JP5209896B2 - 電池の内部短絡安全性評価方法 - Google Patents
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Description
リチウム二次電池では、正極と負極との間に、それぞれの極板を電気的に絶縁し、さらに電解液を保持する役目をもつ絶縁層がある。リチウム二次電池を極度な高温環境に長時間保持した場合、上述した絶縁層は収縮しやすいために、正極と負極とが物理的に接触して内部短絡が発生する傾向があった。特に近年、リチウム二次電池の高容量化に伴う絶縁層の薄型化の傾向と相まって、内部短絡の課題はより一層重大なものになりつつある。一旦内部短絡が発生すると、短絡電流に伴うジュール熱によって短絡部はさらに拡大し、電池が過熱に至る場合もある。
W=V2×R1/(R1+R2)2
で表される。従って、短絡部の抵抗が電池の内部抵抗と同等であるとき短絡部での発熱量は極大を示すことに対して、短絡部の抵抗が小さくなると発熱量は小さくなる。つまり、釘刺し試験においては、短絡の発生する最外周部に抵抗の小さな箇所、具体的には活物質の存在しない集電体の露出部等を設けることによりジュール熱の発生量が低くなり、見かけ上内部短絡の安全性が高くなる。
また、圧壊試験法においても、圧壊試験時の短絡挙動の解析から、一度に複数の点が短絡していることまたは短絡の発生箇所が試験によってばらつきがあることが明らかとなり、内部短絡に対する安全性を正確には評価できていない場合がある。
これらのことより、電池内部の任意の場所で短絡試験を行い、電池の内部短絡安全性を総合的に評価するための評価手法、評価装置及び電池の安全性レベルの特定が切望されている。
すなわち、本発明は、
正極と、負極と、正負極を電気的に絶縁する絶縁層とを捲回、または積層した電極群と、電解質と、これらを内包する外装体と、電極群と外装体とを電気的に接続する集電端子とを含む電池の内部短絡の発生を検知する内部短絡安全性評価方法であって、
内部短絡を、電池の電極群内部の正極と負極が対向する箇所に異物を混入させ、加圧子による加圧力で混入部をプレスし、正負極間に介在する絶縁層を局所的に破壊することによって発生させ、かつ前記プレスの際の電極群と加圧子との接触面積が異物の外接四角形面積よりも大きい、電池の内部短絡安全性評価方法を提供する。
加圧子の電極群との接触部が、熱伝導率15W/m・K以下の材料を含むことが好ましい。
加圧子の電極群との接触部が、ゴム材料を含むことがさらに好ましい。
異物は断面形状が四角形である金属線を切断することで作製され、非切断面が電極(正極および/または負極)または絶縁層に対面または対向するように異物を混入させることが好ましい。
異物の絶縁層との対向面は、屈曲状または湾曲状の面形状を有することが好ましい。
別形態の異物は、平板である板状物の表面の少なくとも一部に、該表面から外方に延びる突起部を有する形状であることが好ましい。
内部短絡の発生を、電池温度または電池電圧の変化に基づいて検知することが好ましい。
また、本発明の電池の内部短絡安全性評価方法により安全性のレベルが確認された電池の製造手順に基づいて電池を製造することによって、電池の内部短絡安全性レベルを同様に保証することができる。
本発明の電池の内部短絡時の安全性評価方法を用いることによって、任意の箇所に短絡電流を集中させることができることから、内部短絡に対する安全性を正しく評価することができる。
かつプレスの際の電極群と加圧子との接触面積を、異物の外接四角形面積よりも大きくすることで、異物現物だけでなく異物近傍の正極板−絶縁層−負極板間も同等にプレスすることができる。この場合には内部短絡発生により生じた熱の異物近傍への熱拡散が異物現物のみのプレスに対して均等に行われやすくなり、内部短絡発生時に電極群の内部に均等に群内圧力が印加されている実使用時の電池に近い状態を維持した内部短絡試験を実施することができ、安定性の高い評価方法とすることができる。
また、異物を混入させる際に、絶縁シート及び異物を重ねて設置し、再度構成した後に絶縁シートを引き抜き、さらにプレスして短絡を発生させることがより好ましい。こうすることにより、異物混入後の再構成する際に短絡が発生することを防ぐことができる。絶縁シートの材質としては耐熱性、絶縁性を有することが好ましい。
