JP5176833B2 - Oil separation method from sludge - Google Patents

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Description

本発明は、油を含有する汚泥から油を分離する方法に関する。   The present invention relates to a method for separating oil from sludge containing oil.

自動車、機械加工、金属加工などの工場では、水溶性切削油の廃水が排出される。この廃水はノルマルヘキサン（ｎ−Ｈｅｘ）抽出物質が数千〜数万ｍｇ／Ｌと高濃度であり、一般的にはエマルジョン油分が乳化した状態で水と混合している。エマルジョン油分は非常に分離しにくい物質であるため、水溶性切削油の廃水から油分を完全に除去することは困難である。一方で、油分の除去が不完全廃水を放流すると環境への影響が大きいという問題があるため、例えばノルマルヘキサン抽出物質の下水放流基準は５ｍｇ／Ｌ（鉱物油）に規制されている。   In factories such as automobiles, machining, and metal processing, waste water of water-soluble cutting oil is discharged. This waste water has a high concentration of several thousand to several tens of thousands mg / L of normal hexane (n-Hex) extract substance, and is generally mixed with water in a state where emulsion oil is emulsified. Since the emulsion oil is a substance that is very difficult to separate, it is difficult to completely remove the oil from the waste water of the water-soluble cutting oil. On the other hand, since there is a problem that if the incomplete wastewater is discharged to remove the oil, the sewage discharge standard of the normal hexane extract material is regulated to 5 mg / L (mineral oil).

そこで、下記の特許文献１には、廃水を減圧下で蒸留処理した後に、濃縮液を分離し、濃縮液の酸処理を行い、遠心分離することにより、油分を分離する方法が記載されている。汚泥から油を分離する場合も同様の方法が有効であると考えられる。   Therefore, Patent Document 1 below describes a method of separating oil by distilling wastewater under reduced pressure, separating the concentrate, subjecting the concentrate to acid treatment, and centrifuging. . A similar method is considered to be effective when separating oil from sludge.

酸を利用せずに汚泥（土壌スラリー）から油を分離する方法として、下記の特許文献２には、汚泥（土壌スラリー）に水酸化ナトリウムなどのアルカリを添加し、曝気する方法が記載されている。この方法は、汚泥（土壌スラリー）にアルカリを添加することで土壌粒子に付着している油を分離しやすくし、気泡で油を分離するものである。
特開２００１−３７４６７号公報 特開２００２−１８４２０号公報 As a method for separating oil from sludge (soil slurry) without using an acid, the following Patent Document 2 describes a method of adding an alkali such as sodium hydroxide to the sludge (soil slurry) and aeration. Yes. In this method, an alkali is added to sludge (soil slurry) to facilitate separation of oil adhering to soil particles, and the oil is separated by bubbles.
JP 2001-37467 A JP 2002-18420 A

しかしながら、特許文献１に記載されている方法では、分離した油を再利用する場合、硫酸、塩酸に含まれる硫黄、塩酸に含まれる硫黄、塩素が配管、機器の腐食の原因となる可能性があり、回収した油を再利用することが困難であった。また、特許文献２に記載の方法は、土壌を洗浄することを目的としており、分離した油の再利用については、検討されていなかった。また、アルカリで処理するため、油が変質し、再利用が困難であると考えられる。このように、従来の汚泥からの油分離方法では、油の中に腐食性物質が混入する、あるいは、油自体が変質してしまい、油を再利用することが困難であった。   However, in the method described in Patent Document 1, when the separated oil is reused, sulfuric acid, sulfur contained in hydrochloric acid, sulfur contained in hydrochloric acid, and chlorine may cause corrosion of piping and equipment. It was difficult to reuse the recovered oil. In addition, the method described in Patent Document 2 is intended to wash soil, and the reuse of separated oil has not been studied. Moreover, since it processes with an alkali, oil changes in quality and it is thought that reuse is difficult. As described above, in the conventional method for separating oil from sludge, corrosive substances are mixed in the oil, or the oil itself is deteriorated, and it is difficult to reuse the oil.

本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、分離した油の再利用に適した条件で油を分離する汚泥からの油分離方法を提供することを目的とする。   This invention is made | formed in view of such a situation, and it aims at providing the oil separation method from the sludge which isolate | separates oil on the conditions suitable for reuse of the isolate | separated oil.

