JP5076459B2 - 光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤 - Google Patents
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Description
本発明は、光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤に関し、より詳しくは、光アイソレータ素子及び光アイソレータの組立に際して、遮光且つ常温環境下では可使時間に制限がなく、高温高湿条件下においても優れた接着性を有する光アイソレータ用紫外線（ＵＶ光）硬化型接着剤に関するものである。
光アイソレータは、一方向への光の通過は許容するが、逆方向への光の通過は阻止する機能を持つ非相反光デバイスであり、従来より、光通信や光計測等の分野で、光源であるレーザーダイオードへの反射戻り光を阻止する目的で用いられている。即ち、レーザーダイオードを用いるこの種の機器において、反射戻り光があるとレーザーダイオードの発振が不安定になるため、光ファイバーアンプに用いられる励起用レーザーダイオードの場合にしても、また、信号源として用いられるレーザーダイオードの場合にしても、何れもノイズが増大して最悪の場合正確な情報通信が妨げられる結果となる。そのため、光アイソレータは、これを防止する光デバイスとして極めて重要なものである。
この光アイソレータは、一般に、その構成部材である偏光子、ファラデー回転子、偏光子をこの順序で配置し、互いに接着剤を介し貼り合わせて作製した光アイソレータチップ素材をダイシングして光アイソレータ素子とし、この光アイソレータ素子とファラデー回転子を飽和磁化させる磁石とを平板状ホルダーに接着して得る。また、光アイソレータ素子と前記磁石とを内ホルダーに接着固定し、更にその内ホルダーを外ホルダーに接着固定して得ている。ここで、偏光子、ファラデー回転子、偏光子が接着剤を介し貼り合わされた光アイソレータ素子を用いたものは、ラミネートタイプと呼ばれている。
ラミネートタイプの光アイソレータ素子、あるいは、この光アイソレータ素子と磁石を平板状ホルダーや内ホルダーなどの支持部材に接着剤を介して接着固定するために、従来は、光学系接着剤としてビスフェノール骨格を持つエポキシ樹脂、硬化剤としてアミン系化合物を用いた二液混合型の熱硬化系接着剤が知られている（例えば、特許文献１参照）。しかし、この種の従来の光学系接着剤は、エポキシ樹脂にアミン系化合物を混合すると直ちに硬化反応が始まる為に、可使時間、すなわち樹脂が硬化して使用できなくなるまでの時間、あるいは硬化した樹脂の機械強度が所定の数値以下に低下してしまう時間が制限されるという問題があった。
また、アシルフォスフィンオキサイド化合物を光重合開始剤に用いる紫外線硬化型接着剤が提案されている（特許文献２参照）。しかし、アシルフォスフィンオキサイド化合物は、その多くが黄色粉末で有る為に接着剤が黄色に変色して透過率が低くなり、光アイソレータの特性を低下させやすいなどの欠点がある。
このようなことから、可使時間が制限されず、高温高湿条件下においても接着剤が変色して透過率が低下することなく、光アイソレータの特性を維持できる光アイソレータ素子及び光アイソレータ貼り合わせ用紫外線硬化型接着剤が求められていた。
特開２００４−９９８６３公報
特開平９−１６９９５７号公報
このようなことから、可使時間が制限されず、高温高湿条件下においても接着剤が変色して透過率が低下することなく、光アイソレータの特性を維持できる光アイソレータ素子及び光アイソレータ貼り合わせ用紫外線硬化型接着剤が求められていた。
本発明の目的は、上述した問題点に鑑み、光アイソレータ素子及び光アイソレータの組立に際して遮光且つ常温環境下では可使時間に制限がなく、高温高湿条件下においても優れた接着性を有する紫外線硬化型接着剤を提供することにある。
本発明者は、かかる問題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、ファラデー回転子の光学面と偏光子の光学面とを接着剤を介して貼り合わせて光アイソレータチップとする際に、主鎖にビスフェノール骨格及び両末端にアクリレート骨格を有する特定の平均分子量を有するエポキシ（メタ）アクリレートと、分子中にアクリレート基を少なくとも２つ以上有する多官能アクリレートと、アセトフェノン系化合物（光重合開始剤）を含有する組成物を用いると、この接着剤は十分な可使時間を有するだけでなく、優れた接着力を有することから、得られる光アイソレータ素子は、高温高湿条件にあっても密着性が優れ、また、この光アイソレータ素子と磁石を支持基材に配置して、前記特定の組成である接着剤で貼り合わせると、得られる光アイソレータは、支持基材と各部材との密着性が改善され、剥離、脱落がなくなり、光学的劣化を起こさなくなることを見出して、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の第１の発明によれば、平均分子量５００〜８５０であり両末端が（メタ）アクリレート骨格であるビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ａ）と、分子中に２以上の（メタ）アクリレート基を有する多官能（メタ）アクリレート（Ｂ）と、アルキルフェノン系光重合開始剤（Ｃ）を含有する光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤であって、
多官能（メタ）アクリレート（Ｂ）は、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、トリシクロデカンジメチロールジ（メタ）アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニルジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性ビスフェノールＡジ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、トリス［（メタ）アクリロキシエチル］イソシアヌレート、およびエチレンオキサイド変性ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレートの群から選ばれるいずれか一種以上であり、その含有量が、ビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ａ）と多官能（メタ）アクリレート（Ｂ）との合計量１００重量部に対し、１０〜４０重量部であり、また、光重合開始剤（Ｃ）の含有量が、０．５〜８重量部であることを特徴とする光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤。
