JP5042445B2 - Method for evaluating gettering efficiency of silicon wafers - Google Patents

Method for evaluating gettering efficiency of silicon wafers Download PDF

Info

Publication number
JP5042445B2
JP5042445B2 JP2004118446A JP2004118446A JP5042445B2 JP 5042445 B2 JP5042445 B2 JP 5042445B2 JP 2004118446 A JP2004118446 A JP 2004118446A JP 2004118446 A JP2004118446 A JP 2004118446A JP 5042445 B2 JP5042445 B2 JP 5042445B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
wafer
silicon wafer
silicon
gettering
recovered
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP2004118446A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2005303094A (en
Inventor
勝也 平野
モハマッド.ビー.シャバニー
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumco Corp
Original Assignee
Sumco Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumco Corp filed Critical Sumco Corp
Priority to JP2004118446A priority Critical patent/JP5042445B2/en
Publication of JP2005303094A publication Critical patent/JP2005303094A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP5042445B2 publication Critical patent/JP5042445B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Testing Or Measuring Of Semiconductors Or The Like (AREA)

Description

本発明は、ゲッタリングサイトを有するシリコンウェーハのゲッタリング効率を評価する方法に関するものである。   The present invention relates to a method for evaluating the gettering efficiency of a silicon wafer having a gettering site.

一般に、半導体デバイス素子の製造には、その基板としてチョクラルスキー法(以下、CZ法という。)によって育成されたシリコン単結晶インゴットから所定の板厚で切出されたシリコンウェーハが用いられている。近年の半導体デバイス素子においては、デバイスの集積度の増大が著しく、これに伴い、より一層の高品質なシリコンウェーハが要求されている。このためデバイス製造プロセスにおいて製造工程のクリーン化が進められたり、デバイスの電気的な活性領域であるシリコンウェーハの表面近傍の完全性を高める努力、即ちウェーハ表面近傍を無欠陥にする努力が図られている。このシリコンウェーハの表面近傍を無欠陥にするには、シリコンウェーハの表面近傍の酸素析出物(Bulk Micro Defect、以下、BMDという。)の密度を極力低減させることが重要となる。このBMDは熱処理によってシリコンウェーハ中に顕在化する。このBMDがウェーハ表面近傍に存在すると、デバイスの信頼性や歩留まりに悪影響を及ぼす。   In general, in the manufacture of a semiconductor device element, a silicon wafer cut out from a silicon single crystal ingot grown by the Czochralski method (hereinafter referred to as CZ method) as a substrate is used. . In recent semiconductor device elements, the degree of integration of devices has increased remarkably, and accordingly, a higher quality silicon wafer has been required. For this reason, efforts are being made to clean the manufacturing process in the device manufacturing process, and efforts are made to improve the integrity of the surface of the silicon wafer, which is the electrically active region of the device, that is, to make the vicinity of the wafer surface defect-free. ing. In order to make the vicinity of the surface of the silicon wafer defect-free, it is important to reduce the density of oxygen precipitates (Bulk Micro Defect, hereinafter referred to as BMD) in the vicinity of the surface of the silicon wafer as much as possible. This BMD becomes apparent in the silicon wafer by the heat treatment. If this BMD exists in the vicinity of the wafer surface, it adversely affects the reliability and yield of the device.

また、デバイス製造工程では、Fe、Cu、Ni等の金属不純物が混入する製造工程がいくつかある。これらの金属不純物がウェーハ表面近傍に存在するとデバイス特性が劣化したり、製品の歩留まりを低下させたりする原因となるため、金属不純物が電気的な活性領域であるウェーハ表面に取り込まれないように防止する必要がある。
そのため、BMD密度を制御し、かつ、金属不純物汚染をデバイス形成領域から取り除く技術(ゲッタリング技術)の重要性が高められている。通常、このゲッタリング技術としては内部ゲッタリング(Intrinsic Gettering、以下、IGという。)法や、外部ゲッタリング(Extrinsic Gettering、以下、EGという。)法などに分類される。
In the device manufacturing process, there are several manufacturing processes in which metal impurities such as Fe, Cu, and Ni are mixed. If these metal impurities are present in the vicinity of the wafer surface, the device characteristics may be deteriorated and the product yield may be reduced. Therefore, metal impurities are prevented from being taken into the wafer surface, which is an electrically active region. There is a need to.
Therefore, the importance of a technique (gettering technique) that controls the BMD density and removes metal impurity contamination from the device formation region is increased. Usually, this gettering technique is classified into an internal gettering (hereinafter referred to as IG) method, an external gettering (hereinafter referred to as EG) method, and the like.

IG法は高温熱処理によりウェーハ表面近傍の酸素濃度を低下させてウェーハ表面近傍にBMDのない層(Denuded Zone、以下、DZ層という。)を作るとともに、このDZ層より深い位置に高密度のBMDを生成し、このBMD欠陥を金属不純物の捕獲源とする方法である。また、IG法の1方法としてボロンゲッタリングがある。このボロンゲッタリング方法は高濃度でボロンドープしたシリコン基板に低濃度のボロンを含むエピタキシャル層を形成して、エピタキシャル層と基板とのボロン濃度の濃度差を利用することにより、基板内を金属不純物の捕獲源とするものである。EG法には、人工的にSiO2の砥粒をジェットノズルから空気圧によりウェーハ裏面に噴射させ、ウェーハ裏面側に機械的損傷を付けてやり、この機械的損傷から発生した結晶欠陥を金属不純物の捕獲源とする方法(Back Side Damage、以下、BSD法という。)や、シリコンウェーハの裏面側に0.5〜1.5μm程度のポリシリコン層を成長させ、このポリシリコン層を金属不純物の捕獲源とする方法(PolySilicon Back Side、以下、PBS法という。)などがある。 The IG method reduces the oxygen concentration in the vicinity of the wafer surface by high-temperature heat treatment to create a BMD-free layer (Denuded Zone, hereinafter referred to as DZ layer) near the wafer surface, and a high-density BMD deeper than the DZ layer. This BMD defect is used as a metal impurity capture source. Further, boron gettering is one method of the IG method. In this boron gettering method, an epitaxial layer containing low-concentration boron is formed on a high-concentration boron-doped silicon substrate, and by utilizing the difference in boron concentration between the epitaxial layer and the substrate, the inside of the substrate is filled with metal impurities. It is a capture source. In the EG method, SiO 2 abrasive grains are artificially sprayed from the jet nozzle onto the back surface of the wafer by air pressure, and mechanical damage is applied to the back surface of the wafer. Crystal defects generated from the mechanical damage are caused by metal impurities. A method of using as a capture source (Back Side Damage, hereinafter referred to as BSD method) or a polysilicon layer of about 0.5 to 1.5 μm is grown on the back side of a silicon wafer, and this polysilicon layer is captured by metal impurities. Source method (PolySilicon Back Side, hereinafter referred to as PBS method).