そのためプレス加圧力が異物局部に集中せず均等に加圧させて安定性(または再現性)の高い評価が可能となるためには、電極群と加圧子との接触面積が異物の外接四角形面積よりも大きいことが必要となる。
U字状の加圧子とは、電極群に対向する部分(接触する部分)が凸型でU字状となった加圧子であり、断面形状は半円、楕円状であることを示す。平板状の加圧子とは電極群に対向する部分が平面状となった加圧子であり、その平面の形状は長方形、正方形、円形、楕円形などが用いられる。
熱伝導率15W/m・K以下の材料としては、ニトリルゴム、スチレンブタジエンゴム、天然ゴム、エチレンプロピレンゴム、クロロプレンゴム、シリコンゴム、ウレタンゴム、フッ素ゴム、ハイパロンなどのゴム材料、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、テフロン(登録商標)、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ポリウレタン、ポリイミドなどの樹脂材料、アルミナ、窒化珪素、ジルコニアなどのセラミック材料などが挙げられる。これらの材料は1種を単独で使用でき、または必要に応じて2種以上を組み合わせて使用できる。
異物は金属線を機械加工により切断した異物片を材料として用いることによって、大量に安定して作製することができる。さらに非切断面を電極もしくは絶縁層と対面させることで、異物の切断面に存在する切断バリが電極もしくは絶縁層と接触することを防ぐことができる。それによってプレスの際に切断バリ部による電極の損傷や絶縁層の破壊を防ぐことができる。
さらに断面形状が四角形である金属線の切断方法は、機械加工、レーザー加工、金属疲労による切断加工、電熱線による熱切断加工などが挙げられる。なお機械加工にてはさみ、カッターなどで切断する方法が切断バリのサイズを小さくできることから特に好ましい。
画鋲型もしくはT字状の異物は平板形状の金属棒を機械加工によって削りだす方法、平板に突起部の直径の金属棒をかしめあるいは接着あるいは溶着させる方法、平面の一部を切り欠いて突起部とする方法などによって作製することができる。
さらに、これら内部短絡評価方法によって、内部短絡に関する安全レベルが特定された製造法に於いて電池パックを製造することが好ましい。同じ製造方法によって電池パックを製造することにより、内部短絡安全性レベルを同様に保証することができる。
また、これら製造方法によって製造された電池であることが好ましい。これにより電池の内部短絡安全性レベルを同様に保証することができる。
さらに、これら製造方法によって製造された電池パックであることが好ましい。これにより電池パックの内部短絡安全性レベルを同様に保証することができる。
(実施例1)
<電池の作製>
内部短絡安全性を評価する電池として、以下に示すような円筒型リチウム二次電池を作製した。
(i)正極の作製
正極活物質であるコバルトリチウム酸化物粉末(メディアン径15μm)3kgと、結着剤であるポリフッ化ビニリデン(PVDF)を12重量%含むN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶液(呉羽化学工業株式会社製)1kgと、導電剤であるアセチレンブラック90gと、分散媒である適量のNMPとを、双腕式練合機で攪拌し、正極合剤ペーストを調製した。正極合剤ペーストを、厚み20μmのアルミニウム箔からなる帯状の正極集電体の両面に塗布した後、乾燥させ、圧延ロールで活物質形成部の厚さが180μmになるように圧延し、正極活物質層を形成した。得られた電極を56mmに裁断して、正極を得た。なお、電極群の最内周部にあたる部分に集電体露出部を設け、アルミニウムからなる接続端子を溶接した。また電池の正極の最外周の正極合剤終端部より集電体の露出部を約1周分設けた。
