JP5083034B2

JP5083034B2 - 多結晶シリコン製造装置

Info

Publication number: JP5083034B2
Application number: JP2008135395A
Authority: JP
Inventors: 伸久増田; 裕久豊田
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2008-05-23
Filing date: 2008-05-23
Publication date: 2012-11-28
Anticipated expiration: 2028-05-23
Also published as: JP2009280456A

Description

本発明は、多結晶シリコンの製造時に発生する粉末シリコンやポリマー化合物を含む排ガスからのミスト分離に用いて好適なミスト分離装置を有する多結晶シリコン製造装置に関する。

多結晶シリコンの製造装置としては、シーメンス法による製造装置が知られている。この多結晶シリコンの製造装置では、反応炉内に種棒となるシリコン芯棒を多数配設して加熱しておき、この反応炉にクロロシランガスと水素ガスとの混合ガスからなる原料ガスを供給して、加熱したシリコン芯棒に接触させ、その表面に原料ガスの熱分解及び水素還元によって生じた多結晶シリコンを析出させる方法である。また、反応炉からの排ガスは、未反応ガスや副生物である四塩化珪素、水素等が含まれるため、これらを蒸留、精製することにより再利用することが行われている。

ところで、反応炉からの排ガス中には、シリコン粉末やＳｉ_２Ｃｌ_６、Ｓｉ_２Ｈ_２Ｃｌ_４等のポリマー化合物も含まれているため、これらシリコン粉末やポリマー化合物を四塩化珪素や水素等の蒸留、精製の前に除去しておく必要がある。特許文献１では、排ガスラインに設けたフィルターによってシリコン粉末を除去する技術が開示されている。このフィルターとしては、メタルフィルター、セラミックフィルター、ガラスフィルター、プラスチックフィルターおよびカーボンフィルターなどが挙げられている。また、濾過圧が上昇するとフィルターを洗浄することが行われている。
特開２００５−８４３０号公報

しかしながら、排ガス中に含まれるポリマー化合物は粘性を有しているため、これがフィルターに付着してシリコン粉末を捕集し、これをフィルターに強固に固着する。したがって、フィルター交換作業を定期的に行う必要があるが、そのメンテナンスが容易であることが求められており、高いミスト分離能力とともに、簡便に分解、交換することができるミスト分離装置が望まれる。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、ミストの分離能力が高く、かつメンテナンスが容易なミスト分離装置を有する多結晶シリコン製造装置を提供することを目的とする。

本発明の多結晶シリコン製造装置は、多結晶シリコンが析出される反応炉と、該反応炉に接続された配管内を流れる排ガス中のミストを分離するミスト分離装置とを有する多結晶シリコン製造装置であって、前記ミスト分離装置は、前記配管の途中に設けられるハウジングに、その管路を直交する方向に開放する開口が蓋体により開閉可能に設けられるとともに、該蓋体に、前記開口から管路内に挿入されるデミスター積層体が設けられ、該デミスター積層体は、表面に凹凸を有するワイヤメッシュ板が複数枚積層されてなり、その積層方向を前記管路と直交する方向に向けて配置されていることを特徴とする。

つまり、この多結晶シリコン製造装置のミスト分離装置においては、複数枚のワイヤメッシュ板を積層してなるデミスター積層体がそのワイヤメッシュ板の面方向を管路の長さ方向と平行に配置した状態に設けられる。このため、配管内を流れるガスは、デミスター積層体の側面に衝突し、その側面から内部に侵入してワイヤメッシュ板の面方向に沿って流通することになる。ワイヤメッシュ板は表面に凹凸を有しているので、これを積層してなるデミスター積層体には、その側面及び内部に隙間が分散して配置されており、ガスは、その複雑に入り組んだデミスター積層体の側面への衝突によって多くのミスト分が分離され、ワイヤメッシュ板間の隙間を経由してデミスター積層体を横断する間にも、凹凸を有するワイヤメッシュ板に衝突しながらミスト分が捕捉されることになる。そして、そのデミスター積層体は、蓋体に取り付けられてハウジングの開口から管路内に挿入状態に設けられているから、清掃の際には、蓋体を開ける操作によって、デミスター積層体もハウジングから抜き出すことができ、また、取り付ける際も、デミスター積層体を開口からハウジング内に挿入して蓋体を固定すればよい。