このようなIGやEGにおけるゲッタリング効率の評価をする方法として、ゲッターシンクを有するシリコンウェーハに検出媒体物質を付着させ、このウェーハに加熱処理を施して検出媒体物質をゲッターシンク内に吸収させた後、このゲッターシンク内における検出媒体物質の深さ方向の濃度分布を測定するシリコンウェーハのゲッター能力評価方法が開示されている(例えば、特許文献1参照。)。この特許文献1に示される方法では、シリコンウェーハに形成されたゲッターシンクの作用及び能力を、より詳細に直接調べることができる。
また、シリコンウェーハの表面にEGを有するp型シリコンウェーハのEG能力の評価において、検出媒体としてNiを用い、Niをシリコンウェーハ表面に付着させる付着処理を施し、所定の温度に加熱して冷却する拡散熱処理を施し、続いて拡散熱処理の冷却過程でシリコンウェーハ表面に析出したNi析出量を求め、このNi付着量をNi析出量で除した値によってシリコンウェーハのゲッタリング能力を評価する方法が開示されている(例えば、特許文献2参照。)。この特許文献2に示される方法では、シリコンウェーハに付加されるEG能力のみを評価することができる。
更に、半導体ウェーハが有するIGの能力を評価する方法であって、少なくとも2種類以上の半導体ウェーハに対し、Niによる汚染処理、熱処理、選択エッチング処理を同一条件で順次行って半導体ウェーハの表面に浅いエッチピットを形成し、ウェーハ表面に形成された浅いエッチピットの密度を測定した後、それぞれの半導体ウェーハのエッチピット密度を比較することによってIG能力を評価する方法が開示されている(例えば、特許文献3参照。)。この特許文献3に示される方法では、半導体ウェーハが実際に有するIG能力を直接的に測定でき、複数の半導体ウェーハ間の微小なIG能力差を正確に評価することができる。
特開昭63−43331号公報(特許請求の範囲(1)) 特開平5−291266号公報(請求項1、段落[0017]) 特開2004−31845号公報(請求項1、段落[0043])
As a method for evaluating the gettering efficiency in such an IG or EG, a detection medium substance is attached to a silicon wafer having a getter sink, and the detection medium substance is absorbed into the getter sink by performing heat treatment on the wafer. Subsequently, a method for evaluating the getter ability of a silicon wafer for measuring the concentration distribution in the depth direction of the detection medium substance in the getter sink is disclosed (for example, see Patent Document 1). In the method disclosed in Patent Document 1, the action and ability of a getter sink formed on a silicon wafer can be directly examined in more detail.
Further, in the evaluation of the EG capability of a p-type silicon wafer having EG on the surface of the silicon wafer, Ni is used as a detection medium, and an adhesion process for attaching Ni to the surface of the silicon wafer is performed, and then heated to a predetermined temperature to be cooled. Disclosed is a method for evaluating the gettering ability of a silicon wafer by performing a diffusion heat treatment and then determining the amount of Ni deposited on the surface of the silicon wafer during the cooling process of the diffusion heat treatment and dividing the amount of Ni deposited by the amount of Ni deposited. (For example, see Patent Document 2). In the method disclosed in Patent Document 2, only the EG capability added to the silicon wafer can be evaluated.
Furthermore, this is a method for evaluating the capability of an IG of a semiconductor wafer, and at least two types of semiconductor wafers are subjected to Ni contamination treatment, heat treatment, and selective etching treatment sequentially under the same conditions, so that the surface of the semiconductor wafer is shallow. A method of evaluating IG capability by forming etch pits, measuring the density of shallow etch pits formed on the wafer surface, and comparing the etch pit densities of the respective semiconductor wafers is disclosed (for example, patents). Reference 3). In the method disclosed in Patent Document 3, the IG capability that a semiconductor wafer actually has can be directly measured, and a minute IG capability difference between a plurality of semiconductor wafers can be accurately evaluated.
JP 63-43331 A (Claims (1)) JP-A-5-291266 (Claim 1, paragraph [0017]) JP 2004-31845 A (Claim 1, paragraph [0043])

しかしながら、上記特許文献1に示される方法では、深さ方向の濃度分布測定に二次イオン質量分析(以下、SIMSという。)法を用いているが、このSIMS法では、金属不純物の検出下限が1×1016atoms/cm3前後と高感度検出ができない。またSIMS法ではウェーハ上における分析範囲が数百μm2〜数mm2と狭い範囲しか分析できないため、ウェーハ表層における金属不純物の有無の判断がつきにくいという問題があり、金属ゲッタリング評価には不適当である。
また、上記特許文献2に示される方法では、Ni付着量が1012atoms/cm2以下の濃度ではゲッタリング評価できないことから高感度検出ができない。またNiはウェーハ表面及び表層にシリサイドを形成することは良く知られているが、シリサイドを形成しないNi以外の他元素のゲッタリング評価はできない。更にNiは表面及び表層にシリサイドを形成するが、表面の酸化膜中に含まれるNiしか評価していないことからウェーハ表層に存在するNiシリサイドは評価出来ていないので評価データの信頼性に問題が発生してくる。これらの問題より金属ゲッタリング評価には不適当である。
However, in the method disclosed in Patent Document 1, secondary ion mass spectrometry (hereinafter referred to as SIMS) method is used for concentration distribution measurement in the depth direction. Sensitive detection is not possible at around 1 × 10 16 atoms / cm 3 . In addition, since the SIMS method can analyze only a narrow analysis range of several hundred μm 2 to several mm 2 on the wafer, there is a problem that it is difficult to judge the presence or absence of metal impurities on the wafer surface layer, which is not suitable for metal gettering evaluation. Is appropriate.
In the method disclosed in Patent Document 2, gettering evaluation cannot be performed at a Ni adhesion amount of 10 12 atoms / cm 2 or less, so that high-sensitivity detection cannot be performed. Ni is well known to form silicide on the wafer surface and surface layer, but gettering evaluation of elements other than Ni that does not form silicide cannot be performed. Further, Ni forms silicide on the surface and surface layer, but since only Ni contained in the oxide film on the surface is evaluated, Ni silicide existing on the wafer surface layer cannot be evaluated, so there is a problem in reliability of evaluation data. Will occur. These problems make it unsuitable for metal gettering evaluation.

また、上記特許文献3に示される方法では、エッチピット密度でIG能力評価を行っているが、エッチピット密度での定量評価はできない。またNiは表面及び表層にシリサイドを形成しエッチピットを作製するが、エッチピットを形成しないNi以外の他元素のゲッタリング評価はできないことや、しかもNiを高濃度汚染させないとエッチピットを形成しない等の問題がありゲッタリング効率評価には不適当である。
更に、上記特許文献2及び3に示される方法では、IGやEG等ゲッタリングの種類が特定されたウェーハにのみ対応した方法であるため、様々なゲッタリング能力を有するシリコンウェーハを一様に評価することができなかった。
Further, in the method disclosed in Patent Document 3, IG capability evaluation is performed using the etch pit density, but quantitative evaluation using the etch pit density is not possible. Ni forms silicide on the surface and surface layer to produce etch pits. However, gettering evaluation of elements other than Ni that do not form etch pits cannot be performed, and etch pits are not formed unless Ni is highly contaminated. This is not suitable for evaluation of gettering efficiency.
Furthermore, since the methods disclosed in Patent Documents 2 and 3 described above are methods corresponding only to wafers for which gettering types such as IG and EG are specified, silicon wafers having various gettering capabilities are uniformly evaluated. I couldn't.

本発明の目的は、様々なゲッタリング能力を有するシリコンウェーハを一様にかつ簡便に高感度で評価することができる、シリコンウェーハのゲッタリング効率を評価する方法を提供することにある。   An object of the present invention is to provide a method for evaluating the gettering efficiency of a silicon wafer, which can uniformly and simply evaluate silicon wafers having various gettering capabilities with high sensitivity.