が提供される。
多官能（メタ）アクリレート（Ｂ）は、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、トリシクロデカンジメチロールジ（メタ）アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニルジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性ビスフェノールＡジ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、トリス［（メタ）アクリロキシエチル］イソシアヌレート、およびエチレンオキサイド変性ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレートの群から選ばれるいずれか一種以上であり、その含有量が、ビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ａ）と多官能（メタ）アクリレート（Ｂ）との合計量１００重量部に対し、１０〜４０重量部であり、また、光重合開始剤（Ｃ）の含有量が、０．５〜８重量部であることを特徴とする光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤。
が提供される。
また、本発明の第２の発明によれば、第１の発明において、さらに、硬化促進剤（Ｄ）、及び／又は接着力向上剤（Ｅ）を含有することを特徴とする光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤が提供される。
また、本発明の第３の発明によれば、第２の発明において、硬化促進剤（Ｄ）が、芳香族または脂肪族骨格を有するジメチル尿素であり、接着力向上剤（Ｅ）が、シランカップリング剤または（メタ）アクリル酸化合物から選ばれる１種以上の化合物であることを特徴とする光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤が提供される。
また、本発明の第４の発明によれば、第３の発明において、シランカップリング剤が、ケチミン基またはエポキシ基を有する化合物であることを特徴とすることを特徴とする光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤が提供される。
また、本発明の第５の発明によれば、第３の発明において、硬化促進剤（Ｄ）、及び／又は接着力向上剤（Ｅ）の含有量が、ビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ａ）成分及び多官能アクリレート（Ｂ）の合計量１００重量部に対し、１〜１０重量部であることを特徴とする光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤が提供される。
また、本発明の第３の発明によれば、第２の発明において、硬化促進剤（Ｄ）が、芳香族または脂肪族骨格を有するジメチル尿素であり、接着力向上剤（Ｅ）が、シランカップリング剤または（メタ）アクリル酸化合物から選ばれる１種以上の化合物であることを特徴とする光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤が提供される。
また、本発明の第４の発明によれば、第３の発明において、シランカップリング剤が、ケチミン基またはエポキシ基を有する化合物であることを特徴とすることを特徴とする光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤が提供される。
また、本発明の第５の発明によれば、第３の発明において、硬化促進剤（Ｄ）、及び／又は接着力向上剤（Ｅ）の含有量が、ビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ａ）成分及び多官能アクリレート（Ｂ）の合計量１００重量部に対し、１〜１０重量部であることを特徴とする光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤が提供される。
さらに、本発明の第６の発明によれば、第１〜５のいずれかの発明に係り、ファラデー回転子の光学面と偏光子の光学面を接着して光アイソレータ素子とする際に用いることを特徴とする光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤が提供される。
また、本発明の第７の発明によれば、第１〜５のいずれかの発明の方法に係り、ファラデー回転子の光学面と偏光子の光学面を接着して光アイソレータ素子とする際に用いることを特徴とする光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤が提供される。
また、本発明の第７の発明によれば、第１〜５のいずれかの発明の方法に係り、ファラデー回転子の光学面と偏光子の光学面を接着して光アイソレータ素子とする際に用いることを特徴とする光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤が提供される。
本発明の紫外線硬化型接着剤によれば、光アイソレータ素子の作製及び光アイソレータの組立に際して、遮光且つ常温環境下では可使時間に制限がないため、高温高湿条件下においても十分な接着性が有する光アイソレータ素子及び光アイソレータを得ることができる。
また、白色粉末であるアセトフェノン系化合物を光重合開始剤として用いる為、この紫外線硬化型接着剤によって、黄変を抑えた硬化物が得られ、特性が安定した光アイソレータ素子及び光アイソレータを得ることができる。
