JP5156648B2 - 防炎性複合材料 - Google Patents
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Description
例えば米国特許第6,750,282号明細書は、マグネシウム、カルシウム、亜鉛およびアルミニウムの水酸化物または複水酸化物から選択される金属水酸化物と、有機的に挿入された層をなすシリケート、例えばスメクタイトとの両方の使用を開示する。
ポリマーマトリックス中の有機的に変性されたアニオンクレー、例えば層状複水酸化物の使用はまた、従来公知である。特公平12(2000)-345,057号および特公平13(2001)-226,522号公報は、有機的に変性された層状複水酸化物(LDH)を記載し、これは、ポリマーマトリックス中で難燃剤として役立つ。
a) 0.1〜30重量%の、電荷を釣り合わせるイオンを含む、層状複水酸化物、および
b) 10〜70重量%の金属水酸化物
を含む複合材料によって達成される。
a) 0.1〜30重量%の、少なくとも2個の炭素原子を有する電荷を釣り合わせる有機イオンを含む有機的に変性された層状複水酸化物、および
b) 10〜70重量%の金属水酸化物
を含む複合材料である。
そのような積層されたLDHまたはオルガノクレーはまた、例えばポリマーマトリックス中で、層間剥離されるか、または剥離されることができる。本明細書内では、「層間剥離」という語は、LDH構造の少なくとも一部分の層剥離(de-layer)、それにより体積当たり有意に多い個々のLDHシートを含む材料を生じることによるLDH粒子の平均積層度の減少として定義される。「剥離」という語は、完全な層間剥離、すなわちLDHシートに垂直の方向における周期性の消失として定義され、媒体中の個々の層の無作為の分散に至り、それによって、少しも積層順序を残さない。
またLDHの挿入と言われる、LDHの膨張または拡張を、X-線回折(XRD)で観察することができる。というのは、基本反射の位置- すなわちd(001)反射 -は、層間距離の表示であり、この距離は、層間剥離すると増加するからである。
平均積層度の減少は、消失までのXRD反射の広がりとして、または基本反射(001)の増加する非対称性によって、観察することができる。
完全な層間剥離、すなわち剥離の特性決定は、分析上の挑戦を残すが、一般に、元のLDHからの非-(hk0)反射の完全な消失から結論を下すことができる。
に対応する層をなす構造を有する。ここで、M2+は、2価金属イオン、例えばZn2+、Mn2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Cu2+、Sn2+、Ba2+、Ca2+およびMg2+であり、M3+は、3価金属イオン、例えばAl3+、Cr3+、Fe3+、Co3+、Mn3+、Ni3+、Ce3+およびGa3+であり、mおよびnは、m/n=1〜10であるような値を有し、bは、0〜10の範囲の値を有する。本発明の方法を用いて製造される層状複水酸化物において3種以上の異なる金属イオンを使用することがまた企図される。これらの金属イオンの中で、Mg2+および/またはZn2+ならびにAl3+の組合せが好ましい。
Xは、当業者に公知の電荷を釣り合わせるアニオンである。電荷を釣り合わせるアニオンは、有機アニオンまたは無機アニオンであることができる。1種以上の有機アニオンおよび/または1種以上の無機アニオンを使用することが考えられる。
従来公知の無機アニオンの例としては、水酸化物、カーボネート、バイカーボネート、ナイトレート、塩化物、臭化物、スルホネート、サルフェート、バイサルフェート、バナデート、タングステート、ボレート、ホスフェート、柱となる(pillaring)アニオン、例えばHVO4 -、V2O7 4-、HV2O12 4-、V3O9 3-、V10O28 6-、Mo7O24 6-、PW12O40 3-、B(OH)4 -、B4O5(OH)4 2-、[B3O3(OH)4]-、[B3O3(OH)5]2-、HBO4 2-、HGaO3 2-、CrO4 2-、およびケギンイオン(Keggin-ion)を包含する。無機アニオンは好ましくは、水酸化物、カーボネート、バイカーボネート、ナイトレート、塩化物、臭化物、スルホネート、サルフェート、バイサルフェートまたはそれらの混合物から成る群より選択される。
本発明の好ましい実施態様においては、電荷を釣り合わせるアニオンは、カーボネート、水酸化物および、少なくとも2個の炭素原子を有する有機アニオンからなる群より選択される。