請求項1に係る発明は、シリコンウェーハ内部にゲッタリングサイトを有するIGウェーハのゲッタリング効率を評価し得る評価方法であって、図1に示すように、ゲッタリングサイトを有する第1シリコンウェーハ10及びゲッタリングサイトを有しない第2シリコンウェーハ11の表面を所定濃度のFe、Ni、Cr、Ti又はMoを含む金属不純物含有溶液によりそれぞれ強制汚染させる工程と、第1及び第2シリコンウェーハ10,11をそれぞれ高温熱処理して強制汚染させた金属不純物をウェーハ内に拡散させる工程と、第1及び第2シリコンウェーハ10,11の表層をフッ化水素酸(以下、HFという。)及び硝酸(以下、HNO3という。)をそれぞれ含む混合溶液によりそれぞれウェーハ表面から深さ5μmに至るエッチング回収を行い、第1シリコンウェーハ10から回収した第1回収液と第2シリコンウェーハ11から回収した第2回収液とをそれぞれ得る工程と、回収した第1及び第2回収液中に含まれる金属不純物濃度をそれぞれ分析する工程と、分析結果から次の式(1)を用いて第1シリコンウェーハ(10)におけるゲッタリング効率を求めることにより、第1シリコンウェーハ(10)におけるゲッタリング効率を評価する工程とを含むことを特徴とするシリコンウェーハのゲッタリング効率を評価する方法である
E=(1−CG1/CR1)×100 (1)
但し、GEはゲッタリング効率であり、CG1はウェーハ表面から深さ5μmに至る第1シリコンウェーハに含まれる金属不純物の濃度であり、CR1はウェーハ表面から深さ5μmに至る第2シリコンウェーハに含まれる金属不純物の濃度である。
請求項に係る発明は、請求項1に係る発明であって、金属不純物分析が原子吸光分光光度計(以下、AASという。)又は誘導結合プラズマ質量分析装置(以下、ICP−MSという。)により行う評価方法である。
The invention according to claim 1 is an evaluation method capable of evaluating the gettering efficiency of an IG wafer having a gettering site inside a silicon wafer. As shown in FIG. 1, a first silicon wafer 10 having a gettering site is provided. And forcibly contaminating the surface of the second silicon wafer 11 having no gettering site with a metal impurity-containing solution containing a predetermined concentration of Fe, Ni, Cr, Ti or Mo, and the first and second silicon wafers 10, 11 is a process of diffusing metal impurities which are forcibly contaminated by high-temperature heat treatment, and the surface layers of the first and second silicon wafers 10 and 11 are hydrofluoric acid (hereinafter referred to as HF) and nitric acid (hereinafter referred to as HF). , etch leading of HNO 3.) to RaFukashi of 5μm or each wafer surface by mixing a solution containing each And collecting the first recovery liquid recovered from the first silicon wafer 10 and the second recovery liquid recovered from the second silicon wafer 11, respectively, and included in the recovered first and second recovery liquids. By obtaining the gettering efficiency in the first silicon wafer (10) by using the following equation (1) from the process of analyzing the metal impurity concentration and the analysis result, the gettering efficiency in the first silicon wafer (10) is obtained. And evaluating the gettering efficiency of the silicon wafer .
G E = (1−C G1 / C R1 ) × 100 (1)
Where G E is the gettering efficiency, C G1 is the concentration of metal impurities contained in the first silicon wafer from the wafer surface to a depth of 5 μm, and C R1 is the second silicon from the wafer surface to a depth of 5 μm. This is the concentration of metal impurities contained in the wafer.
The invention according to claim 2 is the invention according to claim 1, wherein the metal impurity analysis is an atomic absorption spectrophotometer (hereinafter referred to as AAS) or an inductively coupled plasma mass spectrometer (hereinafter referred to as ICP-MS). This is an evaluation method performed by

請求項に係る発明は、シリコンウェーハ内部にゲッタリングサイトを有するIGウェーハのゲッタリング効率を評価し得る評価方法であって、図2に示すように、ゲッタリングサイトを有する第1シリコンウェーハ10及びゲッタリングサイトを有しない第2シリコンウェーハ11の表面を所定濃度のCu不純物含有溶液によりそれぞれ強制汚染させる工程と、第1及び第2シリコンウェーハ10,11をそれぞれ高温熱処理して強制汚染させたCu不純物をウェーハ内に拡散させる工程と、第1及び第2シリコンウェーハ10,11の表面をHF及び過酸化水素(以下、H22という。)をそれぞれ含む混合溶液によりそれぞれ酸化膜除去を行う工程と、酸化膜除去を終えた第1及び第2シリコンウェーハ10,11を室温で10日間以上放置する工程と、放置した第1及び第2シリコンウェーハ10,11の表面をHF及びH22をそれぞれ含む混合溶液によりそれぞれ回収を行い、第1シリコンウェーハ10から回収した第1回収液と第2シリコンウェーハ11から回収した第2回収液とをそれぞれ得る工程と、回収した第1及び第2回収液中に含まれるCu不純物濃度をそれぞれ分析する工程と、分析結果から次の式(2)を用いて第1シリコンウェーハ10におけるゲッタリング効率を求めることにより、第1シリコンウェーハ(10)におけるゲッタリング効率を評価する工程とを含むことを特徴とするシリコンウェーハのゲッタリング効率を評価する方法である
E=(1−CG2/CR2)×100 (2)
但し、GEはゲッタリング効率であり、CG2はウェーハ表面の第1シリコンウェーハに含まれるCu不純物の濃度であり、CR2はウェーハ表面の第2シリコンウェーハに含まれるCu不純物の濃度である。
請求項に係る発明は、請求項に係る発明であって、Cu不純物分析がAAS又はICP−MSにより行う評価方法である。
The invention according to claim 3 is an evaluation method capable of evaluating the gettering efficiency of an IG wafer having a gettering site inside a silicon wafer. As shown in FIG. 2, the first silicon wafer 10 having a gettering site is provided. And forcibly contaminating the surface of the second silicon wafer 11 having no gettering site with a Cu impurity-containing solution having a predetermined concentration, and forcibly contaminating the first and second silicon wafers 10 and 11 by high-temperature heat treatment, respectively. The step of diffusing Cu impurities into the wafer, and the surface of the first and second silicon wafers 10 and 11 are each removed with a mixed solution containing HF and hydrogen peroxide (hereinafter referred to as H 2 O 2 ). Performing the process and removing the first and second silicon wafers 10 and 11 after removing the oxide film at room temperature for 10 days. A step of upper left, performs recovery respective left surface of the first and second silicon wafers 10 and 11 by mixing a solution containing HF and H 2 O 2, respectively, the first recovered solution recovered from the first silicon wafer 10 And a second recovery solution recovered from the second silicon wafer 11, a step of analyzing the Cu impurity concentration contained in each of the recovered first and second recovery solutions, and an analysis result from the following formula ( 2) to obtain the gettering efficiency in the first silicon wafer 10 and to evaluate the gettering efficiency in the first silicon wafer (10). It is a method to do .
G E = (1−C G2 / C R2 ) × 100 (2)
Where G E is the gettering efficiency, C G2 is the concentration of Cu impurities contained in the first silicon wafer on the wafer surface, and C R2 is the concentration of Cu impurities contained in the second silicon wafer on the wafer surface. .
The invention according to claim 4 is the invention according to claim 3 , wherein the Cu impurity analysis is performed by AAS or ICP-MS.

本発明のシリコンウェーハのゲッタリング効率を評価する方法は、IGウェーハやEGウェーハ等、様々なゲッタリング能力を有するシリコンウェーハを一様にかつ簡便に高感度で評価することができる。   The method for evaluating the gettering efficiency of the silicon wafer of the present invention can uniformly and easily evaluate silicon wafers having various gettering capabilities, such as IG wafers and EG wafers, with high sensitivity.