また、白色粉末であるアセトフェノン系化合物を光重合開始剤として用いる為、この紫外線硬化型接着剤によって、黄変を抑えた硬化物が得られ、特性が安定した光アイソレータ素子及び光アイソレータを得ることができる。
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
１．光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤
本発明の光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤は、平均分子量５００〜８５０であり両末端が（メタ）アクリレート骨格であるビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ａ）と、分子中に２以上の（メタ）アクリレート基を有する多官能（メタ）アクリレート（Ｂ）と、アルキルフェノン系光重合開始剤（Ｃ）を含有する光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤であって、
多官能（メタ）アクリレート（Ｂ）は、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、トリシクロデカンジメチロールジ（メタ）アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニルジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性ビスフェノールＡジ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、トリス［（メタ）アクリロキシエチル］イソシアヌレート、およびエチレンオキサイド変性ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレートの群から選ばれるいずれか一種以上であり、その含有量が、ビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ａ）と多官能（メタ）アクリレート（Ｂ）との合計量１００重量部に対し、１０〜４０重量部であり、また、光重合開始剤（Ｃ）の含有量が、０．５〜８重量部であることを特徴とする。
本発明の光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤は、平均分子量５００〜８５０であり両末端が（メタ）アクリレート骨格であるビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ａ）と、分子中に２以上の（メタ）アクリレート基を有する多官能（メタ）アクリレート（Ｂ）と、アルキルフェノン系光重合開始剤（Ｃ）を含有する光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤であって、
多官能（メタ）アクリレート（Ｂ）は、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、トリシクロデカンジメチロールジ（メタ）アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニルジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性ビスフェノールＡジ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、トリス［（メタ）アクリロキシエチル］イソシアヌレート、およびエチレンオキサイド変性ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレートの群から選ばれるいずれか一種以上であり、その含有量が、ビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ａ）と多官能（メタ）アクリレート（Ｂ）との合計量１００重量部に対し、１０〜４０重量部であり、また、光重合開始剤（Ｃ）の含有量が、０．５〜８重量部であることを特徴とする。
ここで、本発明で使用するビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ａ）は、主鎖にビスフェノールＡ、ビスフェノールＡＤまたはビスフェノールＦ等と同じビスフェノール骨格を有し、両末端がアクリレート骨格を持つエポキシアクリレートであり、その分子量は５００〜８５０、特に５５０〜８００の範囲内であることが望ましい。分子量が５００よりも小さいと接着剤の耐湿性が低下する、接着剤層の機械的特性が低下するなどの傾向があり、８５０よりも大きくなると接着剤の粘度が高くなる、結晶化する、重合性が低下するなどの傾向が生じるので好ましくない。
例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、一部ハロゲン置換されたビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、一部ハロゲン置換されたビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、及びそれらの混合物からなる群から選ばれる１種以上のエポキシ樹脂と（メタ）アクリル酸との反応で得られるエポキシアクリレートが挙げられ、具体的には、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂では油化シェルエポキシ社製エピコート８０２、１００１、１００４等、及びビスフェノールＦ型エポキシ樹脂ではエピコート４００１Ｐ、４００２Ｐ、４００３Ｐ等の（メタ）アクリル酸との反応によって得られるエポキシ（メタ）アクリレートが挙げられる。上記ビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレートは単独で用いてもよいが、２種以上を任意の割合で混合して使用してもかまわない。