負極活物質である人造黒鉛粉末(メディアン径20μm)3kgと、結着剤である変性スチレンブタジエンゴム粒子を40重量%含む水分散液(日本ゼオン株式会社製)75gと、増粘剤であるカルボキシメチルセルロース(CMC)30gと、分散媒である適量の水とを、双腕式練合機で攪拌し、負極合剤ペーストを調製した。負極合剤ペーストを、厚み20μmの銅箔からなる帯状の負極集電体の両面に塗布した後、乾燥させ、圧延ロールで活物質形成部の厚さが180μmになるように圧延し、負極活物質層を形成した。得られた極板を57.5mmに裁断して、負極を得た。なお、電極群の最外周部にあたる部分に約1周分の長さの集電体露出部を設け、その端部にニッケルからなる接続端子を溶接し負極板とした。
正極と、負極とを、厚さ20μmのポリプロピレン−ポリエチレン−ポリプロピレンの三層からなる絶縁層(セルガード社製)を介して捲回し、電極群を作製した。ニッケルめっきを施した鉄製の円筒型の外装体(直径18mm、高さ65mm、内径17.85mm)に、電極群を挿入した後、電解質を5.0g外装体内に注液し、外装体の開口部を蓋体で封口して、容量2400mAhのリチウム二次電池を完成させた。電解質には、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とエチルメチルカーボネート(EMC)との混合溶媒にLiPF6を1モル/Lの濃度で溶解したものを用いた。混合溶媒におけるECとDMCとEMCとの体積比は、1:1:1とした。電解質には3重量%のビニレンカーボネート(VC)を添加した。
まず、慣らし充放電を二度行い、次いで400mAの電流値で4.1Vに達するまで充電した。その後、45℃環境下で7日間保存した。
定電流充電:電流値1575mA/充電終止電圧4.25V
定電圧充電:充電電圧4.25V/充電終止電流100mA
図1に、本実施例で作製した電池の縦断面図を示す。図1の電池は、鉄製の電池ケース1とその電池ケース1内に収容された電極群4を含む。電極群4は正極5と負極6とセパレータ7とからなり、正極5と負極6がセパレータ7を介して渦巻状に捲回されている。その極板群の上部および下部には上部絶縁板8aおよび下部絶縁板8bが配置されている。電池ケース1の開口端部は、ガスケット3を介して封口板2をかしめつけることにより、封口されている。また、正極5にはアルミニウム製の正極リード5cの一端がとりつけられており、その正極リード5cの他端が、正極端子を兼ねる封口板2に接続されている。負極6にはニッケル製の負極リード6cの一端が取り付けられており、その負極リード6cの他端は、負極端子を兼ねる電池ケース1に接続されている。
図2は、本発明の電池の内部短絡安全性評価方法の一実施形態を説明するための斜視図である。図2には電極群4および電極群4内に混入するように配置された異物9が示されている。図2に示す電極群4は、上記で得られた充電した電池を露点が−25℃以下のドライ環境で分解して取り出した電極群を、その最外周部を正負極活物質が見える部分まで一部巻きほぐしたものである。
次いで、巻き終わりの最外周の正極集電体(以下Al箔と称す)を活物質塗工部とAl箔との境界部で切断し、正極活物質層と負極活物質層の対向する箇所の、正極5の正極活物質層と絶縁層7との間に異物9を配置し、異物9を混入させた。すなわち、異物9は、図2に示すように、正極活物質層−セパレータ(絶縁層7)間の正極活物質塗工端部より内周側へ20mmの位置に置いた。異物9としては、断面が200μm×50μmの四角形状のNi製金属線を、はさみで2mm長さに切断した後、絶縁層7との対向面がC字状(全長2mm、外径0.9mm)となるようにして成型して得られるものを用いた。異物9の外接四辺形面積は0.8mm2で、電極面に対して垂直な方向の長さ(高さ)方向は200μmであった。
異物9部分と対向する絶縁層7と負極6の間に試験前の短絡を防止するために厚み50um×幅15mmのポリイミドテープを挟んで再度電極群4を再度捲回した。なお電極群4の異物9混入部の表面部に異物9の混入部が判別できる様にマジックで印をつけた。