次に本発明を実施するための第1の最良の形態を図面に基づいて説明する。
先ず、ゲッタリングサイトを有する第1シリコンウェーハ10及びゲッタリングサイトを有しない第2シリコンウェーハ11をそれぞれ用意する。ゲッタリングサイトを有するシリコンウェーハとしては、内部にBMDが形成されたIGウェーハ、高濃度でボロンドープしたシリコン基板に低濃度のボロンを含むエピタキシャル層を形成したボロンゲッタリングウェーハ(IGウェーハの1種類)、PBSウェーハ、サンドブラスティング、レーザ照射又はイオン注入により形成されたEG層を有するBSDウェーハ等のEGウェーハが挙げられる。この実施の形態では、第1シリコンウェーハ10として内部にBMDを形成させたIGウェーハを使用する。本発明の評価方法を行う前処理として第1及び第2シリコンウェーハ10,11をSC−1溶液及びSC−2溶液によりそれぞれ洗浄を施して第1及び第2シリコンウェーハ10,11表裏面の清浄度を高める。
次いで、図1に示すように、第1シリコンウェーハ10及び第2シリコンウェーハ11の表面を所定濃度のFe、Ni、Cr、Ti又はMoを含む金属不純物含有溶液によりそれぞれ強制汚染させる。金属不純物含有溶液に含まれる金属不純物濃度は1010〜1013atoms/cm2程度が好ましい。この金属不純物含有溶液をスピンコーティング等の手法により、第1及び第2ウェーハ10,11表面に強制汚染させる。金属不純物含有溶液は、市販されている原子吸光分析用の標準液をそのまま又は所定濃度に希釈して使用することが好ましい。続いて第1及び第2シリコンウェーハ10,11をそれぞれ高温熱処理して強制汚染させた金属不純物をウェーハ内に拡散させる。高温熱処理条件は窒素雰囲気中、800〜1100℃で1〜5時間行うことが好ましい。この高温熱処理を施すことによりウェーハ表面に強制汚染させた金属不純物はウェーハ全体に均一に拡散する。また、PBSウェーハでFe、Cr、Mo又はTi含有溶液をスピンコーティング等の手法により、第1及び第2シリコンウェーハ10,11表面に強制汚染させる場合のみゲッタリング効率が熱処理時の冷却速度の違いで変化するため冷却速度のコントロールが必要である。その原因として、Fe、Cr、Mo又はTiはNi及びCuと違いバルク中への冷却時の拡散速度が遅いことと、PBSウェーハはエピウェーハやIGウェーハと違い金属不純物の捕獲源が汚染部分より遠いことが考えられる。
Next, a first best mode for carrying out the present invention will be described with reference to the drawings.
First, a first silicon wafer 10 having a gettering site and a second silicon wafer 11 having no gettering site are prepared. Examples of silicon wafers having gettering sites include IG wafers with BMD formed inside, boron gettering wafers with a high-concentration boron-doped silicon substrate and an epitaxial layer containing low-concentration boron (one type of IG wafer) EG wafers such as a PBS wafer, a sandblasting, a BSD wafer having an EG layer formed by laser irradiation or ion implantation. In this embodiment, an IG wafer having a BMD formed therein is used as the first silicon wafer 10. As a pretreatment for performing the evaluation method of the present invention, the first and second silicon wafers 10 and 11 are cleaned with an SC-1 solution and an SC-2 solution, respectively, to clean the front and back surfaces of the first and second silicon wafers 10 and 11. Increase the degree.
Next, as shown in FIG. 1, the surfaces of the first silicon wafer 10 and the second silicon wafer 11 are forcibly contaminated with a metal impurity containing solution containing a predetermined concentration of Fe, Ni, Cr, Ti, or Mo, respectively. The metal impurity concentration contained in the metal impurity-containing solution is preferably about 10 10 to 10 13 atoms / cm 2 . This metal impurity-containing solution is forcibly contaminated on the surfaces of the first and second wafers 10 and 11 by a technique such as spin coating. As the metal impurity-containing solution, it is preferable to use a commercially available standard solution for atomic absorption analysis as it is or after diluting to a predetermined concentration. Subsequently, the first and second silicon wafers 10 and 11 are each subjected to high-temperature heat treatment to diffuse metal impurities that are forcibly contaminated into the wafers. The high temperature heat treatment conditions are preferably performed in a nitrogen atmosphere at 800 to 1100 ° C. for 1 to 5 hours. By performing this high temperature heat treatment, the metal impurities forcedly contaminated on the wafer surface are uniformly diffused throughout the wafer. In addition, the gettering efficiency is the difference in the cooling rate during the heat treatment only when the surface of the first and second silicon wafers 10 and 11 is forcibly contaminated on the surface of the first and second silicon wafers 10 and 11 by a method such as spin coating with a PBS wafer. It is necessary to control the cooling rate. The reason for this is that Fe, Cr, Mo or Ti, unlike Ni and Cu, has a slow diffusion rate during cooling into the bulk, and PBS wafers are far away from the contaminated part, unlike epi wafers and IG wafers. It is possible.

次に、第1及び第2シリコンウェーハ10,11の表層をHF及びHNO3をそれぞれ含む混合溶液によりそれぞれウェーハ表面から少なくとも深さ5μmのエッチング回収を行い、第1シリコンウェーハ10から回収した第1回収液と第2シリコンウェーハ11から回収した第2回収液とをそれぞれ得る。回収方法には、DSE法(one Drop Sandwich Etching Method)を用いることが好ましい。図3に示すように、DSE法は混合溶液21を清浄なポリテトラフルオロエチレン(商品名:テフロン、以下、PTFEという。)製等の耐食性のプレート22上に滴下し、この滴下した混合溶液21を挟むようにウェーハ10表面を下にしてプレート22に載せてウェーハ10表面をエッチングする。即ち、混合溶液21をプレート22とウェーハ10表面との間に挟むサンドイッチ状にして5分間程度保持し、その反応を促進させる。反応終了と考えられる5分後にウェーハ10をプレート22より除去し、プレート22に残った混合溶液21を回収液23として回収する方法である。このエッチング回収では、DSE法を複数回行ってエッチング回収液を回収してもよい。具体的には、DSE法1回に付きウェーハ表層を1μmエッチングし、この工程を5回繰り返してウェーハ表層5μmのエッチング液を回収する。 Next, the surface layers of the first and second silicon wafers 10 and 11 are each collected by etching at a depth of at least 5 μm from the wafer surface with a mixed solution containing HF and HNO 3 , respectively. A recovered liquid and a second recovered liquid recovered from the second silicon wafer 11 are obtained. It is preferable to use a DSE method (one Drop Sandwich Etching Method) as the recovery method. As shown in FIG. 3, in the DSE method, the mixed solution 21 is dropped on a corrosion-resistant plate 22 made of clean polytetrafluoroethylene (trade name: Teflon, hereinafter referred to as PTFE) or the like, and the dropped mixed solution 21 is dropped. The surface of the wafer 10 is placed on the plate 22 with the surface of the wafer 10 facing down, and the surface of the wafer 10 is etched. That is, the mixed solution 21 is sandwiched between the plate 22 and the surface of the wafer 10 and held for about 5 minutes to promote the reaction. In this method, the wafer 10 is removed from the plate 22 5 minutes after the reaction is considered to be completed, and the mixed solution 21 remaining on the plate 22 is recovered as a recovery liquid 23. In this etching recovery, the DSE method may be performed a plurality of times to recover the etching recovery liquid. Specifically, the wafer surface layer is etched by 1 μm once per DSE method, and this process is repeated 5 times to recover the etching solution of the wafer surface layer of 5 μm.

