JP5070002B2 - 遠赤外線放射複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、上記の従来の状況に鑑みてなされたものであり、金属ゲルマニウムと二酸化チタンとを含有し、特に、金属ゲルマニウムと、ゾルゲル法により生成させた二酸化チタンとを含有し、金属ゲルマニウムの遠赤外線放射率より優れた放射率を有する遠赤外線放射複合材料(以下、複合材料ということもある。)の製造方法を提供することを目的とする。
1.金属ゲルマニウムと二酸化チタンとを含有し、金属ゲルマニウム粒子の表面に、二酸化チタン粒子が付着してなる遠赤外線放射複合材料の製造方法であって、金属ゲルマニウム、チタンアルコキシド、炭素数1〜3の低級アルコール、ポリエチレングリコール及び塩酸を混合し、該チタンアルコキシドを加水分解させ、その後、生成したゲルを40〜120℃で乾燥させ、上記乾燥の後、更に200〜350℃で加熱し、上記加熱後は、350℃を越える温度で加熱しないことを特徴とする遠赤外線放射複合材料の製造方法。
2.上記遠赤外線放射複合材料の比表面積が30〜120m 2 /gである上記1.に記載の遠赤外線放射複合材料の製造方法。
3.上記遠赤外線放射複合材料の上記比表面積が、上記金属ゲルマニウム粒子の比表面積の5〜25倍である上記2.に記載の遠赤外線放射複合材料の製造方法。
また、複合材料の比表面積が30〜120m2/gである場合は、遠赤外線放射率を十分に向上させることができる。
[1]遠赤外線放射複合材料
遠赤外線放射複合材料は、金属ゲルマニウムと二酸化チタンとを含有し、この二酸化チタンは、チタンアルコキシドが加水分解し、その後、ゲル化して生成した二酸化チタンである。
また、遠赤外線放射複合材料は、金属ゲルマニウム、チタンアルコキシド及び有機溶媒が混合され、チタンアルコキシドが加水分解し、その後、生成したゲルが150℃以下で乾燥されてなり、金属ゲルマニウム及び二酸化チタンが含有されている。
尚、200〜350℃での加熱では、金属ゲルマニウムの遠赤外線放射率が低下することがなく、二酸化チタンが有する光感応性のうちの紫外光感応性も低下することはないが、可視光感応性は損なわれてしまう。
本発明の遠赤外線放射複合材料の製造方法は、金属ゲルマニウムと二酸化チタンとを含有し、金属ゲルマニウム粒子の表面に、二酸化チタン粒子が付着してなる遠赤外線放射複合材料の製造方法であって、金属ゲルマニウム、チタンアルコキシド、炭素数1〜3の低級アルコール、ポリエチレングリコール及び塩酸を混合し、該チタンアルコキシドを加水分解させ、その後、生成したゲルを40〜120℃で乾燥させ、上記乾燥の後、更に200〜350℃で加熱し、上記加熱後は、350℃を越える温度で加熱しないことを特徴とする。
上記の金属ゲルマニウムについては前記[1]における金属ゲルマニウムに係る記載をそのまま適用することができる。
また、金属ゲルマニウムの比表面積は特に限定されないが、2〜8m2/g、特に3〜7m2/gであることが好ましい。金属ゲルマニウムの比表面積が2〜8m2/gであれば、前記[1]に記載された比表面積を有する複合材料を容易に製造することができ、複合材料の遠赤外線放射率を十分に向上させることができる。
尚、アルキル基がブチル基であるときは、チタンアルコキシドの加水分解により生成するアルコール分(ブタノール)が分相するため、減圧下に留去する等の処理をすることなくアルコール含量の少ないゾルとすることができる。
酸としては、塩酸、硫酸、リン酸等の無機酸、蟻酸、しゅう酸等の有機酸が挙げられる。酸は1種のみ用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。本発明では、この酸としては、揮散させることが容易な塩酸(塩化水素の水溶液)が用いられ、例えば、濃塩酸(市販品では約37.2質量%濃度の水溶液である。)を用いることができる。このように、有機溶媒はアルコールであり、且つ酸は塩酸である。また、有機溶媒はエタノールであり、且つ酸は塩酸である。酸の配合量は特に限定されないが、金属ゲルマニウムを100質量部としたときに、2〜10質量部、好ましくは4〜8質量部とすることができる。
