JP5072897B2 - 造粒粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は、固体のパラフィンと非水性媒液とを前記パラフィンの融点以上の温度に加熱しながら攪拌混合して前記パラフィンを溶解させた後、この混合物を攪拌しながら冷却して前記パラフィンを前記非水性媒液中に析出分散させたバインダー組成物を調製し、転動、流動又は転動流動させた金属又は金属化合物の粉末に、前記バインダー組成物を噴霧しながら造粒する造粒粉末の製造方法であって、バインダー組成物は、パラフィンの融点以上の温度に加熱しながら非水性媒液とパラフィンとを攪拌混合した後、この混合物を冷却することによってパラフィンを析出分散させたことを特徴とする造粒粉末の製造方法である。
また、本発明は、固体のパラフィンと非水性媒液とを前記パラフィンの融点以上の温度に加熱しながら攪拌混合して前記パラフィンを完全に溶解させるか、又は混合物をエマルジョンとした後、この混合物を噴霧することにより冷却して前記パラフィンを前記非水性媒液中に析出分散させたバインダー組成物を調製し、転動、流動又は転動流動させた金属又は金属化合物の粉末に、前記バインダー組成物を噴霧しながら造粒する造粒粉末の製造方法である。
また、この製造方法で得られた造粒粒子を用いることにより、異物又はボイド等の欠陥がなく、金属又は金属化合物の均一な皮膜を形成し得る放電表面処理用電極を製造することができる。
本発明の造粒粉末の製造方法は、転動、流動又は転動流動させた金属又は金属化合物の粉末にバインダー組成物を噴霧しながら造粒することによって行われる。
バインダー組成物は、非水性媒液中にパラフィンを分散させた分散液であり、パラフィンの融点以上の温度に加熱しながら非水性媒液とパラフィンとを攪拌混合した後、この混合物を冷却することによってパラフィンを析出分散させたものである。
図1に、本発明で用いられるバインダー組成物の模式図を示す。図1に示すように、バインダー組成物では、非水性媒液2中に微細結晶のパラフィン1が均一に分散している。
非水性媒液は、常温においてパラフィンを溶解し難いが、温度を上げることによってパラフィンの溶解度を高めることができる。そして、パラフィンの融点以上の温度に加熱した場合、パラフィンは溶融し、非水性媒液に完全に溶解するか、又は非水性媒液に溶解した溶液に加えて、非水性媒液に溶解し得なかったパラフィンが別の液相を形成し、2種類の液相からなるエマルジョンとなる。一般的に、0.1重量%以上10重量%以下のパラフィンを含む混合物では、パラフィンの融点以上の温度で混合攪拌すると、非水性媒液にパラフィンが完全に溶解した溶液となる。一方、10重量%を超えるパラフィンを含む混合物では、パラフィンの融点以上の温度で混合攪拌すると、エマルジョンとなる。
この冷却方法を用いる場合、混合物(バインダー組成物)におけるパラフィンの含有量は、0.1重量%以上2.0重量%以下であることが好ましい。パラフィンの含有量が0.1重量%未満であると、常温で非水性媒液中に微細結晶のパラフィンが分散した所望の分散液が得られないことがある。一方、パラフィンの含有量が2.0重量%を超えると、析出するパラフィンの結晶が大きくなりすぎることがある。
この冷却方法により析出したパラフィンは、長辺が20μm以上50μm以下の板状を有しており、その大きさも均一である。板状としては、特に限定されることはなく、無定形板状、多角板状(三角板状、四角板状、六角板状など)、楕円板状、円板状などが挙げられる。
噴霧法では、図2に示すような、混合物送出パイプ11に混合物12を流しつつ、ノズル本体10と混合物送出パイプ11との間に加圧エアー13を流すことが可能なノズルを用いることができる。この噴霧法では、混合物は圧送されて噴霧される際に、大きな圧力変化を受けると共に、パラフィンが析出する際に機械的衝撃が加えられる。また、混合物中の非水性媒液には、急激な蒸発(パラフィンの濃度上昇)及び吸熱現象(温度低下)が起こるため、析出するパラフィンがより微細になる。