本発明の請求項１は前記目的を達成するために、ビチュメンを含有する汚泥から油を分離する汚泥からの油分離方法であって、前記汚泥に、酸化還元電位計の電位差が−３００ｍＶ以下になるように還元剤を添加する還元剤添加工程と、前記汚泥に酸化剤が混入しないように油を分離する分離工程と、を有することを特徴とする汚泥からの油分離方法を提供する。 Claim 1 of the present invention is an oil separation method for separating oil from sludge containing bitumen in order to achieve the above object, wherein the potential difference of the oxidation-reduction potentiometer is -300 mV or less in the sludge. There is provided a method for separating oil from sludge, comprising a reducing agent addition step for adding a reducing agent and a separation step for separating oil so that an oxidizing agent is not mixed into the sludge.

本発明の請求項１によれば、還元剤を用いて油の分離を行っているため、従来のように、油の中に、硫黄、塩素などの腐食性物質が含まれることがないため、分離した油の再利用を容易に行うことができる。   According to claim 1 of the present invention, since oil is separated using a reducing agent, the oil does not contain corrosive substances such as sulfur and chlorine as in the prior art. The separated oil can be easily reused.

請求項２は請求項１において、前記還元剤添加工程中、または、前記還元剤添加工程後に前記汚泥の温度を３０℃以上１００℃未満に加熱することを特徴とする。   A second aspect is characterized in that, in the first aspect, the temperature of the sludge is heated to 30 ° C. or higher and lower than 100 ° C. during the reducing agent adding step or after the reducing agent adding step.

請求項２は還元剤の添加時、または、添加後における温度を規定したものであり、上記温度とすることにより、粘性を低下させ、流動性を増加させることができるので、汚泥からの分離を促進させることができる。   Claim 2 defines the temperature at the time of the addition of the reducing agent or after the addition, and by setting the above temperature, the viscosity can be lowered and the fluidity can be increased. Can be promoted.

請求項３は請求項１または２において、ｐＨ計、温度計、酸化還元電位計、攪拌機を備えた攪拌槽内で前記還元剤添加工程を行った後、前記攪拌槽の後段に接続された遠心分離機で分離工程を行うことを特徴とする。 A third aspect of the present invention relates to the first or second aspect , wherein the reducing agent addition step is performed in a stirring tank equipped with a pH meter, a thermometer, an oxidation-reduction potentiometer, and a stirrer, and then the centrifuge connected to the subsequent stage of the stirring tank. The separation step is performed by a separator.

請求項４は請求項１または２において、ｐＨ計、温度計、酸化還元電位計、攪拌機を備えた攪拌槽内で前記還元剤添加工程を行った後、前記攪拌槽内で、攪拌を停止し、浮上分離により分離工程を行うことを特徴とする。 A fourth aspect of the present invention is the method according to the first or second aspect , wherein after the reducing agent addition step is performed in a stirring tank equipped with a pH meter, a thermometer, a redox potentiometer, and a stirrer, the stirring is stopped in the stirring tank. The separation step is performed by flotation separation.

請求項３および４は、分離工程における分離方法を規定したものであり、遠心分離機および静置分離により、油分と水分の分離を行うことができる。 Claims 3 and 4 define the separation method in the separation step, and oil and water can be separated by a centrifuge and stationary separation .

本発明によれば、還元剤を使用して油分と水分の分離を行っているため、硫酸、塩酸などの腐食の原因となる鉱酸が油の中に含まれることがないため、油を再利用する時に、配管、機器を傷める可能性が少ない。また、油自体も還元により低分子化しているため、分離回収した油の利用価値も従来の方法より高くすることができる。   According to the present invention, oil and water are separated using a reducing agent, so that mineral acids that cause corrosion such as sulfuric acid and hydrochloric acid are not included in the oil. When used, there is little possibility of damaging piping and equipment. In addition, since the oil itself is reduced in molecular weight by reduction, the utility value of the separated and recovered oil can be made higher than that of the conventional method.

以下、添付図面に従って、本発明に係る汚泥からの油分離方法の好ましい実施の形態について詳説する。   Hereinafter, preferred embodiments of a method for separating oil from sludge according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

≪第１実施形態≫
図１は、本発明に係る汚泥からの油分離方法を実施する第１実施形態の油分離システムの構成を摸式的に示した図である。図１に示すように、油分離システム１０は、機械加工工場などから排出される重質油を含有する汚泥から油分を分離する設備であり、主として混合槽２０、遠心分離機３０で構成される。 << First Embodiment >>
FIG. 1 is a diagram schematically showing a configuration of an oil separation system according to a first embodiment for carrying out an oil separation method from sludge according to the present invention. As shown in FIG. 1, the oil separation system 10 is a facility for separating oil from sludge containing heavy oil discharged from a machining factory or the like, and mainly includes a mixing tank 20 and a centrifuge 30. .