また、本発明の多結晶シリコン製造装置において、前記ハウジングの底部にミスト貯留部が設けられ、前記デミスター積層体は、ミスト貯留部の上方位置に設けられていることを特徴とする。デミスター積層体は、その側面から侵入したガスが横断する間にミストを捕捉するが、そのミストの一部が重力によってワイヤメッシュ板の隙間を通って流れ落ち、下方のミスト貯留部に溜められる。したがって、清掃等の際には、溜められたミストをハウジングの底部から取り除けばよく、ミストの一部が流れ落ちているのでデミスター積層体の洗浄も容易になる。なお、ハウジングの底部は、開閉可能な底蓋を取り付ける、あるいはドレン管を接続して弁により開閉する等の構造としておくとよい。

さらに、本発明の多結晶シリコン製造装置において、前記開口は前記ハウジングを上方に開放するように設けられるとともに、前記蓋体に前記デミスター積層体が吊り下げ状態に設けられていることを特徴とする。このミスト分離装置においては、デミスター積層体がハウジング内に吊り下げ状態に保持されることになり、上方に向けて脱着する操作となるから、その作業をより簡便にすることができる。

本発明の多結晶シリコン製造装置によれば、ガスをデミスター積層体の複雑に入り組んだ側面に衝突させて内部を横断するように通過させるので、その側面及び内部のワイヤメッシュ板の凹凸表面への衝突によりミストを確実に捕捉することができる。そして、メンテナンス時には、蓋体を開ける操作によって、デミスター積層体もハウジングから抜き出すことができ、また、取り付ける際も、デミスター積層体を開口からハウジング内に挿入して蓋体を固定すればよく、極めて簡便である。

以下、本発明に係る多結晶シリコン製造装置の一実施形態を図面を参照しながら説明する。
本実施形態の多結晶シリコン製造装置において、ミスト分離装置１は、図５に示すように反応炉Ｒに接続されている排ガス配管２の途中に設けられており、このミスト分離装置１を経由した後の排ガスが精製装置及び蒸留装置（いずれも図示略）に導かれるようになっている。この場合、排ガスの配管２は二本に分岐されており、各分岐管２Ａ，２Ｂの途中にそれぞれミスト分離装置１が２台ずつ設けられ、これらミスト分離装置１を経由した後、再度１本の配管２となるように接続されている。また、各分岐管２Ａ，２Ｂの両端部には弁３が設けられている。以下の図１から図４においては、配管２については分岐管の区別なく符号２として説明する。

本実施形態のミスト分離装置１は、図１及び図２に示すように、配管２の途中に、ハウジング５が管路６の一部を構成するように一体的に設けられ、そのハウジング５内に、ミストを捕捉するデミスター積層体７が挿入状態に設けられている。この場合、配管２は水平方向に配置されている。

ハウジング５は、その両端部に、配管２に接続されるフランジ８を有する接続筒部９が水平方向に沿って同軸上に形成されるとともに、これら接続筒部９の間に、管路６の上方及び下方に向けて突出する一対の突出筒部１０が一体に形成され、これら突出筒部１０どうしも上下方向に沿って同軸上に配置されていることにより、これら接続筒部９及び突出筒部１０が十字状に交差し、全体として十字形の管継手（いわゆるクロス）状の形状とされている。この場合、接続筒部９及び突出筒部１０のそれぞれの内径はほぼ同一寸法に形成されており、両突出筒部１０の先端にもフランジ１１が一体に形成されている。そして、上側の突出筒部１０のフランジ１１には、該突出筒部１０の開口１０ａを開閉する蓋体１２が着脱可能に取り付けられ、下側の突出筒部１０のフランジ１１には、底蓋１３が着脱可能に取り付けられている。この底蓋１３には、これを貫通してドレン管１４が接続されており、その流路を開閉する弁１５が設けられている。