また、安定化剤も必要に応じて配合される。この安定化剤は特に限定されず、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン類、アセチルアセトン等のケトン類などが挙げられる。安定化剤の配合量は特に限定されず、金属ゲルマニウムを100質量部としたときに、1〜10質量部、好ましくは3〜8質量部とすることができる。
更に、触媒活性向上剤も必要に応じて配合される。この触媒活性向上剤は特に限定されないが、通常、径が数nmの白金ナノ微粒子が用いられる。触媒活性向上剤の配合量は特に限定されず、生成する二酸化チタンの推定量を100質量%とした場合に、0.2〜0.8質量%とすることができる。
尚、減圧下に乾燥すれば、15℃未満の乾燥温度であってもゲルを十分に乾燥させることができる。また、減圧下に15℃以上で乾燥することもできる。更に、光感応性、乾燥及び二酸化チタンの結晶化の促進等を併せて考慮した場合、乾燥温度は、40〜120℃であり、60〜110℃が好ましく、80〜110℃が特に好ましい。
以上、複合材料の製造時に用いる成分及び乾燥温度を総体的に勘案した場合、ゾルゲル反応は、有機溶媒として炭素数1〜3のアルコールを使用して塩酸の存在下になされ、ゲルは40〜120℃(減圧下の乾燥でもよいが、特に減圧下である必要はない。)で乾燥させる本発明の方法が特に好ましい。
尚、350℃を越える高温、特に400℃以上の高温での加熱は、上記の理由で好ましくないが、これは金属ゲルマニウムが酸化されて酸化物になってしまうためである。従って、加熱雰囲気(焼成雰囲気)を、不活性雰囲気、例えば、窒素雰囲気及びアルゴン雰囲気等の不活性ガス雰囲気にする等により、金属ゲルマニウムの酸化が抑制され、遠赤外線放射率の低下が抑えられれば、より高温、例えば、400℃以上で加熱(焼成)することもできるが、本発明では、350℃を越える温度では加熱しない。
[1]遠赤外線放射複合材料の製造
実施例1
ビーカーに、エタノール100g、アセチルアセトン6g、チタンテトラ−iso−プロポキシド100g(0.35モル、TiO2換算;28g)、塩酸(36質量%濃度の水溶液)6g、ポリエチレングリコール(重量平均分子量;200)6g及び金属ゲルマニウム100g(南京向康技術開発有限公司社製)を投入し(金属ゲルマニウムとチタンアルコキシドとの合計を100質量%とした場合に、チタンアルコキシドは50質量%である。)、攪拌して混合し、チタンテトラ−iso−プロポキシドを加水分解させ、チタンゾルを調製した。その後、攪拌を継続してゾルをゲル化させた。次いで、105℃で12時間乾燥し、遠赤外線放射複合材料を製造した。金属ゲルマニウムと生成した二酸化チタンとの合計を100質量%とした場合に、二酸化チタンは28質量%であり、チタンテトラ−iso−プロポキシドが有するチタン元素の全量が二酸化チタンになっていた。
実施例1で製造した遠赤外線放射複合材料及び実施例1で用いた金属ゲルマニウムの各々の遠赤外線放射率を測定した。各々の試料は、複合材料又は金属ゲルマニウムとバインダとを等量(質量)湿式ポットミルに投入し、3時間、攪拌し、混合して調製した。また、遠赤外線放射率の測定は、ペースト状の試料をアルミナ板に塗布し、105℃で乾燥して作製した試験体を用いて実施した。
尚、実施例1の複合材料には銀系抗菌剤を3質量%配合し、300℃で3時間加熱してポリエチレングリコールを除去して放射率測定用の試料を作製した。
実施例1の複合材料及び金属ゲルマニウムの各々の測定結果は、それぞれ図1、2のとおりである。
Claims (3)
- 金属ゲルマニウムと二酸化チタンとを含有し、金属ゲルマニウム粒子の表面に、二酸化チタン粒子が付着してなる遠赤外線放射複合材料の製造方法であって、
金属ゲルマニウム、チタンアルコキシド、炭素数1〜3の低級アルコール、ポリエチレングリコール及び塩酸を混合し、該チタンアルコキシドを加水分解させ、
その後、生成したゲルを40〜120℃で乾燥させ、
上記乾燥の後、更に200〜350℃で加熱し、
上記加熱後は、350℃を越える温度で加熱しないことを特徴とする遠赤外線放射複合材料の製造方法。 - 上記遠赤外線放射複合材料の比表面積が30〜120m 2 /gである請求項1に記載の遠赤外線放射複合材料の製造方法。
- 上記遠赤外線放射複合材料の上記比表面積が、上記金属ゲルマニウム粒子の比表面積の5〜25倍である請求項2に記載の遠赤外線放射複合材料の製造方法。
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