JP5145816B2 - 電子写真トナー粉砕機及び電子写真トナー粉砕方法 - Google Patents

Description

本発明は、電子写真法による画像形成に用いられる結着樹脂及び着色剤等から形成されたトナーを粉砕する電子写真トナー粉砕機及び電子写真トナー粉砕方法に関する。

電子写真法、静電写真法及び静電印刷法の画像形成方法では、静電荷像を現像するためのトナーが使用される。
電子写真等における静電荷像を現像するためのトナーや着色樹脂粉体は、少なくとも結着樹脂及び着色剤で形成されている。通常、前記トナーや前記着色樹脂粉体は、少なくとも前記材料を含む混合物を混練機で溶融混練した後、冷却固化し、この固化物を粉砕及び分級することにより所定の粒度に調整される。
現在では、所定の粒度に調整された後のトナーや着色樹脂粉体は、流動性指数等の改良を目的として、外添剤を添加することにより、各種の特性値を改良している。

顧客の要求としては、高感度及び高画質な画像を提供可能な画像形成システムが要求され、それに伴いトナーの低軟化点化及び小粒径化が求められている。

また、従来の気流式粉砕機に比べて、二酸化炭素排出が少なく環境への負荷が小さいことから、図４に示すような機械式粉砕機が、近年主流になっている。

しかし、粉砕時に被粉砕物が接触することで、ロータやステータが磨耗し、生産能力が低下するということが問題となった。

特許文献１には、ロータと、該ロータ表面と一定間隔を保持してロータの周囲に配置されているステータとを有し、該ロータと該ステータとの間の該一定間隔は環状空間になっている機械的粉砕機の該ロータ表面及び該ステータ表面の少なくともいずれかに、炭化クロムを含有するクロム合金メッキをコーティングした表面処理層を有する機械的粉砕機が記載されているが、長期の使用により微少クラックが発生し、使用ができなくなるという問題がある。
特許文献２には、リサイクルされた粗粉砕物を含む粗大粒径の被粉砕物を、ロータと、該ロータ表面と一定間隔を保持してロータの周囲に配置されているステータとを有する機械的粉砕機に導入して粉砕処理し、得られた粉砕物から粗粒子及び過粉砕粒子を分級し去り、残りの所定粒径の粉砕物を、機械的衝撃力を用いる表面改質装置に導入して表面改質するトナー製造方法において、該表面改質装置の衝撃力付与部材は、その表面に、炭化クロムを含有するクロムメッキ層を有するものとすることが記載されているが、このクロムメッキ層は、Ｃｒを主成分として、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、及びＣの元素を含むものでないので、耐摩耗性が必ずしも充分満足できるものでない。
我々は、既に、トナー製造装置の分級ロータを構成する羽根の表面に、耐摩耗性向上のためのコーティングを施すことを提案（特許文献３参照）しているが、このトナー製造装置は、機械的粉砕機でなく、流動層式粉砕機に係るものであり、また、耐摩耗性向上のための該コーティングは、ニッケルテフロン（登録商標）であって、Ｃｒを主成分として、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、及びＣの元素を含むものではない。

図１に示したようにクラック発生箇所から、該メッキが剥がれ始めてしまう。
図１で発生している磨耗は、チッピング磨耗と考えられる。
また、金属粒子がトナーより大きいため、結合部に入り亀裂が発生し、チッピング磨耗しやすい。
これを修正するためには、元の塗膜を全て剥がして再度表面を綺麗にしてコーティングすることが必要となりその作業は非常に煩雑である。

特開２００３−１７３０４６号公報 特開２００５−１９５７６２号公報 特開２００５−１７７５７９号公報

本発明は、従来における前記問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、長期に亘るトナーの粉砕においても、ロータ、ステータなどの耐磨耗性が低下し難い電子写真トナー粉砕機及び電子写真トナー粉砕方法を提供することを目的とする。