一方、デミスター積層体７は、複数枚のワイヤメッシュ板２１を積層して構成されたものである。各ワイヤメッシュ板２１は、複数本のワイヤ２２を図４に示すように編み込んで、その表面に凹凸を付けるように若干の波板状に形成されたものであり、各ワイヤメッシュ板２１ともその外形がほぼ同じ径の円形に形成されている。その円の外径は、図２に示すように、ハウジング５の突出筒部１０の開口１０ａの内径（つまり突出筒部１０の内径、言い換えれば接続筒部９の内径）よりもわずかに大きい寸法に設定されている。

そして、図３に示すように、蓋体１２の裏面（下面）に各ワイヤメッシュ板２１が複数枚積層された状態で固定されている。この場合、蓋体１２の裏面には例えば４本の支持棒２３が垂直に立設されており、各ワイヤメッシュ板２１は、これら支持棒２３に串刺しされるようにして蓋体１２に固定されている。また、支持棒２３の先端部にはワイヤメッシュ板２１とほぼ同じ円形のエンドプレート２４が取り付けられ、このエンドプレート２４と蓋体１２との間にワイヤメッシュ板２１が挟持された状態となっている。したがって、デミスター積層体７は全体として円柱状に形成される。この場合、支持棒２３の先端部はおねじ部２３ａとされており、このおねじ部２３ａがエンドプレート２４を貫通して、その背部にナット２５が取り付けられるようになっている。

そして、蓋体１２がハウジング５の上側の突出筒部１０のフランジ１１に固定された状態では、この蓋体１２の裏面からエンドプレート２４までの間にワイヤメッシュ板２１が積層されているから、図１に示すように、そのデミスター積層体７の上端部は上側の突出筒部１０内に入り込んでいるとともに、支持棒２３の下端部、つまりエンドプレート２４付近は下側の突出筒部１０内に若干入り込んだ状態となるように寸法設定されている。また、このエンドプレート２４と底蓋１３との間の空間はミスト貯留部３１とされる。なお、蓋体１２の上面には、取っ手３２が設けられている。

また、ハウジング５には、その外面との間に熱媒体流路３３を形成するジャケット構造のカバー３４が設けられており、熱媒体流路３３内に水蒸気等の熱媒体を流通させてハウジング５内を加熱することができるようになっている。

このように構成したミスト分離装置１において、デミスター積層体７は、接続筒部９の内径より若干小さい径のワイヤメッシュ板２１が積層されており、その積層体の上下の両端部が突出筒部１０内に入り込んでいることから、両接続筒部９間を連絡する管路６のほぼ内側全体にワイヤメッシュ板２１が配置されることになる。また、ワイヤメッシュ板２１は突出筒部１０の開口１０ａよりわずかに大きい外径に形成されているから、突出筒部１０の内面に隙間なく押し付けられた状態となっている。したがって、配管２から流れ込む排ガスはデミスター積層体７の側面に衝突して、ワイヤメッシュ板２１相互の隙間から内部に侵入する。このデミスター積層体７の入り組んだ側面への衝突及び内部を通過する際のワイヤメッシュ板２１の凹凸表面への衝突により、ミストがワイヤメッシュ板２１に捕捉され、一部はハウジング５の内面に付着する。そして、これらワイヤメッシュ板２１により捕捉されたミスト及びハウジング５の内面に付着したミストは、下方のミスト貯留部３１に流れ落ちて溜められ、必要に応じてドレン管１４から外部に排出される。