試験温度よりも5℃高めに設定した予備加熱用恒温槽に、電極群4が入った密閉パックを投入し、所定の温度になるまで30分〜60分放置した。その後、電極群4を密閉状態で60℃の恒温槽内に入れ、電池温度が60℃に達するまで放置した。密閉パックより電極群4を取り出し、あらかじめ60℃に設定した試験用恒温槽内で電圧測定端子・熱電対の端子を取り付け、マジックで印をつけた箇所で電極群4と加圧子とが接触するように、電極群を圧力印加装置の架台上に設置した。その後、短絡防止のポリイミドテープを引き抜き恒温槽を閉じ、電極群4の温度が60℃になった時に、加圧子による加圧力で混入部をプレスし、正負極間に介在する絶縁層7を局所的に破壊し、内部短絡を発生させた。加圧条件は0.1mm/sの一定速度とし、開回路電圧よりも0.07V低下した瞬間に短絡を停止した。
加圧子として直径10mmのU字状に加工した丸棒を使用した以外は実施例1と同様の電池を作製して内部短絡試験を実施した。このときの加圧子の接触面積は6mm2(3mm×2mm)であった。
加圧子として直径5mmの円板状に加工した平板を使用した以外は実施例1と同様の電池を作製して内部短絡試験を実施した。このときの加圧子の接触面積は25mm2(4.5×5.5mm)であった。
加圧子として幅10mm×10mmのステンレス304(熱伝導率16W/mK)製の平板状の角棒を用いた以外は実施例1と同様の電池を作製して内部短絡試験を実施した。このときの加圧子の接触面積は6mm2(3mm×2mm)であった。
加圧子の表面にアルミナ(ソディック製、SA610、熱伝導率14W/m・K)を設置した以外は実施例1と同様の電池を作製して内部短絡試験を実施した。このときの加圧子の接触面積は25mm2(4.5×5.5mm)であった。
加圧子の表面にニトリルゴム(入間川ゴム株式会社製、IN−80、厚み2mm、熱伝導率0.3W/m・K)を貼り付けた以外は実施例1と同様の電池を作製して内部短絡試験を実施した。このときの加圧子の接触面積は40mm2(4mm×10mm)であった。
異物として絶縁層との対向面が一辺1mmで直角に折れ曲がった屈曲状を有するL字となるように成形したものを用い、実施例5と同様の電池を作製して内部短絡試験を実施した。なおこの異物の外接四辺形面積は1.0mm2(1.0×1.0mm)であった。
実施例1と同様の電池に対して、次のような評価を行った。4.25Vに充電した電池を、分解することなく60℃の恒温槽内に入れ、電池温度が60℃に達するまでキープした。加圧子に鉄製の釘(φ3mm)を用いて電極群に突き刺した。加圧条件は0.1mm/sの一定速度とした。そして短絡によって電池電圧が4.15V以下となった後、さらに200μm釘を移動させた後に停止させた。以上の結果を表1に示す。
また実施例6および7に示されるようにゴム材はゴム弾性を有することからプレスの際の電極群と加圧子との接触面積の増加することができるためにさらに電池の異常発熱セル数が増加し安定した安全性試験となることがわかった。
断面が2mm×50μmの四角形であるNi製の金属線をはさみで200μmの長さに切断して異物を作製し、絶縁層との対向面がC字状(全長2mm、外径0.9mm)となるようにして異物を成形したものを、正極活物質−セパレータ間の正極合剤塗工端部より内周側へ20mmの位置に置いた以外は実施例1と同様にして内部短絡試験を実施した。なおこの異物の外接四辺形面積は1mm2であった。その結果を表2に示す。
これは非切断面が電極もしくは絶縁層と対面することで切断バリによる局所短絡が抑制され異物全体を加圧することができ、より安定した安全性試験を行うことができたためと考えられる。
異物形状として異物の前記絶縁層との対向面が一辺1mmで直角に折れ曲がった屈曲状を有するL字となるように整形したものを用いたこと以外は、実施例1と同様の内部短絡試験を実施した。この異物の外接四辺形面積は1.0mm2であった。
異物の絶縁層との対向面が一辺0.67mmで2箇所で直角に折れ曲げ凹型となるように整形したものを用いたこと以外は、実施例1と同様の内部短絡試験を実施した。
この異物の外接四辺形面積は0.1mm2であった。
異物の絶縁層との対向面が長さ2mmで直線上のI字となるように整形したものを用いたこと以外は、実施例1と同様の内部短絡試験を実施した。この異物の外接四辺形面積は0.4mm2であった。