前記課題を解決するための手段は、以下の通りである。即ち、
＜１＞ ロータとステータとが少なくとも配置された粉砕室を有する電子写真トナー粉砕機において、前記ロータ及び前記ステータの少なくともいずれかの表面に、Ｃｒを主成分として、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、及びＣの元素を含むクロムメッキ層を有することを特徴とする電子写真トナー粉砕機である。
＜２＞ クロムメッキ層の表面が、水素脆性対応処理されてなる前記＜１＞に記載の電子写真トナー粉砕機である。
＜３＞ クロムメッキ層が、二層以上の層からなる前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の電子写真トナー粉砕機である。
＜４＞ クロムメッキ層における、ロータ及びステータの少なくともいずれかの表面側に位置する第一層の厚みが、１０μｍ〜５０μｍである前記＜３＞に記載の電子写真トナー粉砕機である。
＜５＞ クロムメッキ層における、ロータ及びステータの少なくともいずれかの表面側に位置する層を第一層としたとき、第二層以降の層の総厚みが、４０μｍ〜１００μｍである前記＜３＞から＜４＞のいずれかに記載の電子写真トナー粉砕機である。
＜６＞ クロムメッキ層における、ロータ及びステータの少なくともいずれかの表面側に位置する第一層と、被メッキ対象との密着力が、０．５ｔ／ｃｍ^２〜２．５ｔ／ｃｍ^２である前記＜３＞から＜５＞のいずれかに記載の電子写真トナー粉砕機である。
＜７＞ クロムメッキ層における、ロータ及びステータの少なくともいずれかの表面側に位置する層を第一層としたとき、第二層以降の層と被メッキ対象との密着力が、０．５ｔ／ｃｍ^２〜２．５ｔ／ｃｍ^２である前記＜３＞から＜６＞のいずれかに記載の電子写真トナー粉砕機である。
＜８＞ クロムメッキ層における最表面の表面硬さが、ビッカース硬さで、ＨＶ８００〜ＨＶ１，４００である前記＜１＞から＜７＞のいずれかに記載の電子写真トナー粉砕機である。
＜９＞ 前記＜１＞から＜８＞のいずれかに記載の電子写真トナー粉砕機を用いてトナーを粉砕することを特徴とする電子写真トナー粉砕方法である。

本発明によると、従来における前記問題を解決することができ、長期に亘るトナーの粉砕においても、ロータ、ステータなどの耐磨耗性が低下し難い電子写真トナー粉砕機及び電子写真トナー粉砕方法を提供することができる。

以下に本発明を詳細に説明する。
図５Ａに、本発明が対象とする「ロータと、該ロータ表面と一定間隔を保持して該ロータの周囲に配置されているステータとを有し、前記ロータと前記ステータとの間の前記一定間隔が環状空間になっている機械式粉砕機」の構造を示し、図５Ｂに、その断面概略図を示す。
前記機械式粉砕機においては、トナーが、前記ステータ及び前記ロータへ衝突したり、トナー粒子同士が衝突を繰返することにより粉砕される。

「表面処理」
前記クロムメッキ層は、前記ロータ及び前記ステータの少なくともいずれかに対して、表面処理することにより形成することができる。
本発明における前記表面処理としては、前記ロータ及び前記ステータの少なくともいずれかの表面に、Ｃｒを主成分として、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、及びＣの元素を含むクロムメッキ処理を行う。
前記クロムメッキ層における、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、及びＣの元素含有量としては、Ｍｇが１％以下であり、Ａｌが１％以下であり、Ｓｉが１％以下であり、Ｔｉが１％以下であり、Ｍｎが１％以下であり、Ｆｅが４％前後であり、Ｃが２〜３％前後であるのが好ましい。またその他成分としては、例えば、Ｏが５％前後であり、Ｓが１％前後であり、Ｃｏが８％前後であり、Ｇａが３％前後であり、Ｐｄが３％前後であり、Ｓｂが３％前後であるのが好ましい。
元素のメッキ方法としては、図２に示すように、元素交換により行うことができる。