この冷却方法を用いれば、析出するパラフィンの結晶成長を抑制できるため、上記冷却方法よりも多くのパラフィンを含有させることができる。具体的には、この冷却方法を用いる場合、混合物(バインダー組成物)におけるパラフィンの含有量は、0.1重量%以上20.0重量%以下であることが好ましい。パラフィンの含有量が0.1重量%未満であると、常温で非水性媒液中に微細結晶のパラフィンが分散した所望の分散液が得られないことがある。一方、パラフィンの含有量が20.0重量%を超えると、パラフィンの量が多すぎてしまい、析出したパラフィンが凝集してしまうことがある。
この冷却方法により析出した微細なパラフィンは、長径が20μm未満の板状を有しており、その大きさも均一である。
金属又は金属化合物の粉末としては、特に限定されることはなく、造粒粉末の使用用途などにあわせて適宜選択すればよい。例えば、放電表面処理用電極を製造するために造粒粉末を使用する場合、金属としては、Co、Cr、Fe、Zn、Mo、Ni、Ag、Ti、W等が挙げられ、また、金属化合物としては、前記金属を主成分とする合金や、これらの炭化物等が挙げられる。これらは、単独又は2種以上を混合して使用することができる。
なお、上記の造粒工程において、攪拌ブレード21の回転速度やエアー24の供給速度などの各種条件は、特に限定されることはなく、製造する造粒粉末の大きさや、使用する転動流動造粒装置の種類にあわせて適宜設定すればよい。
このようにして製造される造粒粉末は、粒径が100μmを超える粗大なパラフィンを含まず、微細なパラフィンが均一に分散されたバインダー組成物を用いているので、造粒時の加熱条件で粗大なパラフィンが異物として残存しない。
放電表面処理用電極は、上記の造粒粉末の製造方法により得られた造粒粉末を加圧成形することによって製造することができる。なお、造粒粉末の平均粒径は、緻密な成形体を得る観点から、100μm以上300μm以下であることが好ましい。
具体的には、所望の形状の金型に造粒粉末を充填した後、加圧すればよい。加圧時の圧力は、特に限定されることはないが、好ましくは100MPa以上200MPa以下である。
このようにして得られた加圧成形体は、放電表面処理用電極としてそのまま使用することが可能であるが、当該電極としての強度を高め、当該電極を用いて形成される被膜に不純物が混入することを防止するために、焼成することが好ましい。
(実施例1)
パラフィンとして、日本精鑞株式会社製のSP−0145を用いた。このパラフィンは、融点が62℃であり、最大で300μmの粒径を有する粒子を含んでいた。
このパラフィン2.0重量%と共にエタノール98.0重量%をビーカーに加え、マグネット攪拌子で攪拌しながら65℃〜75℃に加熱してエタノールにパラフィンを溶解させた。次に、溶液の透明度によってパラフィンが溶解したことを確認した後、加熱を停止し、室温で攪拌混合しながら冷却することによってバインダー組成物を得た。なお、溶液の温度が60℃まで下がるとパラフィンが析出し始めたが、溶液が常温になるまで攪拌混合し続けた。
このバインダー組成物に分散したパラフィンの光学顕微鏡写真の模写図を図4に示す。図4において、観察のために析出したパラフィンをガラス板状に載せて乾燥させたため、パラフィンの多くは凝集している。しかし、個別のパラフィンは、20μm〜50μmの長径を有する板状であり、粗大なパラフィンは観察されなかった。
次に、この造粒粉末を所定の形状の金型に充填した後、110MPaの圧力で加圧することによって加圧成形体を得た。この加圧成形体について光学顕微鏡を用いて観察を行ったところ、粗大なパラフィンによる異物は確認されなかった。
次に、加圧成形体を真空中、250℃で2時間加熱し、この加圧成形体の焼成体について光学顕微鏡を用いて観察を行ったところ、ボイド等の欠陥は確認されなかった。
パラフィン(実施例1と同じもの)10.0重量%と共にエタノール90.0重量%をビーカーに加え、マグネット攪拌子で攪拌しながら70〜75℃に加熱してエタノールにパラフィンを溶解させた。次に、溶液の透明度によってパラフィンが溶解したことを確認した後、図2に示したノズルを用い、この溶液を200g/分の供給速度で噴霧して冷却させることによってバインダー組成物を得た。