次に、このミスト分離装置１のメンテナンスについて説明すると、図５に示すように、通常は二系列ある配管２の分岐管２Ａ，２Ｂにおける一方の分岐管（例えば分岐管２Ａ）の弁３のみを開放状態として反応炉Ｒに接続状態とし、他方の分岐管（２Ｂ）の弁３は閉じて、そのミスト分離装置１は休止させておく。そして、接続状態の分岐管（２Ａ）におけるミスト分離装置１を清掃等する場合には、弁３の開閉を切り替えて、排ガスの流れを休止していたミスト分離装置１に導いた状態とした後、清掃対象のミスト分離装置１の熱媒体流路３３内に熱媒体として水蒸気を供給してハウジング５を加熱するとともに、内部に四塩化珪素を注入する。デミスター積層体５に付着しているポリマー化合物は空気に触れると発火する恐れがあるので、四塩化珪素によって不活性化するのである。その後、蓋体１２を開けて引き上げると、蓋体１２とともにデミスター積層体７もハウジング５から引き抜かれる。その蓋体１２と一体に取り出した状態は図３に示すようになる。

そして、支持棒２３の先端のナット２５を外すと、デミスター積層体７も一枚ずつのワイヤメッシュ板２１に分離することができる。一方、ハウジング５の底部のミスト貯留部３１に溜まったミストはドレン管１４から排出され、また、ハウジング５の底蓋１３も外して、ハウジング５内を清掃することが行われる。

このミスト分離装置１を組み立てるときは、逆順の作業によって行われ、その場合に、デミスター積層体７は蓋体１２に一体に固定され、その外径が突出筒部１０の開口１０ａより若干小さい円柱状に形成されているから、突出筒部１０の開口１０ａから挿入するようにして内部に配置させることができ、蓋体１２を突出筒部１０のフランジ１１に固定すれば、デミスター積層体７をハウジング５内に挿入状態に固定することができる。

なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、上記実施形態では、ワイヤメッシュ板を串刺しするように支持棒を設けたが、複数本の支持棒により囲まれる空間内にワイヤメッシュ板を内接させるように配置してもよい。

本発明に係る多結晶シリコン製造装置に設けられるミスト分離装置の一実施形態を示す縦断面図である。図１のワイヤメッシュ板を一部破断したＡ−Ａ線に沿う矢視図である。一実施形態のミスト分離装置から蓋体とともに抜き出したデミスター積層体を示す正面図である。一実施形態のミスト分離装置に使用されているワイヤメッシュ板を示す正面図である。一実施形態のミスト分離装置を備えた多結晶シリコン製造装置の排ガス配管を示す平面図である。

符号の説明

１ミスト分離装置
２配管
５ハウジング
６管路
７デミスター積層体
９接続筒部
１０突出筒部
１１フランジ
１２蓋体
１３底蓋
１４ドレン管
２１ワイヤメッシュ板
２３支持棒
２４エンドプレート
３１ミスト貯留部
３２取っ手
３３熱媒体流路
３４カバー
Ｒ反応炉

Claims

多結晶シリコンが析出される反応炉と、該反応炉に接続された配管内を流れる排ガス中のミストを分離するミスト分離装置とを有する多結晶シリコン製造装置であって、
前記ミスト分離装置は、前記配管の途中に設けられるハウジングに、その管路を直交する方向に開放する開口が蓋体により開閉可能に設けられるとともに、該蓋体に、前記開口から管路内に挿入されるデミスター積層体が設けられ、該デミスター積層体は、表面に凹凸を有するワイヤメッシュ板が複数枚積層されてなり、その積層方向を前記管路と直交する方向に向けて配置されていることを特徴とする多結晶シリコン製造装置。
前記ハウジングの底部にミスト貯留部が設けられ、前記デミスター積層体は、ミスト貯留部の上方位置に設けられていることを特徴とする請求項１記載の多結晶シリコン製造装置。
前記開口は前記ハウジングを上方に開放するように設けられるとともに、前記蓋体に前記デミスター積層体が吊り下げ状態に設けられていることを特徴とする請求項１又は２記載の多結晶シリコン製造装置。