以下、本方法を特殊炭化クロムメッキ処理、又は特殊炭化処理（後述の実施例等）と称する。この方法を用いる場合、従来のクロム処理（例えば、千代田第一工業社のダイクロンメッキ）のみを行う場合に比して、強度が上がる点で有利である。

更に、図２に示したように、水素脆性対応処理を行うのが好ましい。この場合、粉砕機表面におけるクラックが生じにくくなる点で有利である。
電解メッキでは、水素脆性によりヘアクラック現象が起こりやすいが、該ヘアクラックを埋めることにより、長持ちさせることができる。即ち、ＨＣｒメッキ（Ｃｒ^３＋＋Ｈ^＋）では、Ｃｒ^３＋以外に、Ｈ^＋がついてしまい、水素脆性が生じ、空気中でＨが抜けるときに、クラック（ヘアクラック）が生じることがある。なお、ダイクロン（登録商標）メッキ（Ｃｒ_２３Ｃ_６＋Ｃｒ）では、バインダにより、Ｈが抜けることにより生じる隙間を埋めている。

前記水素脆性は、高炭素鋼や、熱処理又は冷間加工などにより表面硬化された鉄鋼素材に発生しやすい。メッキ工程中では、酸洗い、陰極電解洗浄、陰極電解酸洗、アルカリ性亜鉛メッキ浴のように、水素と共析するようなメッキ浴で多く発生する。
前記水素脆性の除去方法としては、例えば、加熱処理（１９０℃〜２３０℃、３時間以上）することにより吸蔵された水素を放出させる方法が挙げられ、本発明ではこれを、水素脆性対応処理と称する。
なお、前記水素脆性対応処理は、前記特殊炭化クロムメッキ処理の後、１時間以内のできるだけ早い時期に行うのが好ましく、適正な温度及び時間は、素材の厚みや形状などによる。
ＩＳＯの国際規格では、最大引張強さ１，０５０ＭＰａ（１０７ｋｇｆ/ｍｍ^２）以上の鉄鋼部品について、１９０〜２２０℃で８〜２４時間以上の熱処理を、メッキ後４時間以内のできるだけ早い時期に行うよう規定されている。また、表面硬化のある部品は、１３０〜１５０℃（硬さが低下しなければ更に高い温度）で２時間以上とされている。

前記クロムメッキ層は、前記特殊炭化クロムメッキ処理により形成した層を二層以上塗工することにより、二層以上の層構成とするのが好ましい。この場合、前記クロムメッキ層の強度が、より増加する。
前記クロムメッキ層を、二層構成とすることにより、図３に示すように、前記クロムメッキ層の最表面の層（図３では第二層）にクラックが生じたとしても、それより下の層（図３では第一層）までクラックは達しない。

前記クロムメッキ層における第一層を厚くコートしすぎると、それ自体がはがれるやすくなる。
二層以上の処理を行うと、表面の強さを維持しながら、層自体が剥れにくくなる。本発明では、便宜上、図３に示されるように、基体（前記ロータ及び前記ステータの少なくともいずれか）の表面側（内側）から順に、第一層、第二層と称する。
前記第一層のメッキ後の温度処理、層塗装後の経過時間を適切に調整しないと、前記第二層目以降のメッキはうまくいかない。

図３は、本発明における特殊炭化クロムメッキによる二層塗工の効果について示した図である。
図３に示すように、第二層目にクラックが生じても第二層目に留まり、第一層目まで届かない。
Ｃｒを主成分として、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃ及びの元素を電解治金法によって、金属の表面に電析させた金属層である特殊炭化クロムメッキを行い、定着後、均一に洩れなく、特殊炭化クロムメッキを二度から四度塗工するのが好ましく、二度から三度塗工するのがより好ましく、二度塗工するのが更に好ましい。これらの場合、経済性と微少(ヘアー)クラックを防止するための最良品質を確保することができる。