次に、図1に戻って、回収した第1及び第2回収液中に含まれる金属不純物濃度をそれぞれ分析する。金属不純物分析はAAS又はICP−MSにより行うことが好適である。続いて、得られた分析結果から第1シリコンウェーハ10におけるゲッタリング効率を評価する。ゲッタリング効率は次の式(1)で求められる。
E=(1−CG1/CR1)×100 ……(1)
但し、GEはゲッタリング効率であり、CG1はウェーハ表面から深さ5μmに至る第1シリコンウェーハに含まれる金属不純物の濃度であり、CR1はウェーハ表面から深さ5μmに至る第2シリコンウェーハに含まれる金属不純物の濃度である。上記式(1)に第1及び第2回収液中に含まれる金属不純物濃度を代入することにより、ゲッタリング効率GEを求めることができる。このように本発明の評価方法を行うことにより、様々なゲッタリング能力を有するシリコンウェーハを一様にかつ簡便に高感度で評価することができる。なお、本実施の形態では第1シリコンウェーハとしてIGウェーハを用いたが、EGウェーハを用いても同様の評価を行うことができる。
Next, returning to FIG. 1, the metal impurity concentrations contained in the recovered first and second recovered liquids are analyzed. The metal impurity analysis is preferably performed by AAS or ICP-MS. Subsequently, the gettering efficiency in the first silicon wafer 10 is evaluated from the obtained analysis result. The gettering efficiency is obtained by the following equation (1).
G E = (1-C G1 / C R1 ) × 100 (1)
Where G E is the gettering efficiency, C G1 is the concentration of metal impurities contained in the first silicon wafer from the wafer surface to a depth of 5 μm, and C R1 is the second silicon from the wafer surface to a depth of 5 μm. This is the concentration of metal impurities contained in the wafer. By substituting the metal impurity concentration in the first and second recovery solution to the above formula (1) can be obtained gettering efficiency G E. As described above, by performing the evaluation method of the present invention, silicon wafers having various gettering capabilities can be uniformly and easily evaluated with high sensitivity. In the present embodiment, an IG wafer is used as the first silicon wafer, but the same evaluation can be performed using an EG wafer.

次に本発明を実施するための第2の最良の形態を図面に基づいて説明する。
先ず、ゲッタリングサイトを有する第1シリコンウェーハ10及びゲッタリングサイトを有しない第2シリコンウェーハ11をそれぞれ用意する。ゲッタリングサイトを有するシリコンウェーハとしては、上記第1の実施の形態における第1シリコンウェーハと同様である。この実施の形態では、第1シリコンウェーハ10として内部にBMDを形成させたIGウェーハを使用する。また、上記第1の実施の形態と同様にしてSC−1溶液及びSC−2溶液により前処理を施す。
次いで、図2に示すように、第1シリコンウェーハ10及び第2シリコンウェーハ11の表面を所定濃度のCu不純物含有溶液によりそれぞれ強制汚染させる。続いて第1及び第2シリコンウェーハ10,11をそれぞれ高温熱処理して強制汚染させたCu不純物をウェーハ内に拡散させる。高温熱処理条件は窒素雰囲気中、800〜1100℃で1〜5時間行うことが好ましい。この高温熱処理を施すことによりウェーハ表面に強制汚染させたCu不純物はウェーハ全体に均一に拡散する。
Next, a second best mode for carrying out the present invention will be described with reference to the drawings.
First, a first silicon wafer 10 having a gettering site and a second silicon wafer 11 having no gettering site are prepared. The silicon wafer having a gettering site is the same as the first silicon wafer in the first embodiment. In this embodiment, an IG wafer having a BMD formed therein is used as the first silicon wafer 10. In addition, pretreatment is performed with the SC-1 solution and the SC-2 solution in the same manner as in the first embodiment.
Next, as shown in FIG. 2, the surfaces of the first silicon wafer 10 and the second silicon wafer 11 are forcibly contaminated with a Cu impurity-containing solution having a predetermined concentration. Subsequently, Cu impurities that have been forcibly contaminated by heat treating the first and second silicon wafers 10 and 11 are diffused into the wafers. The high temperature heat treatment conditions are preferably performed in a nitrogen atmosphere at 800 to 1100 ° C. for 1 to 5 hours. By performing this high temperature heat treatment, the Cu impurities forcedly contaminated on the wafer surface are diffused uniformly throughout the wafer.

次に、第1及び第2シリコンウェーハ10,11の表面をHF及びH22をそれぞれ含む混合溶液によりそれぞれ酸化膜除去を行う。この酸化膜除去により第1及び第2シリコンウェーハ表面に形成されていた酸化膜を除去する。酸化膜除去を終えた第1及び第2シリコンウェーハ10,11を室温で10日間以上放置する。この放置によりウェーハ内に拡散していたCuが表面に向かって外方拡散(out diffusion)する。放置時間を上記範囲に規定したのは、10日未満であると十分な外方拡散が起こらないためである。好ましくは10〜15日間である。
次に、放置した第1及び第2シリコンウェーハ10,11の表面をHF及びH22をそれぞれ含む混合溶液によりそれぞれ回収を行い、第1シリコンウェーハ10から回収した第1回収液と第2シリコンウェーハ11から回収した第2回収液とをそれぞれ得る。
Next, the oxide film is removed from the surfaces of the first and second silicon wafers 10 and 11 with a mixed solution containing HF and H 2 O 2 , respectively. The oxide film formed on the surface of the first and second silicon wafers is removed by this oxide film removal. The first and second silicon wafers 10 and 11 after the oxide film removal are left at room temperature for 10 days or longer. Due to this standing, Cu diffused in the wafer is diffused out toward the surface. The reason why the standing time is defined in the above range is that sufficient outward diffusion does not occur if it is less than 10 days. Preferably it is 10 to 15 days.
Next, the surfaces of the first and second silicon wafers 10 and 11 which have been left standing are recovered with a mixed solution containing HF and H 2 O 2 , respectively, and the first recovery liquid recovered from the first silicon wafer 10 and the second A second recovered liquid recovered from the silicon wafer 11 is obtained.

次に、回収した第1及び第2回収液中に含まれるCu不純物濃度をそれぞれ分析する。Cu不純物分析はAAS又はICP−MSにより行うことが好適である。続いて分析結果から第1シリコンウェーハ10におけるゲッタリング効率を評価する。ゲッタリング効率は次の式(2)で求められる。
E=(1−CG2/CR2)×100 ……(2)
但し、GEはゲッタリング効率であり、CG2はウェーハ表面の第1シリコンウェーハに含まれるCu不純物の濃度であり、CR2はウェーハ表面の第2シリコンウェーハに含まれるCu不純物の濃度である。
上記式(2)に第1及び第2回収液中に含まれる金属不純物濃度を代入することにより、ゲッタリング効率GEを求めることができる。
Next, the Cu impurity concentration contained in the recovered first and second recovered liquids is analyzed. The Cu impurity analysis is preferably performed by AAS or ICP-MS. Subsequently, the gettering efficiency in the first silicon wafer 10 is evaluated from the analysis result. The gettering efficiency is obtained by the following equation (2).
G E = (1−C G2 / C R2 ) × 100 (2)
Where G E is the gettering efficiency, C G2 is the concentration of Cu impurities contained in the first silicon wafer on the wafer surface, and C R2 is the concentration of Cu impurities contained in the second silicon wafer on the wafer surface. .
By substituting the metal impurity concentration in the first and second recovery solution to the above equation (2) can be obtained gettering efficiency G E.