本発明の1つの実施態様においては、Xは、少なくとも2個の炭素原子を有する電荷を釣り合わせる有機アニオンまたは、挿入イオンの少なくとも一部が少なくとも2個の炭素原子を有する有機アニオンによって構成される限り、当業者に公知の任意の他のアニオンである。
に対応する層をなす構造を有するLDHである。ここで、mおよびnはm/n=1〜10、好ましくは1〜6であるような値を有し、bは、0〜10の範囲の値、一般に2〜6の値、しばしば約4の値を有する。Xは、先に定義した電荷を釣り合わせるイオンである。m/nは、2〜4の値を有するべきであるのが好ましい。
本発明の有機アニオンの適当な例は、モノカルボン酸、例えば脂肪酸およびロジンに基づくイオンである。
1つの実施態様においては、有機アニオンは、8〜22個の炭素原子を有する脂肪酸である。そのような脂肪酸は、飽和もしくは不飽和の脂肪酸であることができる。そのような脂肪酸の適当な例は、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキドン酸、デセン酸、パルミトレイン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸およびそれらの混合物である。
本発明の別の実施態様においては、有機アニオンはロジンである。ロジンは、天然源由来であり、容易に入手可能であり、合成有機アニオンに比べて比較的安価である。ロジンの天然源の典型的な例は、ガムロジン、木材ロジンおよびトールオイルロジンである。ロジンは一般に、通常約20個の炭素原子を含むモノカルボキシル3環ロジン酸の広く種々の異なる異性体の混合物である。種々のロジン酸の3環構造は、主に二重結合の位置が異なる。典型的にはロジンは、レボピマル酸、ネオアビエチン酸、パラストリン酸、アビエチン酸、デヒドロアビエチン酸、セコ-デヒドロアビエチン酸、テトラヒドロアビエチン酸、ジヒドロアビエチン酸、ピマル酸およびイソピマル酸を含む物質の混合物である。天然源由来のロジンとしてはまた、重合、異性化、不均化、水素化ならびに、アクリル酸、無水物およびアクリル酸エステルを用いたディールス-アルダー反応によって著しく変性されたロジン、すなわちロジン混合物を包含する。これらのプロセスによって得られる生成物は、変性ロジンと称される。天然ロジンはまた、従来公知の任意のプロセス、例えばロジンのカルボキシル基と金属酸化物、金属水酸化物もしくは塩とが反応してロジン石鹸もしくは塩(いわゆるレジネート)を形成することによって、化学的に変えることができる。そのような化学的に変えられたロジンは、ロジン誘導体と称される。そのようなロジンは、有機基、アニオン基もしくはカチオン基を導入することによって変性されるか、または化学的に変えられることができる。有機基は、1〜40個の炭素原子を有する置換もしくは非置換の脂肪族もしくは芳香族炭化水素であることができる。アニオン基は、当業者に公知の任意のアニオン基、例えばカルボキシレートもしくはスルホネートであることができる。
これらのロジンに基づく物質のさらなる詳細は、D.F.ジンケル(Zinkel)およびJ.ラッセル(Russell)(ナーバル ストアーズ、プロダクション-ケミストリー-ユーティライゼーション(NavalStores, production-chemistry-utilization)、1989年、ニューヨーク、第II部、第9章において)ならびにJ.B.クラス(Class)(「レジンズ、 ナチュラル(Resins, Natural)」、第1章:「ロジン アンド モディファイド ロジンズ(Rosin and Modified Rosins)」、カーク-オスマー エンサイクロペディア オブ ケミカル テクノロジー(Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology)、オンライン掲示日:2000年、12月4日)から収集することができる。
1種以上の有機アニオンを含む本発明のLDHを使用することがまた、企図される。1つの実施態様においては、挿入アニオンは、脂肪酸とロジンとの混合物である。
有機的に変性されたLDH対金属水酸化物の重量比は、一般に100:1〜1:100、好ましくは70:1〜1:70、さらに好ましくは50:1〜1:50、最も好ましくは35:1〜1:35である。
本発明の1つの実施態様においては、組合せは、組合せの全重量に基づき、
a) 1〜80重量%の、無機の電荷を釣り合わせるアニオンを含む層状複水酸化物であって、無機の電荷を釣り合わせるアニオンは好ましくは、カーボネートもしくは水酸化物であり、および/または有機的に変性された層状複水酸化物は、少なくとも2個の炭素原子を有する電荷を釣り合わせる有機イオンを含む、複水酸化物ならびに