前記ロータ及び前記ステータの表面処理における、第一層処理においては、特殊炭化クロムメッキによる第一層の塗工厚みが、１０μｍ〜５０μｍが好ましく、２０μｍ〜４０μｍがより好ましく、２５μｍ〜３５μｍが更に好ましい。
前記第一層の塗工厚みが、１０μｍ未満であると表面に微少クラックが入り、その後摩耗が進行し、傷や欠けが発生することがある。

また、前記特殊炭化クロムメッキによる第一層の塗工厚みが、５０μｍを超えると、メッキ層の厚みが均一にならず、微少クラックが入りやすくなることがある。
前記ロータ及び前記ステータの表面処理における、前記第一層定着後、第二層以降の処理においては、特殊炭化クロムメッキによる塗工厚みが、４０μｍ〜１００μｍが好ましく、５０μｍ〜９０μｍがより好ましく、６０μｍ〜８０μｍが更に好ましい。
前記第二層以降の特殊炭化クロムメッキによる塗工厚みが、４０μｍ未満であると、第一層の厚みばらつきを吸収することができず、表面に微少クラックが入り、その後摩耗が進行し、傷や欠けが発生することがある。
また、前記第二層以降の特殊炭化クロムメッキによる塗工厚みが、１００μｍを超えると、塗工厚みが均一にならず、微少クラックが入りやすくなることがある。

本発明における前記クロムメッキ層の厚みは、試料をダイヤモンドミクロトームで切断し、切断面を市販のＡｌ₂Ｏ₃砥粉を用いて研磨後、研磨面を四三酸化ルテニウムで染色して、ＳＴＭ写真を用いて観測することにより、測定することができる。

前記ロータ及び前記ステータの表面に形成されたクロムメッキ層と、被メッキ対象との密着力は、０．５〜２．５ｔ/ｃｍ^２が好ましく、１．０〜２．０ｔ/ｃｍ^２がより好ましく、１．２〜１．８ｔ/ｃｍ^２が更に好ましい。これらの場合、経済性と微少クラックを防止するための最良品質を確保することができる。
前記クロムメッキ層の密着力が、０．５ｔ/ｃｍ^２未満であると、鍍金したメッキが剥がれ、その後表面は、摩耗が進行し、傷や欠けが発生することがある。
また、前記クロムメッキ層の密着力が、２．５ｔ/ｃｍ^２を超えると、メッキの厚みが均一にならず、微少クラックが入りやすくなることがある。
ここで、前記被メッキ対象とは、前記クロムメッキ層が単層である場合には、前記ロータ又は前記ステータを意味し、前記クロムメッキ層が、二層以上からなる場合には、前記クロムメッキ層における、第二層目以降の層が形成される対象となる層（例えば、前記クロムメッキ層が、二層構造である場合には、前記第一層）を意味する。

前記密着力の測定法としては、曲げ試験（試験片を規定の角度になるまで曲げ、ワン曲部の剥離状態やヒビ割れなどを調べる方法）、引張試験（ＪＩＳ Ｚ２２０１（形状；ＪＩＳ５号））などが挙げられる。
前記密着力は、温度（エイジング温度）と時間(エイジング時間)とによって、変化する。

「表面硬さ試験方法」
前記クロムメッキ層の表面硬さは、ビッカース硬さで表すことができ、該ビッカース硬さは、対面角１３６°のダイヤモンド四角錐圧子を用い、試験片にビラミッド形のくぼみをつけたときの試験力Ｆ（Ｎ）を、くぼみの対角線の長さｄ（ｍｍ）から求めた表面積で除した商で表され、下記式（１）により算出する。