本発明において多官能アクリレート（Ｂ）は、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレートまたはトリシクロデカンジメタノールジアクリレートのいずれかが挙げられる。ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、トリシクロデカンジメチロールジ（メタ）アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニルジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性ビスフェノールＡジ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、トリス［（メタ）アクリロキシエチル］イソシアヌレート、エチレンオキサイド変性ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート等も使用できる。好ましいのは、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレートまたはトリシクロデカンジメタノールジアクリレートのいずれかである。
これらの多官能アクリレートは、単一でも複数混合して適用してもよいが、ビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ａ）と混合後に、２５℃での粘度が０．１〜５０Ｐａ・ｓ、特に１〜４０Ｐａ・ｓとなることが望ましい。粘度が０．１Ｐａ・ｓ未満の場合は硬化物の耐湿性が低下しやすくなり、５０Ｐａ・ｓを越えると一定膜厚で塗布することが困難となる為に製品の特性が安定しない。
多官能アクリレート（Ｂ）の含有量は、ビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ａ）と多官能（メタ）アクリレート（Ｂ）との合計量１００重量部に対し、１０〜４０重量部、好ましくは１５〜３５重量部である。多官能アクリレート（Ｂ）の含有量が、１０重量部未満では接着剤の耐湿性が低下する、接着剤層の機械的特性が低下するなどの傾向があり、４０重量部を超えると接着剤の粘度が高くなる、結晶化するなどの傾向が生じるので好ましくない。
また、本発明で適用できる光重合開始剤（Ｃ）としては、２、２−ジメトキシ−１，２−ジフェニルエタン−１−オン、１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−１−オン、２−ヒロドキシ−１−｛４−［４−（２−ヒドロキシ−２−メチルプロピオニル）ベンジル］フェニル｝−２−メチルプロパン−１−オン等のアルキルフェノン系光重合開始剤が挙げられ、これらは単一でも複数混合して適用してもよい。
この光重合開始剤（Ｃ）は、従来使用されていたアシルフォスフィンオキサイド化合物とは異なり、白色粉末で有る為に接着剤が黄色に変色することはないので、透過率が低くならず光アイソレータの特性を低下させにくいという特徴がある。
この光重合開始剤（Ｃ）は、従来使用されていたアシルフォスフィンオキサイド化合物とは異なり、白色粉末で有る為に接着剤が黄色に変色することはないので、透過率が低くならず光アイソレータの特性を低下させにくいという特徴がある。
光重合開始剤（Ｃ）の配合量は、上記ビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ａ）と多官能アクリレート（Ｂ）との合計量１００重量部に対して、０．５〜８重量部、特に１〜６重量部であることが望ましく、さらには１．５〜５重量部であることが好ましい。光重合開始剤（Ｃ）が０．５重量部未満の場合は硬化が不十分となり、８重量部を超えると硬化物の黄変が進みやすいという傾向が生じるので好ましくない。
本発明の接着剤組成物には、硬化促進剤（Ｄ）とシランカップリング剤（Ｅ１）やアクリル酸化合物（Ｅ２）などの接着力向上剤（Ｅ）が配合されている。
硬化促進剤（Ｄ）としては、３−（３’，４’−ジクロロフェニル）−１，１−ジメチル尿素、Ｎ，Ｎ’−ジメチルチオ尿素、１，３−ジメチル尿素、１，３−ジフェニル尿素、あるいはイソホロンビスジメチル尿素が挙げられ、これらは単一でも複数混合して適用してもよい。
硬化促進剤（Ｄ）としては、３−（３’，４’−ジクロロフェニル）−１，１−ジメチル尿素、Ｎ，Ｎ’−ジメチルチオ尿素、１，３−ジメチル尿素、１，３−ジフェニル尿素、あるいはイソホロンビスジメチル尿素が挙げられ、これらは単一でも複数混合して適用してもよい。
また、接着力向上剤（Ｅ）としてのシランカップリング剤（Ｅ１）は、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、３，４−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン、３−トリエトキシシリル−Ｎ−（１，３−ジメチルブチリデン）プロピルアミン等、エポキシ基またはケチミン基を有するものが挙げられ、これらは単一でも複数混合して適用してもよい。これらシランカップリング剤を配合することで、光カチオン重合反応により高い接着力を得ることができる。
ここで、ケチミン基を有するケチミン化合物は、水分のない状態では安定に存在するが、水分によりアミン化合物になるので、潜在性硬化剤として機能するのでケチミン化合物により、本発明の可使時間、すなわち組成物の貯蔵安定性を高めることができる。
ここで、ケチミン基を有するケチミン化合物は、水分のない状態では安定に存在するが、水分によりアミン化合物になるので、潜在性硬化剤として機能するのでケチミン化合物により、本発明の可使時間、すなわち組成物の貯蔵安定性を高めることができる。
一方、アクリル酸化合物（Ｅ２）としては、アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸２−エチルヘキシルなどが挙げられ、これらは単一でも複数混合して適用してもよい。
なお、硬化促進剤（Ｄ）及び接着力向上剤（Ｅ）は、上記ビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ａ）と多官能アクリレート（Ｂ）との合計量１００重量部に対して、合わせて１〜１０重量部、好ましくは１〜５重量部含まれることが望ましい。硬化促進剤（Ｄ）及び接着力向上剤（Ｅ）が１重量部未満の場合、未硬化部分が残存しやすくなると共に接着力不足となり、１０重量部を超えると硬化促進剤及び接着力向上剤が固体の場合は溶解しづらくなり硬化物が白濁し透過率が低下してしまい、光アイソレータとしての特性を満足しない。また、液体の場合には硬化物が軟化しやすくなる為耐湿性が劣るという問題が生じるので好ましくない。