重質油を含有する汚泥はまず、混合槽２０に導入される。混合槽２０には、還元剤を添加する還元剤添加手段が設けられ、還元剤添加手段から還元剤を混合槽２０内に添加することにより、汚泥は還元剤と嫌気的に混合され、重質油が還元により水素が付加され低分子化する。   The sludge containing heavy oil is first introduced into the mixing tank 20. The mixing tank 20 is provided with a reducing agent adding means for adding a reducing agent. By adding the reducing agent into the mixing tank 20 from the reducing agent adding means, the sludge is anaerobically mixed with the reducing agent and is heavy. Oil is reduced to reduce molecular weight by adding hydrogen.

また、混合槽２０は、攪拌機２１が設けられており、汚泥はこの攪拌機２１によって攪拌される。   The mixing tank 20 is provided with a stirrer 21, and sludge is stirred by the stirrer 21.

また、混合槽２０にはｐＨ計２２および酸化還元電位計２３を設け、混合槽２０内のｐＨおよび電位差が所定の範囲になるように還元剤を添加することが好ましい。ｐＨの範囲は５〜９が好ましく、より好ましくは６〜８である。また、酸化還元電位計の電位差は０ｍＶ以下が好ましく、より好ましくは−３００ｍＶ以下である。   Moreover, it is preferable that the mixing tank 20 is provided with a pH meter 22 and an oxidation-reduction potentiometer 23, and a reducing agent is added so that the pH and potential difference in the mixing tank 20 are within a predetermined range. The pH range is preferably 5-9, more preferably 6-8. Further, the potential difference of the oxidation-reduction potentiometer is preferably 0 mV or less, more preferably −300 mV or less.

さらに、混合槽２０には、温度計２４を設け、還元剤を添加する還元剤添加工程中、あるいは、還元剤添加工程後の混合槽２０内での攪拌中の温度を調節することが好ましい。混合槽２０内の温度は、３０℃以上１００℃未満とすることが好ましく、４０℃以上１００℃未満とすることがより好ましい。化学反応は、温度に依存し、温度が高いほど反応速度も速くなるため、重質油を加熱することにより、油の粘性を低下させ、流動性を増加させることにより、汚泥からの油質分の分離を促進させることができる。また、混合槽２０内の温度が１００℃以上となると、水分が蒸発するため好ましくない。   Furthermore, it is preferable that the mixing tank 20 is provided with a thermometer 24 to adjust the temperature during the reducing agent addition process in which the reducing agent is added or during the stirring in the mixing tank 20 after the reducing agent addition process. The temperature in the mixing tank 20 is preferably 30 ° C. or higher and lower than 100 ° C., more preferably 40 ° C. or higher and lower than 100 ° C. The chemical reaction depends on the temperature, and the higher the temperature, the faster the reaction rate.By heating heavy oil, the oil content from sludge is reduced by decreasing the viscosity of the oil and increasing the fluidity. Separation can be promoted. Moreover, since the water | moisture content will evaporate when the temperature in the mixing tank 20 will be 100 degreeC or more, it is unpreferable.

混合槽２０内の温度を調節する方法としては、図１に示すように、混合槽２０の周りにジャケット２５を設け、蒸気または温水をジャケット２５内に供給することにより、温度の調節を行うことができる。   As a method for adjusting the temperature in the mixing tank 20, as shown in FIG. 1, a jacket 25 is provided around the mixing tank 20, and the temperature is adjusted by supplying steam or hot water into the jacket 25. Can do.

本発明に用いることのできる還元剤としては、特に、限定されないが、例えば、亜硫酸ナトリウム、硫酸第一鉄、尿素、アンモニア、アスコルビン酸、グルタチオン、システイン酸などを利用することができる。   Although it does not specifically limit as a reducing agent which can be used for this invention, For example, sodium sulfite, ferrous sulfate, urea, ammonia, ascorbic acid, glutathione, cysteic acid etc. can be utilized.