異物を厚み100μm、直径2mmのニッケル円板に突起部として直径0.5mm、長さ200μmのニッケル棒を円板中央部に抵抗溶接にて接着し、画鋲型の形状を有する異物を作製した。この異物を正極活物質層と負極活物質層の対向する箇所の、負極活物質と絶縁層との間に突起部を絶縁層側となるように異物をセットしたこと以外は実施例1と同様の内部短絡試験を実施した。この異物のニッケル円板大きさから外接四辺形面積を算出し、4.0mm2であった。
異物を厚み200μm、一辺1mmのニッケル正方形板から、エンドミルによる切削方法で正方形板の中央部に幅100μm、長さ1mm、高さ150μmの突起部を形成するように削りだした。これによって平板部は大きさ1mm×1mm、厚み50μmの正方形板の一部に幅100μm、長さ1mm、高さ150μmの突起部を有するT字状の異物を作製した。この異物を正極活物質層と負極活物質層の対向する箇所の、負極活物質と絶縁層との間に突起部を絶縁層側となるように異物をセットしたこと以外は実施例1と同様の内部短絡試験を実施した。この異物のニッケル正方形板大きさから外接四辺形面積を算出し、1.0mm2であった。これらの結果を表3に示す。
また実施例12および実施例13に示すように画鋲型およびT字状の異物を用いると電池の異常発熱セル数が増加し安定した安全性試験を行えることがわかった。これは突起部を絶縁層に押し付けることで絶縁層の破壊による内部短絡の発生を行うとともに、平板により異物近傍の加圧を実施することができたものと考えられる。
そこで、電池の最適な使用用途や、アプリケーション機器の設計を行うことを目的とし、下記のような表記を、電池、電池パック、もしくは電池の特性を明確にするカタログなどに表記することによって電池や電池パックの安全レベルを特定した。例えば、実施例1の場合、「Internal short circuit 60℃−7/10」、実施例2の場合、「Internal short circuit 60℃−6/10」と表現される。
安全レベルの特定は、上記表現方法に限られるものではなく、様々な形態が存在する。たとえば前記した試験の条件や結果を表した数字以外にも、あらかじめ決められた規格に従う記号や文字でも可能である。
2 封口板
3 ガスケット
4 電極群
5 正極
5a 正極合剤部
5b 正極集電体露出部
5c 正極リード
6 負極
6a 負極活物質部
6b 負極集電体露出部
6c 負極リード
7 セパレータ
8a 上部絶縁板
8b 下部絶縁板
9 異物
10 C字状異物
11 L字状異物
12 凹字状異物
13 I字状異物
14 画鋲型異物
15 T字状異物
Claims (8)
- 正極と、負極と、正負極を電気的に絶縁する絶縁層とを捲回、または積層した電極群と、電解質と、これらを内包する外装体と、電極群と外装体とを電気的に接続する集電端子とを含む電池の内部短絡の発生を検知する内部短絡安全性評価方法であって、
前記内部短絡を、電池の電極群内部の正極と負極が対向する箇所に異物を混入させ、加圧子による加圧力で混入部をプレスし、正負極間に介在する絶縁層を局所的に破壊することによって発生させ、かつ前記プレスの際の電極群と加圧子との接触面積が異物の外接四角形面積よりも大きい、電池の内部短絡安全性評価方法。 - 前記加圧子の電極群との接触部形状がU字状もしくは平板状からなる請求項1記載の電池の内部短絡安全性評価方法。
- 前記加圧子の電極群との接触部が、熱伝導率15W/m・K以下の材料である請求項1記載の電池の内部短絡安全性評価方法。
- 前記加圧子の電極群との接触部がゴム材料である請求項1記載の電池の内部短絡安全性評価方法。
- 前記異物は断面形状が四角形である金属線を切断することで作製され、非切断面が前記電極もしくは前記絶縁層と対面する請求項1記載の電池の内部短絡安全性評価方法。
- 前記異物の前記絶縁層との対向面が屈曲状もしくは湾曲状である請求項1記載の電池の内部短絡安全性評価方法。
- 前記異物が平板の一部に突起部を有した形状である請求項1記載の電池の内部短絡安全性評価方法。
- 電池温度または電池電圧の変化に基づいて、前記内部短絡の発生を検知する、請求項1記載の電池の内部短絡安全性評価方法。
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