本発明の光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤には、前記の他に重合禁止剤、レベリング剤、表面潤滑剤、消泡剤、光安定化剤、酸化防止剤、帯電防止剤などの補助成分を、本発明の効果を損なわない範囲で使用してもよい。
この接着剤は、一般的な方法で製造できるが、たとえば各成分を配合した混合物を均一になるまで４０℃未満で超音波をかけることにより効率的に得ることができる。これにより、ＵＶ照射後に熱エージングを実施することで表面（光照射側）および内部（光照射側の反対側）の硬化性が充分となるために接着層の硬化状態が均一であり、高温高湿度条件下においても接着性を有する光アイソレータ素子及び光アイソレータ貼り合わせに適した紫外線硬化型接着剤となる。
この接着剤は、一般的な方法で製造できるが、たとえば各成分を配合した混合物を均一になるまで４０℃未満で超音波をかけることにより効率的に得ることができる。これにより、ＵＶ照射後に熱エージングを実施することで表面（光照射側）および内部（光照射側の反対側）の硬化性が充分となるために接着層の硬化状態が均一であり、高温高湿度条件下においても接着性を有する光アイソレータ素子及び光アイソレータ貼り合わせに適した紫外線硬化型接着剤となる。
２．光アイソレータ素子の作製
以下、ファラデー回転子の光学面と偏光子とを接着して得られる光アイソレータ素子の作製手順を説明する。
以下、ファラデー回転子の光学面と偏光子とを接着して得られる光アイソレータ素子の作製手順を説明する。
本発明において、ファラデー回転子の光学面と偏光子は、ウエハー状の光学部材であり、公知のものを使用でき特に制限されない。例えば、ウエハー状のファラデー回転子としては、液相エピタキシャル法を用いて作製したビスマス置換ガーネットの単結晶の厚膜で代表されるファラデー回転子材料を用い、また、ウエハー状の偏光子としては、コーニング社製のポーラコア（商品名）等を用いることができる。この場合、ファラデー回転子の表面には接着剤の屈折率の媒質に対する反射防止コートを、偏光子の空気と接する面には空気の屈折率に対する反射防止コートを、接着剤側の面には接着剤の屈折率の媒質に対する反射防止コートを夫々施しておくことが望ましい。
次に、必要により、ウエハー状のファラデー回転子と偏光子の接着すべき表面にカップリング溶液を塗布する。カップリング溶液としては、ファラデー回転子の光学面と偏光子の光学面を表面処理できるものであれば特に限定されないが、シランカップリング剤が好ましく、特に、アミノ基含有ジアルコキシシラン化合物、アミノ基含有トリアルコキシシラン化合物などアミノ基含有シランカップリング剤が好ましい。
カップリング溶液とファラデー回転子及び偏光子（部材）との接触方法は、特に制限されないが、例えば、部材をカップリング溶液に浸漬する方法や、部材表面上にカップリング溶液を塗工する方法等があげられる。塗工方法も特に限定されず、例えば、ロールコート法、スピンコート法、ワイヤバーコート法、ディップコート法、エクストルージョン法、カーテンコート法、スプレコート法等の従来公知の方法が採用でき、この中でも、塗工効率の点からスピンコート法、エクストルージョンコート法が好ましい。カップリング溶液の塗工量は、特に制限されず、例えば、アミノ基含有シランカップリング剤の濃度等によって適宜決定できる。
カップリング溶液とファラデー回転子及び偏光子（部材）との接触方法は、特に制限されないが、例えば、部材をカップリング溶液に浸漬する方法や、部材表面上にカップリング溶液を塗工する方法等があげられる。塗工方法も特に限定されず、例えば、ロールコート法、スピンコート法、ワイヤバーコート法、ディップコート法、エクストルージョン法、カーテンコート法、スプレコート法等の従来公知の方法が採用でき、この中でも、塗工効率の点からスピンコート法、エクストルージョンコート法が好ましい。カップリング溶液の塗工量は、特に制限されず、例えば、アミノ基含有シランカップリング剤の濃度等によって適宜決定できる。
引き続き、ファラデー回転子と偏光子の温度が、７５〜１００℃、好ましくは７８〜９１℃となるように加熱し、かつ、１０〜６０分、好ましくは２０〜３０分保持する条件で熱処理する。加熱温度を段階的に上昇させながら加熱してもよい。ここで、処理条件において、処理温度が７５℃未満の低温下、または処理時間が１０分未満の短時間では、カップリング溶液の処理なしの場合と比べて、初期および耐熱耐湿後の接着強度に差が見られず、効果が得られない。これは、シランカップリング剤の脱水縮合反応が不十分なため、反応が未完結となかったものと推測される。逆に、処理温度が１００℃を超える高温下、または処理時間が６０分を超える長時間でも、初期および耐熱耐湿後の接着強度が低下する。これは、シランカップリング剤の脱水縮合反応は完結しているが、前記同様、官能基の過剰反応によって、接着剤との反応が不十分で結合が弱くなるためと推測される。カップリング剤層の厚みは、特に制限されないが、例えば、１ｎｍ〜３０ｎｍであり、好ましくは３ｎｍ〜２５ｎｍであり、より好ましくは５ｎｍ〜２０ｎｍである。
その後、本発明の接着剤を部材に塗布して、貼り合わせることにより、光アイソレータチップ素材を作製する。ウエハー状のファラデー回転子と偏光子の貼り合わせに当たって、偏波依存タイプの場合には、これらを接着剤で貼り合わせたものを光アイソレータチップとして用い、偏波無依存タイプの場合には、偏光子として複屈折結晶であるルチルを用い且つ所定の位置に１／２波長板等の偏光補償板を配置してファラデー回転子と共に貼り合わせたものを光アイソレータチップとして用いる。
接着剤の塗布後、接着面に紫外線を照射して硬化させる。その後、このようにして作製した光アイソレータチップ素材をダイシングし、所定サイズの多数の光アイソレータチップからなるチップ群を作る。そして、このチップ群を保持用のフィルム等に転写（転写技術を用いて貼り付けること）し、エキスパンダーにてフィルムを放射方向へ均等に引き伸ばすことにより、隣接する各チップ間の間隔を所定量あけることができ、光アイソレータ素子が出来上がる。
３．光アイソレータの作製