遠心分離機３０に導入された還元処理後の汚泥は、連続的に遠心力を付与することにより、複数の相に効率よく遠心分離処理される。遠心分離処理は、高遠心力を付与することにより、水分、油分、及びスラッジ（固形分）の３相に効率よく分離できるものが好ましく、例えばディスク型を用いることができる。ディスク型の遠心分離機とは、本体の内部に円錐型のディスクが１ｍｍ以下のスパンで複数枚、積み重ねられており、このディスクが高速で回転するようになっている。また、本体には、還元処理後の汚泥が導入される供給口が設けられている。導入された還元処理後の汚泥は、ディスクが回転することによって３９２００〜１４７０００ｍ／ｓ２（４０００〜１５０００Ｇ）、好ましくは５８８００〜１１７６００ｍ／ｓ２（６０００〜１２０００Ｇ）の遠心力加速度が付与される。これにより、酸処理水の水分、油分、スラッジが比重の違いによって分離される。 The sludge after the reduction treatment introduced into the centrifugal separator 30 is efficiently subjected to centrifugal separation treatment into a plurality of phases by continuously applying centrifugal force. The centrifugal separation treatment is preferably one that can be efficiently separated into three phases of moisture, oil, and sludge (solid content) by applying a high centrifugal force. For example, a disk type can be used. In the disk-type centrifuge, a plurality of conical disks are stacked in a main body with a span of 1 mm or less, and the disks rotate at high speed. Further, the main body is provided with a supply port into which the sludge after the reduction treatment is introduced. Sludge after the introduced reduction treatment, 39200~147000m / s 2 (4000~15000G) by the disk rotates, preferably centrifugal acceleration 58800~117600m / s 2 (6000~12000G) is applied. Thereby, the water | moisture content, oil content, and sludge of acid-treated water are isolate | separated by the difference in specific gravity.

本発明は還元剤を用いて重質油の低分子化を行っているため、分離工程において、酸化剤が混入しないように行う必要がある。酸化剤が混入しないようにするため、混合槽、および、混合槽から分離工程までの配管は密閉型とすることが好ましい。   In the present invention, since the heavy oil is reduced in molecular weight using a reducing agent, it is necessary to prevent the oxidizing agent from being mixed in the separation step. In order to prevent the oxidant from being mixed, the mixing tank and the piping from the mixing tank to the separation step are preferably sealed.

分離された油分は油分回収口から常時引き抜かれる。また、スラッジは、スラッジ回収口から引き抜かれて回収される。一方、水分は、水分回収口から常時引き抜かれて廃棄されるか、特殊菌による生物処理が行われる。   The separated oil is always withdrawn from the oil collection port. The sludge is pulled out from the sludge collection port and collected. On the other hand, water is always drawn out from the water recovery port and discarded, or biological treatment with special bacteria is performed.

なお、遠心分離機３０の構成は、上述したものに限定されず、例えばディスクに貫通孔を形成して油分と水分の分離効率を高めた構成であってもよく、水分と油分の分離のみを行う構成であってもよい。   The configuration of the centrifuge 30 is not limited to the above-described configuration. For example, a configuration in which a through-hole is formed in the disk to increase the separation efficiency of oil and water may be used. The structure to perform may be sufficient.

本発明の油分離方法に用いられる汚泥中に含まれる重質油としては、重油、切削油、アスファルト、タール、ビチュメン、軽油を挙げることができる。   Examples of the heavy oil contained in the sludge used in the oil separation method of the present invention include heavy oil, cutting oil, asphalt, tar, bitumen, and light oil.

≪第２実施形態≫
図２は、本発明に係る汚泥からの油分離方法を実施する第２実施形態の油分離システムの構成を摸式的に示した図である。 << Second Embodiment >>
FIG. 2 is a diagram schematically showing a configuration of an oil separation system according to a second embodiment for carrying out the method for separating oil from sludge according to the present invention.

図２に示す油分離システム１１０は、混合槽１２０の次に遠心分離機を設けていない点が第１実施形態の油分離システムと異なっている。図２に示すように、遠心分離機でなく、混合槽１２０内で、静置することにより、油分を浮上分離により分離することもできる。   The oil separation system 110 shown in FIG. 2 is different from the oil separation system of the first embodiment in that no centrifuge is provided next to the mixing tank 120. As shown in FIG. 2, the oil can be separated by flotation separation by leaving it in the mixing tank 120 instead of the centrifuge.

次に、オイルサンド由来のビチュメンを含む汚泥に還元剤として亜硫酸ナトリウム、または、硫酸第一鉄を添加した場合のヘキサン抽出物質濃度の変化を説明する。図３は、ビチュメンを含む汚泥に、還元剤を添加したときの、還元剤濃度とヘキサン抽出物質濃度の関係を示すグラフである。   Next, changes in the concentration of the hexane extractable substance when sodium sulfite or ferrous sulfate is added as a reducing agent to sludge containing bitumen derived from oil sand will be described. FIG. 3 is a graph showing the relationship between the reducing agent concentration and the hexane extractable substance concentration when a reducing agent is added to sludge containing bitumen.