「ビッカース硬さ」
なお、前記ビッカース硬さ（Ｖｉｃｋｅｒｓ ｈａｒｄｎｅｓｓ)は、工業材料の硬さを表す尺度の一つであり、押込み硬さの一種である。
試験法は、１９２５年に開発された。対面角１３６°の正四角錐ダイヤモンドで作られたピラミッド形をしている圧子を、材料表面に押し込み、荷重を除いたあとに残ったへこみの対角線の長さから表面積を算出し、試験荷重Ｆ(ｋｇ)を、表面積ｄ^２(ｍｍ^２)で割った値で表し、下記式（１）で求める。
前記ビッカース硬さの特徴としては、材料の大小にかかわらず、すべての金属に使用することができ、硬さ試験法の中で最も汎用性が高いことが挙げられる。これは、荷重が変わっても圧痕の形状が相似であるため、異なる種類の材料に対しても、荷重を変更するだけで同一の尺度で硬さが求められ、相互の比較ができる。
前記ビッカース硬さ試験は、四角錐形のダイヤモンド圧子を押し込み、試料表面に生じた四角形のくぼみ（圧痕）の対角線長さから硬さを算出する方法で、１ｇ以下の微小な荷重から、５０ｋｇ程度の大荷重まで幅広く選択することができるので、柔らかい金属から焼入れ鋼や超硬合金、セラミックス材料まで広く用いられている方法である。また、熱処理した歯車などの断面について、場所を変えてビッカース硬さを測定するにより、焼入れ深さなども調べることが可能である。

ＨＶ＝０．１８９０９Ｆ／ｄ^２・・・・・式（１）

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は下記実施例に何ら限定されるものではない。

−粉砕トナー材料−
下記組成の混合物を溶融混練して冷却した後、粗粉砕して、平均粒径４００μｍ前後の
粗粉砕物を得た。
・スチレン−アクリル共重合体（軟化点 １２０℃）・・・１００重量部
・カーボンブラック・・・１０重量部
・ポリプロピレン（軟化点 １２５℃）・・・５重量部
・サリチル酸亜鉛・・・２重量部
図５Ａ及び図５Ｂに示す機械式粉砕装置として、機械式粉砕機（ターボ工業（株）社製；「ターボミルＴ２５０−ＲＳ型」）を用い、該機械式粉砕機におけるロータ及びステータに対し、下記実施例及び比較例に示す条件で表面処理を行った後、これを用いて、前記粗粉砕物を粉砕処理した。そして、粉砕処理後のロータ及びステータの表面性状を確認した。

（実施例１）
図５Ａ及び図５Ｂに示す機械式粉砕機におけるステータ及びロータの表面部に、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、及びＣの元素を含むクロムメッキ処理（特殊炭化クロムメッキ処理）を、下記メッキ条件に基づいて、クロムメッキ層の厚みが４０μｍとなるように行った。
〔メッキ条件〕
浴温度；６０℃前後、ｐＨ；強酸(ｐＨ４以下)、電流量；体積、重量、表面積による、電圧；体積、重量、表面積による、時間；体積、重量、表面積による、攪拌の有無；なし。

（実施例２）
実施例１と同様なメッキ処理条件にて、厚み１０μｍのクロムメッキ層（第一層）を形成した後、該第一層の表面に、厚み４０μｍのクロムメッキ層（第二層）を形成した。また、第一層及び第二層それぞれについて、各層の形成後、１時間以内に、その表面を、１９０℃〜２３０℃にて３時間以上加熱することにより、水素脆性対応処理を施した。

（実施例３）
実施例１と同様なメッキ処理条件にて、厚み３０μｍのクロムメッキ層（第一層）を形成した後、該第一層の表面に、厚み７０μｍのクロムメッキ層（第二層）を形成した。

（実施例４）
実施例３において、クロムメッキ層（第一層及び第二層）のそれぞれについて、各層の形成後、１時間以内に、その表面を、１９０℃〜２３０℃にて３時間以上加熱することにより、水素脆性対応処理を施した。

（実施例５〜実施例６）
下記表１に示した条件に基づいて、ロータ及びステータの表面処理を行った。

（比較例１）
図５Ａ及び図５Ｂに示す機械式粉砕機における、ロータ及びステータの表面処理を行わなかった。

（比較例２）
ロータ及びステータの表面に、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、及びＣの元素無添加のクロムメッキ処理を、下記メッキ条件に基づいて施した。
〔メッキ条件〕
浴温度；６０℃前後、ｐＨ；強酸(ｐＨ３以下)、電流量；体積、重量、表面積による、電圧；体積、重量、表面積による、時間；体積、重量、表面積による(析出量；７〜１０μｍ／Ｈｒ)、攪拌の有無；なし。