次に本発明の実施例を詳しく説明する。
<実施例1>
先ず、第1シリコンウェーハとして内部にBMDが形成されたIGウェーハを、第2シリコンウェーハとしてゲッタリングサイトを有しないシリコンウェーハをそれぞれ用意した。次いで、濃度が1013atoms/cm2レベルのFeを各ウェーハ表面にスピンコーティングして強制汚染させた。次に、各ウェーハを窒素雰囲気中1000℃で2時間保持する高温熱処理を施して強制汚染させたFeをウェーハ全体に均一に拡散させた。次に、HF及びHNO3をそれぞれ含む混合溶液を用いてウェーハ表面から深さ5μmのエッチング回収をDSE法により行い、回収した第1及び第2回収液をAASによりFe濃度を測定した。またバルク中はBD法(Bulk Decomposition method)を用いてAASによりFe濃度を測定した。得られた第1シリコンウェーハにおけるFe濃度を図4に、第2シリコンウェーハにおけるFe濃度を図5にそれぞれ示す。
図4及び図5より明らかなように、ゲッタリングサイトを有さない第2シリコンウェーハでは、Feが表層及びバルク中に1014atoms/cm3レベル存在していた。一方、ゲッタリングサイトを有する第1シリコンウェーハでは、バルク中にはFeが1014atoms/cm3レベル存在していたが、DZ層(Denuded Zone)となる表層は1013atoms/cm3以下であった。続いて得られた金属不純物濃度を上記式(1)に代入することによりゲッタリング効率GEを求めた。第1シリコンウェーハのゲッタリング効率GEは100%と算出された。
Next, embodiments of the present invention will be described in detail.
<Example 1>
First, an IG wafer having BMD formed therein was prepared as a first silicon wafer, and a silicon wafer having no gettering site was prepared as a second silicon wafer. Next, Fe at a concentration of 10 13 atoms / cm 2 was spin-coated on the surface of each wafer for forced contamination. Next, each wafer was subjected to a high-temperature heat treatment in which the wafer was held at 1000 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere to uniformly diffuse Fe that was forcibly contaminated throughout the wafer. Next, using a mixed solution containing HF and HNO 3 , etching recovery at a depth of 5 μm from the wafer surface was performed by the DSE method, and Fe concentrations of the recovered first and second recovered liquids were measured by AAS. In the bulk, the Fe concentration was measured by AAS using a BD method (Bulk Decomposition method). FIG. 4 shows the Fe concentration in the obtained first silicon wafer, and FIG. 5 shows the Fe concentration in the second silicon wafer.
As apparent from FIGS. 4 and 5, in the second silicon wafer having no gettering site, Fe was present at a level of 10 14 atoms / cm 3 in the surface layer and bulk. On the other hand, in the first silicon wafer having a gettering site, Fe was present at a level of 10 14 atoms / cm 3 in the bulk, but the surface layer serving as a DZ layer (Denuded Zone) was 10 13 atoms / cm 3 or less. there were. The metallic impurities concentration obtained subsequently to determine the gettering efficiency G E by substituting the above equation (1). Gettering efficiency G E of the first silicon wafer was calculated to be 100%.

<実施例2>
第1シリコンウェーハとしてシリコンウェーハ裏面に多結晶シリコンを積層したPBSウェーハを用い、高温熱処理後の冷却速度を5℃/分と1℃/分の2種類で行った以外は実施例1と同様にしてゲッタリング効率の評価を行った。第1シリコンウェーハのゲッタリング効率GEは冷却速度が5℃/分の場合では約60%と算出され、冷却速度が1℃/分の場合では95%以上と算出された。
<実施例3>
第1シリコンウェーハとしてシリコンウェーハ裏面にサンドブラスト処理を施したBSDウェーハを用い、金属不純物としてNiを用いた以外は実施例1と同様にしてゲッタリング効率の評価を行った。第1シリコンウェーハのゲッタリング効率GEは90%以上と算出された。
<実施例4>
第1シリコンウェーハとしてボロンを5×1018atoms/cm3ドープしたシリコンウェーハ表面にシリコン単結晶をエピタキシャル成長させたシリコンウェーハを用い、金属不純物としてCrを用いた以外は実施例1と同様にしてゲッタリング効率の評価を行った。第1シリコンウェーハのゲッタリング効率GEは95%以上と算出された。
<Example 2>
As the first silicon wafer, a PBS wafer in which polycrystalline silicon is laminated on the back side of the silicon wafer was used, and the same cooling rate as that of Example 1 was used except that the cooling rate after the high temperature heat treatment was 5 ° C./min and 1 ° C./min. The gettering efficiency was evaluated. Gettering efficiency G E of the first silicon wafer in the case the cooling rate of 5 ° C. / min was calculated to be about 60%, the cooling rate was calculated to be 95% or more in the case of 1 ° C. / min.
<Example 3>
The gettering efficiency was evaluated in the same manner as in Example 1 except that a BSD wafer having a silicon wafer back surface subjected to sandblasting was used as the first silicon wafer and Ni was used as the metal impurity. Gettering efficiency G E of the first silicon wafer was calculated to be 90%.
<Example 4>
A getter is obtained in the same manner as in Example 1 except that a silicon wafer obtained by epitaxially growing a silicon single crystal on the surface of a silicon wafer doped with boron at 5 × 10 18 atoms / cm 3 is used as the first silicon wafer, and Cr is used as the metal impurity. The ring efficiency was evaluated. Gettering efficiency G E of the first silicon wafer was calculated to be 95%.

<実施例5>
先ず、第1シリコンウェーハとして内部にBMDが形成されたIGウェーハを、第2シリコンウェーハとしてゲッタリングサイトを有しないシリコンウェーハをそれぞれ用意した。次いで、濃度が1012atoms/cm2レベルのCuを各ウェーハ表面にスピンコーティングして強制汚染させた。次に、各ウェーハを窒素雰囲気中900℃で2時間保持する高温熱処理を施して強制汚染させたCuをウェーハ全体に均一に拡散させた。次に、ウェーハ表面をHF及びH22をそれぞれ含む混合溶液により酸化膜除去した。酸化膜除去を終えた第1及び第2シリコンウェーハを室温で10日間放置した。放置した第2シリコンウェーハ表面のCu外方拡散を測定した。放置時間とCu外方拡散量の関係を示す図を図6に示す。
図6より明らかなように、表面に外方拡散してくるCu量は日ごとに増加していき10日間で約100%拡散していることが判った。次に、第1シリコンウェーハ及び第2シリコンウェーハの表面をHF及びH22をそれぞれ含む混合溶液を用いて回収を行い、回収した第1及び第2回収液をAASによりCu濃度を測定した。続いて得られた金属不純物濃度を上記式(2)に代入することによりゲッタリング効率GEを求めた。第1シリコンウェーハのゲッタリング効率GEはほぼ100%と算出された。
<Example 5>
First, an IG wafer having BMD formed therein was prepared as a first silicon wafer, and a silicon wafer having no gettering site was prepared as a second silicon wafer. Next, Cu at a concentration of 10 12 atoms / cm 2 was spin-coated on each wafer surface to force-contaminate. Next, each wafer was subjected to high-temperature heat treatment in which the wafer was held at 900 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere to uniformly diffuse Cu that was forcibly contaminated throughout the wafer. Next, the oxide film was removed from the wafer surface with a mixed solution containing HF and H 2 O 2 . The first and second silicon wafers after the oxide film removal were left for 10 days at room temperature. Cu out-diffusion on the surface of the second silicon wafer that was allowed to stand was measured. A diagram showing the relationship between the standing time and the amount of Cu outward diffusion is shown in FIG.
As is clear from FIG. 6, it was found that the amount of Cu diffused outwardly on the surface increased day by day and diffused about 100% in 10 days. Next, the surfaces of the first silicon wafer and the second silicon wafer were recovered using a mixed solution containing HF and H 2 O 2 , respectively, and the Cu concentrations of the recovered first and second recovered liquids were measured by AAS. . Subsequently, the gettering efficiency G E was obtained by substituting the obtained metal impurity concentration into the above equation (2). Gettering efficiency G E of the first silicon wafer was calculated to be approximately 100%.