ビチュメンは超重質油と言われており、炭素数４０程度までしか抽出することができないヘキサンでは完全に抽出することができない。したがって、図３に示すように還元剤を添加していない原汚泥の場合は、油濃度（ヘキサン抽出物質濃度）は見かけ上低くなっている。しかしながら、亜硫酸ナトリウム、硫酸第一鉄を添加することにより、油濃度（ヘキサン抽出物質）が増加している。これは、亜硫酸ナトリウム、硫酸第一鉄を添加することにより、ビチュメンが低分子化したため、ヘキサンで抽出可能となり、油濃度（ヘキサン抽出物質）が増加したと考えられる。   Bitumen is said to be a super heavy oil, and cannot be completely extracted with hexane, which can only extract up to about 40 carbon atoms. Therefore, in the case of raw sludge to which a reducing agent is not added as shown in FIG. 3, the oil concentration (hexane extract substance concentration) is apparently low. However, the addition of sodium sulfite and ferrous sulfate increases the oil concentration (hexane extract material). This is thought to be due to the addition of sodium sulfite and ferrous sulfate, so that bitumen was reduced in molecular weight, so that extraction with hexane was possible, and the oil concentration (hexane extract material) increased.

このように、還元剤を添加することにより、油分を低分子化することができ、油分の回収を容易に行うことができる。   Thus, by adding a reducing agent, the oil content can be reduced and the oil content can be easily recovered.

本発明に係る汚泥からの油分離方法を実施する第１実施形態の油分離システムの構成を摸式的に示した図である。It is the figure which showed typically the structure of the oil separation system of 1st Embodiment which implements the oil separation method from the sludge which concerns on this invention. 本発明に係る汚泥からの油分離方法を実施する第２実施形態の油分離システムの構成を摸式的に示した図である。It is the figure which showed typically the structure of the oil separation system of 2nd Embodiment which implements the oil separation method from the sludge which concerns on this invention. 還元剤の添加濃度とヘキサン抽出物質濃度との関係を示したグラフである。It is the graph which showed the relationship between the addition density | concentration of a reducing agent, and a hexane extract substance density | concentration.

符号の説明Explanation of symbols

１０、１１０…油分離システム、２０、１２０…混合槽、２１…攪拌機、２２…ｐＨ計、２３…酸化還元電位計、２４…温度計、２５…ジャケット、３０…遠心分離機   DESCRIPTION OF SYMBOLS 10,110 ... Oil separation system, 20, 120 ... Mixing tank, 21 ... Stirrer, 22 ... pH meter, 23 ... Redox potential meter, 24 ... Thermometer, 25 ... Jacket, 30 ... Centrifugal separator

Claims (4)

ビチュメンを含有する汚泥から油を分離する汚泥からの油分離方法であって、
前記汚泥に、酸化還元電位計の電位差が−３００ｍＶ以下になるように還元剤を添加する還元剤添加工程と、
前記汚泥に酸化剤が混入しないように油を分離する分離工程と、を有することを特徴とする汚泥からの油分離方法。 A method for separating oil from sludge for separating oil from sludge containing bitumen,
A reducing agent addition step of adding a reducing agent to the sludge so that the potential difference of the oxidation-reduction potentiometer is −300 mV or less;
And a separation step of separating oil so that an oxidizing agent is not mixed into the sludge. 前記還元剤添加工程中、または、前記還元剤添加工程後に前記汚泥の温度を３０℃以上１００℃未満に加熱することを特徴とする請求項１に記載の汚泥からの油分離方法。   The method for separating oil from sludge according to claim 1, wherein the temperature of the sludge is heated to 30 ° C or higher and lower than 100 ° C during the reducing agent addition step or after the reducing agent addition step. ｐＨ計、温度計、酸化還元電位計、攪拌機を備えた攪拌槽内で前記還元剤添加工程を行った後、前記攪拌槽の後段に接続された遠心分離機で分離工程を行うことを特徴とする請求項１または２に記載の汚泥からの油分離方法。   A pH meter, a thermometer, an oxidation-reduction potentiometer, and after performing the reducing agent addition step in a stirring tank equipped with a stirrer, a separation step is performed in a centrifuge connected to the subsequent stage of the stirring tank. The method for separating oil from sludge according to claim 1 or 2. ｐＨ計、温度計、酸化還元電位計、攪拌機を備えた攪拌槽内で前記還元剤添加工程を行った後、前記攪拌槽内で、攪拌を停止し、浮上分離により分離工程を行うことを特徴とする請求項１または２に記載の汚泥からの油分離方法。   After performing the reducing agent addition step in a stirring tank equipped with a pH meter, thermometer, oxidation-reduction potentiometer, and stirrer, the stirring is stopped in the stirring tank and a separation step is performed by flotation separation. The method for separating oil from sludge according to claim 1 or 2.
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