b) 20〜99重量%の金属水酸化物
を含む。
好ましくは組合せは、組合せの全重量に基づき5〜70重量%の層状複水酸化物および30〜95重量%の金属水酸化物を含み、最も好ましくは組合せは、10〜60重量%の層状複水酸化物および40〜90重量%の金属水酸化物を含む。
物理的混合物は、別々の成分を物理的に混合することによって製造することができる。あるいは、これらの混合物は、1-ポット合成で製造することができる。本発明のLDHは、従来公知のプロセスに従って製造することができる。本発明は、電荷を釣り合わせるアニオンおよび金属水酸化物を含む層状複水酸化物の混合物を製造する方法であって、
(a) 2価金属イオン源、3価金属イオン源、水および/または溶媒(溶媒は好ましくは水と混和性である)および、任意的に電荷を釣り合わせるアニオンの前駆体を含む、前駆体懸濁物もしくは溶液を製造する工程;
(b) 前駆体懸濁物もしくは溶液を処理して、層状複水酸化物を得る工程;ならびに
(c) さらに2価もしくは3価の金属イオン源を懸濁物に添加し、かつ懸濁物を処理して金属水酸化物を得る工程;
(d) 任意的に、得られた混合物を固体形態で分離する工程
を含む方法を提供する。
プロセスの条件、金属イオン源のタイプ(例えば塩および/または固体)、溶媒ならびに電荷を釣り合わせるアニオンの前駆体は、どのLDHおよび金属水酸化物が製造されるかを決定する。所望の組合せに依存して、当業者は、どのようにプロセスを行うべきであるかを理解するであろう。
適当なポリマーの例は、ポリオレフィン例えばポリエチレンもしくはポリプロピレン、ビニルポリマー例えばポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデンもしくはポリフッ化ビニリデン、飽和ポリエステル例えばポリエチレンテレフタレート、ポリ乳酸もしくはポリ(εカプロラクトン)、不飽和ポリエステル樹脂、アクリレート樹脂、メタクリレート樹脂、ポリイミド、エポキシ樹脂、フェノールホルムアルデヒド樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、ポリウレタン、ポリカーボネート、ポリアリールエーテル、ポリスルホン、ポリスルフィド、ポリアミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエステル、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエステルケトン、ポリシロキサン、ポリウレタン、ポリエポキシドならびに、2種以上のポリマーのブレンドである。好ましくは、ポリオレフィン、ビニルポリマー、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリウレタンまたはポリエポキシドが使用される。
本発明に従うオルガノクレーは、熱可塑性ポリマー、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレンおよびアセタール(コ)ポリマー、例えばポリオキシメチレン(POM)、ならびにゴム、例えば天然ゴム(NR)、スチレン-ブタジエンゴム(SBR)、ポリイソプレン(IR)、ポリブタジエン(BR)、ポリイソブチレン(IIR)、ハロゲン化ポリイソブチレン、ブタジエンニトリルゴム(NBR)、水素化ブタジエンニトリルゴム(HNBR)、スチレン-イソプレン-スチレン(SIS)および同様のスチレンブロックコポリマー、ポリ(エピクロロヒドリン)ゴム(CO、ECO、GPO)、ケイ素ゴム(Q)、クロロプレンゴム(CR)、エチレンプロピレンゴム(EPM)、エチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)、ポリスルフィドゴム(T)、フッ素ゴム(FKM)、エチレン-酢酸ビニルゴム(EVA)、ポリアクリルゴム(ACM)、ポリノルボルネン(PNR)、ポリウレタン(AU/EU)およびポリエステル/エーテル熱可塑性エラストマーにおいて使用するのに特に適当である。
ポリエチレンの特定の例は、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖低密度ポリエチレン、超低密度ポリエチレンおよび超高分子量ポリエチレンである。エチレに基づくコポリマーの例は、エチレン-酢酸ビニルコポリマー(EVA)、エチレン-エチルアクリレートコポリマー(EEA)、エチレン-メチルアクリレートコポリマー(EMA)およびエチレン-アクリル酸コポリマー(EAA)である。
これらの任意の追加物およびそれらの相当する量は、必要に応じて選択することができる。