<実施例6>
第1シリコンウェーハとしてシリコンウェーハ裏面に多結晶シリコンを積層したPBSウェーハを用いた以外は実施例5と同様にしてゲッタリング効率の評価を行った。なお、得られた金属不純物濃度を上記式(2)に代入することによりゲッタリング効率GEを求めた。第1シリコンウェーハのゲッタリング効率GEはほぼ100%と算出された。
<Example 6>
The gettering efficiency was evaluated in the same manner as in Example 5 except that a PBS wafer in which polycrystalline silicon was laminated on the back surface of the silicon wafer was used as the first silicon wafer. The gettering efficiency G E was obtained by substituting the obtained metal impurity concentration into the above equation (2). Gettering efficiency G E of the first silicon wafer was calculated to be approximately 100%.

本発明の第1の評価方法を示す図。The figure which shows the 1st evaluation method of this invention. 本発明の第2の評価方法を示す図。The figure which shows the 2nd evaluation method of this invention. DSE法を用いたシリコンウェーハ表面のエッチングを示す工程図。Process drawing which shows the etching of the silicon wafer surface using DSE method. 実施例1における第1シリコンウェーハの金属不純物濃度を示す図。FIG. 3 is a diagram showing the metal impurity concentration of the first silicon wafer in Example 1. 実施例1における第2シリコンウェーハの金属不純物濃度を示す図。FIG. 3 is a diagram showing a metal impurity concentration of a second silicon wafer in Example 1. 実施例5における放置時間とCu外方拡散量の関係を示す図。The figure which shows the relationship between the leaving time in Example 5, and the amount of Cu outward diffusion.

符号の説明Explanation of symbols

10 第1シリコンウェーハ
11 第2シリコンウェーハ
10 First silicon wafer 11 Second silicon wafer

Claims (4)

シリコンウェーハ内部にゲッタリングサイトを有するIGウェーハのゲッタリング効率を評価し得る評価方法であって、
ゲッタリングサイトを有する第1シリコンウェーハ(10)及びゲッタリングサイトを有しない第2シリコンウェーハ(11)の表面を所定濃度のFe、Ni、Cr、Ti又はMoを含む金属不純物含有溶液によりそれぞれ強制汚染させる工程と、
前記第1及び第2シリコンウェーハ(10,11)をそれぞれ高温熱処理して前記強制汚染させた金属不純物をウェーハ内に拡散させる工程と、
前記第1及び第2シリコンウェーハ(10,11)の表層をフッ化水素酸及び硝酸をそれぞれ含む混合溶液によりそれぞれウェーハ表面から深さ5μmに至るエッチング回収を行い、前記第1シリコンウェーハ(10)から回収した第1回収液と前記第2シリコンウェーハ(11)から回収した第2回収液とをそれぞれ得る工程と、
前記回収した第1及び第2回収液中に含まれる金属不純物濃度をそれぞれ分析する工程と、
前記分析結果から次の式(1)を用いて第1シリコンウェーハ(10)におけるゲッタリング効率を求めることにより、前記第1シリコンウェーハ(10)におけるゲッタリング効率を評価する工程と
を含むことを特徴とするシリコンウェーハのゲッタリング効率を評価する方法。
E =(1−C G1 /C R1 )×100 (1)
但し、G E はゲッタリング効率であり、C G1 はウェーハ表面から深さ5μmに至る第1シリコンウェーハに含まれる金属不純物の濃度であり、C R1 はウェーハ表面から深さ5μmに至る第2シリコンウェーハに含まれる金属不純物の濃度である。
An evaluation method capable of evaluating the gettering efficiency of an IG wafer having a gettering site inside a silicon wafer,
The surfaces of the first silicon wafer (10) having a gettering site and the second silicon wafer (11) having no gettering site are forcibly forced by a metal impurity-containing solution containing Fe, Ni, Cr, Ti or Mo at a predetermined concentration. A contamination step;
Diffusing the forcedly contaminated metal impurities into the wafer by high-temperature heat treatment of the first and second silicon wafers (10, 11), respectively;
Etched recovery leading to the wafer surface or RaFukashi of 5μm respectively surface layer by mixing a solution containing hydrofluoric acid and nitric acid, respectively of the first and second silicon wafers (10, 11), the first silicon wafer (10 ) And a second recovery liquid recovered from the second silicon wafer (11), respectively,
Analyzing each of the metal impurity concentrations contained in the recovered first and second recovered liquids;
Evaluating the gettering efficiency in the first silicon wafer (10) by obtaining the gettering efficiency in the first silicon wafer (10) from the analysis result using the following equation (1). A method for evaluating gettering efficiency of a characteristic silicon wafer.
G E = (1−C G1 / C R1 ) × 100 (1)
Where G E is the gettering efficiency, C G1 is the concentration of metal impurities contained in the first silicon wafer from the wafer surface to a depth of 5 μm, and C R1 is the second silicon from the wafer surface to a depth of 5 μm. This is the concentration of metal impurities contained in the wafer.
金属不純物分析が原子吸光分光光度計又は誘導結合プラズマ質量分析装置により行う請求項1記載の評価方法。   The evaluation method according to claim 1, wherein the metal impurity analysis is performed by an atomic absorption spectrophotometer or an inductively coupled plasma mass spectrometer. シリコンウェーハ内部にゲッタリングサイトを有するIGウェーハのゲッタリング効率を評価し得る評価方法であって、
ゲッタリングサイトを有する第1シリコンウェーハ(10)及びゲッタリングサイトを有しない第2シリコンウェーハ(11)の表面を所定濃度のCu不純物含有溶液によりそれぞれ強制汚染させる工程と、
前記第1及び第2シリコンウェーハ(10,11)をそれぞれ高温熱処理して前記強制汚染させたCu不純物をウェーハ内に拡散させる工程と、
前記第1及び第2シリコンウェーハ(10,11)の表面をフッ化水素酸及び過酸化水素をそれぞれ含む混合溶液によりそれぞれ酸化膜除去を行う工程と、
前記酸化膜除去を終えた第1及び第2シリコンウェーハ(10,11)を室温で10日間以上放置する工程と、
前記放置した第1及び第2シリコンウェーハ(10,11)の表面をフッ化水素酸及び過酸化水素をそれぞれ含む混合溶液によりそれぞれ回収を行い、前記第1シリコンウェーハ(10)から回収した第1回収液と前記第2シリコンウェーハ(11)から回収した第2回収液とをそれぞれ得る工程と、
前記回収した第1及び第2回収液中に含まれるCu不純物濃度をそれぞれ分析する工程と、
前記分析結果から次の式(2)を用いて第1シリコンウェーハ(10)におけるゲッタリング効率を求めることにより、前記第1シリコンウェーハ(10)におけるゲッタリング効率を評価する工程と
を含むことを特徴とするシリコンウェーハのゲッタリング効率を評価する方法。
E =(1−C G2 /C R2 )×100 (2)
但し、G E はゲッタリング効率であり、C G2 はウェーハ表面の第1シリコンウェーハに含まれるCu不純物の濃度であり、C R2 はウェーハ表面の第2シリコンウェーハに含まれるCu不純物の濃度である。
An evaluation method capable of evaluating the gettering efficiency of an IG wafer having a gettering site inside a silicon wafer,
Forcibly contaminating the surfaces of the first silicon wafer (10) having a gettering site and the second silicon wafer (11) having no gettering site with a Cu impurity-containing solution having a predetermined concentration;
Diffusing the forcedly contaminated Cu impurities into the wafer by subjecting the first and second silicon wafers (10, 11) to high temperature heat treatment, respectively;
Removing oxide films on the surfaces of the first and second silicon wafers (10, 11) with a mixed solution containing hydrofluoric acid and hydrogen peroxide, respectively;
Leaving the first and second silicon wafers (10, 11) after the removal of the oxide film at room temperature for 10 days or more;
The surfaces of the first and second silicon wafers (10, 11) that have been left standing are recovered with a mixed solution containing hydrofluoric acid and hydrogen peroxide, respectively, and the first recovered from the first silicon wafer (10). Obtaining a recovered liquid and a second recovered liquid recovered from the second silicon wafer (11), respectively;
Analyzing the Cu impurity concentration contained in each of the recovered first and second recovered liquids;
Evaluating the gettering efficiency in the first silicon wafer (10) by obtaining the gettering efficiency in the first silicon wafer (10) from the analysis result using the following equation (2). A method for evaluating gettering efficiency of a characteristic silicon wafer.
G E = (1−C G2 / C R2 ) × 100 (2)
Where G E is the gettering efficiency, C G2 is the concentration of Cu impurities contained in the first silicon wafer on the wafer surface , and C R2 is the concentration of Cu impurities contained in the second silicon wafer on the wafer surface. .
Cu不純物分析が原子吸光分光光度計又は誘導結合プラズマ質量分析装置により行う請求項記載の評価方法。 The evaluation method according to claim 3 , wherein the Cu impurity analysis is performed by an atomic absorption spectrophotometer or an inductively coupled plasma mass spectrometer.
JP2004118446A 2004-04-14 2004-04-14 Method for evaluating gettering efficiency of silicon wafers Expired - Lifetime JP5042445B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004118446A JP5042445B2 (en) 2004-04-14 2004-04-14 Method for evaluating gettering efficiency of silicon wafers