光アイソレータを製造するには、予め上記の光アイソレータ素子、支持部材および磁石を用意し、それぞれに本発明の接着剤を塗布し、上記光アイソレータ素子の作製と同様に接着面に紫外線を照射して硬化させる。この際、接着剤を塗布する前に予め接着面をアミノ基含有シランカップリング剤のようなカップリング剤で表面処理し、引き続き、熱処理することでシランカップリング剤層を形成しておくことが好ましい。次に、光アイソレータ素子を支持部材に載せて磁石を配置し、各接触面に接着剤を塗布して紫外線を照射して硬化させ、光アイソレータ素子と磁石を支持部材に固定することができる。
光アイソレータを製造するには、予め上記の光アイソレータ素子、支持部材および磁石を用意し、それぞれに本発明の接着剤を塗布し、上記光アイソレータ素子の作製と同様に接着面に紫外線を照射して硬化させる。この際、接着剤を塗布する前に予め接着面をアミノ基含有シランカップリング剤のようなカップリング剤で表面処理し、引き続き、熱処理することでシランカップリング剤層を形成しておくことが好ましい。次に、光アイソレータ素子を支持部材に載せて磁石を配置し、各接触面に接着剤を塗布して紫外線を照射して硬化させ、光アイソレータ素子と磁石を支持部材に固定することができる。
光アイソレータには表面実装タイプと、シリンドリカルタイプがある。光アイソレータが表面実装タイプの場合は、平板状ホルダーの上に一対の磁石と該磁石の間に介置された光アイソレータ素子を配置し、光アイソレータ素子、磁石、及び光アイソレータを構成するＳＵＳ材質の部材（平板状ホルダー）の接着面の表面に、カップリング溶液を塗布した後、これらの部材自体が前記熱処理条件を満たすように処理する。上記の手順で表面処理された光アイソレータ素子を磁石と共にＳＵＳホルダーに接着剤で固定し、接着剤を硬化して光アイソレータを製作する。
一方、光アイソレータがシリンドリカルタイプの場合は、円筒状の磁石と光アイソレータ素子を配置する。ここで、磁石としては、サマリウムコバルト磁石やネオジウム鉄ボロン磁石等の希土類磁石を用いるのが好ましい。磁界はファラデー回転子の光が通過する方向と平行になるように印加される。
これにより、表面および内部硬化性、接着層の硬化状態の均一性、高温高湿度条件下での耐湿性と耐熱性、長期間貯蔵時の安定性などのバランスに優れた光アイソレータ素子及び光アイソレータ製品を得ることができる。
これにより、表面および内部硬化性、接着層の硬化状態の均一性、高温高湿度条件下での耐湿性と耐熱性、長期間貯蔵時の安定性などのバランスに優れた光アイソレータ素子及び光アイソレータ製品を得ることができる。
以下に本発明の実施例、比較例を示して詳細に説明するが、本発明は以下の実施例により何ら制限されることはない。なお、接着剤組成物の評価としては以下のような方法で行った。
（１）粘度変化評価
接着剤を調合した直後及び遮光条件下２５℃の雰囲気に１日放置後、東機産業（株）製粘度計ＴＶ−２２を用い、２５℃、５ｒｐｍでの粘度を測定し、１日後の粘度が初期粘度と比較して何倍増加するかを調査した。
○：１日後の粘度が初期の粘度の２倍未満、×：１日後の粘度が初期の粘度の２倍以上
（２）耐湿性評価
２．５ｃｍ×２．５ｃｍのＳＵＳ３０４上に面積が２．２５ｍｍ２、厚みが５０μｍとなるように接着剤組成物を塗布し、その上に１ｍｍ２の偏光子を配置して１０Ｊ／ｃｍ２の線量でＵＶを照射した。その後、１００℃で２時間熱処理を行い、評価試料とした。
８５℃、８５％ＲＨの高温高湿条件下に２００時間放置した後、プッシュプルゲージを用いて水平方向に偏光子を押圧して剥離させて接着強度を測定した。
○：１５Ｎ／ｍｍ２以上、×：１５Ｎ／ｍｍ２未満
（３）透過性評価
調製した接着剤に１０Ｊ／ｃｍ２の線量でＵＶを照射、１００℃で２時間熱処理を行い、直径が２０ｍｍ、厚みが２ｍｍとなる評価試料を得た。これを日立製作所（株）製分光光度計Ｕ−４１００を用い、１３１０ｎｍでの透過率を測定した。
○：７５％以上、×：７５％未満
接着剤を調合した直後及び遮光条件下２５℃の雰囲気に１日放置後、東機産業（株）製粘度計ＴＶ−２２を用い、２５℃、５ｒｐｍでの粘度を測定し、１日後の粘度が初期粘度と比較して何倍増加するかを調査した。
○：１日後の粘度が初期の粘度の２倍未満、×：１日後の粘度が初期の粘度の２倍以上
（２）耐湿性評価
２．５ｃｍ×２．５ｃｍのＳＵＳ３０４上に面積が２．２５ｍｍ２、厚みが５０μｍとなるように接着剤組成物を塗布し、その上に１ｍｍ２の偏光子を配置して１０Ｊ／ｃｍ２の線量でＵＶを照射した。その後、１００℃で２時間熱処理を行い、評価試料とした。
８５℃、８５％ＲＨの高温高湿条件下に２００時間放置した後、プッシュプルゲージを用いて水平方向に偏光子を押圧して剥離させて接着強度を測定した。
○：１５Ｎ／ｍｍ２以上、×：１５Ｎ／ｍｍ２未満
（３）透過性評価
調製した接着剤に１０Ｊ／ｃｍ２の線量でＵＶを照射、１００℃で２時間熱処理を行い、直径が２０ｍｍ、厚みが２ｍｍとなる評価試料を得た。これを日立製作所（株）製分光光度計Ｕ−４１００を用い、１３１０ｎｍでの透過率を測定した。
○：７５％以上、×：７５％未満
（実施例１〜１９）
下記に示す各種のエポキシアクリレート、ジアクリレート、光重合開始剤、熱硬化促進剤、接着向上剤を表１に示す割合に配合し、配合物を十分に混合させて本発明の光アイソレータ素子及び光アイソレータ貼り合わせ用紫外線硬化型接着剤を得た。これにより得られた接着剤組成物を用いて、それぞれ粘度変化、耐湿性、透過性を測定した。これらサンプル評価結果を表２に示す。
下記に示す各種のエポキシアクリレート、ジアクリレート、光重合開始剤、熱硬化促進剤、接着向上剤を表１に示す割合に配合し、配合物を十分に混合させて本発明の光アイソレータ素子及び光アイソレータ貼り合わせ用紫外線硬化型接着剤を得た。これにより得られた接着剤組成物を用いて、それぞれ粘度変化、耐湿性、透過性を測定した。これらサンプル評価結果を表２に示す。
（１）Ａ成分：ビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート
・ＥＡ−１０２０：ビスフェノールＡタイプ（新中村化学工業（株）製）、粘度６００００ｍＰａ・ｓ（４０℃）
・６００：Ｅｂｅｃｒｙｌ（ダイセル・サイテック（株））、粘度３０００ｍＰａ・ｓ（６０℃）
（２）Ｂ成分：多官能アクリレート
・ＮＫエステル Ａ−ＴＭＰＴ：トリメチロールプロパントリアクリレート（新中村化学工業（株）製）
・ＮＫエステル ＡＰＧ−２００：トリプロピレングリコールジアクリレート（新中村化学工業（株）製）