LDH、特に有機的に変性されたLDH対カチオンクレーの重量比は、一般に100:1〜1:100、好ましくは50:1〜1:50、最も好ましくは10:1〜1:10である。
弁当箱、クロージャー、医療用器具、家庭用品、食品容器、食洗機、屋外用家具、ブロー成形びん、使い捨ての不織布、ケーブルおよびワイヤーならびに梱包材料において適当に使用することができる。
本発明の1つの実施態様においては、(ナノ)複合材料のポリマーは、ポリプロピレンを含む。ポリプロピレンについてのさらなる詳細は、カーク-オスマー エンサイクロペディア オブ ケミカル テクノロジー(Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology)、オンライン掲示日:2000年、12月4日のR.B.リーベルマン(Lieberman)による「ポリプロピレン(Polypropylene)」、第5章:「用途 (Uses)」ならびに、「ポリプロピレン:織物、硬質包装、消費物、膜、自動車、電機/電子機器および家庭用器具(Polypropylene: Textile, Rigid Packaging, Consumer, Film,Automotive, Electrical/Electronics and Home Appliances)」という標題のバーゼル(Basell)の小冊子022 PPe 10/01に見出すことができる。
ナノ複合材料がゴムを含むなら、これらのナノ複合材料は、タイヤ製造、例えば自動車のタイヤ、トラックのタイヤ、オフロードタイヤおよび航空機のタイヤの製造において、手袋、コンドーム、風船、カテーテル、ラテックス糸、フォーム、カーペットの裏打ちおよびゴム張りのコイアおよびヘアを含むラテックス製品において、履物において、土木工学製品、例えば橋のベアリング、ゴム-金属-積層ベアリングにおいて、ベルトおよびホースにおいて、エンジンマウント、ゴムベアリング、シール、グロメット、ワッシャーおよびブーツを含む、タイヤでない自動車用途において、ワイヤーおよびケーブルにおいて、ならびにパイプシール、医療用クロージャー、ローラー、小さい中実タイヤ、家庭用および市販の用途のためのマウンティング、ゴムボールおよびゴム管、搾乳インフレーションおよび他の農業に基づく用途において適当に適用することができる。
ローラーロ−ターを備えたHaake Rgeomix 600混合室で全ての成分を合わせることによって、全ての複合材料を製造した。混合物は、50rpmの回転速度で200℃にて混合した。15分後、複合材料を冷却し、その後、180℃にて鋼板間で圧縮成形することによって、2-および3-mmシートに形成した。
得られた2-mmシートを切ってストリップにした。これらのストリップをASTM D3801に従い、物質94V-0、94V-1または94V-2に分類するための垂直燃焼試験(Vertical Burning Test) UL-94に従って試験した。
PP :Moplen HP500N:ポリプロピレン、バーゼル(Basell)から、
MgOH :Magshield UF:水酸化マグネシウム、マーティン マリエッタ マグネシア スペシャルティーズ(Martin Marietta Magnesia Specialties)から、
Perkalite F100 :タロウ酸で変性されたLDH、アクゾ ノーベル ケミカルズ(Akzo Nobel Chemicals)から
Perkalite P100S :タロウ酸で変性されたLDH、アクゾ ノーベル ケミカルズ(Akzo Nobel Chemicals)から
比較例AおよびBならびに実施例1〜4の複合材料において使用された成分の量を表1にまとめる。さらに、表1は、実施例のそれぞれについてのUL 94試験の結果を示す。
Claims (5)
- ポリマーならびに、複合材料の全重量に対して
a) 0.1〜30重量%の、ロジンに基づくアニオンおよび8〜22個の炭素原子を有する脂肪酸に基づくアニオンからなる群より選択される電荷を釣り合わせるアニオンを含む、層状複水酸化物、および
b) 10〜70重量%の金属水酸化物
を含む複合材料。 - 複合材料がナノ複合材料である請求項1記載の複合材料。
- 有機的に変性された層状複水酸化物における層間の距離が少なくとも1.0nmである請求項1または2記載の複合材料。
- 金属水酸化物が、水酸化マグネシウムまたは水酸化アルミニウムである請求項1〜3のいずれか1項記載の複合材料。
- 有機的に変性されたカチオンクレーをさらに含む請求項1〜4のいずれか1項記載の複合材料。
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