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004118446A JP5042445B2 (en) 2004-04-14 2004-04-14 Method for evaluating gettering efficiency of silicon wafers

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2005303094A JP2005303094A (en) 2005-10-27
JP5042445B2 true JP5042445B2 (en) 2012-10-03

Family

ID=35334215

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2004118446A Expired - Lifetime JP5042445B2 (en) 2004-04-14 2004-04-14 Method for evaluating gettering efficiency of silicon wafers

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5042445B2 (en)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5087855B2 (en) * 2006-04-05 2012-12-05 株式会社Sumco Heat treatment evaluation wafer, heat treatment evaluation method, and semiconductor wafer manufacturing method
JP2008181941A (en) * 2007-01-23 2008-08-07 Covalent Materials Corp Method of removing metal impurity
KR100947786B1 (en) 2007-12-26 2010-03-15 주식회사 실트론 Method to evaluate bulk metallic impurities in wafer
CN113820198B (en) * 2021-09-30 2023-12-26 中环领先(徐州)半导体材料有限公司 Method for detecting recovery rate of metal on surface of semiconductor silicon wafer and equipment
CN114509450A (en) * 2021-12-29 2022-05-17 西安奕斯伟材料科技有限公司 Device and method for representing efficiency of gettering metal impurities of silicon wafer by means of minority carrier lifetime

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6343331A (en) * 1986-08-09 1988-02-24 Mitsubishi Metal Corp Evaluation of getter capacity of silicon wafer
JP2843600B2 (en) * 1989-04-14 1999-01-06 東芝セラミックス株式会社 Method for measuring the amount of impurities on the wafer surface
JPH05291266A (en) * 1992-04-07 1993-11-05 Nippon Steel Corp Evaluating method for extrinsic gettering capacity of silicon wafer
US5272119A (en) * 1992-09-23 1993-12-21 Memc Electronic Materials, Spa Process for contamination removal and minority carrier lifetime improvement in silicon
JPH07130808A (en) * 1993-11-02 1995-05-19 Mitsubishi Materials Corp Analysis of impurity in wafer surface
JPH0964133A (en) * 1995-08-29 1997-03-07 Mitsubishi Materials Shilicon Corp Detecting method of cu concentration in semiconductor substrate
JPH11288942A (en) * 1998-04-01 1999-10-19 Toshiba Corp Manufacture of semiconductor device
JP4675542B2 (en) * 2002-06-28 2011-04-27 信越半導体株式会社 Evaluation method of gettering ability

Also Published As

Publication number Publication date
JP2005303094A (en) 2005-10-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8822242B2 (en) Methods for monitoring the amount of metal contamination in a process
US7888265B2 (en) Method for assaying copper in silicon wafers
JP5720297B2 (en) Method for analyzing metal contamination of silicon wafers
Tilli Silicon wafers preparation and properties
JP6136205B2 (en) Contamination assessment method in epitaxial growth apparatus furnace and test wafer for contamination assessment
JP5042445B2 (en) Method for evaluating gettering efficiency of silicon wafers
JP5407212B2 (en) Heat treatment furnace evaluation method and semiconductor wafer manufacturing method
US8815107B2 (en) Method of etching surface layer portion of silicon wafer and method of analyzing metal contamination of silicon wafer
TWI550746B (en) Evaluation method of semiconductor wafers
JP5561245B2 (en) Semiconductor substrate evaluation method
KR101540565B1 (en) Method for analyzing bulk metallic impurities in semiconductor wafer
JP3896919B2 (en) Method for evaluating Ni contamination of silicon wafer
JP6713493B2 (en) Epitaxial silicon wafer manufacturing method and epitaxial silicon wafer
KR100901823B1 (en) Method of testing defect of silicon wafer
JP2011119528A (en) Method for evaluating crystal defect of semiconductor single-crystal substrate
JP3874255B2 (en) Evaluation method of BMD size in silicon wafer
TWI844077B (en) Device and method for characterizing the efficiency of silicon wafer capturing metal impurities by using a few-carrier lifespan
JP4232457B2 (en) Method for analyzing metal impurities in surface oxide film on silicon substrate surface
SHIMIZU et al. Summary of Crystalline Defects Control in Silicon
JP2020092169A (en) Method of evaluating nitrogen concentration in silicon single crystal substrate
JP2007266258A (en) Bmd density evaluation method of silicon wafer
KR20200017959A (en) A method of manufacturing a standard wafer and a method of diagnosing target process contamination using the saem
JPH06163557A (en) Silicon wafer
Will et al. Development of techniques to monitor and control minority carrier lifetime in silicon to improve yields in a university fab
Okuuchi et al. Comparison of SIMS and GF-AAS for the Evaluation of Gettering of Fe, Ni and Cu in Polysilicon Backside

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20060706

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20091224

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20100105

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20100210

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20100907

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20101129

A911 Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20101206

A912 Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912

Effective date: 20110506

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20120711

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5042445

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150720

Year of fee payment: 3

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term