・ＮＫエステル Ａ−ＤＣＰ：トリシクロデカンジメタノールジアクリレート（新中村化学工業（株）製）
（３）Ｃ成分：光重合開始剤
・ＩＲＧＡＣＵＲＥ ６５１：２、２−ジメトキシ−１，２−ジフェニルエタン−１−オン（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）
・ＩＲＧＡＣＵＲＥ １８４：１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）
・ＩＲＧＡＣＵＲＥ １１７３：２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−１−オン（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）
・ＩＲＧＡＣＵＲＥ ２９５９：２−ヒロドキシ−１−｛４−［４−（２−ヒドロキシ−２−メチルプロピオニル）ベンジル］フェニル｝−２−メチルプロパン−１−オン（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）
（４）硬化促進剤
・試薬１：３−（３’，４’−ジクロロフェニル）−１，１−ジメチル尿素（ナカライテスク（株））
・試薬２：１，３−ジフェニル尿素（ナカライテスク（株））
（５）接着力向上剤
・ＫＢＭ−４０３：３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（信越シリコーン（株））
・ＫＢＥ−９１０３：３−トリエトキシシリル−Ｎ−（１，３−ジメチルブチリデン）プロピルアミン（信越シリコーン（株））
・試薬３：アクリル酸（関東化学（株））
・試薬４：アクリル酸メチル（関東化学（株））
・ＥＡ−１０２０：ビスフェノールＡタイプ（新中村化学工業（株）製）、粘度６００００ｍＰａ・ｓ（４０℃）
・６００：Ｅｂｅｃｒｙｌ（ダイセル・サイテック（株））、粘度３０００ｍＰａ・ｓ（６０℃）
（２）Ｂ成分：多官能アクリレート
・ＮＫエステル Ａ−ＴＭＰＴ：トリメチロールプロパントリアクリレート（新中村化学工業（株）製）
・ＮＫエステル ＡＰＧ−２００：トリプロピレングリコールジアクリレート（新中村化学工業（株）製）
・ＮＫエステル Ａ−ＤＣＰ：トリシクロデカンジメタノールジアクリレート（新中村化学工業（株）製）
（３）Ｃ成分：光重合開始剤
・ＩＲＧＡＣＵＲＥ ６５１：２、２−ジメトキシ−１，２−ジフェニルエタン−１−オン（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）
・ＩＲＧＡＣＵＲＥ １８４：１−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）
・ＩＲＧＡＣＵＲＥ １１７３：２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−１−オン（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）
・ＩＲＧＡＣＵＲＥ ２９５９：２−ヒロドキシ−１−｛４−［４−（２−ヒドロキシ−２−メチルプロピオニル）ベンジル］フェニル｝−２−メチルプロパン−１−オン（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）
（４）硬化促進剤
・試薬１：３−（３’，４’−ジクロロフェニル）−１，１−ジメチル尿素（ナカライテスク（株））
・試薬２：１，３−ジフェニル尿素（ナカライテスク（株））
（５）接着力向上剤
・ＫＢＭ−４０３：３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（信越シリコーン（株））
・ＫＢＥ−９１０３：３−トリエトキシシリル−Ｎ−（１，３−ジメチルブチリデン）プロピルアミン（信越シリコーン（株））
・試薬３：アクリル酸（関東化学（株））
・試薬４：アクリル酸メチル（関東化学（株））
（比較例１）
主剤としてＪＥＲ８２８（エポキシ樹脂：ジャパンエポキシレジン（株）製）を用い、この１００重量部に対して、硬化剤としてＪＥＲキュア１１３（硬化剤：ジャパンエポキシレジン（株）製）３２重量部を混合し、比較用の接着剤を得た。これにより得られた接着剤組成物を用いて、それぞれ粘度変化、耐湿性、透過性を測定した。これらサンプル評価結果を表２に示す。
主剤としてＪＥＲ８２８（エポキシ樹脂：ジャパンエポキシレジン（株）製）を用い、この１００重量部に対して、硬化剤としてＪＥＲキュア１１３（硬化剤：ジャパンエポキシレジン（株）製）３２重量部を混合し、比較用の接着剤を得た。これにより得られた接着剤組成物を用いて、それぞれ粘度変化、耐湿性、透過性を測定した。これらサンプル評価結果を表２に示す。
（比較例２、３）
Ａ成分：ビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレートに対する、Ｂ成分：多官能性アクリレートの配合量を多くした以外は、実施例と同様にして比較用の接着剤を得た。即ち、ＥＡ−１０２８ ５０重量部をＮＫエステル Ａ−ＴＭＰＴ ５０重量部で希釈し、ＩＲＧＡＣＵＲＥ ６５１ ５重量部（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）を溶解させて接着剤とした。また、ＥＡ−１０２８ ３０重量部をＮＫエステル Ａ−ＴＭＰＴ ７０重量部で希釈し、ＩＲＧＡＣＵＲＥ ６５１ ５重量部（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）を溶解させて接着剤とした。これにより得られた接着剤組成物を用いて、それぞれ粘度変化、耐湿性、透過性を測定した。これらサンプル評価結果を表２に示す。
Ａ成分：ビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレートに対する、Ｂ成分：多官能性アクリレートの配合量を多くした以外は、実施例と同様にして比較用の接着剤を得た。即ち、ＥＡ−１０２８ ５０重量部をＮＫエステル Ａ−ＴＭＰＴ ５０重量部で希釈し、ＩＲＧＡＣＵＲＥ ６５１ ５重量部（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）を溶解させて接着剤とした。また、ＥＡ−１０２８ ３０重量部をＮＫエステル Ａ−ＴＭＰＴ ７０重量部で希釈し、ＩＲＧＡＣＵＲＥ ６５１ ５重量部（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）を溶解させて接着剤とした。これにより得られた接着剤組成物を用いて、それぞれ粘度変化、耐湿性、透過性を測定した。これらサンプル評価結果を表２に示す。
