite crucible, 14 ... insulating plate,
15…融液、 16…金属製部材、 16'…金属製ワイヤー、 15 ... melt, 16 ... metal member, 16 '... metal wire,
17…湯漏れ受け皿、 18…湯漏れ検出器、 19…ヒータ断熱材、 17 ... hot water leakage saucer, 18 ... hot water leak detector, 19 ... heater insulation,
20…ヒータ電極、 21…抵抗測定手段、 22…単結晶、 23…種結晶、 20 ... heater electrode, 21 ... resistance measuring means, 22 ... single crystal, 23 ... seed crystal,
24…シードチャック、 25…引上げワイヤー、 26…ヒータ。 24 ... seed chuck, 25 ... pulling wire, 26 ... heater.

Claims (10)

  1. 少なくとも、原料融液を収容するルツボと、前記原料融液を加熱するヒータを格納するメインチャンバーと、該メインチャンバーの底部に設置され前記ルツボから漏れてくる融液を収容する湯漏れ受け皿と、該湯漏れ受け皿に配設され湯漏れを検出する湯漏れ検出器とを具備したチョクラルスキー法によって単結晶インゴットを製造する単結晶引上げ装置であって、少なくとも、 At least, a crucible for accommodating a raw material melt, a main chamber for storing a heater for heating the raw material melt, a hot water leakage saucer is placed on the bottom of the main chamber housing the melt leaking from the crucible, a single crystal pulling apparatus for producing a single crystal ingot by the water leak detector and Czochralski method comprising a detecting hot water leakage disposed 該湯 leakage pan, at least,
    前記湯漏れ検出器は、前記湯漏れ受け皿の上面に敷設された金属製部材と、該金属製部材の電気抵抗を測定する抵抗測定手段とを有し、該抵抗測定手段が測定した前記金属製部材の電気抵抗の変化により湯漏れを検出するものであることを特徴とする単結晶引上げ装置。 The water leak detector includes a metal member laid on the upper surface of the melt leakage pan, and a resistance measuring means for measuring the electrical resistance of the metallic member, the metallic to the resistance measuring means has measured a single crystal pulling apparatus, characterized in that in order to detect the water leakage by a change in the electrical resistance of the member.
  2. 前記金属製部材の材質は、前記原料融液となる原料の融点より高い融点を有し、かつ抵抗率が5×10 −8 Ω・m以上で、温度係数が5×10 −3 /℃以上の金属であることを特徴とする請求項1に記載の単結晶引上げ装置。 The material of the metallic member has a melting point higher than the melting point of the material serving as the raw material melt, and the resistivity is at 5 × 10 -8 Ω · m or more, the temperature coefficient of 5 × 10 -3 / ℃ or higher a single crystal pulling apparatus according to claim 1, which is a metal.
  3. 前記金属製部材の材質は、タングステン又はニッケルであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の単結晶引上げ装置。 The material of the metallic member is a single crystal pulling apparatus according to claim 1 or claim 2, wherein the tungsten or nickel.
  4. 前記金属製部材の材質は、前記原料融液となる原料の融点より低い融点を有する金属で、前記金属製部材の断線による前記抵抗測定手段の測定した電気抵抗の変化により湯漏れを検出するものであることを特徴とする請求項1に記載の単結晶引上げ装置。 The material of the metal member is a metal having a melting point lower than the melting point of the material to be the raw material melt, which detects the hot water leakage by measuring the change in electrical resistance of said resistance measuring means according to the disconnection of said metallic member a single crystal pulling apparatus according to claim 1, characterized in that.
  5. 前記金属製部材の材質は、銅又はアルミニウムであることを特徴とする請求項4に記載の単結晶引上げ装置。 The material of the metallic member is a single crystal pulling apparatus according to claim 4, characterized in that copper or aluminum.
  6. 前記金属製部材は、金属製ワイヤーであることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか一項に記載の単結晶引上げ装置。 It said metallic member is a single crystal pulling apparatus according to any one of claims 1 to 5, characterized in that a metal wire.
  7. 前記金属製ワイヤーは、前記湯漏れ受け皿の上面に格子状に敷設されたものであることを特徴とする請求項6に記載の単結晶引上げ装置。 The metal wire is a single crystal pulling apparatus according to claim 6, characterized in that the upper surface of the melt leakage pan those laid in a grid pattern.
  8. 前記金属製ワイヤーは、前記湯漏れ受け皿の上面に30cm以下の間隔の格子状に敷設されたものであることを特徴とする請求項7に記載の単結晶引上げ装置。 The metal wire is a single crystal pulling apparatus according to claim 7, characterized in that laid in a grid-like top surface 30cm following interval of the hot water leakage pan.
  9. 前記金属製ワイヤーは、個々のワイヤーを前記湯漏れ受け皿の上面に折り返し方式、又は、単線方式で敷設して、全体で格子状に敷設されたものであることを特徴とする請求項7又は請求項8に記載の単結晶引上げ装置。 The metal wire, the upper surface fold-back scheme of the water leakage pan individual wire, or by laying a single line system, according to claim 7 or claims, characterized in that those laid across a grid-like a single crystal pulling apparatus according to claim 8.
  10. 前記抵抗測定手段の前記金属製部材の電気抵抗の測定は、定電流式又は定電圧式で測定するものであることを特徴とする請求項1乃至請求項9のいずれか一項に記載の単結晶引上げ装置。 The measurement of the electrical resistance of the metallic member of the resistance measuring means, a single of any one of claims 1 to 9, characterized in that measured in a constant-current or constant-voltage type crystal pulling apparatus.
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