このバインダー組成物に分散したパラフィンの光学顕微鏡写真の模写図を図5に示す。図5において、観察のために析出したパラフィンをガラス板状に載せて乾燥させたため、パラフィンの多くは凝集している。しかし、個別のパラフィンは、20μm未満の長径を有する板状であり、粗大なパラフィンは観察されなかった。
パラフィン(実施例1と同じもの)20.0重量%と共にエタノール80.0重量%をビーカーに加え、マグネット攪拌子で攪拌しながら70〜75℃に加熱して、パラフィンが溶解したエタノールの液相と、エタノールに溶解し得なかったパラフィンの溶融液相とからなるエマルジョンを形成させた。次に、図2に示したノズルを用い、このエマルジョンを200g/分の供給速度で噴霧して冷却させることによってバインダー組成物を得た。
このバインダー組成物に分散したパラフィンの光学顕微鏡写真の模写図を図6に示す。図6において、観察のために析出したパラフィンをガラス板状に載せて乾燥させたため、パラフィンの多くは凝集している。しかし、個別のパラフィンは、20μm未満の長径を有する板状であり、粗大なパラフィンは観察されなかった。
パラフィン(実施例1と同じもの)2.0重量%と共にエタノール98.0重量%をビーカーに加え、マグネット攪拌子や超音波等の機械的攪拌を用いてエタノール中にパラフィンを分散させることにより、バインダー組成物を得た。
このバインダー組成物に分散したパラフィンの光学顕微鏡写真の模写図を図7に示す。図7において、観察のためにパラフィンをガラス板状に載せて乾燥させたため、パラフィンの多くは凝集している。また、個別のパラフィンは、粒子状であり、100μmを超える大きな粒子が観察された。
Claims (8)
- 固体のパラフィンと非水性媒液とを前記パラフィンの融点以上の温度に加熱しながら攪拌混合して前記パラフィンを溶解させた後、この混合物を攪拌しながら冷却して前記パラフィンを前記非水性媒液中に析出分散させたバインダー組成物を調製し、
転動、流動又は転動流動させた金属又は金属化合物の粉末に、前記バインダー組成物を噴霧しながら造粒する造粒粉末の製造方法。 - 前記バインダー組成物における前記パラフィンの含有量は、0.1重量%以上2.0重量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の造粒粉末の製造方法。
- 前記析出分散したパラフィンは、長辺が20μm以上50μm以下の板状を有することを特徴とする請求項1又は2に記載の造粒粉末の製造方法。
- 固体のパラフィンと非水性媒液とを前記パラフィンの融点以上の温度に加熱しながら攪拌混合して前記パラフィンを完全に溶解させるか、又は混合物をエマルジョンとした後、この混合物を噴霧することにより冷却して前記パラフィンを前記非水性媒液中に析出分散させたバインダー組成物を調製し、
転動、流動又は転動流動させた金属又は金属化合物の粉末に、前記バインダー組成物を噴霧しながら造粒する造粒粉末の製造方法。 - 前記バインダー組成物における前記パラフィンの含有量は、0.1重量%以上20.0重量%以下であることを特徴とする請求項4に記載の造粒粉末の製造方法。
- 前記析出分散したパラフィンは、長辺が20μm未満の板状を有することを特徴とする請求項4又は5に記載の造粒粉末の製造方法。
- 前記パラフィンの融点は、65℃以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の造粒粉末の製造方法。
- 前記非水性媒液は沸点が75℃以上であり、前記パラフィンは前記非水性媒液に対する常温での溶解度が0.1以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の造粒粉末の製造方法。
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