（比較例４、５）
Ｃ成分：光重合開始剤の配合量を少なくした以外は、実施例と同様にして比較用の接着剤を得た。即ち、ＥＡ−１０２８ ８０重量部をＮＫエステル Ａ−ＴＭＰＴ ２０重量部で希釈し、ＩＲＧＡＣＵＲＥ ６５１ ０．３重量部（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）を溶解させ、比較用の接着剤を得た。また、Ｃ成分：光重合開始剤の配合量を多くした以外は、実施例と同様にして比較用の接着剤を得た。即ち、ＥＡ−１０２８ ８０重量部をＮＫエステル Ａ−ＴＭＰＴ ２０重量部で希釈し、ＩＲＧＡＣＵＲＥ ６５１ １０重量部（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）を溶解させ、比較用の接着剤を得た。これにより得られた接着剤組成物を用いて、それぞれ粘度変化、耐湿性、透過性を測定した。これらサンプル評価結果を表２に示す。
Ｃ成分：光重合開始剤の配合量を少なくした以外は、実施例と同様にして比較用の接着剤を得た。即ち、ＥＡ−１０２８ ８０重量部をＮＫエステル Ａ−ＴＭＰＴ ２０重量部で希釈し、ＩＲＧＡＣＵＲＥ ６５１ ０．３重量部（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）を溶解させ、比較用の接着剤を得た。また、Ｃ成分：光重合開始剤の配合量を多くした以外は、実施例と同様にして比較用の接着剤を得た。即ち、ＥＡ−１０２８ ８０重量部をＮＫエステル Ａ−ＴＭＰＴ ２０重量部で希釈し、ＩＲＧＡＣＵＲＥ ６５１ １０重量部（チバ・スペシャルティ・ケミカルズ（株）製）を溶解させ、比較用の接着剤を得た。これにより得られた接着剤組成物を用いて、それぞれ粘度変化、耐湿性、透過性を測定した。これらサンプル評価結果を表２に示す。
Claims (7)
- 平均分子量５００〜８５０であり両末端が（メタ）アクリレート骨格であるビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ａ）と、分子中に２以上の（メタ）アクリレート基を有する多官能（メタ）アクリレート（Ｂ）と、アルキルフェノン系光重合開始剤（Ｃ）を含有する光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤であって、
多官能（メタ）アクリレート（Ｂ）は、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、トリシクロデカンジメチロールジ（メタ）アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニルジ（メタ）アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）アクリレート、ポリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性ビスフェノールＡジ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、エチレンオキサイド変性ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、トリス［（メタ）アクリロキシエチル］イソシアヌレート、およびエチレンオキサイド変性ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレートの群から選ばれるいずれか一種以上であり、その含有量が、ビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ａ）と多官能（メタ）アクリレート（Ｂ）との合計量１００重量部に対し、１０〜４０重量部であり、また、光重合開始剤（Ｃ）の含有量が、０．５〜８重量部であることを特徴とする光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤。 - さらに、硬化促進剤（Ｄ）、及び／又は接着力向上剤（Ｅ）を含有することを特徴とする請求項１に記載の光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤。
- 硬化促進剤（Ｄ）が、芳香族または脂肪族骨格を有するジメチル尿素であり、接着力向上剤（Ｅ）が、シランカップリング剤または（メタ）アクリル酸化合物から選ばれる１種以上の化合物であることを特徴とする請求項２に記載の光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤。
- シランカップリング剤が、ケチミン基またはエポキシ基を有する化合物であることを特徴とすることを特徴とする請求項３に記載の光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤。
- 硬化促進剤（Ｄ）、及び／又は接着力向上剤（Ｅ）の含有量が、ビスフェノール型エポキシ（メタ）アクリレート（Ａ）成分及び多官能（メタ）アクリレート（Ｂ）の合計量１００重量部に対し、１〜１０重量部であることを特徴とする請求項２に記載の光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤。
- ファラデー回転子の光学面と偏光子の光学面を接着して光アイソレータ素子とする際に用いることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤。
- 光アイソレータ素子と磁石とを支持部材に固定する際に用いることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の光アイソレータ用紫外線硬化型接着剤。
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