実施例１〜６及び比較例１〜２における、ロータ及びステータの表面処理条件及び得られたクロムメッキ層の諸特性を表１に示す。
なお、クロムメッキ層の密着力は、ＪＩＳ Ｚ２２０１（形状；ＪＩＳ５号）の金属材料引張試験片に基づいて試験片を作製し、引張試験により測定した。クロムメッキ層の最表面層の硬さは、ビッカース硬さ試験により測定した。
また、粉砕処理後のロータ及びステータの表面の磨耗状況を、目視及び触手により確認し、更に該ロータ及び該ステータの表面性状を、電子顕微鏡を用いて２５倍以上の倍率で観察し、下記評価基準に基づいて評価した。結果を表２に示す。
〔評価基準〕
Ａ：ロータ及びステータの表面が磨耗していなかった。
Ｂ：ロータ及びステータの表面に微少な傷及び欠けが観られた。
Ｃ：ロータ及びステータの表面に微少なクラックが観られた。
Ｄ：ロータ及びステータの表面の磨耗が顕著であり、傷及び欠けが多く観られた。

本発明の電子写真トナー粉砕機及び電子写真トナー粉砕方法は、電子写真法による画像形成に用いられるトナーの粉砕に好適に使用することができる。

図１は、従来における磨耗発生のメカニズムについての説明図である。 図２は、本発明における水素脆性対応処理を説明するための概略図である。 図３は、本発明における特殊炭化クロムメッキによる二層塗工の効果について示した図である。 図４は、従来における機械式粉砕機の概要図である。 図５Ａは、本発明における機械式粉砕機の構造を示す概略説明図である。 図５Ｂは、図５Ａの断面概略図である。

Claims (9)

1. ロータとステータとが少なくとも配置された粉砕室を有する電子写真トナー粉砕機において、前記ロータ及び前記ステータの少なくともいずれかの表面に、Ｃｒを主成分として、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、及びＣの元素を含むクロムメッキ層を有することを特徴とする電子写真トナー粉砕機。
2. クロムメッキ層の表面が、水素脆性対応処理されてなる請求項１に記載の電子写真トナー粉砕機。
3. クロムメッキ層が、二層以上の層からなる請求項１から２のいずれかに記載の電子写真トナー粉砕機。
4. クロムメッキ層における、ロータ及びステータの少なくともいずれかの表面側に位置する第一層の厚みが、１０μｍ〜５０μｍである請求項３に記載の電子写真トナー粉砕機。
5. クロムメッキ層における、ロータ及びステータの少なくともいずれかの表面側に位置する層を第一層としたとき、第二層以降の層の総厚みが、４０μｍ〜１００μｍである請求項３から４のいずれかに記載の電子写真トナー粉砕機。
6. クロムメッキ層における、ロータ及びステータの少なくともいずれかの表面側に位置する第一層と、被メッキ対象との密着力が、０．５ｔ／ｃｍ^２〜２．５ｔ／ｃｍ^２である請求項３から５のいずれかに記載の電子写真トナー粉砕機。
7. クロムメッキ層における、ロータ及びステータの少なくともいずれかの表面側に位置する層を第一層としたとき、第二層以降の層と被メッキ対象との密着力が、０．５ｔ／ｃｍ^２〜２．５ｔ／ｃｍ^２である請求項３から６のいずれかに記載の電子写真トナー粉砕機。
8. クロムメッキ層における最表面の表面硬さが、ビッカース硬さで、ＨＶ８００〜ＨＶ１，４００である請求項１から７のいずれかに記載の電子写真トナー粉砕機。
9. 請求項１から８のいずれかに記載の電子写真トナー粉砕機を用いてトナーを粉砕することを特徴とする電子写真トナー粉砕方法。
   

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